第7章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉讲解
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材料现代分析测试方法
材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编，材料分析方法，哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编，材料分析测试方法，国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法，北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编，粉末衍射法测定晶体结构，科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱｛｛信息材料结构材料功能材料材料：用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响，需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义：广义：技术路线、实验技术、数据分析狭义：测试组成和结构的仪器方法如：X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析（光谱和色谱－高分子方向单独开）绪论化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有：2、透射电子显微镜（TEM）（transition electron microscope）电子束透过薄膜样品，用于观察样品的形态，通过电子衍射测定材料的结构，从而确定材料的物相。
分辨率：0.34nm● 加速电压：75kV－200kV；放大倍数：25万倍● 能谱仪：EDAX －9100；扫描附件：S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有：3）扫描电子显微镜（SEM）电子束在样品表面扫描，用于观察样品的形貌（具有立体感）；通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
材料分析方法哈尔滨工业大学周玉原子力显微镜讲义
STM
§12.2 原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜(AFM)也称扫描力显微镜，是针 对扫描隧道显微镜不能直接观测绝缘体表面形貌 的问题，在其基础上发展起来的又一种新型表面 分析仪器。
一.结构
A是AFM待测样品，B是AFM针尖，C是STM 的针尖，D是微杠杆(悬臂梁)，又是STM的样品。 E为使微杠杆发生周期振动的调制压电晶体，用 于调节隧道间隙。样品A固定在三维压电晶体驱 动器(图中用AFM SF表示) 上，由驱动器进行x、 y扫描和z方向控制。两者都装在绝缘体 (氟橡 胶)F上，并固定在金属框架上。
二、STM的结构
STM由隧道显微镜主体、电子控制系统 和计算机系统组成。
隧道显微镜主体包括针尖（或样品）的平面 扫描机构、样品与针尖间距离控制调节机构、 系统与外界振动等的隔离装置。世界各国实验 室发展了有各自特色的STM，其中比较常用的 扫描机构（x,y, z三维细调）是压电陶瓷扫描 管或压电陶瓷杆组成的三维互相垂直的位移器。 三维扫描控制器如图所示。
3.表面的弹性、塑性、硬度测定
当杠杆针尖B为硬质材料如金刚石时， 可测通过测定试样压入深度Z（试样移动 距离－STM移动距离）、杠杆的弯曲变 形力（F=K △Z, △Z杠杆的弯曲大小）， 绘出Z—F曲线，从而反映材料的弹塑性。
AFM
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。
◆固定在压电陶瓷传感器(三维扫描控制器)上的 探针可沿样品表面在x、y两个方向扫描； ◆隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏 感，如果距离 S 减小0.1nm，隧道电流 I 将增 加一个数量级，因此，利用电子反馈线路控制 隧道电流的恒定，并用压电陶瓷材料控制针尖 在样品表面的扫描，则探针在垂直于样品方向 上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。将 针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光 屏或记录纸上显示出来，就得到了样品表面态 密度的分布或原子排列的图象。
材料分析方法 第3版 教学课件 ppt 作者 周玉 部分课后习题答案 部分课后习题答案
第一章X射线物理学基础2、若X射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。
答：因X光管是Cu靶，故选择Ni为滤片材料。
查表得：μmα＝49.03cm2／g，μmβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。
【免费下载】材料近代分析测试方法课程教学大纲
材料近代分析测试方法课程教学大纲课程名称：材料近代分析分析测试方法课程编号：02100060英文名称：Methods of Analysis and Measurement for Materials学时：64学时学分：4学分开课学期：第六学期适用专业：金属材料工程，无机非金属材料，材料物理课程类别：必修课课程性质：专业基础课先修课程：普通物理，材料科学基础教材：《材料近代分析测试方法》常铁军等主编哈尔滨工程大学出版社一、课程的性质及任务本课程是针对材料类专业本科生而开设专业基础课。
目的是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用，了解较先进的材料分析方法和应用。
