扫描电子显微镜图像系统改造方法
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收稿日期:2005-03-13作者简介:唐晓山(1977—),男,湖北武汉人,湛江师范学院助理实验师,从事电镜技术及其在医学中的应用研究. 2005年6月第26卷第3期湛江师范学院学报JOURNA L OF ZH AN J I ANG NORM A L C O LLEGE Jun 1,2005Vol 126 No 13常见扫描电子显微镜图像的缺陷和解决方法唐晓山,屈菊兰(湛江师范学院电镜室,广东湛江524048)摘 要:在论述了荷电效应、损伤、边缘效应这三种常见的扫描电子显微镜图像缺陷的基础上,分析了其产生的原因及解决方法,并展示了其结果.关键词:扫描电子显微镜;荷电效应;损伤;边缘效应中图分类号:Q336 文献标识码:A 文章编号:1006-4702(2005)03-0123-03扫描电子显微镜最基本的成像功能是二次电子成像.它主要反映样品表面的立体形貌.由于样品的高低参差、凹凸不平,电子束照射到样品上,不同点的作用角不同,因此造成激发的二次电子数不同;再由于入射方向的不同,二次电子向空间散射的角度和方向也不同,因此在样品凸出部分和面向检测器方向的二次电子就多些,而样品凹处和背向检测器方向的二次电子就少一些;总之,样品的高低、形状、位置、方向等这些与表面形貌密切相关的性质,变成了不同强度的二次电子信息.电子束逐点扫描产生不同数量的二次电子,依次在荧光屏上显示出亮暗不同的点,也就是相应的象素.再由这些象素组成了完整的二次电子图像.1 荷电效应图1 二次电子发射随加速电压变化曲线当入射电子作用于样品时,从样品上会发出二次电子,其发射率会随入射电子的加速电压而变化.图A 是表示二次电子发射率随入射电子的加速电压变化的曲线,图中横轴V 0表示入射电子的加速电压,纵轴σ表示二次电子发射数与入射电子数之比,即σ=二次电子发射数Π入射电子数.从图1中可见,只有在V 0=V 01和V 0=V 02时,σ等于1,即入射电子数与二次发射电子数相等,此时样品既不增加电子也没有失掉电子,样品不带电.除此两点外,样品会因吸收或失掉电子而带电.如果样品不导电(生物样品一般不导电),此时样品会因吸收电子而带负电,就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射,这些会对图像产生严重影响-此称荷电效应.它会对图像产生一系列的影响:①异常反差.由于荷电效应,二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,另一部分变暗.②图像畸形.由于静电场作用使电子束被不规则地偏转,结果造成图像地畸变或出现阶段差.③图像漂移.由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移.④亮点与亮线.带电样品常常发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点和亮线.通过长期、大量的实验,我们发现减少荷电效应的方法:①导电法.用金属镀膜、导电染色等方法使样品本身导电,使吸收电子通过样品台流向“地”,从而消除荷电效应.生物样品几乎都采用这种方法,但不是能完全消除.②降低电压法.把加速电压降低,使V 0=V 02,λ=1,入射电子数与二次电子发射数相等,就不产生电荷积累,消除荷电效应.通常使用加速电压为1~5kV.但因此会使分辨率下降.③快速观测法.以尽快的速度观测和拍摄,使荷电效应影响不大时结束.一旦出现较明显的荷电效应只能改变观察区域或更换样品.另外,应尽可能使用低倍观察.因为倍数越大,扫描范围越小,荷电越迅速,影响越大.图2a 所示为一生物样品由于荷电效应所产生的图像畸形与亮线,可以很明显的看出图像中、下部分发生明显移位畸形并散在分布数条亮线;图2b 所示为在经过金属镀膜、加速电压由15kV 降为10kV 后同一观察部位图像.图像畸形与亮线已全部消除.图2 样品荷电效应2 损伤扫描电子显微镜观测时,样品可能受到的损伤有(1)真空损伤.生物样品从大气中放入真空中时,就会产生真空损伤,主要是由于样品干燥引起的.(2)电子束损伤电子束的能量引起照射点的局部加热、化学结合的破坏等,造成样品的破裂或局部漂移.减少损伤常用方法有(1)临界点干燥法.此法能快速干燥样品,减少样品收缩变形.(2)降低加速电压及较小电子束流.(3)加厚喷镀金属膜.图3所示为沙虫卵细胞膜在加速电压为15kV ,电流在110mA 时,由于电子束的能量引起照射点的局部加热导致细胞膜表面膨胀破坏,可见图像中部一巨大隆起;图4则为将加速电压由15kV 降为10kV ,电流降为60mA ,减少同一部位观测时间后,卵细胞膜真实的表面形态. 图3 样品局部受热导致膨胀 图4 样品图像原貌421湛江师范学院学报(自然科学) 第26卷3 边缘效应样品表面凹凸变化大的边缘区域,二次电子散射区域与样品表面接近的面积增大,结果使边缘区域二次电子发射异常地增加.在图像中这些区域特别亮,造成不自然地反差,称为“边缘效应”.这虽然并非由于操作引起地图像缺陷,但可通过适当地操作尽量减少.主要方法是降低加速电压,这可以使边缘效应相对减轻.图5所示为纳米复合材料冲击断口的图像,可见由于断口表面高低不平,边缘区域由于二次电子发射异常增加导致样品边缘异常增亮,无法显示出样品细节;图6为将加速电压由15kV 降低为5kV 后的图像,边缘效应明显减轻,但未能完全消除. 图5 样品边缘异常增亮 图6 样品边缘效应减轻4 结束语荷电效应、损伤、边缘效应为扫描电子显微镜图像常见的图像缺陷,这些缺陷一些是人为因素产生,一些则是由于扫描电子显微镜成像原理而不可避免产生,但我们都能通过一定的方法,如导电法、降低电压法、快速观测法等等而消除或减少图像缺陷的产生.