专题9 专题突破8有机实验专题复习

专题09有机化学实验类型一：以酯化反应为命题素材例1：（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。

实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。

步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。

分离出有机相。

步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。

(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。

(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。

(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。

【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。

类型二：以溴苯制备为命题素材例2：（2012年全国℃卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。

2020届高考化学一轮总复习专题突破08---化学工艺流程【命题揭秘】1.难度:难。

2.考查形式:流程图、表格、图象。

3.考查点:(1)陌生的方程式的书写(转化观、守恒观)。

(2)物质的类别和价态(分类观)。

(3)物质的净化除杂(转化观、分类观)。

(4)物质的分离提纯(分类观)。

(5)原料的循环使用(绿色化学、价值观)。

(6)滴定法测定产品纯度、计算产率(转化观、守恒观)。

(7)与基本原理的结合(平衡移动、溶度积等知识结合、平衡观)。

4.关注点:与实际工农业生产相关的重要物质的制备、分离操作、除杂试剂的选择、生产条件的控制、三废处理及能量的综合利用等。

【方法规律】反应温度控制1.控制反应温度方法——水浴、油浴、冰水浴等。

2.控制反应温度的目的——如何快速思考?有序思考?(1)控制(加快)反应速率;(2)平衡移动——促进水解、溶解、平衡移动,控制反应方向;(3)考虑物质性质——控制固体的溶解与结晶(如热过滤可以防止某些固体析出);(4)升温,促进溶液中气体的逸出,或者使某些物质达到沸点挥发;(5)升温——副反应是否增多,是否使催化剂活性降低;(6)降温——分离提纯应用,趁热过滤,减少因降温而析出的溶质的量;(7)降温,防止物质高温分解或者挥发,降温或者减压可以减少能源成本,降低对设备的要求。

【核心透析】核心一工业流程——“学术理性”与“社会中心”的集合体【命题点】一、工业流程的十个常用关键词1.浸出:固体加入水或酸(碱)溶解得到离子。

2.酸浸:指在酸溶液中反应使可溶金属离子进入溶液,不溶物通过过滤除去溶解的过程。

3.水洗:水洗通常是为了除去水溶性的杂质。

冷水洗涤:减少洗涤过程中晶体的溶解损失。

有机物洗涤:减少晶体损失,且有利于晶体干燥。

4.灼烧(煅烧):原料的预处理,不易转化的物质转为容易提取的物质,如海带中提取碘等。

5.酸的作用:溶解、去氧化物(膜)、调节pH促进水解(沉淀)。

6.碱的作用:去油污,去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅,调节pH促进水解(沉淀)。

专题八物质制备及性质探究类实验专题突破【考情分析】物质制备及性质验证实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，如2018·课标全国Ⅲ，27，2018·北京理综，28，2018·江苏化学，19，2017·课标全国Ⅲ卷26题对绿矾的性质进行探究，2016·课标全国Ⅱ卷28题对Fe2＋和Fe3＋的性质进行探究；是近几年新课标考试的热点题型。

1.物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO－2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。

(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。

(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。

2.物质性质实验探究常见命题角度(1)物质氧化性、还原性的判断。

如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。

(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。

如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。

(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg 的活泼性强于Al。

2022年高考化学二轮复习重点专题常考点突破练专题八有机化学基础（必修）题型一同分异构体与同系物1.(2021湖南永州模拟)分子式为C8H8O2的含苯环有机物,能与NaHCO3溶液反应生成气体,则符合上述条件的同分异构体有(不考虑立体异构)()A.2种B.3种C.4种D.5种答案C2.(2021湖南长郡模拟)已知有机物和的邻二氯代物均只有一种,则有机物的一氯代物有()A.4种B.5种C.6种D.7种答案B3.(2021山东菏泽模拟)某有机物X的化学式为C5H12O,能与钠反应放出氢气。

X被氧化最终能生成羧酸Y(C5H10O2),若不考虑立体异构,X和Y组合生成的酯最多有()A.4种B.8种C.16种D.32种答案C4.(2021河北衡水模拟)有四种含氮的化合物a(吡咯)、b(吡啶)、c[哌啶(六氢吡啶)]、d(四氢吡啶),其结构简式如图所示。