培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。
通过学习使学生掌握X射线衍射和电子显微技术的基础理论，试验方法及基本技能；掌握X射线衍射仪、透射电镜、扫描电镜和电子探针等现代测试设备的结构及其在材料分析测试技术中的原理及试验方法。
应用X射线衍射方法进行晶体结构的测定、物相分析、宏观应力测定；掌握透射电镜的复型和薄膜制备技术及电子衍射的原理，应用电子衍射对材料进行微观组织结构的分析，应用扫描电镜和电子探针对材料进行表面形貌和微观结构及成分进行分析。
二、课程内容及学习方法1、绪论2、X射线物理学基础X射线的本质；X射线谱；连续X射线谱，特征ZX射线谱；X射线与物质相互作用；经典散射与经典散射强度；二次特征辐射；X射线的衰减。
3、X射线衍射的几何原理X射线衍射方向；布拉格定律；倒易点阵；倒易点阵的定义，倒易点阵的某些关系式，倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程，埃瓦尔德图解；X射线衍射强度；一个晶胞的散射振幅；结构因数的计算；粉末多晶的积分强度公式。
4、X射线衍射束的强度一个电子对X射线的散射；一个原子对X射线的散射；单胞对X射线的散射；一个小晶体对X射线的散射；一个小晶体衍射的积分强度；粉末多晶体衍射的积分强度。
5、X射线衍射方法类型和发展；粉末照相法；粉末法成象原理，德拜－谢乐法；劳厄实验方法：劳厄法成象原理和衍射斑点分布规律；劳厄衍射花样指数化；多晶衍射仪法；测角器，探测器，计数电路，实验条件选择及试样制备。
材料分析方法 哈尔滨工业大学 周玉 电子探针
§11.1 电子探针结构与工作原理 -----能谱仪(EDS)
1.工作原理
锂漂移硅检测器能谱仪框图
能谱仪
锂漂移硅检测器： Si(Li)或 Ge(Li) 原理： Li补偿P型中受主杂质， 使原PN结中的耗尽已扩大， 形成稳定中间层。X光子作用 下，原子电离产生电子/空穴 对 .一个光子(E)产生的电子/ X Ray 空穴对(ε )N=E/ ε .入射光 子E---N---电流脉冲高度--放大并转化成电压脉冲---多 道分析器把相同高度脉冲累 加计数强度CPS
1.精确强度比Ki-----消除“谱仪效应”
在完全相同条件下,如电子束加速电压、束流、 2θ等,以待测纯元素为标样,分别对标样、待测样 品测量,因为是同一元素,λ相同,由2dsinθ = λ 得 θ 相同 纯元素Y 样品中Y元素
CY 0 I Y 0
CY IY KY 则 CY 0 I Y 0
屏蔽常数2????????zkh21z????即ll系常用kk系35??z35??z精品文档111电子探针结构与工作原理电子探针结构精品文档?电子探针仪与sem镜筒大致相同仅接收物理信号有区别现一般在sem上加装特征x射线探测附件可对同一区进行组织成分分析
第二篇 电子显微分析
第十一章 电子探针显微分析
R
分光晶体
直进式波谱仪
2.分析方法
上式中,当d、R一定时,分光晶体沿直线AB运动, 使L由大到小变化,便可测出照射区的特征X射线 波长、强度----荧光屏显示 I 谱线-----元素组 成.
合金钢定点分析谱线
3.结构
1)分光晶体 波谱仪不能很大 ,L 有限 (L=10-30cm). 当 L=1030cm,R=20cm 时 , θ=15—650. 由知 , 仅用一分 光晶体只能测有限波长范围 , 即有限元素分析 . 要分析Z=4—92,需使用不同d的分光晶体,常用 弯曲分光晶体见表14-1. 2)X射线探测器: 与X射线衍射仪相同的正比、闪 烁计数管. 3)X射线计数和记录系统 探测器-----信号放大-----多道分析、计数----记录 (XY记录仪、打印、荧光屏)--- I 谱线
材料分析测试技术---教学大纲
《材料分析测试技术》课程教学大纲课程代码：050232004课程英文名称： Materials Analysis Methods课程总学时：24 讲课：20 实验4适用专业：材料成型及控制工程大纲编写（修订）时间：2017.07一、大纲使用说明（一）课程的地位及教学目标材料分析测试技术是高等学校材料加工类专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析的基本知识、基本理论和基本方法，在材料加工类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。
本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决工程实际问题的能力，培养学生的创新意识。
通过本课程的学习，学生将达到以下要求：1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析的基本理论；2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术；3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的初步能力；4. 具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力。
（二）知识、能力及技能方面的基本要求1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作原理以及适用范围。
2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；掌握多晶衍射图像的形成机理；了解影响X射线衍射强度各个因子，了解结构因子计算以及系统消光规律；了解点阵常数的精确测定方法；了解宏观应力的测定原理及方法；掌握物相定性、定量分析原理及方法；了解利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；了解电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法。
第5章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉.
