阳离子交换量的测定(标准操作规程作业指导书)

阳离子交换量及其测定方法（CEC：Cation Exchange capacity）在一定pH值(=7)时，每千克土壤中所含有的全部交换性阳离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等)的厘摩尔数(potential CEC)。

常用单位：cmol(+)/kg ,国际单位：mmol/kgCEC的大小，基本上代表了土壤可能保持的养分数量，即保肥性的高低。

阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。

阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。

不同土壤的阳离子交换量不同，主要影响因素：a,土壤胶体类型，不同类型的土壤胶体其阳离子交换量差异较大，例如，有机胶体>蒙脱石>水化云母>高岭石>含水氧化铁、铝。

b,土壤质地越细，其阳离子交换量越高。

c,对于实际的土壤而言，土壤黏土矿物的SiO2/R2O3比率越高，其交换量就越大。

d,土壤溶液pH值，因为土壤胶体微粒表面的羟基（OH）的解离受介质pH值的影响，当介质pH值降低时，土壤胶体微粒表面所负电荷也减少，其阳离子交换量也降低；反之就增大。

土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。

测定方法：土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。

联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。

中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。

最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。

新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。

土壤中阳离子交换量的测定土壤是农业生产的基础，而土壤中阳离子交换量（Cation Exchange Capacity，简称 CEC）是评价土壤肥力和土壤质量的重要指标之一。

