自动电位滴定仪
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自动电位滴定仪的原理以及用途滴定仪工作原理自动电位滴定仪的工作原理:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液构成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。
在滴定尽头相近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,依据电极电位的突跃可确定滴定尽头。
仪器分电计和滴定系统两大部分,电计接受电子放大掌控线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一尽头电位相比较,两信号的差值经放大后掌控滴定系统的滴液速度。
达到尽头预设电位后,滴定自动停止。
仪器为微机掌控滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。
自动电位滴定仪的用途1 供试验室应用电位滴定法进行容量分析;2 pH值或电极电位的掌控滴定;3 全自动电位滴定法进行容量分析;4 pH测定——供试验室取样测定水溶液的pH值,或化妆品的PH值;5 电位测定——测量电极的电位或其它毫伏值。
电位滴定仪的工作原理电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定尽头的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要精准的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不紧要,其精准度优于直接电位法,一般滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定尽头,假如待测溶液有颜色或浑浊时,尽头的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定尽头。
在滴定到达尽头前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍旧通过消耗滴定剂的量来计算。
使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,搭配滴定和沉淀滴定。
酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。
在搭配滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。
在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达尽头。
自动电位滴定仪的组成一、引言自动电位滴定仪是一种常用的实验仪器,广泛应用于化学分析和质量控制领域。
它以自动化的方式进行电位滴定,能够快速、准确地测定溶液中的物质浓度。
本文将介绍自动电位滴定仪的组成及其各部分的功能。
二、自动电位滴定仪的组成1. 电位滴定仪主机电位滴定仪主机是自动电位滴定仪的核心部分,负责控制滴定过程及数据采集。
主机通常由微处理器、液晶显示屏、按键和接口组成。
微处理器负责控制滴定过程,包括控制滴定液的加入、记录滴定体积、计算物质浓度等。
液晶显示屏用于显示滴定过程中的各项参数和结果。
按键用于设置滴定参数和操作主机。
接口用于连接外部设备,如打印机或计算机,以便进行数据输出和保存。
2. 滴定电极滴定电极是自动电位滴定仪中重要的传感器部件,用于测量溶液中的电位变化。
它通常由玻璃电极和参比电极组成。
玻璃电极用于测量溶液中的电位变化,参比电极则提供一个稳定的参考电位。
滴定电极的选择应根据具体的滴定反应和溶液性质进行,以确保测量结果的准确性和可靠性。
3. 自动滴定器自动滴定器是实现自动滴定的关键部件,负责控制滴定液的加入和滴定过程的控制。
它通常由滴定泵、滴定针和滴定室组成。
滴定泵负责控制滴定液的流量和加入速度,以确保滴定过程的精确性。
滴定针用于将滴定液滴加到待测溶液中。
滴定室是滴定过程的容器,通常由玻璃或塑料制成,具有良好的耐腐蚀性和密封性。
4. 数据处理系统数据处理系统是自动电位滴定仪中的重要组成部分,负责对滴定过程中采集到的数据进行处理和分析。
它通常由数据处理软件和计算机组成。
数据处理软件能够实时接收和显示滴定过程中的各项参数和结果,并提供数据分析和报告功能。
计算机提供了更大的存储空间和计算能力,可用于保存和处理大量的滴定数据。
三、总结自动电位滴定仪是一种功能强大的实验仪器,其组成包括电位滴定仪主机、滴定电极、自动滴定器和数据处理系统。
电位滴定仪主机负责控制滴定过程和数据采集,滴定电极用于测量溶液中的电位变化,自动滴定器实现滴定液的加入和滴定过程的控制,数据处理系统对滴定过程中的数据进行处理和分析。
自动电位滴定仪原理
自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中存在的化学物质浓度的仪器。
它通过自动控制电位的变化来实现对溶液中化学物质浓度的测定,具有操作简便、准确性高的特点。
下面将详细介绍自动电位滴定仪的原理。
自动电位滴定仪的原理主要基于电化学滴定的原理。
电化学滴定是一种利用电位变化来确定溶液中化学物质浓度的方法。
在电化学滴定中,通过在溶液中滴加一定量的滴定液,观察溶液中电位的变化,从而确定溶液中化学物质的浓度。
自动电位滴定仪是通过自动控制滴定液的滴加速度和滴定终点的判定来实现滴定过程的自动化。
它通常由电位计、滴定管、滴定瓶、控制系统等部件组成。
在进行自动电位滴定时,首先将待测溶液与电极连接,然后通过控制系统设定滴定条件,包括滴定液的滴加速度、滴定的终点条件等。
