乳腈法合成乳酸乙酯
- 格式：pdf
- 大小：85.80 KB
- 文档页数：3
下载文档原格式
合集下载
乳酸的生产方法
乳酸的生产方法发酵法发酵法的主要途径是糖在乳酸菌作用下，调节pH值5左右，保持大约50或60dm;C发酵三到五天得粗乳酸。
发酵法的原料一般是玉米、大米、甘薯等淀粉质原料（也有以苜蓿、纤维素等作原料，有研究提出厨房垃圾及鱼体废料循环利用生产乳酸的）。
乳酸发酵阶段能够产酸的乳酸菌很多，但产酸质量较高的却不多，主要是根霉菌和乳酸杆菌等菌系。
不同菌系其发酵途径不同，可分同型发酵和异型发酵，实际由于存在微生物其它生理活动，可能不是单纯某一种发酵途径。
发酵法分同型发酵和异型发酵。
合成法合成方法制备乳酸有乳腈法、丙烯腈法、丙酸法、丙烯法等，用于工业生产的仅乳腈法(也叫乙醛氢氰酸法)和丙烯腈法。
（1）乳腈法乳腈法是将乙醛和冷的氢氰酸连续送入反应器生成乳腈（或直接用乳腈作原料），用泵将乳腈打入水解釜，注入硫酸和水，使乳腈水解得到粗乳酸。
然后再将粗乳酸送人酯化釜，加入乙醇酯化，经精馏、浓缩、分解得精乳酸。
美国斯特林化学公司及日本的武藏野化学公司均采用此法合成乳酸。
（2）丙烯腈法丙烯腈法是将丙烯腈和硫酸送入反应器中水解，再把水解物送人酯化反应器中与甲醇反应；然后把硫酸氢铵分出后，粗酯送入蒸馏塔，塔底获精酯；再将精酯送入第二蒸馏塔，加热分解，塔底得稀乳酸，经真空浓缩得产品。
（3）丙酸法丙酸法以丙酸为原料，经过氯化、水解得粗乳酸；再经酯化、精馏、水解得产品。
该法原料价格较贵，仅日本大赛路公司等少数厂家采用。
反应如下：CH3CH2COOH Cl2-→CH3CHClCOOH NaOH—→CH3CH(OH)COOH NaCl 酶化法（1）氯丙酸酶法转化东京大学的本崎[6]等研究利用纯化了的L-2-卤代酸脱卤酶和DL-2-卤代酸脱卤酶分别作用于底物L-2-氯丙酸和DL-2-氯丙酸，脱卤制得L-乳酸或D-乳酸。
L-2-卤代酸脱卤酶催化L-2-氯丙酸，而DL-2-卤代酸脱卤酶既可催化L-2-氯丙酸，又可催化L-2-氯丙酸生成相应的旋光体，催化同时发生构型转化。
白酒中乳酸乙酯合成途径
白酒中乳酸乙酯合成途径
《白酒中乳酸乙酯合成途径》
白酒中乳酸乙酯是一种重要的香气成分，它赋予了白酒独特的风味和口感。
乳酸乙酯的合成途径在白酒的酿造过程中起着关键作用。
乳酸乙酯的合成主要通过酿酒酵母在发酵过程中产生的代谢产物来实现。
在白酒的酿造过程中，酿酒酵母会将葡萄糖分解成乙醇和二氧化碳，同时产生一些辅助代谢产物，其中就包括乳酸乙酯。
乳酸乙酯的产生主要受到酵母菌株和发酵条件的影响。
除了酿酒酵母的代谢产物外，乳酸乙酯还可以通过酒液中其他酵母和细菌的代谢过程来合成。
特别是在传统的白酒酿造中，会采用大量的混合发酵菌种，这些菌种的代谢活动会导致乳酸乙酯的产生。
此外，乳酸乙酯的合成还会受到酒液中酯酶的影响。
酯酶是一种酶类物质，它在白酒中存在于酒液和酒渣中，可以催化酸和醇的酯化反应。
因此，乳酸乙酯的合成也可能通过酶催化的方式来进行。
总的来说，白酒中乳酸乙酯的合成途径是一个复杂的过程，受到多种因素的影响。
酿酒酵母的代谢活动、其他微生物的影响以及酶催化作用都可以影响乳酸乙酯的产生。
因此，在白酒酿造过程中要特别注意这些因素，并加以控制，以确保乳酸乙酯能够在适当的条件下合成，从而赋予白酒独特的风味。
乳酸生产的工艺原理
4. 钱志良，胡军.乳酸的工业化生产,应用和 钱志良，胡军.乳酸的工业化生产, 市场.工业微生物，2001,31（ 市场.工业微生物，2001,31（2）： 49~53 5. 白冬梅，赵学明，李鑫钢等.米根霉发酵生 白冬梅，赵学明，李鑫钢等. 产L-（+）-乳酸研究进展.现代化工， 乳酸研究进展. 2002，22（ ）：9~13 2002，22（6）：9~13
