聚合氯化铝的检测方法以及注意事项
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聚合氯化铝铁质量检测方法规范
20150211
该文档旨在规范聚合氯化铝铁质量检测方法,以确保产品质量符合相关标准。
以下是该方法规范的主要内容:
1. 引言
本部分介绍了该方法规范的目的和适用范围。
2. 定义
本部分对一些关键术语和定义进行了解释和澄清,以便读者能够明确理解该规范的内容。
3. 检测设备和试剂
本部分列出了进行聚合氯化铝铁质量检测所需的设备和试剂,并对其进行了简要描述。
同时,还包括了设备和试剂的管理要求。
4. 检测方法
本部分详细介绍了聚合氯化铝铁质量检测的具体步骤和方法。
包括样品的准备、试剂的配制、检测仪器的使用方法等。
5. 检测结果的处理与评定
本部分说明了如何处理聚合氯化铝铁质量检测所得的结果,并
给出了相应的评定标准。
6. 报告和记录要求
本部分规定了聚合氯化铝铁质量检测报告和记录的要求,包括
格式、内容、签名等。
7. 质量控制
本部分对聚合氯化铝铁质量检测中的质量控制要求进行了说明,以确保检测结果的准确性和可靠性。
8. 安全注意事项
本部分列出了聚合氯化铝铁质量检测过程中的一些安全注意事项,以保障操作人员和环境的安全。
9. 参考文献
本部分列出了在编写该规范时所参考的相关文献和标准。
以上是《聚合氯化铝铁质量检测方法规范20150211》的主要内容,希望能对聚合氯化铝铁质量检测工作提供一定的指导。
聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液;4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;4.2.2.6 氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。
加入6~7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L溶液。
4.2.3 分析步骤称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。
冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min。
冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
聚合氯化铝检测方法聚合氯化铝(polyaluminum chloride,简称PAC)是一种常用的水处理药剂,广泛应用于污水处理、饮用水净化和工业废水处理等领域。
为了确保PAC的质量和控制其使用剂量,需要进行PAC的检测。
本文将介绍几种常用的PAC检测方法。
一、目前常用的PAC检测方法有:1.化学法2.物理法3.光谱法4.电化学法5.色谱法以下将对每种方法进行详细介绍:化学法是目前最常用的PAC检测方法之一、其原理是通过与PAC中的活性氯化铝基团反应产生化学反应,进而测定PAC的含量。
常用的化学法包括Mohr法、碘量法和铁量法等。
这些方法的优点是简单、快速、准确,但缺点是需要使用一些有害物质,如含铁液和重金属盐。
物理法是通过测定PAC的物理性质来检测其含量。
常用的物理法包括粘度法、密度法和电导率法等。
这些方法的优点是操作简便,无需使用有害物质,但缺点是测量结果受样品处理过程和环境因素的影响较大。
光谱法是一种利用光谱仪测量PAC溶液的吸光度来确定其含量的方法。
常用的光谱法有紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法。
这些方法的优点是操作简便,无需样品处理,可以实时监测,但缺点是需要专业仪器,且结果受其他物质的干扰较大。
电化学法是通过测量PAC溶液中的电流或电位来确定其含量。
常用的电化学法有极谱法和电导法。
这些方法的优点是高灵敏度、准确度高,可以实时监测,但缺点是需要专业仪器,且结果受条件控制和其他物质影响较大。
色谱法是通过将PAC溶液进样进入色谱柱进行分离和检测来确定其含量。
常用的色谱法有高效液相色谱法和气相色谱法。
这些方法的优点是分离效果好,准确度高,可以检测多种成分,但缺点是需要专业仪器和较长的分析时间。
总结起来,PAC检测方法多种多样,不同的方法适用于不同的实际情况。
在实际应用中,可以根据需要选择合适的检测方法,以确保PAC的质量和控制其使用剂量。
聚合氯化铝检测方法国标
聚合氯化铝是一种常用的净水剂,用于处理工业和自来水中的悬浮物和有机物。
为确保其质量和安全性,需要制定相应的检测方法国标。
聚合氯化铝的检测方法国标主要包括以下几个方面:
1. 总铝含量测定:聚合氯化铝主要由铝离子组成,因此测定总铝的含量可以反映聚合氯化铝的含量。
常用的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2. 铁含量测定:铁是聚合氯化铝的重要杂质之一,高铁含量会降低聚合氯化铝的净化效果。
常用的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
3. pH值测定:聚合氯化铝的pH值对其净化效果和稳定性有重要影响。
国标中通常要求在一定条件下测定聚合氯化铝溶液的pH值,常用的测定方法有玻璃电极法、指示剂法等。
4. 氯化铝含量测定:聚合氯化铝中的氯化铝含量也是一个重要指标,常用的测定方法有滴定法、离子色谱法等。
5. 残留铁含量测定:聚合氯化铝在水处理过程中会与水中的铁发生反应,形成沉淀物。