在实际操作中,对于不同的图像缺陷,要灵活采用各种不同的方法,反复实验,并总结、分析各种方法的优劣,才能拍摄出更好、更真实的图片.参考文献:[1]陈长绮,朱 武.环境扫描电子显微镜真空系统特点及成像系统分析[J ].真空与低温,2001,7(2):122-124.[2]干蜀毅.常规扫描电子显微镜的特点和发展[J ].分析仪器,2000,(1):50-53.[3]李 伟.扫描电子显微镜及其分析技术简介[J ].山东电力技术,1996,(2):34-36.[4]孙 珊.扫描电子显微镜和原子力显微镜表面观测的互补技术[J ].矿冶,2004,13(3):95-97.Defeds and Improvesent of Im ages from ScanningE lectronic MicroscopeT ANG X iao -shan ,QU Ju -lan(Department of Scanning E lectron M icroscopy ,Zhanjiang N ormal C ollege ,Zhanjiang ,G uangdong 524048,China )Abstract :We discuss the defeds of the images of the Scanning Electronic Microscope ,including elec 2tric charge effect ,damage ,edge effect ,analyze the reas ons for the defects and suggest s ome s olutions.K ey w ords :scanning electron microscope ;electric charge effect ;Damnify ;Edge E ffect 521第3期 唐晓山等:常见扫描电子显微镜图像的缺陷和解决方法。
第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 1 2024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024大型仪器功能开发(53 ~ 57)原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用蔡 蕊,万 鹏,徐 强,吕天明,孙智广(大连理工大学分析测试中心,辽宁大连 116024)摘要:微纳加工过程中,常有样品需要进行聚焦离子束(FIB)溅射、切割,扫描电子显微镜(SEM)以及原子力显微镜(AFM)表征,而这三类仪器都需要将样品固定在样品台上才可测试,固定不佳会影响表征结果. 但固定好的样品在不同仪器之间转移、拆卸、再固定的过程中极易受到破坏. 基于以上问题,设计了AFM-SEM-FIB样品共定位系统,可实现样品在此三种仪器之间的无损转移及共定位,避免珍贵样品破坏及目标丢失,以及解决AFM扫描无法控制方向、迅速调整位点等问题. 在微纳表征中有优异的表现,系统已被开发成产品并量产销售.关键词:共定位系统;原子力显微镜;扫描电子显微镜;聚焦离子束;微纳表征中图分类号:O657;TH742 文献标志码:B 文章编号:1006-3757(2024)01-0053-05DOI:10.16495/j.1006-3757.2024.01.009Development and Application of Atomic Force Microscope-Scanning Electron Microscope Co-positioning Characterization SystemCAI Rui, WAN Peng, XU Qiang, LV Tianming, SUN Zhiguang(Instrumental Analysis Center, Dalian University of Technology, Dalian 116024, Liaoning China)Abstract:In the process of micro-nano machining, samples often need to be sputtered and cut by focused ion beam (FIB), and characterized by scanning electron microscope (SEM) and atomic force microscope (AFM). Samples need to be fixed on the sample table before tested by these three instruments. However, poor fixation will affect the characterization results, but the firmly fixed samples are easy to be destroyed in the process of transfer, disassembly and re-fixation between different instruments. Based on the above problems, the AFM-SEM-FIB sample co-positioning system was designed, which could realize non-destructive transfer and co-positioning of samples between the three instruments, and avoid the precious samples destruction and loss of targets. And the