农药在植物体内的代谢及农药多残留检测技术研究可行性研究报告
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探究农药残留检测技术的现状及发展农药残留是指农药在农作物、土壤、水体、空气和动植物体内超过一定限量的残留。
农药残留不仅影响农产品的品质和食品安全,还对人体健康造成潜在威胁。
农药残留的检测技术显得尤为重要。
本文将探究农药残留检测技术的现状及其发展趋势,希望能对相关领域的研究和应用提供参考。
一、农药残留检测技术的现状1. 传统检测方法传统的农药残留检测方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法等。
色谱法是一种通过分离和检测物质的方法,包括气相色谱和液相色谱两种。
质谱法则是通过分析化合物的质子、碳离子、分子离子等来鉴定和定量农药残留。
光谱法则是通过分析物质的吸收、散射、荧光等光学性质来检测农药残留。
虽然这些方法在农药残留检测中起到了重要作用,但是仍然存在着检测灵敏度不高、检测时间长等缺点。
2. 生物传感技术生物传感技术是一种基于生物体内的生物分子与目标分子发生特异性反应,通过生物元件与物理元件相结合,通过生物合成方法构建的高灵敏度、高灵活度和低成本的生物传感器。
生物传感器具有检测灵敏度高、检测速度快、操作简单等特点。
目前,已有一些基于酶、抗体、DNA等生物元件构建的生物传感器已经应用于农药残留检测中。
3. 快速检测技术随着人们对食品安全意识的增强,快速检测技术也得到了广泛的研究和应用。
如基于纳米材料的检测技术、基于智能手机的便携式检测设备等。
这些技术具有快速、便捷、低成本等优势,能够满足实际场景下对农药残留的快速检测需求。
1. 多模式综合检测技术传统的单一检测方法难以满足实际检测需求,未来的发展趋势将是采用多模式综合检测技术。
即结合色谱法、质谱法、生物传感技术等多种技术手段,通过互补优势,实现对农药残留的高灵敏度、高准确度的检测。
2. 联网检测与智能化检测设备随着物联网技术的不断发展,未来的农药残留检测设备将更加智能化,能够通过网络实时监测信息,并实现远程控制和管理。
智能手机等便携式设备也将成为农药残留检测的利器,便于用户进行现场快速检测。
药物残留及其代谢产物的检测分析研究近年来,随着农业生产的不断发展和化学农药的广泛应用,农产品残留药物和代谢产物被越来越多地关注。
残留药物和代谢产物的检测分析研究成为了农产品质量安全的重要方向。
作为一种重要的环保措施,药物残留和代谢产物的检测分析研究对于保障消费者饮食安全具有重要意义。
药物残留和代谢产物的检测分析涉及到多个领域,包括生物学、化学、食品科学等。
其中最常用的检测方法是色谱法、质谱法和光谱法。
这些方法各有优缺点,在不同的场合选择不同的方法可以得到更为准确的检测结果。
色谱法是一种液相或气相分离技术,用于分离和检测复杂混合物中的化合物。
在药物残留和代谢产物的检测中,常用的是气相色谱法和高效液相色谱法。
气相色谱法具有高灵敏度、高分辨率等特点,适用于挥发性物质和半挥发性物质的检测。
高效液相色谱法则适用于非挥发性物质的检测,具有准确性高、灵敏度高等优势。
这些方法的应用为药物残留和代谢产物的检测分析研究提供了技术手段。
质谱法是一种对化合物进行质量分析的方法,用于对药物残留和代谢产物进行检测分析。
质谱法的常用技术包括质谱/质谱技术、飞行时间质谱技术等。
其中,质谱/质谱技术可以获得化合物的结构信息,是药物代谢产物研究中的重要方法。
飞行时间质谱技术则具有高灵敏度和高精确度的特点,用于药物残留的检测分析。
光谱法也是药物残留和代谢产物检测分析中的一种常用方法。
其原理是利用化合物吸收或发射光线的特性,进行分析和检测。