乳酸纯品为无色液体，工业品为无色到浅 乳酸纯品为无色液体， 黄色液体。无气味，具有吸湿性。 黄色液体。无气味，具有吸湿性。相对密 1.2060(25/4℃ 熔点18℃ 度1.2060(25/4℃)。熔点18℃。沸点 122℃ 2kPa)。 122℃（2kPa)。折射率 nD(20℃)1.4392。能与水、乙醇、 nD(20℃)1.4392。能与水、乙醇、甘 油混溶，不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。 油混溶，不溶于氯仿、二硫化碳和石油醚。 在常压下加热分解，浓缩至50%时 在常压下加热分解，浓缩至50%时，部分 变成乳酸酐，因此产品中常含有10%变成乳酸酐，因此产品中常含有10%15%的乳酸酐 15%的乳酸酐。 的乳酸酐。
合成法
合成方法制备乳酸有乳腈法、丙稀腈法、丙酸法、丙稀法等，用于工业生产 的仅乳腈法(也叫乙醛氢氰酸法) 的仅乳腈法(也叫乙醛氢氰酸法)和丙稀腈法。 （1）乳腈法 乳腈法是将乙醛和冷的氢氰酸连续送入反应器生成乳腈（或直接用乳腈 作原料），用泵将乳腈打入水解釜，注入硫酸和水，使乳腈水解得到粗乳酸。 然后再将粗乳酸送人酯化釜，加入乙醇酯化，经精馏、浓缩、分解得精乳酸。 美国斯特林化学公司及日本的武藏野化学公司均采用此法合成乳酸。 （2）丙烯腈法 丙烯腈法是将丙烯腈和硫酸送入反应器中水解，再把水解物送人酯化反 应器中与甲醇反应；然后把硫酸氢铵分出后，粗酯送入蒸馏塔，塔底获精酯； 再将精酯送入第二蒸馏塔，加热分解，塔底得稀乳酸，经真空浓缩得产品。 （3）丙酸法 丙酸法以丙酸为原料，经过氯化、水解得粗乳酸；再经酯化、精馏、水 解得产品。该法原料价格较贵，仅日本大赛路公司等少数厂家采用。反应如 下： CH3CH2COOH Cl2一→CH3CHClCOOH NaOH— Cl2一 NaOH— →CH3CH(OH)COOH NaCl
乳酸乙酯提取方法
乳酸乙酯提取方法乳酸乙酯是一种重要的化学物质，在工业生产和日常生活中有广泛的应用。
为了得到高纯度的乳酸乙酯，需要采用适当的提取方法。
本文将介绍几种常用的乳酸乙酯提取方法。
1. 萃取法萃取法是一种常用的乳酸乙酯提取方法。
它基于乳酸乙酯在不同溶剂中的溶解度差异，通过选择合适的溶剂将目标物质从混合物中分离出来。
常用的溶剂包括醚类、酯类和醇类等。
首先将含有乳酸乙酯的混合物与适当的溶剂进行充分混合，然后通过萃取分离得到纯净的乳酸乙酯。
2. 蒸馏法蒸馏法也是一种常见的乳酸乙酯提取方法。
它利用乳酸乙酯和其他成分在不同温度下的沸点差异，通过升温使乳酸乙酯汽化，然后再将其冷凝成液体，从而实现乳酸乙酯的提取。
蒸馏法可以得到高纯度的乳酸乙酯，并且可以对产物进行连续提纯。
3. 结晶法结晶法是一种适用于乳酸乙酯提取的方法。
它基于乳酸乙酯在溶剂中的溶解度随温度变化的规律。
首先将乳酸乙酯溶解在适当的溶剂中，然后降低温度，使乳酸乙酯逐渐结晶出来。
结晶法可以得到高纯度的乳酸乙酯晶体，但操作过程较为繁琐。
4. 脱水法乳酸乙酯在水中的溶解度较高，因此可以通过脱水的方法实现乳酸乙酯的提取。
常用的脱水方法包括加入干燥剂、利用分子筛吸附等。
通过这些方法，可以将水分从混合物中去除，得到高纯度的乳酸乙酯。
5. 超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种新型的提取方法，具有提取效率高、操作简便等优点。
通过超声波的作用，可以破坏细胞壁和组织结构，使乳酸乙酯更容易从原料中释放出来。
超声波辅助提取法可以在较短的时间内得到较高的提取效果。
总结起来，乳酸乙酯的提取方法有很多种，包括萃取法、蒸馏法、结晶法、脱水法和超声波辅助提取法等。
选择合适的提取方法可以有效提高乳酸乙酯的提取效率和纯度。
在实际应用中，可以根据具体需求和条件选择适合的提取方法。
基本化工工艺学作业——乳酸乙酯
用 途
经氧化、 经氧化、溴化 调配苹果、凤梨、 调配苹果、凤梨、 焦糖、 焦糖、乳香等 香型的实用香精
乳酸乙酯
得溴代丙酮 酸乙酯， 酸乙酯，用于 药物心得静的 合成
硝化纤维和乙酸 纤维的溶剂 人造珍珠类的 高级溶剂
经高锰酸钾氧化 可制得丙酮酸乙酯， 可制得丙酮酸乙酯， 该酯可用于有机合成
发展趋势 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