3
第一节 定性分析
二、粉末衍射卡片(PDF) 粉末衍射卡片是物相定性分析必不可少的资料，卡片出 版以经历了几个阶段，
1) 1941年起由美国材料试验协会ASTM出版
2) 1969年由起粉末衍射标准联合委员会JCPDF出版 3) 1978年起JCPDF与国际衍射资料中心联合出版，即 JCPDF/ICDD 4) 1992 年后的卡片统一由ICDD出版，至 1997年已有卡片47 组，包括有机、无机物相约67,000个 图5-1为1996年出版的第46组PDF(ICDD)卡片，卡片中各栏 的内容见图5-2的说明
9
第一节 定性分析
四、定性分析过程 (二) 可能遇到的问题 一般情况下，允许d 值偏离卡片数据，误差约0.2%， 不能超过1%，尽管如此，有些物相的鉴定仍会遇到很多 困难和问题 在混合样品中， 含量过少的物相不足以产生自身完整的 衍射图，甚至不出现衍射线 由于晶体的择优取向，其衍射花样可能只出现一两条极 强的衍射线，确定物相也相当困难 多相混合物的衍射线可能相互重叠 点阵相同且点阵参数相近的物相，衍射花样极其相似， 若要区分也有一定困难 10
Ij = Cj fj /l
(5-2)
12
第二节 定量分析
一、单线条法 通过测定样品中j 相某条衍射线强度并与纯 j 相同一衍射 线强度对比，即可定出 j 相在样品中的相对含量。此为单线 条法，也称外标法或直接对比法 若样品中所含n相的线吸收系数及密度均相等，则由式(5-2)可 得 j 相的衍射线强度正比于其质量分数wj，即 Ij = C wj (5-3)
11
第二节 定量分析
物相定量分析的依据是各相衍射线的相对强度 用X射线衍射仪测量时，只需将式(4-6)稍加修改则可用 于多相物质。设样品有n 相组成，其总的线吸收系数为 l， 则 j 相的HKL衍射线强度公式为
第一节 定性分析
二、粉末衍射卡片(PDF) 粉末衍射卡片是物相定性分析必不可少的资料，卡片出 版以经历了几个阶段，
1) 1941年起由美国材料试验协会ASTM出版
2) 1969年由起粉末衍射标准联合委员会JCPDF出版 3) 1978年起JCPDF与国际衍射资料中心联合出版，即 JCPDF/ICDD 4) 1992 年后的卡片统一由ICDD出版，至 1997年已有卡片47 组，包括有机、无机物相约67,000个 图5-1为1996年出版的第46组PDF(ICDD)卡片，卡片中各栏 的内容见图5-2的说明
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第一节 定性分析
四、定性分析过程 (二) 可能遇到的问题 一般情况下，允许d 值偏离卡片数据，误差约0.2%， 不能超过1%，尽管如此，有些物相的鉴定仍会遇到很多 困难和问题 在混合样品中， 含量过少的物相不足以产生自身完整的 衍射图，甚至不出现衍射线 由于晶体的择优取向，其衍射花样可能只出现一两条极 强的衍射线，确定物相也相当困难 多相混合物的衍射线可能相互重叠 点阵相同且点阵参数相近的物相，衍射花样极其相似， 若要区分也有一定困难 10
Ij = Cj fj /l
(5-2)
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第二节 定量分析
一、单线条法 通过测定样品中j 相某条衍射线强度并与纯 j 相同一衍射 线强度对比，即可定出 j 相在样品中的相对含量。此为单线 条法，也称外标法或直接对比法 若样品中所含n相的线吸收系数及密度均相等，则由式(5-2)可 得 j 相的衍射线强度正比于其质量分数wj，即 Ij = C wj (5-3)
11
第二节 定量分析
物相定量分析的依据是各相衍射线的相对强度 用X射线衍射仪测量时，只需将式(4-6)稍加修改则可用 于多相物质。设样品有n 相组成，其总的线吸收系数为 l， 则 j 相的HKL衍射线强度公式为
材料分析方法第3版教学配套课件周玉第6章.pdf
3) 根据测试条件取应力常数K
4) 将M和K代入式(6-13)计算残余应力 要确定和改变衍射晶面的方位，需利用某种衍射几何方式实
现。目前残余应力多在衍射仪或应力仪上测量，常用的衍射 几何方式有两种，同倾法和侧倾法
18
第三节 宏观应力测定方法
一、同倾法
同倾法的衍射几何特点是测量方向平面和扫描平面相重
图6-3 第Ⅱ类内应力的产生
8
第一节 物体内应力的产生与分类
五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力，它与构件的疲劳性能、耐应
力腐蚀能力和尺寸稳定性等密切相关，残余应力检测对于工 艺控制、失效分析等具有重要意义，主要方法有 1) 应力松弛法 即用钻孔、开槽或薄层等方法使应力松驰，用
