仪器分析复习题及参考答案

仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。

答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。

答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。

答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。

答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。

答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。

答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。

质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。

2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。

答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。

仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。

02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。

A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。

A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。

灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。

最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。

分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。

05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。

（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。

（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。

当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。

包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。

(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。

（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。

3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。

⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。

精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。

精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。

准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。

检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。

以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。

第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。

原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。

分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。

再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。

原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种仪器是通过测量分子中化学键的振动频率来分析物质的？A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案：C3. 在原子吸收光谱法中，被测元素的原子化通常采用：A. 火焰B. 石墨炉C. 化学试剂D. 超声波答案：A4. 以下哪种检测器常用于气相色谱分析？A. 热导检测器（TCD）B. 紫外检测器（UVD）C. 荧光检测器（FLD）D. A和B答案：D5. X射线衍射分析（XRD）主要用于确定物质的：A. 化学成分B. 结构C. 热稳定性D. 反应动力学答案：B6. 质谱分析中，分子离子峰通常表示为：A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-H2O]+答案：A7. 以下哪种方法是通过测量溶液的电导率来确定离子浓度的？A. 滴定法B. 电位法C. 电导法D. 光谱法答案：C8. 在紫外-可见光谱分析中，最大吸收波长通常称为：A. 吸收峰B. 肩峰C. 等离子体共振峰D. 拉曼散射峰答案：A9. 以下哪种仪器分析方法可以实现对活细胞的无标记成像？A. 共聚焦显微镜B. 原子力显微镜C. 核磁共振成像D. X射线成像答案：A10. 在液相色谱中，如果要提高分析物的保留时间，可以：A. 增加流动相的极性B. 减少固定相的极性C. 降低柱温D. 增加流动相的流速答案：C二、填空题（每题2分，共20分）11. 在气相色谱分析中，固定相通常涂覆在______上，以提高分离效率。

答案：载体12. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器主要由______、______和______三部分组成。

答案：喷雾器、预混合室、火焰13. 高效液相色谱（HPLC）的检测器按信号来源可以分为光度型和______型。

答案：非光度14. 核磁共振波谱中，化学位移的单位是______。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测量元素浓度的参数是（）。

A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。

A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 色谱法中，用于分离混合物中不同组分的基本原理是（）。

A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案：B4. 在红外光谱分析中，用于识别官能团的特征吸收峰是（）。

A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案：B5. 核磁共振波谱法中，用于区分不同化学环境的氢原子的是（）。

A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案：A6. 紫外-可见光谱法中，用于测量样品对光的吸收的参数是（）。

A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B7. 电化学分析法中，用于测量电极电位的方法是（）。

A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案：B8. 气相色谱法中，用于分离挥发性组分的参数是（）。

A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：A9. 液相色谱法中，用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是（）。

