无水亚硫酸钠检验操作规程
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标题无水硫酸钠质量标准及检验规程文件编号制订人审核人批准人颁发部门品管部送达部门品管部生效日期1.目的明确无水硫酸钠的质量标准和规范检验。
2.适用范围无水硫酸钠的检验。
3.责任者QA\QC。
4.入厂验证4.1要有供应商的产品检验报告,或是企业进行自检。
4.2可用供应商提供的COA进行比对本质量标准的比对项目,若COA报告全部涵盖比对项目且合格,可不再进行检验,办理入库,(无国标、行标的原料,可以由供应商提供的检验报告并结合相关制度法规要求制定标准)若不能涵盖,必须对缺少的项目进行检验,检验合格后方可办理入库使用。
5.无水硫酸钠的质量标准5.1入厂比对项目及型式检验项目按照供应商第一次COA提供的检测项目及标准规定执行。
5.2入厂COA比对项目要求,详见表1表1检验指标I类II类一等品一等品合格品硫酸钠()w/%≥99.0≥98.0≥97.0水不溶物w/%≤0.05≤0.10≤0.20钙镁总量(以Mg计)w/% ≤0.15≤0.30≤0.40氯化物(以Cl计)w/% ≤0.35≤0.70≤0.90铁(以Fe计)w/% ≤0.002≤0.010≤0.040水分w/% ≤0.20≤0.50≤1.00白度(R457)/%≥82≥82/ 外观白色结晶颗粒/I类一等品要求5.3型式检验项目要求,详见表2表2检验指标I类II类一等品一等品合格品硫酸钠()w/%≥99.0≥98.0≥97.0水不溶物w/%≤0.05≤0.10≤0.20钙镁总量(以Mg计)w/% ≤0.15≤0.30≤0.40氯化物(以Cl计)w/% ≤0.35≤0.70≤0.90铁(以Fe计)w/% ≤0.002≤0.010≤0.040水分w/% ≤0.20≤0.50≤1.00白度(R457)/%≥82≥82/ 外观白色结晶颗粒/I类一等品要求5.4入厂检验项目要求,详见表3:检验项目检验指标外观白色结晶颗粒水分w/% ≤0.206.检验方法按照供应商第一次COA提供的检测项目及标准规定执行。
亚硫酸钠检测方法亚硫酸钠(Na2SO3)是常用的一种还原剂和防腐剂,并且在一些化学实验和工业生产中也有广泛应用。
因此,对亚硫酸钠的检测方法具有十分重要的意义。
下面将介绍几种常见的亚硫酸钠检测方法。
一、碘标准溶液滴定法该方法是利用亚硫酸钠与碘反应,用碘标准溶液滴定法测定亚硫酸钠的含量。
1.实验原理:亚硫酸钠溶液与碘反应生成过碘酸钠,反应方程如下:2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI2.实验步骤:(1)取适量的亚硫酸钠溶液并加入适量的酸性碘化钾溶液。
(2)利用碘标准溶液滴定,滴加到蓝色刚刚消失,记录滴定的总体积V1(3)再取一份等量的亚硫酸钠溶液进行空白滴定,滴加到蓝色刚刚消失,记录滴定的总体积V2(4)计算亚硫酸钠的含量:C(Na2SO3)=(V1-V2)×C(I2)×0.5/V,其中,C(Na2SO3)为亚硫酸钠的浓度,C(I2)为碘标准溶液的浓度,V 为亚硫酸钠溶液的体积。
二、氯化钠沉淀法该方法是利用亚硫酸盐与氯化铅反应生成二硫化铅沉淀,实现对亚硫酸钠的检测。
实验步骤:(1)取适量的亚硫酸钠溶液。
(2)加入过量的氯化铅溶液,并搅拌均匀。
(3)观察是否有灰黑色沉淀生成,若有则表示亚硫酸钠存在。
该方法的优点是简单易行,但对于低浓度的亚硫酸钠有一定的检测限制。
三、还原二氧化锰法该方法是利用亚硫酸钠还原二氧化锰的能力,测定亚硫酸钠的含量。
1.实验原理:亚硫酸钠溶液与硫酸、二氧化锰反应生成硫酸和锰盐或锰酸盐,反应方程如下:2Na2SO3+2H2SO4+MnO2→2Na2SO4+MnSO4+2H2O2.实验步骤:(1)取适量的亚硫酸钠溶液,并加入硫酸溶液和二氧化锰。
(2)观察是否有气体释放,若有则表示亚硫酸钠存在。
该方法的优点是简单易行,但需要注意避免过量加入二氧化锰,以免增加误差。
四、电位滴定法该方法利用化学电位滴定仪来检测亚硫酸钠的浓度。
实验步骤:(1)取一定体积的亚硫酸钠溶液并置于电位滴定仪中。
无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
方法名称:无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
应用范围:本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:供试品加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
3.淀粉指示液
仪器设备:
操作步骤: 取本品约0.2g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p894。
