材料测试技术
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材料测试技术复习知识点1.材料性能测试:材料性能测试是材料测试技术的核心内容之一、常见的材料性能测试包括力学性能测试、热性能测试、电性能测试等。
力学性能测试主要包括拉伸、压缩、弯曲等力学性能的测试,可以得到材料的强度、弹性模量、延伸率等力学性能参数。
热性能测试主要包括热膨胀系数、热导率、热稳定性等参数的测试。
电性能测试主要包括电导率、电阻率、介电常数等参数的测试。
这些测试可以帮助工程师和科研人员理解材料的性能特点,为材料选择和应用提供依据。
2.材料结构分析:材料结构分析是材料测试技术的另一重要内容。
结构分析主要包括显微结构分析、晶体结构分析和表面形貌分析。
显微结构分析主要通过光学显微镜、电子显微镜等工具对材料微观结构进行观察和分析,可以得到材料的晶粒大小、组织状态等信息。
晶体结构分析主要通过X射线衍射等手段对材料的晶体结构进行研究,可以得到材料的晶格常数、晶面指数等参数。
表面形貌分析主要通过扫描电子显微镜、原子力显微镜等工具对材料表面形貌进行观察和分析,可以得到材料的形貌特征和表面粗糙度等参数。
3.材料成分分析:材料成分分析是材料测试技术的另一个重要内容。
成分分析主要包括元素分析和化学组成分析。
元素分析主要是通过原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱等方法对材料中元素的含量进行测定,可以得到材料中各个元素的含量分布。
化学组成分析主要是通过质谱仪、红外光谱仪等方法对材料中化学组成和官能团进行鉴定,可以得到材料的化学成分和官能团结构。
4.材料性能评价:材料性能评价是材料测试技术的另一个重要内容。
性能评价主要是通过对材料进行一系列测试,来评价材料的适用性和可靠性。
常见的材料性能评价方法包括疲劳寿命测试、耐腐蚀性评价、抗磨损性评价等。
这些评价方法可以帮助生产厂家和应用方确定材料的使用寿命和适应环境。
5.材料缺陷检测:材料缺陷检测是材料测试技术的重要应用之一、常见的材料缺陷检测方法包括超声波检测、X射线检测、磁粉检测等。
材料分析测试技术材料分析测试技术是指通过对材料的组成、结构、性能等进行分析和测试,以获取材料的相关信息和数据,为材料的研究、开发和应用提供科学依据和技术支持。
材料分析测试技术在材料科学与工程领域具有重要的意义,对于提高材料的质量、性能和可靠性,推动材料创新和产业发展具有重要作用。
一、材料分析测试技术的分类。
1.化学分析技术,包括元素分析、化合物分析、表面分析等,常用的方法有光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
2.结构分析技术,包括晶体结构分析、显微结构分析、电子显微镜分析等,常用的方法有X射线衍射、电子显微镜、原子力显微镜等。
3.性能测试技术,包括力学性能测试、热物性测试、电磁性能测试等,常用的方法有拉伸试验、热分析、磁性测试等。
4.损伤分析技术,包括断裂分析、磨损分析、腐蚀分析等,常用的方法有断口分析、磨损测试、腐蚀试验等。
二、材料分析测试技术的应用领域。
1.材料研究与开发,通过对材料的成分、结构、性能进行分析和测试,为新材料的研究与开发提供科学依据和技术支持。
2.材料质量控制,通过对材料的质量、性能进行测试,保证材料的质量符合要求,满足产品的生产需求。
3.产品应用与改进,通过对产品材料的分析和测试,了解产品的材料特性,为产品的应用与改进提供技术支持。
4.事故分析与预防,通过对材料损伤的分析和测试,了解损伤的原因和机理,为事故的分析与预防提供技术支持。
三、材料分析测试技术的发展趋势。
1.多元化,随着材料科学与工程的发展,材料的种类和应用领域不断扩大,对材料分析测试技术提出了更高的要求,需要开发出更多样化、多功能化的分析测试技术。
2.智能化,随着信息技术和人工智能技术的发展,材料分析测试技术也向智能化方向发展,实现数据的自动采集、处理和分析,提高测试的效率和准确性。
