纳米陶瓷材料制备技术
- 格式:doc
- 大小:251.00 KB
- 文档页数:10
纳米材料制备工艺详解纳米材料是指在纳米尺度下具有特殊物理、化学和生物性能的材料。
纳米材料制备工艺是指通过特定的方法和工艺将原材料转变为纳米级别的材料。
本文将详细介绍纳米材料制备工艺的几种常见方法和工艺。
一、化学合成法化学合成法是一种常见的纳米材料制备工艺,它通过控制反应条件和添加特定的试剂来控制纳米颗粒的尺寸和形态。
其中最常见的方法是溶胶-凝胶法、气相合成法和水热合成法。
溶胶-凝胶法是利用溶胶在适当的温度下形成凝胶,并通过热处理和其他后续工艺步骤得到纳米颗粒。
这种方法适用于制备氧化物、金属和半导体纳米材料。
气相合成法是通过控制气相反应条件和反应物浓度来制备纳米颗粒。
常见的气相合成方法包括化学气相沉积和气相凝胶法。
这种方法适用于制备纳米粉体、纳米线和纳米薄膜等。
水热合成法利用高温高压的水环境下进行合成反应,通过溶液中的离子交换和沉淀来制备纳米颗粒。
这种方法适用于制备金属氧化物、碳化物和磷化物等纳米材料。
二、物理制备法物理制备法主要是利用物理性能的改变从宏观材料中得到纳米尺度的材料。
常见的物理制备法包括磁控溅射法、高能球磨法和激光烧结法。
磁控溅射法是通过在真空环境下,利用磁场控制离子轰击靶材溅射出材料颗粒来制备纳米材料。
这种方法适用于制备金属、合金和氧化物等纳米材料。
高能球磨法是通过使用高能的机械能,在球磨罐中将原料粉末进行碰撞、摩擦和剧烈混合,使材料粉末粒径不断减小到纳米尺度。
这种方法适用于制备金属和合金纳米材料。
激光烧结法是通过使用高功率激光束将材料粉末快速加热熔结,然后迅速冷却形成纳米颗粒。
这种方法适用于制备高熔点金属和陶瓷纳米材料。
三、生物制备法生物制备法是利用生物体内的特定酶或微生物来制备纳米材料。
这种方法具有环境友好、低成本和高度可控性的优点。
目前最常用的方法是利用微生物和植物来制备纳米材料。
微生物制备法通过利用微生物的代谢活性来合成纳米颗粒。
其中最常见的是利用细菌、酵母菌和藻类来制备金属和半导体纳米颗粒。
纳米陶瓷材料制备技术邱安宁5990519118 F9905104陶瓷材料作为材料的三大支柱之一,在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用.但是,由于传统陶瓷材料质地较脆,韧性、强度较差,因而使它的应用受到了较大的限制,随着纳米技术的广泛应用,纳米陶瓷随之产生,希望以此来克服陶瓷材料的脆性,使陶瓷具有象金属一样的柔韧性和可加工性.英国著名材料专家Cahn指出纳米陶瓷是解决陶瓷脆性的战略途径,因此纳米陶瓷的研究就成了当今材料科学研究的热点领域.纳米材料一般指尺寸为1~100nm,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子.而从原子团族制备材料的方法,称这为纳米技术.纳米材料由于具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而产生奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等特性,它既是一种新材料又是新材料的重要原料[3 ].所谓纳米陶瓷,是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料,也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上.由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比,小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能.本文将描述纳米陶瓷的主要制备技术及加工中的理论问题,并利用在材料加工的原理就其典型应用进行讨论。
2.1决定陶瓷性能的主要因素决定陶瓷性能的主要因素组成和显微结构,即晶粒、晶界、气孔或裂纹的组合性状,其中最主要的是晶粒尺寸问题,晶粒尺寸的减小将对材料的力学性能产生很大影响.图1是陶瓷材料的晶粒尺寸与强度的关系图,其中的实线部分是现在已达到的,而延伸的虚线部分则是希望达到的[2 ].从图中可见晶粒尺寸的减小将使材料的力学性能有数量级的提高,同时,由于晶界数量级的大大增加,使可能分布于晶界处的第二相物质的数量减小,晶界变薄使晶界物质对材料性能的负影响减小到最低程度;其次,晶粒的细化使材料不易造成穿晶断裂,有利于提高材料韧性;再次,晶粒的细化将有助于晶粒间的滑移,使材料具有塑性行为.因此,纳米陶瓷将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高,长期以来人们追求的陶瓷增韧和强化问题在纳米陶瓷中可望得到解决[4, 5].由于纳米材料中有大量的界面,这些界面为原子提供了短程扩散途径及较高的扩散速率,并使得材料的烧结驱动力也随之剧增,这大大加速了整个烧结过程,使得烧结温度大幅度降低.纳米陶瓷烧结温度约比传统晶粒陶瓷低6 0 0℃,烧结过程也大大缩短[3 , 5],以纳米TiO2 陶瓷为例,不需要加任何助剂,1 2nmTiO2 粉可以在低于常规烧结温度40 0~6 0 0℃下进行烧结,同时陶瓷的致密化速率也迅速提高[3 ].通过对Y2 O3 浓度为3%的ZrO2 纳米粉末的致密化和晶粒生长这2个高温动力学过程进行研究表明,由于晶粒尺寸小,分布窄,晶界与气孔的分离区减小以及烧结温度的降低使得烧结过程中不易出现晶粒的异常生长.控制烧结的条件,已能获得晶粒分布均匀的陶瓷体[6].美国和西德同时报道,成功地制备了具有清洁界面的纳米陶瓷TiO2 (1 2nm),与粒度为1 . 