电阻应变片测量变形以计算残余应力，属于破坏性测试 2) 无损法 即用应力敏感性的方法，如超声、磁性、中子衍
射、X射线衍射等。 3) X射线衍射法 属于无损法，具有快速、准确可靠、测量区
域小等优点，且能区分和测定三种不同的类别的内应力
9
第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
一、基本原理
用X射线衍射法测定残余应力，首先测定应变，再借助 材料的弹性特征参量确定应力
对于理想的多晶体，在无应力状态下，不同方位的同族晶面
若 2 - sin2 关系失去线性，说明材料偏离平面应力状态，
三种非平面应力状态
的影响见图6-7
图6-7 非线性2 - sin2 关系
a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构
在样品测试范围存在
应力梯度、存在三维
应力状态或存在织构
等情况下，需采用特
殊的方法测算其残余
应力
16
第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
4) 将M和K代入式(6-13)计算残余应力 要确定和改变衍射晶面的方位，需利用某种衍射几何方式实
现。目前残余应力多在衍射仪或应力仪上测量，常用的衍射 几何方式有两种，同倾法和侧倾法
18
第三节 宏观应力测定方法
一、同倾法
同倾法的衍射几何特点是测量方向平面和扫描平面相重
图6-3 第Ⅱ类内应力的产生
8
第一节 物体内应力的产生与分类
五、内应力的检测 残余应力是一种弹性应力，它与构件的疲劳性能、耐应
力腐蚀能力和尺寸稳定性等密切相关，残余应力检测对于工 艺控制、失效分析等具有重要意义，主要方法有 1) 应力松弛法 即用钻孔、开槽或薄层等方法使应力松驰，用
电阻应变片测量变形以计算残余应力，属于破坏性测试 2) 无损法 即用应力敏感性的方法，如超声、磁性、中子衍
射、X射线衍射等。 3) X射线衍射法 属于无损法，具有快速、准确可靠、测量区
域小等优点，且能区分和测定三种不同的类别的内应力
9
第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
一、基本原理
用X射线衍射法测定残余应力，首先测定应变，再借助 材料的弹性特征参量确定应力
对于理想的多晶体，在无应力状态下，不同方位的同族晶面
若 2 - sin2 关系失去线性，说明材料偏离平面应力状态，
三种非平面应力状态
的影响见图6-7
图6-7 非线性2 - sin2 关系
a) 存在应力梯度 b) 存在三维应力 c) 存在织构
在样品测试范围存在
应力梯度、存在三维
应力状态或存在织构
等情况下，需采用特
殊的方法测算其残余
应力
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第二节 X射线宏观应力测定的基本原理
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图7-11 冷轧铝丝的 平板针孔相
15
图7-12 多晶铝的衍射图 a) 铝粉 b) 冷轧铝板
第二节 织构的种类和表示方法
一、极图 织构可用极图、反极图和取向分布函数3种方法表示，极 图常用于描述板织构 多晶体中某晶面001法向，在空间分布的极射赤面投影图称 001极图， 板织构取轧面为宏 观坐标面的投影面，而丝织构取 与丝轴平行或垂直的平面 图7-10是轧制纯铝板以轧面为投 影面的极图，用不同级别的等密 度线表示极点密度的分布
2 1 2 1 2 1 2 2 2 2 2 2
与点
阵常数无关，标准投影图对于不同点阵常数的立方晶体普 遍适用；因立方晶系同名的晶面和晶向垂直，其标准投影 图同时可用于晶面和晶向 非立方晶系的晶面间夹角与点阵常数有关，故无法制作普 遍适用的标准衍射图 12
第一节 极射赤面投影法
三、单晶体的标准投影图 图7-9为立方晶系标准投影图，落在同一大圆弧和直线上的极 点对应的晶面法线在同一平面上， 此平面的法线为这些晶面 的交线。相交于同一直线的晶面属于同一晶带， 其交线称为 晶带轴，用[uvw]表示，晶面指数(hkl)和[uvw]满足晶带定律
图7-7 极点绕倾斜轴转动
10
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 5) 投影面的转换 在乌氏网上将极点绕确定轴转动到新位置
如图7-8， K、P、Q是以 O 为
投影面的极点， 将K转到投影 面基圆中心， P、Q 随之作相 同的转动，沿其各自的纬线到 达新位置 P1、Q1，这就是 P、
Q点以K为新投影面的位置
h : k : l a sin cos : b sin sin : c cos