3.微观化,随着纳米技术和微观技术的发展,材料分析测试技术也向微观化方向发展,实现对材料微观结构和性能的精细分析和测试。
4.综合化,随着材料科学与工程的交叉融合,材料分析测试技术也向综合化方向发展,实现不同分析测试技术的融合应用,提高分析测试的综合能力。
材料分析测试技术现代科学技术的发展使得材料分析测试技术取得了长足的进步,成为许多领域研究和工业生产中不可或缺的重要手段。
本文将从材料分析测试技术的意义、常见的材料分析测试方法以及最新的研究进展等方面进行探讨。
材料分析测试技术的意义:材料分析测试技术是一种对材料进行形态、成分、结构和性能等方面的定性与定量研究的方法。
这项技术在材料科学、冶金工业、化工、机械制造等领域有着广泛的应用。
通过对材料进行分析测试,我们可以获得材料的基本特性,进而为材料的选择、设计以及工艺过程的控制提供有力的支撑。
常见的材料分析测试方法:材料分析测试方法有很多种类,包括光学显微镜观察、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析(TGA)等。
这些方法可以通过对材料的外观、微观结构、成分、相组成、晶体结构以及热学性能等多个方面进行分析和测试,从而获得更多关于材料特性的信息。
其中,光学显微镜观察是一种常见的材料表面形态分析手段。
通过对材料表面的观察,可以研究材料的表面粗糙度、缺陷、晶格结构等特征。
而SEM和TEM则可以提供更加详细的材料微观结构信息,包括晶粒尺寸、晶界分布、相的类型和分布等。
XRD和FTIR则可以用于材料的成分和结构分析。
XRD通过对材料中晶体结构的衍射分析,可以确定材料的晶体相组成、晶格常数等。
FTIR则通过分析材料的红外吸收谱图,可以得知材料的分子结构和化学成分。
最新的研究进展:材料分析测试技术在不断发展,也涌现出一些新的研究进展。
例如,基于电子显微学的新型分析方法正在逐渐兴起。
例如,透射电子显微镜(TEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)的联用技术可以将成分分析、结构分析与显微观察相结合,实现高分辨率的材料表征。
此外,近年来,超快激光光谱学、原子力显微镜(AFM)等新技术的出现也为材料分析测试提供了更高的分辨率和更多的信息。
总结:材料分析测试技术在现代科学研究和工业生产中有着重要的地位。
材料分析测试材料分析测试是一种通过对材料进行实验和检测,以获取材料性能和特性的方法。
在工程领域和科学研究中,材料分析测试是至关重要的,它可以帮助我们了解材料的组成、结构、性能和行为,为材料的设计、选择和应用提供科学依据。
本文将介绍材料分析测试的一些常用方法和技术。
一、光学显微镜分析。
光学显微镜是一种常用的材料分析测试工具,它可以通过放大和观察材料的微观结构来了解材料的组织和形貌特征。
在材料科学研究和工程实践中,光学显微镜广泛应用于金属材料、陶瓷材料、塑料材料等材料的组织分析和缺陷检测。
二、扫描电子显微镜分析。
扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜,它可以通过电子束对材料进行扫描,获得材料表面的形貌和结构信息。
扫描电子显微镜广泛应用于纳米材料、生物材料、复合材料等领域,可以观察到材料的微观形貌和表面特征,对材料的研究和分析具有重要意义。
三、X射线衍射分析。
X射线衍射是一种通过X射线对材料进行衍射,获取材料晶体结构和晶体学信息的方法。
X射线衍射广泛应用于金属材料、无机材料、晶体材料等领域,可以确定材料的晶体结构、晶格参数和晶体取向,对材料的性能和行为有重要影响。
四、热分析测试。
热分析是一种通过对材料在不同温度条件下的热性能进行测试和分析的方法。
常见的热分析方法包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等,可以了解材料的热稳定性、热分解特性和热膨胀行为,对材料的加工和使用具有指导意义。
五、力学性能测试。
力学性能测试是一种通过对材料在外力作用下的变形和破坏行为进行测试和分析的方法。
