原子吸收试题-标准答案
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原子吸收分光光度计试卷答卷人:评分:一、填空题(共15分1分/空)1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。
2. 在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。
3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。
4. 为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。
5. 当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。
6. 在火焰原子吸收中,通常把能产生1 %吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。
7. 与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。
8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。
9. 使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔。
10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。
11. 采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+ BG 信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG信号。
12. 空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。
二、选择题(共15分1.5分/题)1 •原子化器的主要作用是(A )。
A. 将试样中待测元素转化为基态原子;B. 将试样中待测元素转化为激发态原子;C•将试样中待测元素转化为中性分子;D.将试样中待测元素转化为离子。
2.原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D )A. 分子吸收B •背景吸收C. 光散射D. 基体效应3.空心阴极灯内充气体是( D ) 。
A.大量的空气B. 大量的氖或氮等惰性气体C. 少量的空气 D .低压的氖或氩等惰性气体4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。
( D )A.蒸镏水B. 硫酸C. 浓硝酸D. (2+100)稀硝酸5. 原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。
原子吸收练习题一、选择题1. 原子吸收光谱是利用原子在吸收辐射能量(光)时产生的现象和过程进行分析的。
以下哪个选项是正确的?A. 原子吸收光谱只能用于无机样品的分析B. 原子吸收光谱可以用于有机和无机样品的分析C. 原子吸收光谱只能用于有机样品的分析D. 原子吸收光谱只能用于液体样品的分析2. 原子吸收光谱的主要原理是基于下列哪个事实?A. 原子在激发态时会产生特定的发射光谱B. 原子在激发态时会通过自发辐射返回基态C. 原子在吸收辐射能量时会跃迁到激发态D. 原子在基态时会发射特定的吸收光谱3. 在原子吸收光谱中,选择合适的光源对实验结果至关重要。
以下哪个光源常用于原子吸收光谱?A. 微波光源B. 氙灯C. 火焰D. 激光4. 原子吸收光谱的检测方式通常包括以下哪种?A. 合成光谱B. 发射光谱C. 反射光谱D. 吸收光谱5. 当原子在激发态通过自发辐射返回基态时,以下哪个现象是正确的?A. 原子会产生特定的吸收光谱B. 原子会产生特定的发射光谱C. 原子会发生自发辐射的衰减D. 原子会发生自发辐射的增强二、简答题1. 简要描述原子吸收光谱的仪器装置以及其原理。
原子吸收光谱的主要仪器装置包括光源、样品室、分光装置和检测器。
光源是用来产生光辐射的装置,常见的光源有氙灯、微波光源等。
样品室是用来放置待测样品的空间,样品可以是液体、气体或固体。
分光装置用于将入射的白光分散成不同波长的光谱,常见的分光装置有光栅、棱镜等。
检测器用于测量样品在特定波长处的吸收强度,常见的检测器有光电倍增管、光二极管等。
原子吸收光谱的原理是基于原子在吸收辐射能量时发生跃迁到激发态的现象,然后通过自发辐射返回基态的过程。
当样品中的原子处于基态时,会吸收特定波长的光谱,产生吸收峰。
通过测量样品在吸收峰处的吸光度,可以推断样品中特定元素的含量。
2. 简要说明原子吸收光谱的应用领域。
原子吸收光谱广泛应用于环境监测、食品安全、生化分析等领域。
原子吸收光谱分析试题1. 原子发射光谱的产生是由( B )A. 原子的次外层电子在不同能态问跃迁B. 原子的外层电子在不同能态间跃迁C.原子外层电子的振动和转动D. 2. 石墨炉的升温程序如下: ( C )A. 灰化、干燥、原子化和净化B. C. 干燥、灰化、原子化和净化 D. 3. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合( C ),即吸光度与待测元 素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应B. 光电效应C. 朗伯- 比尔定律D. 乳剂特性曲线4. 下列两种方法同属于吸收光谱的是:( D )A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱B. 原子发射光谱和红外光谱C. 红外光谱和质谱D. 原子吸收光谱和核磁共振谱8. 