目的:为检验无水亚硫酸钠规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于无水亚硫酸钠的检验。
职责:检验员,检验室主任。
规程:1.性状:本品为白色结晶或粉末,无臭。
本品在水中易溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中几乎不溶。
2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 盐酸 2.1.2 硝酸亚汞试液2.1.3 碘试液 2.1.4 醋酸氧铀锌试液2.1.5 烧杯 2.1.6 铂丝2.1.7 架盘天平2.2 项目与步骤2.2.1 本品的水溶液(1→10)显碱性,并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。
⑴取供试品加盐酸,即生成二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色;⑵取供试品溶液滴加碘试液,碘的颜色即消褪为符合规定。
2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应:⑴取铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色;⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀为符合规定。
3.检查3.1 试剂与仪器3.1.1 稀盐酸 3.1.2 盐酸3.1.3 过硫酸铵 3.1.4 30%硫氰酸铵溶液3.1.5 标准铁溶液 3.1.6 正丁醇,硫代乙酰铵试液3.1.7 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.8 稀焦糖3.1.9 稀硫酸 3.1.10 刻度吸管(2ml,10ml)3.1.11 量筒(50ml) 3.1.12 量杯(50ml)3.1.13 容量瓶(100ml,1000ml) 3.1.14 标准磨口锥形瓶3.1.15 纳氏比色管 3.1.16 分液漏斗3.1.17 电子天平(万分之一克) 3.1.18 水浴锅3.1.19 滤腊(孔径3μm)3.2 项目与仪器3.2.1 溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加水2ml溶解后,溶液应澄清无色为符合规定。
3.2.2 硫代硫酸盐:取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀盐酸5ml摇匀,静置5分钟,不得产生浑浊。
3.2.3 铁盐:取本品1.0g,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)测定,与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)为符合规定。
无水亚硫酸钠安全使用规程1. 目的本安全使用规程的目的是确保无水亚硫酸钠(以下简称亚硫酸钠)的安全使用,减少潜在的危险和事故发生的风险。
2. 适用范围本规程适用于所有使用亚硫酸钠的人员,包括但不限于生产工作人员、实验室人员和仓库管理人员。
3. 安全操作指南3.1. 个人防护- 在使用亚硫酸钠时,必须佩戴适当的个人防护装备,包括防护眼镜、防护手套和防护服。
- 避免直接接触亚硫酸钠,尤其是皮肤、眼睛和黏膜。
- 在操作过程中,应注意避免吸入亚硫酸钠粉尘或溶液的蒸汽。
3.2. 储存和处理- 亚硫酸钠应储存在干燥、通风良好的地方,远离火源和氧化剂。
- 在储存和处理过程中,应避免与有机物、氧化剂和酸性物质接触,以免产生危险反应。
- 避免与水接触,避免亚硫酸钠溶解时产生过多的热量和气体。
3.3. 废物处理- 废弃的亚硫酸钠应根据相关法规进行正确的处置。
- 不得将亚硫酸钠倾倒到下水道或环境中,应将其交由合格的废物处理公司处理。
4. 急救措施4.1. 吸入- 将患者移至通风良好的地方。
- 如有呼吸困难,立即寻求医疗救助。
4.2. 接触- 皮肤接触:立即用大量清水冲洗受影响的皮肤区域,如有不适,寻求医疗救助。
- 眼睛接触:立即用大量清水冲洗受影响的眼睛,保持眼睛张开,尽快就医。
- 吞食:如不适,立即就医。
5. 灭火措施- 亚硫酸钠不易燃烧,但在与氧化剂接触时可能发生危险反应。
- 在火灾发生时,使用适当的灭火器材进行灭火,避免直接接触亚硫酸钠。
6. 应急处理- 在发生亚硫酸钠泄漏或事故时,立即通知相关人员,采取适当的应急处理措施。
- 根据现场情况,及时启动事故应急预案,保障人员安全,并减少对环境的影响。
7. 培训和教育- 所有使用亚硫酸钠的人员必须接受相关的安全培训和教育,了解亚硫酸钠的危害和安全操作措施。
