仪器分析习题1
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第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数(%)2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min ,问:甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍?甲苯的分配系数是苯的几倍? (3,3)3、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s ,求组分A 的保留时间(150s )4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化?A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y =40s ,tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱,neff =1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s ,试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ,柱长是多少? 解: γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547(块)L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时,两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题(每小题1分,共15分)1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:()A:样品的k降低,t R降低B: 样品的k增加,t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是()A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6.不能采用原子发射光谱分析的物质是()A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是()A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定()A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为()的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素()不是引起库仑滴定法误差的原因。
《仪器分析》16秋在线作业1一、单选题(共24道,共60分。
)1.荧光分析是基于测量:A.辐射的吸收B.辐射的发射C.辐射的散射D.辐射的折射标准解:2.在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作:A.紫外吸收光谱(UV)B.紫外可见吸收光谱C.红外光谱(IR)D.远红外光谱标准解:3.当物质在光源中蒸发形成气体时,由于运动粒子的相互碰撞和激发,使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子;这种电离的气体在宏观上中性,称为:A.等离子体B.等原子体C.等分子体D.等电子体标准解:4.某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定:A.含有不饱和键B.含有共轭体系C.发生偶极矩的净变化D.具有对称性标准解:5.提高柱温会使各组分的分配系数K值:A.增大B.变小C.视组分性质而增大或变小D.呈非线变化标准解:6.原子发射光谱分析方法中,内标法主要解决了:A.光源的不稳定性对方法准确度的影响B.提高了光源的温度C.提高了方法选择性D.提高了光源的原子化效率标准解:7.可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是:A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能使原子内层电子产生跃迁标准解:8.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是:A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度标准解:9.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:A.400-780nmB.200-400nmC.200-600nmD.400-700nm标准解:10.在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:A.热变宽B.压力变宽C.场致变宽D.自吸变宽标准解:11.红外吸收光谱法测定有机结构时,样品应该是:A.纯物质B.单质C.混合物D.任何样品标准解:12.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于:A.分配色谱法B.排阻色谱C.离子交换色谱法D.吸附色谱法标准解:13.下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
仪器分析考试题库及答案(1)仪器分析考试题库及答案⼀、选择题1. 在⽓-液⾊谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只能部分分离,其原因是( D )A. 柱效能太低B. 容量因⼦太⼤C. 柱⼦太长D. 固定相选择性不好2. 在GC和LC中,影响柱的选择性不同的因素是(A)A. 固定相的种类B. 柱温C. 流动相的种类D. 分配⽐3. 适合于植物中挥发油成分分析的⽅法是(D )A. 原⼦吸收光谱B. 原⼦发射光谱C. 离⼦交换⾊谱D. ⽓相⾊谱4. 原⼦发射光谱的产⽣是由(B)A. 原⼦次外层电⼦在不同能态间的跃迁B. 原⼦外层电⼦在不同能态间的跃C. 原⼦外层电⼦的振动和转动D. 原⼦核的振动5. 在AES分析中,把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为(B)A. 共振线B. 灵敏线C. 最后线D. 次灵敏线6. 