冷压磷钢 板的ODF截面图
21
第三节 丝织构指数的测定
平板针孔法 拍摄平板针孔相是最简单的方法， 图7-21是其反射球图解。 存在丝织构时，某 hkl 倒易阵点以丝轴FA为轴，旋转对称分 布在其倒易球面上而构成环带，衍射花样呈点状；实际织构 材料晶粒取向存在一定漫散，衍射花样呈圆弧状
图7-3 极点间夹角的测量
7
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 3) 与已知极点成等夹角点的轨迹如图7-4所示。首先转动投影 图中已知极点P 位于乌氏网的赤道线上 在P点两侧定出 2 个等角距离点(如Q、R)，以Q、R连线中点 P为圆心作圆，此小圆即为与P 点成等角点的轨迹； 在过P 的经线大圆上及赤道线上 定出等角的点M、T及Q，此3点 所在的圆为欲求的轨迹； 与P点成90点的轨迹为过赤道线 上F 点的经线大圆NFS，NFS可 视为一平面的投影，其法线的投 8 图7-4 与极点成等夹角点的轨迹 影点为P
第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础
第二章 X射线衍射方向
第三章 X射线衍射强度
第四章 多晶体分析方法
第五章 物相分析及点阵参数精确测定
第六章 宏观残余应力的测定
第七章 多晶体织构的测定
1
第七章 多晶体织构的测定
本章主要内容 第一节 极射赤面投影法
第二节 织构的种类和表示方法
第三节 丝织构指数的测定 第四节 极图的测定 第五节 反极图的测定
图7-1 极射赤面投影法
4
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 如图7-2a，为确定极点在极射赤面投影面上的位置，以 及 测量各极点间的夹角，需在参考球上建立坐标网 取参考球的一直径NS作为南北极，过球心O且垂直于NS的大 圆称为赤道，平行于赤道大圆的一系 列等角距离平面与参考球交成纬线， 通过NS轴的等角距离平面与球面交 成 经线 球面上某极点 M 的位置可用经度( )
KV / V w( , , ) (7-3) sin
式中， sin为 (、、 )的 取向元；K为常数；V为试样体积；V 为落在取向元内的晶粒体积 w(、、 )称为取向分布函数ODF
图7-19 欧拉空间的取向分布
20
第二节 织构的种类和表示方法
利用极图可确定织构的类型和指 图7-13 冷轧纯铝板的001极图 数，并判断择优取向的程度 16
第二节 织构的种类和表示方法
二、反极图
反极图表示某一宏观坐标(如丝轴、轧向、轧面法向等)相 对于微观晶轴的取向分布， 反极图常取单位投影三角形， 如 图7-14中的阴影区。 图7-15 是多晶体中各晶粒坐标(实线) 相对某宏观坐标(虚线)的 取向。 反极图表示某宏观坐标轴密度相对晶体坐标的分布， 无序多晶体，轴密度分布均匀；择优取向时，分布不均匀
图7-8 投影面的转换
11
第一节 极射赤面投影法
三、单晶体的标准投影图
极射赤面投影可以用一个点简明方便地表示晶体中一组晶 向和晶面
对于某种点阵结构的单晶体，选择某一低指数的重要晶面 作为投影面，将各晶面向其投影，即可得到单晶体的标准 衍射图 立方晶系的晶面间夹角 cos
h1h2 k1k2 l1l2 (h k l )(h k l )
图7-5 极点绕垂直于 投影面的轴转动 图7-6 极点绕平行于 投影面的轴转动
9
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 4) 极点的转动 在乌氏网上可将极点绕确定轴转动到新位置
转轴与投影面成任意夹角：如图7-7，转轴的投影为B1点，使 A1点绕B1轴顺时针转动40的步骤为，① 将B1 置于赤道线上； ② 将A1和B1同时绕NS轴转动至B1 到达基圆圆心，称为B2， A1点在 其纬线上到达A2； ③ A2 绕B2按预 定方向转40到达A3； ④ B2绕 NS 轴转至原位B1， A3沿其纬线相应 转至A4， A4即为A1点绕 B1轴顺时 针转动40后的新位置
图7-10 不同取向状态的多晶体极图示意图 a) 无序取向 b) 丝织构 c) 板织构
第二节 织构的种类和表示方法
织构按择优取向分布特点分类 2) 板织构 存在于轧制或旋压成形的板材、片状构件。特点是 各晶粒某晶向uvw与轧向(RD)平行，各晶粒某晶面hkl与轧 面平行，用uvw hkl表示板织构指数 图7-10c 是轧面为投影面， 立方织构材 料的001极图示意图。 材料中存在织 构时，将影响倒易 球面上倒易阵点的 分布，亦影响各晶 面衍射强度的相对 变化，见图7-11和 图7-12
2
第七章 多晶体织构的测定