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的? AA. 原子发射光谱和紫外吸收光谱B. 原子发射光谱和核磁共振谱C.红外光谱和Rama 光谱D. 原子光谱和分子光谱9. C2H-Air 火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr )时,最适宜的火焰是性质:( C )A. 化学计量型B. 贫燃型C. 富燃型D. 明亮的火焰10. 在经典AES 分析中,蒸发温度最高的光源是:BA. 直流电弧B. 交流电弧C. 火花D. 火焰 12. 高纯Y2Q 中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳?A. 火花及直流电弧B. 低压交流电弧和火花C.直流电弧和火花D. 直流电弧和低压交流电弧13. 原子吸收光谱法是一种成分分析方法 , 可对六十多种金属和某些非金属元 素进行选择题原子核的振动 干燥、灰化、净化和原子化 净化、干燥、灰化和原子化定量测定,它广泛用于(A)的定量测定。
A. 低含量元素B. 元素定性C. 高含量元素D. 极微量元素14. 原子吸收分光光度计由光源、(C)、单色器、检测器等主要部件组成。
A. 电感耦合等离子体B. 空心阴极灯C. 原子化器D. 辐射源15. 原子吸收光谱分析仪的光源是?(D)A.氢灯 B •氘灯 C •钨灯D •空心阴极灯16. 原子吸收光谱分析仪中单色器位于(B)A.空心阴极灯之后B •原子化器之后C •原子化器之前D.空心阴极灯前17. 原子吸收光谱分析中,乙炔是(C)A. 燃气-助燃气B. 载气C. 燃气D. 助燃气18. 原子吸收光谱测铜的步骤是( A)A. 开机预热-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-进样-读数B. 开机预热-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-进样-读数C. 开机预热-进样-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-读数D. 开机预热-进样-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-读数19. 原子吸收光谱光源发出的是(A)A. 单色光B. 复合光C. 白光D. 可见光20. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是( D )A. 控制燃烧速度B. 增加燃气和助燃气预混时间C.提高试样雾化效率D. 选择合适的吸收区域23. 双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是( B )A. 光源B. 原子化器C. 检测器D. 放大器24. 某台原子吸收分光光度计,其线色散率为每纳米1.0 mm ,用它测定某种金属离子,已知该离子的灵敏线为403.3nm,附近还有一条403.5nm的谱线,为了不干扰该金属离子的测定,仪器的狭缝宽度达:( B )A.< 0.5mmB.< 0.2mmC.< 1mmD.< 5mm25. 欲分析165〜360nm的波谱区的原子吸收光谱,应选用的光源为(C )A.钨灯B. 能斯特灯C. 空心阴极灯D. 氘灯26. 在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( C )A. 原子光谱B. 分子光谱C. 可见分子光谱D. 红外光谱27. 在以下说法中,正确的是(B )A. 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法B. 原子荧光分析属于光激发C. 原子荧光分析属于热激发D. 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发28. 原子吸收分析中,一般来说,电热原子化法与火焰原子化法的检测极限(C )A.两者相同B.不一定哪种方法低或高C.电热原子化法低D.电热原子化法高二填空题2. 在光谱分析中,灵敏线是指元素特征谱线中强度最大,具有较低激发电位和较大跃迁概率的谱线,最后线是指随着元素含量逐渐减少而最后消失的谱线。
环境监测人员持证上岗考试试题集第一章环境空气和废气第七节火焰原子吸收分光光度法一、填空题1火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时样品预处理方法有两种和。
①②答案微波消解法硝酸-过氧化氢溶液消解法2.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锌时火焰类型一般采用。
⑧3火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时样品预处理方法有两种和。
①②答案索氏提取法酸煮法4火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时采样体积为m3到m3。
①②答案80 150 5火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时选用做消解液对样品进行消解。
①②答案硝酸-过氧化氢6火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时前处理所用的硝酸和氢氟酸都应为纯。
⑦答案优级7原子吸收分光光度法测定环境空气中锰的原理是用法进行消化制备成样品溶液然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内用标准曲线法或法测定溶液中各元素的浓度。
⑧答案硫酸—灰化标准加入8火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铜时在制备样品溶液的同时要取、的空白滤膜按样品测定步骤测定空白值。
