激光粒度分析仪不确定度评定

三、检测和校准实验室不确定度评估的基本方法1、测量过程描述：通过对测量过程的描述，找出不确定度的来源。

内容包括：测量内容；测量环境条件；测量标准；被测对象；测量方法；评定结果的使用。

不确定度来源：对被测量的定义不完整；实现被测量的测量方法不理想；抽样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量；对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境的测量与控制不完善；对模拟式仪器的读数存在人为偏移；测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性；测量标准或标准物质的不确定度；引用的数据或其他参量(常量)的不确定度；测量方法和测量程序的近似性和假设性；在相同条件下被测量在重复观测中的变化。

2、建立数学模型：建立数学模型也称为测量模型化，根据被测量的定义和测量方案，确立被测量与有关量之间的函数关系。

被测量Y 和所有个影响量X i (i 1,2, ，n) 间的函数关系，一般可写为Y f(X1,X2, ，X n) 。

若被测量Y的估计值为y，输入量X i的估计值为x i，则有y f(x1,x2 , ,x n ) 。

有时为简化起见，常直接将该式作为数学模型，用输入量的估计值和输出量的估计值代替输入量和输出量。

建立数学模型时，应说明数学模型中各个量的含义。

当测量过程复杂，测量步骤和影响因素较多，不容易写成一个完整的数学模型时，可以分步评定。

数学模型应满足以下条件：1) 数学模型应包含对测量不确定度有显著影响的全部输入量，做到不遗漏。

2) 不重复计算不确定度分量。

3） 选取合适的输入量，以避免处理较麻烦的相关性。

一般根据测量原理导出初步的数学模型，然后将遗漏的输入量补充，逐步完善。

3、不确定度的 A 类评定： （1）基本方法——贝塞尔公式（实验标准差）方法在重复性条件下对被测量 X 做n 次独立重复测量，得到的测量结果为 xi（i 1,2, ，n ）。

则X 的 nx i x i 1 最佳估计值可以用 n 次独立测量结果的算术平均值来表示：n 。

光子相关光谱法粒度分析仪校准规范光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。

1 范围本规范适用于光子相关光谱法粒度分析仪的校准。

注1：光子相关光谱法(PCS)也称为准弹性光散射法(QELS)或动态光散射法(DLS)。

2 引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相关光谱法ISO14887 样品制备——粉末在液体中的分散方法使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3 符号和计量单位平均粒径，xpcs average particle diameter：单位：nm(10^-9m)。

4 概述光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。

光子相关光谱法粒度分析仪的测量原理为：被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色激光光束照射到此分散体系，由颗粒散射的光在某一角度被连续地测量。

由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗和/或热运动，观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落。

假设颗粒都是各向同性的和球形的，分析这些散射光强度随时间涨落的函数可获得与粒径有关的分散颗粒的相关信息。

5 计量特性5.1 颗粒粒径测量范围：从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径;5.2 样品室温度示值的短期稳定性：不大于1.5%;5.3 样品室温度的示值误差：不大于0.3℃;5.4 平均粒径的测量重复性：不大于5%;5.5 平均粒径的示值误差。

6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 环境温度：(10-30)℃6.1.2 环境湿度：<80%RH6.1.3 电源：(220±22)V，(50±1)Hz6.1.4 仪器安装要求：仪器应置于清洁的环境中，避免强烈的电子噪声和机械震动。

激光粒度分析仪性能评价指标介绍以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。

常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料、动态范围窄等缺点。

随着激光衍射法的发明，粒度丈量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。

激光衍射法丈量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激活的散射角大，大粒子对激光的散射角小。

通过散射角的大小丈量即可换算出粒子大小。

其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。

其中弗霍理论为大颗粒米多理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系统和吸收系统，即设定所有分散剂和分散质参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。

同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。

另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比，这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强将减弱100万倍。

而光源波长越短，散射光强度越高。

再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。

那么，如何检测小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主检测器范围的问题，就成为评价激光分析技术的关键。

