分析化学实验试题及答案=
- 格式:docx
- 大小:60.02 KB
- 文档页数:4
化学实验试题解析及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列物质中,属于纯净物的是()。
A. 矿泉水B. 蒸馏水C. 空气D. 食盐水答案:B2. 化学反应中,质量守恒定律指的是()。
A. 反应前后元素的种类不变B. 反应前后物质的总质量不变C. 反应前后原子的种类不变D. 反应前后原子的数目不变答案:B3. 实验室中,常用于加热的仪器是()。
A. 烧杯B. 试管C. 酒精灯D. 量筒答案:C4. 以下物质中,属于有机化合物的是()。
A. 二氧化碳B. 水C. 甲烷D. 碳酸钙答案:C5. 金属活动性顺序表中,排在氢前面的金属可以与酸反应生成氢气,下列金属中,能与酸反应生成氢气的是()。
A. 铜B. 铁C. 钠D. 银答案:B6. 以下实验操作中,正确的是()。
A. 用嘴直接吹灭酒精灯B. 将实验剩余的化学试剂倒入下水道C. 用天平称量药品时,将药品放在左盘D. 点燃氢气前,先检验其纯度答案:D7. 以下物质中,属于氧化物的是()。
A. 氧气B. 氢气C. 水D. 二氧化碳答案:C8. 实验室中,用于测量溶液pH值的仪器是()。
A. 温度计B. pH计C. 量筒D. 试管答案:B9. 以下物质中,属于碱的是()。
A. 氢氧化钠B. 硫酸C. 碳酸钠D. 氯化钠答案:A10. 以下物质中,属于酸的是()。
A. 硫酸B. 碳酸钠C. 氢氧化钠D. 氯化钠答案:A二、填空题(每空1分,共20分)1. 实验室中,用于测量液体体积的仪器是_________。
答案:量筒2. 化学反应中,若反应物完全反应,则生成物的质量等于反应物的质量总和,这体现了_________定律。
答案:质量守恒3. 实验室中,用于加热液体的仪器是_________。
答案:烧杯4. 有机化合物是指含有_________元素的化合物。
答案:碳5. 金属活动性顺序表中,排在氢后面的金属不能与酸反应生成氢气,而排在氢前面的金属则可以,这说明金属的_________性不同。
化学分析试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪种物质属于酸?A. HClB. NaOHC. KOHD. NH3答案:A2. 根据化学式H2SO4,硫酸的摩尔质量是多少?A. 98 g/molB. 49 g/molC. 32 g/molD. 96 g/mol答案:A3. 在酸碱滴定中,滴定终点时溶液的pH值是多少?A. 7B. 14C. 6.3D. 4.7答案:A4. 以下哪种物质是强碱?A. NaOHB. NH3C. CH3COOHD. HCl答案:A5. 根据阿伦尼乌斯理论,以下哪种物质是酸?A. HClB. NaOHC. H2OD. NH3答案:A6. 根据布朗斯特-劳里理论,以下哪种物质是碱?A. HClB. NaOHC. H2OD. NH3答案:B7. 以下哪种物质是强酸?A. HClB. CH3COOHC. H2CO3D. HCOOH答案:A8. 根据酸碱质子理论,以下哪种物质是酸?A. HClB. NaOHC. H2OD. NH3答案:A9. 在酸碱滴定中,滴定终点时溶液的pH值是多少?A. 7B. 14C. 6.3D. 4.7答案:A10. 以下哪种物质是弱碱?A. NaOHB. NH3C. KOHD. HCl答案:B二、填空题(每空1分,共20分)1. 硫酸的化学式是__H2SO4__,其摩尔质量为__98 g/mol__。
2. 酸碱滴定中,滴定终点时溶液的pH值是__7__。
3. 根据阿伦尼乌斯理论,酸是能够释放__H+__的物质。
4. 根据布朗斯特-劳里理论,碱是能够接受__H+__的物质。
5. 强酸是指在水中完全电离的酸,例如__HCl__。
6. 弱酸是指在水中部分电离的酸,例如__CH3COOH__。
7. 强碱是指在水中完全电离的碱,例如__NaOH__。
8. 弱碱是指在水中部分电离的碱,例如__NH3__。
9. 酸碱滴定中,滴定终点时溶液的pH值是__7__。