常用的光谱技术包括紫外光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
这些方法适用于不同类型的化合物的检测分析,具有快速、灵敏度高、操作简单等特点。
除了上述常用的技术,还有一些新兴的技术在药物残留和代谢产物检测分析中逐渐被应用。
比如,基于生物传感器的分析方法、基于核酸的分析方法和表面增强拉曼光谱技术等,这些方法的应用为药物残留和代谢产物的检测分析研究提供了新的思路和方法。
综上所述,药物残留和代谢产物的检测分析研究是农产品质量安全保障的重要手段之一。
农作物残留物综合利用可行性研究报告1. 研究背景农作物残留物指的是农业生产中产生的各种植物残渣和剩余物质,例如谷物秸秆、稻草、果皮等。
这些农作物残留物通常被视为废弃物,但实际上它们潜藏着巨大的综合利用潜力。
本报告旨在研究农作物残留物的综合利用可行性,并提供相关建议和方案。
2. 研究方法本研究通过文献调研和实地调查相结合的方式,收集了关于农作物残留物综合利用的相关数据和信息。
同时,还进行了对现有农作物残留物综合利用项目的案例分析,以了解其经济效益和环境影响。
3. 综合利用可行性分析3.1 资源丰富性农作物残留物作为农业生产的副产品,其资源量庞大且广泛分布。
不同地区的农作物残留物种类和产量差异较大,但总体上来说,其资源丰富性为综合利用提供了良好的基础。
3.2 经济潜力综合利用农作物残留物可以带来丰富的经济潜力。
例如,通过利用谷物秸秆进行生物质能源生产,可以实现能源的可再生和节约利用。
此外,农作物残留物还可以用于生产有机肥料和动物饲料,为农业生产提供便利。
3.3 环境效益农作物残留物的综合利用有助于减少环境污染和资源浪费。
通过适当处理农作物残留物,可以避免其露天焚烧、填埋等不当处理方式带来的环境问题。
同时,综合利用还可以减少化肥和农药的使用,进一步保护生态环境。
4. 可行性建议和方案4.1 政策支持政府应制定相关政策和法规,推动农作物残留物的综合利用。
这包括建立农作物残留物资源的统一收集和利用体系,提供相应的经济激励措施和技术支持,鼓励企业和农民积极参与综合利用项目。
4.2 技术创新需要加强农作物残留物综合利用技术研发和推广。
例如,开发高效的农作物残留物生物质能源生产技术,提高资源利用效率;研究农作物残留物生物转化技术,生产高附加值的生物化学品等。
4.3 市场拓展应积极拓展农作物残留物的市场应用。
通过开展市场推广和宣传,增加农作物残留物利用产品的知名度和市场份额,吸引更多的投资和合作伙伴参与综合利用项目。
农产品农药残留的实验报告一、实验目的1.掌握分析农产品中农药残留的方法;2.了解不同农产品对农药的吸附和代谢特点;3.评价农药在农产品中的残留情况。
二、实验原理农药是农田病虫害防治的重要手段,但过量或不当使用会导致农产品中残留过多的农药,对人体健康造成潜在威胁。
因此,对农产品农药残留的分析和检测成为一项重要的研究内容。
本实验采用高效液相色谱(HPLC)法对不同农产品中农药残留进行定量分析。
HPLC的基本原理是利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对化合物进行检测和定量。
同时,还需要进行样品前处理,如农产品的提取和净化,以提高样品的纯度和准确性。
三、实验材料和设备1.实验材料:苹果、青菜、水稻等农产品样品,含有农药的标准品溶液;2.实验设备:高效液相色谱仪、色谱柱、注射器、移液管等。
四、实验步骤1. 提取样品:将不同农产品样品洗净,去除表面污物,然后将样品切碎测量出10g的样品,加入适量的水溶液中,用Vortex混合器混合2分钟,放置10分钟,离心。
将上清液转移到离心管中,冷藏备用。
2.校准曲线的绘制:将标准品溶液稀释成一定浓度的系列稀释液,分别注入到HPLC中进行检测,得到峰面积和浓度的关系。