所以，判定激光粒度分析仪的优劣，主要看其以下几个方面：1.粒度丈量范围粒度范围宽，适合的应用广。

不仅要看仪器所报出的范围，而是看超出主检测面积的小粒子散射(<0.5μm)如何检测。

最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。

不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定会带来误差。

2.激光光源一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低;另外，气体光源波的稳定性小于固体光源。

3.检测器由于激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信噪比降低而漏栓，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。

双光束激光测速仪模拟测速误差测量不确定度的评定随着科技的发展，双光束激光测速仪已成为目前测量速度的先进工具，其测量精度及稳定性越来越高。

然而，在实际应用中，由于外界因素及设备自身因素的影响，会导致测量误差。

因此需要对测量误差进行评定，以保证测量结果的准确性和可靠性。

在双光束激光测速仪中，测量误差主要包括随机误差和系统误差。

随机误差是由外界因素及设备自身因素引起的，不能通过调整或校正消除；而系统误差是由设备自身的设计或使用方法引起的，可以通过校正来消除或最小化。

评定测速误差的不确定度是一项非常重要的任务。

根据GUM指南，评估不确定度是通过评价每个误差源的不确定性贡献，并将它们结合起来，得出一个总体的不确定性值。

在双光束激光测速仪中评估误差的不确定度，可以通过模拟实验测量来实现。

模拟实验测量步骤如下：1.对双光束激光测速仪进行标定。

这可以通过使用标准库或参照技术文件来完成，在此过程中需要注意测速仪的测量范围和参数的准确性。

2.进行多次实验，记录每次测量结果。

在实验中需要注意对每个变量进行控制，例如测量速度的区间范围、温度、湿度等等因素，以确保实验的准确性和可靠性。

3.计算测量值之间的偏差。

这将有助于确定每个误差源的大小，以及它们对总体不确定度的贡献。

4.评估每个误差源的不确定度贡献。

这可以通过使用数学公式将每个误差源的随机误差和系统误差进行分解并计算。

5.通过加权平均值的方法，计算出总体误差不确定度。

通过以上步骤完成模拟实验测量，可以评估双光束激光测速仪的测量误差和不确定度，从而提高测量结果的准确性和可靠性。

同时，对于测量结果的可靠性要求较高的应用领域，建议进行多次实际测量并验证所得结果的准确性。

激光粒度分析仪检定规程
一、检定范围
激光粒度分析仪的检定范围为：粒径范围：0.1μm～1000μm，精确度：CV≤2%，测量精度：≤0.5%。

二、检定环境
激光粒度分析仪检定环境的要求：温度：18℃～28℃，相对湿度：≤80%，气压：86KPa～106KPa。

三、检定准备
1．准备校准仪器：激光粒度分析仪，仪器校准工具，仪器校准软件，校准粒子； 2．确认仪器状态：检查仪器是否有损坏，确认仪器是否已经校准；
3．确认校准介质：确认校准介质是否符合要求；
4．确认校准粒子：确认校准粒子是否符合要求；
四、检定步骤
1．确认仪器状态：检查仪器是否有损坏，确认仪器是否已经校准；
2．做校准：根据校准粒子的粒径大小，确定激光粒度分析仪的检定范围，并进行校准；
3．做测量：根据校准粒子的粒径大小，确定激光粒度分析仪的测量范围，并进行测量；
4．做数据分析：根据测量结果，对数据进行分析，判断仪器的准确性；
5．做维护：根据测量结果，对仪器进行维护保养，确保仪器持续准确性。

五、检定结果
1．根据检定结果，记录准确度，测量精度，以及其它必要的信息；
2．将检定结果分析：通过检定结果，分析仪器的精度，准确度，重复性，以及其它必要的性能指标；
3．判断检定结果：根据检定结果，判断仪器是否符合检定要求。

六、检定报告
1．准备检定报告：根据检定结果，准备检定报告；
2．签字确认：检定报告需要经由检定人员、客户等相关负责人签字确认；
3．提交报告：将检定报告提交客户，以供客户确认和使用。