理想多晶体中各晶粒的取向呈无规分布，宏观上表现为各 向同性 实际的多晶体材料的晶粒存在择优取向，称这种组织状态 为织构 多晶体材料织构的形成往往与其制备和加工过程有关，如 铸造、镀膜、塑性变形、退火等
织构使多晶体材料的物理、化学、力学等性能发生各向异 性。这种性质有时是有害的，有时又是有益的
三、三维取向分布函数(ODF) ODF图是三维的，通常给出一组恒 截 面图，如图7-20所示。图中可显示取向 密度及对应织构组分的漫散程度 由w(、、 )可计算相应的织构指数， uvw hkl，如正交晶系
:v: (cos cos cos :sin ) / a : u:v:w u (cos w cos cos sin sin sin )/a ( cos cos sin sin ( cos cos sin sin cos ) / b :cos ) / b : (sin (sin cos ) / c cos ) / c 图7-20
图7-14 反极图所取的单位投影三角形 a) 立方晶系 b) 六方晶系 c) 正交晶系
图7-15 反极图投 影关系示意图来自17第二节 织构的种类和表示方法
二、反极图 如图7-16， 在001和111极点处有较高的轴密度， 说明铝 棒各晶粒的111或 001趋向与棒轴平行，存在111、 001 双织构。确定板织构至少需要2张反极图 (如图7-17)，冷轧黄 铜板的RD和ND反极图各有2个高轴密度区，可确定其织构指 数为, 112 110、 001 110和112 111
hu + kv + lw = 0
(7-1)
(001)
(011)
(111) 13
图7-9 立方晶系标准投影图
第二节 织构的种类和表示方法
织构按择优取向分布特点分类 1) 丝织构 是一种晶粒取向为轴对称分布的织构
存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材和表面镀层中。 特点是 各晶粒某取向uvw与丝轴或镀层表面法线平行，用uvw表示 丝织构指数； 也可采用极射赤面投影表示晶粒取向的分布， 称为晶向或晶面的极图， 以说明某一晶向或晶面在宏观坐标 面的投影，见图7-10 若多晶体中的晶粒取 向混乱分布，极点分 布是均匀的；当有丝 织构存在时，极点相 对于丝轴 FA 呈旋转 14 对称分布
RD
ND
图7-16 挤压铝棒的轴向反极图
图7-17 冷轧黄铜板的反极图
18
第二节 织构的种类和表示方法
三、三维取向分布函数(ODF) ODF用3个参数在三维空间定量表达多晶材料的晶粒取向 分布。设OABC为宏观坐标系，通常对于板材，取RD为OA， TD为OB，ND为OC； OXYZ是晶粒坐标系， 对正交等晶系， [100]为OX，[010]为OY，[001]为OZ。多晶体中晶粒相对于宏 观坐标的取向用欧拉角(、、 )表示，转动方法见图7-18
X射线衍射是织构测定的主要方法，近年来电子背散射衍 射(EBSD)技术在织构分析方面亦得到广泛应用
3
第一节 极射赤面投影法
一、极射赤面投影法的特点 极射赤面投影法用以表达晶向、晶面的方位，见图7-1 1) 被投影晶体置于参考球球心O，假定晶体的所有晶向、晶 面均通过球心 2) 投射点B为球面上一点的射线，投影 面是与过B点直径垂直的任一平面，平 行于投影面且通过球心的平面与球交成 一大圆， B点向大圆上各点的投影线在 投影面上的交点构成基圆(NESW) 3) 晶向或晶面法线与球面交点称露出点, 投影线与投影面的交点即为晶向或晶面 的投影点，称极点
由图7-21的几何关系，可求出hkl面法线与丝轴的夹角， 由 此求出与丝轴平行的晶 向指数uvw cos = cos cos (7-6)
15
图7-12 多晶铝的衍射图 a) 铝粉 b) 冷轧铝板
第二节 织构的种类和表示方法
一、极图 织构可用极图、反极图和取向分布函数3种方法表示，极 图常用于描述板织构 多晶体中某晶面001法向，在空间分布的极射赤面投影图称 001极图， 板织构取轧面为宏 观坐标面的投影面，而丝织构取 与丝轴平行或垂直的平面 图7-10是轧制纯铝板以轧面为投 影面的极图，用不同级别的等密 度线表示极点密度的分布
2 1 2 1 2 1 2 2 2 2 2 2
与点
阵常数无关，标准投影图对于不同点阵常数的立方晶体普 遍适用；因立方晶系同名的晶面和晶向垂直，其标准投影 图同时可用于晶面和晶向 非立方晶系的晶面间夹角与点阵常数有关，故无法制作普 遍适用的标准衍射图 12
第一节 极射赤面投影法
三、单晶体的标准投影图 图7-9为立方晶系标准投影图，落在同一大圆弧和直线上的极 点对应的晶面法线在同一平面上， 此平面的法线为这些晶面 的交线。相交于同一直线的晶面属于同一晶带， 其交线称为 晶带轴，用[uvw]表示，晶面指数(hkl)和[uvw]满足晶带定律
图7-7 极点绕倾斜轴转动