通过绘制曲线,得到样品中农药浓度的估计值。
3.HPLC分析:将处理后的样品溶液注入色谱柱中进行分析。
设置适当的流速和检测波长,记录峰的出现时间和面积。
4.数据处理:根据样品中农药峰面积与浓度的关系,计算出样品中农药的残留浓度。
将测得的数据进行统计分析和对比研究。
五、实验结果通过HPLC分析,得到了不同农产品中的农药残留浓度数据(具体数据请见附表)。
根据数据分析,可以看出不同农产品对不同农药的吸附和代谢有一定的差异。
其中,苹果中农药残留浓度最高,水稻中农药残留浓度相对较低。
六、实验讨论本实验通过HPLC分析法对农产品中农药残留情况进行了评估。
通过分析数据可以得知,不同农产品对农药的吸附和代谢程度不同,其中苹果的吸附和稳定性较低,导致农药残留浓度较高。
农残分析报告1. 引言农残,即农业残留物,是指作物或其制品中残留的农药、兽药及其代谢产物等。
农残污染是目前世界范围内农业生产中面临的重大问题之一。
农残不仅对农作物品质和食品安全产生影响,同时也对环境和生态系统造成威胁。
因此,对农残进行全面的分析和监测,对农业可持续发展具有重要意义。
本报告将对农残进行分析,包括农残的来源、检测方法和影响等方面,旨在全面了解和评估农残问题的现状,并提出相关的对策和建议。
2. 农残的来源农残的来源主要包括以下几个方面:•农药的使用:农药作为农业生产的重要工具,对农作物的保护和增产发挥着重要作用。
然而,不合理的农药使用和滥用会导致农残的产生。
•兽药的使用:动物养殖业中使用的兽药也可能导致农残的残留。
•环境因素:环境中存在的污染物、土壤和水质等因素也会对农作物产生影响,导致农残的产生。
3. 农残的检测方法为了对农残进行准确的监测和评估,科学家们提出了各种各样的检测方法。
常用的农残检测方法包括:•色谱法:色谱法是目前最常用的农残检测方法之一。
它通过将样品中的农残化合物分离出来,并利用色谱柱的分离效果对其进行定性和定量分析。
•质谱法:质谱法是对农残进行定性和定量分析的另一种重要方法。
它通过将样品中的农残化合物分子进行离子化,然后利用质谱仪对其进行质量筛选和检测。
•免疫学方法:免疫学方法利用抗原与抗体的特异性结合,通过反应的可视化检测对农残进行分析。
4. 农残对健康的影响农残对人体健康的影响是人们关注的焦点之一。
农残的长期摄入可能导致慢性中毒,甚至引发癌症等疾病。
因此,对农残的监测和控制显得尤为重要。
农残对健康的影响主要有以下几个方面:•急性中毒:高浓度农残的摄入会引起急性中毒症状,如腹泻、呕吐、头痛等。
•慢性中毒:长期低剂量农残的摄入会对人体内脏器官造成长期损害,导致慢性中毒。
•致突变和致畸效应:某些农残具有致突变和致畸的作用,对人体的遗传物质和胚胎发育造成不良影响。
5. 农残的控制和预防为了降低农残的风险,进行农残的控制和预防工作至关重要。
农药残留分析技术前言化学农药在作物病、虫、杂草害的综合防治中占有重要的地位。
但是由于长期和大量地使用农药,尤其在开始时,人们对农药在自然界、生物体中的运动规律,诸如代谢途径、降解方式、残留积蓄等方面知识掌握不够,同时也由于开始时对农药毒性的认识,局限于急性毒性方面,忽视了慢性毒害的严重性,致使一些性质较为稳定、对人和牲畜又有积蓄性慢性毒性的化学农药,象含汞、铅等金属元素的农药制剂,以及大多数有机氯制剂,污染了自然环境,并通过生物富集和食物链锁,造成了它们在人体内的积贮,出现了今日农药的公害问题。
目前可以说农药的慢性、累积性的毒性问题比它们的急性毒性更引起人们的关注。
高残留类型农药在很多国家已纷纷被禁用或将被淘汰。
在一种新农药的报告中,它堆实验动物的致畸性、致癌性、致突变性及慢性神经性毒性等实验数据是衡量它发展地位的重要依据。