- 定期进行安全培训和演练,提高人员的应急处理能力和安全意识。
8. 监管和评估- 建立定期监测和评估机制,对使用亚硫酸钠的操作进行检查和评估,确保符合安全要求。
无水亚硫酸钠安全操作手册目标本安全操作手册旨在提供关于无水亚硫酸钠的安全操作指南,确保使用者能够正确、安全地处理无水亚硫酸钠。
以下是使用无水亚硫酸钠时需要遵循的安全操作步骤。
安全操作步骤1. 穿戴个人防护装备:在处理无水亚硫酸钠之前,务必穿戴适当的个人防护装备,包括护目镜、防护手套和防护服。
这些装备能够保护您的眼睛、皮肤和身体免受无水亚硫酸钠可能引发的伤害。
2. 确保操作区域通风良好:使用无水亚硫酸钠时,请确保操作区域通风良好,以避免无水亚硫酸钠蒸气积聚。
在不通风的环境中使用无水亚硫酸钠可能导致呼吸困难和其他健康问题。
3. 避免与其他物质接触:无水亚硫酸钠与一些物质发生反应可能产生有害气体或爆炸。
因此,在使用无水亚硫酸钠时,请避免与酸、氧化剂和易燃物等物质接触,以防止意外事故的发生。
4. 妥善储存无水亚硫酸钠:在储存无水亚硫酸钠时,请将其存放在干燥、通风良好的地方。
避免与水或湿气接触,以防止无水亚硫酸钠变质或产生危险物质。
5. 处理废弃物:在使用无水亚硫酸钠后,将废弃物妥善处理。
请按照当地法规对废弃物进行分类和处理,以避免对环境造成污染和危害。
紧急情况处理在发生紧急情况时,立即采取以下措施:1. 如果发生皮肤接触,立即用大量清水冲洗受影响部位至少15分钟,并寻求医疗帮助。
2. 如果发生眼睛接触,立即用大量清水冲洗眼睛至少15分钟,同时将眼睛张开。
立即寻求医疗帮助。
3. 如果发生吸入,立即将受害者移至空气新鲜处。
如有呼吸困难,立即给予人工呼吸。
寻求医疗帮助。
4. 如果发生摄入,不要诱导呕吐。
立即给予受害者大量清水漱口,并寻求医疗帮助。
以上是关于无水亚硫酸钠安全操作的指南。
请使用者在操作过程中严格遵守这些安全操作步骤,以确保人身安全和环境安全。
如有任何疑问或紧急情况,请立即寻求专业人士的帮助。
无水亚硫酸钠安全操作规范1. 概述无水亚硫酸钠(化学式:Na2SO3),亦称硫代硫酸钠,是一种白色或淡黄色的结晶固体,无臭,有强碱性,易溶于水。
本品在工业上广泛应用于造纸、纺织、食品、医药等行业,作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂等。
由于其具有强烈的还原性,在使用和储存过程中,必须遵循严格的安全操作规范,以确保人员安全和设施完好。
2. 安全操作规范2.1 操作前的准备- 确保操作人员已接受相关安全培训,了解无水亚硫酸钠的物理及化学性质、潜在危害及应急处理方法。
- 佩戴适当的个人防护装备,包括防护服、防护眼镜、防护手套和呼吸防护装备。
- 确认作业环境通风良好,避免粉尘积聚和气体浓度超标。
- 准备必要的应急设备,如洗眼器、灭火器、砂箱等。
2.2 操作中的规范- 操作应在规定的作业区域内进行,无关人员不得进入。
- 操作时应使用工具,避免直接用手接触。
- 不得在无水亚硫酸钠附近吸烟、进食或饮水。
- 操作过程中产生的废弃物,应按照公司的废弃物处理规定进行分类、存放和处理。
- 搬运无水亚硫酸钠时,应轻拿轻放,防止包装损坏。
2.3 操作后的处理- 工作完毕后,应立即洗手,并观察是否有异常身体反应。
- 工作服应在专门的洗衣房清洗,不得与个人衣物混合。
- 工作场所应定期进行安全检查,确保无水亚硫酸钠存储和操作区域符合安全要求。
3. 泄漏、火灾、接触伤害的应急处理3.1 泄漏处理- 一旦发生泄漏,应立即启动应急预案。
- 迅速采取隔离泄漏源、稀释泄漏物、防止泄漏物扩散等措施。
- 使用砂土、蛭石等非活性吸收材料吸收泄漏物,并按照废弃物处理规定进行处理。
- 对泄漏区域进行彻底清洗,确保安全后方可恢复作业。
3.2 火灾应急- 若发生火灾,立即启动火灾应急预案。
- 使用适合的无水亚硫酸钠火灾的灭火器材,如干粉灭火器。
- 确保消防水不会与无水亚硫酸钠反应,造成二次危害。
3.3 接触伤害处理- 若人员不慎接触无水亚硫酸钠,立即用大量清水冲洗受伤部位至少15分钟。
亚硫酸钠操作规程亚硫酸钠是一种常用的化学试剂,在很多实验和工业生产中都有广泛的应用。
为了确保操作过程的安全性和实验结果的准确性,我们需要遵循一系列的操作规程。
本文将详细介绍亚硫酸钠的操作规程,包括存储条件、安全注意事项、操作步骤等内容。
一、存储条件亚硫酸钠应存放在干燥、通风良好的地方,远离火源和氧化剂。
避免与酸、氧化剂和易燃物接触,以免产生危险物质。
存放时要保持容器密封,防止水分和空气进入。
二、安全注意事项1. 亚硫酸钠具有一定的腐蚀性和刺激性,操作时应戴上防护眼镜、手套和实验服。
2. 避免与皮肤、眼睛接触,如不慎溅入眼睛或皮肤,应立即用大量清水冲洗,并及时就医。
3. 在操作过程中,要避免吸入亚硫酸钠的粉尘或溶液,以防对呼吸道造成伤害。
如有吸入,应迅速移至空气清新处,并及时就医。
