泡沫型干扰幕特种纳米粉制备技术

第51卷2023年4月第4期第141-150页材料工程J o u r n a l o fM a t e r i a l sE n g i n e e r i n gV o l.51A p r.2023N o.4p p.141-150三维g-C3N4泡沫负载C u(O H)2纳米片的制备及其光催化还原C O2性能P r e p a r a t i o no f3D g-C3N4f o a ms u p p o r t e dC u(O H)2n a n o s h e e t s f o r p h o t o c a t a l y t i cC O2r e d u c t i o n方伟,孙志敏,赵雷*,陈辉,何漩,杜星,王大珩(武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉430081)F A NG W e i,S U NZ h i m i n,ZH A OL e i*,C H E N H u i,H EX u a n,D U X i n g,WA N G D a h e n g(T h eS t a t eK e y L a b o r a t o r y o fR e f r a c t o r i e s a n d M e t a l l u r g y,W u h a nU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y,W u h a n430081,C h i n a)摘要:为了改善g-C3N4光催化还原C O2过程中的气体传质㊁吸附和光生电荷分离效率,分别从泡沫孔结构构筑和构建异质结两方面进行光催化材料设计㊂采用表面活性剂发泡法制备g-C3N4泡沫(g-C3N4F o a m),以此为基体通过化学镀铜和氢氧化处理制备g-C3N4泡沫负载C u(O H)2纳米片(C u(O H)2/C N F)复合材料,对其结构和光催化性能进行分析㊂结果表明:g-C3N4F o a m和C u(O H)2/C N F均展现出发达的三维微米孔网络结构,这种结构可从动力学层面优化C O2在气-固催化反应中的传质和吸附,使C O2吸附容量分别达到3.97c m3/g和3.59c m3/g,为g-C3N4粉末的2.96倍和2.68倍;同时,C u(O H)2/C N F样品中还形成大量二维C u(O H)2纳米片结构,不仅可以拓宽复合材料的光利用范围,还可通过g-C3N4/C u(O H)2异质结的构建促进光生电子向C u(O H)2表面转移,提升光生电荷分离效率;制备的C u(O H)2/ C N F复合样品C O产率达到11.041μm o l㊃g-1㊃h-1,为g-C3N4F o a m和g-C3N4粉末样品的2.76倍和6.83倍㊂关键词:g-C3N4泡沫;C u(O H)2纳米片;C O2吸附;光生电荷分离;光催化还原C O2d o i:10.11868/j.i s s n.1001-4381.2022.000120中图分类号:O643.36文献标识码:A 文章编号:1001-4381(2023)04-0141-10A b s t r a c t:T o o p t i m i z et h e g a st r a n s f e r,a d s o r p t i o n a n d p h o t o-g e n e r a t e d c h a r g es e p a r a t i o ni nt h e p r o c e s s o f p h o t o c a t a l y t i cC O2r e d u c t i o nb yg-C3N4,t h e p h o t o c a t a l y t i cm a t e r i a l sw e r ed e s i g n e df r o m t h e a s p e c t s o f f o a m p o r e s t r u c t u r e a n dh e t e r o j u n c t i o n c o n s t r u c t i o n.T h e t y p i c a l g-C3N4f o a m w a s f i r s t c o n s t r u c t e du s i n g s u r f a c t a n t f o a m i n g m e t h o d,a n d t h e nC u(O H)2n a n o s h e e t sw e r e l o a d e d t o p r e p a r e t h eC u(O H)2/C N Fc o m p o s i t e s w i t h p r o j e c t so fe l e c t r o l e s sc o p p e r p l a t i n g a n dh y d r o g e no x i d a t i o n t r e a t m e n t.T h e s t r u c t u r e a n d p h o t o c a t a l y t i c p r o p e r t i e s o f t h e a s-p r e p a r e ds a m p l e sw e r e i n v e s t i g a t e d. T h e r e s u l t s s h o wt h a t g-C3N4f o a ma n dC u(O H)2/C N Fa l l d e m o n s t r a t e d e v e l o p e d s t r u c t u r e sw i t h3D m i c r o n p o r e f r a m e w o r k s,w h i c h i s c o n d u c i v e t o i m p r o v i n g C O2d i f f u s i o na n da d s o r p t i o na td y n a m i c s d u r i n gg a s-s o l i dc a t a l y t i c p r o c e s s.T h ea d s o r p t i o na m o u n t so fC O2f o r g-C3N4f o a ma n dC u(O H)2/ C N Fa r e r e s p e c t i v e l y3.97c m3/g a n d3.59c m3/g,w h i c ha r e2.96t i m e s a n d2.68t i m e s r e s p e c t i v e l y h i g h e r t h a n t h a t o f p u r e g-C3N4p o w d e r.M o r e o v e r,m a n y C u(O H)2n a n o s h e e t s a r e a l s o f o r m e d i