problems were solved that AFM scanning cannot control the direction and quickly adjust the location. With excellent performance in micro-nano characterization, the system has been developed into products and sold in large quantities.Key words:co-positioning system;atomic force microscope;scanning electron microscope;focused ion beam;micro-nano characterization收稿日期:2023−11−15; 修订日期:2023−12−19.基金项目:大连理工大学大型设备开发改造项目(SYSWX202205)[Dalian University of Technology, Large-Scale Instrument Function Development Technology Innovation Project (SYSWX202205)]作者简介:蔡蕊(1984−),女,博士,主要从事微区表征研究工作,Email:***************.cn通信作者:徐强(1978−),女,高级工程师,主要从事分子光谱及管理工作,Email:****************.cn.原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)[1]是亚微米、纳米级形貌[2],纳米磁学[3]、电学[4]、力学[5]、生物学[6]研究领域必要的表征手段[7-8]. 但在微纳极窄样品表征时,AFM的探针只沿固定方向扫描,无法调整所需角度. 若样品放置的方向不正,受针尖性状、力学性质等影响[9],不但无法得到高质量扫描图像,而且还为后期谱图的处理(拉平基线)制造困难. 除此以外,在纳米力学摩擦力测试中,对于各向异性样品的摩擦力测试,需要样品在特定的方向上进行[10]. 而现有的AFM,尤其是生物型AFM,在对微纳极窄型等需要以一定方向呈现的样品进行扫描时,无法迅速、可控的变换样品方向,移动远距离的扫描位点.在微纳加工时,常使用聚焦离子束(focused ion beam,FIB)对样品表面原子进行剥离,以完成微纳米级表面形貌加工,加工后需要使用AFM进行形貌表征[11],或者转移到其他扫描电子显微镜(SEM)观察,以精准测量尺寸等. 而这三类仪器在测试过程中,都需要将样品固定于样品台上,保证在测试中不会移动(均为纳米级形貌表征,微小移动也会影响溅射、成像的精准度)才可进行测试. 而样品一般比较脆弱,从导电胶上取下再向不同仪器的样品台上转移时十分容易损坏样品,导致直接碎裂或者镊子用力夹持导致碎渣崩到样品表面,影响成像效果,如图1所示.为解决以上现有技术的缺点和不足之处,本设计计划提供一种AFM、SEM和FIB的样品共定位系统,其可实现仪器间样品无损转移,并通过参照点的辅助定位找到测试位点,建立起三个重要表征仪器之间的桥梁,还可实现AFM扫描方向可控、迅速调整位点等功能.1 试验部分1.1 仪器与试剂共定位系统(自主研制);原子力显微镜Nanowizard 4XP(美国Bruker公司);超高分辨场发射扫描电子显微镜7900F(JEOL日本电子株式会社);聚焦离子束Helios G4 UX(美国赛默飞世尔科技有限公司);光刻图案化后的样品(自制);FIB溅射后的沟槽样品(自制);探针SNL-10(美国Bruker公司).崩到表面的硅片渣取下时, 样品损伤碎渣、杂物, 严重影响形貌表征导致图1 样品由于拆卸造成的损坏及对AFM形貌表征的影响Fig. 1 Damage of sample caused by disassembly and its effect on AFM morphology characterization1.2 试验方法1.2.1 共定位系统的研发装置功能:(1)在AFM检测过程中,固定、快速移动样品(扫描位点),转换样品方向. (2)FIB、SEM和AFM的样品共定位系统:AFM、FIB、SEM 样品台适配模块,具有辅助定位点(与操作系统XY 坐标关联,实现定位),样品固定在该模块上,将模块放入固定器的卡槽中,即可用于AFM扫描. 将该模块从卡槽拆卸下来,即可直接作为SEM和FIB 样品台,带着固定好的样品进行检测,避免样品在不同仪器样品台间的拆卸转移过程中受到破坏.装置构造及用途:(1)转盘A,转盘下方的圆形凸起可嵌入底盘F的圆形镂空,且紧密接触,有一定阻尼,可转动,但不易打滑. 包括:两根长方形夹棍C,每根夹棍靠两根弹簧轴B固定到转盘两侧,两根夹棍C可依靠弹簧B的推力夹紧样品或样品托盘D,防止滑动. 把手螺丝E,与底盘F保持水平位置,拧松把手螺丝E可作为转动转盘A的把手,拧紧把手螺丝E,螺丝的另一端抵住底盘F的边缘,可固定好转盘. 用于调整样品的角度. 脚柱槽H-3用于放置脚柱H-2. (2)底盘F,铁质或者铝制,可吸附在AFM的载物台上(依靠磁力或吸力),底盘F 中心有圆形镂空,可将转盘A嵌入,底盘F和转盘A的接触位置有一定阻尼,可转动,但不易打滑. 形状可根据实际调节,不限制. (3)FIB、SEM样品台适配模块H,因考虑到SEM不可用带有磁性的样54分析测试技术与仪器第 30 卷品台,因此模块H为铝制. 模块H包括类圆形样品台H-1和脚柱H-2,脚柱H-2取下时为防止丢失可置于转盘A上的脚柱槽H-3中,使用时取出. 样品固定在该模块的类圆形样品台H-1上,将该类圆形样品台H-1对准位置放入样品托盘D的凹槽D-1中,两边由夹棍C夹住,用于AFM的扫描,通过转动转盘A、沿着夹棍C方向推拉样品托盘D改变角度和位置. (4)样品托盘D,长方形. 