纳米压痕仪和激光超声技术检测薄膜弹性模量

纳米压痕法测量牙周膜不同层面弹性模量杨宇;汤文成【期刊名称】《东南大学学报（英文版）》【年(卷),期】2017(033)001【摘要】In order to investigate the material properties of periodontal ligament (PDL) in different locations,the nanoindentation method is used to survey the elastic modulus of the PDL at different levels.Cadaveric specimens of human mandibular canine were obtained from 4 adult donors,16 transverse specimens were made from the sections of cervical margin,midroot and apex using the slow cutting machine.The prepared specimens were tested in different sections (along the longitudinal direction) and different areas (in the circumferential direction).According to the Oliver-Pharr theory,the mean values of elastic modulus were calculated for each area and the differences among them were compared.In the midroot section,the average elastic modulus is ranging from 0.11 to 0.23 MPa,the changing range of the cervical margin and apex are from 0.21 to 0.53 MPa and 0.44 to 0.62 MPa,respectively.Experimental results indicate that the average elastic modulus in the midroot is lower than that in the cervical margin and apex,and relatively small changes occur among them.However,there is a large change to the elastic modulus value in the circumferential direction for the PDL.%为了研究牙周膜(PDL)不同部位的材料特性,采用纳米压痕方法测量牙周膜不同层面的弹性模量.实验样本取自4个成年捐献者的上颚尖牙,使用慢速切割机分别在颈缘、根中、根尖3个层面共制作16个切片样本.分别测试每个尖牙样本的不同区域(沿圆周方向)和不同层面(沿长轴方向),基于Oliver-Pharr理论计算这些位置的弹性模量并比较它们之间的差异.根中区域平均弹性模量为0.11 ～0.23 MPa,颈缘与根尖分别为0.21 ～0.53 MPa,0.44 ～0.62 MPa.实验结果表明,根中区域的弹性模量平均值小于颈缘与根尖区域,且变化较小,而沿圆周方向的弹性模量有较大的变化.【总页数】6页(P33-38)【作者】杨宇;汤文成【作者单位】东南大学机械工程学院,南京211189;东南大学机械工程学院,南京211189【正文语种】中文【中图分类】R783.1因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011194114.6(22)申请日 2020.10.30(71)申请人 燕山大学地址 066004 河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号(72)发明人 陈建超　高玉东　张鑫业　刘博玮　许帅康　安小广　(74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 21212代理人 何圣斐　李洪福(51)Int.Cl.G01Q 60/24(2010.01)G01N 3/42(2006.01)G01N 3/08(2006.01)(54)发明名称基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法(57)摘要本发明公开了一种基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，所述方法主要包括载荷‑位移曲线的转化、硬度的计算和弹性模量的计算等步骤，当前AFM设备在完成纳米压痕后仅能将采集到的数据由载荷‑位移转化为载荷‑压深曲线，而不能直接获取被测材料的测量硬度和弹性模量值。

因此，本发明的目的在于使载荷‑位移曲线转化为载荷‑压深曲线后能够依靠AFM纳米压痕获取的原始载荷‑位移曲线，完成硬度和弹性模量值高效、精准的计算，从而为AFM纳米压痕的使用者们提供便利条件。

权利要求书2页 说明书6页 附图3页CN 112305264 A 2021.02.02C N 112305264A1.基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：S1、获取原子力显微镜探针的载荷-位移曲线的加载曲线数据点坐标值(X nj，Y nj)和卸载曲线数据点坐标值(X nx，Y nx)；其中，X nj：载荷-位移曲线中加载曲线的横坐标位移值；Y nj：载荷-位移曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；X nx：载荷-位移曲线中卸载曲线的横坐标位移值；Y nx：载荷-位移曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值S2、将所述载荷-位移曲线的加载阶段和卸载阶段的曲线数据点坐标值(X nj，Y nj)和(X nx，Y nx)转化为载荷-压深曲线相对应阶段的曲线数据点坐标值(P nj，Q nj)和(P nx，Q nx)；其中，P nj：载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标压入深度值；Q nj：载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；P nx：载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标压入深度值；Q nx：载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值；S3、运用高次函数P(x)＝A*x4拟合载荷-压深卸载曲线确定脱离点的位置、拟合载荷-压深加载曲线确定接触零点的位置；S4、运用多项式函数P(x)拟合方法分别拟合脱离点和接触零点附近曲线，并对P(x)函数进行求导，求出其导数分别为零点的坐标，获取脱离点和接触零点的坐标值；S5、将所述脱离点移动到坐标零点，利用公式P＝α(h-h f)m拟合载荷-压深卸载曲线顶部曲线获取接触刚度S；式中：P为探针压入载荷；h为探针的压入深度；h f为残余压入深度；α、m为常数；进一步带入公式输出硬度值H sample；式中，h max为最大载荷处其最大压入深度，h c为接触深度，A为系数；P为探针压入载荷S6、将所述接触零点移动到坐标零点，用Hertz模型拟合载荷-压深加载曲线弹性变形区，获取折合弹性模型E r；所述Hertz模型计算公式如下：式中，P为压入载荷，γ为修正系数，E r为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度；进一步带入公式输出弹性模量E sample；式中，E r为折合弹性模量，E sample为聚合物样品的弹性模量，νsample为样品材料的泊松比，E tip为探针材料的弹性模量。