为了评估聚合氯化铝的净化效果,需要测定残留铁的含量。
常用的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
以上是聚合氯化铝检测方法国标中的主要内容,制定相关国标有助于确保聚合氯化铝产品的质量和安全性。
此外,还应不断完善和更新检测方法,以适应不断发展的水处理技术和需求。
聚合氯化铝检测方法
聚合氯化铝检测步骤
1、称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
2、取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml 硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却)。
3、加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
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聚合氯化铝成品检验与质量控制技术措施一、引言聚合氯化铝(Polyaluminum Chloride,简称PAC)是一种常用的高效絮凝剂,广泛应用于水处理、污水处理、纸浆和纸张工业等领域。
确保PAC成品的质量稳定,对于其应用效果和经济效益至关重要。
本文将探讨聚合氯化铝成品的检验方法和质量控制技术措施。
二、成品检验方法为了确保聚合氯化铝成品的质量,需要进行全面的检验。
下面介绍几种常用的成品检验方法:1. 总含铝量测定:利用酸碱滴定法或者原子吸收光谱法,测定聚合氯化铝成品中的铝含量,以确保其达到要求。
2. 相对密度测定:使用密度计或比重计,测定聚合氯化铝成品的相对密度,以判断其纯度和浓度。
3. pH值测定:使用酸碱滴定法或pH计,测定聚合氯化铝成品的酸碱度,确保其在适宜范围内。
4. 悬浮物测定:以滤纸过滤的方法,测定聚合氯化铝成品中的悬浮物含量,以评估其絮凝效果。
5. 氯离子测定:使用氯离子选择电极或化学反应法,测定聚合氯化铝成品中的氯离子含量,以确保其符合相关标准。
6. 铁含量测定:利用浊度计或原子吸收光谱法,测定聚合氯化铝成品中的铁含量,以评估其对水质的污染情况。
三、质量控制技术措施除了成品检验,还需要采取一系列质量控制技术措施,以确保PAC产品的质量稳定:1. 原辅材料的严格筛选:选取优质的原材料,并建立供应商评估体系,确保供应的原辅材料符合质量要求。
2. 生产过程的控制:建立标准化的生产工艺流程和操作规程,严格控制每个生产环节的参数,确保产品质量的稳定性。
3. 设备的维护和保养:定期对生产所用设备进行检修和保养,确保设备正常运行,减少故障对产品质量的影响。
4. 严格的质量控制体系:建立完善的质量控制体系,包括原材料进货检验、生产过程监控、成品检验等环节,确保每个环节都符合相关标准和要求。
5. 技术人员的培训和提升:加强对技术人员的培训和考核,提高其质量意识和技术水平,确保产品质量的稳定性和持续改进。
聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料硝酸(GB/T 626):1+12溶液;乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
乙酸钠缓冲溶液:称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL ,摇匀。
氟化钾(GB/T 1271):500g/L 溶液,贮于塑料瓶中。
硝酸银(GB/T 670):1g/L 溶液;氯化锌:c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液;称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g ,置于100mL 烧杯中。
加入6~7mL 盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
二甲酚橙:5g/L 溶液。
4.2.3 分析步骤称取8.0~8.5g 液体试样或2.8~3.0g 固体试样,精确至0.0002g ,加水溶解,全部移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL ,置于250mL 锥形瓶中,加2mL 硝酸溶液(,煮沸1min 。
冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(,再用乙酸钠缓冲溶液(,煮沸2min 。
冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(,用氯化锌标准滴定溶液(加入10mL 氟化钾溶液(,加热至微沸。
冷却,此时溶液应呈黄色。
若溶液呈红色,则滴加硝酸(,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。
