一种利用分子筛分离手性化合物的方法
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分子筛层析原理分子筛层析是一种基于分子筛材料的分离技术,其原理是利用分子筛对分子的大小、形状和亲疏水性进行选择性吸附和解吸,从而实现对混合物中不同成分的分离和纯化。
分子筛层析技术在化工、生物制药、食品和环境领域有着广泛的应用,能够高效地分离和纯化目标物质,具有重要的科研和工业价值。
分子筛层析的原理基于分子筛材料的孔隙结构和表面性质。
分子筛是一种具有有序孔道结构的多孔材料,其孔径大小和形状能够选择性地吸附不同大小和形状的分子。
在分子筛层析过程中,混合物溶液首先被加入到分子筛层析柱中,然后通过对溶液施加压力或者利用重力作用,使溶液在分子筛柱中流动。
在流动过程中,分子筛对溶液中的不同成分进行选择性吸附,从而实现混合物的分离。
当目标物质被吸附到分子筛表面后,可以通过改变溶剂成分、温度或者压力等条件来实现目标物质的解吸和纯化。
分子筛层析的分离原理主要包括分子尺寸排斥效应、亲疏水性选择效应和分子筛表面作用等。
分子尺寸排斥效应是指分子筛对溶液中分子的大小进行选择性排斥,从而使得较大分子无法进入分子筛孔道,而较小分子可以被有效地吸附。
亲疏水性选择效应是指分子筛对溶液中分子的亲疏水性进行选择性吸附,从而使得亲水性或疏水性分子能够被选择性地吸附。
分子筛表面作用是指分子筛表面的化学性质对溶液中分子的吸附和解吸起着重要作用,通过改变分子筛表面的化学性质可以实现对目标物质的选择性吸附和纯化。
分子筛层析技术具有高效、选择性强、操作简便等优点,能够实现对混合物中不同成分的分离和纯化。
在生物制药领域,分子筛层析技术被广泛应用于蛋白质纯化、生物大分子分离和纯化等方面,能够高效地分离目标蛋白质并保持其生物活性。
在化工领域,分子筛层析技术被应用于石油化工、化学品生产、环境保护等方面,能够高效地分离和纯化化学品和有机物。
在食品领域,分子筛层析技术被应用于食品添加剂的分离和纯化,能够保证食品的安全和质量。
在环境领域,分子筛层析技术被应用于污水处理、废气处理等方面,能够高效地去除污染物质和有害物质。
利用分子筛作用进行化合物分离的色谱分子筛是一种多孔材料,由无机硅铝骨架和结构单元组成。
其多孔性质赋予了分子筛在分离化合物方面的独特能力,使其成为一种重要的色谱分离材料。
利用分子筛进行化合物分离的色谱技术有分子筛层析、分子筛固定相气相色谱以及分子筛固定相液相色谱等。
分子筛层析是指利用分子筛的吸附性能对混合物中的化合物进行分离和富集的方法。
在分子筛层析中,混合物被置于分子筛固定相上,各种化合物根据其相对亲油性和分子大小的不同,通过分子筛的吸附作用被分离。
分子筛层析广泛应用于化学、生物和环境领域中的样品前处理和高效分离。
分子筛固定相气相色谱是一种基于分子筛吸附特性的气相色谱技术。
在分子筛固定相气相色谱中,分子筛被固定在柱内,样品通过柱时,固定相的吸附作用被用来分离和富集化合物。
通过调节分子筛的类型和柱温,可以实现对气相色谱中挥发性化合物的高效分离。
分子筛固定相液相色谱是一种基于分子筛吸附特性的液相色谱技术。
该方法适用于分离和富集极性化合物和非极性化合物。
在分子筛固定相液相色谱中,分子筛用作固定相与溶液中的化合物发生相互作用。
通过调节溶剂、pH和分子筛类型等参数,可以实现不同化合物之间的选择性和高效分离。
1.高效性:分子筛的多孔结构提供了大量的吸附位点,增加了分离效果和分离速度。
2.选择性:分子筛可以根据化合物的大小、极性和形状等特性来选择性地吸附化合物,实现高选择性的分离。
3.密封性:由于分子筛具有较高的表面积和较小的孔径,可以在极短的时间内将化合物吸附在固定相表面上,从而实现高度分离效果。
4.可重复使用性:分子筛具有较强的稳定性和耐久性,可以重复使用多次而不降低其分离性能。
