串联质谱仪
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气相色谱-串联质谱
气相色谱-串联质谱(GC-MS)是一种常用的结构分析技术,可用来确定物质的结构或构成元素,以及识别混合物中的X成分。
它将分析技术结合了气相色谱技术(GC)和质谱技术(MS)。
GC-MS分析以气相色谱方式开展,首先采用气相色谱将样品中的不同组分分离,每个组分就会通过相应的气相色谱柱,并在特定的温度条件下渐渐被移动。
分离出来的各个组分经过排序过滤,会通过注入口进入质谱仪。
质谱仪会针对每一个组分采用电离,激发和内禀电离,使样品在短时间内分裂为同分异构体,然后再进行离子化,最后出现识别样品结构和由此产生的各种离子,以及质谱图形,最终通过计算来确定样品组分结构和组成元素等信息。
GC-MS可用于食品、环境样品的成分分析、药物的鉴定、毒物的识别、分子动力学研究以及材料分析,几乎可以应用于每一个行业。
该技术涉及抗碱性、非抗碱性物质分离、混合物中各组分成分定量结构分析、有毒物质检测/追踪等。
GC-MS在管理污染物排放、诊断病害原因、法庭专家判断以及分子识别方面具有重要意义。
由于GC-MS具有高效率,灵敏度高和准确度高的特点,使它成为当今分析化学中最常用的技术。
它不仅可以用于定量分析,还可以确定物质的化学结构,以及混合物中的成分组成。
超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱联用仪招标参数1 名称:超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱联用仪2 用途:主要应用于治疗药物监测,激素检测,氨基酸检测,药物代谢动力学研究(DMPK)等领域,也用于大分子(肽和酶等蛋白)的生物定量分析,小分子代谢物鉴定等,符合国际、国内相关标准和法规的要求。
3 一般规格和要求:3.1 仪器由工作站控制、配有API离子源。
3.2 一级和二级四极杆质量分析器必须均带有预过滤器和后过滤器。
3.3 根据数据自动进行MS 和MS/MS切换。
3.4 超高效液相色谱与串联四极杆质谱仪均为同一厂家生产,保证联机技术的稳定性。
3.5 *超高效液相色谱,串联四极杆质谱仪及软件均具有CFDA颁发的体外诊断医疗器械注册证,可用于临床检测。
3.6 带有智能化操作模式,仪器可以自动进行系统调谐优化,确保用户系统准备就绪,系统状态检测,自动生成SIR或MRM 方法开发。
4 技术参数和要求4.1 离子源和进样系统4.1.1 *需配同时具有电喷雾源(ESI)和大气压化学源(APCI)的复合离子源(ESI/APCI 复合离子源),如果标配单独离子源,需加配复合离子源。
实现一次进样完成ESI/APCI离子的同时检测,同时得到ESI+ ESI- APCI+ APCI-四通道数据;4.1.2极性切换时间≤20 ms。
4.1.3待机过程时,不消耗氮气。
4.1.4可加配同一厂家生产的固体样品直接进样离子源:样品无需前处理,无需色谱分离,可进行固体,液体样品表面直接离子化进样。
4.1.5离子源具有双控温区域,离子源可加热,600度或以上,提高脱溶剂化效果。
4.1.6*离子源同时具备GC接口,可随时进行LC-MS和GC-MS的快速切换。
如仪器本身没有GC接口,要加配第三方接口。
4.1.7*离子源传输部分采用锥孔设计(提供结构图)。
4.1.8 全自动程序可调自动流路切换阀,可设定溶剂延迟或梯度结束或任何时间点切换HPLC流路到废液。
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪技术参数一、应用范围本设备主要用于食品安全,药物代谢,毒物分析,代谢组学,脂质组学等小分子化合物的快速同步定性、定量分析。