3μmTiO2 陶瓷相比得到相同硬度,而烧结温度降低,因而,纳米粉末的出现,大大改变了材料的烧结动力学,使陶瓷烧结得以很大的改善[5].所谓超塑性是指在拉伸试验中,在一定的应变速率下,材料产生较大的拉伸形变,一般陶瓷中,并不具备金属那样的晶格滑移系统,很难具备超塑性,在纳米材料中利用晶界表面众多的不饱和链,造成沿晶界方向的平移,超塑性就可能实现.如Nieh等人在四方二氧化锆中加入Y2 O3 的陶瓷材料中观察到超塑性达80 0 % ,Si3 N4纳米陶瓷同样存在超塑性行为,是微米级Si3 N4陶瓷的2 1 . 4% [2 , 5].上海硅酸盐研究所研究发现,纳米3Y-TZP陶瓷(1 0 0nm左右)在经室温循环拉伸试验后,其样品的断口区域发生了局部超塑性形变,形变量高达380 % ,并从断口侧面观察到了大量通常出现在金属断口的滑移线[2 ]. tsuki等人对制得的Al2 O3 -SiC纳米复相陶瓷进行拉伸蠕变实验,结果发现伴随晶界的滑移,Al2 O3 晶界处的纳米SiC粒子发生旋转并嵌入Al2 O3 晶粒之中,从而增强了晶界滑动的阻力,也即提高了Al2 O3 -SiC纳米复相陶瓷的蠕变能力[7].最近研究发现,随着粒径的减小,纳米TiO2 和ZnO陶瓷的形变敏感度明显提高,如图2所示,由于这些试样气孔很少,可以认为这种趋势是细晶陶瓷所固有的.最细晶粒处的形变率敏感度大约为0 .0 4,几乎是室温下铅的 1 / 4,表明这些陶瓷具有延展性,尽管没有表现出室温超塑性,但随着晶粒的进一步减少,这一可能是存在的[4].由于纳米陶瓷的晶粒尺寸极小,纳米材料具有极大的晶面,晶面的原子排列混乱,纳米晶粒易在其它晶粒上运动,使纳米陶瓷在受力时易于变形而不呈现脆性.室温下的纳米TiO2 陶瓷晶体表现出很高的韧性,压缩至原长度的 1 / 4仍不破碎.另外,在微米级的陶瓷中引入纳米相,可以抑制基体晶粒长大,使组织结构均化,有利于改善陶瓷材料的力学性能.1 988年Izaki等首先用纳米碳化硅补强氮化硅陶瓷使氮化硅陶瓷力学性能显著改善[3 ].3.制备工艺和方法为获得纳米陶瓷,必须首先制备出小尺寸的纳米级陶瓷粉末,随着世界各国对纳米材料研究的深入,它的制备方法也日新月异,出现了热化学气相反应法、激光气相法、等离子体气相合成法、化学沉淀法、高压水热法、溶胶-凝胶法等新方法,以上各种方法都各有优缺点,为了便于控制反应的条件及粉末的产率、粒径与分布等,实际上也常采用两种或多种制备技术.3.1热化学气相反应法(CVD法)是目前世界上用于制备纳米粉体的常用方法,CVD法制备纳米粉体工艺是一个热化学气相反应和形核生长的过程.在远高于热力学计算临界反应温度条件下,反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压,使得反应产物自动凝聚形成大量的核,这些核在加热区不断长大聚集成颗粒,在合适的温度下会晶化成为微晶.随着载气气流的输运和真空的抽送,反应产物迅速离开加热区进入低温区,颗粒生长、聚集、晶化过程停止,最后进入收集室收集起来,就可获得所需的纳米粉体 .此工艺过程可通过调节浓度、流速、温度和组成配比等工艺参数获得最佳工艺条件,实现对纳米粉体组成、形貌、尺寸和晶相等的控制.3.2激光气相法(LICVD法)激光气相法是以激光为快速加热热源,利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收布产生热解或化学反应,在瞬时完成气相反应的成核、长大和终止,形成超细微粒.通常采用连续波CO2 激光器,加热速率快,高温驻留时间短,迅速冷却,可获得均匀超细,最低颗粒尺寸小于 1 0nm的粉体.该方法反应中心区域与反应器之间被原料气隔离,污染小,能够获得稳定质量的粒径范围为小于50nm的超细粉末,晶粒粒径尺寸可控,同种成分的粉体,激光法可通过合成参数控制粉体的晶型.并适合于制备用液体法和固相法不易直接得到的非氧化物(氮化物,碳化物等),缺点是原料制造价格高,设备要求高,费用贵.3.3等离子体气相合成法(PCVD)pcvd法是制备纳米陶瓷粉体的主要手段之一,它具有高温急剧升温和快速冷却的特点,是制备超细陶瓷粉体的常用手段.目前采用得最多的是热等离子法.等离子气相合成法又分为直流电弧等离子体法(DC法),高频等离子体法(RF法)和复合等离子体法.其中的复合等离子法则是采用DC等离子体法和RF等离子体法二者合一的方式,利用二相相互补充来制备超细陶瓷粉体.该法制得的纳米粉纯度高,稳定性好,效率高 .ee等人采用复合等离子体法,用多级注入的方法以制备Si3 N4和Si3 N4/SiC复合粉体,最终得到颗粒尺寸在1 0~30nm的Si3 N4纳米粉体.在Si3 N4纳米粉体制备过程中,采用分级注入方式对产物中总氮含量、游离硅含量和a-Si3 N4含量都有很大影响.采用三级注入方式,产物基本都是无定型Si3 N4.等离子体法制备技术容易实现批量生产,产率高达 2 0 0~ 1 0 0g/h[1 1 ].高压水热法可有效克服粉末在煅烧过程中颗粒的长大及超细粉末易团聚的弱点.可将化学深沉法制备的Zr(OH)4置于高压中处理,使氢氧化物进行相变,控制高压处理的温度和压力,可制得颗粒尺寸为 1 0~ 1 5nm,形状规则的氧化锆超细粉末.通过对不同前驱体,不同酸碱度及不同矿化剂参与条件下,氧化锆相形成,晶粒生成等机理的研究表明,水热法是极有应用前景的粉末制备工艺3.5溶胶-凝胶(SOL-GEL)法此方法的基本工艺过程包括:醇盐或无机盐水解→SOL-GEL→干燥、焙烧→纳米粉体.有人用醇盐水解SOL-GEL制备出平均粒径小于6nm的TiO2 纳米粉末.也可利用有机金属化合物作起始原料,制备非氧化物超细陶瓷粉体[1 3 ].