然而,利用分子筛进行化合物分离的色谱技术也存在一些限制,例如:1.分子筛的孔径限制了其对大分子化合物的分离能力,对于分子大小较大的化合物,分离效果较差。
2.不同类型的化合物可能具有相似的极性和分子大小,导致分子筛分离的选择性不够高。
手性药物拆分的研究进展许多药物具有光学活性(opitical activeity)。
一般显示光学活性的药物分子,其立体结构必定是手性(chirality)的,即具有不对称性。
手性是指其分子立体结构和它的镜像彼此不能重合。
互为镜像关系而又不能重合的一对分子结构称为对映体(enantiomer)。
虽然对映异构体药物的理化性质基本相同,但由于药物分子所作用的受体或靶位是由氨基酸、核苷、膜等组成的手性蛋白质和核酸大分子等,后者对与之结合的药物分子的空间立体构型有一定的要求。
因此,对映异构体在动物体内往往呈现出药效学和药动学方面的差异。
鉴于此,美国食品药品监督管理局规定,今后研制具有不对称中心的药物,必须给出手性拆分结果,欧盟也提出了相应的要求。
因此,手性拆分已成为药理学研究和制药工业迫切需要解决的问题。
目前,利用酶法、超临界流体色谱(SFC)法、化学法、高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱(GC)法、毛细管电泳(capillary electrophoreisis,CE)法和分子烙印法拆分对映体,已成为新药研究和分析化学领域的重要课题。
笔者在本文综述了近年来利用上述方法拆分手性药物的研究进展。
1酶法酶的活性中心是一个不对称结构,这种结构有利于识别消旋体。
在一定条件下,酶只能催化消旋体中的一个对映体发生反应而成为不同的化合物,从而使两个对映体分开。
该法拆分手性药物已有较久的历史,反应产物的对映过剩百分率可达100%。
酶催化的反应大多在温和的条件下进行,温度通常在0~50℃,pH 值接近7.0。
由于酶无毒、易降解、不会造成环境污染,适于大规模生产。
酶固定化技术、多相反应器等新技术的日趋成熟,大大促进了酶拆分技术的发展。
脂肪酶、酯酶、蛋白酶、转氨酶等多种酶已用于外消旋体的拆分。
脂肪酶是最早用于手性药物拆分的一类酶,是一类特殊的酯键水解酶,具有高度的选择性和立体专一性,反应条件温和,副反应少,适用于催化非水相递质中的化学反应,在B 一受体阻滞药、非甾体类抗炎药和其他多种药物的手性拆分中都有广泛的应用。
基于介孔分子筛MCM-41的手性固定相合成及结构表征纪丽【摘要】自1992年问世以来,新型介孔分子筛MCM-41因其在多相催化、吸附与分离以及离子交换等多个领域的潜在应用而成为国内外热点研究课题之一。
本文通过在分子筛MCM-41的空腔内进行表面功能化制备出中间体NH2-MCM-41,然后将其与N-3,5-(二硝基苯甲酰)-亮氨酸进行不同类型有机化学反应成功获得手性分离固定相CSP1和CSP2。
所得MCM-41经过红外、X射线粉末衍射、扫描电镜、氮气吸附-脱附进行表征,而元素分析结果则表明在CSP1和CSP2内部:有机基团进入MCM-41的孔道,并修饰了孔壁。
%Since its discovery in 1992,new mesoporous molecular sieve,MCM-41,has been the subject of wide investigations owing to their potential applications in a range of heterogeneous catalysis,adsorption and separation,ion exchange,and so on.In this paper,surface functionalization was carried out in the cavity of