乳酸乙酯
黄慧 n090203105
目 录
简介 性能 制备方法及工艺 条件 用途
简 介
别名： 羟基丙酸乙酯 别名：2-羟基丙酸乙酯 英文名： 英文名：Ethyl Lacate
OH
结构式： 结构式：CH3CHCOOC2H5 分子式： 分子式：C5H10O3 相对分子质量： 相对分子质量：118.13
与不用渗透蒸发膜的实验进行了比较，结果表明产率有较大提高，反应3 h 后， 产率能超过90%。该方法虽然产率有所提高，但催化剂不可回收，有一定腐 蚀。
★以浓硫酸为催化剂，以分子筛为干燥剂，反应温度为100 ℃，醇酸摩尔比大
于2.5 条件下，合成的乳酸乙酯产率为95%。该方法的优点是，使用乙醇作带 水剂，反应生成的水与乙醇形成共沸物蒸出后经过分子筛干燥剂除水，除水 后的乙醇回流到反应器中，但缺点是使用的仍然是浓硫酸作催化剂。
性 能
乳酸乙酯具有无毒、可生物降解、溶解性 好等特点，在工业上可以作为 “绿色溶剂” 取代目前使用的有毒有害的有机溶剂。乳 酸乙酯天然存在于苹果、柑橘、菠萝等水 果，以及啤酒、葡萄酒等酒类中，外观为 无色透明液体，沸点（101.3 kPa）154.5 ℃，相对密度1.0348，易溶于醇、醚、酮 及酯类，与水完全互溶并部分分解。
★利用渗透蒸发技术，从乳酸铵发酵液直接合成乳酸乙酯，该技术利用4-二甲
工业化学合成乳酸流程
工业化学合成乳酸流程
工业化学合成乳酸主要可以采用乳腈法和丙烯腈法。
以下是这两种方法的详细流程：1.乳腈法：
•将乙醛和冷的氢氰酸连续送入反应器生成乳腈（或直接用乳腈作原料）。
•用泵将乳腈打入水解釜，注入硫酸和水，使乳腈水解得到粗乳酸。
•将粗乳酸送入酯化釜，加入乙醇酯化，经精馏、浓缩、分解得精乳酸。
1.丙烯腈法：
•将丙烯腈和硫酸送入反应器中水解。
•把水解物送入酯化反应器中与甲醇反应。
•把硫酸氢铵分出后，粗酯送入蒸馏塔，塔底获精酯。
•再将精酯送入第二蒸馏塔，加热分解，塔底得稀乳酸，经真空浓缩得产品。
生成乳酸乙酯的条件
生成乳酸乙酯的条件
乳酸乙酯是一种有机化合物，化学式为C4H8O3，常用作溶剂、增塑
剂和香料的原料。
乳酸乙酯可以通过乳酸和乙醇反应生成，在一定的条件下，反应速度较快且产率较高。
首先，反应物的选择对乳酸乙酯的生成起着重要作用。
乳酸可以通过
糖类、糖醛酸等生物发酵或通过乙二酸和一价醇（如乙醇、甲醇）的酯化
反应得到。
而乙醇可以通过脱水或水合乙烷直接得到。
这样，选择高纯度
的乳酸和乙醇作为反应物，可提高合成乳酸乙酯的纯度和产率。
其次，反应温度对乳酸乙酯的生成影响很大。
一般情况下，在酯化反
应中，反应温度需要在适宜的范围内控制，以保证达到理想的反应速率和
产率。
在制备乳酸乙酯时，通常在100°C至150°C的范围内进行反应。
过低的温度会使反应速度缓慢，而过高的温度则会导致副反应的发生，降
低乳酸乙酯的产率。
此外，反应时间也是生成乳酸乙酯的一个关键条件。
乳酸和乙醇在酯
化反应中需要一定的反应时间才能达到平衡。
通常情况下，反应时间需要
在几个小时至几十个小时的范围内控制。
反应时间过短会导致反应不完全，产率较低，而反应时间过长则没有明显的提高。
除了以上常规的条件，一些催化剂的加入也可以促进乳酸乙酯的合成。
常用的催化剂有硫酸、磷酸、甲酸等。
这些酸性催化剂可以提高反应速度
和产率，缩短反应时间。
总之，生成乳酸乙酯的条件主要包括反应物的选择、反应温度、反应
时间和催化剂的选择等。
通过合理控制这些条件，可以提高乳酸乙酯的产
率和纯度，满足不同领域的需求。
乳酸乙酯 乙醇转化率 -回复
乳酸乙酯乙醇转化率-回复乳酸乙酯是一种广泛应用于医药、食品、化妆品等领域的有机化合物。
它可以通过乙醇的转化来合成，乙醇转化率是评价合成效率和产量的重要指标之一。
在本文中，我们将逐步探讨乳酸乙酯的合成过程以及乙醇转化率的影响因素。
第一部分：乳酸乙酯的合成过程乳酸乙酯的合成通常采用催化剂的存在进行酯化反应。
具体的合成过程如下：1. 酯化反应前的准备：将乙醇和乳酸以一定比例混合，并加入催化剂。