目前大多数人认为溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和反应时间4个主要参数对溶胶-凝胶化过程有重要影响,适当地控制这4个参数可制备出高质量的纳米粉末.如纳米Al2 O3 粉可用低浓度的硝酸铝和氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,硝酸中和至pH值为7. 6 ,得到Al(OH)3 凝胶,过滤洗涤后,再加入硝酸形成Al(OH)3 溶胶,在溶胶中通入氨气,至pH值为1 0 ,分离凝胶干燥、焙烧得到纳米Al2 O3 粉体.用此法制备Al2 O3 粉体可通过蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度,整个工艺过程不引入杂质离子,有利于高纯纳米粉的制备[1 4].该法在生产上应用较广,但原料价格高,高温热处理时,易使颗粒快速团聚等,故同时可引入冷冻、加压干燥法或形成乳浊液等技术来减小粉体颗粒的团聚.CVD法、LICVD法、PCVD法和SOL-GEL法是制备非氧化物纳米陶瓷粉体主要方法.CVD法对设备要求不高,操作简便,而且便于放大,但较难获得 2 0nm以下的粉体.PCVD法和SOL-GEL法对设备要求较高,但易于获得均匀超细(小于2 0nm)的高纯度、污染小的纳米粉体.SOL-GEL法是最便利的方法,易于大规模生产,缺点是纯度难以保证.3.典型应用(碳化硅及氮化硅纳米粉体制备工艺)3.1热化学气相反应法(CVD法)制备Si C,Si3 N4的硅源主要是硅卤化物和硅烷类物质,如Si Cl4,Si H4,(CH3 )2 Si Cl2 ,Si(CH3 )4等。
精密加工用纳米b4c研磨陶瓷制备关键技术与应用在当今工业领域中,精密加工技术的发展已成为了提高生产效率和产品质量的重要手段之一。
而纳米B4C研磨陶瓷作为一种新型材料,因其硬度高、耐磨性好等特点,被广泛应用于精密加工领域。
本文将在从浅入深的方式探索精密加工用纳米B4C研磨陶瓷制备的关键技术和应用,旨在更好地理解这一主题。
1. 纳米B4C研磨陶瓷的基本性质Boron Carbide,化学式为B4C,是一种硬度极高的陶瓷材料。
其硬度仅次于金刚石和氮化硼,且具有良好的导热性、耐磨性和耐腐蚀性,因而被广泛应用于领域。
而纳米B4C由于具有更小的颗粒尺寸和更均匀的结构,使得其性能相较于传统B4C材料提升了许多。
2. 纳米B4C研磨陶瓷在精密加工中的应用精密加工工艺要求对材料的硬度和耐磨性有很高的要求,而纳米B4C研磨陶瓷正是满足了这一需求。
在电子、航空航天等领域,纳米B4C研磨陶瓷被广泛应用于磨削、抛光、切割等工序,提高了加工效率和加工质量。
3. 纳米B4C研磨陶瓷的制备关键技术纳米B4C研磨陶瓷的制备主要包括材料选择、粉末制备、成型和烧结等工艺。
在材料选择上,需要选择优质的硼和碳源材料,并通过物理或化学方法将其制备成纳米级别的B4C粉末。
成型和烧结工艺也是影响纳米B4C研磨陶瓷质量的重要因素。
4. 个人观点和总结精密加工用纳米B4C研磨陶瓷制备的关键技术与应用,对于提高工业生产效率、改善产品质量具有重要意义。
通过对纳米B4C研磨陶瓷的深入了解,可以更好地指导实际生产中的工艺和应用。
对于纳米材料研究领域也有着重要的推动作用。
以上是我对精密加工用纳米B4C研磨陶瓷制备关键技术与应用的一些认识和观点,希望能对您有所帮助。
精密加工用纳米B4C研磨陶瓷制备关键技术与应用是一个非常重要的课题,这种新型材料在精密加工领域具有巨大的潜力。
本文将继续探讨该主题,并深入分析纳米B4C 研磨陶瓷的制备关键技术和应用,以及对工业生产的影响。
纳米陶瓷颗粒生产流程详解
内容:
纳米陶瓷颗粒的生产流程主要可以分为以下几个步骤:
1. 原料准备
选择高纯度的氧化铝、氧化硅等作为原料,需要控制原料的纯度,确保颗粒的性能。
将各种原料按照一定比例称量混合,使用球磨机进行湿磨,使原料均匀混合。
2. 原料成型
将混合均匀的原料烘干后,使用喷雾干燥、滚压成型等方法制备成球形或不定形前驱体。
控制成型条件,获得适当大小和形态的前驱体。
3. 烧结
将前驱体放入高温炉中进行烧结,在一定温度下保温一定时间,使前驱体中的各组分生成所需的化合物和微观结构。
严格控制烧结温度和时间,是获得理想陶瓷颗粒的关键。
4. 后处理
经过烧结后的陶瓷颗粒需要进行各种后处理,比如球磨、分级等,去除烧结过程中的烧结助剂,获得规格均一的纳米陶瓷颗粒产品。
5. 包装
最后使用干燥空气对产品进行包装,防止产品吸湿。
严格控制生产过程中的温度、湿度和污染等参数,才能生产出高性能的纳米陶瓷颗粒。
以上是纳米陶瓷颗粒生产的基本流程,通过精心控制各个环节,可以获得均一、高纯度的纳米陶瓷颗粒产品。
不同用途的陶瓷颗粒,其组分和工艺会有所调整。
纳米材料的制备方法一、前言纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。
早在二十世纪60年代,英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。
纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。
当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。
自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。
纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。
应用纳米技术制成超细或纳米晶粒材料时,其韧性、强度、硬度大幅提高,使其在难以加工材料刀具等领域占据了主导地位。
使用纳米技术制成的陶瓷、纤维广泛地应用于航空、航天、航海、石油钻探等恶劣环境下使用。