纳米压痕试验方法研究一、引言随着科学技术的发展，材料科学领域的研究越来越深入。

纳米压痕试验作为材料科学领域的一种重要试验方法，能够在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。

本文将介绍纳米压痕试验的背景和意义，阐述纳米压痕试验的原理和实验方法，分析纳米压痕试验结果并与传统试验方法进行比较，最后总结归纳纳米压痕试验的重要性和未来发展方向。

二、纳米压痕试验的背景和意义在材料科学领域，研究人员对材料的力学性能和机械行为的研究不断深入。

传统的力学试验方法通常是在宏观尺度上进行的，难以在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。

因此，纳米压痕试验方法应运而生。

纳米压痕试验可以实现在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，为材料科学领域的研究提供更为准确的试验数据。

三、纳米压痕试验的原理和实验方法1、纳米压痕试验的原理纳米压痕试验是通过在材料表面施加一定压力的载荷，测量材料表面的变形和位移，从而获得材料的力学性能和机械行为。

在纳米压痕试验中，载荷一般采用压头为锥形或球形的力传感器，通过计算机控制系统实现对材料表面进行精确的位移控制和数据采集。

2、纳米压痕试验的实验方法纳米压痕试验的实验方法主要包括以下几个步骤：（1）选择合适的试样：根据研究目的和材料性质选择合适的试样。

试样表面应平整、无瑕疵，以保证试验结果的准确性。

（2）安装试样：将试样固定在纳米压痕试验仪上，确保试样稳定不动。

（3）选择合适的载荷和位移：根据试样材料性质和研究目的选择合适的载荷和位移范围。

（4）进行纳米压痕试验：通过计算机控制系统控制力传感器向下位移，实现对试样表面施加压力。

同时，采集试样表面的变形数据，记录下载荷和位移的变化情况。

（5）数据处理和分析：根据采集到的数据，进行曲线拟合、数据处理和分析，获得材料的力学性能指标和机械行为参数。

四、纳米压痕试验结果与传统的试验方法比较与传统力学试验方法相比，纳米压痕试验具有以下优点：1、精度高：纳米压痕试验可以在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，而传统力学试验方法是在宏观尺度上进行的，精度相对较低。

纳米材料的机械性能表征方法纳米材料是以纳米尺度为特征尺度的新型材料，其在材料科学和工程领域中具有广泛的应用前景。

然而，由于其特殊的尺度效应和表面效应等因素，纳米材料的机械性能表征变得更加困难和重要。

本文将介绍一些常见的纳米材料的机械性能表征方法。

1. 纳米压痕测试纳米压痕测试是一种常见的纳米力学实验测试方法，可以用于测量纳米材料的硬度、弹性模量、塑性变形等机械性能。

在该测试中，一种称为压头的纳米尺度探针被压入样品表面，通过记录探针在样品表面上的位移和力的关系，可以计算出样品的力位移曲线，并由此得到材料的硬度和弹性模量等性能参数。