10
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 5) 投影面的转换 在乌氏网上将极点绕确定轴转动到新位置
如图7-8， K、P、Q是以 O 为
投影面的极点， 将K转到投影 面基圆中心， P、Q 随之作相 同的转动，沿其各自的纬线到 达新位置 P1、Q1，这就是 P、
Q点以K为新投影面的位置
h : k : l a sin cos : b sin sin : c cos
冷压磷钢 板的ODF截面图
21
第三节 丝织构指数的测定
平板针孔法 拍摄平板针孔相是最简单的方法， 图7-21是其反射球图解。 存在丝织构时，某 hkl 倒易阵点以丝轴FA为轴，旋转对称分 布在其倒易球面上而构成环带，衍射花样呈点状；实际织构 材料晶粒取向存在一定漫散，衍射花样呈圆弧状
图7-3 极点间夹角的测量
7
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 3) 与已知极点成等夹角点的轨迹如图7-4所示。首先转动投影 图中已知极点P 位于乌氏网的赤道线上 在P点两侧定出 2 个等角距离点(如Q、R)，以Q、R连线中点 P为圆心作圆，此小圆即为与P 点成等角点的轨迹； 在过P 的经线大圆上及赤道线上 定出等角的点M、T及Q，此3点 所在的圆为欲求的轨迹； 与P点成90点的轨迹为过赤道线 上F 点的经线大圆NFS，NFS可 视为一平面的投影，其法线的投 8 图7-4 与极点成等夹角点的轨迹 影点为P
第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础
第二章 X射线衍射方向
第三章 X射线衍射强度
第四章 多晶体分析方法
第五章 物相分析及点阵参数精确测定
第六章 宏观残余应力的测定
第七章 多晶体织构的测定
1
第七章 多晶体织构的测定
本章主要内容 第一节 极射赤面投影法
第二节 织构的种类和表示方法
第三节 丝织构指数的测定 第四节 极图的测定 第五节 反极图的测定
图7-1 极射赤面投影法
4
第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 如图7-2a，为确定极点在极射赤面投影面上的位置，以 及 测量各极点间的夹角，需在参考球上建立坐标网 取参考球的一直径NS作为南北极，过球心O且垂直于NS的大 圆称为赤道，平行于赤道大圆的一系 列等角距离平面与参考球交成纬线， 通过NS轴的等角距离平面与球面交 成 经线 球面上某极点 M 的位置可用经度( )
KV / V w( , , ) (7-3) sin
式中， sin为 (、、 )的 取向元；K为常数；V为试样体积；V 为落在取向元内的晶粒体积 w(、、 )称为取向分布函数ODF
图7-19 欧拉空间的取向分布
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第二节 织构的种类和表示方法
利用极图可确定织构的类型和指 图7-13 冷轧纯铝板的001极图 数，并判断择优取向的程度 16
第二节 织构的种类和表示方法
二、反极图
反极图表示某一宏观坐标(如丝轴、轧向、轧面法向等)相 对于微观晶轴的取向分布， 反极图常取单位投影三角形， 如 图7-14中的阴影区。 图7-15 是多晶体中各晶粒坐标(实线) 相对某宏观坐标(虚线)的 取向。 反极图表示某宏观坐标轴密度相对晶体坐标的分布， 无序多晶体，轴密度分布均匀；择优取向时，分布不均匀
图7-8 投影面的转换
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第一节 极射赤面投影法
三、单晶体的标准投影图
极射赤面投影可以用一个点简明方便地表示晶体中一组晶 向和晶面
对于某种点阵结构的单晶体，选择某一低指数的重要晶面 作为投影面，将各晶面向其投影，即可得到单晶体的标准 衍射图 立方晶系的晶面间夹角 cos
h1h2 k1k2 l1l2 (h k l )(h k l )
图7-5 极点绕垂直于 投影面的轴转动 图7-6 极点绕平行于 投影面的轴转动
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第一节 极射赤面投影法
二、乌氏网 4) 极点的转动 在乌氏网上可将极点绕确定轴转动到新位置
转轴与投影面成任意夹角：如图7-7，转轴的投影为B1点，使 A1点绕B1轴顺时针转动40的步骤为，① 将B1 置于赤道线上； ② 将A1和B1同时绕NS轴转动至B1 到达基圆圆心，称为B2， A1点在 其纬线上到达A2； ③ A2 绕B2按预 定方向转40到达A3； ④ B2绕 NS 轴转至原位B1， A3沿其纬线相应 转至A4， A4即为A1点绕 B1轴顺时 针转动40后的新位置