它反映了土壤保持和供应植物所需养分离子的能力，对于合理施肥、土壤改良以及环境保护都具有重要意义。

那么，如何准确测定土壤中的阳离子交换量呢？阳离子交换量指的是在一定 pH 值条件下，每千克土壤所能吸附的全部交换性阳离子的厘摩尔数（cmol/kg）。

这些阳离子包括钾（K⁺）、钠（Na⁺）、钙（Ca²⁺）、镁（Mg²⁺）、铵（NH₄⁺）等。

土壤中的胶体物质，如黏土矿物、腐殖质等，带有负电荷，能够吸附这些阳离子，并在一定条件下与溶液中的其他阳离子进行交换。

测定土壤阳离子交换量的方法有多种，常见的有乙酸铵法、氯化铵乙酸铵法等。

下面以乙酸铵法为例，介绍一下测定的具体步骤。

首先，需要准备实验所需的仪器和试剂。

仪器包括离心机、电动振荡器、火焰光度计等；试剂有乙酸铵溶液（pH 70）、乙醇、氧化镁等。

接着，进行土壤样品的采集和处理。

采集的土壤样品要具有代表性，去除其中的杂质，如石块、植物残体等，然后将其风干、磨细，并通过一定孔径的筛子。

然后，进行样品的预处理。

称取一定量的土壤样品放入离心管中，加入乙酸铵溶液，在电动振荡器上振荡一定时间，使土壤中的阳离子充分与乙酸铵溶液中的铵离子进行交换。

振荡结束后，离心分离，倒掉上清液。

用乙醇洗涤样品，以去除多余的乙酸铵，然后再次离心，倒掉上清液。

接下来，将处理后的样品放入烘箱中烘干，然后加入氧化镁进行蒸馏。

蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收。

最后，用标准酸溶液滴定吸收液，根据滴定所消耗的酸量，计算出土壤中阳离子交换量。

在测定过程中，需要注意以下几点：1、实验操作要规范、准确，严格按照实验步骤进行，以减少误差。

2、试剂的配制要精确，浓度要符合要求。

3、仪器要校准，确保测量结果的准确性。

此外，不同类型的土壤，其阳离子交换量的范围有所不同。

cec400阳离子交换量操作规程一、引言阳离子交换量是衡量离子交换树脂性能的重要指标之一。

cec400阳离子交换量操作规程旨在确保测量结果准确可靠，提供准确的离子交换树脂性能评估依据。

二、仪器设备1.离子交换树脂样品：使用经过处理和质检合格的cec400阳离子交换树脂样品。

2.烧杯：用于盛放样品和试剂的容器，需选用耐酸碱性能良好的烧杯。

3.天平：用于准确称量样品和试剂。

4.玻璃棒：用于搅拌样品和试剂。

5.取样器：用于取样品和试剂。

6.PH计：用于测量溶液的酸碱度。

7.离心机：用于加速离子交换过程。

8.离子交换量测定仪：用于测定样品的阳离子交换量。

三、操作步骤1.准备工作：a)将离子交换树脂样品放置于密封容器中，防止吸湿和污染。

b)根据需要，将离子交换树脂样品取出称量，并记录准确的质量。

c)准备好所需的试剂和仪器设备。

d)根据实验要求，调整PH计的电极和测量方式。

e)将烧杯和玻璃棒清洗干净，确保无杂质。

2.样品处理：a)将称量好的离子交换树脂样品放入烧杯中。

b)根据实验要求，在样品中加入适量的试剂，如盐酸或氢氧化钠溶液。

c)用玻璃棒搅拌样品，使其充分混合。

d)将样品置于离心机中，以提高离子交换速率。

e)根据实验要求，调整样品的温度和离心时间。

3.测定阳离子交换量：a)将处理好的样品取出，倒入离子交换量测定仪中。

b)根据仪器操作说明，设置测定参数，如流速、温度等。

c)启动测定仪，开始测定样品的阳离子交换量。

d)记录测定结果，包括阳离子交换量的数值和单位。

4.结果分析：a)根据测定结果，计算出样品的阳离子交换量。

b)比较测定结果与样品的理论值或其他参考值，评估离子交换树脂的性能。

c)根据实验要求，对结果进行统计分析和处理。

四、注意事项1.操作过程中要注意安全，佩戴防护手套和眼镜。

2.样品处理和测定过程中要注意操作规范，避免污染和误差。

3.根据实验要求，调整仪器设备的参数，确保测定结果的准确性和可靠性。

阳离子交换容量的测定1、主要仪器和试剂a) 离心机(400 r/min～10000r/min)，震荡器，容量瓶（100mL、50 mL），三角瓶（250 mL），移液管，量筒，滴定管，滴管等。

b) 无水乙醇（99%），氯化铵（分析纯），氢氧化铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯），甲醛2、试剂配制0.1mol/L NH4Cl + 70%(或50%)无水乙醇称取5.35g NH4Cl溶于270 mL蒸馏水中，再加入730mL无水乙醇，用氢氧化铵调pH值至7，摇匀。

0.1mol/LNaOH溶液称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中，并标定浓度。

3、样品处理称取蒙脱石样品10g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95℃～100℃烘干4小时，取出放入干燥器内备用。

4、分析步骤称取上述干样品3.00g放入100mL离心管内，加入25mL50%乙醇溶液清洗可溶盐类，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下进行离心分离，后弃去清液，并重复2次～3次。

然后加入已配好的0.1mol/L NH4Cl + 70%无水乙醇提取液25 mL，搅拌30分钟，盖紧橡皮塞，静止过夜，使其充分交换。

次日离心分离，将清液移入100mL容量瓶中（切勿损失）。

此代换过程连续重复三次（不再过夜），每次加25mL提取液，清液合并入上述100mL容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。

然后测交换总量。

5、交换容量测定用甲醛法。

取100mL容量瓶中的交换液25mL于250mL的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛（先用氢氧化钠溶液调节pH值至7）8mL，滴入5滴（0.1%）酚酞指示剂摇匀，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉红色，（稳定30s不退色）即为终点，记下读数V1。

吸取提取液（0.1mol/L NH4Cl + 70%无水乙醇）25mL于250mL三角瓶中，按上述操作进行滴定，记下读数V2。

6、计算公式为：CEC =式中，CEC——交换容量，mol/g；c(NaOH) ——氢氧化钠溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；V滴=25mL；V总=100mL。

土壤阳离子交换量测定
土壤阳离子交换量（Cation Exchange Capacity，CEC）是指土
壤中各种阳离子与土壤颗粒表面上的吸附胶体中的阴离子之间发生置换反应的能力。

测定土壤阳离子交换量可以帮助了解土壤肥力、离子吸附与释放特性以及土壤养分供应能力。

测定土壤阳离子交换量的常用方法是用氨基酸盐法。

该方法使用氯化铵、乙二胺四乙酸（EDTA）和定量氢氧化钾溶液进行
土壤样品的提取和测试。

具体步骤如下：
1. 准备土壤样品：将采集到的土壤样品空气干燥，摇匀，去除大块杂质，将通过2 mm筛网的样品保存在干燥密闭容器中备用。

2. 样品提取：将土壤样品与10 mol/L氯化铵的比例为1：10
的溶液混合，边搅拌边过滤，收集滤液。

3. 取样测定：取适量的滤液，加入10 mL 0.5 mol/L EDTA溶液，用标准定量的0.01 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至pH值为7，记录所使用的氢氧化钾溶液的用量。