接下来,自动电位滴定仪会根据设定的条件自动进行滴定,并通过电位计实时监测溶液中电位的变化,当电位发生急剧变化时,自动电位滴定仪会自动停止滴定,并记录滴定所需的滴定液的体积。
自动电位滴定仪的原理基于电位变化与化学物质浓度之间的关系。
在进行滴定时,当滴定液与待测溶液中的化学物质发生反应时,会产生电位的变化。
通过监测电位的变化,可以确定滴定终点,从
而得到溶液中化学物质的浓度。
总的来说,自动电位滴定仪的原理是基于电化学滴定的原理,
通过自动控制滴定过程和电位变化来实现对溶液中化学物质浓度的
测定。
它具有操作简便、准确性高的特点,广泛应用于化学分析、
环境监测等领域。
希望通过本文的介绍,能够帮助大家更好地理解
自动电位滴定仪的原理。
电位滴定仪级别
《电位滴定仪的应用与发展》
电位滴定仪是一种用于测定溶液中电化学反应终点的仪器。
它是一种精密的化学分析工具,能够准确测定溶液中的电位变化,从而确定溶液中的物质含量和浓度。
在化学分析、环境监测、食品安全等领域都有着重要的应用价值。
电位滴定仪的级别可以分为两种:手动电位滴定仪和自动电位滴定仪。
手动电位滴定仪操作简单,适合于一般的实验室使用,但需要操作人员具有一定的技术水平。
而自动电位滴定仪则具有自动化的特点,能够更加精确地控制滴定过程,适用于高精度的测定。
随着科学技术的不断发展,电位滴定仪的应用领域也在不断扩大。
例如在食品安全领域,电位滴定仪可以用于测定食品中的盐分含量,帮助食品生产商控制食品的质量。
在环境监测领域,电位滴定仪可以用于测定水体中的污染物含量,帮助监测水质环境的变化。
总的来说,电位滴定仪是一种非常重要的分析仪器,它的应用和发展对于化学分析和环境监测具有重要的意义。
随着技术的进步,电位滴定仪将会变得更加精准和智能化,为人们提供更加方便和准确的分析方法。
自动电位滴定仪的组成自动电位滴定仪是一种用于化学分析的仪器,它能够自动完成滴定过程并准确测量滴定终点的电位变化。
它由以下几个主要部分组成:1. 电位计:电位计是自动电位滴定仪的核心部件,用于测量溶液的电位变化。
它通常由一个电极和一个参比电极组成。
电极可以是玻璃电极、氢电极或者甘汞电极等,用于测量滴定液和被滴定液之间的电位差。
参比电极则是一个稳定的电位源,用于提供参比电位,使测量结果更准确。
2. 滴定装置:滴定装置用于准确地滴定滴定液。
它包括一个滴定针、一个滴定管和一个滴定室。
滴定针是一个细长的管子,通过压力控制滴定液的滴定速率。
滴定管则用于接收滴定液,滴定室则提供一个容器来容纳被滴定液。
3. 磁力搅拌器:磁力搅拌器用于搅拌被滴定液和滴定液,以确保滴定过程中的均匀混合。
它通过在容器底部放置一个磁子,利用磁力将容器底部的搅拌器旋转起来。
4. 控制系统:控制系统用于控制整个滴定过程。
它通常由一个计算机和相关的软件组成。
计算机可以设置滴定的目标和参数,并实时监测滴定过程中的电位变化。
软件则可以根据测量结果自动计算滴定终点,并控制滴定装置的操作。
5. 数据处理模块:数据处理模块用于处理和分析滴定结果。
它可以将测量的电位变化转换为滴定液的浓度,并进行相关的计算和统计分析。
同时,它还可以将滴定结果以图表或报告的形式输出,方便用户进行查看和保存。
以上是自动电位滴定仪的主要组成部分。
它们共同工作,实现了自动滴定的功能,大大提高了滴定的准确性和效率。
自动电位滴定仪在化学分析和质量控制等领域有着广泛的应用,为科研人员和生产工作者提供了方便和便捷。
希望本文能够帮助读者对自动电位滴定仪的组成有一个更深入的了解。
自动电位滴定仪的用途自动电位滴定仪是一种化学分析仪器,可以用于滴定分析、电位测量、标准溶液的制备等多种应用。
自动电位滴定仪具有高精度、高效率、高自动化、易操作等特点,被广泛应用于化学分析、质量控制等领域。
1.普通滴定分析滴定法是一种重要的定量分析方法,可以用于测定样品中含量的多少、溶液中分子的浓度等参数。
传统的手动滴定法虽然简单易行,但是精度受到人为的误差、视觉判定的局限等问题的影响,不能满足现代分析的要求。
自动电位滴定仪采用了自动控制和电位测量技术,能够高精度地完成滴定,提高分析结果的准确性和可靠性。
2.pH值测量自动电位滴定仪可以通过电极测量的方式检测样品的酸碱度(pH值),进一步精细地掌握样品性质和反应条件。
在化学反应、生物学研究、水质监测等领域中,pH值的测量常是必要的。
3.标准溶液的制备在质量控制和分析试验中,标准溶液的制备至关重要。
自动电位滴定仪可以根据设定的分析目标(如溶质的浓度、反应条件等),自动计算标准溶液的配制比例和体积,快速、准确地制备标准溶液,提高了化学分析的效率。
4.互协校准在实验室中进行的分析需要建立一套完善的校准体系,以确保分析结果的准确性和可靠性。
自动电位滴定仪可以采用互协校准的方式,在与其他仪器配合的同时,时时刻刻确保校准的准确性和稳定性。
5.金属离子含量分析自动电位滴定仪可以用于测定水中、土壤中、食品中的微量金属离子,如铜离子、铁离子、锌离子等等。
这些物质的含量对于环境保护、食品质量检测等都有着非常重要的意义。
总之,自动电位滴定仪在化学分析中有着非常重要的用途,既可以实现普通滴定分析、pH值测量、标准溶液的制备等基本功能,又具有自动化程度高、操作简便等特点。
随着科技发展的进步,自动电位滴定仪必将在化学分析和质量控制领域中发挥更加重要的作用。
自动电位滴定仪的使用简介自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中化学反应的组成量的仪器,通常用于定量测定酸和碱、氧化还原和其他化学反应中的物质。
它采用电位滴定法对溶液中的物质进行测定,通过电位滴定技术从滴定曲线上读取滴定终点,从而得出化学反应中物质的数量。
