分析化学实验思考题

基础化学实验I (下)基本知识问答1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免?答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。

(3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。

(8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。

2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。

方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。

3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。

精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。

精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。

准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。

4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：E 0.0002 100% 0.4%0.0500称取试样的质量为1.000g，相对误差为：E 0.0002 100% 0.02%1.000这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定1.标定盐酸溶液浓度除了用Na2CO3以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl标准溶液配制后，一般要经过标定答：可用硼酸。

因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。

2.用Na2CO3标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示剂答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。

不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。

3.盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。

4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。

混合碱的滴定1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1<V2、V1=V2、V1>V2、V1=0、V2=0等五种情况，说明各样品的组成有什么差别答：若V1=0说明只有NaHCO3；若V2=0说明只有NaOH；若V1=V2说明只有Na2C03；若V1<V2说明是Na2C03和NaHCO3混合碱；若V1>V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。

2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗，而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗答：滴定管和移液管属于量器，本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差，因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗，烧杯和锥形瓶属于容器，如果用待测溶液润洗，可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

NaOH溶液的配制、标定及HAc含量的测定1.配制 NaOH时，为何要用煮沸冷却的蒸馏水如何配制不含CO、纯度更高的2NaOH溶液答：自来水中溶解CO2显弱酸性，会中和一部分的NaOH,热的水的体积会不一样，在配置溶液的时候会产生较大的误差。

分析化学实验思考题1.称取NaOH 固体为什么不能放在纸上称量，而要放在表面皿上称量？ 因为NaOH 有很强的吸湿性，很容易吸收空气中的水蒸气而潮解。

直接暴露在空气中称量的话会造成误差。

NaOH 还会和空气中的二氧化碳反应，生成NaCO3，降低样品的纯度2、NaOH 溶液为什么要盛在带有橡皮塞的试剂瓶中？因为磨口瓶那个地方很粗糙，二氧化硅是“裸露”的，可以与氢氧化钠反应生成硅酸钠，硅酸钠是很好的粘合剂，会将瓶盖与瓶身黏住。

而瓶身内壁很光滑，二氧化硅被一层稳定的硅酸盐包裹起来，与氢氧化钠隔绝，一般认为不与氢氧化钠反应。

3、滴定结束后，溶液放置一段后为什么会褪为无色？空气中的二氧化碳溶在反应液中，使溶液偏酸性，酚酞又恢复到了无色4、配制盐酸标准溶液时能否用直接配制法？为什么？定。

不能，盐酸易挥发，因此不能直接配制准确浓度的HCl ，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该常溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

5、为什么无水碳酸钠要灼烧至恒重？充分除去无水碳酸钠中的碳酸氢钠6、除用基准物质标定盐酸外，还可用什么方法标定盐酸？邻苯二甲酸氢钾标NaOH,再用标好的NaOH 标定HCl1、双指示剂法中，达到第二计量点时为什么不用加热除去CO 2？因为甲基橙的变色范围是3.1-4.4,而CO2的饱和溶液的pH=5.6,因此不会影响指示剂的变色,不用加热除去二氧化碳2、测量一批混合碱样时，若出现①V2>V1>0；②V1=V2>0；③V1>V2>0；④V1=0，V2不等于0；⑤V2=0，V1不等于0五种情况时，各样品的组成有何差别？(1) V 1= V 2时，组成为Na 2C03c (Na 2C03)=00.25)(1V HCl c ⨯ (1) V 1=0，V 2≠0时，组成为NaHC03,c (NaHC03)=00.25)(2V HCl c ⨯ (2) V 2=0，V 1≠0时，组成为Na0Hc (Na0H)=00.25)(1V HCl c ⨯(4) V 1﹥ V 2时，组成为Na 2C03和Na0Hc (Na0H)=00.25)()(21HCl c v v ⨯-c (Na 2C03)=00.25)(2HCl c v ⨯ (5) V 1﹤ V 2时，组成为Na 2C03和NaHC03,c (NaHC03)=00.25)()(12HCl c v v ⨯- c (Na 2C03) =00.25)(1HCl c v ⨯，1在中和标准物质中的HCl 时,能否用酚酞取代甲基红,为什么 ？可以的。