纳米材料的比热和热膨胀系数都大于同类粗晶材料和非晶体材料的值,这是由于界面原子排列较为混乱、原子密度低、界面原子耦合作用变弱的结果。
因此在储热材料、纳米复合材料的机械耦合性能应用方面有其广泛的应用前景。
由于晶界面上原子体积分数增大,纳米材料的电阻高于同类粗晶材料,甚至发生尺寸诱导金属——绝缘体转变(SIMIT)。
利用纳米粒子的隧道量子效应和库仑堵塞效应制成的纳米电子器件具有超高速、超容量、超微型低能耗的特点,有可能在不久的将来全面取代目前的常规半导体器件。
纳米巨磁电阻材料的磁电阻与外磁场间存在近似线性的关系,所以也可以用作新型的磁传感材料。
高分子复合纳米材料对可见光具有良好的透射率,对可见光的吸收系数比传统粗晶材料低得多,而且对红外波段的吸收系数至少比传统粗晶材料低3个数量级,磁性比FeBO3和FeF3透明体至少高1个数量级,从而在光磁系统、光磁材料中有着广泛的应用。
二、纳米材料的制备方法(一)、机械法机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。
纳米材料制备方法目录1. 物理方法 (2)1.1 物理凝聚法 (2)1.2 溅射法 (2)1.3 喷雾热解法 (2)1.4 高能球磨法 (2)1.5 压淬法 (2)1.6 固相法 (3)1.7 超声膨胀法 (3)1.8 液态金属离子源法 (3)1.9 爆炸法 (3)1.10 严重塑性变形法 (3)2.化学方法 (3)2.1 沉淀法 (4)2.2 水解法 (4)2.3 溶胶-凝胶法 (4)2.4 熔融法 (4)2.5 电化学法 (4)2.6 溶剂蒸发法 (5)2.7 微乳液法 (5)2.8 金属醇盐法 (5)2.9 气相燃烧合成法 (6)2.10 有机液相合成法 (6)2.11 模板法 (6)3.参考文献 (6)11. 物理方法1.1 物理凝聚法1.1.1 真空蒸发-冷凝法在超高真空(10-6 Pa)或惰性气氛(Ar、He,50~1 k Pa)中,利用电阻、等离子体、电子束、激光束加热原料,使金属、合金或化合物气化、升华,再冷凝形成纳米微粒。
其粒径可达1~100 nm。
此方法的特点是外表清洁、粒度小、设备要求高、产量低,适用于实验室制备。
1.1.2 等离子体蒸发凝聚法把一种或多种固体颗粒注入惰性的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气凝聚制得纳米微粒。
通常用于制备含有高熔点金属、合金的纳米材料,如Fe-Al、Nb-Si等。
此法常以等离子体作为连续反应且制备纳米微粒。
1.2 溅射法溅射法利用离子、等离子体或激光溅射固体靶,即用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入Ar气,两电极间施加电压。
粒子的大小及尺寸主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。
靶材的外表积愈大,原子的蒸发速度愈高,超微粒的获得量愈多。
1.3 喷雾热解法喷雾热解法是将含所需正离子的某种盐类的溶液喷成雾状,送入加热至设定温度的反应器内,通过反应生成微细的粉末颗粒。
它综合了气相法和液相法的优点,可制备多种组分的复合材料,从溶液到粉末一步完成,且颗粒形状好。
纳米陶瓷的制备过程如下:
1. 纳米粉体的制备:纳米粉体的制备是纳米陶瓷生产中最重要的一步,在某种程度上可以说,纳米粉体决定了纳米陶瓷烧结后的质量。
目前,纳米粉体制备方法主要有两种,一种是气相合成法,包括化学气相合成法、高温裂解法和雾转化法。
这是一种极为实用的纳米粉体制备方法。
纳米氧化物粉或非氧化物粉可以通过这种方法制备。
气相合成法最大的优点是制备的纳米粉纯度高,烧结后的纳米陶瓷表面纯度高。
一种是凝结合成法,主要用于制备复合氧化物纳米陶瓷材料。
2. 纳米陶瓷的烧结:在获得所需纳米粉体后,需要对其进行烧结以形成纳米陶瓷材料。
烧结过程通常在高温下进行,以促进原子间的扩散和重新排列,以获得所需的结构和性能。
以上信息仅供参考,如需了解更多信息,建议咨询纳米陶瓷领域的专业人士。
OCCUPATION2012 0942案例C ASES纳米氧化锆陶瓷的制备王利利 郝灵波纳米氧化锆现已广泛用于牙科烤瓷牙、功能陶瓷、高温光学组件等领域。
随着纳米科技的不断发展,纳米氧化锆的研制掀起热潮。
纳米氧化锆陶瓷的研制主要包括纳米粉体的制备、素坯成型、烧结等几个方面。
一、纳米氧化锆陶瓷粉体制备采用化学共沉淀法,在超声波作用下制备纳米ZrO 2粉体,用氧化钇作为稳定剂。
用化学共沉淀法制备粉体,任何时候都有可能产生团聚,甚至产生硬团聚,将对烧结后陶瓷的力学性能有严重影响。
无水乙醇做反应溶剂,在超声波作用下,避免了硬团聚的形成,从而制备出粒径小、没有硬团聚的纳米粉体。
1.实验原材料和设备(1)原材料:分析纯氧氯化锆(ZrOCl 2•8H 2O)、三氧化二钇(Y 2O 3)、浓硝酸(HNO 3)、浓氨水(NH 3•H 2O)、无水乙醇(CH 3CH 2OH)、甲苯(C 6H 5OH 3)。
(2)设备及仪器:79-I型磁力加热搅拌器、SX2-4-10型马弗炉、702-3型电热干燥箱、液压机、高温烧结炉、分液漏斗、烧杯、抽滤瓶、真空泵。
2.纳米氧化锆粉体制备过程用化学共沉淀法生产纳米氧化锆粉体的工艺流程见图1。
氧氯化锆、硝酸钇溶液滴加氨水和无水乙醇混合液沉淀洗涤干燥煅烧ZrO 2(Y 2O 3)粉体 图1具体实验步骤:(1)首先配制硝酸钇溶液。
在浓硝酸溶液中,加入1.75g 三氧化二钇,用磁力加热搅拌器加热并搅拌,形成Y(NO 3)3溶液并逐渐结晶。
(2)再把ZrOCl 2•8H 2O和Y(NO 3)3结晶按成分配比(ZrOCl 2•8H 2O 79g),一起溶于无水乙醇并加热,配成混合溶液,然后经过过滤去除杂质。