粒度分析仪测量不确定度评估1 概述粒度分析仪是通过测量颗粒粒群的散射谱经计算机进行处理来分析其颗粒粒度分布的。

它可以用来测量各种固态颗粒、 乳液、 气泡及任何二相悬浮颗粒状物质的粒度分布。

1.1 测量方法：JJG902-95《光透沉降粒度测定仪》。

1.2 环境条件：温度( 10~ 30)℃，湿度不大于85%RH 。

1.3 被测对象：JL9200 粒度分析仪1.4 测量过程：将已知粒度标准物质,其标准值为（39.7±2.1）μm 的颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色连续的光束照射到此悬浮液,被颗粒散射的光在90o 被检测器记录,并传送到相关器。

累计分析法依据散射光强度自相关函数的衰减率计算给出平均粒径。

3次测量所得示值的算术平均值与标准物质标准值的差值就是仪器的示值误差。

1.5 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量,，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

2 数学模型标x PCS x d -=式中：d —平均粒径的示值误差。

PCS x —平均粒径示值的算术平均值;标x —标准物质的粒径值3 输入量x 标的标准不确定度u ( x 标)分项的评定3.1 输入量x 标的标准不确定度u ( x 标)的评定输入量x 标的不确定度主要来源于标准物质定值的不确定度,可根据标准物质证书给出的不确定度采用 B 类评定方法进行评定。

标准物质定值的不确定度U=2.1μm 包含因子 k =2，输入量x 标的不确定度为:m 05.121.2)(μ==标x u 3.2 输入量PCS x 的标准不确定度u(PCS x )的评定输入量u(PCS x )的不确定度主要由测量方法、测量不重复性等来源，采用A 类评定，可通过连续测量得到。

我们在重复性条件下对一台仪器连续测量10 次，测量值分别为（m μ）：39.5、39.4、38.9、39.2、39.6、38.8、39.5、39.4、39.7、39.2计算单次测量的平均值和标准偏差为：∑==ni i x PCS x 1n 1=39.32m μ m 294.01)(12μ=--=∑=n PCS x x s n i i实际测量是3次，因此：m 17.03)(μ==sPCS x u 4合成标准不确定度的评定4.1 灵敏系数数学模型：标x PCS x d -=灵敏系数：c 1= 1，c 2= -14.2 标准不确定度汇总表(见表2)表2标准不确定度不确定度来源 c i ︱ci ︱·u(x i ) u(PCS x )测量方法、 测量不重复性引入 的不确定度分项 1 0.17μmu （x 标） 标准物质引入的不确定度分项 -1 1.05μm 4.3 合成标准不确定度的计算上述分项彼此独立不相关, 用激光粒度仪采用衍射法对平均粒径测量结果的标准不确定度 u(x)为:)(06.117.005.1)()()(2222nm PCS x u x u s u c =+=+=标5、 扩展不确定度的评定取置信概率p = 95%，包含因子 k = 2，扩展不确定度为m x u k U c μ2.2)(=⨯=6、粒度分析仪的测量不确定度评估通过以上分析可以看出，影响不确定度的分量中只有标准物质定值的影响，因此该项目的CMC 可表示为：m U μ2.2= (39.7m μ点)。

激光粒度分析仪相对误差不确定度评定一、概述1．1 测量方法：JJF1211-2008《激光粒度分析仪校准规范》 1．2 环境条件：温度25℃ ，湿度不大于65％RH 。

1．3 被测对象：Mastersizer 30001. 4 溯源标准：粒度标准物质（GBW （E ）120039, GBW （E ）120025，GBW （E ）120046 GBW （E ）120051） 二、 数学模型%100⨯-=∆s sm D D D 1-=∆smD D式中：m D -粒度标准物质D 503次测量平均值，μms D -粒度标准物质D 503次标准值，μm三、各输入量标准不确定度分项的评定以测量D 50=5.46μm ，U rel =4, k =2粒度标准物质为例，对该标物测量10次，3次平均值作为测量结果。