实验一阳离子第—组〔银组〕的分析思考题:1.沉淀第—组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?假设在碱性条件下进行,将会发生什么后果?答:在系统分析中,为了预防易水解离子的水解生成沉淀而进入第—组,所以沉淀第—组阳离子时要在酸性溶液中进行。
假设在碱性条件下进行,第—组以后的大局部阳离子将生成沉淀,这样就不到别离的目的。
2.向未知溶液中参加第—组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第—组阳离子都不存在?答:向未知试液中参加第—组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第—组沉淀,而进入第二组。
3.如果以KI替代HCl作为第—组组试剂,将产生哪些后果?答:如果以KI替代HCl作为第—组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第—组,达不到别离的目的。
其它具有氧化性阳离子将与I-发生氧化复原反响,使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组〔铜锡组〕的分析思考题:1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物,假设酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
假设酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子别离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1。
S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I2答:以TAA替代H2S作为第二组组试剂时,因TAA在90℃及酸性溶液中,可在沉淀时间内将As(V)复原为As(III),故不需另加NH4I。
分析化学试题及答案1. 选择题1. 下列哪个离子可产生沉淀反应?A. Na+B. NO3–C. Cl–D. SO4^2–答案:C. Cl–解析:Cl–是氯离子,多数氯盐都可产生沉淀反应。
2. 下列哪种方法适用于测定有机物中的氮含量?A. 滴定法B. 煅烧法C. 燃烧法D. 色谱法答案:C. 燃烧法解析:燃烧法适用于测定有机物中的氮含量,通过将样品完全燃烧,将有机物中的氮转化为无机氮化物,然后进行测定。
3. 化合物A分子式为C6H12O6,化合物B分子式为C6H12O11,它们的化学式类型分别是:A. 同分异构体B. 序列异构体C. 构造异构体D. 立体异构体答案:C. 构造异构体解析:化合物A为葡萄糖,化合物B为蔗糖,它们具有相同的分子式,但是结构不同,因此属于构造异构体。
2. 填空题1. 气体的摩尔质量是 _______。
答案:molar mass2. 以下是一种常见的分析化学实验技术,用于分离和测定混合物中的各个组分,被称为 _______。
答案:色谱法3. 酸性溶液中,指示剂酚酞的颜色是 _______。
答案:红色3. 简答题1. 分析化学中常用的定性分析方法有哪些?请简要介绍。
答案:分析化学常用的定性分析方法包括火焰试验、沉淀反应、气体的颜色反应。
火焰试验通过对物质在火焰中的着色反应来进行定性分析,常用于金属离子的检测;沉淀反应通过两种溶液混合产生可见的沉淀来鉴定阳离子的存在;气体的颜色反应则通过观察气体在特定条件下产生的颜色反应来进行定性分析。
2. 请简要描述红外光谱分析的原理及其应用领域。
答案:红外光谱分析是利用物质在红外辐射下的吸收特性来进行分析的一种方法。
化学物质中不同化学键的振动和伸缩会吸收特定的红外辐射,形成红外吸收光谱图。
红外光谱分析广泛应用于无机物、有机物和生物分子的结构鉴定、质量控制等领域。
总结:本文分析了一些分析化学试题及答案,涵盖了选择题、填空题和简答题。
通过回答这些试题,读者可以加深对分析化学的理解和应用。