现在,国外一些国家积极开展农药残留、代谢等方面的研究,了解农药在环境、人畜、作物中的变化规律,制定一系列的安全使用措施,基本上控制了农药的污染问题。
所以要了解一种农药较长时间使用后会否发生污染,就必须研究这种农药的残留动态、代谢动态等方面的特性。
研究农药的残留动态,大体上包括下述几方面的内容:第一,了解农药在保护对象(作物)中的消失速度(半衰期);第二,了解农药在环境,特别是在土壤中的消失速度(半衰期);第三,了解使用不同浓度、不同施药次数、不同加工剂型等条件下,在作物各主要部位积蓄情况;第四,了解在收获对象上不同部位的残留情况,例如稻谷的谷壳、糠以及米,果实的皮和肉等;第五,某些地区较长时间使用这类农药后,了解在市场供应商品中的药剂残留水平;第六,了解在上述地区自然环境中,主要是土壤(包括不同耕作制度)和水系(池塘、溪流、湖泊及江河)中的残留情况;第七,了解在上述地区水生和陆生生态系统体系中富集以及在人体内的蓄积情况,等等。
研究农药的代谢动态大体上包括有下述几方面的内容:第一,研究农药在植物体外无酶作用下与在植物体内酶系影响下的衍生和降解途径,以及所形成的中间代谢产物和最终代谢产物的形式和数量;第二,研究不同种类的植物的生理生化特性与农药代谢、降解的相关性;第三,研究农药在土壤中好气条件下与厌气环境中的衍生和降解途径,以及所形成的中间与最终产物的形式和数量;第四,研究不同土壤种类的理化性质和微生物相与农药代谢、降解的相关性;第五,研究农药在动物体内的代谢情况,主要观察在活体外与有关器官组织培养下农药的变化情况和形成的产物种类,另外也可以从动物喂食低剂量农药后在排泄物(小便、粪便)与血液中收集到的产物,来判断农药在动物体内的变化情景;第六,研究农药在自然环境中光照下的光化代谢途径和产物;第七,研究农药在生物体内的轭合情况与土壤中的结合情况,等等。
农药残留检测需求分析报告需求分析报告:农药残留检测一、引言现代农业生产中广泛使用农药,提高农产品的产量和质量。
然而,不合理的农药使用和管理可能导致农产品中残留农药的问题,对人体健康产生潜在风险。
因此,农药残留检测成为农产品质量监控和食品安全保障的重要手段。
本报告对农药残留检测的需求进行分析,并提出相应的解决方案。
二、需求分析1. 数据准确性和可靠性农药残留检测需要高度准确和可靠的数据,以确保监测结果的真实性。
因此,需要采用合适的检测方法和设备,并由专业人员进行操作和分析,以提高数据的准确性。
2. 多农药多残留物检测能力农药种类繁多,多种农药的混合使用可能导致不同的残留物。
因此,农药残留检测需要具备多农药多残留物的检测能力,以满足不同农产品的检测需求。
3. 快速响应能力为了及时发现和处理农产品中的农药残留问题,农药残留检测需要具备快速响应能力。
即时的检测结果能够帮助农民或相关部门采取相应的措施,降低可能对人体健康造成的风险。
4. 适用于现场检测的便携式设备农药残留检测不仅需要在实验室中进行,还需要在农田和市场等现场进行检测。
因此,需要开发适用于现场检测的便携式设备,可以方便地进行农药残留检测。
5. 标准化和规范化为了确保农药残留检测结果的可比性和公正性,需要制定和执行相应的标准和规范。
农药残留检测需要遵循国内外相关的标准和规定,并建立起相应的检测流程和操作规范。
三、解决方案为了满足上述需求,可以采取以下解决方案:1. 引入先进的检测方法和设备。
可采用先进的液相色谱、气相色谱、质谱等技术,结合高灵敏度和高特异性的检测仪器,提高农药残留检测的准确性和可靠性。
2. 增加农药残留检测项目。
开展多农药多残留物的检测项目,建立全面的农药残留检测能力,以满足不同农产品的检测需求。
3. 建立农药残留监测网络。
建立农药残留监测网络,包括实验室、检测中心和农田等,提供全方位的农药残留检测服务,快速响应农产品中的农药残留问题。