记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4 分析结果的表述项目名称 液体 固体 备注 优等品 一等品 氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观外观PH 值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5黄色乳状 黄色粉末铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, %≤0.2-0.5≤0.5≤1.0以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算:x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)式中:V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
聚合氯化铝检验指标备注项目名称液体优等品一等品氧化铝(AI2O3),%> 10> 30> 28液体固体盐基度B> 5040-9040-90外观外观PH值 3.5-5.01%液》51%液》5铅(Pb) PPM<2<5< 12铬(6+6)<2<4<4砷(As)000黄色乳状黄色粉末镉(Cd)000汞(Hg)000水不溶物,%< 0.20.5< 0.5< 1.0检测方法:聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI 203)含量的测定4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析岀络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626) : 1+12 溶液;422.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401) : c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
422.3乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271) : 500g/L溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670) : 1g/L 溶液;4.2.2.6 氯化锌:c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液;称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。
加入6〜7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L溶液。
4.2.3分析步骤称取8.0〜8.5g液体试样或2.8〜3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液;4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液:称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL ,摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271):500g/L 溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670):1g/L 溶液;4.2.2.6 氯化锌:c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液;称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g ,置于100mL 烧杯中。
加入6~7mL 盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L 溶液。
4.2.3 分析步骤称取8.0~8.5g 液体试样或2.8~3.0g 固体试样,精确至0.0002g ,加水溶解,全部移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL ,置于250mL 锥形瓶中,加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min 。
冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验),煮沸2min 。
冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
聚合氯化铝使用方法及注意事项一、聚合氯化铝使用方法1、使用前,先根据水质的实际情况,取水样和药剂进行小测试,确定待处理水质的最佳添加量,运行中注意观察调整,如沉淀池矾花少、浊度大,则投加量过少;如沉淀池矾花大且上翻、浊度高,则加药量过大,应适当调整。
2、聚合氯化铝溶液最好现用现配,使用多少,配置多少。
用前,要安装好聚合氯化铝的溶解装置和药剂输出控制装置(采用耐腐蚀材料),聚合氯化铝在溶解时必须用清水溶解,不能用污水或者含油废水进行溶解。
3、将固体产品与清水按5%混合搅拌约10到30分钟,药品完全溶解成液体后使用。
4、源水浊度在100-500mg/L时,投加量5-10mg,即每千吨水投量为5-10kg。
用前最好根据水质特性进行小试。
选出最佳值,然后投用。
5、药剂的添加量要控制好,根据前期小测试的结果及现场实际的水量、水质变化而变化。
二、聚合氯化铝注意事项确定水质参数:在使用PAC之前,您应该进行水质分析,确定水中的悬浮物和浊度水平,以及pH值和碱度等参数。
这将帮助您确定正确的PAC用量。
确定PAC用量:根据水质分析结果,您可以参考PAC供应商提供的建议用量范围。