MCM-41 to prepare the intermediate NH2-MCM-41,which further underwent different organic reactions with N-N-(3,5-dinitrobenzoyl)-leucine to afford two new chiral stationary phases CSP1 and CSP2.The resultant MCM-41 are well characterized by infrared(IR),X-ray powder diffraction(XRD),scanning electron micrographs(SEM),nitrogen adsorption/desorption.And the element analysis(EA) results demonstrated that organic groups have been introduced into the channel of CSP1 and CSP2 to modify its surface successfully.【期刊名称】《武汉纺织大学学报》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】4页(P26-29)【关键词】介孔分子筛;表面功能化;手性固定相【作者】纪丽【作者单位】武汉纺织大学化学与化工学院,湖北武汉430200【正文语种】中文【中图分类】O621.31992年,Mobil Oil Company 的研究人员用表面活性剂液晶模板法合成出了结晶硅酸盐/硅铝酸盐介孔分子筛系列材料M41S,该材料包括六方状的MCM-41、立方状的MCM-48和层状的MCM-50等,其孔道呈规则排列,孔径在1.5-10.0 nm范围内可连续调节,具有巨大的比表面积(1000 m2/g)和良好的水热稳定性。
手性药物的分离在色谱法中的应用手性药物是指具有手性结构的药物。
它们可以分为左旋和右旋两种类型,两者化学性质相同,但左右旋异构体对生物系统的影响却截然不同,这种现象被称为手性诱导失活效应。
因此,在制药过程中需要对手性药物进行分离,以确保药效和安全性。
色谱法是分离手性化合物的主要方法之一,其基本原理是利用不同化合物的物理、化学性质差异,通过分离柱将混合物中的目标物分离出来。
以下是一些色谱法在手性药物分离中的应用。
手性高效液相色谱法(HPLC)手性HPLC是目前最常用于手性药物分离的方法之一,它是利用手性固定相在悬浊液中对手性化合物进行分离。
具有手性结构的固定相与目标分子相互作用,从而实现分离。
手性HPLC可以分别采用手性固定相或手性混合物来进行分离。
此外,在手性HPLC中,主要可以采用簇列技术或化学反应转化手性方法来提高分离效率和选择性。
毛细管电泳(CE)毛细管电泳是一种基于电化学原理的分离技术,它利用电场将样品中的分子分离。
在毛细管电泳中,可以采用手性高分辨涂层来进行手性药物的分离。
在此基础上,还可以采用手性化合物作为毛细管填充剂,进一步提高分离效率和分离度。
气相色谱法(GC)气相色谱法是一种利用气体作为流动相的色谱法。
在处理手性药物时,通常需要使用手性柱和手性混合物。
与HPLC不同,该方法的分离依赖于分子间的“挤压”力。
因此,手性柱具有不同的式样,以保证灵敏度和选择性。
超临界流体色谱法(SFC)SFC是一种介于HPLC和GC之间的色谱法。
它使用超临界流体作为移动相,可以在温度和压力条件下实现高效率的手性药物分离。
通常使用手性柱和手性对映异构体混合物进行分离。
此外,还可以应用具有特定分子功能的催化剂来提高分离效率。
总之,手性药物分离是一项非常复杂的任务,需要使用不同的色谱技术和方法来实现。