使用步骤自动电位滴定仪是一种相对复杂的仪器,需要按照正确的步骤进行操作,才能得到准确的结果。
下面是使用自动电位滴定仪的基本步骤:步骤一:准备溶液首先需要准备待测溶液和标准溶液,将它们分别放入容量瓶中,定容至标线。
对于待测溶液,通常需要进行前处理,例如过滤、沉淀等。
步骤二:调整仪器调整自动电位滴定仪的各项参数,包括电压、电流、电极的距离和位置等。
根据不同的实验需要,还可以进一步调整滴定速度、滴定剂量等参数。
步骤三:加入指示剂加入适量的指示剂,可以帮助检测溶液中物质的酸碱性质,常用指示剂包括酚酞、溴甲酚等。
步骤四:进行滴定将待测溶液放入自动电位滴定仪中,开始进行滴定。
在滴定过程中需要注意仪器的读数和滴定曲线,及时调整参数使其符合预期结果。
步骤五:计算结果根据校准曲线和滴定终点的位置,可以计算出溶液中物质的含量。
注意在计算过程中要考虑到滴定剂量和浓度等因素的影响。
实验注意事项•操作过程中要注意仪器的维护和保养,避免对仪器造成损坏。
•溶液的质量和纯度对实验结果有着重要影响,因此应尽可能使用高质量、高纯度的试剂。
•在调整仪器参数时应根据实验需要进行调整,尽量减小误差。
•滴定过程中不要过快或过慢,要保持稳定持续滴定。
•在进行滴定时要注意滴定终点的判断,可以采用多种方法来判断终点,例如指示剂变色、电流突变等。
•实验结束后要清洗仪器,并注意安全问题,防止化学品溅出和火灾等意外情况发生。
结论自动电位滴定仪是一种广泛使用的化学分析仪器,可以快速、准确地测定溶液中的物质含量。
使用自动电位滴定仪需要遵循一定的操作流程和实验注意事项,才能得到可靠的实验结果。
在实际操作中,要注意仪器的维护和保养,并尽可能使用高质量的试剂,避免误差和实验失败的发生。
自动电位滴定仪维护保养内容自动电位滴定仪是一种常用于分析化学实验室中进行滴定分析的仪器。
为了保证仪器的正常运行和精确的分析结果,需要定期进行维护和保养。
以下是一些常见的自动电位滴定仪的维护保养内容:1. 清洁仪器外壳和操作面板:定期使用干净的软布或棉纱蘸取少量的无水酒精进行擦拭,去除表面的污点和指纹。
2. 检查滴定电极和参比电极:检查滴定电极和参比电极是否干净,如有污垢,可使用适当的清洗溶液进行清洗,注意避免损坏电极。
3. 校准电极:定期进行电极的校准。
滴定电极和参比电极的校准可以通过标准缓冲溶液进行。
4. 更换滴定电极和参比电极:根据使用情况,滴定电极和参比电极的寿命一般为1-3年。
如发现电极性能下降或损坏,需及时更换。
5. 清洗滴定针:滴定针是进行滴定的重要部件,用于加入滴定试剂。
定期使用适当的清洗溶液清洗滴定针,去除附着的污垢。
6. 检查管道和阀门:定期检查仪器内部的管道和阀门,确保畅通无堵塞,并及时清洗或更换。
7. 检查液体泵:定期检查液体泵的状态,确保其正常运转和抽吸液体的能力。
8. 定期更新软件和固件:根据生产厂家提供的更新,及时更新仪器的软件和固件,以保证仪器的功能和性能。
9. 定期进行仪器的功能测试:定期进行仪器的空白测试和标样测试,检查仪器的准确性和稳定性。
10. 遵循正确的操作规程:确保操作人员按照正确的操作规程操作仪器,避免误操作和损坏仪器。
以上是自动电位滴定仪的一些常见的维护保养内容,具体的维护保养要求还应根据仪器的具体型号和使用情况来确定。
建议用户在仪器使用之前仔细阅读和遵守生产厂家提供的使用手册和维护保养指南。
自动电位滴定仪参数
自动电位滴定仪是一种常用的分析仪器,可用于测定溶液中的酸碱度、氧化还原等参数。
它的参数如下:
1. 电位滴定范围:电位滴定仪的电位滴定范围是指它可以测定的溶液电位变化范围,一般为-1999mV~1999mV。
2. 滴定精度:电位滴定仪的滴定精度是指它能够达到的最小滴定量,一般为0.1μl~10μl。
3. 滴定速度:电位滴定仪的滴定速度是指它在滴定过程中滴定液体的速度,一般为0.1μl/s~10μl/s。
4. 电位测量精度:电位滴定仪的电位测量精度是指它测量电位时的误差范围,一般为0.1mV~1mV。
5. 电位分辨率:电位滴定仪的电位分辨率是指它能够测量到的最小电位变化,一般为0.1mV~1mV。
6. 回流清洗:电位滴定仪内部的回流清洗功能可以帮助清洗电极和仪器,防止污染和交叉污染。
综上所述,各种参数的设置和调整可以有效提高自动电位滴定仪的精度和稳定性,提高溶液参数的测量能力。
自动电位滴定仪原理自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中电位变化的仪器,广泛应用于化学分析实验室中。
其原理基于电位滴定法,通过自动控制电位滴定仪进行电位滴定实验,从而得出所需分析物质的浓度或含量。
下面将详细介绍自动电位滴定仪的原理。
1. 电位滴定法的基本原理。
电位滴定法是一种利用电位变化来确定溶液中分析物质含量的方法。
在电位滴定实验中,首先将待测溶液与指示剂(通常为酸碱指示剂)混合,然后通过滴定管逐滴加入滴定液,同时用电位计测定溶液的电位变化。
当滴定液与待测溶液中的分析物质发生化学反应时,电位会发生变化,通过监测电位变化的情况,可以确定分析物质的浓度或含量。
2. 自动电位滴定仪的工作原理。
自动电位滴定仪是在传统电位滴定法的基础上发展而来的一种自动化分析仪器。
其工作原理主要包括以下几个方面:(1)自动控制滴定,自动电位滴定仪配备有精密的滴定装置,可以自动控制滴定液的加入速度和滴定终点的判定。
通过精密的控制系统,可以实现滴定过程的自动化,减少了人为操作的误差。
(2)电位检测系统,自动电位滴定仪配备有高灵敏度的电位检测系统,可以实时监测溶液的电位变化。
通过精确的电位检测,可以准确地确定滴定终点,从而得出准确的分析结果。
(3)数据处理与分析,自动电位滴定仪通常配备有数据处理与分析系统,可以对电位滴定实验的数据进行自动处理和分析。
通过计算机软件的支持,可以实现数据的快速处理和结果的准确输出。