带两种尺寸的凹槽. 凹槽D-1:尺寸与普通市售载玻片尺寸吻合.尺寸微小、比较薄的样品可以先固定在载玻片上,再将载玻片置于此凹槽内,载玻片、样品托盘D被夹棍固定住,有阻尼,但可以拖动,可沿着夹棍C的方向移动样品,迅速更换扫描位置. 凹槽D-2:尺寸与FIB、SEM样品台适配模块H中类圆形样品台H-1形状一致,可放置该类圆形样品台H-1,夹棍C 夹住后,随样品托盘D移动. 如图2所示.类圆形样品台H-1取下后可直接作为SEM样品台使用. 底部中央有螺纹孔,脚柱H-2的螺纹和尺寸与SEM内用于固定样品台的螺纹柱尺寸一致,可通用. 将该模块的类圆形样品台H-1从样品托盘D的凹槽D-1中拆卸下来,即可直接拧在SEM样品台固定位置,作为SEM样品台直接用于测试,具有辅助定位点(与操作系统XY坐标关联,实现定位). 类圆形样品台H-1拧上与之匹配的脚柱H-2,即可作为FIB样品台,用于FIB的溅射等操作. 该适配模块H的尺寸适用于大部分品牌的FIB和SEM仪器,或根据SEM、FIB所需具体的尺寸制作.脚柱H-2尺寸较小,为防止丢失,不使用时可放置于转盘A上的特定脚柱槽H-3内保存. 该适配模块H无需将固定好的样品取下来转移到另外的样品台上,可避免样品在不同仪器样品台的拆卸转移过程中受到破坏,具有保护测试样品、便捷、实用性强等优点.1.2.2 微纳表面形貌表征方法AFM形貌表征条件:将微纳图案化样品或由FIB溅射的沟槽样品置于自主研制的共定位系统上,导电胶粘牢,且保证水平. 顶置10X光镜XY坐标协助定位. 使用Quantitative Imaging(QI)模式,Setpoint为 0.3 V,Zlength为 200 nm,Zspeed为 77µm/s. SEM形貌表征测试加速电压为10 kV.底盘 F 俯视图把手螺丝 E转盘 A脚柱 H-2/脚柱槽 H-3脚柱 H-2类圆形样品台 H-1类圆形样品台 H-1弹簧 B夹棍 C样品托盘 D FIB、SEM 样品台适配模块 H图2 共定位系统整体及分解图Fig. 2 Overall and decomposition diagrams of co-positioning system2 应用案例-微纳加工材料表征中的应用效果以光刻图案化后的样品为案例,对设计的共定位系统进行应用. 极紫外光刻材料的研发一直是半导体芯片产业的瓶颈之一[12],开发新型极紫外光刻胶材料具有重大的战略意义. 光刻胶膜表面形貌和粗糙度是评价光刻胶质量的重要指标[13-16]. 图案化的光刻有机膜,需要使用AFM和SEM表征证实其在电子束光刻和极紫外光刻测试中的表现. 使用本文设计的共定位系统,可以很好实现该样品在SEM、FIB和AFM之间的转换和样品定位,并且在AFM 表征中轻松实现方向调整和样品快速移位.如图3所示,光刻图案化后的样品(自制)需要先在SEM或FIB上进行电子束光刻蚀,刻蚀完毕后,在AFM上进行粗糙度测试以及3D成像. 使用所设计的共定位系统中的适配模块H作为样品台,实现了样品在三种仪器间的自由切换,无需拆卸,避免了样品损伤,还可以使用共定位功能,锁定目标区域分别进行SEM、AFM成像,操作便捷,节省了大量时间. 除此之外,以沟槽样品(自制)作为样本,使用AFM测试其沟槽的尺寸时,调整溅射的参数第 1 期蔡蕊,等:原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用55后,需要先在FIB 上完成溅射,再置于AFM 上成像和测量. 若沟槽放置倾斜,会使计算存在偏差或成像出现瑕疵. 因此需要将沟槽角度调整于合适方向.如图4所示,使用所设计的适配模块H 固定样品,先后进行了FIB 和AFM 测试,利用所设计的共定位系统使得操作简便,并且测试结果优异.图4 固定于FIB 、SEM 样品台适配模块H 的类圆形样品台H-1上的FIB 溅射后的沟槽样品,需要测试其沟槽尺寸(a )经AFM 表征,发现沟槽方向倾斜,(b )经转盘调整角度后,摆正方向Fig. 4 Groove samples after FIB sputtering fixed on disk-like sample stage H-1 of FIB and SEM sample tablesadaptation module H, tested size of groove(a) groove direction was tilted after AFM characterization,(b) groove positioned in right direction after adjusting angleof turntable3 结论与现有的技术相比,所设计的共定位系统可建立AFM 、SEM 和FIB 三大形貌表征仪器之间的桥梁,不但可以保护珍贵样品不被损坏,还可大幅提高样品测试效率以及效果. 另外,其快速移位和变换方向功能可大幅提升方向依赖形貌、磁学、摩擦力等测试的成功率和图像效果,并且提升原有载物台的样品测试范围和速度,方便快捷,实用性强.参考文献:Binnig G, Quate C F, Gerber C. 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Study on denaturation and damage of[ 6 ]SEMAFMAFM-3DSEMAFM5 μm5 μm5 μm8 nmYZ 0X 30 nmAFM-3D30 nmY ZX 20 nm45.3 nm20.5 nm0 nm0 nm1 μm图3 图案化微纳有机膜表面SEM 、AFM 表征Fig. 