分析化学实验试题及答案一、选择题(每题2分,共10分)1. 以下哪种物质不是分析化学中常用的缓冲溶液?A. 磷酸盐缓冲液B. 柠檬酸缓冲液C. 硫酸铵缓冲液D. 硫酸缓冲液答案:C2. 标准溶液的配制中,下列哪种操作是错误的?A. 使用分析天平称量B. 使用容量瓶定容C. 直接用自来水稀释D. 将溶液转移到容量瓶前需摇匀答案:C3. 在滴定分析中,滴定终点的判断依据是:A. 滴定管的刻度B. 溶液颜色的变化C. 溶液的pH值D. 溶液的体积答案:B4. 原子吸收光谱法中,样品的原子化方式不包括:A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学气相原子化D. 电感耦合等离子体原子化答案:C5. 以下哪种方法不是色谱分析中的分离技术?A. 气相色谱B. 液相色谱C. 质谱分析D. 薄层色谱答案:C二、填空题(每题2分,共10分)1. 在酸碱滴定中,滴定终点的判断依据是溶液颜色的______。
答案:突变2. 标准溶液的配制需要使用______天平进行称量。
答案:分析3. 原子吸收光谱法中,样品的原子化方式包括火焰原子化和______。
答案:石墨炉原子化4. 色谱分析中,常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和______。
答案:电导检测器5. 在滴定分析中,滴定管的校准是为了确保______的准确性。
答案:体积测量三、简答题(每题5分,共20分)1. 简述酸碱滴定中指示剂的选择原则。
答案:指示剂的选择应基于其变色范围与滴定终点的pH值相匹配,同时指示剂的变色要明显且迅速,以便于观察和判断终点。
2. 为什么在配制标准溶液时需要使用容量瓶进行定容?答案:容量瓶的设计使得溶液在定容时可以保证体积的准确性,从而确保标准溶液的浓度准确无误。
3. 描述原子吸收光谱法的基本原理。
答案:原子吸收光谱法是一种基于样品中待测元素的原子对特定波长光的吸收强度来定量分析元素含量的方法。
当特定波长的光通过含有待测元素原子的样品时,原子会吸收与其共振的光,从而减少透射光的强度,通过测量透射光的强度来确定样品中待测元素的含量。
化学分析试题及答案(三)姓名分数一、填空(每空3分共15分)1.CH3NH2+C2H5NH2混合物水溶液质子条件式(PBE)为。
2.pHl.00和pH3.00两溶液等体积混合的pH= 。
3.pH8.00和pHl0.00两溶液等体积混合的pH= 。
4.0.10mol/LHAc与0.10mol/LNaAc溶液加水稀释10倍,稀释前后△pH值。
5.0.1mol/LH3BO3水溶液能准确进行滴定附加条件。
二、简答题(每题5分共25分)1.当用氢氧化物进行沉淀分离时,控制pH值的目的是什么?2.ZnO悬浮液可用于氢氧化物的沉淀分离,CaCO3悬浮液是否也可用于氢氧化物的沉淀分离?3.解释:用法扬司法测Cl-,以荧光黄为指示剂,则滴定液的pH应控制在7~10范围内;(荧光黄的K a≈10-7,K sp(AgOH)=2.0×10-8,K sp(AgCl)=1.8×10-l0) 4.为什么用佛尔哈德法测定Cl-,若溶液中不加硝基苯等保护沉淀,分析结果会偏低。
(K sp(AgSCN)=1.0×10-12)5.莫尔法测定C1-时,介质的pH应控制为6.5~10,若酸度过高,则结果偏高,为什么。
(H2CrO4的K a1=0.18、K a2=3.2×10-7)三、实验与测定(每题6分共30分)1.溶解氧测定方法是基于碱性条件下加MnSO 4,将氧固定,酸化后碘量法测定。
反应式如下:4Mn 2++8OH —+O 2=2Mn 2O 3+4H 20Mn 2O 3+6H ++2I -=2Mn 2++I 2+3H 2O2S 2O 32-+I 2=2I —+S 4O 62—某河流污染普查,若测定时,取样100mL ,碘量法测定溶解氧时消耗0.02000mol/LNa 2S 2O 3 5.00mL ,计算DO 。
以mg/L 表示。
2.溴量法与碘量法测化工厂排污口废水中酚含量。
取样量1L 。
分析时移取稀释10.0倍的试样25.00mL ,加入含KBr 的C(61KBrO 3)0.02580mol/L 的KBrO 3 25.00mL ,酸化放置,反应完全后加入KI ,析出的碘用C(Na 2S 2O 3)0.1900mol/L 溶液滴定,消耗20.20mL ,计算废水中酚含量。
分析化学测试题(附答案)一、单选题(共50题,每题1分,共50分)1、消除随机误差的方法是()。