3. 自动电位滴定仪的优势。
自动电位滴定仪相较于传统的手工滴定法,具有以下几点优势:(1)准确性高,自动电位滴定仪配备有精密的控制系统和检测系统,可以实现滴定过程的精确控制和电位变化的准确监测,从而得出更加准确的分析结果。
(2)操作简便,自动电位滴定仪实现了滴定过程的自动化,操作人员只需设置好滴定条件,仪器便可自动完成滴定实验,大大简化了实验操作流程。
(3)工作效率高,自动电位滴定仪可以实现多个样品的自动化分析,大大提高了分析实验的工作效率,节约了人力和时间成本。
仪器的使用方法ZD-2型自动电位滴定仪使用说明仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。
经15分钟预热后再使用。
1. mV测量1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可读取电极电位(mV)值;如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载警报。
2. pH标定及测量2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。
一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
其步骤如下:a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节“斜率”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。
标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2 pH测量:经过标定的仪器即可用来测量pH值,其步骤如下:a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;c) 用温度计测出被测溶液的温度值;d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;e) 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,读取该溶液的pH值。
3. 滴定前的准备工作3.1 安装好滴定装置后,在烧杯中放入搅拌转子,并将烧杯放在磁力搅拌器上。
3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极;如属于中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极;如果属于银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4. 电位自动滴定4.1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”选择开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。
终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。
设定预控点就是设定预控点到终点的距离。
其步骤如下:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。
例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。
预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 按一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。
到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5. 电位控制滴定“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。
到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮。
6. pH自动滴定6.1按本节2.1条进行标定;6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;6.3 预控点设置:设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点pH值。
例如:你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2 pH左右处自动从快滴定转为慢滴。
其余操作同本节4.3~4.5条。
7. pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其操作同第6条。
8. 手动滴定8.1“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;8.2 按下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制按下此开关的时间,即可控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
三、作图方法1. 由制图软件(如excell等)得到滴定曲线图;1. 做两条与滴定曲线成45˚倾斜的切线;做两条切线的公垂线;2. 过公垂线的终点作一条切线的平行线,该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐点,拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积,记为V终;3. 在图上找出1/2V终,即为半等当点,该点所对应的pH值就是pKa值;将pKa 值转化为Ka值,以科学计数法表示。