3 Characterization of SEM and AFM on surface of patterned micro-nano organic films56分析测试技术与仪器第 30 卷deoxyribonucleic acid in liquid phase using atomic force microscopy [J ]. Analysis and Testing Techno-logy and Instruments ,2022,28 (3):241-246.]Deng W, Zhang X J, Wang L, et al. Wafer-scale pre-cise patterning of organic single-crystal nanowire ar-rays via a photolithography-assisted spin-coating method [J ]. Advanced Materials ,2015,27 (45):7305-7312.[ 7 ]Garcia R, Knoll A W, Riedo E. Advanced scanningprobe lithography [J ]. Nature Nanotechnology ,2014,9(8):577-587.[ 8 ]Li P P, Ju P F, Ji L, et al. Toward robust macroscalesuperlubricity on engineering steel substrate [J ]. Ad-vanced Materials (Deerfield Beach, Fla),2020,32(36):e2002039.[ 9 ]Ling X, Lee Y H, Lin Y X, et al. 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扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的高分辨率显微镜,它通过使用聚焦的电子束来替代传统显微镜中使用的光束,从而能够观察到非常小尺寸的物体或细节。
SEM的构造和工作原理如下:构造:1.电子源:SEM使用热电子发射或场致发射的方式产生电子束。
常用的电子源是热丝电子枪,其中一个被称为热阴极的钨丝加热电子产生材料,产生电子束。
2. 电子透镜系统:SEM中有两个电子透镜,分别称为透镜1(即准直透镜)和透镜2(即聚经透镜)。
透镜1和透镜2的作用是使电子束呈现较小的束斑(electron beam spot),从而提高分辨率和放大率。
3. 检测系统:SEM的检测系统包括两个主要部分,即二次电子检测器(Secondary Electron Detector,SED)和回散射电子检测器(Backscattered Electron Detector,BED)。
SED主要用于表面形貌观察,它能够检测到由扫描电子激发的二次电子。
BED则用于分析样品的成分和区分不同物质的特性。
4.微控样品台:SEM中的样品台可以精确调整样品位置,使其与电子束的路径重合,并且可以在不同的方向上转动,以便于观察不同角度的样品。
5.显示和控制系统:SEM使用计算机控制系统来控制电子束的扫描和样品台的移动,并将观察结果显示在计算机屏幕上。
工作原理:1.电子束的生成:SEM中的电子源产生高能电子束。
电子源加热电子发射材料,如钨丝,产生高速电子束。
2.电子透镜系统的聚焦:电子束经过透镜1和透镜2的聚焦,使其呈现出较小的束斑。
3.样品的扫描:样品台上的样品被置于电子束的路径中,并通过微控样品台控制样品的位置和方向。
电子束扫描过样品表面,通过电磁透镜和扫描线圈控制电子束的位置。
4.二次电子和回散射电子的检测:电子束与样品相互作用时,会产生二次电子和回散射电子。
二次电子是由电子束激发样品表面产生的电子,可以用来观察样品的表面形貌。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察⼀实验⽬的1 结合扫描电镜实物,介绍其基本结构和⼯作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2选⽤合适的样品,通过对表⾯形貌衬度和原⼦序数衬度的观察,了解扫描电镜图像衬度原理及其应⽤。
3 利⽤⼆次电⼦像对断⼝形貌进⾏观察。
⼆实验原理1 扫描电镜基本结构和⼯作原理扫描电⼦显微镜利⽤细聚电⼦束在样品表⾯逐点扫描,与样品相互作⽤产⽣各种物理信号.这些信号经检测器接收、放⼤并转换成调制信号.最后在荧光屏上显⽰反映样品表⾯各种特征的图像。
扫描电镜具有景深⼤、图像⼤体感强、放⼤倍数范围⼤连续可调、分辨率⾼、样品室空间⼤且样品制备简单等特点,是进⾏样品表⾯研究的有效分析⼯具。
图4-1为扫描电镜结构原理⽅框图。
扫描电镜所需的加速电压⽐透射电镜要低得多,⼀般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常⽤的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放⼤倍数在⼀定范围内,(⼏⼗倍到⼏⼗万倍)可以实现连续调整,放⼤倍数等于荧光屏上显⽰的图像横向长度与电⼦束在样品上横向扫描的实际长度之⽐。
扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同,其作⽤仅仅是为了提供扫描电⼦束.作为使样品产⽣各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使⽤的是⼆电⼦信号和背散射电⼦信号,前者⽤于显⽰表⾯形貌衬度,后者⽤于显⽰原⼦序数衬度。
图4-1 扫描电镜结构原理⽅框图扫描电镜的基本结构可分为六⼤部分,电⼦光学系统、扫描系统、信号检测放⼤系统、图像显⽰和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