4. 计算阳离子交换量：计算阳离子交换量的公式为CEC = V *
C / M，其中V为用于滴定的氢氧化钾溶液的体积（mL），C
为氢氧化钾溶液的浓度（mol/L），M为取样体积（mL）。

此外，还可以使用其他方法测定土壤阳离子交换量，如铵盐饱
和法、测定土壤总阳离子含量与可交换阳离子含量的差值等。

不同的方法适用于不同的土壤类型和研究目的。

阳离子交换树脂交换容量的测定国标
1.将样品取一定量加入阳离子交换树脂柱中，使样品与树脂充分接触。

2.加入适量的离子交换水，使树脂充分吸湿。

3.以恒定速率滴加氯化钠溶液至树脂中，使氯离子与树脂中的阳离子发生交换反应。

4.继续滴加氯化钠溶液，直至树脂中交换出的氯离子达到饱和状态。

5.用氢氧化钠溶液洗涤树脂，并用硫酸溶液中和。

6.将样品转移至滴定管中，加入硝酸调节pH值，并加入硝酸银溶液。

7.加入硫酸溶液至滴定管中，使其沉淀。

8.用异丙醇-醋酸混合液洗涤树脂，并用硅胶干燥。

9.称取干燥后的树脂重量，并计算其交换容量。

五、结果表示
交换容量应以毫当量/克树脂表示，并应按照规定的公式进行计算。

六、质量控制
在实验中应注意操作规范，确保实验结果准确可靠。

七、备注
本国标自发布之日起实施。

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35 阳离子交换量试验35.0.1 阳离子交换量是测量土对溶液中阳离子交换吸附性能强弱的指标。

试验结果以所交换阳离子浓度毫摩每千克土表示，即mmol/kg。

35.0.2 本试验采用EDTA铵盐法，适用于酸性土、中性土，也适用于石灰性土。

35.0.3 本试验应采用下列仪器设备：1 离心机：转速3000～4000r/min，离心管100 ml。

2 天平：称量200 g，分度值0.0001 g；称量200 g，分度值0.01 g；称量500 g，分度值0.5 g。

3 蒸馏装臵：按图35.0.2所示安装，其中开氏瓶体积为150 ml。

4 其他设备：带橡皮头玻棒、烧杯、锥形瓶、滴定管、滴定管夹及台、1-蒸汽发生器；2-冷凝箱；3-开氏瓶；4-吸收瓶；5、6-电炉；7-Y形管；8-橡皮管；9-螺丝夹；10-弹簧夹；11-缓冲管。

35.0.4 试剂配制应符合下列规定：1 EDTA铵盐混合液，称取醋酸铵(NH4C2H3O2 )77.09 g和乙二胺四乙酸(C10H16N2O8 )1.641 g，用水溶解后一起洗入1L容量瓶中，加水至900 ml左右，用(1+1)氨水(NHOH)或稀醋酸溶液调至pH 7.0或pH 8.5，然后定容至刻度。

4256257即用同样方法配成两种不同酸度的混合液备用。

其中pH7.0用于中性和酸性土的提取；pH 8.5仅用于石灰性土的提取。

调节pH 值可在酸度计上进行，即准确吸取混合液50 ml ，调节所用NH 4OH 或醋酸的用量，以此算出1L 混合液需要量。

2 95%乙醇（应无铵离子反应）3 氧化镁：在高温炉中于500～600℃灼烧0.5h 。

4 定氮混合指示剂：分别称取甲基红0.1 g 和溴甲酚绿0.5 g ，放入玛瑙研钵中，用100 ml 95%乙醇研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节到pH 4.5（指示剂显淡紫色）。

5 钠氏试剂：取氢氧化钾(KOH) 135g 溶于460ml 水中为A 液，取碘化钾(KI) 20g 溶于50ml 水中，加碘化汞使溶液至饱和状态（约32 g ）为B 液。