A、做多次平行测定,取平均值B、把所使用的所有仪器进行严格校正C、使用分析纯的试剂D、非常认真细致地操作正确答案:A2、若试样的分析结果精密度很好,但准确度不好,可能原因是()。
A、试样不均匀B、使用试剂含有影响测定的杂质C、有过失操作D、使用校正过的容量仪器正确答案:B3、浓度和体积相同的两份KHC2O4·H2C2O4溶液,一份可与VmL0.1500mol/LNaOH溶液完全中和,另一份加H2SO4后,用KMnO4溶液滴定至终点,也需要VmLKMnO4溶液。
该KMnO4溶液的浓度为()mol/L。
A、0.1000B、0.04000C、0.02000D、0.1500正确答案:B4、在pH=9的氨性缓冲溶液中,lG.Zn(NH3)=5.49,用0.02mol/L的EDTA 滴定同浓度的Zn2+,化学计量点pZn.计为()。
A、9.2B、5.8C、11.6D、6.5正确答案:B5、分析实验所用的仪器①滴定管、②移液管、③容量瓶、④锥形瓶中,使用时需要用操作液漂洗的是()。
A、①②③B、②③C、③④D、①②正确答案:D6、滴定分析要求相对误差≤.0.2%,若称取试样的绝对误差为.0.2mg,则至少称取试样()。
A、0.1gB、0.3gC、0.4gD、0.2g正确答案:A7、用高锰酸钾法测定(滴定)H2O2时,应该()。
A、在HAc介质中进行B、加热至75~85.CC、在氨性介质中进行D、不用另加指示剂正确答案:D8、涂好油的酸式滴定管,转动其旋塞时,发现有纹路,说明()。
A、油涂得太少了B、油涂得太多了C、油的质量很好D、油堵住了塞孔正确答案:A9、称取仅含NaOH和Na2CO3的混合物0.4120g,溶于适量水中,然后以甲基橙为指示剂,用0.2000mol/LHCl溶液滴定至终点时消耗HCl溶液45.00mL。
分析化学实验考试题库及答案分析化学实验考试题库及答案一、定量分析实验1. 标定有机物质量的标准方法是什么?答案:标定有机物质量的标准方法是称量法。
2. 请列举出常用的分析化学分离方法。
答案:(1) 蒸馏法(2) 结晶法(3) 萃取法(4) 沉淀法(5) 色谱法(6) 电泳法(7) 离子交换法(8) 过滤法(9) 固相萃取法(10) 压力过滤法3. 请描述电导率测量的基本原理。
答案:电导率测量的基本原理是通过测量电流通过电极间的电导率来测量电解质溶液中离子的浓度。
4. 定量分析实验中常用的氧化剂有哪些?答案:定量分析实验中常用的氧化剂有:高锰酸钾、过硫酸钾、硝酸等。
二、定性分析实验1. 定性分析实验的基本流程是怎样的?答案:定性分析实验的基本流程包括:样品的预处理、样品的分离和鉴定。
2. 请描述离子色谱分析的基本原理。
答案:离子色谱分析的基本原理是利用固定相和流动相之间的交换作用,分离溶液中的离子,从而进行定性分析。
3. 色谱分析中常用的检测方法有哪些?答案:色谱分析中常用的检测方法有:紫外线检测、荧光检测、荧光扫描检测、电化学检测等。
4. 请列举出几种常见的化学组分分析方法。
答案:(1) 光谱分析法(2) 计量分析法(3) 比色分析法(4) 燃烧分析法(5) 重量分析法(6) 表面分析法(7) 色谱分析法(8) 极谱分析法(9) 电化学分析法(10) 透射电子显微镜法三、化学反应实验1. 化学反应实验中,请描述常见的沉淀反应。
答案:常见的沉淀反应有:氯化银与氯化钠反应、碘化钾与铅盐反应、硫酸铅与碳酸盐反应等。
2. 化学反应实验中,请介绍加速化学反应的方法。
答案:加速化学反应的方法有:提高反应温度、加入催化剂、增加反应物浓度、加入促进剂等。
3. 请列举出几种化学反应的分类。
答案:(1) 离子反应(2) 酸碱反应(3) 氧化还原反应(4) 交换反应(5) 合成反应(6) 分解反应(7) 热力学反应(8) 动力学反应(9) 电化学反应(10) 光化学反应以上是分析化学实验考试题库及答案。