定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

分析化学实验思考题答案实验1 滴定分析法的基本操作练习1．滴定管和移液管在使用前如何处理？锥形瓶是否需要干燥？标准操作:滴定管和移液管在使用前应洗净,在室温控干,不能加热.锥形瓶也要洗净,控干,它可以加热. 锥形瓶不需要干燥，瓶内物质其物质的量已定,不因加不加水而发生改变，不能用待装液润洗，若用待装液润洗,则物质的量发生了改变.2．遗留在移液管尖嘴内的最后一滴溶液是否需要吹出？遗留在移液管尖端的最后一滴溶液是否需要吹出主要看移液管要求,如果移液管上写有“吹”字,就吹, 如果没写,就把移液管垂直,下面瓶倾斜30度,尖抵瓶壁,旋转三圈,后拿开,视为操作结束3．为什么体积比用累积体积而不用每次加入的2.0 mL 计算？是因为后一次加入的时候，前一次滴定产生的剩余氢离子或者氢氧根会对下一次滴定产生微小影响。

所以应该用累积产生的总效果来计算。

实验2 0.1mol/L NaOH 标准溶液配制与标定及多元酸含量测定1．为什么称量时天平两侧的玻璃门不能打开？以免空气对流造成读数不稳定。

2．为什么天平调好水平后，使用时不得挪动天平的位置？因为移动过程中可能造成再次倾斜3．为什么在减量法和指定量称量法中，称量中途不得再按“TAR”清零功能健？在称量过程中如果按tar键，将会使原来所称量的数据归零。

减量法清零后，天平原来显示的负值变为零；指定称量法，天平正值变为零。

不论用上面那种方法，都不能按tar键，如果按了，必须重新称量。

4．用台秤称取固体NaOH 配制出的标准溶液浓度是否准确？能否用称量纸称取固体NaOH？为什么？台秤称取后还要用浓度标准液配制。

不能，因为固体NaOH有强腐蚀性，吸湿性。

5．本实验中各用什么仪器？哪些数据需精确测定？分析天平，称量瓶，量瓶，碱式滴定管。

分析天平。

6．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液时，为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？邻苯二甲酸bai氢钾相当于弱du酸,与氢氧化钠反应后生成的zhi 产物是邻dao本二甲酸二钾,若正4102好中合,则弱酸强碱1653盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就是无法指示反应的终点.7．为什么草酸或枸橼酸可用NaOH 直接滴定？因为它们符合直接滴定的条件8．操作步骤中，每份样品重约0.14g，是怎样求得的？现一份样品倒出过多，其质量达0.1694g，是否需要重称药典对于一般称量的误差范围是这样规定的：“取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10％”所以不需重新称。

分析化学实验课本思考题一．分析天平称量练习1.分析天平有哪几种称量方法？指定质量试样的称量方法，减量法称样2.分析天平称量操作练习实验中称量结果应记录至几位有效数字?为什么?四位，分析化学的要求，一般精确到0.1mg3. 使用称量瓶的时,如何操作才能保证试样不至损失？首先一定要用干净的纸条或者手套。

使用称量瓶，容易出问题的就是粉末状的吧。

注意动作要缓慢一些，减量法称取物质时，在锥形瓶或小烧杯上边磕上沿边慢慢竖立，这样基本就不会弄在外面了。

4. 在递减称量法称出样品过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？偏轻，样品吸湿则有效含量就少了。

二．容量仪器的校准1. 为什么要进行容量仪器的校正？校正可以知道仪器的精准度的状况，更重要是可以保证被校验仪器或设备的所量测数据的精准度！继而保证所测量产品品质！2. 分段校准滴定管时为什么每次都要从0.00 ml开始？因为制作滴定管的工艺问题,刻度不是很准确,且刻度越大误差越大.由于每次从0.00开始,这样就排除了起始的误差,使误差减少到最低,提高测量的精准度.。

三．滴定分析基本操作练习1. 配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?普通的小数点后两位的天平就可以了，因为氢氧化钠吸湿非常厉害，如果用四位小数的天平会发现最后一位小数不停的增加，根本无法读数，所以不是所有时候都是越精密越好的。

2. 配制NaOH标准溶液时,固体NaOH的称取为什么用台称,而不用电子分析天平?氢氧化钠标准溶液是先粗配再用标准算来滴定，没有必要，因为氢氧化钠会吸水，就是用电子天平也称不准，配的标准溶液是要重新测浓度的3.移液管，吸量管和滴定管在使用之前必须用待吸溶液和滴定剂润洗几次，而锥形瓶则不用为什么？其实对于完全洁净干燥的前三者，也不必润洗。

但是由于不能保证其绝对洁净干燥，因此通过润洗对其进行清洗，避免杂质（包括溶剂，会稀释溶液而造成误差）对溶液造成污染。

前三者是量器，考虑了挂壁体积，因此可润洗。

实验一煤气灯的使用和玻璃工操作1．正常的煤气灯火焰，各焰层的大概温度为多少？被加热的物体应放在哪一层？（题目加黑）答：焰心（内层）温度约573K左右；还原焰（中层）温度较焰心高；氧化焰（外层）温度最高，约1073~1173K。