下列有关叙述错误的是()A.a、b、c、d均由C、H、N三种元素组成B.a与b互为同系物,c与d互为同系物C.a、b分别与氢气完全加成后可生成d、cD.c的二氯代物多于d(不含立体异构)答案B5.(2021上海长宁区模拟)据报道,75%乙醇、含氯消毒剂、过氧乙酸(CH3COOOH)、氯仿等均可有效灭活病毒。

对于上述化学药品的说法错误的是()A.CH3CH2OH能与水互溶B.NaClO通过氧化灭活病毒C.过氧乙酸与乙酸是同系物D.氯仿又叫三氯甲烷答案C题型二反应类型判定及消耗问题1.(2021湖南怀化一模)有机化合物M的结构简式为,关于M的下列说法正确的是()A.该有机化合物的分子式为C14H14O9B.该有机化合物分子中含有3种含氧官能团C.该有机化合物在酸性条件下水解的有机产物有2种D.该有机化合物能发生氧化反应、取代反应、加成反应答案B2.(2021安徽高三月考)拉坦前列素的结构如图所示,它具有良好的降眼压作用。

有关该化合物,下列叙述错误的是()A.分子式为C26H40O5B.1 mol该有机物最多能消耗4 mol NaOHC.能发生水解反应、加成反应D.分子中不可能所有碳原子共平面答案B3.(2021辽宁朝阳模拟)山道年蒿中提取出一种具有明显抗癌活性的有机物X,其结构简式如图所示。

高考有机实验大题知识点高考是每个中国学生都要经历的一场考试，对于很多学生来说，高考无疑是人生中最重要的一次考试。

而在高考中，化学这门科目通常被认为是难度较大的科目之一，而有机实验大题更是考察了学生对有机化合物实验操作和相关知识的掌握程度。

下面是一些有机实验大题的知识点，希望对即将面临高考的同学们有所帮助。

首先，有机实验大题常常涉及的是有机化合物的合成和鉴定。

这包括了反应机理、反应条件、操作步骤等方面的知识。

例如，常见的合成反应有酯的合成、醛的合成、酮的合成等，而鉴定方面则需要熟悉一些常见的有机化合物的物理和化学性质，例如熔点、沸点、溶解性、氧化还原性等。

其次，在有机实验大题中，也有可能涉及到一些仪器的使用和相关实验技术。

例如，常用的仪器有旋光仪、红外光谱仪、质谱仪等，学生们需要了解这些仪器的原理和使用方法。

此外，需要注意的是，在进行有机实验时，操作要严格按照要求进行，尽量避免一些常见的实验失误，例如实验仪器的烧毁、反应物的添加错误等。

除了化合物的合成和鉴定，还有一些实验涉及到了实验数据的处理和分析。

例如，学生们需要掌握一些常见的数据处理方法，例如如何通过实验数据计算摩尔比例、摩尔质量以及浓度等。

同时，也需要学会运用一些常用的数据分析方法，例如计算平均值、标准偏差以及误差范围等。

此外，还有一些实验题目会考察学生对化学原理的理解和应用能力。

这需要学生们能够分析实验过程中所使用的反应物和反应条件，理解其中的化学反应机理，从而推断实验结果和反应产物。

例如，当我们遇到一个需要通过酯的水解合成具有特定曲线的脂肪酸时，我们可以通过酯的结构和水解反应的反应机理推断出产物的化学性质和反应过程。

对于面临高考的学生们来说，有机实验大题无疑是一项挑战，但只要我们掌握了以上所提到的知识点，熟悉了实验操作和数据处理技巧，相信大家都能够在这个环节取得不错的成绩。

因此，在备考阶段，我们需要重点关注有机实验大题这一类型的题目，多做一些相关的练习题，加深对于这方面知识的理解，提高解题能力。

2018年全国卷高考化学总复习《重要的有机实验》专题突破【考纲要求】1．了解常见有机物的分离、提纯和除杂方法；2．掌握典型有机物的性质实验及检验方法；3．掌握常见有机物的制备实验。

【考点梳理】考点一、有机物的分离、提纯和除杂有机物的分离、提纯和除杂常用的方法有：蒸馏、萃取分液、结晶、洗气、渗析、升华、过滤、盐析等，现重点介绍如下：1．蒸馏（1）定义：利用混合物中各种成分沸点不同(相差30℃以上)而使其分离的方法。