(3)把混合溶液装到分液漏斗中,然后滴入稍过量的浓氨水、无水乙醇溶液中,均匀搅拌,pH值保持在8.5,在50kHz超声波的作用下进行反应,强力搅拌器搅拌直到反应结束。
(4)把所得到的沉淀物进行减压过滤,并用无水乙醇反复洗涤三次,脱水。
制备纳米材料的方法纳米材料是一种具有纳米级尺寸(一般指10-9米,即一亿分之一米)的材料,其特殊的尺寸效应使得其具有许多优异的物理、化学和力学性质,具有广泛的应用前景。
下面将介绍一些常见的制备纳米材料的方法。
1. 粉末冶金法:粉末冶金法是制备纳米材料的一种常见方法。
该方法通过机械研磨、球磨、电解法等手段将材料原料制备成纳米级颗粒。
这种方法适用于金属、合金和陶瓷等材料的制备。
2. 溶剂热法:溶剂热法是利用溶剂的热容量大、热导率高以及溶剂中溶解度大的特点,将溶媒置于高温、高压条件下,解决固体化学反应的问题,从而制备纳米材料。
常用的溶剂热法包括热分解法、热重沉淀法等。
3. 气相沉积法:气相沉积法是通过在惰性气氛下加热材料原料,使其热解并在沉积器壁上沉积成纳米颗粒。
该方法适用于制备金属、合金、氧化物等纳米材料。
4. 溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法是将溶解了金属或金属化合物的溶胶或凝胶转变成固体材料。
对于纳米材料的制备,该方法最常用的是溶胶-凝胶法配合热处理。
通过控制溶胶-凝胶的条件和热处理的温度,可以制备出具有不同形貌和结构的纳米材料。
5. 电化学方法:电化学方法是指利用电化学原理,通过改变电极电位和电解液的条件,引发电化学反应,从而制备纳米材料。
常用的电化学方法有电沉积法、电解法、电化学腐蚀法等。
6. 生物法:生物法是利用生物体内的生物体、微生物、酶、酵母等通过生物合成制备纳米材料。
借助生物体或生物酶的强氧化性或还原性,可以在生物的细胞膜或胞内合成出具有纳米尺寸的材料,如金、银纳米颗粒等。
7. 激光烧结法:激光烧结法是通过激光加热和烧结工艺,将纳米粉末加工为块、薄膜或纳米线等形态的纳米材料。
该方法具有加热均匀、温度可控、制备成本低等优点。
总结起来,制备纳米材料的方法多种多样,在具体应用中可以根据材料的性质和要求选择合适的方法。
通过上述的方法,可以制备出具有特殊性质和广泛应用前景的纳米材料。
纳米氮化硅陶瓷的制备及其热力学性能研究近年来,随着纳米科技的不断发展,纳米材料在许多领域都被广泛应用,其中纳米氮化硅材料在材料科学、化学等领域都具有广阔的应用前景。
本文将介绍纳米氮化硅陶瓷的制备及其热力学性能研究。
制备方法纳米氮化硅陶瓷的制备方法有很多种,目前最常用的方法包括溶胶-凝胶法、卤化物热分解法、氮化物还原法等。
其中,溶胶-凝胶法是目前应用最为广泛的方法之一。
溶胶-凝胶法是指把某些金属离子或有机物解离成溶胶,然后通过加热和干燥等过程使其凝结成凝胶,最后通过高温烧结成为氮化硅陶瓷。
这种方法的优点是制备过程简单、成本低、坯体易于成型,且其材料粒度可以控制在纳米级别,具有较高的比表面积和催化活性。
热力学性能研究热力学性能是指材料在高温下的稳定性、热导率、热膨胀系数、热容等性能。
纳米氮化硅陶瓷具有较高的热稳定性,可以耐受高温下的氧化和热膨胀。
此外,它还具有优异的热导率和热膨胀系数。
这些性能使得纳米氮化硅陶瓷被广泛应用于高温结构材料、电子器件、化学催化剂等领域。
热膨胀系数是材料在温度变化时长度的变化与原长度比值的度量。
纳米氮化硅陶瓷的热膨胀系数一般在2.6×10-6至4.7×10-6/K之间,随着温度的升高呈现先增大后减小的趋势。
热导率是材料传导热的能力,它与材料的导热系数、比热容等因素有关。
纳米氮化硅陶瓷的热导率一般在20~40 W/m·K之间,因其具有较高的热电子运动能力和相对稳定的结构,热导率较高。
总之,纳米氮化硅陶瓷具有优异的热力学性能,其制备方法简单、成本低。
随着其在材料科学、化学等领域的广泛应用,这种新型研究材料将为人们带来更多惊喜。
纳米陶瓷材料制备方法纳米陶瓷材料可是很厉害的东西呢!那它是怎么制备出来的呀 。
一、气相法。
气相法就像是让陶瓷材料从气体里诞生一样。
有一种化学气相沉积法,简单说呢,就是把一些含有陶瓷元素的气体,在高温或者有催化剂等特殊条件下,让它们发生化学反应。
这些气体分子就像一群调皮的小娃娃,在特定环境里相互碰撞、结合,然后慢慢就形成了纳米级别的陶瓷颗粒啦。
就像搭积木一样,不过是超级小的积木哦。
还有物理气相沉积法,通过加热或者用电子束等手段,把陶瓷原料变成气态,然后再让它们冷却、凝聚,就得到纳米陶瓷材料了。
这就好比把一块陶瓷原料变成了“陶瓷蒸汽”,再把蒸汽变回小颗粒。
二、液相法。
液相法也很有趣。
比如说溶胶 - 凝胶法,先把陶瓷的前驱体溶解在溶液里,这个溶液就像一个魔法汤。
然后通过水解、缩聚等反应,溶液慢慢变得浓稠,就像汤变得越来越浓一样,最后形成凝胶。
再经过干燥、烧结等工序,纳米陶瓷材料就做好啦。
还有沉淀法呢,在溶液里加入一些试剂,让陶瓷离子沉淀出来,就像把藏在溶液里的陶瓷宝宝给捞出来一样,这些沉淀经过处理也能变成纳米陶瓷材料。
三、固相法。
固相法听起来就很实在。
像机械球磨法,把陶瓷原料的粉末放在球磨机里,那些小钢球就像一群勤劳的小工人,不停地撞击、研磨陶瓷粉末。
在这个过程中,粉末的颗粒就会越来越小,最后达到纳米级别。
不过这个过程就像一场小粉末的“瘦身之旅”,要经过很长时间的打磨呢。
纳米陶瓷材料的制备方法各有各的妙处,就像不同的厨师有不同的拿手菜做法一样。
这些方法都在科学家们的巧手下,不断地发展和完善,让纳米陶瓷材料能够在更多的领域发挥它神奇的作用,比如在医疗、电子等领域大放异彩呢。
。
纳米材料的制备方法纳米材料的制备方法主要包括:物理法和化学法两大类。