图7-10 不同取向状态的多晶体极图示意图 a) 无序取向 b) 丝织构 c) 板织构
第二节 织构的种类和表示方法
织构按择优取向分布特点分类 2) 板织构 存在于轧制或旋压成形的板材、片状构件。特点是 各晶粒某晶向uvw与轧向(RD)平行，各晶粒某晶面hkl与轧 面平行，用uvw hkl表示板织构指数 图7-10c 是轧面为投影面， 立方织构材 料的001极图示意图。 材料中存在织 构时，将影响倒易 球面上倒易阵点的 分布，亦影响各晶 面衍射强度的相对 变化，见图7-11和 图7-12
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第七章 多晶体织构的测定
理想多晶体中各晶粒的取向呈无规分布，宏观上表现为各 向同性 实际的多晶体材料的晶粒存在择优取向，称这种组织状态 为织构 多晶体材料织构的形成往往与其制备和加工过程有关，如 铸造、镀膜、塑性变形、退火等
织构使多晶体材料的物理、化学、力学等性能发生各向异 性。这种性质有时是有害的，有时又是有益的
三、三维取向分布函数(ODF) ODF图是三维的，通常给出一组恒 截 面图，如图7-20所示。图中可显示取向 密度及对应织构组分的漫散程度 由w(、、 )可计算相应的织构指数， uvw hkl，如正交晶系
:v: (cos cos cos :sin ) / a : u:v:w u (cos w cos cos sin sin sin )/a ( cos cos sin sin ( cos cos sin sin cos ) / b :cos ) / b : (sin (sin cos ) / c cos ) / c 图7-20
图7-14 反极图所取的单位投影三角形 a) 立方晶系 b) 六方晶系 c) 正交晶系
图7-15 反极图投 影关系示意图来自17第二节 织构的种类和表示方法
二、反极图 如图7-16， 在001和111极点处有较高的轴密度， 说明铝 棒各晶粒的111或 001趋向与棒轴平行，存在111、 001 双织构。确定板织构至少需要2张反极图 (如图7-17)，冷轧黄 铜板的RD和ND反极图各有2个高轴密度区，可确定其织构指 数为, 112 110、 001 110和112 111
hu + kv + lw = 0
(7-1)
(001)
(011)
(111) 13
图7-9 立方晶系标准投影图
第二节 织构的种类和表示方法
织构按择优取向分布特点分类 1) 丝织构 是一种晶粒取向为轴对称分布的织构
存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材和表面镀层中。 特点是 各晶粒某取向uvw与丝轴或镀层表面法线平行，用uvw表示 丝织构指数； 也可采用极射赤面投影表示晶粒取向的分布， 称为晶向或晶面的极图， 以说明某一晶向或晶面在宏观坐标 面的投影，见图7-10 若多晶体中的晶粒取 向混乱分布，极点分 布是均匀的；当有丝 织构存在时，极点相 对于丝轴 FA 呈旋转 14 对称分布
RD
ND
图7-16 挤压铝棒的轴向反极图
图7-17 冷轧黄铜板的反极图
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第二节 织构的种类和表示方法
三、三维取向分布函数(ODF) ODF用3个参数在三维空间定量表达多晶材料的晶粒取向 分布。设OABC为宏观坐标系，通常对于板材，取RD为OA， TD为OB，ND为OC； OXYZ是晶粒坐标系， 对正交等晶系， [100]为OX，[010]为OY，[001]为OZ。多晶体中晶粒相对于宏 观坐标的取向用欧拉角(、、 )表示，转动方法见图7-18
X射线衍射是织构测定的主要方法，近年来电子背散射衍 射(EBSD)技术在织构分析方面亦得到广泛应用
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第一节 极射赤面投影法
一、极射赤面投影法的特点 极射赤面投影法用以表达晶向、晶面的方位，见图7-1 1) 被投影晶体置于参考球球心O，假定晶体的所有晶向、晶 面均通过球心 2) 投射点B为球面上一点的射线，投影 面是与过B点直径垂直的任一平面，平 行于投影面且通过球心的平面与球交成 一大圆， B点向大圆上各点的投影线在 投影面上的交点构成基圆(NESW) 3) 晶向或晶面法线与球面交点称露出点, 投影线与投影面的交点即为晶向或晶面 的投影点，称极点
由图7-21的几何关系，可求出hkl面法线与丝轴的夹角， 由 此求出与丝轴平行的晶 向指数uvw cos = cos cos (7-6)