PAC用量通常以mg/L(毫克/升)为单位,具体用量取决于水中悬浮物和浊度的含量。
建议您从低用量开始,逐渐增加用量以达到最佳絮凝效果。
确定投加点:PAC可以在水处理系统中的不同位置投加,例如在混凝池、沉淀池或过滤器前。
选择合适的投加点可以提高PAC的效果并减少浪费。
搅拌和沉淀时间:在投加PAC后,应该提供足够的时间让PAC与水中的悬浮物结合形成絮凝物,并沉淀到底部。
搅拌和沉淀时间的长短取决于水处理系统的设计和水质情况。
pH调节:PAC对pH值比较敏感,一般来说,当水的pH值过低时,PAC的效果可能会受到影响。
因此,在投加PAC之前,您可能需要对水进行pH调节,以确保其处于适合PAC絮凝的pH范围内。
防止过量投加:虽然PAC有助于净化水质,但过量投加可能会导致水质过度净化,从而对环境和水生生物产生不利影响。
做聚合氯化铝絮凝实验注意事项一、实验前需检查实验器具是否齐全、完好在进行聚合氯化铝絮凝实验前,必须确保实验器具齐全且完好。
包括量筒、烧杯、搅拌器、聚合氯化铝粉末等。
如果发现任何损坏或缺失的器具,应及时更换或补充。
二、实验用水必须清洁,符合实验要求聚合氯化铝絮凝实验对水质的要求较高,必须使用清洁、无杂质的水。
如果水质不符合要求,可能会影响实验结果。
因此,在实验前应检查水质,确保符合实验要求。
三、聚合氯化铝应按照规定的浓度和投加量进行配制聚合氯化铝是絮凝实验中的重要试剂,必须按照规定的浓度和投加量进行配制。
如果浓度或投加量不正确,会影响矾花的形成和沉降速度,导致实验结果失真。
因此,在配制聚合氯化铝时,应严格按照规定的浓度和投加量进行操作。
四、絮凝实验过程中,应保持水力条件的一致性絮凝实验过程中,应保持水力条件的一致性,包括水速、水量等。
如果水力条件不一致,会影响矾花的形成和沉降速度,导致实验结果失真。
因此,在实验过程中,应保持水力条件的一致性。
五、观察和记录絮凝过程中的现象,包括矾花的形成、大小、沉降速度等在絮凝实验过程中,应仔细观察并记录矾花的形成、大小、沉降速度等现象。
这些现象可以帮助我们了解聚合氯化铝的絮凝效果,为后续的分析比较提供依据。
因此,在实验过程中,应仔细观察并记录这些现象。
六、絮凝后的水样应进行后处理,以便于分析比较在絮凝实验结束后,需要对水样进行后处理。
后处理的方法可以根据具体实验要求而定,一般包括过滤、离心等操作。
这些操作可以帮助我们去除水样中的杂质和干扰物质,提高分析结果的准确性和可靠性。
七、实验完毕后,应清洁实验器具并妥善保存聚合氯化铝在实验结束后,应及时清洁实验器具并妥善保存聚合氯化铝。
聚合氯化铝是一种易吸潮的试剂,如果保存不当可能会导致试剂失效或变质。
因此,在保存聚合氯化铝时应注意密封、防潮等措施。
同时,对于清洁后的实验器具也应妥善保存以备后续使用。
聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液;4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液:称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL ,摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271):500g/L 溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670):1g/L 溶液;4.2.2.6 氯化锌:c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液;称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g ,置于100mL 烧杯中。
加入6~7mL 盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L 溶液。
4.2.3 分析步骤称取8.0~8.5g 液体试样或2.8~3.0g 固体试样,精确至0.0002g ,加水溶解,全部移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL ,置于250mL 锥形瓶中,加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min 。
冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验),煮沸2min 。
冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
聚合氯化铝的测定一、 Al 2O 3含量的测定%试剂和材料:硝酸1+12溶液 乙酸钠缓冲溶液:272g 乙酸钠溶于1L 水中。
EDTA 溶液(0.05mol/L ) 氟化钾溶液:(500g/L )贮存于塑料瓶中硝酸银:1g/L 溶液 氯化锌标准溶液(0.0200mol/L ):称取1.3080g 高纯锌(99.99%以上)精至0.0002,至于100ml 烧杯中加6~7ml盐酸及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
加水溶解,移入1L 容量瓶中,稀释刻度。
二甲酚橙:5g/L分析步骤:称8.0~8.5g 液体或2.8~3.0g 固体试样,精至0.0002g ,加水溶解全部转移500ml 容量瓶中,稀释刻度,移20ml 至于锥形瓶中,加2ml 硝酸(1+12)煮沸1分钟。