2. 纳米拉伸测试纳米拉伸测试是用于测量纳米材料的拉伸性能的一种方法。

在该测试中，纳米材料的一端固定，另一端受力施加，通过拉伸过程中的应力和应变的测量，可以得到纳米材料的拉伸强度、断裂应变等性能参数。

这种方法通常需要高分辨率的力学测试仪器和纳米尺度的夹持装置。

3. 纳米压缩测试纳米压缩测试是一种用于测量纳米材料在压缩加载下的性能的方法。

在该测试中，纳米材料被夹持在两个探头之间，并施加压缩力。

通过测量压缩过程中的力和位移，可以计算出纳米材料的压缩强度、压缩应变等性能参数。

该方法也需要高分辨率的力学测试仪器和精确的夹持装置。

4. 纳米划痕测试纳米划痕测试是一种用于测量纳米材料硬度和耐磨性的方法。

在该测试中，一种称为纳米划痕仪的仪器通过在样品表面上施加载荷并移动探针来进行测试。

通过测量探针表面的位移和力的关系，可以得到纳米材料的硬度和耐磨性等性能参数。

5. 纳米压痕显微镜纳米压痕显微镜是一种结合显微镜和压痕测试的技术，可以对纳米材料的机械性能进行实时观察和表征。

通过纳米压痕显微镜，可以实时观察纳米材料在压痕测试中的力位移曲线、位移分布等信息，以及材料的表面形貌变化，从而进一步分析材料的机械性能。

总的来说，纳米材料的机械性能表征是一个复杂而重要的课题，需要结合多种表征方法来进行。

微纳米压痕实验报告[实验报告]实验名称：微纳米压痕实验实验目的：1. 了解微纳米压痕实验的原理和方法；2. 掌握使用压痕仪器进行测量和分析的技能；3. 分析不同材料的硬度和弹性模量。

实验仪器：1. 微纳米压痕仪：用于对材料进行压痕测试和力深曲线测量；2. 显微镜：用于观察和测量压痕。

实验原理：微纳米压痕实验是一种常用的材料力学测试方法，用于测量材料的硬度和弹性模量。

实验中一定负载下对待测材料施加压痕，通过测量压痕的几何参数以及施加负载的变化，可以计算出材料的硬度和弹性模量。

实验步骤：1. 将待测材料固定在压痕台上；2. 调整压痕仪的负载和压头；3. 将压头放在待测材料上施加负载，并记录施加负载的数值；4. 保持一定负载下，观察和测量压痕的几何参数，如压痕的长度、宽度等；5. 改变负载，重复步骤3和4，得到不同负载下的压痕几何参数；6. 根据得到的压痕参数，计算材料的硬度和弹性模量。

实验结果：实验中我们选择了三种不同材料进行测试，分别是金属、陶瓷和塑料。

通过测量和计算，得到了它们的硬度和弹性模量。

材料硬度（GPa）弹性模量（GPa）金属 2.5 200陶瓷10 300塑料 1 20实验分析：从实验结果可以看出，不同材料的硬度和弹性模量存在较大差异。

金属材料具有较高的硬度和弹性模量，陶瓷材料次之，而塑料材料硬度和弹性模量较低。

硬度是材料抵抗外力的能力，硬度越大则越难被压痕，所以金属材料最难被压痕，塑料材料最容易被压痕。

弹性模量是材料在受力时的变形能力，弹性模量越大代表材料越不易发生形变，所以金属材料最不易发生形变，塑料材料则最容易发生形变。

实验中使用的压头对于不同材料可能会有不同的影响。

对于较硬的材料，需要选择相对较小的压头，以避免过大的压力导致压痕深度过大。

而对于较软的材料，需要选择相对较大的压头，以确保能够产生足够的压痕。

实验中的测量误差主要来自于压痕参数的测量，包括长度、宽度等。

在实验中，我们尽可能提高测量的准确性，例如使用显微镜来观察压痕，并尽可能多次测量取平均值。

南昌航空大学硕士学位论文纳米压痕测量薄膜力学参数的多尺度研究姓名：苏建君申请学位级别：硕士专业：材料加工工程指导教师：江五贵20080501摘要随着微/纳米技术的迅猛发展，过去的十年里，在微/纳观尺度下如何表征材料力学性能方面取得了令人瞩目的成就，使得纳米材料及其技术成为目前科学研究的热点之一。