无论是HPLC、CE、GC还是SFC,它们都有各自的优缺点和适用范围,因此在选择分离方法时需要综合考虑样品特性,实验设备和分离效率与成本等因素。
化学分析中的柱色谱法基础知识柱色谱法是化学分析的基础技术之一,其广泛应用于分离、分析、净化、提纯等领域。
柱色谱法最早应用于有机化学中,主要用于分离各种有机物。
但随着仪器技术的不断升级,柱色谱法已经可以应用于各种领域,包括无机分析、生化分析、环境分析、食品分析等。
柱色谱法的基本原理柱色谱法主要利用物质分子在不同站点处所受的吸附作用差异,来完成分离、分析等任务。
通俗地说,柱色谱法就像是在不同人群中找到不同特征的一样,将不同的物质分开。
整个柱色谱法的过程主要包括三个步骤:样品进样、分离、检测。
其具体过程如下:1、样品进样:将待分离样品注入到柱子中,并通过色谱柱使样品分离。
2、分离:根据不同物质所受吸附作用的差异,在色谱柱中完成不同物质的分离。
3、检测:通过检测器,对分离出来的物质进行鉴定和定量。
柱色谱法的色谱柱柱色谱法的柱子是柱色谱法的核心部件,柱子的质量和种类对整个柱色谱法都至关重要。
目前常用的柱子有液相色谱柱(Liquid Chromatography Column)和气相色谱柱(Gas Chromatography Column)。
在柱子中,分离物质被分子筛分离,根据色谱柱的不同材料、填充物和分子筛分子的大小,可以分为多种柱子,如反相柱、离子柱、手性柱等等。
不同的柱子适用于不同的分离对象和条件,选用合适的柱子能够明显提高柱色谱法的分析效果。
柱色谱法的应用柱色谱法技术的应用领域十分广泛,可用于制药、食品、环境和生物等行业中的质量控制和检验检疫。
以下是柱色谱法的常见应用领域:1、制药工业中,利用反相柱对药物混合物进行消杂,提纯或分离开来。
2、食品工业中,用于检测食品中的添加剂、色素、香料等成分,以及检测食品中的农药残留。
3、环境监测领域,用于污染物检测和土壤分析等。
4、生物科学领域中,利用手性柱分离和分析手性化合物、蛋白质等。
总之,柱色谱法是化学分析领域中最为重要的技术之一,它能够通过选择合适的柱子,分离出不同的化合物和成分,进而实现分析和定量等任务。
细胞内分子手性的研究方法和应用细胞是生命体系中的基本单位,其中包含了各种生物大分子,如蛋白质、核酸等。
在分子层面上,手性是一个重要的概念。
生物大分子的手性对于它们的结构和功能有着决定性的影响。
因此,研究细胞内分子手性对于理解细胞内生化过程和开发新药具有重要意义。
目前,研究细胞内分子手性的方法主要包括1)催化剂选择性剖面质谱(CSS-MS)2)化学方法3)计算方法。
一、催化剂选择性剖面质谱(CSS-MS)催化剂选择性剖面质谱技术是一种利用手性选择性催化剂鉴定混合物中手性分子的方法。
这种技术包括两个步骤:将混合物与一些催化剂反应,然后将反应产物进行质谱分析。
在这种技术中,手性选择性催化剂扮演着重要的角色。
催化剂能够特异性识别并催化产生同一对映异构体的手性底物。
因此,在催化过程中,手性底物会被选择性地转变为具有一定手性的产物。
通过对不同手性底物的不同催化反应进行MS检测,可以对样品中的手性混合物进行分析。
利用CSS-MS技术可以研究各种生物大分子的手性,包括蛋白质、核酸等。
通过这种方法可以解析复杂的样品,得到各种手性配体的相对含量。
与其他技术相比,这种方法具有快速、灵敏、高效和准确的优点。
二、化学方法化学方法是研究细胞内分子手性的另一种重要方法。
这种技术主要通过化学反应来探究手性分子的结构和活性。
其中一种常见的化学方法是利用手性分子的反应速率差异进行分析。
手性分子在互相反应时会形成两种异构体,具有不同的反应速率。
利用这种分子间速率差异的特性,可以将手性分子分为对映异构体,并对它们进行分析。
这种方法主要应用于小分子的手性分析。
另外,化学方法还可以通过反应产物的手性、手性接触等方面来研究细胞内大分子的手性。