这⼀部分的实验内容可参照教材(材料分析⽅法),并结合实验室现有的扫描电镜进⾏,在此不作详细介绍。
主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电⼦显微镜和场发射扫描电镜。
2表⾯形貌衬度原理及应⽤⼆次电⼦信号主要⽤于分析样品的表⾯形貌。
⼆次电⼦只能从样品表⾯层5—10nm 深度范围内被⼊射电⼦束激发出来,⼤于10nm时,虽然⼊射电⼦也能使核外电⼦脱离原⼦⽽变成⾃由电⼦,但因其能量较低以及平均⾃由程较短,不能逸出样品表⾯,最终只能被样品吸收。
DOI: 10.12086/oee.2018.180198扫描电子显微镜图像漂移的实时矫正方法徐 伟1,谷森1,储成智1,靳振伟1,汝长海1,2*1苏州大学机器人与微系统研究中心,江苏苏州 215021;2苏州纳米科技协同创新中心,江苏苏州 215021摘要:为解决扫描电子显微镜(SEM)由于电子束漂移、电磁干扰等原因导致的图像漂移问题,提出基于ORB结合PROSAC的图像漂移矫正算法。
首先采用ORB算法对基准图像和实时图像进行特征检测,然后利用汉明距离与交叉匹配实现特征的初匹配,再结合RANSAC的优化算法PROSAC计算帧间的单应矩阵,利用单应矩阵映射剔除外点后重新迭代计算出最终的精确单应矩阵,最后利用单应矩阵的透视变换实现SEM图像漂移实时矫正。
通过实验证明,该算法不仅精度高,而且能够满足SEM实时处理的要求。
关键词:扫描电子显微镜;图像漂移;单应矩阵;矫正中图分类号:O436.3;TP391 文献标志码:A引用格式:徐伟,谷森,储成智,等. 扫描电子显微镜图像漂移的实时矫正方法[J]. 光电工程,2018,45(12): 180198 Real-time correction of image drift in scanning electron microscopeXu Wei1, Gu Sen1, Chu Chengzhi1, Jin Zhenwei1, Ru Changhai1,2*1Robotics and Microsystems Center of Soochow University, Suzhou, Jiangsu 215021, China;2Collaborative Innovation Center of Suzhou Nano Science and Technology, Suzhou, Jiangsu 215021, ChinaAbstract: In order to solve the problem of imaging drift in scanning electron microscope (SEM) that caused by electron beam drift, electromagnetic interference and other reasons, an image shift correction algorithm based on ORB (oriented FAST and rotated BRIEF) combing the PROSAC (progressive sample consensus) is proposed in this paper. Firstly, the ORB algorithm is used to detect the feature between the reference image and real-time image. Then the initial matching of the feature is implemented by using the Hamming distance and cross-matching. More-over, the RANSAN (random sample consensus) optimization algorithm PROSAC is used to calculate the homogra-phy matrix between frames and the final exact homography matrix is re-iterated after eliminating exterior point. Fi-nally, the SEM image drift is corrected in real time using the perspective transformation of the homography matrix. The experiments show that the proposed algorithm is high precision and satisfies the requirement of SEM real-time processing.Keywords: scanning electron microscopy; imaging drift; homography matrix; correctionCitation: Xu W, Gu S, Chu C Z, et al. Real-time correction of image drift in scanning electron microscope[J]. Op-to-Electronic Engineering, 2018, 45(12): 180198——————————————————收稿日期:2018-04-17;收到修改稿日期:2018-05-16基金项目:国家自然科学基金资助项目(61774107)作者简介:徐伟(1994-),男,硕士研究生,主要从事图像处理技术的研究。