常用的催化剂有硫酸、硫酸锌等。
2. 反应条件的控制：酯化反应通常在中性或弱酸性条件下进行，pH值在4-6之间。
反应温度一般在50-80C之间。
3. 酯化反应的进行：将混合物加热至反应温度，并持续加以搅拌。
此时，酯化反应开始进行，乙醇与乳酸发生酯化反应生成乳酸乙酯。
4. 分离纯化：反应结束后，通过蒸馏、萃取等方法将乳酸乙酯从反应体系中分离出来。
得到的乳酸乙酯需要经过进一步的纯化步骤以获得高纯度的产物。
第二部分：乙醇转化率的影响因素乙醇转化率是评价合成过程效果的重要指标之一。
乙醇转化率的大小取决于多个因素的综合作用，下面将分别介绍其影响因素。
1. 催化剂选择：不同的催化剂对乙醇转化率有一定的影响。
例如，硫酸催化剂能够提高乙醇的转化率，并加速酯化反应的进行。
2. 反应温度：反应温度对乙醇转化率有较大的影响。
一般情况下，较高的反应温度可以提高转化率，但过高的温度可能会导致产物的降解。
3. 反应时间：反应时间也是一个重要的影响因素。
较长的反应时间可以提高乙醇的转化率，但过长的反应时间可能会导致反应过度和产物的副反应。
4. 反应物比例：乙醇和乳酸的比例对乙醇转化率有一定的影响。
适当的比例可以促进酯化反应的进行，提高转化率。
5. 反应环境：反应环境的酸碱性和氧气含量也会影响乙醇转化率。
适当的酸碱性和低氧气含量有利于提高转化率。
第三部分：乙醇转化率的优化方法为了提高乙醇转化率，可以尝试以下优化方法：1. 优化催化剂的选择：选择适合的催化剂可以加速反应速率和提高乙醇转化率。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
８ ８
２
３
７ ０
９０
１Ｏ Ｏ
１ ００
一
ＣＨ３ ＣＨ ｅ —０ Ｃ２ ５＋ ＮＨ ４ Ｏ 。 ＋ Ｈ ＨＳ
｝
ｌ
ＨＯ一 ［ Ｈ （ Ｈ ｃ Ｃ Ｃ ） Ｏ］一ｃ Ｈ
Ｏ
从 表 ２可 知 ， 应 温 度 以 在 ７ 一 ７ ℃ 为 反 Ｏ ５
（ ２）
ＨＯ一 ［ Ｈ （ Ｈ ｃｏ］ 一ｃ Ｈ （ ＿ ） Ｃ Ｃ ） ＋ ｎ １
２ ．产 品 质 量 外观： 无色 透 明液 体 ；
纯 度 ： ９ ； ≥ ８ 乙醇 ： ０ ５ ； ≤ ．
四 、 果 与 讨 论 结
１ ．原 料 配 比 对 乳 腈 转 化 率 的 影 响 合 成 乳 酰 胺 硫 酸 盐 ， 腈 、 酸 、 的 理 乳 硫 水 论 配 比 为 １：０ ５：１ ｍｏ） 水 用 量 应 大 于 １ ． （ １， ，
２ 研制 开发 的Ｃ Ｈ 高效 铁 复 合 水 剂 ． Ｄ 形成 的矾花密 实 ， 降速度快 ， 泥周期 比聚 沉 排
维普资讯
第４卷
２０ ０ １年 第１期
四 川 － ｒ与 腐 蚀 控 制 Ｉ － Ｌ．
２ １
中 ， 入 乳 腈 、 、 酸 ， 应 生 成 乳 酰 胺 硫 酸 加 水 硫 反
ｏＨ
验
结 果 见表 １ 。
表 １ 原 料配 比对 乳 酰胺 硫酸 盐 转 化宰 的影 响
＋
Ｈ ２ Ｏ。 ＋ Ｓ
Ｈ Ｏ
—
编 号
乳舅 ： 硫酸 １ 瑚１ 木（ ）
僚怍 著件 （ ） ｌ ） ｌ ｆ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
ｌ １。 Ｉ５ ｎ ５ ｈ ０ ５ 州． ０ ＿ １＿ １ ” ℃ ２ ０ ９０ ｌ Ｉ ‘ ｏ ０ 】 Ｊ ． ｛ Ｓ ２ １０ ０ ０ ｇ ｈ ３ ２ ｆ ： ． ＿ １ 拈； ０ ． ０ ２ ． Ｉ９９Ｊ ）Ｏ ℃ ８ ５ ． Ｎ Ｓ
二 、 料 及 产 品 质 量 指 标 原
ｌ ＋原 料 ｒ
盐 ， 滴 加过 量 乙 醇 （ 腈 ：乙 醇 ＝ １：１ — 再 乳 ０
１ ｍｏ） 同 时 馏 出 乳 酸 乙 酯 、 醇 和 水 的 混 ５ １， 乙 合 物 。 液 为 硫 酸 氢 铵 ， 通 氨 处 理 成 肥 料 硫 残 经
（ 矿 鲁 韵 化 肥 厂 ， 州 ，７ ５ ７ 充 滕 ２７ ２ ） 摘 快速 、 敏 ， 于 批量分析 。 灵 适 关 键 词 ： 里叶 变 换 红 外 光 谱 仪 傅 氧 气管 设备 脱 脂 分 析 要
