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气质联用培训资料GC-MS(廖涛)_ppt课件

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GC-MS幻灯片课件

GC-MS幻灯片课件

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
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气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
2.GC-MS原理
A.色谱法 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用 检测器依次检测已分离出来的组分。
B.质谱法 使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形
成的离子按质量，确切地按质荷比m/z,进行分离。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
3.GC-MS组成部分
B.气相色谱： 气相色谱仪
（Agilent technologies 7890A GC System）
C.接口：将色谱柱 的流出物转变成真空态 分离组分，且传输到质 谱仪的离子源中。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元 2.GC-MS运行流程 3.GC-MS组成部分
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元
A.气相色谱单元：进样系统+色谱系统 B.质谱单元：离子源+质量分析器+离子检测器 C.数据处理单元
GC-MS
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义 2.GC-MS原理 3.GC-MS程序分析
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义
气相色谱-质谱联用仪 GAS CHROMATOGRAPHY—MASS SPECTROMETRY

气质联用技术与应用高级培训班 PPT课件

气质联用技术与应用高级培训班 PPT课件
• GC-MS用于血、尿、体液或毛发中各种毒 品（如大麻、海洛因、可卡因等）或血、 尿中挥发性有机物（如甲醇、乙醇、氯 仿等）的控制，为疑难案件的鉴定和审 定，提供了有力的证据。另外，运动员 尿样中兴奋剂的检测和案件中安眠镇定 药物的检测和鉴定，GC-MS也是必备的手 段。
• 对样品的顶空固相微萃取的处理后，气质联用对 47份可卡因样品中的溶剂残留进行同时定性定量 的分析，提供了可卡因的全部化学特征，成为监 测各种不同可卡因的有效方法。
气质联用与气相色谱的区别
• GC-MS方法的定性参数增加，定性可靠。 • GC-MS检测灵敏度远高于气相的其他检测器。 • GC-MS可采用选择离子分离气相上不能分离的
化合物，降低噪音提高信噪比。 • 一般经验来说质谱仪器定量不如气相色谱。但
是采用同位素稀释和内标等技术GC-MS可以达 到较高精度的定量分析。
四、培训对象
• 各企事业单位、科研院所从事食品安 全、医药卫生、检验检疫、石油化工、 环境监测、竞技体育及法庭科学等行业 负责分析测试的技术人员，以及各大专 院校相关专业在校研究生及分析中心等 技术人员。
• 法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场 的各种残留物的检测，如纤维、呕吐物、血迹等检验和 鉴定，无一不用到GC-MS；
• 工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开 GC-MS；
• 甚至竞技体育运动中，用GC-MS进行的兴奋剂检测起着越 来越重要的作用。
痕量污染物分析：
• 随着人类社会的不断发展，科学的不断进步， 人们对生存环境中的痕量污染物的分析研究越 来越重视。此类样品基体复杂，所含的未知组 分多，且多为痕量分析范围，GC-MS是目前环 境分析中判定未知化合物及其结构最有效的方 法。已广泛应用于大气、水、土壤、沉积物、 生物样品和化工产品等介质中各种有机污染物 的痕量检测、鉴定和证实。

气质联用培训班讲义

气质联用培训班讲义

农业部质检中心气质联用培训班讲义2004-03海南.海口农业部热带农产品质量监督检验测试中心前 言2004年3月农业部对所属的质检中心在海口中国热带农业科学院分析测试中心（农业部热带农产品质检中心）举办GC－MS农药残留检测的培训讲座。

由于参加讲座的人员基础各异，需要一个基本的专题讲座，我和主讲教授编写了这本讲义，其中不少内容是ctrl+C、ctrl+V的结果，感谢原著作者的辛勤劳动，谢谢！本讲义的组织和编写编者倾注了一定的心血（呵呵），力争能在较少的篇幅内给读者一个明晰的概念，由于作者水平的问题本讲义可能存在一些错误，欢迎批评指正，谢谢！为了不让自己的劳动失去价值，现提供给大家，希望能够多多交流，谢谢！编写人：Honic工作单位：农业部热带农产品质检中心E－mail：**************QQ:79070964目录一、质谱法概述 (1)二、质谱仪 (2)1．质谱仪的简介 (2)2．仪器构造 (2)2.1进样系统 (2)（1）色谱进样 (2)（2）其他进样系统 (2)2.2离子源 (3)（1）电子轰击离子源（EI） (3)（2）化学电离源（CI） (4)2.3 质量分析器 (7)（1）四极杆分析器（quadrupole mass filter） (7)（2）离子阱(ion trap) (8)2.4 真空系统 (9)2.5主要质谱仪分类 (9)3．基本参数 (11)4．离子的断裂规律 (12)4.1质谱图与质谱表 (12)4.2主要离子峰的类型 (13)（1）分子离子峰 (13)（2）准分子离子峰 (14)（3）碎片离子峰 (14)（4）重排离子峰 (14)（5）亚稳离子峰 (14)（6）同位素离子峰 (15)（7）多电荷离子 (15)4.3 分子离子的确认 (15)4.4 碎片离子和假分子离子 (17)4.5 应用实例 (17)4.6主要有机物的断裂规律（产生分子离子、碎片离子等的方式） (18)三、气质联用仪 (21)1．气质联用仪的特点 (21)2．计算机及软件的应用 (26)附录：12种农药EI标准谱图 (30)一、质谱法概述质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值（质荷比，m/z ）进行分离和分析的方法。