为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr,最好应采⽤的分析⽅法为(A)A. ICP-AESB. AASC. 原⼦荧光光谱(AFS)D. 紫外可见吸收光谱(UV-VIS)7. 某物质能吸收红外光波,产⽣红外吸收光谱图,那么其分⼦结构中必定(C)A. 含有不饱和键B. 含有共轭体系C. 发⽣偶极矩的净变化D. 具有对称性8. C)光谱仪A. AESB. AASC. UV-VISD. IR9. ⼀般⽓相⾊谱法适⽤于(C)A. 任何⽓体的测定B. 任何有机和⽆机化合物的分离测定C. ⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定D. ⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定10. 吸光度读数在(B)范围内,测量较准确A. 0~1B. 0.15~0.7C. 0~0.8D. 0.15~1.511. 分光光度计产⽣单⾊光的元件是(A )A. 光栅+狭缝B. 光栅C. 狭缝D. 棱镜12. 分光光度计测量吸光度的元件是(B )A. 棱镜B. 光电管C. 钨灯D. ⽐⾊⽫13. ⽤分光光度法测铁所⽤的⽐⾊⽫的材料为(D)A. ⽯英B. 塑料C. 硬质塑料D. 玻璃14. ⽤邻⼆氮杂菲测铁时所⽤的波长属于(B)A. 紫外光B. 可见光C. 紫外-可见光D. 红外光15. 摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系(B)A. a=M·εB. ε=M·aC. a=M/εD. A=M·ε16. ⼀般分析仪器应预热(B)A. 5分钟B. 10~20分钟C. 1⼩时D. 不需预热17. 若配制浓度为20µg/mL的铁⼯作液,应(A)A. 准确移取200µg/mL的Fe3+贮备液10mL于100mL容量瓶中,⽤纯⽔稀⾄刻度B. 准确移取100µg/mL的Fe3+贮备液10mL于100mL容量瓶中,⽤纯⽔稀⾄刻度C. 准确移取200µg/mL的Fe3+贮备液20mL于100mL容量瓶中,⽤纯⽔稀⾄刻度D. 准确移取200µg/mL的Fe3+贮备液5mL于100mL容量瓶中,⽤纯⽔稀⾄刻度18. 测铁⼯作曲线时,要使⼯作曲线通过原点,参⽐溶液应选(A)A. 试剂空⽩B. 纯⽔C. 溶剂D. ⽔样19. 测量⼀组⼯作溶液并绘制标准曲线,要使标准曲线通过坐标原点,应该(D)A. 以纯⽔作参⽐,吸光度扣除试剂空⽩B. 以纯⽔作参⽐,吸光度扣除缸差C. 以试剂空⽩作参⽐D. 以试剂空⽩作参⽐,吸光度扣除缸差20. 下述情况所引起的误差中,属于系统误差的是(C)A. 没有⽤参⽐液进⾏调零调满B. ⽐⾊⽫外壁透光⾯上有指印C. 缸差D. ⽐⾊⽫中的溶液太少21. 邻⼆氮杂菲分光光度法测铁实验的显⾊过程中,按先后次序依次加⼊(B)A. 邻⼆氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺B. 盐酸羟胺、NaAc、邻⼆氮杂菲C. 盐酸羟胺、邻⼆氮杂菲、NaAcD. NaAc、盐酸羟胺、邻⼆氮杂菲22. 下列⽅法中,那个不是⽓相⾊谱定量分析⽅法(D)A. 峰⾯积测量B. 峰⾼测量C. 标准曲线法D. 相对保留值测量23. ⽓相⾊谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件(B)A. 进样系统B. 分离柱C. 热导池D. 检测系统24. 原⼦吸收光谱分析仪的光源是(D)A. 氢灯B. 氘灯C. 钨灯D. 空⼼阴极灯25. 下列哪种⽅法不是原⼦吸收光谱分析法的定量⽅法(B)A. 浓度直读B. 保留时间C. ⼯作曲线法D. 标准加⼊法26. 准确度和精密度的正确关系是(B)A. 准确度不⾼,精密度⼀定不会⾼B. 准确度⾼,要求精密度也⾼C. 精密度⾼,准确度⼀定⾼D. 两者没有关系27. 下列情况所引起的误差中,不属于系统误差的是(A)A. 移液管转移溶液后残留量稍有不同B. 称量时使⽤的砝码锈蚀C. 天平的两臂不等长D. 试剂⾥含有微量的被测组分28. 若试剂中含有微量被测组分,对测定结果将产⽣(A)A. 过失误差B. 系统误差C. 仪器误差D. 偶然误差29. 滴定终点与化学计量点不⼀致,会产⽣(A)A. 系统误差B. 试剂误差C. 仪器误差D. 偶然误差30. ⽐⾊⽫中溶液的⾼度应为缸的(B)A. 1/3B. 2/3C. ⽆要求D. 装满31. 重量法中,⽤三⾓漏⽃过滤晶形沉淀时,溶液应控制在(D)A. 漏⽃的1/3⾼度B. 漏⽃的2/3⾼度C. 滤纸的1/3⾼度D. 滤纸的2/3⾼度32. ⽤分光光度法测⽔中铁的含量时,所⽤的显⾊剂是(B)A. 醋酸钠B. 氮杂菲C. 盐酸羟胺D. 刚果红试纸33. ⽤分光光度法测⽔中铁含量时,绘制⼯作曲线的步骤是(D)A. ⽤200ppb溶液在510nm处,每5min测⼀次吸光度B. ⽤200ppb溶液在510nm处,加⼊不等量显⾊剂分别测吸光度C. ⽤200ppb溶液在光路中,分别测不同波长下吸光度D. ⽤100~500ppb系列溶液在510nm处,分别测吸光度34. 原⼦吸收光谱分析中,⼄炔是(C)A. 燃⽓-助燃⽓B. 载⽓C. 燃⽓D. 助燃⽓35. 原⼦吸收光谱测铜的步骤是(A)A. 开机预热-设置分析程序-开助燃⽓、燃⽓-点⽕-进样-读数B. 开机预热-开助燃⽓、燃⽓-设置分析程序-点⽕-进样-读数C. 开机预热-进样-设置分析程序-开助燃⽓、燃⽓-点⽕-读数D. 开机预热-进样-开助燃⽓、燃⽓-设置分析程序-点⽕-读数36. 原⼦吸收光谱光源发出的是(A)A. 单⾊光B. 复合光C. ⽩光D. 可见光37. 分光光度法测铁实验中,绘制⼯作曲线标准系列⾄少要⼏个点(D)A. 2个B. 3个C. 4个D. 5个38. 分光光度法测铁中,标准曲线的纵坐标是(A)A. 吸光度AB. 透光度T%C. 浓度CD. 浓度mg/L39. 在液相⾊谱法中,按分离原理分类,液固⾊谱法属于(D )A. 分配⾊谱法B. 排阻⾊谱法C. 离⼦交换⾊谱法D. 吸附⾊谱法40. 在⾼效液相⾊谱流程中,试样混合物在(C )中被分离A. 检测器B. 记录器C. ⾊谱柱D. 进样器41. 在液相⾊谱中,为了改变⾊谱柱的选择性,可以进⾏如下哪些操作(C)A. 改变流动相的种类或柱⼦B. 改变固定相的种类或柱长C. 改变固定相的种类和流动相的种类D. 改变填料的粒度和柱长42. 在液相⾊谱中,某组分的保留值⼤⼩实际反映了哪些部分的分⼦间作⽤⼒(C)A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分43. 在液相⾊谱中,不会显著影响分离效果的是(B )A. 改变固定相种类B. 改变流动相流速C. 改变流动相配⽐D. 改变流动相种类44. 不是⾼液相⾊谱仪中的检测器是(B)A. 