干燥失重检查原始记录

12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。

2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。

3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。

3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。

3.3烧杯：用于放置样品。

3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。

4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。

4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。

4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。

4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。

5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。

5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。

5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。

5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。

6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。

6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。

6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。

6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。

7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。

同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。

GMP文件
目的建立干燥失重检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。

范围检验分析中干燥失重的检查
责任检验人员
内容
1．检验依据：依据中国药典2010年版二部附录干燥失重测定法，采用烘箱干燥法。

2．仪器与用具：烘箱300±1℃、干燥器、扁形称量瓶、硅胶。

3．操作方法：
3．1称取混合均匀的供试品1g或该药项下所规定的重量，置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。

干燥失重在1.0%以下可只称一份。

3．2干燥：照该药项下规定的条件干燥；干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好，置烘箱干燥的供试品应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（约30~60分钟），再称定重量。

3．3恒重：称定的供试品按3·2操作，直至恒重。

4．注意事项：干燥失重测定几个供试品同时进行，称量瓶与盖要编号一致，干燥冷却，称重的顺序应先后一致。

5．记录与计算：记录干燥和放冷至室温时间；计算结果。

1
G2为称量恒重重量（g）；
G3（为称量瓶＋供试品）恒重的重量（g）；
6．结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。

检验原始记录
产品名称伊曲茶碱起始原料
检验目的干燥失重检验日期
检验依据伊曲茶碱起始原料IT-00质量标准（草案）报告日期
标准：减失重量应不得过1.0％
仪器：型恒温干燥箱
型电子分析天平
方法：照中国药典2010年版二部附录Ⅷ L进行。

取60℃干燥至恒重的扁形称量瓶，精密称定；再取样品约1.0g，置上述扁形称量瓶中，精密称定后放入干燥器中至恒重，精密称定，计算结果。

检查结果：
(1)将扁形称量瓶置60℃的真空干燥箱中2h，取出放在干燥器中冷却，精密称定；再次放入干燥箱1h，取出放在干燥器中冷却，精密称定；重复操作，直至最后两次的称量结果之差不超过0.3mg，视为恒重。

称量瓶恒重记录
(2)取适量样品，置于已经恒重的扁形称量瓶中，精密称定，将盖子放在称
量瓶旁边，置于真空干燥箱中，在60℃干燥2h，取出后放在干燥器中冷却，精密称量；重复此操作，直至最后两次的称量结果之差不超过0.3mg，视为恒重。

计算公式：
m2 – m3
干燥失重%＝×100％
m1
样品干燥失重检查记录
结论：
检验人：
复核人：。

干燥失重检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。

2.0适用范围适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。

3.0引用/参考文件ChP2015通则0831干燥失重测定法药品检验操作规范《检验数据修约管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。

5.0程序5.1仪器设备扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。

5.2试剂试液变色硅胶5.3检测方法5.3.1样品处理大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。

SIS生物膜材料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。

5.3.2检测取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。

将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。

SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。

5.4记录与计算5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。

该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。

烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。

5.4.2计算公式干燥失重%=0121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。

****食品有限公司/****事食品厂
产品检验原始记录表（糖果类）品名规格
生产批号生产日期
抽样数量生产数量
检验日期
理化检验
一、干燥失重（按标准附录方法）
序号称量瓶重量
M（g）称量瓶+样品重量
M1（g）
恒重后总重量
M2（g）
水分含量(g/100g)【（M1-M2）/
（M1-M）】*100
平均值
（g/100g)）
二、还原糖（以葡萄糖计）（GB/T5009.7直接滴定法）
序号样品重量
M0(g) 滴定管初始
读数V0(g)
滴定管滴定后
读数V1（ml）
葡萄糖当量A 总糖含量（g/100g）
A*100*250/【M0〔V1-V0〕】
平均值
（g/100g）
三、净含量
序号标识净含量（g）实测净含量（g）净含量偏差（g）平均值（g）
卫生指标检验
一、菌落总数及霉菌计数（GB/T4789.2、GB/T4789.15）
检验项目菌落总数霉菌计数
培养基平板计数琼脂孟加拉红培养基
稀释倍数
1-
102-
103-
101-
102-
103-
10平板 1
2
平均值
结论cfu/g cfu/g 二、大肠菌群（GB/T4789.3）
检验程序样品稀释倍数X接种管数
10*3 1-
10*3 2-
10*3
月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤管阳性管数
煌绿乳糖胆盐肉汤管
结论MPN/100g
备注
检验：审核：日期：。