常见的力学性能测试包括拉伸试验、压缩试验、弯曲试验等,可以了解材料的强度、韧性、硬度等力学性能指标,对材料的设计和评价具有重要意义。
六、化学成分分析。
化学成分分析是一种通过化学方法对材料的成分进行测试和分析的方法。
常见的化学成分分析方法包括光谱分析、质谱分析、原子吸收光谱分析等,可以确定材料的元素组成和含量,为材料的合金设计和质量控制提供依据。
材料分析测试技术第一篇:材料分析测试技术一、引言材料分析测试技术是现代材料科学领域中非常重要的一部分,涵盖了材料结构、材料性能以及材料组成等方面的研究。
通过对材料进行分析测试,能够为材料的合理设计、精细加工、可靠使用以及环境保护等方面提供科学依据。
二、主要内容1.材料结构分析测试:此项测试主要是通过对材料的原位形貌、拉伸或压缩变形过程以及破坏机理的观察和分析,来揭示材料微结构的特征和结构与性能之间的关系。
2.材料物理性质测试:此项测试主要包括材料的热学性能、电学性能、光学性能等各个方面。
其中,热学性能测试包括热膨胀系数、热导率、比热等;电学性能测试包括电导率、介电常数、磁导率等;光学性能测试包括透过率、反射率、吸收率等。
3.材料化学成分测试:此项测试主要是通过对材料中各种元素化学量的测定,来确定材料的组成及其含量范围。
其中,常用的测试方法有荧光光谱法、原子吸收光谱法、质谱法等。
4.材料力学性能测试:此项测试主要是通过对材料的受力响应、变形、破坏等参数的测定,来评估材料的强度、韧性、脆性、疲劳性等力学特性。
其中,常用的测试方法有拉伸试验、压缩试验、硬度测试等。
三、测试技术优化为了提高材料分析测试的准确性和可靠性,需要注重以下几个方面:1.测试设备的选用和改进:从设备的选型、使用、维护等多方面考虑,提高设备的测试精度、可靠性和稳定性,并为特定的测试任务提供更优化的测试方法。
2.测试方法的优化:对测试方法的有效性、精度和可重复性进行评估和提高,并根据实际测试情况不断优化测试方法。
3.测试样品的处理:要注重对测试样品的处理和制备,避免样品的变形、损伤、干扰等因素对测试结果的影响。
4.测试人员的素质提高:对测试人员必须进行专业知识的培训和技能的提高,使其具备独立进行测试的能力和科学分析测试结果的能力。
四、应用前景目前,材料分析测试技术已经广泛应用于材料科学领域中的各个方面,如材料设计、加工制造、环境保护、矿产资源开发等。
材料性能测试技术详解材料的性能是衡量其可靠性和应用范围的重要因素之一。
在工程领域中,对材料的性能要求越来越高,因此开发出一系列科学的测试技术以评估和量化材料的性能就显得尤为重要。
本文将从不同角度详解材料性能测试技术。
一、力学性能测试力学性能是评估材料强度、刚度、韧性和耐磨性等关键指标的重要依据。
常见的力学性能测试方法包括拉伸试验、冲击试验、压缩试验和硬度测试等。
拉伸试验是一种通过对材料施加拉力来测定其抗拉强度、屈服强度和延伸率的方法。
这项测试通常使用拉伸试验机进行。
在测试过程中,加荷到材料上的拉力逐渐增大,直到材料发生断裂。
通过测试中的载荷-位移曲线可以计算出各种参数指标。
冲击试验则是测定材料在受到冲击载荷时的抗冲击性能。
它可以模拟出实际使用过程中的冲击作用,用来评估材料的耐用性和抗冲击性。
冲击试验中,一种常见的测试方法是冲击弯曲试验,利用冲击银子和冲击钳对材料进行冲击。
压缩试验主要用于评估材料在受到压缩时的抗压强度和变形能力。
通过施加压力,测定材料在压缩过程中的载荷-位移曲线,并得出相关参数,从而评估材料的表现。
硬度测试则用于测定材料对外界压力的抵抗能力,即其抗硬性。
常见的硬度测试包括布氏硬度试验、洛氏硬度试验等。
这些测试方法通过压入材料表面的金属球或锥形体,测定压印尺寸,从而计算出硬度值。
二、热学性能测试热学性能测试用于评估材料的热传导性能、热膨胀性、导热性和导电性等。
常见的热学性能测试方法包括热膨胀试验、热传导率测试和热阻测试。
热膨胀试验用于测定材料在温度变化下的热膨胀性。
该测试方法通过在不同温度下测量材料的长度变化或体积变化,从而计算出热膨胀系数。