4. 在操作过程中,要注意避免与酸、氧化剂等物质接触,以免发生危险反应。
5. 操作结束后,要及时清洗操作台面和实验器材,保持实验室整洁。
三、操作步骤1. 准备实验器材,包括量筒、烧杯、搅拌棒等。
2. 根据实验需要,准确称取所需的亚硫酸钠试剂,并放入干燥的容器中。
3. 将亚硫酸钠溶解于适量的去离子水中,搅拌均匀。
4. 如需稀释亚硫酸钠溶液,可根据需要逐渐加入去离子水,搅拌均匀。
5. 操作结束后,将亚硫酸钠溶液妥善保存或按照实验要求进行下一步操作。
四、应用场景1. 亚硫酸钠可用于水处理过程中的脱氯反应,将余氯转化为无害的氯化物。
2. 亚硫酸钠可用于染料和纺织工业中的脱色过程,去除杂质和颜色。
3. 亚硫酸钠可用于制备硫代硫酸钠等有机合成反应中的还原剂。
4. 亚硫酸钠可用于食品工业中的漂白剂和抗氧化剂等。
五、实验注意事项1. 亚硫酸钠溶液应避免长时间暴露在空气中,以免氧化失效。
2. 操作过程中应注意实验室通风,以保持空气清新。
3. 在操作过程中,应严格遵守操作规程,避免发生意外事故。
总结:亚硫酸钠是一种常用的化学试剂,在实验和工业生产中具有广泛的应用。
亚硫酸钠检测方法精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法原理:在弱酸性溶液中,用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
试剂:盐酸溶液:1+1(用Ph试纸检测试样溶液,弱酸性时可以不加盐酸溶液)碘标准滴定溶液:c(1/2 I2)≈0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2 S2O3)≈0.1mol/L淀粉指示液:5g/L(使用期为2周)分析步骤:称取约0.07-0.1g样品溶液,精密称定,置于250ml碘量瓶中,用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水,立即盖上瓶塞,(试样为弱酸性时,可不加入2ml 盐酸溶液),水封,缓缓摇动溶解后,置于暗处放置5分钟。
以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时,加入约3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
空白试验是除不加入试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同(标准滴定溶液除外)。
结果计算:亚硫酸钠含量以亚硫酸钠(Na2SO3)的质量分数w1计,数值以%表示,按下式计算:w1=(V2-V1)CM/1000m ×100式中:C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);m—待测样品质量的数值,单位为克(g);M—亚硫酸钠(1/2Na2SO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.02)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.。
亚硫酸钠检测方法集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法原理:在弱酸性溶液中,用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
试剂:盐酸溶液:1+1(用Ph试纸检测试样溶液,弱酸性时可以不加盐酸溶液)碘标准滴定溶液:c(1/2 I2)≈L硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2 S2O3)≈L淀粉指示液:5g/L(使用期为2周)分析步骤:称取约样品溶液,精密称定,置于250ml碘量瓶中,用滴定管加入碘溶液及30ml—50ml水,立即盖上瓶塞,(试样为弱酸性时,可不加入2ml盐酸溶液),水封,缓缓摇动溶解后,置于暗处放置5分钟。
以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时,加入约3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
空白试验是除不加入试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同(标准滴定溶液除外)。
结果计算:亚硫酸钠含量以亚硫酸钠(Na2SO3)的质量分数w1计,数值以%表示,按下式计算:w1=(V2-V1)CM/1000m ×100式中:C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);m—待测样品质量的数值,单位为克(g);M—亚硫酸钠(1/2Na2SO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于%.。