n t h e C u(O H)2/C N Fs a m p l e sw h i c h p r o v i d ea w a y t os i m u l t a n e o u s l y b r o a d e nl i g h ta b s o r p t i o na n df o r m h e t e r o j u n c t i o nb e t w e e n g-C3N4a n dC u(O H)2.T h i sh e t e r o j u n c t i o nc a na c c e l e r a t et h es e p a r a t i o no f p h o t o-g e n e r a t e d e--h+a n dm a k e p h o t o-g e n e r a t e de l e c t r o n s t r a n s f e r f r o m g-C3N4t oC u(O H)2.A sa r e s u l t,t h eC u(O H)2/C N Fh a sd e m o n s t r a t e do p t i m a l p h o t o c a t a l y t i c a c t i v i t y w i t hC O p r o d u c t i o nr a t e a t11.041μm o l㊃g-1㊃h-1,w h i c hi s2.76t i m e sa n d6.83t i m e sr e s p e c t i v e l y h i g h e rt h a nt h a to f g-C3N4f o a ma n d g-C3N4p o w d e r.K e y w o r d s:g-C3N4f o a m;C u(O H)2n a n o s h e e t;C O2a d s o r p t i o n;p h o t o-g e n e r a t e de--h+s e p a r a t i o n;p h o t o-c a t a l y t i c r e d u c t i o no fC O2Copyright©博看网. All Rights Reserved.材料工程2023年4月在国家 2030年实现碳达峰 和 2060年实现碳中和 双碳处理总体规划下[1],C O2的处理和转换已成为应对环境污染和能源危机亟待解决的关键性问题㊂由于主体驱动能源为太阳能,利用光催化还原C O2具有清洁㊁可再生㊁储量丰富㊁可实现C O2向碳质有机燃料转换等优点,是极具发展前景的技术㊂其中,高效光催化剂的制备是该技术得以推广和应用的关键㊂石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种典型的非金属聚合物半导体材料,具有结构稳定㊁制备工艺简单㊁耐受性好㊁合适的能带结构(带隙2.7~2.8e V,导带位置-1.13e V,价带位置1.74e V)㊁宽的可见光吸收范围等特性,已成为近年来光催化领域的一个研究热点[2-5]㊂最早关于g-C3N4光催化的报道是基于其导㊁价带位置与水分解氧化还原势的分析㊂W a n g等[6]发现,通过氰胺简单热聚合形成的聚合物氮化碳能在可见光条件下实现水分解,形成H2和O2㊂D o n g等[7]利用g-C3N4进行光催化C O2还原的研究工作,发现在可见光激发和气-固异相催化条件下,g-C3N4可成功将C O2转换为C O㊂但由于单一组分g-C3N4光催化反应过程中存在严重的光生电子㊁空穴的复合,C O2转换效率并不高㊂为了进一步提升转换性能,国内外研究者围绕g-C3N4系光催化材料的电子结构调控开展了大量研究工作,主要是通过金属纳米颗粒/ g-C3N4肖特基异质结的构筑[8-9]㊁复合半导体Ⅱ类或Z 型异质结的构筑[10-11]以及金属/非金属元素掺杂[12]等手段实现光生载流子的分离和富集,从而提升光量子转换效率和光催化性能㊂但这些技术大都只是从电荷分离与传输层面加速催化反应进程,并不能有效地改善C O2还原过程中存在的传质㊁吸附等动力学行为,仍存在一定的技术局限性㊂从光催化还原C O2的反应机理可知,整个反应不只是简单的得电子和失电子的氧化还原过程,而是涉及整个气-固异相反应气体传输㊁吸附㊁界面反应和产物脱附的全过程[13]㊂在进行材料体系与结构设计时,不仅要考虑光生载流子的高效分离,还应同时兼顾气相反应介质在材料体系中的传质和吸附效率㊂在这一理念下,利用半导体构筑分级多孔泡沫结构展现出极大的研究前景[14]㊂一方面,多孔泡沫连续的交叉网络结构可为气相物质的传输和吸附提供便利的通道;另一方面,多孔泡沫发达的孔结构又可为催化反应过程提供更多的反应活性位点㊂此外,多孔泡沫独特的类海绵特性还可通过对反应液前驱体的大量吸附有效提高金属及半导体纳米材料的负载量,进而增强异质结界面效应,提升光生载流子分离效率㊂为此,本工作从泡沫结构设计和异质结构筑两方面优化g-C3N4光催化还原C O2性能㊂通过表面活性剂发泡法制备具有三维微米孔网络结构的g-C3N4泡沫,从动力学层面优化C O2在整个气-固反应中的传质和吸附过程㊂在此基础上,于三维泡沫孔结构中原位生长具有优异助催化性能的二维C u(O H)2纳米片[15]以制备C u(O H)2/ g-C3N4复合催化剂,借助二维结构和三维结构的协同作用优化体系的反应活性位点,并利用C u(O H)2与g-C3N4形成的界面异质结结构加速光生载流子的分离,综合优化光催化性能㊂系统研究复合催化剂的微观结构㊁光响应㊁C O2吸附性能以及载流子分离效应,对其光催化还原C O2机理进行分析㊂1实验材料与方法1.1试剂及仪器主要原料:三聚氰胺㊁十二烷基磺酸钠㊁树脂胶㊁M01-A/B环氧树脂胶㊁M04-A/B环氧树脂胶㊁硝酸㊁乙二胺四乙酸二钠㊁甲醛㊁氢氧化钠㊁过硫酸铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);十二醇(分析纯,天津博迪化工股份有限公司产品);盐酸(质量分数36%,中国平煤神马集团);氯化亚锡㊁硝酸银㊁酒石酸钾钠(分析纯,麦克林试剂);氨水(分析纯,天津市北辰方正药业)㊂主要实验仪器:85-2恒温磁力搅拌器;F D-1C-80冷冻干燥机;B P Z-6213L C B真空干燥箱;C L-1200ħ马弗炉㊂1.2样品制备1.2.1g-C3N4粉末样品的制备称取30g三聚氰胺放入坩埚中,用锡纸进行密封,以5ħ/m i n的升温速率升温至550ħ并保温4h㊂将所得的黄色粉末进行研磨㊁洗涤和干燥,得到g-C3N4样品㊂1.2.2g-C3N4泡沫(g-C3N4F o a m)样品的制备在制备g-C3N4泡沫之前,首先按质量比3ʒ1的比例称取M01-A/B环氧树脂和M04-A/B环氧树脂,混合均匀,制备交联剂㊂称取0.7g制备的g-C3N4㊁0.2g 十二烷基磺酸钠㊁0.2g十二醇和0.2g树脂胶加入10m L去离子水中,加热混合均匀;将混合液在1500~ 2000r/m i n转速下高速搅拌发泡,并加入0.7g树脂交联剂,搅拌均匀,得到g-C3N4泡沫料浆;将泡沫料浆冷冻干燥24h后于100ħ干燥箱中处理24h,即得到g-C3N4F o a m㊂1.2.3g-C3N4泡沫负载C u(O H)2纳米片(C u(O H)2/C N F)的制备C u(O H)2/C N F的制备过程主要分为g-C3N4泡沫表面化学镀铜和氢氧化处理两步,如图1所示㊂241Copyright©博看网. All Rights Reserved.