介 绍 了用傅 里 叶变换 红 外光谱 仪分析 氧气管及设 备上油脂 含量 的方法 。该 方法
的溶 剂 ， 用于 配制 各类 高档 油漆 及 油 目管道 清 洗 ， 内年消 费量近３ ０ ｔａ 同时 ， 品也 国 ００ ／ 。 琳
是 医药及农 药中间体 。 随着 国民经 济 的发 展 ， 乳酸 及其酯类 产品将有一个大 的 发展 。 国内 Ｉ 生产 厂家主要 有湖北 孝感亚风 乳酸实业 集 团 公司 、 楚虹 化工 股份 有限公 司 、 河南康游 化工 集 团有限公 司 、 郸城金丹 乳酸实业 有限公 司 。
其 生 产 工 艺 大 都 是 采 用 发 酵 乳 酸 酯 化 法 。其 售 价 为 １ ８ ２ ４万 元 ／。 日本 、 国等 发 达 ．— ． ｔ 美 国 家 主 要 采 用 乳 腈 法 生 产 乳 酸 及 酯 衍 生 剂 后 ， 年 可节 约 药品 费 用１ 一 ０余 万 元 有 具 较大 的经济效 益 。
有机物 的能力强 。 －
参考文献
［ ］ 李凤 亭 ； 晓红 ． １ 任 工业 水 处理 ． ９ ６ １ ． １ ９ ，６ ３ ［ ］ 特许 公报 ， １１ ５ ６ ２ 昭５ ７ １ Ｉ］ 苏 ｓ 威 ， 业水 处理 ， ９ ９ １ ． ． —７ 工 １９ ，３ １３ ［ ］ 橱应 田｛ ， ４ 等 环境 科学 ， ９ ６ ３ ３ —４ １８ ， ，８ ２
乳 酸 乙酯是 一种 重要 的食 用香 料 ｌ 有 具
酒 香 型 香气 ， 于 调 制 各 种 酒 类 和食 用 香 精 。 用
臭液 体 ， 学 性 质 比较 活 泼 ， 于 水 ， 水 解 ， 化 溶 可
加热 时 热 分 解 生 成 乙 醛 、 氧 化 碳 和 乙醇 一 可
国 内年用量达 数千吨 。 乳酸 乙酯 、 丁酯是 优 良
衍 生 物 、 一 氮 酸 、一 基 海 因 等 产 品， ＤＬ 丙 ５甲 用
５
成 果 。 工 艺 路 线 国 内未 见 报 道 ， 外 日本 对 本 国
此 法 报 道 较 多 。本 法 工 艺 流 程 短 、 废 少 、 三 产 品纯 度 高 ， 竞 争 力 ， 消 耗 粮 食 ， 有 明 显 有 不 具 的 社 会 效 益 和较 好 的 经 济 效 益 。 合 硫 酸 铝 明 显 延 长 ， 有 较 强 的 除 浊 和 除 有 具
收 率 见 表 ３ ，
ｌ
２ ．合 成 方 法
在配有搅拌、 温度计、 蒸馏装置的三臻瓶
维普资讯
２ ２
口 川 化 Ｉ 与 腐蚀 控 制
第４卷
２０ ０ １年 第１期
傅 里 叶 变换 红 外 光 谱 仪 在脱 脂 分 析 中 的应 用
巽 章 李 长 阁
兖矿鲁南 化肥 厂有大型傅 里叶变换红外
外分光 光度法均要 用含有 碳氢 的有机涮荆 萃 取 油脂 样 品， 必然引起 二次污 染 。 以删处 油 所
光 谱 仪 。１ ９ ９ ２年 １ ２月 ， 们承 接 了鲁 化 新 空 我 分 装 置 脱脂 的分 析 任 务 ， 过 短 暂 的 试验 ， 经 很
９ ． ， 文 献 水 平 。 ４７ 达
编号 反 应 温度 （ ） ℃
Ｉ ２ ３ ４ １ ０￣ ２ ０ １ ０￣ ２ １ １ ０Ｊ ２ ２－ ＝ １０ ２ ３￣
乳 酸 乙酯 纯度 （ ）
９ ．１ ９ ０ ９９ ４ ． ０ ９ ． ２ Ｂ ７ ９ ． ６ ８ ９
ｌ
ＯＨ
度 对 乳 腈 转 化 率 的 影 响 ， 验 结 果 见 表 ２ 实 。
＋ Ｃ２ ０Ｈ Ｈ５
ＣＨ ＣＨ Ｃ— ＿ Ｈ ２・ ２ Ｏ Ｎ Ｈ Ｓ
表 ２ 反 应 量 度 对乳 腈转 化宰 的影响 编 号
１
ｌ
Ｏ Ｈ Ｏ
反 应 温度 （ ℃）
５ ０
转 化率 （ ）
要
介绍 了乳腈 法合成乳 酸 乙酯 的实验方 法 、 最佳工艺条 件及应用前 景 。
物 ， 置 规 模 达 千 吨 至万 吨 。 献 中 不 断 有 该 装 文
一
、
前 言
法 的 专 利报 道 。 乳 酸 乙 酯 的 分 子 式 为 ｃ Ｈ ０。 分 子 量 。 ， １ ８ １ 熔 点 一 ２ ℃ ， 点 １ ４ ５ 。为 无 色 无 １． ， ６ 沸 ５． ℃