农药残留问题的研究与解决一、引言农药残留是当前农业面临的一个重要的环境问题。
许多种类的农药在极限使用量内对环境安全,但在使用量超出限制或不当使用情况下,会导致农产品中残留的农药超标,从而危害人的健康和环境的安全。
本文将从农药残留问题的原因、检测技术和解决措施等方面进行论述。
二、农药残留的原因1. 农药使用过量或不当使用许多农民为了提高农作物的产量和增加收益而在种植过程中滥用农药,或者使用农药的方式不合理,如喷洒农药时未戴好防护用品或未按规定的浓度、频次、时间、地点等使用农药,导致农药在作物上残留过多。
2. 农药种类和性质不同种类和性质的农药在作物内残留的能力也不同,例如有些农药难以分解,有些则易于在土壤或水中残留。
3. 制作和熟食的不当处理在制作和熟食过程中,没有充分清洗农产品,或者烹饪温度和时间不足,也可能导致农药残留。
三、农药残留的影响1. 对人类健康产生危害农药残留超标的食物可能对人体健康造成危害,例如头晕、恶心、呕吐等症状,长期摄入可能会增加患癌症和其他慢性疾病的风险。
2. 影响环境和生态除了对人类健康的影响,农药残留还可能对环境和生态造成危害,高浓度的农药残留可能对土壤和水质造成污染,影响生态平衡。
四、农药残留的检测技术目前,对农产品中的农药残留的检测主要采用的方法包括化学分析法、生物检测法、光谱技术和电化学分析法等。
1. 化学分析法化学分析法采用化学分析技术检测农产品中的农药残留,包括色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法等。
化学分析法的优点是分析方法简单、快速、精确,但对检测人员的专业技能要求较高。
2. 生物检测法生物检测法多采用酶联免疫吸附法和荧光法检测农产品中的农药残留,这种方法对检测人员的专业技能要求不高,操作简单快捷,但缺点是灵敏度较低,不能检测所有农药种类。
3. 光谱技术光谱技术主要包括原子吸收光谱法、紫外光吸收光谱法和拉曼光谱法等,这种方法的优点是分析快速、操作简单,但需要较为昂贵的仪器设备和专业人士的技能。
植物中的农药代谢途径研究作为一种重要的农业生产工具,农药在农业生产中具有至关重要的作用。
但是在使用农药的过程中,不可避免地会产生一些副作用。
其中之一就是农药对于植物的污染作用。
虽然不同的植物对农药的耐受能力不同,但都存在一定的吸收和代谢机制。
因此,深入研究植物中的农药代谢途径对于有效解决农药对植物的污染具有重要的意义。
植物中的代谢途径可以分为两种,即生物化学反应和代谢途径。
生物化学反应是指物质在生物体内发生化学反应,并转化为不同的代谢产物。
例如,一些有害物质在植物体内经过光合作用和呼吸作用等生物化学反应降解为无毒物质。
另一种代谢途径则是通过植物体内的一些特定物质将有害物质代谢掉。
下面我们将详细介绍植物中的农药代谢途径。
首先是酯类农药。
酯类农药在植株体内主要通过羧酸酯水解酶的催化下水解为羟基和酸基两种化合物。
羟基和酸基进一步被乙酰CoA合成为较为稳定的羟基酸根和酰基CoA,最终代谢成碳酸二元酯。
值得注意的是,羧酸酯水解酶的活性与物种和环境条件有关。
其次是氨基甲酸酯类农药。
氨基甲酸酯类农药主要通过氨基甲酸酯酶水解代谢。
氨基甲酸酯酶是一种亲水性酶,能够将氨基甲酸酯水解为甲酸和有机胺。
甲酸由于极易溶于水,通常会随植株的分泌物一并排出。
有机胺则需要继续代谢。
目前已发现有机胺会进一步被氧化代谢为醛的皮下,进而在呼吸过程中被代谢分解。
第三是磷酸酯类农药。
磷酸酯类农药主要通过磷酸酯酶的催化下水解代谢。
磷酸酯酶是一种高效的代谢酶,在植物代谢中起着重要的作用。
磷酸酯酶催化下的代谢产物主要是分解成酸和苯酚。
酸可直接排出体外,而苯酚则是一种具有毒性和致癌性的物质。
因此,苯酚在植物体内必须进一步被代谢。
最后是二嗪酮类农药。
二嗪酮类农药主要被二嗪酮酶代谢。