紫外吸收检测器B. 红外检测器C. 差⽰折光检测D. 电导检测器45. 在⾼效液相⾊谱仪中保证流动相以稳定的速度流过⾊谱柱的部件是(B)A. 贮液器B. 输液泵C. 检测器D. 温控装置46. ⾼效液相⾊谱、原⼦吸收分析⽤标准溶液的配制⼀般使⽤(A)⽔A. 国标规定的⼀级、⼆级去离⼦⽔B. 国标规定的三级⽔C. 不含有机物的蒸馏⽔D. ⽆铅(⽆重⾦属)⽔47. ⾼效液相⾊谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是(A)A. 流通池B. 光源C. 分光系统D. 检测系统48. 符合吸收定律的溶液稀释时,其最⼤吸收峰波长位置(D)A. 向长波移动B. 向短波移动D. 不移动,吸收峰值降低49. 光学分析法中,使⽤到电磁波谱,其中可见光的波长范围为(B)A. 10~400nm;B. 400~750nm;C. 0.75~2.5mm;D. 0.1~100cm50. 棱镜或光栅可作为(C)A. 滤光元件B. 聚焦元件C. 分光元件D. 感光元件.51. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以⽤来(A)A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进⾏定量分析与纯度鉴定;B. 确定配位数;C. 研究化学位移;D. 研究溶剂效应.52. 某种化合物,其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带,该化合物可能是(A)A. 烷烃B. 烯烃C. 炔烃D. 芳烃E. 羟基化合物53. 电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上(B)A. 能量B. 频率C. 波长D. 波数54. 测定⼤⽓中的微量有机化合物(M⼤于400)⾸选的仪器分析⽅法是(A)A. GCB. ISEC. AASD. UV55. 测定试样中的微量⾦属元素⾸选的仪器分析⽅法是(C)A. GCC. AASD. UV56. 直接测定鱼肝油中的维⽣素A⾸选的仪器分析⽅法是(D)A. GCB. ISEC. AASD. UV57. 近紫外区的波长是(B)A. 5~140pmB. 200~400nmC. 2.5~50umD. 0.1~100mm58. 原⼦吸收分光光度计不需要的部件是(A)A. ⽐⾊⽫B. 光栅C. 光电倍增管D. 光源59. 测定张家界树⽊叶⽚中的微量⾦属元素,⾸选的仪器分析⽅法是(C)A. GCB. ISEC. AASD. UV60. 下列分析⽅法中,可以⽤来分离有机混合物的是(B)A. 原⼦吸收光谱法B. ⽓相⾊谱法C. 紫外吸收光谱法D. 电位分析法61. ⼈眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是(C)A. 200—780nmB. 200—400nmC. 400—780nmD. 200—600nm62. 在光度测定中,使⽤参⽐溶液的作⽤是(C)A. 调节仪器透光度的零点B. 调节⼊射光的光强度C. 消除溶剂和试剂等⾮测定物质对⼊射光吸收的影响D. 吸收⼊射光中测定所不需要的光波63. 摩尔吸收系数k的物理意义是(C)A. 1mol有⾊物质的吸光度B. 1mol.L-1某有⾊物质溶液的吸光度C. 1mol.L-1某有⾊物质在1cm光程时的吸光度D. 2 mol.L-1某有⾊物质在1cm光程时的吸光度64. 紫外光度计的种类和型号繁多,但其基本组成的部件中没有(C)A. 光源B. 吸收池C. ⼄炔钢瓶D. 检测器65. 原⼦吸收分析中光源的作⽤是(C)A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量B. 产⽣紫外光C. 发射待测元素的特征谱线D. 产⽣具有⾜够浓度的散射光66. 原⼦吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是(A)A. 0.1~ 0.5B. 0.01 ~ 0.05C. 0.6 ~ 0.8D. ⼤于0.967. 在原⼦吸收分光光度计中所⽤的检测器是(C)A. 吸光电池B. 光敏电池C. 光电管倍增管D. 光电管68. ⽓液⾊谱系统中,被分离组分的k值越⼤,则其保留值(A)A. 越⼤B. 越⼩C. 不受影响D. 与载⽓流量成反⽐69. ⽓液⾊谱系统中,被分离组分与固定液分⼦的类型越相似,它们之间(C)A. 作⽤⼒越⼩,保留值越⼩B. 作⽤⼒越⼩,保留值越⼤C. 作⽤⼒越⼤,保留值越⼤D. 作⽤⼒越⼤,保留值越⼩70. 固定相⽼化的⽬的是(C)A. 除去表⾯吸附的⽔分B. 除去固定相中的粉状态物质C. 除去固定相中残余的溶剂和其它挥发性物质D. 提⾼分离效能⼆、填空题1. 琼脂糖电泳⽤的缓冲液有TAE、TBE、TPE。
仪器分析试题(1)一.填空题(每题2分)1.原子吸收分析法中,吸收线轮廓的多普勒变宽是由于——的原因引起的。
2.用库伦分析法测定S2O32-离子,于电解液中加入KI,其主要目的是――。
3.原子发射光谱的光源有――、――、――、――。
4.在循环伏安法中,采用的电压信号是————波。
5.用可见分光光度法测定较高含量的组分时,若测得的吸光度值太高,超出适宜的读数范围而引入较大的误差。
此时,可采用――法进行测定,以――作参比溶液。
6.有Cu2+及Ag+的混合溶液,它们的浓度分别为1mol.l-1及0.01mol.l-1,以铂电极进行电解,根据――的计算,可知在阴极上首先析出的是――。
7.电子激发态的多重度用公式――——表示,假如分子中全部轨道里的电子都是自旋配对的,则该分子处于――。
8.原子吸收法中,采用石墨炉作原子化器时,操作程序为(1)————;(2)————;(3)————;(4)————。
9.Pb│PbSO4(固体),K2SO4(0.200 mol.l-1)‖Pb(NO3)2(0.100 mol.l-1)│Pb 已知Pb2+/Pb电对的标准电极电位为-0.126V, Ksp(PbSO4)=2.0×10-8,不考虑离子强度的影响,上述电池的电动势为――。
10.在气相色谱分析中,当其它色谱条件不变时,热导池检测室的温度越——,则其检测灵敏度越——。
二.选择题(每题2分)1.在单扫描示波极谱法中,氧波干扰小,有时可以不除氧,这是由于:A. 方法的灵敏度高;B. 氧不发生电极反应;C. 氧波在氢波之后;D. 加压速度快,氧的电极反应速度跟不上。
2.平行催化波的催化电流与:A. 汞柱高度的平方根成正比;B. 汞柱高度的平方根成反比;C. 汞柱高度无关;D. 汞柱高度成正比。
3.紫外、可见吸收光谱也称之为:A. 转动光谱;B. 电子光谱;C. 振动光谱;D. 振转光谱。