无水亚硫酸钠检验操作规程
1 目的:建立无水亚硫酸钠检验操作规程。
2 适用范围:适用于无水亚硫酸钠的检验。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:
4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1186。
4.2 质量指标:见《无水亚硫酸钠质量标准》。
4.3 仪器与用具:电子天平、水浴锅、电阻炉。
4.4 试药与试液:稀盐酸、盐酸、硫酸、碘滴定液(0.05mol/L)、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)。
4.5 操作方法:
4.5.1 性状:本品为白色结晶或粉末;无臭。
本品在水中易溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中几乎不溶。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 化学反应:本品的水溶液(1→10)显碱性,并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。
4.5.2.1.1 取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
4.5.2.1.2 取供试品溶液,滴加碘试液碘的颜色消褪。
4.5.2.2 化学反应:本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。
4.5.2.2.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
4.5.2.2.2 取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒磨擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。
4.5.3 检查
4.5.3.1 溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加水20ml 使溶解,溶液应澄清无色。
4.5.3.2 硫代硫酸盐:取本品2.0g,加水100ml溶解后,振摇使溶解,加甲醛溶液10ml、醋酸10ml,摇匀,静置5分钟,加淀粉指示液0.5ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,记录消耗的体积,扣除空白试验消耗的体积,不得过0.15ml (0.1%)。
4.5.3.3 铁盐:取本品1.0g,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,依照《铁盐检查操作规程》检查,与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
4.5.3.4 重金属:取本品1.0g,照《重金属检查操作规程》第一法检查,含重金属不得过百万分之二十。
4.5.3.5 硒:取本品3.0g,加甲醛溶液10ml,缓缓加入盐酸2ml,水浴加热20分钟,溶液所显粉红色,与另取本品1.0g,精密加硒标准溶液(精密称取硒0.100g,加硝酸2ml,蒸干,残渣加水2ml使溶解,蒸干,重复操作3次,残渣用稀盐酸溶解并定量转移至1000ml量瓶中,加稀盐酸稀释至刻度,摇匀,即得)0.2ml,加甲醛溶液10ml,缓缓加入盐酸2ml,水浴加热20分钟,制得的对照溶液的颜色比较,不得更深(0.001%)。
4.5.3.5 砷盐:取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白烟冒出,放冷,加水21ml与盐酸5ml,照《砷盐检查操作规程》第二法检查,应符合规定(0.0004%)。
4.5.4 含量测定:取本品约0.20g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密塞,振摇使溶解,在暗处放置5
分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加入淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于6.302mg 的Na2SO3。
本品含N a2SO3应为95.0%-100.5%。
4.5.2 微生物限度:按《微生物限度检查操作规程》检验,结果应符合规定。
4.6 结果与判定:全部符合上述项目范围为符合规定,若有一项不符合上述范围,则判为不符合规定。
无水亚硫酸钠批检验记录见附件1。