第51卷 第4期三维g -C 3N 4泡沫负载C u (O H )2纳米片的制备及光催化还原C O 2性能图1 C u (O H )2/C N F 制备过程图F i g .1 F a b r i c a t i o nd i a g r a mo fC u (O H )2/C N F 表面化学镀铜是基于C h a n g 等[16]的研究工作㊂首先,称取0.4g 制备的g -C 3N 4泡沫浸渍于8m o l /L 的H N O 3溶液中处理15m i n ;经过滤㊁洗涤㊁干燥后,于20m L 敏化液(敏化液由S n C l 2和HC l 溶液组成,浓度分别为40g /L 和100m L /L )中继续处理25m i n ;将样品洗涤㊁干燥,再置于20m L 活化液(活化液由A g (N O 3)2和氨水溶液组成,浓度分别为8g /L 和10m L /L )中活化处理15m i n ,洗涤㊁干燥;配置复合电解液(电解液中C u S O 4㊃5H 2O ㊁酒石酸钾钠㊁乙二胺四乙酸二钠㊁甲醛㊁N a O H 的浓度分别为20,14,20,5m L /L 和12g /L ),将g -C 3N 4泡沫样品置于20m L 电解液中处理30m i n ,处理温度为50ħ,经过滤㊁洗涤㊁干燥,得到表面化学镀铜样品,命名E PC u /C N F ㊂氢氧化处理是将E PC u /C N F 样品在20m L 氢氧化钠与过硫酸铵混合溶液(N a O H ,过硫酸铵的浓度分别为2.5,0.1m o l /L )中进行氢氧化反应,反应时间为60m i n ,经洗涤㊁干燥,即制得C u (O H )2/C N F ㊂1.3 测试及表征采用X 射线衍射仪(X R D ,X P e r tP r o )分析样品的物相组成;X 射线光电子能谱(X P S ,V G M u l t i l a b2000)分析样品的表面化学键状态;场发射扫描电子显微镜(F E S E M ,N o v a 400N a n oS E M )观察g -C 3N 4泡沫㊁E PC u /C N F 以及C u (O H )2/C N F 样品的微观结构;U V /V I S /N I R 分光光度计(P E ,L a m b d a750s )测试样品的紫外可见吸收光谱,测试波长为200~800n m ;稳态荧光光谱仪(R F -6000)分析样品的荧光淬灭过程,激发波长为370n m ;瞬态荧光光谱仪(F L S 980)表征样品的荧光寿命,激发光源波长为375n m ,检测的发射光波长为460n m ㊂采用N 2吸附仪(A S A P 2460)在273.15K 条件下测试样品的C O 2吸附性能;光催化活性评价系统(C E LS P H 2N -D 9)测试光催化C O 2还原性能,激发光源波长为350~780n m ,光源工作电流恒定为15A ;气相产物采用安装有火焰离子化检测器(配备甲烷转化单元)的气相色谱仪(G C -7920)进行分析,使用N 2和H 2作为载气㊂整个光催化测试过程持续光照时间为5h ,停止光照后继续在线检测3h ,产物产率通过峰面积外标法进行计算㊂光电化学性能采用Z a h n e r 电化学工作站进行表征,包括电化学阻抗谱(E I S )㊁光电流测试(I -t )和M o t t -S c h o t t k y(M S )测试㊂所有测试均采用三电极电化学体系,以氯化银电极作为参比电极,铂片电极作为对电极,0.1m o l ㊃L -1N a 2S O 4(p H 值为7)溶液作为电解液㊂工作电极的制备:先称取30m g 样品分散在2m L 无水甲醇中,研磨均匀,随后向样品中滴加20μL 聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸),继续研磨3~5m i n ,得到均匀料浆;将浆料刮涂在F T O 玻璃导电面,经自然干燥㊁200ħ热处理即得所需工作电极片;将制备好的工作电极进行刮片,使样品涂覆面积恒定为0.2c m 2㊂电化学阻抗(E I S )测试的频率范围为100mH z ~100k H z,振幅为5m V ;光电流测试以波长为365n m 的L E D 单色光作为光源,光照强度为10mW ㊃c m -2㊂2 结果与分析2.1 C u (O H )2/C N F 复合光催化材料结构图2为g -C 3N 4F o a m 和C u (O H )2/C N F 样品的X 射线衍射谱图㊂可以看出,对于两组样品,在2θ为26ʎ~28ʎ区间均出现最强衍射峰,对应于g -C 3N 4(002)晶面特征衍射[17],说明负载C u (O H )2反应过程并没有改变g -C 3N 4本征的晶体结构㊂同时,在C u (O H )2/C N F 样品中,还出现2θ为23.8ʎ,31.0ʎ,35.6ʎ以及38.2ʎ的4个不同衍射峰,分别对应于C u (O H )2(021),(110),(111)和(041)晶面特征衍射[18],表明C u (O H )2被成功复合到g -C 3N 4泡沫体系㊂进一步分析复合样品的X R D 谱图还可以看出,除了主晶相g -C 3N 4和C u (O H )2外,在2θ为32.2ʎ附近还出现了341Copyright ©博看网. All Rights Reserved.材料工程2023年4月C u O (110)晶面的特征衍射峰,说明在化学镀和氢氧化处理过程中,仍有少量C u 元素转变成其他物相结构,这与C u 的多变价特性有关㊂图2 g -C 3N 4F o a m 和C u (O H )2/C N F 样品X R D 谱图F i g .2 X R D p a t t e r n s o f g -C 3N 4Fo a ma n d C u (O H )2/C N Fs a m p l e s 图3为各样品的S E M 图㊂从图3(a)可以看出,经原位发泡后,g -C 3N 4F o a m 展现出典型的由微米级球形孔相互连接而成的三维网络结构,g -C 3N 4片均匀分散于孔骨架中(图3(a )高倍照片),孔径为30~90μm ,与文献报道的表面活性剂发泡法形成的泡沫结构一致[19],说明在发泡和干燥过程中,g -C 3N 4F o a m 很好地继承了泡沫软模板的特征结构,这种结构可以有效地促进气-固异相反应过程中气体反应物在整个催化体系的传质和吸附[14]㊂图3(b )为中间反应过程得到的E PC u /C N F 样品的S E M 图㊂可以看出,经表面化学镀铜处理后,样品同样保留泡沫原有的多孔网络形态,且在其孔骨架表面形成一层较为致密的由纳米颗粒堆积而成的覆盖层(图3(b )高倍照片);对形成的覆盖层进行E D S 分析(图3(c )),可以看出,其成分主要为C u ,原子分数为90.10%,说明覆盖层为铜纳米簇,其可为C u (O H )2的形成提供丰富的反应生长点㊂对E PC u /C N F 样品进一步氢氧化处理,制备的C u (O H )2/C N F 显微结构如图3(d ),(e )所示㊂可以看出,复合样品的宏观孔结构依然保持着泡沫原有的形态;但其纳米尺度结构发生明显的演变,在孔骨架上形成分散均匀的二维纳米片结构(图3(e ))㊂对纳米片进行E D S 分析(图3(f))可以看出,其主要成分由C u 和O 组成,原子分数分别为21.76%和78.24%,且O 信号强度相比于图3(c )有显著提升,说明在氢氧化处理过程中铜纳米簇被成功转变为C u (O H )2纳米片㊂以上结果证明设计制备的C u (O H )2/C N F 复合材料既具备三维泡沫的多孔网络结构特征,也兼具异质结纳米结构特征,具有从气相传质㊁吸附㊁光生载流子分离效应多方面优化光催化性能的潜力㊂图3 g -C 3N 4F o a m (a ),E PC u /C N F (b )样品的S E M 图,E PC u /C N F 的E D S 谱图(c ),C u (O H )2/C N F 样品的S E M 图((d ),(e ))和E D S 谱图(f )F i g .3 S E Mi m a g e s o f g -C 3N 4Fo a m (a )a n dE PC u /C N F (b ),E D Ss p e c t r u mo fE PC u /C N F (c ),S E Mi m a g e s ((d ),(e ))a n dE D S s p e c t r u m (f )o fC u (O H )2/C N F 441Copyright ©博看网. All Rights Reserved.第51卷第4期三维g-C3N4泡沫负载C u(O H)2纳米片的制备及光催化还原C O2性能为了进一步研究C u(O H)2/C N F复合样品的表面化学键结合状态,对其进行X光电子能谱分析,结果如图4所示㊂从图4(a),(b)可以看出,C1s和N1s 高分辨谱均可分峰成3个特征峰,在C1s谱图中,结合能位于286.4e V和288e V的峰分别对应于g-C3N4碳氮杂环中与氮结合的s p3杂化碳(C N H2)和s p2杂化碳(N C N),284.9e V处的峰对应于石墨相C C键[20];而在N1s谱图中,结合能位于398.7, 399.3e V和401e V的特征响应则对应于碳氮杂环中两配位的杂化氮N(C N C)㊁三配位杂化氮N (N (C)3)和表面氨基氮原子[21],表明原位负载过程并没有破坏g-C3N4的化学态结构㊂图4(c)为O1s高分辨谱图,从分峰结果可以看出,O主要以表面氧(532.95e V)和晶格氧(530.9e V)形式存在,分别对应于样品表面吸附的水分子和晶格C u O键[22-23]㊂进一步分析C u2p X P S谱图可知(图4(d)),曲线可分峰为4个特征峰,935e V和955e V对应于C u2p3/2和C u2p1/2结合能,943.7e V和963.6e V则为d9C u2+复合物的特征振动峰,表明复合样品中C u主要以C u (Ⅱ)形式存在[24]㊂而从图4(e)还可以看出,复合样品C uL MM(俄歇谱)主峰位置位于570e V,与标准C u(O H)2的C uL MM峰一致[22],进一步证明C u(O H)2图4 C u(O H)2/C N F复合样品的C1s(a),N1s(b),C1s(c),C u2p(d)和C uL MM(e)X P S谱图F i g.4 X P S s p e c t r ao fC1s(a),N1s(b),C1s(c),C u2p(d)a n dC uL MM(e)o fC u(O H)2/C N Fc o m p o s i t e s a m p l e s与g-C3N4成功复合㊂2.2C u(O H)2/C N F光吸收㊁C O2吸附和光催化性能图5为g-C3N4F o a m和C u(O H)2/C N F样品的紫外-可见吸收光谱和T a u c曲线图㊂从图5(a)可以看出,未经负载处理前,g-C3N4F o a m样品在紫外和部分可见光区展现出强的光吸收,主要吸收范围为300~图5g-C3N4F o a m和C u(O H)2/C N F样品的紫外-可见吸收光谱(a)和T a u c曲线(b)F i g.5 U V-v i s s p e c t r a(a)a n dT a u c c u r v e s(b)o f g-C3N4F o a ma n dC u(O H)2/C N Fs a m p l e s541Copyright©博看网. All Rights Reserved.材料工程2023年4月450n m,与纯g-C3N4本征的光吸收一致[6],说明g-C3N4F o a m的制备过程只是改变了样品的结构,并没有影响g-C3N4的半导体性质㊂引入C u(O H)2纳米片后,C u(O H)2/C N F复合样品的光吸收范围发生明显的红移,吸收边界延长至近红外区,且样品的整体禁带宽度相比于g-C3N4F o a m也有明显降低(图5(b)),从2.62e V降低到1.55e V,表明C u(O H)2的引入以及g-C3N4/C u(O H)2异质结的构筑具有拓宽光利用范围的作用,这有助于增加光催化过程的光生载流子数量㊂为了分析多孔泡沫结构构筑对光催化反应过程中C O2气体传质和吸附的影响,通过等温吸附法比较g-C3N4粉末㊁g-C3N4F o a m以及C u(O H)2/C N F样品的C O2吸附行为,结果如图6所示㊂通过吸附等温线斜率计算C O2吸附量可以得出,在273.15K条件下, g-C3N4粉末的C O2吸附容量为1.34c m3/g,g-C3N4F o a m的吸附容量达到3.97c m3/g,为粉末样品的2.96倍,说明三维多孔泡沫结构的构筑可显著提升光催化异相反应过程中C O2分子的传输和吸附㊂当引入C u(O H)2纳米片后,复合样品的C O2吸附性能较g-C3N4F o a m有所下降,吸附容量为3.59c m3/g,为粉末样品的2.68倍㊂不过,由于C u(O H)2负载过程并没有改变复合泡沫的宏观多孔结构,其仍表现出比粉末样品更为优异的C O2吸附能力,这可为光催化还原过程提供更丰富的气-固反应位点,从动力学层面增强光催化效率㊂图6g-C3N4粉末,g-C3N4F o a m和C u(O H)2/C N F样品的C O2吸附曲线F i g.6 C O2a d s o r p t i o nc u r v e s o f g-C3N4p o w d e r,g-C3N4F o a ma n dC u(O H)2/C N Fs a m p l e s对制备的g-C3N4,g-C3N4F o a m和C u(O H)2/ C N F样品进行光催化C O2还原性能测试,所有样品色谱流出曲线中均出现两个特征峰,分别对应于预先标定的C