(1)物理法:放电爆炸法、机械合金化法、严重塑性变形法、惰性气体蒸发法、等离子蒸发法、电子束法、激光束法等。
(2)化学法:气相燃烧合成法、气相还原法、等离子化学气相沉积法、溶胶一凝胶法、共沉淀法、碳化法、微乳液法、络合物分解法等。
纳米微粒和纳米材料具有广阔的应用前景,它的应用领域包括化工、机械、生物工程、电子、航天、陶瓷等方面。
(1)纳米微粒用作催化剂。
聚合型马来酰亚胺树脂材料在军工、民用行业得到广泛应用,它性能优良,被认为是最有发展前途的树脂基体。
纳米TiO2可作为N—苯基马来酰亚胺聚合反应的催化剂。
(2)纳米微粒可提高陶瓷塑性。
纳米TiO2与其它金属氧化物纳米晶一起可组成具有优良力学性能的各种新型复合陶瓷材料,在开发超塑性陶瓷材料方面具有诱人的前景。
(3)纳米微粒用作润滑油添加剂,可大大减轻摩擦件之间的磨损。
把平均粒径小于10nm的金刚石微粒(NMD)均匀加入Cu10Sn合金基体中,干滑动摩擦试验结果表明:在载荷78N、滑动速率低于1.6m/s时,Cu10Sn2NMD复合材料的摩擦因数稳定在0.19左右,远低于基体Cu10Sn合金(μ=0.31~0.38)。
而且Cu10Sn合金在摩擦过程中产生较大的噪音,摩擦过程不平稳,而Cu10Sn2NMD复合材料摩擦过程非常平稳,噪音很低,并且在摩擦副的表面形成了部分连续的固体润滑膜。
(4)纳米颗粒用于生物传感器。
葡萄糖生物传感器在临床医学、食品工业等方面都有重要的用途。
将金、银、铜等纳米颗粒引入葡萄糖氧化酶膜层中,由此制得的生物传感器体积小,电极响应快、灵敏度高。
(5)纳米复合材料。
采用溶胶—凝胶法可制备出聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料。
(6)纳米微晶应用于磁性材料中,可制备出高效电子元件和高密度信息贮存器。
纳米材料人们将晶体区域或其它特征长度在纳米量级范围(小于100nm)的材料广义定义为"纳米材料"或"纳米结构材料"(nanostructured materials)。
陶瓷纳米材料陶瓷纳米材料是一种具有微观纳米结构的陶瓷材料,其具有优异的力学性能、化学稳定性和热稳定性。
纳米陶瓷材料的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、气相沉积法、固相反应法等。
这些方法可以控制材料的晶粒尺寸和分布,从而调控材料的性能。
陶瓷纳米材料具有许多优异的性能,其中包括高硬度、高强度、高韧性、高耐磨性、高抗氧化性等。
这些性能使得纳米陶瓷材料在各种工业领域有着广泛的应用。
例如,在机械制造领域,纳米陶瓷材料可以用于制造高性能的刀具、轴承等零部件;在电子领域,纳米陶瓷材料可以用于制造高性能的电子器件;在化工领域,纳米陶瓷材料可以用于制备高性能的催化剂等。
除了上述优异的性能外,纳米陶瓷材料还具有一些特殊的性能。
例如,纳米陶瓷材料具有尺寸效应和界面效应,使得其性能具有特殊的优势。
此外,纳米陶瓷材料还具有特殊的光学性能和磁学性能,这些性能使得纳米陶瓷材料在光学器件、磁学器件等方面有着广泛的应用前景。
然而,纳米陶瓷材料也面临着一些挑战。
例如,纳米陶瓷材料的制备方法相对复杂,生产成本较高;纳米陶瓷材料的加工难度较大,制造工艺相对困难。
此外,纳米陶瓷材料在实际应用中还存在一些问题,例如易团聚、易氧化等。
为了克服这些问题,科研人员正在不断努力。
他们致力于开发新的制备方法,提高纳米陶瓷材料的制备效率和降低生产成本;他们致力于改进加工工艺,提高纳米陶瓷材料的加工性能;他们致力于研究纳米陶瓷材料的表面改性和稳定性改进,以提高其在实际应用中的性能表现。
总的来说,纳米陶瓷材料具有广阔的应用前景,但同时也面临着一些挑战。
随着科技的不断发展,相信这些问题都将会得到有效解决,纳米陶瓷材料的应用领域将会更加广泛,性能将会更加优异。
制备纳米材料的熔融焙烧技术纳米科技是21世纪最具有发展潜力的技术之一,而制备纳米材料是纳米科技的重要基础。
其中,熔融焙烧技术是最简单、最实用的制备纳米材料的方法之一。
熔融焙烧技术是通过熔融某种物质,然后在高温下进行退火,使其分解成纳米颗粒的方法。
这种技术的优点在于原始材料易得,制备过程简单,制备的纳米粒子粒径分布均匀,适合规模化生产。
熔融焙烧技术的具体实施可以分为三个步骤:原始材料制备、熔融处理和热处理。
原始材料制备:原始材料可以是金属、合金、无机化合物等。
为了保证产品质量,原始材料的纯度必须较高。
一般来说,制备纳米材料的原始材料纯度要求在99.9%以上。
熔融处理:将原始材料加热至高温条件下,使其熔化。
在熔化的过程中不断搅拌,加速原始材料的熔解和反应。
这个过程中,可能会加入一些助熔剂或者保护剂来防止原始材料发生异常反应或者氧化。
热处理:通过调节降温曲线,等温热处理,在热平衡下将熔融物体转换成纳米粒子。
熔融焙烧技术可以制备出多种纳米材料,例如:金属纳米颗粒、金属合金纳米颗粒、陶瓷纳米颗粒等。
金属纳米颗粒具有良好的电、磁、光性质,可以应用于电子器件、生物传感器、催化剂等领域。
金属合金纳米颗粒的应用范围更广,可以用于制备高强度材料、医疗材料等领域。
陶瓷纳米颗粒因其特殊的光学、导电、磁学等性质,可以用于制备高精度制品、光学传感器、防护材料等领域。
当然,熔融焙烧技术也存在一些问题。
例如,制备过程中可能会出现颗粒粒径偏大或偏小、颗粒分散度不均匀等问题。
此外,制备过程中的高温操作对设备和环境的要求也比较高。
总的来说,制备纳米材料的熔融焙烧技术是一种比较成熟、实用的制备方法。
随着科技的不断发展和完善,熔融焙烧技术将会越来越成熟,应用也会越来越广泛。