《分析化学》试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪个选项不属于分析化学的研究范畴?A. 物质的定性分析B. 物质的定量分析C. 物质的结构分析D. 物质的合成方法2. 在滴定分析中,终点的判断依据是:A. 溶液的颜色变化B. 溶液的pH变化C. 溶液的密度变化D. 溶液的导电性变化3. 原子吸收光谱法中,被测元素的原子化方式不包括:A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学气相分解D. 电化学分解4. 高效液相色谱法中,固定相通常是:A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都不是5. 以下哪种仪器适用于检测溶液中微量金属离子?A. 紫外分光光度计B. 红外分光光度计C. 原子吸收光谱仪D. 核磁共振仪6. 以下哪种方法不适用于有机化合物的分离?A. 蒸馏B. 萃取C. 色谱法D. 沉淀法7. 在酸碱滴定中,指示剂的选择应遵循的原则是:A. 指示剂的变色范围与滴定范围一致B. 指示剂的变色范围与滴定范围无关C. 指示剂的变色范围应窄于滴定范围D. 指示剂的变色范围应宽于滴定范围8. 以下哪种分析方法可以同时进行多组分分析?A. 单光束分光光度法B. 双光束分光光度法C. 原子吸收光谱法D. 质谱法9. 以下哪种仪器不适用于检测有机化合物?A. 气相色谱仪B. 液相色谱仪C. 紫外分光光度计D. 原子吸收光谱仪10. 在电位分析法中,参比电极的作用是:A. 提供电流B. 测量电流C. 测量电压D. 维持恒定电位二、填空题(每空1分,共20分)1. 分析化学中常用的定量分析方法包括________、________和________。
2. 原子吸收光谱法中,样品的原子化方式主要有________和________。
3. 高效液相色谱法中,流动相通常是________,而固定相可以是________或________。
4. 在酸碱滴定中,终点的判断可以通过________或________来确定。
分析化学试题(含答案)一、单选题(共64题,每题1分,共64分)1.用EDTA滴定Co2+时(CCo终=0.01mol/L),其允许最小pH值为()。
A、4.0B、5.0C、6.0D、7.0正确答案:A2.将甲基橙指示剂加到一无色水溶液中,溶液呈黄色,该溶液的酸碱性为()。
A、中性B、碱性C、酸性D、不能确定其酸碱性正确答案:D3.按一般吸光光度法以试剂空白作参比测得某试液的透光率为5%;现改用示差法,以一般吸光光度法测得透光率为10%的标准溶液做参比,则该试液的透光率为()。
A、50%B、5%C、10%D、90%正确答案:A4.配位滴定法以EDTA滴定金属离子时,终点的颜色是()。
A、游离指示剂的颜色B、指示剂配合物的颜色C、EDTA配合物的颜色D、EDTA配合物与指示剂配合物的混合色正确答案:A5.以甲基红为指示剂,能用NaOH标准液准确滴定的酸是()。
A、硫酸(pKa2=1.92)B、草酸(pKa1=1.25,pKa2=4.29)C、乙酸(pKa=4.75)D、甲酸(pKa=3.75)正确答案:A6.用0.1mol/L的NaOH标液滴定0.1mol/L氨水,当溶液的pH=9.25时,氨水被滴定的百分数为()。
(氨水的pKb=4.75)A、125%B、75%C、50%D、25%正确答案:C7.用碘量法测定漂白粉中的有效氯(Cl)时,常用()作指示剂。
A、甲基橙B、淀粉C、铁铵矾D、二苯胺磺酸钠正确答案:B8.浓度为0.1000mol/L的HCl标准溶液对CaCO3的滴定度是()g/mL。
A、0.01B、0.01000C、3.646×10-3D、5.000×10-3正确答案:D9.用碱式滴定管滴定时,手指应捏在玻璃珠的()。
A、正中B、随意C、上半部边缘D、下半部边缘正确答案:C10.相对标准偏差(n<20)的表达式为()。
A、Xdi.×100%B、Xndi1..×100%C、Xndi.×100%D、Xndi12..×100%正确答案:D11.浓度和体积相同的两份KHC2O4·H2C2O4溶液,一份可与VmL0.1500mol/LNaOH溶液完全中和,另一份加H2SO4后,用KMnO4溶液滴定至终点,也需要VmLKMnO4溶液。
分析化学实验试题及答案
一、填空题(每空0.5分,共47分)
、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法
电渗析法。
3、用双盘半机械加码电光分析天平称量,在校正天平零点时(零线与标线相差不大时),天平应处于开启状态;在加减砝码和取放被称量物时,天平应处于关闭状态,在试加圈码时,天平可以处于半开启状态;在读取称量数据时,天平应处于开启状态;为加快称量速度,加减砝码的顺序(原则)是从大到小,中间截取,逐级试验,判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘,光标投影总是向重盘方向移动。