4.原子吸收光谱法中,空心阴极灯的阳极为钨棒,上面装有钽片或钛丝是为了:A. 增加阳极的强度;B. 发射测定光;C. 作为吸气剂;D. 没有作用。
仪器分析测试题1.原子吸收光谱仪用的换能器或检测器是()单选题]A、热导检测器B、电导仪C、光电倍增管正确答案)D、热电偶2.气相色谱仪用的换能器或检测器是()革选题]A、热导检测器正确答案)B、电导仪C、光电倍增管D、热电偶3.测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是()单选题]*A、GCB、ISE正确答案)C、AASD、UV4.测定大气中的微量有机化合物(M大于首选的仪器分析方法是()革选题]*A、GC正确答案)B、ISEC、AASD、UV5.测定试样中的微量金属元素首选的仪器分析方法是()革选题]*A、GCB、ISEC、AAS正确答案)D、UV6.直接测定鱼肝油中的维生素A首选的仪器分析方法是()革选题]*A、GCB、ISEC、AASD、UV正确答案)7.氟离子选择性电极属于()电极。
革选题]*A、晶体膜正确答案)B、硬质C、气敏D、活动载体8.近紫外区的波长是()。
单选题]*A、5~ 140pmB、2 ~ 4nm正确答案)C、2.5〜50umD、0.1 〜1mm9.荧光分析仪器中,两个单色器的夹角是()度。
单选题]*A、30B、60C、90(正确答案)D、18010.()先生采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法,一举解决了原子吸收光谱法测量中所产生的困难。
革选题]*A、W正确答案)B、DopplerC、LorentzD、Holtsmark11.紫外光谱中,能量最小的跃迁是()。
单选题]*A、o — o*B、n—o *C、n — n*D、n—n正确答案)12.在某色谱柱上,组分A的峰宽为3 0秒,保留时间为3.5分钟。
由其计算所得的理论塔板数为()。
革选题]*A、1176B、784 (正确答案)C、407D、27113.为了提高pH玻璃电极对H +响应的灵敏性,pH玻璃电极在使用前应在()浸泡24小时以上。
革选题]*A稀酸中B稀碱中C纯水中正确答案)D标准缓冲液中14.?日玻璃电极的膜电位的产生是由于()的结果革选题]*A电子的交换与转移B离子的交换与扩散正确答案)C玻璃膜的吸附作用D玻璃膜的不导电作用15.用pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池,当标准液的pH =4.0时,测得电池电动势为- 0.14V,于同样的电池中放入未知pH值的溶液,测得电动势为0.02V,则未知液的pH值为()革选题]*A 7. 6B 6.正确答案)C 5. 3D 3.516.当下列参数改变时,不会引起分配比k变化的是()。
仪器分析课后习题答案1解:(1)cos ϕ = 1时,11385.0200065.0211--⋅=⨯⨯==mm nm mmm Kfb D (2)51102.12000302⨯=⨯⨯==-mm mm Klb R (3)51100.22000502⨯=⨯⨯==-mm mm Klb Rnm nmR35108.2100.2560-⨯=⨯==∆λλ。
15. 用标准加入法测定SiO 2中微量铁的质量分数时,以Fe 302.06 nm 为分析线,Si 302.00 nm 为内标线。
标准系列中Fe 加入量和分析线对测得值列于下表中,试绘制工作曲线,求试样中SiO 2中Fe 得质量分数。
解:标准加入法的定量关系式为)(s x c c A R +=,以R 对s c 作图如下0.200.250.300.350.400.450.500.55Rc s / %当工作曲线与横坐标相交时,0=R ,此时s xc c -=,从图上可得出 %0018.0=x c 。
第五章 原子吸收与原子荧光光谱法11. 计算火焰温度2000 K 时,Ba 553.56 nm 谱线的激发态与基态原子数的比值。
已知g i /g 0 = 3。
解:eVnms cm eV hcE i 24.256.553100.310136.411015=⋅⨯⨯⨯==--λ)200010618.824.2(exp 3)(exp 1500KK eV eVT Eg g N N i i i ⨯⋅⨯-=-=--κ61081.6-⨯=13.某原子吸收分光光度计的单色器的倒线色散率为2.0 nm ⋅mm -1,狭缝宽度分别为0.04 mm 、0.08 mm 、0.12 mm 、0.16 mm 和0.2 mm ,求相应的光谱通带宽度是多少? 解:已知S D W ⋅=,分别代入D 和S 值可求得光谱通带宽度W 分别为nm 08.0,nm 16.0,nm 24.0,nm 32.0,nm 40.0。
一、选择题1. 在气相色谱法中,用于定量的参数是( )。
A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积2. 在紫外可见分光光度计中,用于可见光区的光源是( )。
A.氢灯B.卤钨灯C.氘灯D.能斯特灯3. 比较下列化合物的UV -VIS 吸收波长的位置(λmax )( )。
(C)CH 3O CH 3O C(b)COOHO Cl(a)OA.a>b>cB.c>b>aC.b>a>cD.c>a>b4. 某化合物Cl-CH 2-CH 2-CH 2-Cl 的1H NMR 谱图上为( )。
A.1个单峰B.3个单峰C.2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰D.2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰5. 利用质谱法分析某未知化合物,要得到具体的样品结构信息从而对其进行定性,则需要采用( )离子化方式。
A.CIB.EIC.FID.ESI6. 物质的UV-Vis 吸收光谱的产生是由于( );物质的IR 吸收光谱的产生是由于( )。
A.分子的振动/转动B.原子核内层电子的跃迁C.原子核外层电子的跃迁D.原子核的自旋7. 某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )。
A.C 4H 8OB.C 3H 4O 2C.C 3H 6NOD.(A)或(B)8. 糖的纸层析显色剂是( )A. α-萘酚-浓硫酸试剂B. 邻苯二甲酸-苯胺试剂C. 均是D. 均不是9. 所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )。
A.200~400nmB.400~800nmC.1000nmD.10~200nm10. 在GC 分析法中,用于定量的参数是( )。