热传导率测试用于测定材料的热传导性能,即材料传热的能力。
该测试方法通常使用热板法或热流仪进行,通过测量材料内部的温度梯度和传热率来计算热传导系数。
热阻测试则用于评估材料对热流的阻力。
常见的测试方法包括平板热阻测试、界面热阻测试等。
通过测量不同材料层之间的温度差和导热率,可以得出材料的热阻。
材料分析测试技术
材料分析测试技术是一项非常重要的技术,它可以帮助我们了解材料的性质和组成,以及评估其质量和性能。
以下是几种常见的材料分析测试技术。
1. 光谱分析技术:光谱分析技术通过测量材料与光的相互作用,来获取材料的组成和性质信息。
常见的光谱分析技术包括紫外可见光谱分析、红外光谱分析和拉曼光谱分析等。
2. 核磁共振技术:核磁共振技术可以通过测量材料的核磁共振信号,来获取材料的分子结构和组成信息。
常见的核磁共振技术包括质子核磁共振技术和碳-13核磁共振技术等。
3. 电子显微镜技术:电子显微镜技术可以通过对材料进行高分辨率的电子显微镜观察,来研究材料的晶体结构和表面形貌。
常见的电子显微镜技术包括扫描电子显微镜和透射电子显微镜等。
4. 热分析技术:热分析技术可以通过加热和测量材料在不同温度下的性质变化,来研究材料的热稳定性和热降解行为。
常见的热分析技术包括差示扫描量热法、热重分析和热导率测量等。
5. 表面分析技术:表面分析技术可以通过对材料表面进行分析,来研究材料的表面组成和表面特性。
常见的表面分析技术包括
X射线光电子能谱分析、原子力显微镜和扫描隧道显微镜等。
以上只是几种常见的材料分析测试技术,当然还有其他很多的
技术,如X射线衍射分析、负离子萃取法、电化学测试等。
不同的技术可以相互补充,提供更全面的材料信息。
材料分析测试技术在材料科学和工程中具有重要作用,可以用于材料的开发、制备、优化和质量控制等方面,为我们的科研和工业发展提供了重要的支持。
材料分析测试技术材料分析测试技术材料分析测试技术是指对材料进行分析和测试,以得到关于材料性质和组成的信息的一种技术。
在材料科学与工程领域,材料分析测试技术起着重要的作用,它不仅能够帮助工程师和科学家了解材料的性能和特性,还能指导材料的研发和应用。
材料分析测试技术主要包括材料成分分析、材料结构表征、材料性能测试等方面。
下面将就这些方面逐一进行介绍。
首先是材料成分分析。
材料成分分析是指对材料中各组分含量和比例进行测定的过程。
常用的材料成分分析方法有化学分析方法和物理分析方法。
化学分析方法包括光谱分析、电化学分析、热分析等,通过对样品进行化学反应和测量,可以得到各组分的含量和比例。
物理分析方法包括X射线衍射、电子显微镜等,通过测量材料的物理性质,可以获得材料成分的信息。
其次是材料结构表征。
材料结构表征是对材料的内部结构进行分析和描述的过程。
常用的材料结构表征方法有扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射等。
这些方法可以通过观察材料的表面形貌、内部晶体结构等来揭示材料的微观结构和形态特征。
最后是材料性能测试。
材料性能测试是指对材料的各项性能进行测定和评估的过程。
材料的性能有机械性能、热性能、电学性能等多个方面。
常用的材料性能测试方法有拉伸试验、硬度测试、热重分析等。
这些测试方法可以帮助人们了解材料的强度、硬度、热稳定性等性能指标,从而指导材料的设计和应用。
材料分析测试技术在科学研究和工程实践中具有广泛的应用。
首先,它可以帮助科学家们进一步认识材料的本质,揭示材料的内在规律,为材料科学的发展做出贡献。
其次,材料分析测试技术可以指导材料的研发和制备。
通过对材料成分和性能的测试,可以为材料的合理设计和应用提供依据。
最后,材料分析测试技术也可以为产品质量控制和故障分析提供支持。
通过对材料进行分析和测试,可以确保产品的质量和可靠性,同时也可以对产品故障进行分析和修复。
总之,材料分析测试技术是材料科学与工程领域中一项重要的技术。
X射线衍射分析的基本应用▲物相定性分析(这是XRD最基本、最常见的应用。