纳米陶瓷材料制备技术邱安宁5990519118 F99051041.概述陶瓷材料作为材料的三大支柱之一,在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用.但是,由于传统陶瓷材料质地较脆,韧性、强度较差,因而使它的应用受到了较大的限制,随着纳米技术的广泛应用,纳米陶瓷随之产生,希望以此来克服陶瓷材料的脆性,使陶瓷具有象金属一样的柔韧性和可加工性.英国著名材料专家Cahn指出纳米陶瓷是解决陶瓷脆性的战略途径,因此纳米陶瓷的研究就成了当今材料科学研究的热点领域.纳米材料一般指尺寸为1~100nm,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子.而从原子团族制备材料的方法,称这为纳米技术.纳米材料由于具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而产生奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等特性,它既是一种新材料又是新材料的重要原料[3 ].所谓纳米陶瓷,是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料,也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上.由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比,小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能.本文将描述纳米陶瓷的主要制备技术及加工中的理论问题,并利用在材料加工的原理就其典型应用进行讨论。
2.加工中的理论问题2.1决定陶瓷性能的主要因素决定陶瓷性能的主要因素组成和显微结构,即晶粒、晶界、气孔或裂纹的组合性状,其中最主要的是晶粒尺寸问题,晶粒尺寸的减小将对材料的力学性能产生很大影响.图1是陶瓷材料的晶粒尺寸与强度的关系图,其中的实线部分是现在已达到的,而延伸的虚线部分则是希望达到的[2 ].从图中可见晶粒尺寸的减小将使材料的力学性能有数量级的提高,同时,由于晶界数量级的大大增加,使可能分布于晶界处的第二相物质的数量减小,晶界变薄使晶界物质对材料性能的负影响减小到最低程度;其次,晶粒的细化使材料不易造成穿晶断裂,有利于提高材料韧性;再次,晶粒的细化将有助于晶粒间的滑移,使材料具有塑性行为.因此,纳米陶瓷将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高,长期以来人们追求的陶瓷增韧和强化问题在纳米陶瓷中可望得到解决[4, 5].2.2扩散及烧结由于纳米材料中有大量的界面,这些界面为原子提供了短程扩散途径及较高的扩散速率,并使得材料的烧结驱动力也随之剧增,这大大加速了整个烧结过程,使得烧结温度大幅度降低.纳米陶瓷烧结温度约比传统晶粒陶瓷低6 0 0℃,烧结过程也大大缩短[3 , 5],以纳米TiO2 陶瓷为例,不需要加任何助剂,1 2nmTiO2 粉可以在低于常规烧结温度40 0~6 0 0℃下进行烧结,同时陶瓷的致密化速率也迅速提高[3 ].通过对Y2 O3 浓度为3%的ZrO2 纳米粉末的致密化和晶粒生长这2个高温动力学过程进行研究表明,由于晶粒尺寸小,分布窄,晶界与气孔的分离区减小以及烧结温度的降低使得烧结过程中不易出现晶粒的异常生长.控制烧结的条件,已能获得晶粒分布均匀的陶瓷体[6].美国和西德同时报道,成功地制备了具有清洁界面的纳米陶瓷TiO2 (1 2nm),与粒度为 1 . 3μmTiO2 陶瓷相比得到相同硬度,而烧结温度降低,因而,纳米粉末的出现,大大改变了材料的烧结动力学,使陶瓷烧结得以很大的改善[5].2.3纳米陶瓷的超塑性所谓超塑性是指在拉伸试验中,在一定的应变速率下,材料产生较大的拉伸形变,一般陶瓷中,并不具备金属那样的晶格滑移系统,很难具备超塑性,在纳米材料中利用晶界表面众多的不饱和链,造成沿晶界方向的平移,超塑性就可能实现.如Nieh等人在四方二氧化锆中加入Y2 O3 的陶瓷材料中观察到超塑性达80 0 % ,Si3 N4纳米陶瓷同样存在超塑性行为,是微米级Si3 N4陶瓷的2 1 . 4% [2 , 5].上海硅酸盐研究所研究发现,纳米3Y-TZP陶瓷(1 0 0nm左右)在经室温循环拉伸试验后,其样品的断口区域发生了局部超塑性形变,形变量高达380 % ,并从断口侧面观察到了大量通常出现在金属断口的滑移线[2 ]. tsuki等人对制得的Al2 O3 -SiC纳米复相陶瓷进行拉伸蠕变实验,结果发现伴随晶界的滑移,Al2 O3 晶界处的纳米SiC粒子发生旋转并嵌入Al2 O3 晶粒之中,从而增强了晶界滑动的阻力,也即提高了Al2 O3 -SiC纳米复相陶瓷的蠕变能力[7].最近研究发现,随着粒径的减小,纳米TiO2 和ZnO陶瓷的形变敏感度明显提高,如图2所示,由于这些试样气孔很少,可以认为这种趋势是细晶陶瓷所固有的.最细晶粒处的形变率敏感度大约为0 .0 4,几乎是室温下铅的 1 / 4,表明这些陶瓷具有延展性,尽管没有表现出室温超塑性,但随着晶粒的进一步减少,这一可能是存在的[4].2.4纳米陶瓷增韧由于纳米陶瓷的晶粒尺寸极小,纳米材料具有极大的晶面,晶面的原子排列混乱,纳米晶粒易在其它晶粒上运动,使纳米陶瓷在受力时易于变形而不呈现脆性.室温下的纳米TiO2 陶瓷晶体表现出很高的韧性,压缩至原长度的1 / 4仍不破碎.另外,在微米级的陶瓷中引入纳米相,可以抑制基体晶粒长大,使组织结构均化,有利于改善陶瓷材料的力学性能.1 988年Izaki等首先用纳米碳化硅补强氮化硅陶瓷使氮化硅陶瓷力学性能显著改善[3 ].3.