1.工作条件1. 1.1电源电压:230V±10%,50∕60Hz,16Λ1.1.2环境温度:15-27βC(最优:18~21C)1.1.3相对湿度:20-80%二、技术要求1.超高效液相色谱仪1.1二元超高效梯度泵(带真空在线脱气机)1. 1.1流量范围:0~8m1.∕min,步进0.001m1./min▲1.1.2最大压力:≥103.4Mpa1.1.3流量准确度:<0.1%1.1.4流量精密度:<0.05%1.1.5梯度混合精确度:<0.15%1.1.1.6梯度混合类型:二元高压混合1.2.7泵清洗系统:主动式单独流路清洗柱塞1.3.动进样器:1.4.1进样体积:0.01-IOO P1.1.4.2进样体积准确度:0.5%1.4.3交叉污染:0.004%1.5.温箱1.6.1温控范围:5~80°C1.3.2温度准确度:±0.5C1.3.3温度精度±0.1C1.3.4容量:最多12支色谱柱2.质谱部分技术性能2.1.离子源2.1.2离子源:独立的可加热电喷雾离子源(ESI源),全内置式气路电路接口设计,安装离子源时即可实现气路电路连接,自动识别,实现零误操作;▲2.1.2可加热ES1.源,加热温度最高可达550C,不分流的情况下采用纯水作为溶剂,流速为1.u1.-2000μ1.∕min;2.1.3探针采用60度最优喷雾设计,可在任意位置固定并实现前后直线型、左右圆弧型调节,高低连续可调;2.1.4内置大面积多边形同轴主动排废气设计,消除废气涡流,降低化学噪音,不锈钢排废管路,实现离子源腔体高温自洁净;2.1.5具有雾化气、辅助雾化气、可调式吹扫气(0-151.∕min可调),进一步提高雾化效率和稳定性;2.1.6可拆卸的吹扫挡锥,非对称锥面设计,在富灵敏度的情况下确保长期耐用性;2.1.7内置六通阀,实现流动相自由切换2.2离子传输系统▲2.2.1离子传输系统必须配有离子传输管设计,保护分子涡轮泵,减少真空负担;2.2.2大口径非对称高通量离子传输管,确保更多离子进入质谱系统,提高灵敏度;2.2.3离子传输管双独立加热,最高温度可达400℃,进一步提高脱溶剂效率和确保离子传输系统抗污染能力;2.2.4具有真空隔断阀设计,在移去、清洗离子传输部件时,不需破坏真空即可实现快速更换,待机时不需要消耗氮气;2.3四极杆质量分析器2.3.1碰撞气为高纯高惰性氧气或氮气,确保母离子碎裂效率;2.3.2四极杆分辨率:QI和Q3在全质量范围,分辨率可到0.2amu的高选择性,在只需在方法设定设定界面简单选择即可,无需特殊手动调谐。
串联质谱测定肽段序列的原理与方法串联质谱法(Tandem Mass Spectrometry,简称MS/MS)是一种广泛用于确定肽段或蛋白质的氨基酸序列的分析技术。
这种技术主要基于两个质谱技术:质谱分析(Mass Spectrometry,MS)和串联质谱(Tandem Mass Spectrometry,MS/MS)。
本文将详细讨论串联质谱测定肽段序列的原理和方法。
1.原理:质谱分析(Mass Spectrometry,MS)是一种测量和分析化学物质离子质量和相对丰度的技术。
在质谱仪中,样品被气化并离子化,然后通过离子能量分析器分离出不同质量/电荷比(m/z)的离子。
MS/MS将两个MS仪放在一起使用。
首先,一台MS仪将样品分解为碎片离子,然后这些碎片离子经过质量分析器分离出不同m/z值。
然后,这些碎片离子进入第二台MS仪,通过二次质谱分析进一步鉴定和确定它们的结构。
2.方法:串联质谱测定肽段序列的方法通常包括以下几个步骤:(1)蛋白质或肽段的酶解:首先,蛋白质样品通过特定的酶进行酶解,将蛋白质降解为短肽段。
常用的酶包括胰蛋白酶、胰蛋白二酶、氨基肽酶等。
(2)质谱分析:酶解后的肽段样品被注入质谱仪进行质谱分析。