⑧答案同批号等面积二、判断题1根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T 15264-1994采集样品时使用有机滤膜要求空白膜的最大铅含量要低于本方法的最低检出浓度。
①②答案正确2火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时元素硅不干扰铁的测定。
⑦答案错误正确答案为元素硅干扰铁的测定可采用反复加氢氟酸的方法消除干扰。
3火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铬时火焰类型为贫燃焰或者中性焰。
⑧答案错误正确答案为火焰类型应为富燃焰。
4火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时若烟道内温度高于400℃在烟道内采集样品会使测定结果偏高。
①②答案错误正确答案为会使测定结果偏低。
5火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时Na、K、Ca2对测定稍有增感作用当浓度高时可采用稀释的方法消除干扰。
①②答案正确6火焰原子吸收分光光度法测定多种重金属时可将镉、铬、铜、锰、镍和锌配成混合标准贮备液。
离子色谱法一、填空题1.离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。
答案:阴阳2.离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。
答案:有机无机弱醇类3.离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。
答案:阴阳金属4.离子色谱仪中,抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的,改善的作用。
答案:背景电导电导值信噪比5.离子色谱分析样品时,样品中离子价数越高,保留时间,离子半径越大,保留时间。
答案:越长越长6.离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段,最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器,后来又有了平板微膜抑制器。
目前用得最多的是抑制器。
答案:自身再生7.在离子色谱分析中,为了缩短分析时间,可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和,以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。
答案:流速二、判断题1.离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。
( )答案:正确2.离子色谱的分离方式有3种,即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
它们的分离机理是相同的。
( )答案:错误正确答案为:它们的分离机理是不同的。
3.离子色谱分析中,其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。
( )答案:正确4.当改变离子色谱淋洗液的流速时,待测离子的洗脱顺序将会发生改变。
( ) 答案:错误正确答案为:待测离子的洗脱顺序不会改变。
5.离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效),当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时,可以用较长的分离柱以增加柱容量。
( )答案:正确6.离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。
( ) 答案:正确7.离子色谱分析样品时,可以用去离子水稀释样品,还可以用淋洗液做稀释剂,以减小水负峰的影响。
( )答案:正确8.离子色谱分析中,水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定,流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。
1、打开乙炔缸瓶总阀调节气体减压阀使气体出口压力在(0.13Mpa),不能<0.1不能>0.15。
2、接通空气压缩机电源调节气体出口压力为(0.5 MPa)不能<0.45不能>0.6。
3、乙炔减压阀显示钢瓶内的压力小于(0.4MPa)时,及时更换钢瓶。
4、监测站所用原子吸收型号(novAA 400P)。
5、十字调节器的高度,是通过up和down是来调整的,一般在(340-350)左右。
6、点击进入(方法)菜单。
7、MHCL是(多元素灯)。
8、D灯扣背景最大波长为(400mn)9、看测试浓度结果点击(Con1)。
10、打开氩气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为(0.5Mpa)左右。
11、点击左侧图标进入(分析序列)菜单。
12、点击窗口里面是(熄火)。
13、安装MPE 60时,novAA400P必须(关闭电源)。
14、当有氘灯扣背景时,需要调整空心阴极灯和背景氘灯的能量水平影响的因数是(灯电流)和(狭缝宽度)。
15、石墨炉关机步骤:1、样品做完后,关闭氩气。
2、退出novAA400P操作软件系统。
3、关闭novAA400P主机电源。
4、关闭计算机电源。
5、关闭电源总开关。
16、火焰关机步骤:1、样品做完后,先把进样管放到1%硝酸溶液喷5分钟;2.然后把进样管放到高纯水喷5分钟,3.最后把进样管拿出吸空气3分钟;4.关闭乙炔气瓶总阀直到火焰自动熄灭,断开空气压缩机电源排空空压机内的压缩空气。
