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镍水质在线自动监测仪校准方法肖克【摘要】通过分析镍水质在线自动监测仪工作原理及结构，探讨其计量特性和校准方法。
提出了校准项目和技术指标，示值误差：当镍的质量浓度c≤0.05 mg／L 时为±0.01 mg／L，当0.05 mg／L＜c≤0.2 mg／L时为±10%，当c＞0.2 mg／L时为±5%；重复性不大于5%；稳定性不大于5%。
对示值误差测量结果不确定度进行了评定，相对扩展不确定度为1.6%(k=2)。
用所建校准方法对不同厂家的监测仪进行校准试验，示值误差、重复性、稳定性满足校准项目技术指标要求。
该校准方法可以用于评价镍水质在线自动监测仪的性能。
%The metrological characteristics and calibration method of the nickel water quality on-line automatic monitoring instrument were discussed on the basis of analysis of its working principle and structure. The calibration items and technical specifications were put forward. The indicating value error were±0.01mg/L,±10% and±5% at the corresponding concentration of standar d solutionc≤0.05 mg/L,0.05 mg/L<c≤0.2 mg/L andc>0.2 mg/L, respectively. The repeatability was not more than 5% while the stability was not more than 5%. The measurement uncertainty of indicating value error was evaluated,and the relative expanded uncertainty was 1.6% (k=2). The established calibration method was applied to test monitoring instruments from different manufacturers. The results indicated that value error, repeatability and stability meet the requirement of technical specifications. This method can be used for the evaluation of the performance of nickel water quality on-line automatic monitoring instrument.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)004【总页数】3页(P87-89)【关键词】镍;自动监测仪;校准;不确定度【作者】肖克【作者单位】湖南省计量检测研究院，长沙 410014【正文语种】中文【中图分类】O661金属镍毒性相对较小，但长期接触会引起湿疹、皮炎等症状［1-2］；胶体镍、镍盐的毒性强［3-6］，人体接触或摄入容易导致中枢神经系统、循环系统、呼吸系统功能紊乱，出现头晕、恶心、胸闷等症状，以致肺水肿、呼吸衰竭，甚至死亡［7-11］。
产品名称：总镍水质在线分析仪产品型号：T8000—Ni系统概述：经过预处理的水样由注射泵注入到一个特殊反应器中与强酸性试剂进行反应，是溶液中各种形态的镍均以二价的镍离子存在，再中和过量酸后加入掩蔽剂消除共存离子的干扰，然后加入氧化剂将水样中所有形态的镍统一氧化成三价镍，再加入特性显色剂进行显色反应。
在测量范围内，气颜色改变的程度与水样中总镍浓度成正比，通过测量颜色的变化，就可以计算出水样中镍的含量。
系统特点：预处理装置具有自维护功能，从而降低了用户的维护工作量；化学反应时间可以调整，测定过程及结果满足相关标准；可调定量取样装置，确保仪器通过调整试剂用量和取样量来准备测量各种水样；总镍水质在线分析仪试剂取用采用非接触式注射泵，避免试剂直接腐蚀试剂泵，可大大延伸核心部件寿命、降低用户使用成本；全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达5%；全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自动保护、自动恢复等智能化功能；在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期测量等测量方式；自动漏液报警功能，当出现试剂泄漏时，仪器自动报警，提示用户进行维护。
技术参数：测量方法：酸式氧化，光学法比色测定，比选择性电极法和阳极溶出伏安法具有更广的适用性和准确性，与这两种方法相比该方法所执行的标准规范为GB 7471-87；测量范围：（0–1/3/5/10/20）mg/L；测量准确度：>1mg/L时<5%，<1mg/L时<±0.1mg/L；重复性:>1mg/L时<3%，<1mg/L时<±0.5mg/L；零点漂移：±0.05mg/L；量程漂移：±10%；MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次；实际水样比对：±10%测量方式：可实现多种选择，定时测量可实现每天在任何用户想监测的时间来启动仪器进行测量；等时测量可实现每天固定时间间隔每几个小时自动启动仪器进行测量；连续测量可实现自动一个接一个的样品测量，可用于产品验收和相关技术认证；手动测量可实现用户现场随时启动测量，可用于现场实验比对和设备安装调试。
镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法随着工业化进程的不断发展，水质问题越来越受到关注。
为了保护水资源，提高水质监测的精度和效率，镍水质自动在线监测仪被广泛应用。
本文将介绍镍水质自动在线监测仪的技术要求及检测方法。
一、镍水质自动在线监测仪的技术要求
1. 精度要求：在一定的范围内，监测仪的数据应与标准数据的误差控制在一定的范围内。
2. 稳定性要求：监测仪的稳定性应保证在一定的时间内，数据的变化不会超出一定范围。
3. 可靠性要求：监测仪应保证运行的稳定性和可靠性，能够在长时间工作后依然保持高精度的检测水平。
4. 灵敏度要求：监测仪应具备高灵敏度，可以对微量镍离子进行检测，并能够快速反应。
二、镍水质自动在线监测仪的检测方法
1. 标准曲线法：首先，制备不同浓度的镍离子标准溶液，并在监测仪中逐一检测，绘制出标准曲线，然后根据待测水样中镍离子的浓度，通过标准曲线计算出实际浓度。
2. 气动雾化电感耦合等离子体质谱法：通过气动雾化将水样中的镍转化为气态，然后通过质谱仪检测，可以得到镍离子的数量，从而计算出浓度。
3. 恒流伏安法：利用电化学原理，通过在水样中加入电化学试剂，使水样中的镍离子转化为电荷，然后利用电化学电路进行检测，
计算出水样中的镍离子浓度。
以上是镍水质自动在线监测仪的技术要求及检测方法的介绍，该仪器已经广泛应用于各个领域，为保护水资源做出了很大的贡献。
总镍自动在线监测仪测定水中总镍含量发布时间：2022-11-14T06:25:22.263Z 来源：《科技新时代》2022年13期作者：郭燕群1，褚海林1，谢宏1，马俊杰2，刘彬1[导读] 总镍自动在线监测仪是以丁二酮肟为显色剂郭燕群1，褚海林1，谢宏1，马俊杰2，刘彬11.四川久环环境技术有限责任公司，四川绵阳 621900；2.河北先河环保科技股份有限公司，河北石家庄 050035摘要：总镍自动在线监测仪是以丁二酮肟为显色剂，试剂、工艺操作简单、试剂低毒、免萃取，成本低，抗干扰能力强。
通过测试实验表明在0-2mg/L，0-10mg/L范围内，该总镍监测仪的示值误差、精密度、零点漂移、量程漂移、直线性、定量下限、离子干扰、水样比对等测试数据良好，可应用于污染源水质自动在线监测。
关键词：丁二酮肟；总镍；自动在线监测仪镍的主要污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放废水和废渣，这些排放到水体中会引起水体污染，继而影响水生生物甚至人类，严重破坏生态环境和影响人类的生命健康安全。
目前测定镍常采用的方法有火焰原子吸收分光光度法[1]、丁二酮肟分光光度法[2]、ICP-AES法[3]、重量法[4]、反滴定法[5]等。
原子吸收法和ICP仅适用于镍含量为1%以下的试样；重量法和EDTA络合滴定法适用于镍含量为1%以上的试样，但存在流程复杂、耗时长、环境干扰较大及重现性较差等缺点，基于这些方法的局限性，研究采用丁二酮肟分光光度法测定，并实现自动在线监测仪测定水中总镍含量。
可实现重有色金属矿采选业、重有色金属冶炼业、铅蓄电池制造业、电镀行业、化学原料及化学制品制造业、皮革鞣制加工业等6个行业，进行在线监测及预警。
本文涉及的总镍监测仪根据中华人民共和国国家标准《水质镍的测定丁二酮肟分光光度法》（GB11910-89）测试原理进行优化，测定水中总镍，并研发了一款总镍自动在线监测仪。
此工艺操作简单、试剂低毒、免萃取，对该总镍监测仪进行整体性能测试，指标包括：示值误差、精密度、零点漂移、量程漂移、直线性、定量下限、离子干扰、水样比对等内容。
《锌水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》标准编制工作采购项目单一来源采购公示广东省环境保护厅（以下简称采购人）拟对《锌水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》标准编制工作采购项目进行单一来源采购，现进行单一来源采购公示，并邀请其他能够提供满足本项目采购需求的供应商进行登记。
一、根据《中华人民共和国政府采购法》第三十一条的规定，采用单一来源方式采购，须符合下列情形之一：.只能从唯一供应商处采购的；.发生了不可预见的紧急情况不能从其他供应商处采购的；.必须保证原有采购项目一致性或者服务配套的要求，需要继续从原供应商处添购，且添购资金总额不超过原合同采购金额百分之十的;矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。
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.法律法规规定的其他情形。
因本项公共服务具有特殊的环境数据要求。
制定《锌水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》必须掌握重金属锌在线监测仪产品设计及检测质量控制的相关原理，熟悉现有的水质锌标准分析方法，且对目前省内重金属自动在线监测行业的发展情况及主要仪器生产商的研发能力有较为深入的认识。
广东环协环保职业技能培训中心持有由广东省劳动和社会保障厅批准的“中华人民共和国民办学校许可证”（劳社民号），负责全省自动监控环境污染治理设施运营现场管理人员和操作人员的培训工作。