常用的质谱仪包括电喷雾质谱(Electrospray Ionization Mass Spectrometry,ESI-MS)和基质辅助激光解吸/电离质谱(Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry,MALDI-MS)。
其中,ESI-MS是将样品通过电喷雾离子源转化为带电离子,然后通过毛细管进入质谱仪分析;MALDI-MS是通过激光解吸蒸发样品中的分析物,将其带向质谱仪质量分析器分析。
(3)鉴定肽段:鉴定肽段是将质谱图的离子片段与已知蛋白质数据库进行比对,找到最佳匹配。
鉴定肽段主要是利用质量对电荷比(m/z)值和碎片离子的相对丰度分析。
串联质谱的原理及应用一、原理概述串联质谱(Tandem Mass Spectrometry)是一种高灵敏度、高分辨率的质谱技术,被广泛应用于化学、生物学、医学等领域。
其基本原理是利用离子源将样品离子化,然后在电场或磁场的作用下,将离子进行分离和检测。
串联质谱技术的主要优势在于其高选择性、高灵敏度、高分辨率以及快速分析能力。
二、技术原理串联质谱技术的主要原理是,通过第一级质谱仪选择性地分离出某种特定质量的离子,然后将其传递到第二级质谱仪进行进一步的分离和检测。
第二级质谱仪通常具有更高的分辨率和更精细的分离能力,可以提供关于离子结构的更多信息。
在串联质谱中,两个或多个质量分析器串联在一起,使得离子可以在不同的质量分析器之间进行多次分离和检测,从而获得更丰富的信息。
三、串联质谱的应用串联质谱的应用范围非常广泛,包括但不限于以下几个方面:1. 新生儿代谢病筛查:串联质谱技术已被广泛应用于新生儿代谢病筛查中,通过对新生儿血液或尿液中的代谢产物进行分析,能够早期发现并诊断出多种遗传代谢病,如氨基酸代谢病、有机酸代谢病等。
2. 药物代谢研究:串联质谱技术在药物代谢研究中也有重要应用,通过对药物及其代谢产物的分析,可以了解药物的吸收、分布、代谢和排泄等过程,为新药研发提供重要信息。
3. 生物标志物检测:串联质谱技术可以用于检测生物体中的生物标志物,如肿瘤标志物、心血管疾病标志物等,对于疾病预防、诊断和治疗具有重要意义。
4. 蛋白质组学研究:串联质谱技术在蛋白质组学研究中也有重要应用,通过对蛋白质的鉴定和定量分析,可以了解蛋白质的结构、功能和相互作用等,为生物医学研究提供重要信息。
四、串联质谱在新生儿代谢病筛查中的实际操作在新生儿代谢病筛查中,串联质谱技术通常被用来检测新生儿血液中的氨基酸、有机酸和酰基肉碱等代谢产物。
通过对这些代谢产物的定量分析,可以早期发现并诊断出多种遗传代谢病,如氨基酸代谢病、有机酸代谢病等。
超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪配置要求:参数要求:一.仪器应用范围用于有机化学污染物的分析,如食品安全,农药残留分析,非法添加物和违禁添加药物分析,环境中有毒有害物质等样品的定性、定量及确证分析;符合国际、国内相关标准和法规的要求。
二工作条件1 电力要求:220-240V,单相2 工作温度:15-30度3 相对湿度:<80%三.性能指标1总要求1.1工作条件及安全性符合中国有关标准或规定;1.2仪器灵敏度要高,稳定,重复性好。
1.3 液相色谱与串联四极杆质谱仪均为同一厂家生产,保证联机技术的稳定性,超高效液相色谱与三重四级杆液质均超过10年生产时间。
1.4应是国际主要仪器公司近两年推出的主流产品,应为原装进口的仪器,其性能达到或超过以下要求。
2 超高效液相色谱部分2.1 二元高压梯度泵*2.1.1 相互独立电子控制的双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路2.1.2 流量范围:0.001ml/min-2.000ml/min,递增率0.001ml/min2.1.3 流量精度:<0.075%RSD2.1.4 流速准确度:±1.0%*2.1.5 建议操作压力范围:0-18000psi,全系统压力在20000PSI下通过测试。