制备工艺和方法为获得纳米陶瓷,必须首先制备出小尺寸的纳米级陶瓷粉末,随着世界各国对纳米材料研究的深入,它的制备方法也日新月异,出现了热化学气相反应法、激光气相法、等离子体气相合成法、化学沉淀法、高压水热法、溶胶-凝胶法等新方法,以上各种方法都各有优缺点,为了便于控制反应的条件及粉末的产率、粒径与分布等,实际上也常采用两种或多种制备技术.3.1热化学气相反应法(CVD法)是目前世界上用于制备纳米粉体的常用方法,CVD法制备纳米粉体工艺是一个热化学气相反应和形核生长的过程.在远高于热力学计算临界反应温度条件下,反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压,使得反应产物自动凝聚形成大量的核,这些核在加热区不断长大聚集成颗粒,在合适的温度下会晶化成为微晶.随着载气气流的输运和真空的抽送,反应产物迅速离开加热区进入低温区,颗粒生长、聚集、晶化过程停止,最后进入收集室收集起来,就可获得所需的纳米粉体 .此工艺过程可通过调节浓度、流速、温度和组成配比等工艺参数获得最佳工艺条件,实现对纳米粉体组成、形貌、尺寸和晶相等的控制.3.2激光气相法(LICVD法)激光气相法是以激光为快速加热热源,利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收布产生热解或化学反应,在瞬时完成气相反应的成核、长大和终止,形成超细微粒.通常采用连续波CO2 激光器,加热速率快,高温驻留时间短,迅速冷却,可获得均匀超细,最低颗粒尺寸小于 1 0nm的粉体.该方法反应中心区域与反应器之间被原料气隔离,污染小,能够获得稳定质量的粒径范围为小于50nm的超细粉末,晶粒粒径尺寸可控,同种成分的粉体,激光法可通过合成参数控制粉体的晶型.并适合于制备用液体法和固相法不易直接得到的非氧化物(氮化物,碳化物等),缺点是原料制造价格高,设备要求高,费用贵.3.3等离子体气相合成法(PCVD)pcvd法是制备纳米陶瓷粉体的主要手段之一,它具有高温急剧升温和快速冷却的特点,是制备超细陶瓷粉体的常用手段.目前采用得最多的是热等离子法.等离子气相合成法又分为直流电弧等离子体法(DC法),高频等离子体法(RF法)和复合等离子体法.其中的复合等离子法则是采用DC等离子体法和RF等离子体法二者合一的方式,利用二相相互补充来制备超细陶瓷粉体.该法制得的纳米粉纯度高,稳定性好,效率高 .ee等人采用复合等离子体法,用多级注入的方法以制备Si3 N4和Si3 N4/SiC复合粉体,最终得到颗粒尺寸在1 0~30nm的Si3 N4纳米粉体.在Si3 N4纳米粉体制备过程中,采用分级注入方式对产物中总氮含量、游离硅含量和a-Si3 N4含量都有很大影响.采用三级注入方式,产物基本都是无定型Si3 N4.等离子体法制备技术容易实现批量生产,产率高达2 0 0~ 1 0 0g/h[1 1 ].3.4高压水热法高压水热法可有效克服粉末在煅烧过程中颗粒的长大及超细粉末易团聚的弱点.可将化学深沉法制备的Zr(OH)4置于高压中处理,使氢氧化物进行相变,控制高压处理的温度和压力,可制得颗粒尺寸为 1 0~ 1 5nm,形状规则的氧化锆超细粉末.通过对不同前驱体,不同酸碱度及不同矿化剂参与条件下,氧化锆相形成,晶粒生成等机理的研究表明,水热法是极有应用前景的粉末制备工艺3.5溶胶-凝胶(SOL-GEL)法此方法的基本工艺过程包括:醇盐或无机盐水解→SOL-GEL→干燥、焙烧→纳米粉体.有人用醇盐水解SOL-GEL制备出平均粒径小于6nm的TiO2 纳米粉末.也可利用有机金属化合物作起始原料,制备非氧化物超细陶瓷粉体[1 3 ].目前大多数人认为溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和反应时间4个主要参数对溶胶-凝胶化过程有重要影响,适当地控制这4个参数可制备出高质量的纳米粉末.如纳米Al2 O3 粉可用低浓度的硝酸铝和氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,硝酸中和至pH值为7. 6 ,得到Al(OH)3 凝胶,过滤洗涤后,再加入硝酸形成Al(OH)3 溶胶,在溶胶中通入氨气,至pH值为1 0 ,分离凝胶干燥、焙烧得到纳米Al2 O3 粉体.用此法制备Al2 O3 粉体可通过蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度,整个工艺过程不引入杂质离子,有利于高纯纳米粉的制备[1 4].该法在生产上应用较广,但原料价格高,高温热处理时,易使颗粒快速团聚等,故同时可引入冷冻、加压干燥法或形成乳浊液等技术来减小粉体颗粒的团聚.CVD法、LICVD法、PCVD法和SOL-GEL法是制备非氧化物纳米陶瓷粉体主要方法.CVD法对设备要求不高,操作简便,而且便于放大,但较难获得 2 0nm以下的粉体.PCVD法和SOL-GEL法对设备要求较高,但易于获得均匀超细(小于2 0nm)的高纯度、污染小的纳米粉体.SOL-GEL法是最便利的方法,易于大规模生产,缺点是纯度难以保证.3.典型应用(碳化硅及氮化硅纳米粉体制备工艺)3.1热化学气相反应法(CVD法)制备Si C,Si3 N4的硅源主要是硅卤化物和硅烷类物质,如Si Cl4,Si H4,(CH3 )2 Si Cl2 ,Si(CH3 )4等。
后两者同时含有硅源和碳源。
碳源、氮源一般选用CH4,C2 H2 ,NH3 ,N2 等,反应一般需在还原性H2 条件下进行。
CVD法不仅可以制备Si C,Si3 N4等单相粉体,而且被广泛用来制备各种复合粉体。
Endo[1 2 ]等人,采用Si2 (CH3 )4H2 作为Si,C源制备Si C纳米粉体,在70 0~1 40 0℃条件下,获得粒径在5~2 0 0 nm范围,由βSi C微晶无序排列而成的Si C颗粒。