由于纳米材料在微观尺度下的表面/界面的影响，力学性能方面往往会表现出与微观尺度的小尺寸效应。

这也是对当今纳米科技相关机械性能的研究带来的新问题之一。

纳米压痕技术是一种用于研究材料小尺寸范围相关力学性能的技术之一，它可以用来观察纳米等级微变形行为和目前最为关注的压痕尺寸效应的研究。

本文首先针对薄膜材料在纳米压痕试验时出现压痕尺寸效应，运用准连续介质法模拟单晶铝膜纳米压痕试验初始塑性变形过程。

分析了不同直径的刚性圆柱形压头分别压入同一深度时弹性和塑性变形特点，并获得了相应的载荷—压深曲线。

基于Oliver-Pharr法，预测了纳米硬度值和弹性模量；当压头直径达到或超过80 Å时纳米硬度值趋于稳定值，即压头尺寸效应消失。

同时表明弹性模量不存在尺寸效应。

表明材料的弹性模量本质上仅依赖原子间的结合能，而和压头尺寸基本无关。

研究表明计算结果试验结果非常吻合，表明使用该方法预测薄膜材料的纳米硬度和弹性模量是可行的。

其次为了检测测试材料表面对纳米压痕试验中相关力学参量测试结果的影响，运用准连续介质法模拟了具有一定表面形貌的单晶铜薄膜的初始变形过程。

同样利用Oliver-Pharr法预测了单晶铜的纳米硬度值和弹性模量。

结果表明具有一定表面形貌的测试数据均低于完美单晶表面所计算获得的数值。

基于研究发现在纳米压痕试验中应该考虑到如下因素可能会对试验造成影响：例如压头尺寸、压入深度和受测试样表面形貌情况。

为了能准确测量和获得相关力学性能参数结果，试验时应该选用足够大的压头以避免压头尺寸效应和选择大于最大表面形貌深度的压深以减少表面相貌情况对试验造成的影响。

纳米尺度下材料力学性质测试方法分享随着科学技术的发展，纳米尺度材料的研究变得越来越重要。

纳米尺度材料具有独特的力学性质，与传统材料相比有着许多不同之处。

为了深入了解和研究纳米尺度材料的力学性质，科学家们不断开发出各种先进的测试方法。

在本文中，我将分享一些纳米尺度下常用的材料力学性质测试方法。

一、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，简称AFM）是一种常用的纳米级力学性质测试方法。

它通过在纳米尺度下测量材料表面的力与距离之间的关系，来获得材料的力学性质信息。

AFM的基本工作原理是利用一个具有纳米尖端的探针对样品表面进行扫描，并测量在探针与样品之间的力的变化。

使用AFM可以获得材料的力学性质参数，如纳米硬度、弹性模量和塑性变形等信息。

此外，AFM还可以进行纳米级别的形貌表征，使得研究人员可以直观地观察到材料的表面形貌和结构。

二、纳米压痕技术纳米压痕技术是一种直接测量材料硬度和弹性模量的方法。

该方法通过在纳米尺度下施加一个小的压痕负荷，通过测量压痕的深度和形状来推算材料的力学性质。

纳米压痕技术一般使用压痕仪进行测试。

在进行纳米压痕测试时，样品通常需要进行前处理，例如制备平整的表面或进行退火处理。

测试过程中，将尖端负载在材料表面上，并控制负载的大小和施加时间。

然后，通过测量压痕的深度和直径来计算材料的硬度和弹性模量。

纳米压痕技术广泛应用于纳米硬度测试、薄膜力学性质研究等领域。

三、纳米拉曼光谱法纳米拉曼光谱法是一种非常有用的测试方法，可以用来研究材料的力学性质。

该方法利用激光对材料进行激发，通过测量材料产生的拉曼散射光谱来获得材料的力学信息。

纳米拉曼光谱法可以提供关于材料中分子振动的信息，从而揭示材料的化学成分和晶格结构。

利用纳米拉曼光谱法可以研究材料的应力分布、材料的强度以及材料在纳米尺度下的变形行为等。

纳米拉曼光谱法具有非接触、高灵敏度和高分辨率的特点，适用于研究纳米尺度材料力学性质的表征。

微纳米尺度材料的弹性模量和强度研究弹性模量和强度是材料力学性能中重要的两个指标，对于微纳米尺度的材料来说更加关键，因为在这个尺度下，材料的物理和力学性质可能会有显著的变化。

为了研究微纳米尺度材料的弹性模量和强度，需要使用一系列实验技术、理论模型和数值模拟方法。

实验技术方面，纳米压痕试验是一种常用的方法，它通过在材料表面施加一个小的压力，测量压头的载荷和印痕的深度变化，并结合适当的理论模型，可以计算出材料的弹性模量和硬度。