乳腈 ： 自制 ， 量８ ， 含 Ｏ 其余 主要为玳 ；
水： 自来 水 ；
硫酸 ： ＣＰ级 ；
乙醇 ： 级 。 ＣＰ
酸铵 。 出的混合物 中加入稳 定剂 ， 压精馏 馏 常 回 收 乙醇 ， 循 环 使 用 。 减 压精 馏 得 中 间馏 井 再
分和 乳 酸 乙 酯 精 品 ， 底 残 留物 很 少 。 间馏 釜 中 分和 釜底残 留物可再 回收乳酸 乙酯 。
Ｏ
Ｉ
ＣＨ ３ Ｃ— ＮＨ ２・Ｈ ２ Ｏ 。 ＣＨ Ｓ （） １
２ 反 应 温 度 对 乳 腈 转 化 率 的 影 响 ． 保 持 物 料 配 比为 乳 腈 ： 酸 ：水 一 １０ 硫 ．０ ：１ ０ ． ５：０ ９ 、 应 时 间 为 ２ 考 察 反 应 温 ．７ 反 ｈ，
Ｏ
众 所 周 知 ， 种 油 脂 （ 氢 化 合 物 ） 压 各 碳 在
脂 的测 定 只 能用 红 外 分 光 光 度 法 。傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 （ 称 Ｆ Ｒ） 术 是 八 十 年 代 才 简 ＴＩ 技
兴 起 的新 谱 学 方 法 。 由于 它 大 幅 度 提 高 了红
缩氧气 流中极 易燃 烧甚 至爆炸 。 因此 ， 氧气输
维普资讯
２ ０
四 川 化 Ｉ 与 腐 蚀 控 制
第４卷
２０ ： １年 第 １期 ０
乳 腈 法 合 成 乳 酸 乙酯
李 明 中
（ 川 省 天 然 气化 Ｉ 研 究 院 ， 都 ， １ ２ ２ 四 成 ６ ０： ） １
摘 关 键 词 ： 腈法 乳 乳酸 乙酯 合 成
送管 道 及设 备必 须进 行脱 脂处 理 ， 日 果 脱 效
必须选取 有代 表性 的取样 点进行 油脂甜 量分 析 。 油 脂 的 分 析 方 法 主 要 有 重 量 法 ［ 比 浊 １ 】 法 ［、 光 法 ］紫 外 分 光 光 度 法 和 外 分 “荧 、 光光 度法【 。重量法 测 定的灵敏度较 低 ， 不
乳 酸 乙 蜡 收 率 （ ，： ）
７ ． Ｉ３ ９ ． ５ ５ ９ ． ５ ８ ９ １ ４．
乳 酰胺 硫 酸 盐 酯 化 时 应 加 入 少 量 水 ， 以 抑 制 乙醚 的 生 成 。 酯 化 的 同 时 有 一部 分 酯 聚
合 ， 须 加 入 过 量 的 乙 醇 ， 面 酯 化 一 面 解 必 一 聚 。精馏时应 加入 稳定剂 ， 否则 ， 度 和 收 率 纯 都 明 显 下 降 。 以 乳 腈 为 原 料 可 合 成 乳 酸 及 其
但 硫 酸 用 量 必 须 加 倍 ， 则 对 转 化 率 影 响 很 否
水分 ： Ｏ １ ； ≤ ． 其它有机 物 ： ０２ ； ≤ ． 酸 值 ： ｌ ＫＯＨ／ ≤ ｍｇ ｇ。
大 。 硫 酸 和 水 再 过 量 对 反 应 也 没 好 处 。实 验
２
３
７ ０
９０
１Ｏ Ｏ
１ ００
一
ＣＨ３ ＣＨ ｅ —０ Ｃ２ ５＋ ＮＨ ４ Ｏ 。 ＋ Ｈ ＨＳ
｝
ｌ
ＨＯ一 ［ Ｈ （ Ｈ ｃ Ｃ Ｃ ） Ｏ］一ｃ Ｈ
Ｏ
从 表 ２可 知 ， 应 温 度 以 在 ７ 一 ７ ℃ 为 反 Ｏ ５
（ ２）
ＨＯ一 ［ Ｈ （ Ｈ ｃｏ］ 一ｃ Ｈ （ ＿ ） Ｃ Ｃ ） ＋ ｎ １
２ ．产 品 质 量 外观： 无色 透 明液 体 ；
纯 度 ： ９ ； ≥ ８ 乙醇 ： ０ ５ ； ≤ ．
四 、 果 与 讨 论 结
１ ．原 料 配 比 对 乳 腈 转 化 率 的 影 响 合 成 乳 酰 胺 硫 酸 盐 ， 腈 、 酸 、 的 理 乳 硫 水 论 配 比 为 １：０ ５：１ ｍｏ） 水 用 量 应 大 于 １ ． （ １， ，
２ 研制 开发 的Ｃ Ｈ 高效 铁 复 合 水 剂 ． Ｄ 形成 的矾花密 实 ， 降速度快 ， 泥周期 比聚 沉 排
维普资讯
第４卷
２０ ０ １年 第１期
四 川 － ｒ与 腐 蚀 控 制 Ｉ － Ｌ．
２ １
中 ， 入 乳 腈 、 、 酸 ， 应 生 成 乳 酰 胺 硫 酸 加 水 硫 反
ｏＨ
验
结 果 见表 １ 。