5.退出软件,6.关闭主机电源,7.关闭计算机电源。
9.关闭电源总开关。
17、要完全调整到位必须使用自动进样器上的左右和前后螺丝杆进行仔细的调整(先调前后,再调左右,切记偏左调左,偏右调右,如果调不动要适当的松开对面的螺丝)。
18、调整燃烧头-雾化器系统(即优化火焰)1.设定乙炔和氧气的不同比率2.调整燃烧头的高度,让狭缝平行于光轴3.调整雾化器和撞击球,以便灵敏度获得最大值,具体的方法是:配制5.00PPM的Cu标样100mL ,测量时应至少得到0.500Abs的吸光度。
环境监测人员持证上岗石墨炉原子吸收分光光度法试题库(一)基础知识
一、填空题
1.石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有、、和4个阶段。
答案:干燥灰化原子化除残
2.石墨炉原子吸收分析阶段,灰化的含义在于和的灰化清除,保留分析元素。
答案:基体干扰物
3.石墨炉原子吸收光度法测定样品时,载气流量的大小对和
有影响。
答案:分析灵敏度石墨管寿命
二、判断题
1.石墨炉原子吸收光度法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。
( ) 答案:正确
2.石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。
( )
答案:正确
3.石墨炉原子吸收光度法测定时,加入基体改进剂的作用是只对基体进行改进,提高待测元素灵敏度。
( )
答案:错误
正确答案为:加入基体改进剂的作用是对基体或待测元素进行改进,提高待测元素灵敏度。
4.石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时,一般原子化阶段快速升温分析灵敏度升高。
( )
答案:错误
正确答案为:一般原子化阶段快速升温分析灵敏度降低。
5.石墨炉原子吸收光度法测定高温元素时,原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度。
( )
答案:正确
6.石墨炉原子吸收分光光度仪检出限不但与仪器的灵敏度有关,还与仪器的稳定性(噪声)有关,它说明了测定的可靠程度。
( )
答案:正确
三、选择题
石墨炉原子吸收光度法的特点是。
( )。
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(原子吸收分光光度法)一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475-87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。
答:原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd,可分为两部分,第一部分为法,适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。
第二部分分为法,适用345678、火焰原子吸收光度法可测定,,中的铁和锰。
答:地面水;地下水;工业废水;9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。
校准曲线的浓度范围分别为和。
答:0.03mg/L;0.01mg/L;0.1~5mg/L;0.05~3mg/L;10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时,用瓶采集样品,若仅测定铁锰,样品采集后尽快通过过滤,并立即加滤液,使pH为。
答:聚乙烯;可过滤态;0.45μm滤膜;硝酸酸化,1~2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是,当硅的浓度大于时,对铁的测定产生;当硅的浓度大于时,对锰的测定也出现;这些干扰的程度随着硅的浓度而。
如试样中存在200mg/L 时,上述干扰可以消除。
答:化学干扰;20mg/L;负干扰;50mg/L;负干扰;增加;增加;氯化钙。
12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。
答: 0.3mg/L;0.1mg/L。
13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成:①、②二、选择题1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。
A、甲烷气体;B、乙炔气体;C、丙烯气体;D、丙炔气体答:B2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时,如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,萃取前应去除。
A、强氧化剂;B、强还原剂;C、强酸;D、强碱答:A3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时,使用火焰。
A.空气-乙炔贫燃 B.空气-乙炔富燃 C.氧化亚氮-乙炔 D.空气-氩气答案:A4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是。