扫描电子显微镜的原理及应用实验1. 简介扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束扫描样品表面并获取图像的仪器。
相比传统的光学显微镜,扫描电子显微镜具有更高的分辨率和更大的深度视野,能够观察到更加细微的结构和表面形貌。
2. 原理扫描电子显微镜的工作原理是利用电子束与样品相互作用并产生不同信号的原理。
主要包括以下几个步骤:2.1 电子束产生扫描电子显微镜使用热阴极或场发射阴极产生电子束。
电子束经过聚焦系统的聚焦后,形成一个细小的束斑。
2.2 电子束扫描和探测电子束通过扫描线圈进行水平和垂直方向的扫描。
样品的表面与电子束相互作用,产生多种信号,如二次电子(Secondary Electrons,SE)、反射电子(Backscattered Electrons,BSE)等。
2.3 信号响应与检测不同的信号在显微镜中被收集和检测。
二次电子主要用于获得样品表面拓扑信息,反射电子则用于获取样品的组成成分和晶体结构信息。
2.4 图像重建和显示收集到的信号经过放大、调制、转换等处理后,通过显示器显示出样品的图像。
图像的亮度和对比度可以通过调节各种参数来优化。
3. 应用实验3.1 表面形貌观察利用扫描电子显微镜可以观察到样品表面的形貌特征,例如微观纹理、晶体结构等。
这对于材料科学、地球科学以及生物学等领域的研究具有重要意义。
3.2 粒径测量通过扫描电子显微镜观察样品表面的颗粒,可以进行颗粒的粒径测量。
结合适当的图像处理软件,可以对颗粒的大小、形状等进行分析。
3.3 成分分析通过检测反射电子信号,可以分析样品的成分和元素分布情况。
利用能谱仪,可以进行能谱特征分析,获得样品中元素的种类和含量。
3.4 结构分析扫描电子显微镜可以观察到样品的晶体结构和纹理信息。
结合电子衍射技术,可以进一步分析样品中的晶体结构、晶体取向以及晶界等细节。
3.5 故障分析对于材料科学和工程领域的故障分析,扫描电子显微镜是一种常见且有效的工具。
扫描电子显微镜技术的原理与应用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种广泛使用的高分辨率显微镜。
它可以在微观尺度下观察样品的表面形貌和组织结构,其像素大小可达纳米级别,比光学显微镜要好得多。
在本文中,我们将讨论扫描电子显微镜的原理和应用。
一、扫描电子显微镜的原理扫描电子显微镜的原理是使用电子束照射样品,并收集经过样品散射、反射和透射的电子,最终通过电子束与样品交互所产生的信号来生成影像。
1. 电子束的产生和聚焦扫描电子显微镜使用了与电视图像管类似的电子枪来产生电子束。
一个电子枪由阴极、阳极和聚焦环组成。
通过加热阴极,可以产生电子。
这些电子被聚焦环聚集在一起,形成电子束。
2. 样品的制备和载台在扫描电子显微镜中,样品必须制备成非导体或半导体,并且必须被涂上一层导电性物质。
常规的样品制备方法包括金属涂覆、碳涂覆、抛光、薄切片和冷冻切片。
载台是样品固定的地方,通常是由钨或钛制成的。
样品可以通过细长的悬臂臂支撑在载台上,这样可以将样品从离子束或电子束中保护起来。
3. 电子束与样品的交互电子束照射样品后,会与样品的原子和分子产生相互作用。
这些相互作用包括散射、反射和透射。
在样品表面的电子被电子束激发后,它们将从样品中排出,并输送到探测器上。
探测器可以检测到不同能量的电子和不同角度的电子。
这些电子将用于产生显微镜的影像。
4. 影像生成影像的生成从原始信号开始。
原始信号是由样品反射、透射和散射的电子产生的,以及电子束与样品相互作用所产生的次级电子。
次级电子是由于电子束与样品表面相互作用而产生的电子。
次级电子通常与样品表面形貌相关,因此可以用来产生高分辨率的图像。
扫描电子显微镜的成像具有非常高的空间分辨率,可达到亚纳米级别。
它还可以生成非常清晰的表面拓扑图像和物质中各种粒子的组织结构。
二、扫描电子显微镜的应用扫描电子显微镜已广泛应用于各种领域的研究,如材料科学、生物学、地球化学、环境科学、药学、半导体工业、纳米技术等。
场发射扫描电子显微镜实验操作扫描电子显微镜(SEM)是一种能够获得高分辨率表面形貌信息的重要工具。
在实验室中,我们经常会使用场发射扫描电子显微镜来观察样品的微观结构和形貌。
本文将介绍场发射扫描电子显微镜的实验操作步骤。
实验准备在进行场发射扫描电子显微镜实验之前,我们需要进行一些准备工作。
首先,确保实验室环境干净整洁,以避免样品受到污染。
其次,检查扫描电子显微镜设备,确保设备正常工作。
最后,准备好待观察的样品,并确保样品表面平整干净。
样品处理与加载处理样品是进行场发射扫描电子显微镜实验的关键步骤。
首先,将待观察的样品切割成适当大小,并利用相关方法处理表面以去除可能的杂质。
然后,将样品加载到扫描电子显微镜样品台上,并使用夹具固定样品。
参数设置在进行扫描电子显微镜实验前,需要设置合适的参数以获得清晰的显微结构图像。
首先,调整加速电压和工作距离,以适应待观察样品的性质和尺寸。
其次,设置扫描速度和倍率,以获得所需的图像分辨率。
最后,根据需要选择不同的检测模式和滤波器。
图像获取与分析当参数设置完成后,可以开始进行样品的图像获取。
通过扫描电子束对样品进行成像,获得样品表面的细微结构信息。
在获取图像后,可以利用相应软件对图像进行分析,包括测量尺寸、分析形貌等。
同时,可以记录图像和相应数据以备后续分析。
结束实验与维护实验结束后,及时关闭扫描电子显微镜设备,并对设备进行清洁和维护。
将样品从样品台取下,妥善保存或处理。
同时,整理实验记录和数据,保留有关信息以备后续参考。
通过以上步骤,我们可以完成一次成功的场发射扫描电子显微镜实验操作。
这不仅可以帮助我们深入了解材料的微观结构和形貌,还可以为科学研究和工程应用提供重要参考。
希望本文对您进行场发射扫描电子显微镜实验操作有所帮助。