中心在编制自动连续监测运营操作工培训教材、现场操作技能培训以及相关环保标准宣贯培训中积累的丰富的经验，具有参与《广东省印染废水治理技术规范》、《广东省印染、印制电路板行业污染减排技术应用现状调研》等科研项目的工作经历。
该单位目前已与省内从事锌水质自动在线监测仪生产的骨干企业合作，开展了锌水质自动在线监测仪检测方法及相关参数指标的研究工作，具有良好的工作基础和研究制定《锌水质自动在线监测仪技术要求和检测方法》的专业能力。
广东环协环保职业技能培训中心是现阶段所了解到最具能力提供完全满足本次用户需求服务的单位。
因此，属于上述规定的第种情形，及《中华人民共和国政府采购法实施条例》第二十七条的规定。
镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法
一、技术要求：
1.镍水质自动在线监测仪应采用先进的传感器和仪器设备，具有高精度、高可靠性和高灵敏度的特点。
2.监测仪应采用电子数字式显示，具有自动校准和自动报警等功能，能够进行数据的实时记录和存储。
3.监测仪应具有快速响应和稳定性好的特点，能够在不同的水质环境下进行准确的监测。
4.监测仪应具有操作简单、易于维护的特点，能够在长期使用中保持高水平的稳定性和可靠性。
二、检测方法：
1.采样。
采用自动取样系统进行水样采集，根据所测量的水质种类选择合适的取样方式，保证测量结果的准确性。
2.处理。
将采集到的水样进行预处理，包括去除杂质和调整pH值，以提高测量的精度和灵敏度。
3.测量。
将处理后的水样送入监测仪器中进行测量，根据监测仪器的特点选择合适的测定方法，如电化学法、光谱法等，得到准确的水质浓度数据。
4.分析。
根据测量结果进行数据分析，并通过自动报警系统及时发现和解决水质问题，保证水质达到标准要求。
总镍在线水质分析仪Total Nickel-line water quality analyzer使用说明书目录第一章安全预防措施特别声明 (1)1.1总则 (1)1.2触电与灼伤预防 (1)1.3化学药品危险预防 (1)1.4标志 (1)第二章技术规格 (2)第三章系统概述 (3)3.1应用 (3)3.2系统描述 (3)3.3电气器件 (3)3.4触摸屏介绍 (3)3.5基本原理 (3)3.6检测步骤 (3)第四章拆箱和安装 (4)4.1拆箱 (4)4.2安装 (4)4.2.1监测子站房建设 (4)4.2.2监测子站房室内要求 (5)4.2.3仪器安装 (5)第五章试剂及标准溶液 (9)5.1总镍标准溶液 (9)5.2试剂一溶液 (9)5.3试剂二溶液 (10)5.4试剂三溶液 (10)5.5试剂四溶液 (10)5.6试剂的使用与保存 (11)5.7稳定性和反应性 (11)5.8试剂的放置 (11)5.9废液处理 (11)第六章仪器操作 (12)6.1普通用户查询及检索页面 (12)6.1.1主界面 (12)6.1.2运行状态 (12)6.1.3运行参数 (13)6.1.4历史数据 (14)6.1.5报警数据 (15)6.1.6标定记录 (16)6.2授权用户操作页面 (16)6.2.1系统设置 (17)6.3高级用户功能区 (19)6.3.1比色光源设置 (20)6.3.2常用配置 (20)6.3.3量程设定 (21)6.3.4系统清理 (22)6.3.5整点时间 (22)6.3.6间隔时间 (23)6.3.7时间校正 (23)6.3.8数据导入导出 (23)6.3.9溶液配制 (25)6.3.10量程存储 (25)6.3.11流程恢复 (26)第七章故障维修 (27)第八章日常维护 (28)第一章安全预防措施特别声明1.1总则请在开机运行前认真阅读本手册，并严格按照本手册说明进行操作，尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明，请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件，否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。
镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法随着环保标准的不断提高，镍水质监测成为工业生产中必不可少的一环。
为了保障水质安全，提高镍水质监测效率，需要建立镍水质自动在线监测仪。
本文将介绍镍水质自动在线监测仪的技术要求和检测方法。
一、技术要求
1.准确性要求高：镍水质监测仪必须具有高精度的检测功能，能够对微量镍离子进行准确监测。
监测仪的误差范围应控制在±5%以内。
2.实时性要求高：镍水质监测仪必须具有实时性，能够及时反馈水质数据。
监测仪的数据更新频率应控制在1分钟以内。
3.稳定性要求高：镍水质监测仪必须具有高稳定性，能够在不同环境和温度条件下正常工作。
监测仪应具有自动校准功能。
4.强耐腐蚀性：镍水质监测仪要有强的耐腐蚀性，能够长期在水中工作而不受损坏。
5.安装方便：镍水质监测仪的安装要方便，能够适应不同的水质环境，能够自动调节水质温度、压力等参数。
二、检测方法
镍水质自动在线监测仪的检测方法主要有两种：
1.电化学法：电化学法是一种常用的镍离子检测方法。
该方法通过电极在水中测量镍离子的电位差，从而计算出水中镍离子的浓度。
2.光谱法：光谱法是一种新兴的镍离子检测方法。
该方法通过反射镜将光束反射回检测仪器，通过检测光线的光谱特征计算出水中镍
离子的浓度。
综上所述，镍水质自动在线监测仪是保障工业生产中镍水质安全的重要设备，应具有高精度、高实时性、高稳定性、强耐腐蚀性等特点。
在检测方法上，电化学法和光谱法都是可行的方法。