表 １ 原 料配 比对 乳 酰胺 硫酸 盐 转 化宰 的影 响
＋
Ｈ ２ Ｏ。 ＋ Ｓ
Ｈ Ｏ
—
编 号
乳舅 ： 硫酸 １ 瑚１ 木（ ）
僚怍 著件 （ ） ｌ ） ｌ ｆ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
ｌ １。 Ｉ５ ｎ ５ ｈ ０ ５ 州． ０ ＿ １＿ １ ” ℃ ２ ０ ９０ ｌ Ｉ ‘ ｏ ０ 】 Ｊ ． ｛ Ｓ ２ １０ ０ ０ ｇ ｈ ３ ２ ｆ ： ． ＿ １ 拈； ０ ． ０ ２ ． Ｉ９９Ｊ ）Ｏ ℃ ８ ５ ． Ｎ Ｓ
二 、 料 及 产 品 质 量 指 标 原
ｌ ＋原 料 ｒ
盐 ， 滴 加过 量 乙 醇 （ 腈 ：乙 醇 ＝ １：１ — 再 乳 ０
１ ｍｏ） 同 时 馏 出 乳 酸 乙 酯 、 醇 和 水 的 混 ５ １， 乙 合 物 。 液 为 硫 酸 氢 铵 ， 通 氨 处 理 成 肥 料 硫 残 经
（ 矿 鲁 韵 化 肥 厂 ， 州 ，７ ５ ７ 充 滕 ２７ ２ ） 摘 快速 、 敏 ， 于 批量分析 。 灵 适 关 键 词 ： 里叶 变 换 红 外 光 谱 仪 傅 氧 气管 设备 脱 脂 分 析 要
介 绍 了用傅 里 叶变换 红 外光谱 仪分析 氧气管及设 备上油脂 含量 的方法 。该 方法
的溶 剂 ， 用于 配制 各类 高档 油漆 及 油 目管道 清 洗 ， 内年消 费量近３ ０ ｔａ 同时 ， 品也 国 ００ ／ 。 琳
是 医药及农 药中间体 。 随着 国民经 济 的发 展 ， 乳酸 及其酯类 产品将有一个大 的 发展 。 国内 Ｉ 生产 厂家主要 有湖北 孝感亚风 乳酸实业 集 团 公司 、 楚虹 化工 股份 有限公 司 、 河南康游 化工 集 团有限公 司 、 郸城金丹 乳酸实业 有限公 司 。
其 生 产 工 艺 大 都 是 采 用 发 酵 乳 酸 酯 化 法 。其 售 价 为 １ ８ ２ ４万 元 ／。 日本 、 国等 发 达 ．— ． ｔ 美 国 家 主 要 采 用 乳 腈 法 生 产 乳 酸 及 酯 衍 生 剂 后 ， 年 可节 约 药品 费 用１ 一 ０余 万 元 有 具 较大 的经济效 益 。
有机物 的能力强 。 －
参考文献
［ ］ 李凤 亭 ； 晓红 ． １ 任 工业 水 处理 ． ９ ６ １ ． １ ９ ，６ ３ ［ ］ 特许 公报 ， １１ ５ ６ ２ 昭５ ７ １ Ｉ］ 苏 ｓ 威 ， 业水 处理 ， ９ ９ １ ． ． —７ 工 １９ ，３ １３ ［ ］ 橱应 田｛ ， ４ 等 环境 科学 ， ９ ６ ３ ３ —４ １８ ， ，８ ２
乳 酸 乙酯是 一种 重要 的食 用香 料 ｌ 有 具
酒 香 型 香气 ， 于 调 制 各 种 酒 类 和食 用 香 精 。 用
臭液 体 ， 学 性 质 比较 活 泼 ， 于 水 ， 水 解 ， 化 溶 可
加热 时 热 分 解 生 成 乙 醛 、 氧 化 碳 和 乙醇 一 可
国 内年用量达 数千吨 。 乳酸 乙酯 、 丁酯是 优 良
衍 生 物 、 一 氮 酸 、一 基 海 因 等 产 品， ＤＬ 丙 ５甲 用
５
成 果 。 工 艺 路 线 国 内未 见 报 道 ， 外 日本 对 本 国
此 法 报 道 较 多 。本 法 工 艺 流 程 短 、 废 少 、 三 产 品纯 度 高 ， 竞 争 力 ， 消 耗 粮 食 ， 有 明 显 有 不 具 的 社 会 效 益 和较 好 的 经 济 效 益 。 合 硫 酸 铝 明 显 延 长 ， 有 较 强 的 除 浊 和 除 有 具
收 率 见 表 ３ ，
ｌ
２ ．合 成 方 法
在配有搅拌、 温度计、 蒸馏装置的三臻瓶
维普资讯
２ ２
口 川 化 Ｉ 与 腐蚀 控 制
第４卷
２０ ０ １年 第１期
傅 里 叶 变换 红 外 光 谱 仪 在脱 脂 分 析 中 的应 用
巽 章 李 长 阁
兖矿鲁南 化肥 厂有大型傅 里叶变换红外
外分光 光度法均要 用含有 碳氢 的有机涮荆 萃 取 油脂 样 品， 必然引起 二次污 染 。 以删处 油 所