例如,利用酶的手性催化性质来研究蛋白质、核酸等大分子的手性。
三、计算方法计算方法是一种基于计算机的技术,用于模拟生长在三维空间中的手性分子的结构和活性。
计算方法能够预测同分异构体的相对结构稳定性,从而判断手性分子的可能构型。
手性分离原理
手性分离技术,也称为“分子手性技术”,是一种化学分离技术,它将一种物
质拆分成一个或多个手性组分的过程。
它的研究内容和研究目的日益受到重视,被越来越多的行业所广泛采用并在药物分子构建中扮演着重要的角色。
首先,手性分离技术是一种特殊的化学方法,它将一种物质拆分成一个或多个
手性组分的过程,制造出一种具有指定手性的物质,该工艺具有高纯度、高质量、高体积利用率、低能耗等优点。
手性分离通过改变原溶液的极性及温度等条件,从而使溶液中的某些物质不同程度分离,从而获得最终的手性产品。
其次,手性分离技术在采用时是要考虑到它的优点和缺点的,在分离中需求应
用保护试剂TA,但却有可能同时改变溶液中物质的外形,从而造成周转效率低下,再有分离所需用到的工艺对物质本身也有很大影响,从而还需要安装设备,次级电子,硅基介质等以应用保护剂,以减少溶解的影响。
再者,在实际应用中,主要用于制造药物分子图谱,应用其分离物质的手性进
行结构研究,追踪制造过程的变化,以提高制剂的安全性和有效性,进而对药物分子的构建起到重要作用。
最后,手性分离属于单分子分离技术,它能够将某种特定物质拆分成一个或多
个手性组分,从而提出手性物质,而这样的成果在药物分子构建中起到非常重要的作用,同时还可以用于其他行业的材料分离构建过程中,从而提供了一种新的分离方法和应用。
总之,手性分离技术已成为当前行业技术发展的首要方向,已得到广泛应用。
它不仅可以用于药物分子构建,还可用于其他行业的材料分离构建,为药物分子开发及行业分离技术发展提供依据。
药物研究中手性分离分析方法及技巧手性药物是指药物分子结构中引入手性中心后,得到的一对互为实物与镜像的对映异构体。
液相色谱法成为目前手性药物分离测定的首选方法,根据实际工作中需要的手性分离问题,总结如下:1、流动相手性分析很关键的一项是流动相的选择,手性分析一般都采用正相,使用最多的流动相是正己烷、正庚烷、乙醇和异丙醇这四种,其中起洗脱作用的流动相是乙醇和异丙醇,正己烷和正庚烷用来调节流动相的洗脱强度。
正己烷和正庚烷对于样品分离没有什么太大的影响,不会改变选择性和分离度,通常都可以混用,不过正庚烷比正己烷对人体的伤害要小很多,但价格是后者的一倍,所以欧美的很多大制药公司多使用正庚烷,而国内多使用正己烷。
乙醇和异丙醇对样品的分离起关键的作用,不同的醇有不同的选择性,改变醇的种类可以改变选择性,常用的醇类是乙醇和异丙醇,甲醇不能使用是因为它和正己烷、正庚烷不互溶,叔丁醇粘度太大,一般作为添加剂配合乙醇或者异丙醇少量使用,提供特殊的选择性,通常能起到意想不到的效果。
一般情况下分析手性样品,很多人推荐首选异丙醇,但是我喜欢首选乙醇,因为乙醇气味比异丙醇好一点,且乙醇做流动相压力要低一些,实际上二者差别不是太大。
流动相里经常需要添加酸或者是碱来调节峰形,常用的酸有三氟乙酸、乙酸和甲基磺酸,碱一般是二乙胺和三乙胺,也有用乙醇胺和异丁胺的,流动相里添加酸和碱的浓度一般要求控制在0.2%(体积比)以下,我们一般用0.1%,使用的原则一般是酸性样品加酸,碱性样品加碱,但实际上很多样品是即含酸性基团又含碱性基团,这就要看哪个基团作用强了,对于某些含氨基的两性样品,例如苯甘氨酸,甲基磺酸是一个非常好的选择,磺酸基能够抑制氨基的碱性,又能提供一个酸性的流动相环境,使样品既能得到很好的分离又能获得对称的峰形。