A.保留时间B.相对保留值C.峰面积D.半峰宽11. 在进行UV-Vis 光谱分析的过程中,若已知化合物在227nm 波长处有较强的吸收,对于光源和比色皿的选择应采用( )。
A.碘钨灯与石英比色皿B.硅碳棒与石英比色皿C.氘灯与石英比色皿D.氢灯与玻璃比色皿12. 比较下列化合物的酸性强弱:( )> ( ) > ( ) > ( )。
仪器分析习题(一)(色谱分析基础)1、基线:是柱中仅有流动相通过时,检测器响应讯号的记录值。
稳定的基线应该是一条水平直线。
2、色谱峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以h表示。
3、标准偏差:即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半。
4、半峰宽W1/2:即峰高一半处对应的峰宽,它与标准偏差σ的关系是:W1/2 =2.354σ。
5、峰底宽度W :即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。
它与标准偏差。
的关系是:W = 4σ6、死时间t0:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
因为这种物质不被固定相吸附或溶解,故其流动速度将与流动相的流动速度相近。
测定流动相平均线速ū时,可用柱长L 与t0的比值计算。
7、保留时间tr :试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间。
它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。
8、调整保留时间tr′:某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间,即:tr′= tr- t09、死体积 V0:指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
当后两项很小而可忽略不计时,死体积可由死时间与流动相体积流速F0(mL/min)计算:V0= t0·F010、保留体积 Vr:指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。
保留体积与保留时间tr的关系:Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′:某组份的保留体积扣除死体积后,称该组份的调整保留体积,即 Vr′ = Vr- V0。
12、相对保留值:某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比,称为相对保留值。
1)相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异,即两组分或组分间的保留差异,亦称为选择性因子。
2)相对保留值只与柱温及固定相的性质有关,而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。
1.什么是电位分析法,电位分析法包括哪两种类型。
2.电极电位是如何产生的,如何测量?3.已知甘汞电极的标准电位是0.2678V,Hg2+1Hg电极的标准电极电位是0.788V,计算Hg2Cl2的溶度积Ksp值。
4.什么是离子选择电极的选择系数和选择比?已知一氟离子选择性电极对OH-的选择系数为0.10,问氟离子浓度为10-2mol/L时,若允许测定误差为5%,能允许的OH-浓度是多大?5.在25℃用PH=4.01的标准缓冲溶液标准-玻璃电极-饱和甘汞电极对,测得E=0.814V,假定aH+=[H+],问在1.00×10-3mol/L的乙酸溶液中测得的E应为多少?(乙酸离解常数K=1.75×10-5)。
6.有一溶液是由25ml浓度为0.050mol/L的KBr和20ml浓度为0.100mol/L的AgNO3混合而成。
若将银电极插入该混合溶液中,求银电极的电极电位。
7.用氟离子选择电极测定水样中的氟离子的含量,取水样25ml加入离子强度调节结冲液25ml,测得电位值为+0.1372V(对甘汞电极),再加入1.00ml浓度为1.00×10-3mol/L的标准氟溶液,测得其电位值为+0.1170V(对甘汞电极)。
氟电极的响应斜率为58.0mV/PF,不考虑稀释效应的影响,计算水中F-的浓度。
8.与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?为什么它不能直接给出物质分子组成的信息?9.直流电弧、交流电弧、高压电容火花、ICP光源的工作原理是怎样的?比较它们的分析特性,并说明它们为什么具有这些分析特性的原因?10.棱镜和光栅为什么能用来分光?试从色散率、分辨率、集光本领等方面说明棱镜和光栅光谱仪各自的特点。
11.普通光栅、闪耀光栅和中阶梯光栅各有什么特点?它们为什么会有各自的这些特点?12.原子发射光谱目前常用的检测方法有哪几种?它们的原理和特点分别是什么?13.光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可采用哪几种方法?说明各个方法的基本原理及适用场合。
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过仪器设备对样品进行检测和分析,得到有关样品组成和性质的信息。
在学习和掌握仪器分析的过程中,习题练习是必不可少的一环。
下面将针对几个常见的仪器分析习题,给出参考答案。
一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5,在1 cm厚度的比色皿中测得,溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1,溶液的浓度为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。
2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收,某药片中含有该药物,测得样品溶液的吸光度为0.7,比色皿的光程为1 cm,摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1,药片中该药物的质量含量为多少?解答:根据比尔-朗伯定律,吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。
将已知数据代入公式,可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。