实验时，被加热物体一般都用氧化焰来加热，根据需要可调节火焰的大小。

（留一个空）2．使用煤气灯时，什么情况下会出现临空火焰和侵入火焰？出现这种情况如何处理？答：如果煤气和空气的进入量都调节得很大，则点燃煤气后火焰在灯管的上空燃烧，移去点燃所用的火柴时，火焰也自行熄灭，这样的火焰称为“临空火焰”。

如果煤气的进入量很小，而空气的进入量很大时，煤气将在灯管内燃烧，管口会出现一缕细细的呈青色或绿色的火焰，同时有特色的“嘘嘘”声响发出，这样的火焰称为“侵入火焰”。

遇到这些不正常的火焰，应立即关闭煤气开关，重新调节和点燃煤气。

3．选择瓶塞有什么要求？试比较玻璃磨口塞、橡皮塞和软木塞各有哪些优缺点。

答：塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。

瓶塞的种类应根据所装化学品的化学性质来选择。

软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。

橡皮塞可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。

玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。

4．将玻璃管插入塞孔时，应如何操作？答：将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。

先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。

也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。

如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。

5．如何确定火焰的不完全燃烧（可借助于仪器和物品）？答：点燃煤气灯时煤气燃烧不完全，便会析出碳质，生成光亮的黄色火焰，且火焰温度不高。

化学分析实验部分思考题与答案1、某化学兴趣小组对一包干燥的白色粉末组成进行探究。

请你参与并回答有关问题：【教师捉醒】它由碳酸钙、碳酸钠、氢氧化钠三种固体中的一种或两种组成。

【提出猜想】白色粉末可能的组成有：①只有碳酸钙；②只有碳酸钠；③只有氢氧化钠；④是碳酸钠、碳酸钙的混合物；⑤是碳酸钙、氢氧化钠的混合物；⑥是的混合物。

【探究思路】利用物质的性质不同设计实验加以甄别，先分别探究其中是否含有碳酸钙，逐步缩小范围，然后再选择适当的试剂和方法通过实验探究其组成。

【查阅资料】1.碳酸钠俗称纯碱，溶液呈碱性。

2. CdCb、Cd(N0j2、BaCl2等溶液呈中性。

【实验探究】(1)甲同学取适量白色粉末装入试管中，然后加入足量的水，振荡。

结果白色粉末全部溶解，从而排除猜想中的 ____ (填猜想中的序号)。

(2)在甲同学实验结论的基础上，乙同学另取少暈白色粉末于试管中，加入足暈的水溶解后再滴加2〜3滴酚酥试液，振荡后观察，溶液变成红色.乙同学认为只有猜想③正确，可是丙同学却不是这样认为，他的理由是 ____________________________________________ o(3)丁同学进一步确定白色粉末的组成，在甲同学所得的溶液中加入足量的稀盐酸，结果有气泡产生，于是丁同学认为可以排除猜想③，试写出产生气体的反应的化学方程式：【交流讨论】通过上述实验探究，小组内展开了激烈的讨论，有的同学认为猜想②正确，有的同学认为自已的猜想⑥正确，各执一词。

于是小明同学想出一-种方法：在甲同学所得的溶液中先加入过量的溶液，然后再滴入 ______ ,根据先看到_______ ,后看到________ 的现象，从而得岀猜想⑥是正确的。

【反思评价】戊同学指出：实验是学习化学的重要的手段，但要注意实验的严谨性，如果小明同学加入的试剂的先后顺序颠倒一下，你认为_______ (填“能”或“不能”)准确验证猜想⑥正确。

实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）1.滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求?有物质没有洗干净，减少误差。

2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？环保问题：+6Cr对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。

Cr（失效）。

溶液安全变为绿色+33.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？CO反应粉末，固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与2少颗粒状操作简单，只称一次。

递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质操作复杂称2次4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？不一定。

5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。

实验二：滴定分析操作1.使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。

绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。

2.滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？涂油：防漏，使活塞旋转自如；迅速转转活塞。

排气：减少误差。

迅速旋转活塞（倾斜045）可能凡士林油损耗，再次涂油试试。

3.锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗？不需要烘干，一定不可以淋洗。

4.为什么滴定分析要用同一支滴定管移液管？滴定时为什么每次都从零刻度或零刻度以下附近开始？每支滴定管移液管误差不同。

保证一次滴定用量，减少误差，保证20ml 以上。

实验三0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定1.如何配制盐酸（0.2mol/L）溶液1000ml？计算所需溶液的体积，然后说说操作。

2.用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需大力振摇？反应生成的二氧化碳遇水变为碳酸，然后溶液形成缓冲溶液，影响指示剂变色和实验的准确性。