一般做纯度分析检测杂质含量时我们要求尽量的采用低波长来让尽可能多的杂质有紫外吸收,而做手性分析时我们需要采用尽可能高的波长来去除在低波长下才有吸收的杂质的干扰,一般原则还是尽量选择样品紫外吸收最好的地方来获得较高的灵敏度,但流动相里添加二乙胺会导致在低波长下基线波动变大,系统难以平衡,这种情况下一般要提高检测波长,实际操作过程中有些样品在高波长下吸收非常差,只能用低波长检测,这样的样品可以尝试在样品稀释的时候加入过量的二乙胺(但不宜太多),而流动相用中性,从而获得满意的分析结果。
有机化学基础知识点整理有机化合物的手性分离方法有机化学基础知识点整理:有机化合物的手性分离方法在有机化学中,手性分离是一种重要的技术,主要用于分离含有手性分子的混合物。
手性分子指的是具有非对称碳原子的化合物,也称为手性化合物。
由于手性分子的非对称性质,它们的立体异构体在化学性质和生物活性方面可能存在显著差异。
因此,对手性分子的手性分离和分析具有重要的理论意义和应用价值。
目前,有机化合物的手性分离可以通过以下几种方法实现:1. 晶体分离法晶体分离法是最早应用于手性分离的方法之一。
由于手性分子的立体异构体具有不同的晶体结构,因此可以通过晶体生长和结构分析来分离手性分子。
例如,可以通过溶液结晶或真空升华的方式来实现手性分子的晶体分离。
2. 液相色谱法液相色谱法是一种常用的手性分离方法,它利用手性分子在手性固定相上的不同吸附程度来实现分离。
常用的手性固定相有手性硅胶、手性聚合物和金属配合物等。
通过调节流动相的组成和条件,可以实现手性分子的分离和纯化。
3. 气相色谱法气相色谱法是基于手性分子的揮发性差异而实现的分离方法。
在手性气相色谱中,可以通过改变固定相、导入手性诱导剂或使用手性柱温控制等方式来实现手性分子的分离。
气相色谱法具有分离快、分辨率高等优点,在手性分离中被广泛应用。
4. 核磁共振法核磁共振技术是一种常用的手性分析方法,通过差异性质下进行分离。
核磁共振技术可以通过测定手性分子的旋度差异来实现分离。
通过核磁共振技术的定量分析,可以准确测定手性分子的含量和确定其绝对构型。
5. 生物分离法生物分离法利用酶或微生物等可以对手性分子进行选择性催化的特性进行分离。
生物分离法不仅具有较高的手性选择性,还具有对手性污染物的降解和回收等功能。
通过利用酶的催化活性和对手性分子的选择性识别,可以实现手性分子的高效分离。
总结起来,有机化合物的手性分离方法包括晶体分离法、液相色谱法、气相色谱法、核磁共振法和生物分离法等。
手性化合物的色谱法分离周丽华中师范大学化学学院2011级摘要:本文综述了手性化合物的四种拆分方法—薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电色谱法(CEC),及每种方法的作用机理关键字:手性化合物色谱法分离Chromatographic Separation of Chiral Compounds Abstract: This paper reviewed four methods for separation of chiral compounds , such as TLC、GC、HPLC、CEC , introduced mechanism of each method.Key word : Chiral Compounds Chromatographic Separation1.引言手性是用来表达化合物分子结构不对称性的术语,被认为是三维物体的一个基本属性。
有很多化合物分子,构成它们的元素完全相同,但原子排列方式不同,彼此如同镜子内外世界的对应,也就是具有手性,它们就互称为“对映体”。
在自然界中,手性现象无处不在。
化合物分子含有某些不对称因素时,该化合物被称为手性化合物。
随着人类在生物工程和生命科学上的发展,科学家己经认识到,手性化合物例如手性药物异构体尽管其物理和化学性质几乎完全相同,只有旋光性不同,但他们在生物体内的生理活性和药理作用却存在很大的差别。
最经典的例子是thahdomide[l],也叫反应停。