二嗪酮酶是一种较为特殊的代谢酶,在植株体内相对较少。
二嗪酮类农药在经过二嗪酮酶的代谢之后会分解成二嗪和其他的代谢产物。
二嗪比较稳定,大多被吸附在植物上。
其他的代谢产物则可以进一步代谢或者排出。
农药在植物体内的代谢及农药多残留检测技术研究可行性研究报告一、项目摘要本项目参考OECD(501)、美国EPA(860-1300)等国际准则,开展农药在植物体内的代谢方法研究,完成一种新农药在代表性作物上的代谢分布及代谢产物的初步鉴定。
同时以国标NY/T761-2008农药多残留分析方法为模板,并参考德国DFG-S19方法,结合沈阳化工研究院有限公司安全评价中心现有农药残留检测基础,开展农药多残留检测方法研究,在本实验室建立一套可同时检测150种农药的多残留分析方法,提升农药残留检测能力,并达到符合国家级农产品残留检测能力的要求,扩展业务范围。
二、产品的国内外市场现状OECD、欧盟、美国等国家和组织在农药评估过程中,不仅注重农药母体的安全性评价,而且非常重视农药代谢、降解产物的评价研究,并制定了相应的试验准则。
而我国对农药的评估,目前还主要是针对其母体化合物,农药代谢、降解产物的评估研究还相对匮乏。
而农药在植物体内的代谢、降解产物又是农产品中农药残留的重要组成部分,也是农药残留分析的重要对象,因此非常有必要按照国际准则进行农药(尤其是新农药)在植物体内的代谢、降解产物研究,为农药安全评估及农产品中农药残留风险评估提供更多的数据支持。
食品(农产品)中农药残留限量标准及标准化的检测方法是保证食品(农产品)安全的有效手段。
随着人们对食品(农产品)安全认识的提高,食品(农产品)中农药残留限量标准的要求也越来越严格,这在保证公民健康的同时,也成为发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段。
准确、可靠的检验结果是保证食品(农产品)安全和国际贸易公平交易的科学依据,因此各国纷纷构建食品(农产品)安全保障体系,不断制、修订食品中农药最大残留限量(MRLs),同时也建立了相应的农药残留检测方法。
目前国际食品法典委员会有农药残留限量标准3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项,而我国仅有807项,远远落后于世界发达国家。
同时德国、美国等国家还制定了标准化的多残留分析方法,如DFG-S19方法、US-FDA多残留分析方法及美国加州食品农业部化学分析中心CDFA-MRSM方法等。
目前,食品(农产品)安全问题已经严重影响到了公民的健康,解决食品(农产品)安全问题已经到了刻不容缓的地步。
这已经引起政府的高度关注。
2010年4月12日,农业部在北京召开了第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会,并提出力争在3年时间内,使我国的农药残留标准达到7000项左右,基本健全我国农药残留限量体系。
修订现行478项国家标准(GB2763-2005),重新评估现行329项行业标准。
加快制定急需标准,粮食、蔬菜、水果、茶叶等主要农产品、优势出口农产品的残留标准;加快制定与农药残留限量标准相配套的检测方法、检验规程,增强标准制定的针对性和实用性。
同时大力加强基础研究,进一步规范和完善毒理学、农药残留和膳食结构等数据,充分发挥农药残留风险评估在标准制定中的作用,建立符合我国国情的农药残留标准评估规则和制定程序。
三、国内外技术发展趋势农药代谢方面,国际上通常采用同位素示踪法检测农药代谢产物。
同位素示踪法是使用放射性同位素14C、32P、35S或稳定性同位素13C、15N、2D作为示踪剂对目标农药进行标记的微量分析法。