2.1.6 可压缩性补偿:自动连续调节2.1.7 梯度洗脱:0-100%,最小递增率为0.1%2.1.8 混合精度:±0.15%,不随反压变化*2.1.9系统体积:<95µL(含50uL混和器),不随反压变化2.1.10带6通道在线脱气装置2.1.11溶剂数量:4种2.1.12带柱塞杆自动清洗装置2.2 自动进样器2.2.1 样品盘:96位以上2.2.2 进样量:0.1-50ul ( 标准)2.2.3 精度:<0.3%RSD2.2.4 样品污染度:<0.004% ,典型0.001%2.2.5带样品冷却控温:4 o C - 40o C2.3 柱温箱2.3.1柱温箱温度范围:室温上5˚C -90˚C2.3.2 温度稳定性:<±0.1˚C2.3.3 温度准确度:±0.1˚C2.3.4 可放置最长柱长:15cm2.3.5色谱柱信息跟踪记录:在线记录色谱柱使用信息,随色谱柱独立保存3 质谱仪部分3.1 离子源和进样系统3.1.1双正交大气压离子源,有效防止大量脏样品对仪器的污染3.1.2 离子源除雾化气之外,有两路辅助气,雾化效率和稳定性好,有超强的抗污染能力。
奥拉氟液相色谱-串联质谱液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术是一种结合了液相色谱的高分离能力和质谱的高检测灵敏度的分析技术,广泛应用于药物分析、生物标志物检测、环境监测等多个领域。
在该技术中,样品首先通过液相色谱柱进行分离,然后进入串联质谱仪进行检测。
串联质谱仪通常包括两个或多个质量分析器,能够对分离后的化合物进行精确的质量分析和结构鉴定。
奥拉氟(Olaflor)作为一种药物分子,其液相色谱-串联质谱分析方法可以用于药品质量控制、生物样本中的药物浓度监测等。
下面详细介绍液相色谱-串联质谱在奥拉氟分析中的应用。
一、样品前处理在进行液相色谱-串联质谱分析之前,通常需要对样品进行适当的前处理。
对于奥拉氟而言,可能的前处理步骤包括:1.提取:利用奥拉氟在特定溶剂中的溶解度,通过加入有机溶剂如甲醇或乙腈,并加入适量的酸或碱来调整pH值,以增加奥拉氟的提取效率。
2.净化:采用固相萃取(SPE)等技术,利用奥拉氟与干扰物在不同相中的分配系数差异,去除杂质,提高分析的准确性和灵敏度。
3.浓缩:通过吹干或其他蒸发方法,将提取液中的溶剂去除,得到浓缩的样品溶液。
二、液相色谱分离液相色谱是LC-MS/MS 分析中的第一步,其核心是利用样品组分在固定相(色谱柱)和流动相(溶剂)之间的相互作用差异来实现分离。
奥拉氟在液相色谱中的分离过程涉及以下几个关键因素:1.色谱柱选择:通常选择C18色谱柱,因为这类色谱柱对非极性化合物的分离效果很好,适合奥拉氟这样的药物分子。
2.流动相组成:选择适当的流动相组成,如乙腈和水的不同比例,可能还需加入适量的酸或碱以调节pH值,优化奥拉氟的分离效果。
3.流速:控制流动相的流速,以保证样品组分能够在色谱柱中充分分离,同时又不会导致过多的样品组分进入质谱仪,影响检测灵敏度。
三、串联质谱检测串联质谱仪通常包括一个或多个质量分析器,如quadrupole(四极杆)、ion trap(离子阱)或time-of-flight(飞行时间)质谱器。
超高效液相色谱串联质谱法
超高效液相色谱串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UHPLC-MS/MS)是一种结合了超高效液相色谱(Ultra High Performance Liquid Chromatography,UHPLC)和串联质谱(Tandem Mass Spectrometry,MS/MS)的分析方法。
UHPLC是一种高效的液相色谱技术,它利用更小颗粒的固定
相和更高的操作压力,能够获得更高的分离效率和分析速度。