气质联用培训材料

气质联用培训材料
中国首次商业化生产的气相色谱-质谱联用仪
GC-MS -3100
质谱仪结构组成 进样系统
• 作用：将样品引入离子源 • 方式1：直接进样（气体、液体、固体） • 方式2：利用GC进样
质谱仪结构组成 离子源
• 作用：用某种电离方式将待测样品分子 （或原子）电离成离子（正离子、负离子、 分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电 荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子 束，送进质量分析器。
离子源 电离方式
• • • • • • • 电子轰击（EI） 化学电离（CI） 场致电离与场解析（FI、FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI） 快原子轰击（FAB） 其它很多种
质谱仪结构组成 质量分析器
• 作用：使进入的具有不同质荷比（m/e） 的正离子（或负离子）进行分离，顺序到 达检测器。 • 原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V 。 • 意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的 质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V 有关。只有在一定的V及H条件下，具有一 定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道 到达检测器
质谱仪结构组成 质量分析器
• 方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V 成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫 描），就可使具有不同m/e的离子按顺序 到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若 固定V、R，则m/e与H2 成正比，只要连续 改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有 不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到 不同的质谱图。
标准谱图
农药混标SIM分析结果
甲草胺和乙草胺以及丁 草胺各 20pg混标 Ｓ/Ｎ大于20：1
工业八溴二苯醚GC-FID谱图
MS3100分析结果
待装件清洗流程
• 1.将部件放在装有清洗剂溶液的容器中浸泡， 然后用毛刷刷洗。注意用棉签蘸清洗剂仔 细清洗螺丝孔内部等； • 2.将部件用自来水冲洗干净，控干； • 3.用丙酮浸泡部件，然后超声波清洗器中超 声处理。 • 4.倒掉丙酮，取出部件然后用乙醇浸泡，超 声波清洗器中超声处理。

Agilent-GCMS培训优秀课件

Agilent-GCMS培训优秀课件

5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆

浙江大学 研究生气质联用(GC-MS)实验 课件

浙江大学 研究生气质联用(GC-MS)实验 课件

《现代仪器分析实验技术与方法》
三、GCMS定性（定量）方法
1. 质谱解析及谱库检索 2. 保留时间与质谱同时定性 3. 质谱与双柱定性 4. 外标法定量 5. Scan 与SIM 定量

《现代仪器分析实验技术与方法》
四、GCMS仪器的应用领域或例子



食品安全：农残，药残，非法添加 制药与有机合成 生物与代谢 商检与法规
《现代仪器分析实验技术与方法》
七、本实验的结果分析与数据处理
1.调谐报告 2.TIC及质谱图获取 3.谱库检索报告 4.详细峰面积归一化及检索报告

《现代仪器分析实验技术与方法》
八、扩展内容或思考题

GCTOF高分辨质谱
《现代仪器分析实验技术与方法》
Exact Mass
《现代仪器分析实验技术与方法》

《现代仪器分析实验技术与方法》
二、GCMS仪器及其结构
岛津 QP-2010
安捷伦 5975
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
基峰、分子离子峰、同位素峰
《现代仪器分析实验技术与方法》
《现代仪器分析实验技术与方法》
五、本实验的目的与要求
掌握GCMS的测试原理及操作方法 学会GCMS对未知化合物进行定性分析的 全过程 了解GCMS定量分析的原理与相关操作

《现代仪器分析实验技术与方法》
六、本实验的内容与步骤
有机化合物样品测试： 1.质谱调谐 2.气相色谱及质谱条件的设置 3.目标有机化合物及杂质定性分析与质谱 解析 4.谱库检索 5.面积归一法定量，详细检索报告的获取。

气质联用培训(1)