常用于分离提纯液态有机物。

（2）适用范围：提纯硝基苯（含杂质苯）制无水乙醇(含水、需加生石灰）从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇（需加生石灰）石油的分馏（3）石油的分馏石油是烃的混合物，没有固定的沸点。

在给石油加热时，低沸点的烃先气化，经过蒸馏分离出来；随着温度的升高，高沸点的烃再汽化，经过蒸馏后又分离出来。

要点诠释：蒸馏操作应注意的问题①温度计水银球位于支管处；②冷却水的方向是下进上出；③加几块碎瓷片可以防止加热时液体暴沸而剧烈跳动；④蒸馏烧瓶中的液体不能超过其球部容积的1/2，加热时不得将液体全部蒸干；⑤开始收集到的液体因与某些器壁接触可能会引入杂质，因而弃去。

2．萃取（1）原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法称为萃取。

如混在溴乙烷中的乙醇可加入水后分液除去。

硝基苯和水的混合物可直接分液分离。

（2）主要仪器：分液漏斗（3）萃取剂选取：①与另一溶剂互不相溶；②溶解溶质的能力比另一溶剂大得多；③不与被萃取的物质反应。

（4）常见的有机萃取剂：四氯化碳、苯、直馏汽油要点诠释：萃取实验过程中要注意的问题①分液漏斗在洗涤后，要检查是否漏液体；②分液时，分液漏斗颈的尖端要靠在烧杯的内壁上。

当分液漏斗内的下层液体恰好流尽时，要立即关闭分液漏斗的活塞；②上层液体从分液漏斗的上口倒出。

3．重结晶（1）定义：将晶体用溶剂(蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更加纯净的晶体的方法。

有机实验复习总结（带答案）1、已知某种燃料含有碳、氢、氧三种元素。

为了测定这种燃料中碳和氢两种元素的质量⽐，可将⽓态燃料放⼊⾜量的氧⽓中燃烧，并使产⽣的⽓体全部通过如下图所⽰的装置，得到下表所列的实验结果（假设产⽣的⽓体完全被吸收）：A B C D答案：D3、右图为某实验⼩组的同学制备⼄烯及验证⼄烯性质的部分装置图，请回答下列问题。

(1)烧瓶中加⼊的两种试剂是；(2)温度计的作⽤是，碎瓷⽚的作⽤是；(3)写出实验中产⽣⼄烯的化学⽅程式：；(4)甲同学认为：溴⽔褪⾊的现象不能证明⼄烯具有不饱和性，其原因是烧瓶中液体呈棕⿊⾊⽽产⽣⽓体。

⼄同学经过仔细观察后认为：试管中另⼀个现象可证明⼄烯具有不饱和性，这个现象是。

丙同学为验证这⼀反应是加成⽽不是取代，提出了将杂质⽓体吸收后，可⽤pH试纸来测试反应后溶液的酸性，理由是；(5)处理上述实验中烧瓶内废液的正确操作是。

A．废液直接倒⼊下⽔道B．废液倒⼊空废液缸中C．将⽔倒⼊烧瓶中D．废液倒⼊盛有⽔的塑料桶中，经处理后再倒⼊下⽔道答案：（1）⼄醇，浓硫酸；（2）控制反应温度在170℃，防⽌暴沸；（3）CH 3CH 2OH o 170C →浓硫酸CH 2==CH 2↑+H 2O（4）SO 2；有不溶于⽔的油状物⽣成；如若发⽣取代反应，必定⽣成HBr ，溶液酸性将会明显增强，故可⽤pH 试纸验证。

（5）D4、某化学兴趣⼩组欲选⽤下列装置和药品制取纯净⼄炔并进⾏有关⼄炔性质的探究，试回答下列问题。

(1)A 中制取⼄炔的化学反应⽅程式为：。

(2)制⼄炔时，旋开分液漏⽃活塞，使⽔缓慢滴下的原因是；(3)⽤电⽯制的⼄炔中常含有H 2S 、PH 3等杂质，除去杂质应选⽤ (填序号，下同)装置，⽓体应从进；⼲燥⼄炔最好选⽤装置。

（提⽰：PH 3与CuSO 4反应可⽣成Cu 3P 沉淀）答案：(1)CaC 2+2H 2O→C 2H 2↑+Ca(OH)2(2)控制反应速率,使产⽣的⽓流稳定,避免产⽣的泡沫进⼊导管(3)C d D5、某化学课外⼩组⽤下图装置制取溴苯。