其原理是和国际标准委员会出版的标准物质的PDF卡片对比分析);▲物相定量分析;▲晶胞参数的测定(也叫点阵参数的测定);▲固溶体类型的测定和固溶体固溶度的测定;▲结晶度的测定;▲晶粒度和嵌镶块尺度的测定;▲薄膜样品的测定(适用于膜厚小于10 m的情况);▲残余应力的测量等。
一、单晶体的研究方法说明:利用反射球讨论晶体衍射的方法及原理。
在具体的衍射工作中,入射光的方向是固定不变的,如果晶体不动,而入射光又是单色,则落在反射球上的倒格点实际上很少,晶体的衍射强度小,要增加衍射强度,对于单晶体采用两种方法1、劳厄法:晶体固定不动,射线为连续谱线。
2、转晶法:转动晶体,采用单色特征标识谱线注:如果转动晶体,又用未经过滤的多色入射线,则照片上的斑点过多,不便于分析,一般不采用。
劳厄法的应用1、测晶体的取向;2、测晶体的对称性;3、鉴定物质是晶态或非晶态;4、粗略地观察晶体的完整性。
转晶法的应用:1、测定单晶样品的晶胞常数;2、观察晶体的系统消光规律,以确定晶体的空间群。
研究多晶体一般采用单色X射线来进行衍射,多晶体的衍射方法有两种,即:1、粉末照相法:用照相底片记录衍射图。
可分为德拜—谢乐法(简称德拜法)、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最普遍,照相法一般均指德拜法。
2、衍射仪法:用计数器记录衍射图。
衍射仪法粉末平板试样的制备:制备试样时,可以把粉末试样倾入用玻璃或塑料板制成的盛放板中,将粉末轻轻压紧,不加粘结剂,然后削去多余粉末,压力不能过大,否则容易产生择优取向。
所用样品需要一定的细度。
如试样的数量少时,需用如加拿大树胶液,涂于玻璃片上。
X射线物相分析物相定性分析物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行,其程序是:先制样并获得该样品的衍射花样;然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距d;再测出各条衍射线的相对强度;最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。
因此,物相分析也叫物相鉴定。
物相定性分析的一般步骤:样品制备;获取待测试样的衍射花样(也叫衍射谱线);根据衍射线的位置计算各衍射线的晶面间距;估算衍射线的相对强度;查阅索引;核对卡片并确定物相。
物相定性分析的注意事项:(1)、实验条件影响衍射花样,因此,要选择合适的实验条件;(2)、要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等,这对于作出正确的结论是很有帮助的;(3)、可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等,联合进行准确的判定。
衍射仪物相定性分析的特点:(1)、不是做元素分析,而是做元素或组元所处的化学状态;(2)、可区别化合物的同素异构态;(3)当样品由多成分构成时,能区别是以混合物还是以固溶体形式存在;(4)、只有少量样品就可分析,且不消耗样品;(5)、样品可以是粉末状、块状、板状、线状均可。
X射线物相定性分析的局限性:(1)、样品必须是结晶态的(气体、液体、非晶物质不能用X射线衍射的方法做物相分析);(2)、微量的混合物难以检出(检出的极限量依物质而异,一般为1~10%左右);(3)、当衍射的X射线强度很弱时难以做物相分析。
定量分析基本原理:由于各物相的衍射线的强度随该物相在材料中的含量的增加而增加,二者之间有一定的关系,一般不为线性关系(原因是:衍射线的强度显著地取决于材料的吸收系数,而该系数本身又随含量而变化。
),根据材料中各物相衍射线的强度比,推算各物相的相对含量。
内标法定义:多相试样中物相j和其它相的μm不等,求物相j的含量时,在试样中加入一种标准物相S进行分析的定量法。
公式推导见p73Ij/IS=Cωj步骤:配置一系列标准试样(待测物相的含量已知、标准物相的 S一定);测量衍射线的强度比;作出Ij/IS和 j曲线(定标曲线);测未知试样的Ij/IS,在曲线上确定未知试样的含量(所加标准试样的 S同上)X射线衍射分析对样品的要求★我们的衍射仪只能做固体样品中的粉末样和块样;对于纤维等丝状样品和生物样品我们无附件。