扫描电子显微镜工作原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一
种利用电子束与样品相互作用,通过控制电子束扫描样品来获得高分辨率图像的仪器。
其工作原理可以概括如下:
1. 电子枪和聚焦系统:SEM中的电子枪产生高能量的电子束,通常使用热阴极或冷阴极发射电子。
聚焦系统根据需要将电子束聚焦成细束。
2. 射线系统:聚焦后的电子束进入射线系统,经过一系列的电磁透镜和偏转磁铁来控制和定位电子束的位置。
3. 样品台和扫描系统:待观察的样品放置于样品台上,样品台可以进行高精度的位置调整。
电子束从顶部进入,并通过电磁透镜附近的扫描线圈来控制水平和垂直方向的束斑位置,从而实现对样品表面的扫描。
4. 信号检测和图像重建:当电子束与样品相互作用时,会产生多种不同的信号。
最常用的信号有二次电子(SE)和背散射
电子(BSE)。
二次电子是由被电子束激发的表面原子或分子
所发射的电子。
背散射电子是由高能电子与样品原子核的相互作用而散射产生的电子。
这些信号被探测器捕捉,并转换为电信号传输到图像处理系统。
通过组合并处理这些信号,最终形成高分辨率的样品图像。
5. 系统控制和图像显示:扫描电子显微镜通常配备有相应的系统控制软件,可以实时调整电子束的参数、样品扫描范围和扫
描速度等。
图像可以通过电子束的扫描和控制以及信号检测系统的输出,转化为显示在显示器上的图像。
总结起来,扫描电子显微镜通过利用电子束与样品相互作用并检测所产生的信号,通过电子束的扫描和控制,最终生成高分辨率的样品图像。
扫描电子显微镜技术原理及应用学院:材料学院班级:111111学号:******姓名:1111扫描电子显微镜技术原理及应用摘要:本文阐述了扫描电子显微镜的成像原理,介绍了其功能和特点,以及在材料分析之中的应用。
关键词:扫描电子显微镜;应用;材料分析引言:扫描电子显微镜是很先进的一种电子光学仪器,它采用细聚焦高压电子束在材料样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成像,类似于电视摄影的显像方式,放大倍数远远超过普通光学显微镜,可达到几十万倍甚至更高。
一.扫描电子显微镜的成像原理扫描电镜成像过程与电视成像过程有很多相似之处,扫描是指在图象上从左到右、从上到下依次对图象象元扫掠的工作过程。
它与电视一样是由控制电子束偏转的电子系统来完成的,只是在结构和部件上稍有差异而已。
在电子扫描中,把电子束从左到右方向的扫描运动叫做行扫描或称作水平扫描,把电子束从上到下方向的扫描运动叫做帧扫描或称作垂直扫描。
SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象,反映了标本的表面结构。
为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。
由电子枪发射的高能电子束,经会聚透镜、物镜缩小和聚焦,在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。
在扫描线圈的磁场作用下,入射电子束在样品表面上按照一定的空间和时间顺序做光栅式逐点扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用,将从样品中激发出二次电子。
由于二次电子收集极的作用,可将各个方向发射的二级电子汇集起来,再将加速极加速射到闪烁体上,转变成光信号,经过光导管到达光电倍增管,使光信号再转变成电信号。
扫描电子显微镜图像系统改造方法
扫描电子显微镜是观察物质微观表面形貌的主要工具,它主要由真空系统、电子光学系统、图像系统和控制系统组成。
现代扫描电子显微镜图像显示系统和控制系统都已经实现PC控制下的数字化,同时增加了图像处理功能,能够容易的与通用软件相结合,方便编辑报告、论文和信息传送。
对于早期模拟图像系统和专用计算机控制的数字图像系统的扫描电子显微镜可以通过外接计算机图像采集系统实现模拟图像数字化,或图像系统数字化。
什么是模拟图像数字化?就是将获取的图像模拟信号经过模数转换器(ADC)变成数据输入到计算机中存储、显示和处理。
根据这种原理制成的图像系统,就是我们常说的被动式图像系统。
其优点:采集卡电路简单,价格便宜。
缺点:安装、调试困难,因为它需要和扫描电子显微镜的扫描系统同步,所以要改变原扫描电子显微镜内部电路,稍不小心就会造成事故,给扫描电子显微镜带来硬伤。
另外,由于不能和扫描电子显微镜扫描真正同步,采集到的图像变形,最为明显的是圆变为椭圆,同时不能实时处理,只有将采集到的图像存储以后进行处理,才可以输出。
什么是图像系统数字化?用数字扫描系统替代模拟扫描系统,由此获取的图像信号数据,完全对应电子束扫描点上的样品信息,图像显示分辨率对应电子束在样品上扫描过的行和列的点数,图像扫描和图像显示全数字化。
需要说明的是现代数字扫描电子显微镜自定义分辨率值为:1024×1024,这是一个最佳值(从采集速度和分辨率两方面考虑),这和被动式图像系统所谓的图像分辨率不是一个概念。
我们称这样的系统为主动式图像系统,国外升级扫描电子显微镜也是采用此种方法。
其优点:图像质量高,速度快,不会产生图像变形等问题,安装简单,因为所有扫描电子显微镜都预留有外部图像控制接口,当外部控制信号到来时,内部扫描部分自动被旁路,显示部分被消隐,不需要改变任何内部电路结构。
缺点:采集卡电路复杂,成本高。
综述,以上介绍了两种扫描电子显微镜改造图像系统的方法,最主要的区别在于是“被动式图像系统”还是“主动式图像系统”上,其中主动式图像系统是近年来国际上普遍使用的,因为被动式图像系统是一种早期图像数字化过渡
产品,所谓的图像分辨率实质上是模拟信号取样点数,并非数字图像分辨率,像质较差,而主动式图像系统标称的分辨率才真正是数字图像分辨率,可以有效提高图像质量。