用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。
4、具塞(酸式)滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液;碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液,不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液;滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2-3 次,其目的是避免引起溶液的浓度变化。
50mL滴定管的最小分度是0.1 mL,如放出约5mL溶液时,记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。
若使误差<0.1%,则滴定体积至少为20 mL以上。
5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为:甲基橙 3.1~4.4, 红~黄;甲基红 4.4~6.2, 红~黄;酚酞8~10, 无~紫红。
以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化(In——MIn)分别为:铬黑T(EBT) 6.3~11.5, 蓝色-酒红;二甲酚橙(XO)5~6, 黄~紫红;钙指示剂pH大于12,蓝色-酒红。
氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化(氧化态——还原态)为:0.85, 紫红~无色。
莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为K2CrO4, 砖红色,pH6.5-10.5;佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色-血红色,强酸性。
6
7
8、为下列操作选择合适的容器
(1) 称取CaCO3基准物时,装CaCO3基准物用称量瓶;
(2) 盛装K2Cr2O7标准溶液以进行滴定,用酸式滴定管;
(3) 储存AgNO3标准溶液,用棕色玻塞试剂瓶;
(4) 储存0.2 mol·L-1NaOH溶液,用胶塞试剂瓶;
9、指出在不同酸度下作络合滴定时应选择的缓冲溶液
(1) pH=1时EDTA滴定Bi3+0.1mol/L HNO3
(2) pH=5时EDTA滴定Pb2+六次甲基四胺及其共轭酸缓冲溶液
(3) pH=10时EDTA滴定Mg2+NH3-NH4Cl缓冲液
(4) pH=13时EDTA滴定Ca2+0.1mol/L NaOH
10
11、无汞定铁法(SnCl2-TiCl3联合还原Fe)实验中加入硫酸-磷酸混合酸的作用是使黄色Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除难于观察终点颜色的现象、同时Fe(HPO4)-2的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。
钨酸钠和二苯胺磺酸钠两种指示剂各自的作用分别为钨酸钠起到指示控制消除过量TiCl3的作用,二苯胺磺酸钠起到指示滴定终点控制滴定剂K2Cr2O7的作用。
12、分光光度法测定铁的显色剂是邻二氮杂菲,测铁的总量时需加入盐酸羟胺
将Fe3+还原为Fe2+,测定时溶液的酸度宜用醋酸钠控制pH在 5 左右,酸度过高则显色反应速度慢,酸度过低则Fe2+离子水解,影响显色。
二、问答题(每题6分,共30分)
1、以下是EDTA连续滴定Bi3+,Pb2+的简要步骤,阅后请回答问题:
移取一定量V0(mL)试液,在pH=1的HNO3介质中,用EDTA标准溶液滴定至二甲酚橙由红变黄,耗去V1。
再加入六次甲基四胺,调至pH=5,继续以EDTA滴定至终点(总耗去V2)。
(1) 滴定Bi3+的酸度过高与过低对结果有何影响,能否以HCl代替HNO3?