原子吸收光谱分析试题一、选择题1.原子发射光谱的产生是由( B )A.原子的次外层电子在不同能态问跃迁B.原子的外层电子在不同能态间跃迁C.原子外层电子的振动和转动D.原子核的振动2.石墨炉的升温程序如下:( C )A.灰化、干燥、原子化和净化B.干燥、灰化、净化和原子化C.干燥、灰化、原子化和净化D.净化、干燥、灰化和原子化3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合( C ),即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应B.光电效应C.朗伯-比尔定律D.乳剂特性曲线4.下列两种方法同属于吸收光谱的是:( D )A.原子发射光谱和紫外吸收光谱B.原子发射光谱和红外光谱C.红外光谱和质谱D.原子吸收光谱和核磁共振谱8.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的?AA.原子发射光谱和紫外吸收光谱B.原子发射光谱和核磁共振谱C.红外光谱和Raman光谱D.原子光谱和分子光谱9.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:(C)A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰10.在经典AES分析中,蒸发温度最高的光源是:BA.直流电弧B.交流电弧C.火花D.火焰12.高纯Y2O3中稀土杂质元素和铁矿石定量全分析分别便用何种激发光源为佳?A.火花及直流电弧B.低压交流电弧和火花C.直流电弧和火花D.直流电弧和低压交流电弧13.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于(A)的定量测定。
A.低含量元素B.元素定性C.高含量元素D.极微量元素14.原子吸收分光光度计由光源、(C)、单色器、检测器等主要部件组成。
A.电感耦合等离子体B.空心阴极灯C.原子化器D.辐射源15.原子吸收光谱分析仪的光源是?(D)A.氢灯 B.氘灯 C.钨灯 D.空心阴极灯16.原子吸收光谱分析仪中单色器位于(B)A.空心阴极灯之后 B.原子化器之后 C.原子化器之前D.空心阴极灯前17.原子吸收光谱分析中,乙炔是(C)A. 燃气-助燃气B. 载气C. 燃气D.助燃气18.原子吸收光谱测铜的步骤是( A)A. 开机预热-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-进样-读数B. 开机预热-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-进样-读数C. 开机预热-进样-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-读数D. 开机预热-进样-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-读数19.原子吸收光谱光源发出的是(A)A. 单色光B. 复合光C. 白光D. 可见光20.原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是( D )A.控制燃烧速度B.增加燃气和助燃气预混时间C.提高试样雾化效率D.选择合适的吸收区域23.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是( B )A.光源B.原子化器C.检测器D.放大器24.某台原子吸收分光光度计,其线色散率为每纳米 1.0 mm,用它测定某种金属离子,已知该离子的灵敏线为 403.3nm,附近还有一条 403.5nm 的谱线,为了不干扰该金属离子的测定,仪器的狭缝宽度达:( B )A.< 0.5mmB.< 0.2mmC.< 1mmD.< 5mm25.欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( C )A.钨灯B.能斯特灯C.空心阴极灯D.氘灯26.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( C )A.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱D.红外光谱27.在以下说法中, 正确的是( B )A.原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法B.原子荧光分析属于光激发C.原子荧光分析属于热激发D.原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发28.原子吸收分析中, 一般来说, 电热原子化法与火焰原子化法的检测极限( C )A.两者相同B.不一定哪种方法低或高C.电热原子化法低D.电热原子化法高二填空题2.在光谱分析中, 灵敏线是指元素特征谱线中强度最大,具有较低激发电位和较大跃迁概率的谱线,最后线是指随着元素含量逐渐减少而最后消失的谱线。
原子吸收检测(铅)试题一、填空题(共62分,每空2分)1.石墨炉原子吸收法测定食品中的铅含量所依据的国家标准编号是GB5009.12-2010,该标准中共包含5个方法,石墨炉原子吸收光谱法为第1法,方法要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 %。
2.采用干法灰化的方法处理试样时,马弗炉中灰化的温度为500±25℃,若实际操作中高于该温度,将有可能导致测定结果偏低。
3.采用湿式消解的方法处理试样时,使用硝酸和高氯酸的混合酸,其混合比例为4:1或9:1。
4.原子吸收法测定铅时通常选用的特征波长为283.3nm和217.0nm,其中石墨炉原子吸收法测定复杂机体样品中铅含量时为追求更好的信噪比而通常选用283.3nm。
5.原子吸收法常用的光源是空心阴极灯/锐线光源,对其发射线半宽度影响最大的因素是灯电流。
6.方法标准中规定实验中所使用的水为GB/T 6682规定的一级水,所使用的酸均为优级纯。
7.使用石墨炉原子吸收测定食品中的铅含量时常用的基体改进剂为磷酸二氢铵/钯溶液。
8.所用玻璃仪器使用前必须用浓度为20%的硝酸浸泡液浸泡24h以上,然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。