UHPLC能够提供更好的分离能力和更短的分析时间,与传统
的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)相比,具有更高的灵敏度和解析度。
MS/MS是一种使用两个串联的质谱仪进行分析的方法。
它包
括两个主要的步骤:一是通过质谱仪进行初级质谱(MS)扫描,将样品中的化合物分离出来;二是选择其中一个离子进行碎裂,生成离子碎片,然后通过再次质谱扫描(MS/MS)来
检测和鉴定这些离子碎片。
MS/MS能够提供更丰富的质谱信息,帮助分析人员准确鉴定和定量分析样品中的目标分子。
UHPLC-MS/MS的组合可以充分发挥两种技术的优势。
UHPLC提供了高分离效率和分析速度,能够有效地分离复杂
的样品基质,减少干扰物对目标分析物的影响;MS/MS则可
以提供更准确的鉴定和定量结果,提高分析的灵敏度和选择性。
因此,UHPLC-MS/MS在生物医学、环境监测、食品安全等领域得到了广泛的应用。
高敏捷度串联三重四级杆质谱仪1.操作环境1.1工作电压:220V ±10%,单相1.2工作温度:4-35℃1.3相对湿度:不不小于80%2.液相色谱部分:2.1 低压四元梯度泵:串联双柱塞2.1.1 溶剂数:4种2.1.2 操作方式:恒流,梯度,可编程流速2.1.3 流速范围:0.0001-5.0000mL/min 以0.01mL/min为增量*2.1.4流速精度:≤0.06%RSD2.1.5浓度精确度:±1.0%2.1.6操作压力:1.0-66MPa2.1.7 梯度控制器:大屏幕液晶显示及触摸式键盘操作可显示目前操作条件,梯度,及外部控制2.1.8 梯度曲线:多种梯度曲线,线性、凸线和凹线2.2 自动进样器2.2.1 样品数: 1.5mL玻瓶:≥100个2.2.2 进样量重现性: RSD:0.3%如下2.2.3 交叉污染: 0.005%如下2.3 柱温箱2.3.1 调温方式: 半导体控制(有流动相预热功能)2.3.2 温度控制范围: 室温-10℃至85℃2.3.3 温度控制精度: ±0.1℃2.4 紫外检测器2.4.1光源:氘灯,钨灯或氘灯加钨灯2.4.2波长范围:190-700nm2.4.3波长精确度:<1nm2.4.4波长精密度:< 0.1nm2.4.5噪音:±0.25×10-52.4.6飘移:1×10-4AU/h*2.4.7检测池体积:2.5μL(可温控)3.质谱部分:3.1质量范围: m/z 2-*3.2扫描速度:不低于0 Da/sec (步长0.1u,最大采集速度不低于00 data/sec)3.3质量稳定性:不超过0.05amu/12h3.4质量精度:0.1amu3.5辨别率:R<0.7 u (FWHM)*3.6动态线性范围:2×107*3.7交叉污染(串扰): < 0.003%*3.8最小延迟时间:≤1msec*3.9最小驻留时间:≤0.8msec*3.10正负极转换时间:≤5msec3.11MS到MS/MS切换时间:≤1msec*3.12MRM速度:最大555通道/sec3.13敏捷度(ESI)3.13.1正离子:1pg 利血平, MRM(609->195),S/N ≥100000:1(RMS)负离子: 1pg氯霉素,S/N ≥100000:1(RMS)3.13.2反复性:氯霉素,0.01ppb,6次反复进样,20ul进样,CV ≤ 2%3.14离子源3.14.1 ESI流量范围:0.001-2.000 mL/min3.14.2 APCI流量范围:0.001-2.000 mL/min3.14.3离子化:原则配置加热脱溶剂离子化功能,辅助气体温度可到500℃,有独立旳加热模块进行加热,提高离子化效率,适应宽旳HPLC流速,提高抗污染能力3.14.4溶剂耐受:合用于100%有机相到100%水相,能耐用一定浓度旳缓冲液3.15离子导入系统*3.15.1采用加热锥孔或毛细管设计,无需卸真空即可更换。