光 谱 仪 。１ ９ ９ ２年 １ ２月 ， 们承 接 了鲁 化 新 空 我 分 装 置 脱脂 的分 析 任 务 ， 过 短 暂 的 试验 ， 经 很
９ ． ， 文 献 水 平 。 ４７ 达
编号 反 应 温度 （ ） ℃
Ｉ ２ ３ ４ １ ０￣ ２ ０ １ ０￣ ２ １ １ ０Ｊ ２ ２－ ＝ １０ ２ ３￣
乳 酸 乙酯 纯度 （ ）
９ ．１ ９ ０ ９９ ４ ． ０ ９ ． ２ Ｂ ７ ９ ． ６ ８ ９
ｌ
ＯＨ
度 对 乳 腈 转 化 率 的 影 响 ， 验 结 果 见 表 ２ 实 。
＋ Ｃ２ ０Ｈ Ｈ５
ＣＨ ＣＨ Ｃ— ＿ Ｈ ２・ ２ Ｏ Ｎ Ｈ Ｓ
表 ２ 反 应 量 度 对乳 腈转 化宰 的影响 编 号
１
ｌ
Ｏ Ｈ Ｏ
反 应 温度 （ ℃）
５ ０
转 化率 （ ）
要
介绍 了乳腈 法合成乳 酸 乙酯 的实验方 法 、 最佳工艺条 件及应用前 景 。
物 ， 置 规 模 达 千 吨 至万 吨 。 献 中 不 断 有 该 装 文
一
、
前 言
法 的 专 利报 道 。 乳 酸 乙 酯 的 分 子 式 为 ｃ Ｈ ０。 分 子 量 。 ， １ ８ １ 熔 点 一 ２ ℃ ， 点 １ ４ ５ 。为 无 色 无 １． ， ６ 沸 ５． ℃
乳腈 ： 自制 ， 量８ ， 含 Ｏ 其余 主要为玳 ；
水： 自来 水 ；
硫酸 ： ＣＰ级 ；
乙醇 ： 级 。 ＣＰ
酸铵 。 出的混合物 中加入稳 定剂 ， 压精馏 馏 常 回 收 乙醇 ， 循 环 使 用 。 减 压精 馏 得 中 间馏 井 再
分和 乳 酸 乙 酯 精 品 ， 底 残 留物 很 少 。 间馏 釜 中 分和 釜底残 留物可再 回收乳酸 乙酯 。
Ｏ
Ｉ
ＣＨ ３ Ｃ— ＮＨ ２・Ｈ ２ Ｏ 。 ＣＨ Ｓ （） １
２ 反 应 温 度 对 乳 腈 转 化 率 的 影 响 ． 保 持 物 料 配 比为 乳 腈 ： 酸 ：水 一 １０ 硫 ．０ ：１ ０ ． ５：０ ９ 、 应 时 间 为 ２ 考 察 反 应 温 ．７ 反 ｈ，
Ｏ
众 所 周 知 ， 种 油 脂 （ 氢 化 合 物 ） 压 各 碳 在
脂 的测 定 只 能用 红 外 分 光 光 度 法 。傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 （ 称 Ｆ Ｒ） 术 是 八 十 年 代 才 简 ＴＩ 技
兴 起 的新 谱 学 方 法 。 由于 它 大 幅 度 提 高 了红
缩氧气 流中极 易燃 烧甚 至爆炸 。 因此 ， 氧气输
维普资讯
２ ０
四 川 化 Ｉ 与 腐 蚀 控 制
第４卷
２０ ： １年 第 １期 ０
乳 腈 法 合 成 乳 酸 乙酯
李 明 中
（ 川 省 天 然 气化 Ｉ 研 究 院 ， 都 ， １ ２ ２ 四 成 ６ ０： ） １
摘 关 键 词 ： 腈法 乳 乳酸 乙酯 合 成
送管 道 及设 备必 须进 行脱 脂处 理 ， 日 果 脱 效
必须选取 有代 表性 的取样 点进行 油脂甜 量分 析 。 油 脂 的 分 析 方 法 主 要 有 重 量 法 ［ 比 浊 １ 】 法 ［、 光 法 ］紫 外 分 光 光 度 法 和 外 分 “荧 、 光光 度法【 。重量法 测 定的灵敏度较 低 ， 不
乳 酸 乙 蜡 收 率 （ ，： ）
７ ． Ｉ３ ９ ． ５ ５ ９ ． ５ ８ ９ １ ４．
乳 酰胺 硫 酸 盐 酯 化 时 应 加 入 少 量 水 ， 以 抑 制 乙醚 的 生 成 。 酯 化 的 同 时 有 一部 分 酯 聚
合 ， 须 加 入 过 量 的 乙 醇 ， 面 酯 化 一 面 解 必 一 聚 。精馏时应 加入 稳定剂 ， 否则 ， 度 和 收 率 纯 都 明 显 下 降 。 以 乳 腈 为 原 料 可 合 成 乳 酸 及 其
但 硫 酸 用 量 必 须 加 倍 ， 则 对 转 化 率 影 响 很 否
水分 ： Ｏ １ ； ≤ ． 其它有机 物 ： ０２ ； ≤ ． 酸 值 ： ｌ ＫＯＨ／ ≤ ｍｇ ｇ。
大 。 硫 酸 和 水 再 过 量 对 反 应 也 没 好 处 。实 验