A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：C10. 质谱仪中，用于确定分子质量的参数是（）。

A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，_________是测量元素浓度的关键参数。

答案：吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。

答案：分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。

答案：分配系数4. 红外光谱分析中，_________区的特征吸收峰用于识别官能团。

答案：特征区5. 核磁共振波谱法中，_________用于区分不同化学环境的氢原子。

仪器分析复习题一.选择题说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。

1.紫外光谱的电磁波谱范围是（A）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm(E) 50～1000μm2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是(A) -CH2OH(B) -OH (C) -OH(D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2| | | |OH OH OH OH3.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 14.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为(A)n—σ* (B)σ—σ* (C) π—π* (D)σ—π* (E)π—σ*5.在红外光谱中，>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是(A) 1900～1650 (B) 2400～2100 (C) 1600～1500 (D) 1000～650(E) 3750～30006.下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是(A) (B) (C) -CH=CH2(D) CH2=CH2(E) CH2=CH-CH=CH27.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时，加入Na2S2O4是为了还原(A) HbO2与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与HbO2(E) MetHb与HbCO8.下列分子中，不能产生红外吸收的是(A) CO (B) H2O (C) SO2(D) H2(E) CO29.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于(A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.010.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是(A) 同一物质的tR 相同 (B) 同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同(D) 不同物质的峰面积相同，则含量相等（E）不同物质的死时间不同11.某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速为10mm/分，则两峰的分离度为(A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.012.表示原子吸收线轮廓的特征值是(A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线（E）基态原子数13.在AAS法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是(A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小(D) 操作简便（E）重现性好14.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是(A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分(C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近（E）不与待测组分发生化学反应15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是(A) 自然变宽 (B) 压力变宽 (C) 多普勒变宽 (D) 发射线的宽度（E）以上都不是16.在气相色谱法中，TCD是指(A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器(D) 热导检测器（E）火焰离子化检测器17.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H （E）C=C18.两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的是(A)两溶液吸光度相同（B）两溶液的透射率相同（C）摩尔吸光系数相同（D）比吸收系数相同（E）以上都不对19．表示红外分光光度法通常用(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS20.原子吸收分光光度法采用的光源是（A）碘钨灯(B) 氘灯(C) 钨灯(D) 空心阴极灯（E）以上都不是21.在气相色谱法中，用于乙醇测定的固定相为R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O O O O O >>>R-C-H > （A ）角鲨烷 （B ）SE-30 （C ）PEG9000 （D ）OV-17 （E ）OV-122．用气相色谱法定性是依据(A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间（E ）色谱峰的半宽度23.气相色谱最常用的流动相是（A ）空气 （B ）氧气 （C ）二氧化碳气 （D ）乙炔气 （E ）氮气24.用气相色谱法定量通常根据（A ）色谱峰面积 （B ）保留时间 （C ）保留体积 （D ）相对保留值（E ）分配系数25.红外光可引起物质的能级跃迁是(A)分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁(B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁(D)分子转动能级的跃迁 （E ）以上都不是26.下列各答案中，>C=O 伸缩振动频率大小顺序正确的是(A). ( B).(C). (D).(E).27.下列说法中，正确的是(A)ν>C=O 的顺序为 (B)ν>C=O 的顺序为(C)ν>C=O 的顺序为 (D). ν>C=O 的顺序为(E).ν>C=O 的顺序为O O O >>O O O <<O O O =>O O O==R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O O O O O R-C-H <<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O =R-C-H ====R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O R-C-H <=<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O >R-C-H =>>>OO O<<28.在下列跃迁中，吸收光波长最大的是（A）σ→σ*（B）n→σ* (C) n→π* (D) π→π*29.两色谱峰的峰底宽相等，且它们t R之差等于峰底宽的1.5倍，则两峰的分离度R为(A)0.3 (B)2.0 (C)1.8 (D)1.5 (E)3.030.在AAS法中，下列干扰对分析结果产生正误差的是（A）化学干扰 (B)电离干扰 (C)背景干扰 (D)物理干扰 (E)光谱通带内存在着非吸收线二.解释下列名词1.摩尔吸光系数2.发色团3.非红外活性振动4.保留时间5.死体积6.共振线7.激发电位和离子电位8.原子线和离子线9.半波电位10.支持电解质 11.极谱波 12.极限扩散电流 13.谱线的自吸 14.黑度15.光谱通带三.回答下列问题(15分)1.为什么紫外光谱都是带状光谱？2.红外光谱产生的条件有哪些？的振动类型有哪些？3.>CH24.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？5．气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？6.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？7.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标？8.摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义？9.什么是色谱图？10.何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAS法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量？11.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种吸收带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键、和分子中存在？12.原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法。

（完整版）仪器分析试题及答案单选题1. 下列⽅法中，不属于常⽤原⼦光谱定量分析⽅法的是（C）A. 校正曲线法；B. 标准加⼊法；C. 内标法；D. 都不⾏2. 紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（B）A. 吸光度和波长；B. 波长和吸光度；C. 摩尔吸光系数和波长；D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（ C ）A. 都不变；B. A增⼤，ε不变；C. A不变，ε增⼤；D. 都增⼤4. 荧光物质的激发波长增⼤，其荧光发射光谱的波长（B）A.增⼤；B. 减⼩；C. 不变；D. 不确定5. 在⽓相⾊谱定量分析⽅法中，要求所有组分全部流出⾊谱柱并能产⽣可测量的⾊谱峰的是（）A.归⼀化法；B. 内标法；C. 外标法；D. 峰⾼加⼊法6. 在⽓相⾊谱法中，⽤⾮极性固定相SE-30分离⼰烷、环⼰烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）A.环⼰烷、⼰烷、甲苯；B. 甲苯、环⼰烷、⼰烷；C. ⼰烷、环⼰烷、甲苯；D. ⼰烷、甲苯、环⼰烷.7. 反相液相⾊谱固定相和流动相的极性分别为（）A.极性、⾮极性；B. ⾮极性、极性；C. 都为⾮极性；D. 都为极性8. ⽕焰原⼦吸收光谱法常⽤的光源为（）A. 钨灯；B. 空⼼阴极灯；C. 氘灯；D. 都可以9. 原⼦发射光谱是利⽤谱线的波长及其强度进⾏定性何定量分析的，被激发原⼦发射的谱线不可能出现的光区是（）A. 紫外；B. 可见；C. 红外；D. 不确定10. ⽤分光光度计检测时，若增⼤溶液浓度，则该物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（）A. 都不变；B. A增⼤，ε不变；C. A不变，ε增⼤；D. 都增⼤11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为（）A. λem> λex；B. λem＝λex；C. λem< λex；D. 不确定12. ⽤氟离⼦选择性电极测F－时往往许须在溶液中加⼊柠檬酸盐缓冲溶液，其作⽤主要有（）A.控制离⼦强度；B. 消除Al3＋，Fe3＋的⼲扰；C. 控制溶液的pH值；D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为（）。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的浓度的是（）。