气质联用培训(1)
2) 火焰电离检测器Flame Ionization Detector(FID) 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微 电流而响应的检测器，又叫氢火焰电离检测器。
性能特征 a 灵敏度和池体积：通常商品FID除对永久性气体、
氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物无响应外， 对烃类的检测限达10－12g/s;池体积接近零，消 除了柱后峰变宽。
气质联用培训(1)
化学电离源 （Chemical Ionization Source，CI）
l CI 是利用反应气体（甲烷、异丁烷、氨 等，而且反应气的量要比样品气的量大得 多）的离子和有机化合物样品的分子发生 分子-离子反应而生成样品分子的离子的 一种“软”电离的方法。可以保证样品的 分子离子峰出现。
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检 测器 性能特征： a 通用性：除载气外，它对所有物质，无论是单质、无机 物、和有机物，均有响应。 b 线性范围：恒电压和恒电流方式的TCD，其线性范围较 窄；动态电流供电TCD的线性范围可高达100％的样品 浓度，在气相色谱检测器中是独一无二的。 c 灵敏度：与其它检测器相比，TCD的灵敏度较低。
l DSQ 的最快的扫描速度可达到每秒中 10000个质量单位的扫描。
气质联用培训(1)
主要技术指标－分辨率
l 分辨率：分开两个邻近质量峰的能力 l 何为分开：若两个相邻峰的峰谷低于峰高的
10%(5%或50%)，则认为是分开的
m1 m2
A: 未分开 分辨差
B:部分分开 分辨较差
C:全分开 分辨达到要求
气质联用培训(1)
质谱基本原理
质谱：称量离子质量的工具
12 units 14 units
8 9 10 11 12 13 14 15 16

气质联用ppt


气相进样口
分流进样：主要组分分析 不分流进样： 痕量组分分析
分离系统
填充柱 packed column I.D. 2~4 mm, Length 1~10 m; U 形/螺旋形(15~25:1)
毛细管柱 capillary column or open tubular (OT) column I.D. 0.2~0.5 mm, Length 30~300m; 螺旋形
I.D.
R
Stationary phase
气相色谱检测器
1) 热导检测器Thermal Conductivity Detector
(TCD) 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检 测器 性能特征： a 通用性：除载气外，它对所有物质，无论是单质、无机 物、和有机物，均有响应。 b 线性范围：恒电压和恒电流方式的TCD，其线性范围较 窄；动态电流供电TCD的线性范围可高达100％的样品 浓度，在气相色谱检测器中是独一无二的。 c 灵敏度：与其它检测器相比，TCD的灵敏度较低。
由一组平行放置的四 根金属棒构成,用陶瓷 绝缘,交错地联结成两 对；
加以方向相反的直流 (DC)和射频(RF)电压；
加速离子进入分析器, 并按m/z和RF/DC值 开始以一种复杂的形 式振荡，稳定振荡的 离子通过射到倍增器 上被放大记录，不稳 定振荡的离子打到四 极杆上被中和，从而 达到质量分离目的。
气相色谱检测器
2) 火焰电离检测器Flame Ionization Detector(FID) 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微 电流而响应的检测器，又叫氢火焰电离检测器。
性能特征 a 灵敏度和池体积：通常商品FID除对永久性气体、
氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物无响应外， 对烃类的检测限达10－12g/s。
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GC-MS联用中的主要技术问题
1、仪器接口
接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气 压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接 口要把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多的除去，同时 保留和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子 化装臵的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
2、扫描速度
由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，一 个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要 求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多 次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快 在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需 要。
GC-MS系统的组成
样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。与固定相作用较强的组分， 较慢流出色谱柱，从而得以分离。
SFE（超临界萃取）
超临界CO2流体萃取（SFE） 分离过程的原理是利用超临界流 体的溶解能力与其密度的关系， 即利用压力和温度对超临界流体 溶解能力的影响而进行的。在超 临界状态下，将超临界流体与待 分离的物质接触，使其有选择性 地把极性大小、沸点高低和分子 量大小的成分依次萃取出来。当 然，对应各压力范围所得到的萃 取物不可能是单一的，但可以控 制条件得到最佳比例的混合成分， 然后借助减压、升温的方法使超 临界流体变成普通气体，被萃取 物质则完全或基本析出，从而达 到分离提纯的目的，所以超临界 CO2流体萃取过程是由萃取和分 离过程组合而成的。 具有安全、高效、无有机溶剂 残留、低成本并有效保持萃取物 的活性等特点。
国际贸易
食品安全
是国际社会
关注的焦点
社会稳定及 经济发展
经济全球化
1.3
虫蚀的小麦
影响食品安全的因素
农药
兽药
仓储害虫、寄生虫
腐败、致病微生物 农药、兽药残留 生物毒素、食物过敏原
果实蝇
花生致敏蛋白
猪肉寄生虫
黄曲霉毒素
1.4
我国食品安全的现状
化学污染所导致的食品问题
B
微生物造成 的食源性疾 病问题
GC-MS的常用测定方法
总离子流色谱法（total ionization chromatography， TIC）—— 类似于GC 图谱，用于定量。 反复扫描法（repetitive scanning method，RSM）—— 按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个 组分的质谱图，可进行定性。 质量色谱法（mass chromatography，MC）——记录具有 某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范 围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质 量色谱图。 选择性离子监测（selected ion monitoring，SIM）— — 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子 检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测 灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。
1 食品的污染导 致的质量安全 问题。例：生 物性污染、化 学性污染、物 理性污染等 2 食品工业技术 发展所带来的 质量安全问题。 如：食品添加 剂、食品生产 配剂 3 滥用食品标识。 例：伪造食品 标识、缺少警 示说明、虚假 标注食品功能 或成分
1.2
人民身体健康 和生命安全
食品安全影响
食品安全引起人类社会的普遍关注
������ 质谱法是依据带电粒子在磁场或电场中的 运动规律，按其质荷比（质量和电荷的比）实现 分离分析，测定离子质量及其强度分布。主要特 点是能给出化合物的分子量、元素组成、经验式 及分子结构信息，具有定性专属性强、灵敏度高、 检测快速的优势