稳定同位素与放射标记同位素的同时使用,有助于利用各种波谱手段如质谱(MS)或核磁共振(NMR)等对代谢物进行鉴别。
同位素示踪法是跟踪农药及其代谢产物最有效的手段,能准确定量地测定农药及其代谢产物,追踪农药的转移和转变。
液-质联用仪也越来越广泛用于农药及其代谢产物的定量和定性。
质谱是代谢研究中用到的一个关键性的分析工具,因为它可以识别代谢物,确定代谢发生的位点。
因为灵敏度高和具有分析复杂混合物的能力,液相色谱与质谱联用(LC-MS/MS)法已经成为代谢鉴定的特别技术。
LC/MS技术首先通过LC的分离,使MS可以分析具有大量杂质的混合物中的待测物,并提高分析的专一性和灵敏度,而且色谱无法分离的化合物,也可以进行检测鉴定。
同时,如果使用MS/MS 或MS n技术能得到更高的灵敏度,更多的代谢物结构信息。
由于多数农药的代谢物保留了原药分子的骨架结构或一些亚结构,因此,代谢物可能进行与原药相似的裂解,丢失一些相同的中性碎片或形成一些相同的特征离子。
用串接的MS/MS分别进行中性丢失扫描、母离子扫描以及子离子扫描,即可迅速找到可能的代谢物,并鉴定出结构。
相比同位素示踪,液相色谱与质谱联用虽然对农药代谢产物的追踪能力相对较差,但却可以同时提供定量和定性(结构信息),且安全性好,不必建立特殊的放射性同位素实验室。
因此国内外越来越的用液相色谱与质谱联用仪对农药代谢产物的研究被报道。
农药残留检测的发展方向主要有以下三个方面:一是检测方法的开发,二是样品前处理设备的改进,三是分析仪器定性、定量能力的提高。
检测方法开发方面,目前国际上特别是发达国家已广泛推广采用多残留检测技术和快速筛选检测技术,即同时检测多种农药、兽药、添加剂、环境污染物。
最具代表性的多残留分析方法主要有美国FDA 多残留方法(可检测360多种农药)、德国DFG-S19方法(可检测325种农药)、荷兰卫生部多残留分析方法(可检测200种农药)、加拿大多残留检测方法(可检测251种农药,其中GC-MS检测239种,HPLC-Fluor检测12种)。
同时为了适用于不同介质样品的分析,一些国家(如美国FDA等)将农药残留分析主要步骤,如样品的采集、制备、提取、净化、浓缩、分析、确证等各步骤采用的不同方法建成不同的模块,根据样品及分析要求的不同,而组合成不同的处理分析流程,从而建立起一个多残留检测选择检索程序的前处理技术平台,使复杂的技术流程简化而又保证分析质量。
国内近几年来在多残留检测方法的开发和标准制定方面也有了相当大的进展,农业部、国家质检总局等相关行业都推出了一批多残留的标准检测方法,这些方法大多数都是由国外的相应方法移植或改造而来,这些方法的引入推动了我国多残留检测水平的提高。
样品前处理方面,日益趋向于高技术化、系列化、快速化,近年来在使用全自动化前处理方法方面有了明显的进步,减少了检测周期,如快速溶剂提取系统(ASE)、固相萃取系统(SPE)、超临界萃取系统(SPF)、免疫亲和层析柱(IAC)、凝胶净化系统(GPC)等样品提取、净化、浓缩技术的应用,能够对食品中很多痕量级成分进行提取、纯化;并实现自动化;与传统方法相比,对微量、痕量成分提取更加简化和快速。
分析仪器方面,由于残留检测限量的要求越来越低,需要检测的目标物也越来越多,大型精密(甚至超精密仪器)在国外一些发达国家的发展也越来越块,在高选择性、高灵敏度、高通量性、多检测能力上均得到了相当大的提高和改进。
例如用高分辨质谱分析和采用稳定性同位素稀释技术的严格质量控制手段,由于色质联机结合稳定性同位素稀释技术具有灵敏、特异、可靠的特点,不仅用于二噁英及多氯联苯等超痕量分析,在酱油中氯丙醇的痕量检测方面已成为欧盟唯一认可的方法。
值得注意的是国际上很多实验室的大型检测仪器实现了网络化管理及实验室信息系统化管理,通过网络化连接将纯粹个人定点式仪器操作方式变为分布式自由操作方式,节省资源,提高效率,便于管理,并实现资源共享,简化系统管理、降低运行成本,确保数据的安全性和可靠性。