冷却后加20mlEDTA 溶液(0.05)再用乙酸钠溶液调PH 约为3(精密试纸调)煮沸2分钟。
冷却加10m,l 乙酸钠和2~4滴二甲酚橙,用氯化锌标液滴定由淡黄色至微红色。
加10ml 氟化钾(500gL ),加热至微沸。
冷却此时溶液黄色。
若是红色则滴加硝酸至黄色,再用氯化锌滴定从淡黄变微红为终点,记录第二次消耗的体积。
氧化铝含量计算:X 1 = m45.127Vc ⨯ 二、盐基度的测定:试剂和材料:盐酸:0.5mol/L 溶液 氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L 酚酞:10g/L 乙醇溶液氟化钾溶液:500g/L 称500g 氟化钾,用200ml 不含二氧化碳的水溶解后稀释1L 加2ml 酚酞并有氢氧化钠或盐酸调溶液呈微红色,滤去不溶物后于塑料瓶中 分析步骤:称取1.8g 液体或0.6g 固体试样,精至0.0002.加20~30ml 水移入250ml 锥形瓶中,用移液管加25ml 盐酸盖上表面皿在沸水浴上加热10min 冷却至室温,加25ml 氟化钾摇匀。
加五滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。
聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液;4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液:称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL ,摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271):500g/L 溶液,贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670):1g/L 溶液;4.2.2.6 氯化锌:c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液;称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g ,置于100mL 烧杯中。
加入6~7mL 盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L 溶液。
4.2.3 分析步骤称取8.0~8.5g 液体试样或2.8~3.0g 固体试样,精确至0.0002g ,加水溶解,全部移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL ,置于250mL 锥形瓶中,加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min 。
冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验),煮沸2min 。
冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
聚合氯化铝的检测一、水不溶物的测定:称取约3 g固体试样,精确至0.01 g。
置于1000ml烧杯中,加入500 ml水,充分搅拌,使样品最大限度溶解。
然后,在布氏漏斗中,用定量滤纸抽滤。
将滤纸连同滤渣于100~105℃干燥至质量恒定。
水不溶物=(W1-W2)/ W×100式中,W1——滤纸和滤渣的重量,gW2——滤纸的重量,gW——试样的重量,g二、Al2O3含量的测定:1、原理:在试样中加酸使试样解聚,加入过量的EDTA溶液,使其与铝及其它金属离子络合。
用氯化锌标准溶液滴定剩余的EDTA。
再用氟化钾溶液解析出络合的铝离子,用氯化锌标准溶液滴定解析出的EDTA。
2、试剂硝酸:1+12溶液EDTA(乙二胺四乙酸二钠):约0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠溶于水,稀释至1000ml,摇匀氟化钾:500 g/L溶液,贮于塑料瓶中氯化锌:c(ZnCl2)=0.0200mol/L标准溶液;称取1.3080 g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002 g,置于100 ml烧杯中。
加入6~7 ml浓盐酸及少量水,加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解,移入1000 ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。
二甲酚橙:5 g/L溶液3、分析步骤称取2.8~3.0 g固体试样(或8.0~8.5 g液体试样),精确至0.0002 g,加水溶解,全部移入500 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20 ml,置于250 ml锥形瓶中。
加入2 ml(1+12)硝酸溶液,煮沸1min。
冷却后加入20 mlEDTA溶液,再用乙酸钠缓冲溶液调节PH约为3(用PH酸度计测),煮沸2 min。
冷却后加入10 ml乙酸钠缓冲溶液和2~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
加入10 ml氟化钾溶液,加热至微沸。
冷却,此时溶液应呈黄色。
若溶液呈红色,则滴加(1+12)硝酸溶液至溶液呈黄色。