由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比,可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。
二、电化学分析习题1. 在一次电池中,阳极上的反应为:2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-,阴极上的反应为:2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。
如果电池的电动势为1.36 V,求电池中的标准电动势。
解答:根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极,其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势,ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。
根据已知数据,可得ΔE阳极=1.36 V,ΔE阴极=0 V。
代入公式,可得ΔE=1.36-0=1.36 V。
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析复习题(1)仪器分析复习题⼀、单项选择题(按题中给出的字母A 、B 、C 、D ,您认为哪⼀个是正确的,请写在指定位置内1、不符合作为⼀个参⽐电极的条件的是 :A . 电位稳定; B. 固体电极; C. 重现性好; D. 可逆性好2、银氯化银电极的电极电位决定于溶液中 :A . Ag 浓度; B. AgCl 浓度; C. Ag 和 AgCl 浓度总和; D. Cl 活度3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 :A . Hg, Hg 2Cl 2 电极;B . ⼀定浓度的 HCl 溶液; C. 玻璃膜; D. 玻璃管4、离⼦选择性电极中常⽤的的内参⽐电极是 :A . Ag 电极; B. Ag AgCl 电极; C. 饱和⽢汞电极; D. AgCl 电极5、测定饮⽤⽔中 F 含量时,加⼊总离⼦强度缓冲液,其中柠檬酸的作⽤是 :A . 控制溶液的 pH 值; B. 使溶液离⼦强度维持⼀定值;C . 避免迟滞效应;D . 与 Al , Fe 等离⼦⽣成配合物,避免⼲扰6、⽤ L 1 NaOH 标准溶液,电位滴定某有机酸溶液数据如下。
滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是V NaOHmLEmV 233 316 ??22EV 400 590A . 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ;7、⽤ 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻⼆氮菲亚铁 ( = 104L mol 1 cm 1 ) 的吸光度。
今有含铁 ( M = mol 1 ) % 的试样 100mL 。
下列各种说法中错误的是 :A . 按 A = ~ 范围,测定浓度应控制在 105 ~ 105mol L 1 ;B . 上述 A 项中应为 105 ~ 105mol L 1 ;C . 称取含铁试样的质量范围应为 ~ g ;D . 为使测定误差最⼩ ( A = ), 应称取试样为左中8、下列有关偶氮类显⾊剂的叙述中,不对的是 :A . 偶氮类显⾊剂分⼦中都含有 N== N 基团;B . 偶氮类显⾊剂⼀般具有选择性⾼,灵敏度⾼,稳定性好等特点 ;C . 这类试剂中常含有 OH ,COOH 等基团,故反应的酸度条件应严格控制;D . 这类显⾊剂适⽤于波长在 400nm 以下光波进⾏测定9、在分光光度法中,为了把吸光度读数控制在适当范围,下列⽅法中不可取的是 :A. 控制试样的称取量;B. 改变⽐⾊⽫的厚度;C. 改变⼊射光的波长;D. 选择适当的参⽐溶液 10、⽬视⽐⾊法中,常⽤的标准系列法是⽐较 : A. ⼊射光的强度; B. 溶液的颜⾊是吸收光的颜⾊ ;C. 透过溶液后的吸收光强度;D. 透过溶液后的光强度;11、⽰差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是 :A. 选择的测定波长不同;B. 使⽤的光程不同;C. 参⽐溶液不同;D. 标准溶液不同12、在⽐⾊分光测定时,下述操作中正确的的是:A. ⽐⾊⽫外壁有⽔珠;B. ⼿捏⽐⾊⽫的⽑⾯;C. ⼿捏⽐⾊⽫的磨光⾯;D. ⽤普通⽩报纸去擦⽐⾊⽫外壁的⽔13、对原⼦吸收分光光度分析作出重⼤贡献,解决了测量原⼦吸收的困难,建⽴了原⼦吸收光谱分析法的科学家是:A. Bunren R ( 本⽣) ;B. Wollarten WH ( 伍朗斯顿 ) ;C. Walsh A ( 沃尔什) ;D. Kirchhoff G ( 克希荷夫 )14、在原⼦吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指:A. 峰值吸收系数的⼀半;B. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的⼀半;C.中⼼频率所对应的吸收系数的⼀半;D. 在K0处,吸收线轮廓上两点间的频率差215、空⼼随极灯的构造是:A. 待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性⽓体;B. 待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧⽓;C. 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空;D. 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性⽓体16、由于对⽓相⾊谱法作出杰出贡献⽽在1952 的获得诺贝尔奖⾦的科学家是:A. 茨维特;B. ⽡尔西;C. 马丁;D. 海洛夫斯基17、⽓相⾊谱分析中,理论塔板⾼度与载⽓线速u间的关系为:A. 随u增加⽽增⼤;B. 随u的增加⽽减⼩;C. 随u的增加⽽出现⼀个最⼤值;D. 随u的增加⽽出现⼀个最⼩值18、固定液的极性强弱表⽰:A. 固定液分⼦中极性基团的多少和强弱;B. 固定液在担体表⾯附着⼒的⼤⼩;C. 固定液分⼦和被分离物质之间相互作⽤⼒的⼤⼩D. 固定液分⼦中极性键的多少和强弱19、⽓相⾊谱法使⽤的热导池检测器,产⽣信号的原理,是利⽤组分与流动相之间的:A. 热稳定性不同;B. 挥发性不同;C. 热导系数不同;D. 极性不同20、下列不是氢⽕焰离⼦化检测器的组成部分的是:A. 热敏元件;B. ⽕焰喷嘴;C. 极化极( 即发射极) ;D. 收集极21、H2⽓钢瓶的颜⾊是:A. 天蓝;B. 深绿;C. ⿊⾊;D. ⽩⾊22、⽢汞电极的电位是恒定不变的,意即:A. ⼀定温度下,与外玻管中KCl 溶液浓度⽆关;B. ⼀定温度下,外玻管中KCl 溶液浓度⼀定,电位⼀定;C. 温度⼀定时,待测液浓度⼀定,电位⼀定;D. 只要待测液酸度⼀定,电位⼀定23、有机显⾊剂中的某些基团虽然⽆⾊,但它们的存在却能影响反应产物的颜⾊,有助⾊团之称。