9.原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器等主要部件组成,其中单色器的作用是把待测元素的共振线与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过。
10.原子吸收光谱是由于气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的,原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合朗伯-比尔定律,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
11.塞曼效应是指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象,我们在实验过程中利用这一现象扣除被测样品的背景干扰。
12.石墨炉原子吸收分光光度法的升温程序有干燥、灰化、原子化和净化四个阶段;其中,干燥阶段的目的是蒸发样品溶剂,以蒸尽溶剂而又不发生迸溅为原则,一般选择略高于溶剂沸点的温度;净化阶段的作用是将温度升至最大允许值,以去除残余物,消除由此产生的记忆效应;升温程序中,第一阶段到第三阶段的时间越长、温度越高,则会导致读数响应值越低。
原子吸收分光光度计试卷答卷人:评分:一、填空题(共15 分1 分/空)1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。
2. 在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。
3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。
4. 为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。
5. 当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。
6. 在火焰原子吸收中,通常把能产生1%吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。
7. 与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。
8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。
9. 使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔。
10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。
11. 采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+BG)信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG)信号。
12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。
二、选择题(共15 分1.5 分/题)1.原子化器的主要作用是( A )。
A.将试样中待测元素转化为基态原子;B.将试样中待测元素转化为激发态原子;C.将试样中待测元素转化为中性分子;D.将试样中待测元素转化为离子。
2.原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D )A.分子吸收 B.背景吸收C.光散射D.基体效应3.空心阴极灯内充气体是( D )。
A.大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体C.少量的空气 D.低压的氖或氩等惰性气体4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。
(D )A.蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.(2+100)稀硝酸5.原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。
A.将光源发射的带状光谱分解成线状光谱;B.把待测元素的共振线与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过;C.消除来自火焰原子化器的直流发射信号;D.消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射6.下列哪个元素适合用富燃火焰测定?( C )A.Na B.Cu C. Cr D. Mg7.原于吸收光谱法中,当吸收为1%时,其对应吸光度值应为( D )。
A.-2B.2C.0.1 D.0.00448.原子吸收分析法测定钾时,加入1%钠盐溶液其作用是( C )。
A.减少背景 B.提高火焰温度C.减少K 电离 D.提高K 的浓度9.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?( D )A.释放剂B.保护剂C.缓冲剂D.标准加入法10.下列哪一个不是火焰原子化器的组成部分?(A )A.石墨管 B.雾化器 C.预混合室 D.燃烧器三、简答题(共30 分)1.用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时,PO43-的存在会干扰钙含量的准确测定。
请说明这是什么形式的干扰?如何消除?(8 分)答:火焰原子吸收法测钙时PO43-的干扰属于化学干扰,是由于形成的磷酸钙在火焰中很难解离,影响了钙的原子化效率,使灵敏度降低。
(4 分)消除的方法有四种,即:使用高温火焰如氧化亚氮—乙炔火焰(1 分);加释放剂(镧盐) (1 分);加保护剂(EDTA)(1 分);化学分离(1 分)。