O和C H4标准样流出峰,并且C O峰面积远高于C H4,说明C O为主要检出产物㊂对两种产物的产率通过峰面积外标法进行分析,结果如图7所示㊂从图7(a),(b)可以看出,随着多孔结构的构筑,g-C3N4图7不同样品的光催化还原C O2性能(a)C O随时间检测量;(b)平均光催化C O产率;(c)平均光催化C H4产率;(d)C u(O H)2/C N F光催化循环稳定性测试F i g.7 P h o t o c a t a l y t i cC O2r e d u c t i o n p e r f o r m a n c e s o f d i f f e r e n t s a m p l e s(a)t i m e-d e p e n d e n tC Od e t e c t i o na m o u n t;(b)a v e r a g e p h o t o c a t a l y t i cC O p r o d u c t i o n r a t e;(c)a v e r a g e p h o t o c a t a l y t i cC H4p r o d u c t i o n r a t e;(d)s t a b i l i t y t e s t o f p h o t o c a t a l y t i c p r o c e s s f o rC u(O H)2/C N F641Copyright©博看网. All Rights Reserved.第51卷第4期三维g-C3N4泡沫负载C u(O H)2纳米片的制备及光催化还原C O2性能F o a m的光催化性能相比于g-C3N4粉末有明显提升,平均光催化C O产率达到3.995μm o l㊃g-1㊃h-1,约为粉末样品的2.47倍,这与前述关于微观结构和C O2吸附性能分析的结论一致,表明设计的三维泡沫结构在C O2传质㊁吸附以及气-固反应位点增多方面都具有独特的优势;随着C u(O H)2纳米片的引入,C u (O H)2/C N F复合样品获得更优的光催化性能,其C O 产率达到11.041μm o l㊃g-1㊃h-1,分别为g-C3N4粉末和g-C3N4F o a m的6.83倍和2.76倍,进一步证明在多孔泡沫结构基础上引入C u(O H)2助催化剂构建的g-C3N4/C u(O H)2异质结可有效增强光催化效率,这可能与光生电荷的快速分离有关㊂图7(c)为C H4产率㊂可以看出,多孔结构以及异质结的构筑同样能提高C H4的生成量㊂为了进一步评价制备的光催化材料的循环稳定性,选择性能最优的C u(O H)2/C N F 复合样品进行光催化循环实验,如图7(d)所示㊂可以看出,经2次和3次光催化循环反应后,复合样品的C O产出量均呈现较明显的下降,这可能是由于C u (O H)2在光照和催化反应过程中容易发生分解转化为C u的其他物相[25],进而影响异质结构的稳定性㊂2.3光催化电荷分离及传输机制光催化反应的实质是光生电子和空穴迁移到材料表面发生的氧化还原反应,因而要求抑制光生载流子的复合过程㊂图8为g-C3N4F o a m和C u(O H)2/C N F 样品的稳态荧光光谱(p h o t o l u m i n e s c e n c e,P L)和瞬态荧光寿命衰减曲线(t i m er e s o l v e d P L,T R P L)㊂从图8(a)可以看出,在370n m光激发下,g-C3N4F o a m 在420~600n m范围有明显的发射峰,最强峰位在460n m,这是g-C3N4的本征光生载流子相互复合而产生的辐射衰减过程;当引入C u(O H)2纳米片后,复合样品在460n m附近发射光强度大幅降低,出现明显的荧光淬灭现象,说明g-C3N4产生的光生电子被有效转移到C u(O H)2助催化剂上,进而抑制了光生载流子的衰减复合㊂分析样品的荧光寿命衰减曲线(图8(b))同样看出,当对460n m发射光光子进行定量检测时,C u(O H)2/C N F复合样品具有更长的荧光衰减时间㊂相关的寿命拟合数据列于表1,其中A1和A2为指数因子系数,χ2为置信因子,τA为样品的平均荧光寿命,短寿命分量τ1和长寿命分量τ2则直接反映表面缺陷态数量和自由激子的带间复合过程[26]㊂可以发现,复合样品τ2和τA相较于g-C3N4F o a m均有较大程度延长,进一步证明引入C u(O H)2后,g-C3N4受激发产生的光生载流子不再是单一的本征带间复合过程,而是发生部分光生电子向C u(O H)2的转移,从而图8g-C3N4F o a m和C u(O H)2/C N F样品的稳态荧光光谱(a)和瞬态荧光寿命衰减光谱(b)F i g.8 P Ls p e c t r a(a)a n d t i m e-r e s o l v e dP Ls p e c t r a(b)o f g-C3N4F o a ma n dC u(O H)2/C N Fs a m p l e s表1样品的瞬态荧光衰减曲线双指数函数拟合参数T a b l e1 D o u b l e e x p o n e n t i a l f i t t e d p a r a m e t e r s o f t r a n s i e n tp h o t o l u m i n e s c e n c e d e c a y c u r v e f o r t h e s a m p l e sS a m p l eτ1/n sτ2/n s A1/%A2/%χ2τA/n sg-C3N4F o a m1.59046.377040.4859.521.1595.68C u(O H)2/C N F1.72457.101147.6452.361.1726.13延长荧光衰减时间㊂通过电化学分析进一步研究制备的光催化材料的半导体特性㊁瞬态光电流响应以及电化学阻抗,结果如图9所示㊂从图9(a)不同样品的M o t t-S c h o t t k y曲线可以看出,g-C3N4F o a m和C u(O H)2/C N F均表现出n型半导体特性[27],其平带电势(E f b)分别为-0.21V和-0.25V v s N H E,复合样品具有更负的平带电势和更小的曲线斜率,说明负载C u(O H)2助催化剂后体系具有更高的载流子迁移速率和更优异的光催化还原能力[28],这与复合体系高效的载流子分离效率相关㊂样品的瞬态光响应曲线如图9(b)所示㊂可以看出,两种样品在开关灯状态下都观察到明显的光电流周期性变化,展现出半导体的特征性光电响应㊂而且,比较两组曲线发现,C u(O H)2/C N F表现出更高的光电流密度,约为g-C3N4F o a m的2倍,这主要归因于C u(O H)2的引入对载流子复合具有抑制作用[29],使得更741Copyright©博看网. All Rights Reserved.