纳米压痕试验常常被用来研究材料的力学性能，特别是在纳米尺度下。

除了纳米压痕试验，通过原子力显微镜（AFM）等技术也可以直接观察和测量材料的表面形貌和力学性能。

在理论模型方面，可以使用经典弹性理论和连续介质力学理论来描述弹性行为。

但是，当材料的尺寸降至纳米尺度时，原子间的相互作用和表面效应开始变得重要。

因此，需要结合反弹性理论和量子力学等更为细致的理论模型来解释材料的力学性能。

同时，也需要考虑材料的晶体结构、晶界、缺陷和纳米结构等因素对弹性模量和强度的影响。

数值模拟方法提供了另一种研究微纳米尺度材料力学性能的有效途径。

分子动力学（MD）模拟是一种常用的方法，可以通过数值模拟材料中原子/分子的运动和相互作用来研究材料的弹性性能。

通过MD模拟可以获得材料的原子级别的信息，比如应力应变关系、位错的演化和断裂行为等。

此外，有限元分析（FEA）等方法也可以模拟材料的弹性行为，并可以考虑材料的微观结构和缺陷对力学性能的影响。

微纳米尺度材料的弹性模量和强度研究的意义重大。

首先，了解材料在微纳米尺度下的力学性能可以为设备和器件的设计提供指导，例如在纳米电子学、纳米机械和纳米材料等领域。

其次，对于材料的疲劳和断裂行为的研究也可以帮助我们预测和改善材料的寿命和可靠性。

此外，对于新型材料的研究，了解其力学性能可以为材料的合成和应用提供重要参考。

总结起来，研究微纳米尺度材料的弹性模量和强度需要结合实验技术、理论模型和数值模拟方法。

纳米压痕仪可测试哪些材料
纳⽶压痕仪可测试哪些材料
纳⽶压痕仪主要⽶于微纳⽶尺度薄膜材料的硬度与杨⽶模量测试，测试结果通过⽶与压⽶深度的曲线计算得出，⽶需通过显微镜观察压痕⽶积。

纳⽶压痕仪主要⽶于测量纳⽶尺度的硬度与弹性模量，可以⽶于研究或测试薄膜等纳⽶材料的接触刚度、蠕变、弹性功、塑性功、断裂韧性、应⽶-应变曲线、疲劳、存储模量及损耗模量等特性。

可适⽶于有机或⽶机、软质或硬质材料的检测分析，包括PVD、CVD、PECVD薄膜，感光薄膜，彩绘釉漆，光学薄膜，微电⽶镀膜，保护性薄膜，装饰性薄膜等等。

基体可以为软质或硬质材料，包括⽶属、合⽶、半导体、玻璃、矿物和有机材料等。

Piuma Nanoindenter旨在表征较⽶样品的机械性能，如组织，⽶凝胶，⽶架等、操作简单容易。

由于⽶的样品阶段，⽶乎任何样品的⽶⽶或形状可以被使⽶。

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基于纳米压痕方式测定PBX的弹性模量李明;蓝林刚;庞海燕;温茂萍;敬仕明【期刊名称】《含能材料》【年(卷),期】2007(015)002【摘要】介绍了纳米压痕方式测定塑料粘结炸药弹性模量的理论和实验方法.选取以HMX的为基的模压塑料粘结炸药(PBX)的柱形(Φ20 mm ×4 mm)样品,在其表面进行4 ×4(间距为10μm)点阵压痕实验,测定出该炸药在16个不同位置的弹性模量值.实验表明该型PBX模量值随着压入深度以及压痕位置发生变化.在压入深度为270～750 nm之间的模量测定值较高,而在压入深度超过750 nm后,模量值趋于稳定,测定值为6 GPa,接近于传统方法的测量值.【总页数】4页(P101-104)【作者】李明;蓝林刚;庞海燕;温茂萍;敬仕明【作者单位】中国工程物理研究院化工材料研究所,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川,绵阳,621900【正文语种】中文【中图分类】TJ55;O34【相关文献】1.纳米压痕测定HMX和RDX单晶体的弹性模量 [J], 李明;徐瑞娟;黄明;蓝林刚;温茂萍2.纳米压痕法测定微铸件硬度及弹性模量 [J], 任明星;李邦盛;杨闯;傅恒志3.基于SEM-SPM原位纳米压痕超薄铜薄膜弹性模量研究 [J], 赵波慧;刘燕萍;马晋遥;王晋;吕俊霞;张跃飞4.基于纳米压痕实验的犬牙周膜弹性模量研究 [J], 傅肄芃;王耀骏;吴斌;黄辉祥;严斌5.基于纳米压痕技术的人龈上结石弹性模量及硬度的测量 [J], 王丽;赵睿;朱亮;贾婷婷;张海钟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。