A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案：B2. 液相色谱中，流动相的极性比固定相的极性大，这种色谱称为（）。

A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：B3. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是（）。

A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案：A4. 红外光谱中，用于测定分子中官能团的是（）。

A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案：D5. 核磁共振氢谱中，化学位移的大小主要取决于（）。

A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案：A6. 电位分析法中，用于测定溶液中离子活度的是（）。

A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案：A7. 气相色谱中，用于分离挥发性物质的是（）。

A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案：B8. 原子荧光光谱法中，用于激发原子发射荧光的是（）。

A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案：D9. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质的浓度的是（）。

A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案：A10. 毛细管电泳中，用于分离带电粒子的是（）。

A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的温度通常在______℃左右。

答案：2000-30002. 液相色谱中，流动相的流速一般控制在______ mL/min。

答案：0.5-2.03. 质谱分析中，分子离子峰的相对分子质量与______有关。

答案：化合物的分子量4. 红外光谱中，官能团的特征吸收峰通常位于______区域。

气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温______ °C,并低于_______ 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与______ 断开。

答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____ 固定液，组分基本按—顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中____ 大的组分先流出色谱柱。

答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用______ 固定液，组分基本按 _顺序流出色谱柱。

答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就—，而保留值差别最小的一对组分就是_____ 物质对。

答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力，氢键力在气液色谱中占有____ 地位。

答：定向重要6、分配系数也叫_______ ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 _____ 时，组分分配在气相中的_______ 与其分配在液相中的________ 的比值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随__ 、变化，与柱中两相______ 无关。

答：柱温柱压体积8分配比是指在一定温度和压力下，组分在______ 间达到平衡时，分配在液相中的____ 与分配在气相中的之比值。

答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为—。

答：噪音10、顶空气体分析法依据____ 原理，通过分析气体样来测定_________ 中组分的方法。

答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_______ 。

答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的______ ，并要与其它组分 _______ 。

答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。

第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的发射线是（）。

A. 共振线B. 非共振线C. 吸收线D. 散射线答案：A2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。

A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 高效液相色谱法中，流动相的组成对分离效果的影响主要体现在（）。

A. 溶剂强度B. 溶剂极性C. 溶剂粘度D. 溶剂的pH值答案：B4. 红外光谱法中，用于测定分子中特定化学键振动频率的仪器是（）。

A. 紫外-可见光谱仪B. 核磁共振仪C. 红外光谱仪D. 质谱仪答案：C5. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是（）。

A. HzB. ppmC. TD. G答案：B6. 气相色谱法中，用于固定相的物质不包括（）。

A. 硅胶B. 活性炭C. 聚四氟乙烯D. 石英答案：D7. 电化学分析法中，用于测量溶液中离子活度的电极是（）。

A. 参比电极B. 指示电极C. 工作电极D. 辅助电极答案：B8. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质浓度的方法是（）。

A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 散射法答案：A9. 原子荧光光谱法中，用于激发原子荧光的光源是（）。