1、 m D 引起不确定度分量是测量的重复性，A 类评定，测量结果及评定如下%67.0)(=m rel D u2、s D 引起的不确定度分量是标准物质定值不确定度，U rel =4, k =2%0.2)(=s rel D u四、不确定度合成根据传播率，由数学模型得出合成标准不确定度)()(smD D u u =∆ 根据数学模型中自变量均为乘积形式，可用相对标准不确定度进行合成。

)()()(222s rel m rel sm rel D u D u D D u += %5.4*)()()(===∆sm s m rel s m D DD D u D D u u 数据如下表：五、扩展不确定度：U rel =4.5%,k =2六、依据上述方法进行评定，全范围不确定度如下表。

摘要：对材料的任何特性参量（物理、化学）进行检测或测量时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。

关键词：不确定度 &nbsp; 直读光谱仪1.实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1仪器原理样品经过火花放电生成蒸气，在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。

这种光谱被传导到光学系统中，并使用光电转换元件CCD检测元素特征波长的光强度。

通过与存储在设备的已知含量标准物质元素的相应波长光强度做比较，计算出未知测试样品中元素含量。

1.2 测试条件环境温度20℃～30℃，环境湿度40～70%RHSPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书。

1.3 测试方法1.3.1试样的制备依据GB/T 11170-2008制样方法，将标准试样与待测试样，测试面打磨平整，采用SPECTRO MAXx火花源原子发射光谱进行测试。

1.3.2试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置不同基体的测试程序及通道，不同元素含量范围的工作曲线。

检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，并进行仪器校准和类型校准后就可进行检测。

实际测试时，首先进行类型标准化，用标钢校正工作曲线，然后在试样的不同部位连续激发3次，测试数据若在重复性要求范围内则直接取平均值。

不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定六次。

2.不确定度来源与评定2.1建立数学模型工作曲线回归方程为I=a+bc，式中：I：仪器测量的光谱强度（或相对强度）a：工作曲线截距b：工作曲线斜率c：样品中元素的浓度随着光谱分析技术的发展，将样品进行激发时，所显示出的结果，即为样品的含量。

激光粒度仪分析方法激光粒度仪常见问题解决方法一．型号：BN—01S二．量程：0.1—200um三.型号量程及性能特点：1. 激光粒度仪工作原理：米氏光散射理论 2. 激光粒度仪光源：He—Ne气体激光光源，波长0.6328um一．型号：BN—01S二．量程：0.1—200um三.型号量程及性能特点：1. 激光粒度仪工作原理：米氏光散射理论2. 激光粒度仪光源：He—Ne气体激光光源，波长0.6328um,使用寿命大于10000小时。

3.激光粒度仪通道数：40路（单量程）4.激光粒度仪测试速度：小于2分钟/次（单次测试总时间）—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。

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钕铁硼颗粒带有较强的磁性，极易团聚，因此不能用湿法测试。

而干法是通过高速气流瞬间分散，可以克服磁性引起的团聚，因此干法激光粒度仪成为测量钕铁硼的粒度分布的典型方法。

但是由于钕铁硼粉在空气中具有自燃性，就是暴露在空气中的钕铁硼粉在环境温度稍高时就会自燃，因此常常会烧毁吸尘器管路和滤网，使粒度测试无法正常进行，并且简单带来不安全。

实行的防备措施一是不用压缩空气作为气源，而用氮气等惰性气体作气源；二是要将吸尘器管更换成表面光滑的聚乙烯管，使颗粒不在管路中沉积；三是要选用水过滤的吸尘器收集样品而不能选用袋式过滤吸尘器收集样品。

所谓激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小的仪器。

依据激光散射原理，颗粒大小不同，散射光能量随散射角度的分布也不同，此种分布称为散射谱。

激光粒度仪就是通过检测颗粒群的散射谱反演颗粒大小及其分布的。