另外,我们有薄膜附件,可做纳米级薄层样品的分析。
★粉末样品:粒度一般为44毫米左右,或过300目筛。
样品太少时,可用拇指和食指撮,无明显颗粒感即可。
★块状样品:待测面必须是平面,若样品可加工,最好加工成20 * 18的方块。
送样时必须注明以下信息:♠ 待分析项目和所要的图形格式;♠ 试样的来源、化学组成和物理特性等,尤其是化学组成,这些对于作出正确的结论是很有帮助的。
♠ 要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。
♠ 样品有择优取向时,必须说明。
♠ 尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来,如TEM、偏光显微镜等。
第二章电子显微分析电子显微分析的特点:可在极高放大倍率下观察试样形貌、结构、选择分析区域;它是微区分析方法,能进行纳米尺度的晶体结构和化学组成分析;可进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析电子与固体物质的相互作用电子散射:当电子束沿一定方向射入试样时,在原子库仑力作用下,会改变方向,这就叫散射。
弹性散射:电子只改变方向无能量变化。
散射它是透射电镜成像的基础。
非弹性散射:它有能量减少,影响分析灵敏度和准确度。
非弹性散射可以将核外电子激发为二次电子。
二次电子能量低,分辨率高,是扫描电镜的主要成像手段。
入射电子因非弹性散射可得到电子能量损失谱,可用该谱进行成分分析,这称为能量分析显微术;也可选择有特征能量的电子成像,称为能量选择电子显微术。
·内层电子激发后的弛豫过程:内层电子被电子轰击后,原子由高能级跃迁到低能级的过程就叫弛豫过程。
·各种电子信号:电子与固体物质作用产生除二次电子、俄歇电子和特征能量损失电子外,还有背散射电子、透射电子和吸收电子等。
扫描电镜和电子探针用背散射电子成像叫背散射电子像。
背散射电子像的衬度与成分密切相关,可从背散射电子像的衬度得出一些元素定性分布情况。
透射电镜用透射电子成像。
入射电子束照射固体样品产生的各种信号可用下图表示。
可用这些信号做以下工作:(1).成像:显示试样的亚微观形貌特征;(2).结构分析.(3).微区成分分析。
透射电子显微镜简称TEM,是一种高分辨率(可达0.1nm)、高放大倍数(可达100万倍)的显微镜,是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。
透射电子显微镜以聚焦电子束为照明源,使用对电子束透明的薄膜试样(几十到几百nm),以透射电子为成像信号。
⊄电镜样品制备的特点⌝电镜样品制备属于破坏性分析。
⌝花费时间很多,有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。
⌝制样技术随电镜技术的发展而发展的。
⌝制样技术分两大类:生物样品制备、材料科学样品制备。
本文只讲述材料科学中的制样技术,这些试样大多是有一定硬度的固态物质。
⌝制备成薄膜,膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。
★电子穿透样品的厚度与电子的能量有关:100kV---100nm;200kV---200nm;★高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下,甚至5nm以下。
对TEM样品的要求:●载样品的铜网直径是3mm,网孔约0.1mm,所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。
●样品要相当的薄,使电子束可以穿透。
一般不超过几百个埃。
●只能是固态样品,且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。