A. 氘灯B. 空心阴极灯C. 氩离子激光器D. 氙灯答案：B10. 毛细管电泳法中，用于分离样品的机制不包括（）。

A. 电泳B. 色谱C. 扩散D. 电渗答案：B二、填空题（每题2分，共20分）11. 在原子吸收光谱法中，火焰原子化器的温度通常在______℃左右。

答案：230012. 质谱仪中，用于分析生物大分子的质谱技术是______。

答案：MALDI-TOF13. 高效液相色谱法中，反相色谱的固定相通常是______。

答案：非极性14. 红外光谱法中，用于测定分子中特定化学键振动频率的区域是______。

答案：中红外区15. 核磁共振波谱法中，氢核的自旋量子数为______。

仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。

答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。

答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。

答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。

答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。

答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。

答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。

它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。

仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种分析方法属于光谱分析？A. 质谱分析B. 色谱分析C. 核磁共振分析D. 红外光谱分析答案：D2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的部分是：A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空系统答案：A3. 在气相色谱中，分离混合物的固定相是：A. 流动相B. 柱子C. 检测器D. 样品答案：B4. 原子吸收光谱分析中，样品原子化的方法不包括：A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学发光D. 氢化物发生答案：C5. 紫外-可见光谱分析中，用于测定物质的：A. 质量B. 浓度C. 熔点D. 沸点答案：B6. 以下哪种分析方法可以测定样品的分子量？A. 红外光谱B. 核磁共振C. 质谱D. 紫外-可见光谱答案：C7. 液相色谱中，常用的检测器不包括：A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热重分析检测器答案：D8. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是：A. 波数B. 赫兹C. 皮米D. 兆赫答案：D9. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是：A. 同位素峰B. 碎片离子峰C. 分子离子峰D. 亚稳态离子峰答案：C10. 以下哪种仪器分析方法可以提供样品的三维结构信息？A. 红外光谱B. 质谱C. 核磁共振D. 紫外-可见光谱答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在气相色谱中，样品的气化温度应该高于样品的______温度。

答案：沸点2. 液相色谱中，流动相的组成和______对分离效果有重要影响。

答案：流速3. 原子吸收光谱仪中，火焰的类型包括空气-乙炔火焰、______火焰等。

答案：氧化亚氮-乙炔4. 在紫外-可见光谱分析中，______是影响光谱吸收的主要因素。

答案：电子跃迁5. 质谱仪中，电子轰击离子源的电子能量通常为______电子伏特。

答案：706. 核磁共振氢谱中，化学位移的参考物质通常为______。

答案：四甲基硅烷7. 液相色谱中，柱效的高低主要取决于______的粒径。

仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪种仪器分析方法是基于分子或原子的能级跃迁？A. 紫外-可见光谱法B. 质谱法C. 核磁共振法D. 红外光谱法答案：A2. 在原子吸收光谱分析中，样品的原子化方式不包括以下哪种？A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学气相沉积D. 氢化物发生答案：C3. 以下哪种色谱法是基于分子大小进行分离的？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：D4. 在质谱分析中，哪种离子化技术是通过电子轰击样品产生的？A. 电喷雾电离B. 基质辅助激光解吸电离C. 化学电离D. 电子轰击电离答案：D5. 以下哪种仪器分析方法可以用于确定分子的空间结构？A. 紫外-可见光谱法B. 核磁共振法C. 质谱法D. 红外光谱法答案：B6. 原子吸收光谱分析中，火焰的类型不包括以下哪种？A. 空气-乙炔火焰B. 氮气-乙炔火焰C. 氩气-乙炔火焰D. 氧气-乙炔火焰答案：D7. 在高效液相色谱中，以下哪种检测器是利用物质对光的吸收进行检测的？A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 电化学检测器D. 质谱检测器答案：A8. 红外光谱法中，以下哪种分子振动不会产生红外吸收？A. 伸缩振动B. 弯曲振动C. 平动振动D. 转动振动答案：C9. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是：A. 赫兹B. 特斯拉C. 皮米D. 兆赫答案：D10. 以下哪种色谱法是基于分子的电荷进行分离的？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱分析中，_________是样品原子化的主要方式。

答案：火焰原子化2. 在质谱分析中，_________是样品分子被电离成离子的过程。

答案：离子化3. 核磁共振氢谱中，_________是影响化学位移的主要因素。

答案：电子云密度4. 红外光谱分析中，_________是分子振动吸收红外光的区域。

仪器分析习题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案：D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。

A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案：A3、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案：B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。

A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案：D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到（）。

A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案：B6、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。

A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案：D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。

A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案：A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。

若甲液用ICin 吸收池，乙液用2cm吸收池进行测定，结果吸光度相同，甲、乙两溶液浓度的关系是（）。

A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案：D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。

A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案：A10、对大多数元素，日常分析的工作电流建议采用额定电流的（）。

A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案：D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案：C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。

复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。

（A） 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B） 3、以下哪些方法不属于光学分析法。

A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法（A） 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。

A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。

答：（ 1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。

（ 3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（ 1 分）②热碱溶液——油污及某些有机物（ 1 分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（ 1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。