色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对 化合物定性的能力差。 而质谱本身无分离混合物的能力，但是能用 来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一 个优良的定性工具。 因此，GC-MS联用在分析检测和研究的许多 领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有 机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。
2.2 样品前处理技术
有效去除目标化合物以外的干扰组分，并保证高 回收率。
样品前处理的新技术： SPE(固相萃取） SFE（超临界萃取） ASE( 加速溶剂萃取） GPC（凝胶渗透色谱） SPME（固相微萃取） QuEChERS方法
固相萃取 SPE（Solid Phase Extraction）
固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近 年发展起来一种样品预处理 技术，由液固萃取和柱液相 色谱技术相结合发展而来， 主要用于样品的分离、纯化 和浓缩，与传统的液液萃取 法相比较可以提高分析物的 回收率，更有效的将分析物 与干扰组分分离，减少样品 预处理过程， SPE具有有机 溶剂用量少、便捷、安全、 高效等特点。广泛的应用在 医药、食品、环境、商检、 化工等领域。
ASE（加速溶剂萃取）
加速溶剂萃取或加压液体萃 取(Accelerated Solvent Extraction )是在较高的温度 ( 50~ 200℃)和压力( 1 000 ~ 3 000 Psi)下用有机溶剂萃取 固体或半固体的自动化方法。提 高的温度能极大地减弱由范德华 力、氢键、目标物分子和样品基 质活性位置的偶极吸引所引起的 相互作用力。液体的溶解能力远 大于气体的溶解能力, 因此增加 萃取池中的压力使溶剂温度高于 其常压下的沸点。 该方法的优点是有机溶剂用 量少、快速、基质影响小、回收 率高和重现性好。
2.1 2.2 GC-MS简介 样品前处理技术
2.3
气质联用在食品安全中的应用
2.1 GC-MS简介
安捷伦6890A
安捷伦5975C
技术特点
气相色谱法定性依据是色谱峰的保留时间， 定量依据则是色谱峰高或峰面积。作为定性和定 量方法，气相色谱法最大特点在于高效的分离能 力和高的灵敏度，是分离混合物的有效手段。
A
C
现状
E D
食品加工过 程中的污染来自食品保障体 系不够完善
违法生产、 经营带来的 食品安全问 题
“食”面埋伏
1.5 应对的措施
1
完善与食 品安全相 关的法律、 法规和标 准体系建 设
2
提高食品 安全领域 的科技水 平
3
4
加大对食 品检测检 验研究和 应用的投 入
加大检查 打击力度
二 气质联用在食品安全中的应用
气质联用培训资料GCMS(廖涛)
提纲
1
关于食品安全问题 气质联用在食品安全中的应用 环境雌激素检测分析
2
3 4
一
关于食品安全问题
1.食品安全定义 2.食品安全的影响 3.影响食品安全的因素 4.我国食品安全的现状 5.应对措施
1.1
食品安全定义
食品安全是指食品质量状况对食用者健康、 安全的保证程度。包括三方面内容：