材料工程2023年4月多的光生电荷以电能形式输出㊂此外,分析样品的电化学阻抗谱(E I S ,图9(c ))可以看出,C u (O H )2/C N F 复合样品具有比g -C 3N 4Fo a m 更小的曲线半径,而曲线半径代表界面电荷转移阻抗[30],说明C u (O H )2的引入有效促进g -C 3N 4光生电荷在异质结界面的快速传输和转移㊂图9 g -C 3N 4F o a m 和C u (O H )2/C N F 的M o t t -S c h o t t k y 曲线(a ),瞬态光电流密度(b )和电化学阻抗谱图(c)F i g .9 M o t t -S c h o t t k yp l o t s (a ),t r a n s i e n t p h o t o c u r r e n t d e n s i t y r e s po n s e (b )a n dE I S p l o t s (c )o f g -C 3N 4F o a ma n dC u (O H )2/C N F 综合以上研究结果,对C u (O H )2/C N F 复合样品体系光催化还原C O 2机理进行分析,如图10所示㊂在气-固异相催化体系中,构筑的具有三维孔道结构的g -C 3N 4F o a m 可为C O 2气体的传质提供便利的通道,这有利于C O 2在反应体系的大量吸附,形成更多的反应活性位点,为光催化还原C O 2反应提供充分的动力学条件;负载的二维C u (O H )2纳米片可作为优异的助催化剂,一方面拓展复合光催化体系光利用范围的同时,可与g -C 3N 4形成异质结,基于g -C 3N 4导带电势(-0.93V v s NH E )比C u (O H )2/C u 转化电势(-0.224V v s N H E )更负[15],形成的光生电子可快速转移至C u (O H )2纳米片表面,与吸附的C O 2气体发生光催化还原反应,进而从气体传质㊁吸附和光生载流子高效分离等多方面优化光催化性能㊂图10 C u (O H )2/C N F 光催化还原C O 2反应机理示意图F i g .10 S c h e m a t i c d i a g r a mo f p h o t o c a t a l y t i c r e d u c t i o nC O 2f o rC u (O H )2/C N F 3 结论(1)通过表面活性剂发泡法成功构筑具有三维网络结构的g -C 3N 4F o a m ,该结构由微米级球形孔相互连接而成,可为气-固异相催化体系中C O 2气体的传质和吸附提供便利的通道,其C O 2吸附容量为g -C 3N 4粉末的2.96倍㊂(2)在制备的g -C 3N 4F o a m 基础上,通过化学镀铜和氢氧化处理成功于泡沫孔结构中负载二维氢氧化铜纳米片,制备得到C u (O H )2/C N F 复合光催化材料;C u (O H )2助催化剂的引入能有效拓宽复合材料的光吸收范围,并可与g -C 3N 4构建异质结构,促进g -C 3N 4光生电子快速转移到C u (O H )2纳米片表面,实现光生载流子的高效分离㊂(3)基于优良的C O 2传质和吸附能力以及高效的载流子分离效率,C u (O H )2/C N F 复合光催化材料展现出更优的光催化C O 2还原性能,其C O 产率达到11.041μm o l ㊃g -1㊃h -1,分别为g -C 3N 4Fo a m 和841Copyright ©博看网. All Rights Reserved.第51卷第4期三维g-C3N4泡沫负载C u(O H)2纳米片的制备及光催化还原C O2性能g-C3N4粉末样品的2.76倍和6.83倍㊂参考文献[1]王海洋,荣健.碳达峰,碳中和目标下中国核能发展路径分析[J].中国电力,2021,54(6):86-94.WA N G H Y,R O N GJ.A n a l y s i s o nC h i n a s n u c l e a r e n e r g y d e v e-l o p m e n t p a t h u n d e rt h e g o a lo f p e a k i n g c a r b o n e m i s s i o n sa n da c h i e v i n g c a rb o nn e u t r a l i t y[J].E l ec t r i cP o w e r,2021,54(6):86-94.[2] HU A N GZ H,C H E N H,Z H A O L,e t a l.I ns u i t i n d u c i n g e l e c-t r o n-d o n a t i n g a n de l e c t r o n-w i t h d r a w i n gg r o u p s i nc a r b o nn i t r i d eb y o n e-s t e p N H4C l-a s s i s t e dr o u t e:as t r a t e g y f o rh i g hs o l a rh y-d r o ge n p r o d u c t i o n ef f i c i e n c y[J].E n v i r o n m e n t I n t e r n a t i o n a l,2019,126:289-297.[3] B A IXJ,L IW,Z O N GRL,e t a l.P h o t o c a t a l y t i c a c t i v i t y e n h a n c e dv i a g-C3N4n a n o p l a t e s t on a n o r o d s[J].T h eJ o u r n a l o fP h y s i c a lC h e m i s t r y C,2013,117(19):9952-9961.[4]王亦清,沈少华.非金属掺杂石墨相氮化碳光催化的研究进展与展望[J].物理化学学报,2020,36(3):106-119.WA N G Y Q,S H E N S H.P r o g r e s sa n d p r o s p e c t so fn o n-m e t a ld o pe d g r a p h i t i cc a r b o n n i t r i d ef o ri m p r o v e d p h o t o c a t a l y t i c p e r-f o r m a n c e s[J].A c t a P h y s i c o-C h i m i c a S i n i c a,2020,36(3):106-119.[5]葛玉杰,吴姣,何志强,等.g-C3N4基异质耦合光催化剂制备及在环境污染物去除领域的研究进展[J].材料工程,2021,49(4):23-33.G E YJ,WUJ,H EZ Q,e t a l.R e s e a r c h p r o g r e s s i n p r e p a r a t i o na n da p p l i c a t i o no f g-C3N4-b a s e dh e t e r o g e n e o u s p h o t oc a t a l y s t f o re n v i r o n m e n t a l p o l l u t a n t r e m o v a l[J].J o u r n a lof M a t e r i a l sE ng i-n e e r i n g,2021,49(4):23-33.