其不同的构型却存在不同的生理效应:R构型具有良好的镇静作用而S构型却导致胎儿畸形。
在农药方面,手性问题也受到广泛的关注。
这主要是因为在外消旋体的农药中,其中一半可能是没有活性的,如果用于洒播在农田,既造成资源浪费,又污染环境。
但随着对环境安全、高效、安全的要求,含单一对映体的手性农药将会不断的发展。
鉴于有机分子的构型与其生物活性的的特殊关系,有必要对手性化合物的各个异构体分别进行考察,了解他们各自的生理活性,以便达到高效、安全、无污染的用药目的。
液相色谱手性分离液相色谱手性分离技术液相色谱手性分离技术是一种用于分离和分析手性分子的技术,它可以用来确定分子的手性结构,以及它们的绝对和相对手性。
液相色谱手性分离技术是一种非常有效的分离技术,它可以用来分离和分析手性分子,以及它们的绝对和相对手性。
液相色谱手性分离技术的基本原理是,利用液相色谱仪,将手性分子溶解在溶剂中,然后将溶液通过一个柱,柱内有一种特殊的吸附剂,这种吸附剂可以与手性分子结合,从而使手性分子分离出来。
液相色谱仪可以检测分子的手性,从而确定分子的绝对和相对手性。
液相色谱手性分离技术的优点是,它可以快速、准确地分离和分析手性分子,而且可以在实验室中实现,不需要复杂的设备和材料。
此外,液相色谱手性分离技术还可以用来分离和分析复杂的混合物,从而提高分析的准确性。
液相色谱手性分离技术的应用非常广泛,它可以用来分离和分析各种手性分子,如药物、香料、香精、香水等,也可以用来分离和分析复杂的混合物,如植物提取物、药物混合物等。
此外,液相色谱手性分离技术还可以用来研究药物的作用机制,以及药物的药效学特性。
液相色谱手性分离技术的缺点是,它的分离效率受到柱材料的影响,而且它的分离效率也受到溶剂的影响。
此外,液相色谱手性分离技术的分离效率也受到温度和压力的影响。
液相色谱手性分离技术是一种非常有效的分离技术,它可以用来分离和分析手性分子,以及它们的绝对和相对手性。
它的应用非常广泛,可以用来分离和分析各种手性分子,以及复杂的混合物,从而提高分析的准确性。
但是,液相色谱手性分离技术的分离效率受到柱材料、溶剂、温度和压力等因素的影响,因此,在使用液相色谱手性分离技术时,应该根据实际情况选择合适的柱材料、溶剂、温度和压力,以获得最佳的分离效果。
药物研究中手性分离分析方法及技巧药物研究中手性分离分析是指将手性药物中的手性异构体(也称为对映体)分离出来,并进行定量分析。
由于手性异构体具有不对称的结构,其物理化学性质和药理活性可能差异巨大,因此手性分离分析对于药物研究具有重要意义。
以下将介绍几种常用的手性分离分析方法及技巧。
1.气相色谱法(GC法):GC法是通过在手性固定相柱上进行气相色谱分析,分离手性异构体。
该方法基于手性碳氢化合物在手性固定相上的不同吸附能力来实现手性分离。
同时,通过合适的手性底物和手性固定相的选择,还可以更好地提高手性分离的选择性和灵敏度。
2.液相色谱法(HPLC法):HPLC法是手性分离分析中最常用的方法之一、常见的手性固定相有手性液相、手性离子对和手性硅胶等。
通过在手性固定相上进行液相色谱分析,利用手性化合物在固定相上的差异相互作用,实现手性分离。
此外,还可以结合负载式手性液相色谱法、手性离子对液相色谱法等技术,提高手性分离效果。
3.毛细管电泳法(CE法):CE法是一种高效、快速的分离技术,特别适用于分析手性药物。
通过在毛细管中施加电场,利用手性化合物在毛细管中的迁移速率差异实现分离。
此外,还可以通过改变运行缓冲液的组成、pH值等条件,调节手性分离的选择性和分离效果。
除了上述主要的手性分离分析方法外,还存在一些辅助技巧和方法,可以进一步提高手性分离的效果:1.共处理:将两个手性化合物混合在一起进行共处理,通过比较混合物中手性峰的相对峰度等信息,来判断手性分离的效果。