参考资料:仪器的使用方法ZD-2型自动电位滴定仪使用说明仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。
经15分钟预热后再使用。
1.mV测量1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可读取电极电位(mV)值;如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载警报。
2.pH标定及测量2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。
一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
其步骤如下:a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;e)调节“定位”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节“斜率”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。
标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2 pH测量:经过标定的仪器即可用来测量pH值,其步骤如下:a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;c)用温度计测出被测溶液的温度值;d)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;e)将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,读取该溶液的pH值。
3.滴定前的准备工作3.1 安装好滴定装置后,在烧杯中放入搅拌转子,并将烧杯放在磁力搅拌器上。
3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极;如属于中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极;如果属于银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4. 电位自动滴定4.1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”选择开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。
终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。
设定预控点就是设定预控点到终点的距离。
其步骤如下:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。
例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。
预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 按一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。
到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5. 电位控制滴定“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。
到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮。
6. pH自动滴定6.1按本节2.1条进行标定;6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;6.3 预控点设置:设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点pH值。
例如:你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2 pH左右处自动从快滴定转为慢滴。
其余操作同本节4.3~4.5条。
7. pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其操作同第6条。
8. 手动滴定8.1“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;8.2 按下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制按下此开关的时间,即可控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
三、作图方法1. 由制图软件(如excell等)得到滴定曲线图;1.做两条与滴定曲线成45˚倾斜的切线;做两条切线的公垂线;2.过公垂线的终点作一条切线的平行线,该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐点,拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积,记为V终;3.在图上找出1/2V终,即为半等当点,该点所对应的pH值就是pKa值;将pKa值转化为Ka值,以科学计数法表示。