[6] WA N G X,MA E D A K,T H OMA SA,e t a l.A m e t a l-f r e e p o l y m e-r i c p h o t o c a t a l y s t f o r h y d r o g e n p r o d u c t i o n f r o mw a t e r u n d e r v i s i b l e l i g h t[J].N a t u r eM a t e r i a l s,2009,8:76-80.[7] D O N GG,Z HA N GL.P o r o u s s t r u c t u r e d e p e n d e n t p h o t o r e a c t i v i t yo f g r a p h i t i c c a r b o n n i t r i d e u n d e r v i s i b l e l i g h t[J].J o u r n a l o fM a t e-r i a l sC h e m i s t r y,2012,22(3):1160-1166.[8] Z H A N G N,HA N C,F U X,e ta l.F u n c t i o n-o r i e n t e de n g i n e e r i n go f m e t a l-b a s e d n a n o h y b r i d sf o r p h o t o r e d o x c a t a l y s i s:e x e r t i n g p l a s m o n i c e f f e c t a n db e y o n d[J].C h e m,2018,4(8):1832-1861.[9] R A NJ,J A R O N I E C M,Q I A OSZ.C o c a t a l y s t s i n s e m i c o n d u c t o r-b a s e d p h o t oc a t a l y t i cC O2r ed u c t i o n:a c h ie v e m e n t s,c h a l l e n g e s,a n do p p o r t u n i t i e s[J].A d v a n c e d M a t e r i a l s,2018,30(7):1704649.[10] C H E N Q,L IS,X U H,e t a l.C o-M O Fa s a ne l e c t r o nd o n o r f o rp r o m o t i n g v i s i b l e-l i g h t p h o t o a c t i v i t i e so f g-C3N4n a n o s h e e t s f o rC O2r e d u c t i o n[J].C h i n e s eJ o u r n a lo fC a t a l y s i s,2020,41(3):514-523.[11] WA N G Y L,T I A N Y,L A N G ZL,e t a l.A h i g h l y e f f i c i e n tZ-s c h e m eB-d o p e d g-C3N4/S n S2p h o t o c a t a l y s tf o rC O2r e d u c t i o nr e a c t i o n:ac o m p u t a t i o n a l s t u d y[J].J o u r n a lo f M a t e r i a l sC h e-m i s t r y A,2018,6(42):21056-21063.[12] L I N Y R,D I Z O N G V C,Y AMA D A K,e ta l.S u l f u r-d o p e d g-C3N4n a n o s h e e t s f o r p h o t o c a t a l y s i s:Z-s c h e m ew a t e r s p l i t t i n g a n dd e c r e a s e db i o f o u l i n g[J].J o u r n a lo fC o l l o i da n dI n t e r f a c eS c i-e n c e,2020,567:202-212.[13] WUJ,Y A N G H,W E N Y,e t a l.C O2r e d u c t i o n:f r o mt h ee l e c-t r o c h e m i c a l t o p h o t o c h e m i c a la p p r o a c h[J].A d v a n c e dS c i e n c e, 2017,4(11):1700194.[14] C H E NL,T A N G X,X I E P,e ta l.3D p r i n t i n g o fa r t i f i c i a l l e a fw i t h t u n a b l eh i e r a r c h i c a l p o r o s i t y f o rC O2p h o t o r e d u c t i o n[J].C h e m i s t r y o fM a t e r i a l s,2018,30(3):799-806.[15] S H E H D,MA X,C H E N K Y,e t a l.P h o t o c a t a l y t i cH2p r o d u c-t i o n a c t i v i t y o f T i O2m o d i f i e d b y i n e x p e n s i v e C u(O H)2c o c a t a l y s t[J].J o u r n a l o fA l l o y s a n dC o m p o u n d s,2019,821:153239. 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专利名称：一种电磁屏蔽泡沫及其制备方法和应用专利类型：发明专利
发明人：胡友根,雷作敏,朱朋莉,赵涛,孙蓉
申请号：CN202011348239.X
申请日：20201126
公开号：CN112492865A
公开日：
20210312
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种电磁屏蔽泡沫及其制备方法和应用。