2.简述原子吸收分析的灵敏度、检出限、1%吸收特征浓度间的关系(5分)答:一般来说灵敏度越高,检出限越低,(2 分)特征浓度越低(2 分)。
灵敏度、特征浓度与噪声无关,而检出限与仪器噪声有关。
噪声越大检出限越高。
(1 分)3.火焰原子吸收光谱法中应对哪些仪器操作条件进行选择?分析线选择的原则是什么?(6 分)答:原子吸收常设的仪器条件为:分析线(波长)、空心阴极灯电流、燃气流量、燃烧头高度、光谱带宽(2.5 分每项0.5 分)。
分析线选择的原则:通常选择最灵敏线(1.5 分),当试液浓度较高(1 分)或在最灵敏线附近有邻近线干扰(1 分)时选择次灵敏线。
4.试画出原子吸收分光光度计的结构框图。
各部件的作用是什么?(5分)答:原子吸收分光光度计的结构:光源→原子化器→分光系统(单色器)→检测系统光源的作用:发射待测元素的特征光谱。
原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为原子蒸气。
分光系统的作用:将待测元素的吸收线与邻近谱线分开。
检测系统的作用:将光信号转变为电信号,然后放大、显示。
(共5 项每项1 分)5、简述空气-乙炔火焰的种类和相应的特点。
(6 分)答:空气乙炔火焰根据燃助比的不同可分为化学计量火焰;贫燃焰;富燃焰。
(1.5 分)他们的特点分别为:化学计量火焰-按照C2H2=CO2+H2O 反应配比燃气与助燃器的流量,性质中性,温度较高,适合大多数元素的测定。
(1.5 分)贫燃焰-燃助比小于化学计量火焰的火焰,蓝色,具有氧化性(或还原性差),火焰温度高,燃烧稳定,适合测定不易形成难熔氧化物的元素。
(1.5分)富燃焰-燃助比大于化学计量火焰的火焰,火焰黄色,具有较强的还原性,火焰温度低,燃烧不稳定,适合测定易形成难熔氧化物的元素。
(1.5 分)四、计算题(30 分)1.用原子吸收分光光度法分析水样中的铜,分析线324.8nm,用工作曲线法,按下表加入100μg·mL-1铜标液,用(2+100)硝酸稀释至50mL。
上机测定吸光度,分析结果列于下表中。
计算样品中铜的浓度。
(8 分)解:由铜标液加入的体积可计算出其浓度为2.00.4.00.6.00.8.00.10.00μg·mL-1工作曲线见右图(4 分,工作曲线的正确性;图中标注如A、C、单位各1 分)当A=0.137 时C=4.40μg·mL-1(1 分,单位、数值各0.5 分)样品中铜浓度:ρ(Cu)=4.40×50/10=22.0μg·mL-1(公式2 分,有效数字、单位各0.5 分)2.以4μg·mL-1的钙溶液,用火焰原子吸收法测得透射比为48%,试计算钙的特征浓度。
(7 分)解:A = lg t= lg 0.48=0.319 (2 分)C=(公式3 分,计算1 分,有效数字、单位各0.5 分)3.某原子吸收分光光度计的倒线色散率为1.5nm·mm-1,要测定Mg,采用285.2nm 的特征谱线,为了避免285.5nm 谱线的干扰,宜选用的狭缝宽度为多少?(5 分)解:要分开285.2nm 与285.5nm 的谱线,光谱带宽应小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。
(1 分)狭缝宽度=光谱带宽/线色散率倒数=0.3/1.5=0.2mm(公式3 分,计算、单位各0.5 分)4.称取某含铬试样2.1251g,经处理溶解后,移入50mL 容量瓶中,稀释至到度。
在四个50ml 容量瓶内,分别精确加人上述样品溶液10.00mL,然后再依次加入浓度为0.1mg·mL-1的铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL,稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.061、0.182、0.303、0.4l5,求试样中铬的质量分数。
(10 分)解:将上述数据列表加入铬标液体积/ml0.00 0.50 1.00 1.50浓度增量/μg·mL-10.00 1.00 2.00 3.00吸光度A 0.061 0.182 0.303 0.415画图,曲线延长线与浓度轴交点为0.55μgmL –1,样中铬的质量分数w= ( 0 .55×50×50)/( 10×2.1251) =1.31mg/kg五、拓展题(10 分)六一儿童节前夕,某技术监督局从市场抽检了一批儿童食品,欲测定其中Pb 含量,请用你学过的知识确定原子吸收测定Pb 含量的实验方案。
(包括最佳实验条件的选择,干扰消除,样品处理,定量方法,结果计算)答:原子吸收测Pb 的最佳实验条件选择:分析线选择-在Pb 的几条分析线上分别测定一定浓度的铁标准溶液,选出吸光度最大者即为最灵敏线作为分析线。
(1 分)灯电流选择—改变灯电流测量一定浓度的Pb 标准溶液,绘制A-I 曲线,选择吸光度较大并稳定性好者为最佳灯电流。
(1 分)燃气流量选择-改变燃气流量测量一定浓度的Pb 标准溶液,绘制A-燃气流量曲线,选择吸光度最大者为最佳燃气流量。
(1 分)燃烧器高度选择-改变燃烧器高度测量一定浓度的Pb 标准溶液,绘制A-燃烧器高度曲线,选择吸光度最大者为最佳燃烧器高度。
(1 分)光谱带宽选择-固定其对他实验条件,改变光谱带宽,测量一定浓度的Pb标准溶液,一吸光度最大时所对应的光谱带宽为最佳光谱带宽。
(1 分)干扰消除:采用标准加入法消除物理干扰,化学干扰。
采用背景校正技术(氘灯校正背景或其他方法较正背景)消除背景干扰。
(1 分)样品处理:称取一定量(质量m)的食品试样,放入100ml 烧杯中,加入硝酸、高氯酸,放于电炉上加热至样品转为白色,溶解残渣,定容于VmL的容量瓶中,作为待测试液。
(1 分)定量方法:标准加入法。
取四个V1ml 容量瓶,各加V2ml 的待测液,再加入不同体积的Pb 标准溶液,定容上机测定吸光度,画曲线,由曲线与浓度轴的交点查得浓度CX。
(2 分)结果计算:样品中Pb 的质量分数。