四、项目的意义和必要性上世纪60年代研究发现,除农药本身外,其代谢产物也可能导致残留毒性的发生。
美国(1969)报道,加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件,研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的,这说明有时农药的代谢产物具有比母体化合物更大的毒性。
乐果也是一种相对低毒的有机磷农药,但当喷施到植物上1~2天后,会氧化成为氧乐果,其急性毒性提高10倍以上。
因此OECD、欧盟、美国等发达国家和组织非常重视农药代谢、降解产物毒性的研究,并制定了相应的试验准则,以提供农药安全性评估所需要的试验数据。
目前我国对农药安全性评估主要是针对其母体化合物进行,而针对代谢、降解产物的研究主要是由国外完成相关研究,国内再重现相关试验。
目前国内还未有农药代谢研究的专门实验室,因此有必要在本中心进行农药在植物体内的代谢研究。
通过此项目的研究可以初步掌握农药在植物体内的代谢研究的关键技术。
为集团的新农药或新化学品创制提供技术支撑;同时为承接相应的国际试验项目奠定基础。
目前国内外对于食品安全评价的重视程度日愈提高,特别是在中国,近年来不断发生一系列重大食品(农产品)安全事故,如2008年的“三聚氰胺”事件,2010年的海南“毒豇豆”事件和青岛“毒韭菜”事件等,严重损害了人民的生命健康,造成了巨大的经济损失和社会影响。
2010年4月12日,农业部在北京召开了第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会,并提出力争在3年时间内,使我国的农药残留标准达到7000项左右,基本健全我国农药残留限量体系。
修订现行478项国家标准(GB2763-2005),重新评估现行329项行业标准。
加快制定急需标准,粮食、蔬菜、水果、茶叶等主要农产品、优势出口农产品的残留标准;加快制定与农药残留限量标准相配套的检测方法、检验规程,增强标准制定的针对性和实用性。
这说明农药残留限量标准制定及农药残留检测方法开发已经引起国家的高度重视,并会投入大量资金。
沈阳化工研究院有限公司安全评价中心多年来一直是农业部农药检定所认定的农药残留试验单位,目前已有30余年的农药残留试验历史,但长期以来仅限于农药登记残留试验,缺少对食品(农产品)中农药多残留检测项目,这也使得我们在中国农药残留界的知名度不高,标准制定参与度低等。
在国家高度重视农药残留问题的形势下,我们有必要开展农药多残留检测能力的建设,提升农药残留检测能力,达到国家部级质检中心的水平,扩展业务范围。
同时,通过农药多残留检测方法的建设,也可以提高沈阳化工研究院有限公司在行业中的优势地位,扩大中化集团在公众中及社会上的影响力。
从当前国内检测实验室整体的发展情况来看,虽然总体技术水平有了较大提高,但管理与分析质量保证体系还比较薄弱,并且绝大多数实验室未经过国际实验室认证。
作为农业部第一批认证的6家GLP试验机构,只有我们安全评价中心获得了农药残留试验GLP认可,因此我们应该利用自己的GLP管理优势,不断加快实验室能力的提升,尽早成为与国际先进检测水平接近的实验室。
五、项目的前期工作基础沈阳化工研究院有限公司安全评价中心作为一家医药、农药、化学品安全评价综合实验室,已经通过国家食品药品监督管理局(2003)与农业部(2009)GLP实验室认证,并通过国家实验室认可委认证。
安评中心已有三十余年农药残留分析经验,目前已经建成了基本符合国内GLP标准的农药残留实验室(目前限于登记残留试验)并且通过了农业部农药残留GLP实验室的认证,是农业部认证的农药登记残留试验单位。