所述电磁屏蔽泡沫的制备原料包括：三维分形银枝晶、碳纳米管和柔性聚合物材料。

本发明选用具有三维辐射生长的分形银粉及碳纳米管作为导电填料，柔性聚合物作为树脂基体，结合逐层浇注冷凝和冷冻干燥技术制出具有导电梯度的层状泡沫。

所述电磁屏蔽泡沫具有低反射、高屏蔽和可压缩的特点，特别适合于电子设备和器件在闭合处的电磁屏蔽。

申请人：深圳先进技术研究院
地址：518055 广东省深圳市南山区西丽大学城学苑大道1068号
国籍：CN
代理机构：北京品源专利代理有限公司
代理人：潘登
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制备纳米泡沫材料的新方法研究纳米材料一直以来都是材料科学中的热门领域之一。

纳米材料具有许多独特的性质，如比表面积大，光吸收好，催化性高等等，因此被广泛应用于化学、物理、生物学等领域。

其中，制备纳米泡沫材料的研究备受关注。

纳米泡沫材料具有许多优异的性能，如低密度、高比表面积、高强度等等。

本文将讨论一种新的制备纳米泡沫材料的方法。

传统的制备纳米泡沫材料的方法是利用化学反应、电化学反应等方式制备。

这些方法都需要各种化学药品作为原材料，存在许多缺点，如有毒性、环境污染等等。

另外这些方法还要求较高的工艺条件和较长的制备时间，限制了其在工业化应用中的大范围推广。

因此，利用绿色合成方法制备纳米泡沫材料成为一种重要的研究方向。

近年来，研究人员利用植物提取物作为绿色催化剂，成功制备了一系列具有良好结构和性能的纳米泡沫材料。

例如，一种利用桂皮素进行绿色合成的氧化石墨烯纳米泡沫在电催化分解水反应中表现出了优异的催化性能。

此外，研究人员还利用另一种绿色催化剂——脲类共聚物制备了一种新型的纳米泡沫材料。

这种材料具有良好的多孔结构和优异的性能，可以应用于电催化分解水反应、催化氧化反应等领域。

脲类共聚物的制备方法简单，工艺条件比传统的方法要求更低，开启了一种全新的制备纳米泡沫材料的绿色化学合成方法。

该绿色合成方法具有许多优点。

首先，不需要使用有毒、易燃等化学药品，制备过程十分环保和绿色。

其次，工艺条件简单，操作易于控制，制备时间短。

最重要的是，制备的纳米泡沫材料具有优异的性能和较高的稳定性，可应用于多种领域。

但同时也存在一些问题需要解决。

首先，实现纳米泡沫材料的大规模生产还需要进一步研究。

其次，脲类共聚物的合成方法还有待完善，以达到更高的合成效率和优异的性能。

最后，制备方法需要进一步稳定和实用化，以便更好的推广应用。

总之，该方法为制备纳米泡沫材料提供了一种新的绿色合成途径，不仅可以大大降低对环境的污染，同时在材料性能和制备工艺上也具有许多的优点。