(2) 滴定Pb2+时加入六次甲基四胺调节pH的机理何在?调节pH是否可以用NaOH或氨水?
(3) 加入六次甲基四胺后溶液为何色?终点为何色?
(4) 写出计算Bi3+和Pb2+质量浓度(以g/mL表示)的公式。
答案
1. 酸度过高BiY-不稳,Bi也与指示剂显色不够敏锐,无法测定;酸度过低Bi3+则水解,无法测定。
也不能以HCl代替HNO3,因易生成BiOCl沉淀,不能滴定;
2. 加入六次甲基四胺中和后形成缓冲液,NaOH只中和酸不形成缓冲体系,而氨水的
缓冲区在pH为9~10,均不能保证滴定过程的pH为5左右;
3. 为紫红色(PbIn络合物色),终点由紫红变亮黄;
4. ρ (Bi3+) = cV1M(Bi)/V0,
ρ (Pb2+) = c(V2-V1)M(Pb)/V0
2、在用Na2C2O4标定KMnO4的实验中
(1) 溶液酸度为何要在1mol/L左右?若酸度较低有何影响?为何要在H2SO4介质中, 而不能在HCl或HNO3介质中进行滴定?
(2) 为何必须用KMnO4滴定Na2C2O4而不能以Na2C2O4滴定KMnO4?
(3) 为何要在加热70~80℃下进行,且开始必须慢滴?
答案 1. 滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。
若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。
若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。
所以只能在H2SO4介质中进行。
2. 若用H2C2O4滴定KMnO4,则生成的Mn2+会与溶液中大量MnO4-反应生成MnO2影响计量关系。
而相反的滴定在终点前加入的MnO4-均与C2O42-反应掉,不会过剩;
3. 在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。
因KMnO4与Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。
3、在用碘量法测定硫酸铜中铜含量的实验中,请回答以下问题:
(1)为什么要加入过量的KI?指示剂是什么?滴定到何时加入指示剂?
(2)在接近终点时加入KSCN的作用是什么?
(3)滴定时的酸度过高或过低有什么影响?调节酸度为何用H2SO4而不用HCl?
(4)写出有关反应和结果计算式(W Cu%)。
答案1、Cu2+与I-的反应是可逆的,为了使反应趋于完全,必须加入过量的KI,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。
指示剂为淀粉。
将深色的碘滴至淡黄色时再加入淀粉,若淀粉加得太早则它将与I2过早形成蓝色配合物,大量I3-被CuI沉淀吸附,终点称较深得灰色,不好观察。
2、因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。
加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被CuI吸附的那部分I2释放出来与未反应的Cu2+离子发生作用,提高了测定的准确度。
但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。
3、反应在酸性溶液中进行,酸度过低,铜盐水解而使Cu2+氧化I-的反应进行不完全,造成结果偏低,而且反应速度慢,终点延长;酸度过高,则I-被空气氧化为I2的反应被Cu2+催化,使结果偏高。
大量Cl-能与Cu2+形成配合物,使I-不易置换配合物中的Cu2+,使用H2SO4调节酸度则可克服这种现象。
4、2Cu2+ +4I- =2CuI↓+I2;I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-;CuI + SCN = CuSCN↓+ I-
因为:2Cu2+~I2~2S2O32-, 所以1Cu2+~1S2O32-
2233()10%100Na S O Cu
Cu s CV M w m -⨯⨯=⨯
4、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法?加入甲醛的作用是什么,并写出其反应式。
为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂,而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?
答案(1) 因NH 4+的K a =5.6×10-10,其Ck a <10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH 直接滴定。
(2) 加入甲醛的作用是与NH 4+反应生成酸性较强的六亚甲基四胺酸(K a =7.1×10-6)和强酸H +,以便于用NaOH 滴定,反应式为:4NH 4+ + 6HCHO=(CH 2)N 4H ++6H 2O+3H +
(3) 甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。