《仪器分析》试卷考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷说明:本试卷共 8 页,卷面100分,占总成绩 80 %。
………………………………………………………………………一.单项选择题 (本大题共_20_题,每题_1分,共20分。
)1. 符合朗伯-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置(b )A .向长波方向移动B .不移动,但峰高值增加C .向短波方向移动D .不移动,但峰高值降低2. 下列化合物中能同时产生K 、R 、B 三个吸收带的是(b )A 、苯乙醇B 、苯乙酮C 、苯胺D 、苯酚3. 有两个完全相同的1.00cm 厚度的比色皿,分别盛有A 、B 两种不同浓度同 一有色物质的溶液,在同一波长下测得的吸光度A 为 0.240,B 为0.360,若A 的浓度为4.40×10-3 mol/L ,则B 的浓度为()A 、8.80×10-3mol/LB 、2.20×10-3mol/LC 、4.40×10-3mol/L D 、6.60×10-3mol/L4. 在下列溶剂中测定CH 3COCH=C(CH 3)2的n→π*跃迁吸收带,λmax 最短的溶剂是( d )A .正己烷B .氯仿C .四氯化碳D .乙醇5. 某共轭二烯烃在正己烷中的λmax 为219nm ,若改在乙醇中测定,吸收峰将( a )A 、红移B 、紫移C 、位置不变D 、消失6. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是( D )A 、C-HB 、C-NC 、C-CD 、C-F7. 在下列各种振动模式中,( B )是红外活性振动。
A 、乙炔分子中的-≡-C C 对称伸缩振动B 、氯乙烷分子中的C-C 对称伸缩振动C 、CO 2分子中的O=C=O 对称伸缩振动D 、乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动8. 乙烯分子的振动自由度为( c )。
A 、20B 、13C 、12D 、69. 反相分配色谱主要用于哪类物质的分离( d )A 、亲水性物质B 、中等极性物质C 、强酸性物质D 、亲脂性物质10. 下列说法中错误的是(b )A 、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B 、气相色谱适于分析有机物,大多数无机物及生物制品C 、气相色谱的操作形式是柱色谱D 、气相色谱主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质11. 液-液分配色谱中,保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力( b )A 、流动相与固定相B 、组分与流动性、固定相C 、组分与流动相D 、组分与载体12. 在同一色谱系统中,对a,b,c 三组分的混合物进行分离,它们的K 值分别是 0.5,1.2,1.3,当用相同的洗脱剂洗脱时,先被洗脱出柱的是( B )A 、c 组分B 、a 组分C 、b 组分D 、b 、c 两组分13. 在吸附薄层色谱法中,分离极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则是( D )A 、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B 、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂C 、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D 、活性小的吸附剂和极性强的展开剂14. 气相色谱中,定量的参数是(c )A 、保留值B 、基线宽度C 、峰面积D 、分配比15. 利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液,试样按( b )。
仪器分析习题(附答案)1. 仪器分析法的主要特点是(D )A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是(B )A. 样品用量大B. 相对误差大C. 选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A. 原子吸收分析法B. 原子发射分析法C. 核磁共振分析法D. 质谱分析法4. 不属于电分析法的是( D )A. 伏安分析法B. 电位分析法C. 永停滴定法D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。
A. Ag+活度B. C1-活度C. AgCl活度D.Ag+和C1-活度之和6. 玻璃电极使用前,需要( C )。
A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC. 在水溶液中浸泡24 hD. 测量的pH不同,浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F-和Cl-B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F-和H+D. 一定浓度的Cl-和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D )。
A. 避免产生酸差B. 避免产生碱差C. 消除温度的影响D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。
A. Ag-AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。
A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极C. 玻璃电极和标准甘汞电极D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于( B )。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。
1.简要说明气相色谱分析的基本原理?