●样品需有良好的化学稳定性及强度,在电子轰击下不分解、损坏或变化,也不能荷电。
●样品要清洁,不能带进外来物,以保证图像的质量和真实性。
•粉末样品的制备:用超声波分散器将粉末在溶液中分散成悬浮液,滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜筒网上,干燥后再蒸上一层碳膜即成TEM观察用的粉末样品。
•薄膜样品的制备:块状样品要用减薄的方法制成薄膜样品。
对于无机非金属材料常用离子双喷减薄法制样。
•TEM在陶瓷研究中的应用陶瓷制品的性质与它的微观结构及所用原料的特性有密切的关系,因此陶瓷工作者对显微结构的研究越来越感兴趣了.TEM在陶瓷研究中的应用主要有两方面:1.原料:可对原料颗粒的形状、大小、分布以及相组成等进行分析鉴定。
2.陶瓷制品:对于陶瓷制品可以观察素瓷器、玻璃陶瓷、釉以及各种特殊陶瓷的显微结构特征。
陶瓷制品制样除制作薄膜样品外,大多是制作表面复型。
SEM的特点可观察Φ=10~30mm的大块试样,制样方法简单。
♦场深大,适于粗糙表面和断口的分析观察,图相富立体感、真实感,易于识别和解释。
♦放大倍数变化范围大,便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
♦具有较高的分辨率,一般为3~6nm。
♦可通过电子学方法控制和改善图像质量。
♦可进行多功能分析。
♦可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察各种环境条件下的相变和形态变化等。
SEM对样品的要求♣ 试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定;♣ 含水分的试样先烘干除去水分;♣ 表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗(一般用超声波清洗);♣ 新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态;♣ 磁性试样要先去磁;♣ 样品座尺寸为ф=30~35mm,大的可达ф30~50mm,样品高度一般在5~10mm左右。
SEM样品的制备◆块状样品:对于块状导电样品,只要大小合适可直接观察不需制备;对于非导电或导电性差的样品,先在样品表面镀一层导电膜再观察(陶瓷块状样品可用该方法)。
◆粉末样品:在样品座上用导电胶把粉末样品粘劳后,镀一层导电膜即可观察。
◆镀膜:镀膜方法主要有真空镀膜和离子溅射镀膜两种;镀膜材料有金、金/钯、铂/钯等,膜层厚约10~30nmSEM的应用1.断口形貌观察:断口分析的目的就是解释断裂机理,分析断裂原因,采取措施防止类似断裂再发生。
典型的断口特征有:解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。
2.显微组织观察:3.其它应用:SEM除了上述应用外,还可用于原位动态分析、微区成分分析等。
SEM在陶瓷中的应用举例1.透明氧化铝陶瓷的晶粒大小、均匀性以及气孔尺寸和数量对透光性、热震性、强度等有很大影响。
用SEM可对其晶粒组织和气孔状况进行分析,烧结过程中若晶粒生长过快,气孔包在晶粒内不能排出,用其做灯管时透光性差,加了添加剂后使晶粒生长变慢,气孔变少,陶瓷透明度变好。
2.Si3N4陶瓷是一种耐高温、高强度、耐腐蚀的材料,应用很广,利用SEM可对其晶粒排列状况进行观察。
电子探针X射线显微分析★电子探针X射线显微分析(EPMA,简称电子探针)是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。
特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。
★EPMA与普通的化学分析方法不同,后者得到的是试样中的平均成分也叫宏观成分,分析结果与微观组织不存在对应关系。
原理●用聚焦电子束照射试样表面感兴趣的微小区域,激发该区域中各元素的特征X射线,这些X射线具有不同的波长和能量。