（ 3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。

答：（ 1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（ 2 分）（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后。

（ 1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。

（ 2 分）（4）称量。

按 TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0消”失，这时显示的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

（ 2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

一般不用关闭显示器。

实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源。

常见仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 以下哪种仪器不适用于检测蛋白质的氨基酸序列？A. 质谱仪B. 核磁共振仪C. 紫外-可见光谱仪D. 气相色谱仪答案：D2. 红外光谱仪主要用于分析哪种物质的性质？A. 金属B. 有机物C. 无机盐D. 气体答案：B3. 以下哪种方法可以用于测定溶液的pH值？A. 紫外-可见光谱法B. 红外光谱法C. 电位滴定法D. 原子吸收光谱法答案：C4. 气相色谱仪中常用的检测器是？A. 热导检测器B. 电子捕获检测器C. 火焰光度检测器D. 紫外检测器答案：A5. 质谱分析中，离子源的作用是什么？A. 将样品转化为离子B. 将离子加速C. 将离子聚焦D. 检测离子答案：A二、填空题（每题2分，共10分）1. 核磁共振仪中，常用的核素是______。

答案：氢核（1H）2. 紫外-可见光谱仪中，样品的浓度通常需要控制在______的范围内。

答案：0.1-1.0 mg/mL3. 气相色谱仪中，色谱柱的作用是______。

答案：分离混合物中的各个组分4. 质谱仪中，质量分析器的作用是______。

答案：根据质荷比分离离子5. 电位滴定法中，电位的突变点通常表示______。

答案：终点三、简答题（每题5分，共20分）1. 简述原子吸收光谱仪的工作原理。

答案：原子吸收光谱仪通过测量待测元素的基态原子对特定波长光的吸收强度来定量分析元素的含量。

2. 红外光谱仪如何区分不同的化学键？答案：红外光谱仪通过测量分子振动时吸收的红外光的特定波长来区分不同的化学键。

3. 气相色谱仪的分离原理是什么？答案：气相色谱仪利用不同组分在固定相和流动相中的分配系数差异，通过色谱柱进行分离。

4. 质谱仪中，离子源、质量分析器和检测器各自的作用是什么？答案：离子源负责将样品分子电离成离子；质量分析器根据离子的质荷比进行分离；检测器用于检测并记录离子的信号。

四、计算题（每题10分，共20分）1. 已知某溶液的pH值为4.5，计算其氢离子浓度。

仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱法（AAS）中，基态原子吸收的特征谱线是：A. 紫外光B. 可见光B. 红外光D. 紫外-可见光答案：B2. 气相色谱法中，固定相通常使用的是：A. 液体B. 气体C. 固体D. 以上都是答案：A3. 高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离样品的柱子填充物通常是：A. 金属颗粒B. 石英颗粒C. 聚合物颗粒D. 玻璃颗粒答案：C二、填空题1. 在紫外-可见光谱法中，样品的浓度与其吸光度之间的关系可以用_____________定律来描述。

答案：比尔-朗伯2. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是分子失去一个电子后形成的带正电的离子，通常出现在质谱图的________。

答案：最高质量数三、简答题1. 简述红外光谱法的基本原理及其在有机化合物结构分析中的应用。

答案：红外光谱法的基本原理是分子中的化学键在红外光的照射下，如果其振动频率与红外光的频率相匹配，就会吸收红外光。

这种吸收与分子结构有关，因此可以用来鉴定和分析有机化合物的结构。

2. 色谱法中，保留时间（retention time）和相对保留时间（relative retention time）有何区别？答案：保留时间是指样品从进入色谱柱到被检测器检测到所需的时间。

相对保留时间是指两种或多种化合物的保留时间与某一参照化合物的保留时间的比值，用于比较不同化合物在色谱柱中的移动速度。

四、计算题1. 假设在高效液相色谱（HPLC）分析中，某化合物的保留时间为5分钟，而参照化合物的保留时间为3分钟。

如果参照化合物的浓度为1.0 mg/mL，试计算该化合物的浓度，假设两者的峰面积比为1:1。

答案：由于峰面积比为1:1，可以假设两者的浓度相同。

因此，该化合物的浓度也为1.0 mg/mL。

五、实验题1. 描述原子吸收光谱法（AAS）测定溶液中铜离子浓度的实验步骤。

答案：首先，准备已知浓度的铜离子标准溶液。

然后，使用火焰原子吸收光谱仪，调整到铜的特定波长。