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
14.试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?
解 热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。
当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度 钨丝的电阻值也就增加到一定位(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加)。
在未进试样时 通过热导池两个池孔(参比池和测量池)的都是载气。
由于载气的热传导作用 使钨丝的温度下降 电阻减小 此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
在进入试样组分以后 裁气流经参比池 而裁气带着试样组分流经测量池 由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和裁气的导热系数不同 因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化 使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。
此差异可以利用电桥测量出来。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件?
解 对于氢焰检测器离子化的作用机理 至今还不十分清楚。
目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离 即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。
化学电离产生的正离子( CHO +、H3O +)和电子(e)在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。
经放大后 记录下色谱峰。
氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度 故对痕量有机物的分析很适宜。
但对在氢火焰中不电离的元机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器
19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?
25.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据
组分保留时间/min 峰宽/min
空气0.5 0.2
丙烯(P) 3.5 0.8
丁烯(B) 4.8 1.0
计算 1 丁烯的分配比是多少 2 丙烯和丁烯的分离度是多少?
32.
解 先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积 然后利用归一化法求各组分质量分数。
根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为 124.16; 249.84; 254.22; 225.4 从而求得各组分质量分数分别为 苯酚 12.71%; 邻甲酚 28.58%; 间甲酚 31,54%; ∑Aifi = 830.1306 对甲酚 27.15%
第三章思考题解答 1.1.1.1.从分离原理从分离原理从分离原理从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
第四章电位分析
1、电位测定法的根据是什么?
2、何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用. 解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH 时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH 成线性关系,可以指示溶液酸度的变化. 参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH 时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.
3、
9、当下述电池中的溶液是pH 等于4.00 的缓冲溶液时,在298K 时用毫伏计测得下列电池的电动势为
0.209V: 玻璃电极│H+(a=x)‖饱和甘汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V;
(b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH
12、
第五章伏安分析法
1、产生浓差极化的条件是什么?
解 使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极 溶液保持静止 不搅拌
13、3.000g 锡矿试样以Na2O2 熔融后溶解之,将溶液转移至250mL 容量瓶,稀释至刻度.吸取稀释后的试液25mL 进行极谱分析,测得扩散电流为24.9mA.然后在此液中加入5mL 浓度为6.0x10-3mol.L-1 的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3mA.计算矿样中锡的质量分数.
第八章原子吸收
1、简述原子吸收分光光度法的基本原理 并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点
解 AAS 是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法 AES 是基于原子的发射现象 而AAS 则是基于原子的吸收现象 二者同属于光学分析方法 原子吸收法的选择性高 干扰较少且易于克服。
由于原于的吸收线比发射线的数目少得多 这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经 因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有更高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下 原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多 所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子
1. 色谱法中,混合组分是通过在()和()之间的作用力的不同而达到分离的目的的。
2.相对保留值仅与()和()有关,是理想的定性指标。
3. 不能被固定相保留的组分分配比为(),它们的保留时间实际是()。
4. 柱效能通常使用()和()指标来描述。
5. 分配系数的定义是(),分配系数大的组分保留时间(),出峰()。
6. 混合组分能否分离最终决定于()。
8. 一台气相色谱仪有五个部分组成,分别是(),(),(),()和(),其中()、()和()需要控制温度。
9. 使用气相色谱法分析有机氯农药残留是使用的检测器是(),它是一种()检测器。
10. 气固色谱主要用于分析()和()。
11. FID常使用()作为载气。
12. 固定液的选择一般根据()原则。
13. ECD主要用于()物质的检测。
1. 简单描述两种混合组分在色谱柱上分离的过程。
2. 色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明哪些问题?
1. 电化学是研究()和()相互转换的科学。
2. 离子浓度越大,响应时间越()。
3. 电位法测量溶液的pH时,采用()作为指示电极。
4. 25℃下,对于n=1电极的电极反应,理论斜率s为( )mV。
1. 下列各电极中不属于离子选择性电极的是():
a. 钙电极
b. 氯电极 c 玻璃电极 d. 甘汞电极
2. 电位法测定溶液pH所构成的电池是()。
a. 电解池
b. 电导池
c. 原电池
d. 均不是
(一)工作中常用电位法测定饮用水中F-离子浓度。
1. 用什么电极作为指示电极?什么电极作为参比电极?
2. 实验中主要的仪器设备?
3. 写出工作电池的电池表达式?
4. TISAB的组成及各成分的作用是什么?
1. 经典极谱法中的残余电流主要包括( )、(),其中()占主要。
2. 极谱分析中向底液中加入支持电解质的作用是(),通氮气的作用是(),加明胶的作用是()。