实验10 阳离子交换树脂交换容量的测定1 目的要求1.1了解离子交换剂种类和交换容量测定的意义。

1.2掌握离子交换剂交换容量的方法测定。

2 实验原理交换容量是离子交换树脂的重要特性。

交换容量有总交换容量（静态法）和工作交换容量（动态法）之分。

前者测定的是树脂内所有可交换基团全部发生交换时的交换容量，又称全交换容量；后者是指在一定操作条件下，实际所测得的交换容量，它与溶液离子浓度、树脂床高度、流速、粒度大小以及交换形式等因素有关。

离子交换树脂的交换容量用Q 表示，它等于树脂所能交换离子的物质的量n 除以交换树脂体积V 或除以交换树脂的质量m,一般用mmol ·mL -1 或mm01·g -1表示。

取一定量阳离子交换树脂与过量的NaOH 标准溶液混合，以静态法放置一段时间，达到交换平衡后，用标准HCI 溶液滴定过量的NaOH ，即可求出树脂的总交换容量Q 。

当一定量的氢型阳离子交换树脂装入交换柱中后，用Na 2SO 4溶液以一定的速度通过交换柱时，发生交换反应，交换出来的H +，用NaOH 标准溶液滴定，可求得树脂的工作交换容量。

3 试剂和仪器3.1试剂：0．1mol·mL -1NaOH 标液，0．1mo1·mL -1HCl 标液，0．5mo1·mL -1Na 2SO 4溶液，酚酞乙醇溶液0．2％，强酸性阳离子交换树脂。

3.2仪器：酸式和碱式滴定管，层析管，玻璃棉。

4 实验步骤4.1 阳离子树脂总交换容量的测定（见教材p243）。

4.2阳离子树脂工作交换容量的测定（见教材p243）。

5 数据处理5.1 树脂的总交换容量Q 计算()1100.0025.00()NaOH HCl cV cV Q mol g m --⨯⎡⎤⎣⎦= 树脂质量5.2 树脂工作交换容量Q 计算1250.0025.00()NaOH cV Q mol g m -⨯= 树脂质量6 实验指导要点6.1向学生讲清阳离子树脂总交换容量的测定光度法测定铁的原理及如何进行实验条件的选择。

《土壤阳离子交换量的测定》检测指导书方法依据：LYT 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定本标准规定了采用乙酸铵交换法和氯化铵-乙酸铵交换法测定森林土壤阳离子交换量的方法，适用于森林土壤阳离子交换量的测定。

HJ 889-2017 土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法本标准规定了测定土壤阳离子交换量的三氯化六氨合钴浸提-分光光度法，本标准适用于土壤中阳离子交换量的测定。

方法一：乙酸铵交换法——适用于酸性与中性森林土壤中阳离子交换的测定实验步骤：称量→ 离心→ 蒸馏→ 滴定1.称量称取通过2 mm筛孔的风干样2.0 g，质地较轻的土壤称5.0 g，放入100 mL离心管中，沿离心管壁加入少量1 mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态。

再加乙酸铵溶液至总体积约60 mL，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心管。

2.离心1)用1 mol/L乙酸铵溶液（pH 7. 0）反复处理土壤，使土壤成为NH4+饱和土用乙酸铵溶液使离心管质量平衡，离心3~5 min，转速3000~4 000 r/min，如此用1 mol/L乙酸铵溶液处理3~5次，直到最后浸出液中无钙离子反应为止。

检查钙离子的方法: 取最后一次乙酸铵浸出液5 mL放在试管中，加pH10缓冲液1 mL，加少许K-B指示剂。

如溶液呈蓝色，表示无钙离子；如呈紫红色，表示有钙离子，还要用乙酸铵继续浸提。

注：如不测定交换性盐基，离心后的清液即弃去，如需要测定交换性盐基时，每次离心后的清液收集在250 mL容量瓶中，最后用1 mol/L乙酸铁溶液定容，用于测定交换性盐基。

2)用乙醇洗去多余的乙酸铵往载土的离心管中加入少量工业用乙醇，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，再加乙醇约60 mL，用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可有小土团存在。

用乙醇溶液使离心管质量平衡，并对称放入离心机中，离心3~5 min，转速3 000~4 000 r/min，弃去乙醇溶液。