2.离子对调整:通过调整分析液中离子对的浓度和种类,来改变手性分离的效果。
一般来说,手性离子对可以提高手性分离的分辨率和选择性。
3.pH调控:通过改变液相色谱系统中溶液的pH值,可以影响毛细管电泳法和液相色谱法中手性分离效果。
pH值的改变可以调节化合物分子的电荷状态,从而影响手性分离的选择性。
总之,手性分离分析方法及技巧在药物研究中起着重要的作用。
通过合理选择合适的手性分离方法,并结合辅助技巧和方法,可以实现对手性异构体的高效、准确的分离和定量分析,从而为药物研究提供有价值的数据。
手性化学中的手性分离方法手性化学是研究物质的手性结构与性质关系的科学,已经成为化学、生物学和药学等学科研究的重要分支。
手性分离是作为手性化学的核心内容,已经发展成为许多新型的分离方法。
在分离手性分子过程中,常用手性纯的环境或手性固体材料来吸附和选择目标化合物,达到区分化合物对映异构体的效果。
在这篇文章中,我们将讨论手性下的分离方法及其应用。
1. 手性分离的方法种类手性分离的方法种类繁多。
可以分为手性色谱法、手性溶剂萃取法、手性膜分离法、手性电化学分离法等。
1.1 手性色谱法手性色谱法是指依靠手性固体材料吸附分离目标手性分子的分离方法。
手性列(分离柱)是分离手性异构体最广泛和最有效的手段之一。
手性柱材料的溶解度较小,光学活性体被固定在固体表面上,因此只有异构体可以渗透进入手性固体,并且被手性固体捕获体现了手性固体纯度的独有性质。
手性柱的选择也非常灵活,主要有两类:一个是手性固体涂布于惰性的载体上,如硅胶、纤维素等;另一个是手性固体被包裹于柱里的固体质量聚合物中,在分离时因为固体材料干燥而捕捉到手性分子。
该技术应用广泛,可应用于制药、化工、食品和精细化工等领域的手性分离。
1.2 手性溶剂萃取法手性溶剂萃取法也是利用手性特性吸附分离手性化合物的方法之一。
以非对称醇为例,其具有较高的对映选择性,通过调节非对称醇的手性中心不同与合理控制其他物理化学参数可实现手性合成,同时也可以用作溶剂萃取中有机物的选择性萃取。
1.3 手性电化学分离法手性电化学分离法是一种利用电化学工艺技术进行手性富集分离的方法,主要是靠电子转移吸附手性分子,利用双电层效应,在较低电势下吸附手性分子,从而实现性质不同的手性分子之间的分离。
同时,该技术也可用于观察化合物的电化学谱图,对化合物进行质谱分离,为较为有效的手性分离方法之一。
1.4 手性膜分离法手性膜分离法是利用手性膜分离掺杂物分离目标物的方法,是一种新型的手性分离技术。
手性膜的制备过程可通过光学鉴定制成具有较强έ活性的光学材料,是实现手性分离过程中的必要所需手段。
手性化合物拆分方法
手性化合物的拆分方法通常有以下几种:
1. 光学拆分:利用手性催化剂或其他手性物质对手性化合物进行拆分。
光学活性的手性化合物经过光学反应与手性催化剂反应可以得到单一手性的产物。
2. 液体相转移拆分:将手性化合物溶解在不对其进行反应的溶剂中,然后加入具有手性结构的离子对或分子对,形成包合物。
通过改变反应条件或进行萃取操作,可以将手性化合物从包合物中分离出来。
3. 对映体选择性结晶:通过控制结晶条件和添加适当的对映配体或样品处理剂,使手性化合物在结晶过程中选择性地形成单一手性晶体。
4. 气相拆分:利用对映体的蒸汽压差异,通过适当的气-液平衡条件和温度条件,将手性化合物分离出来。
5. 手性液相色谱:利用手性稳定相或手性固定相,在手性固定相或手性稳定相的控制下对手性化合物进行分离和拆分。
6. 酶催化拆分:利用手性酶的选择性催化作用,将手性化合物转化为单一手性的产物。
以上方法中的选择取决于手性化合物的特性、拆分要求和可用的拆分试剂或设备。
手性分离技术的原理和应用手性分离技术是化学领域的一项重要技术,它的原理基于手性分子的不对称性,即左右对称结构的差异。
手性分子与普通分子不同,它们具有镜像对称的两种形式,分别被称为左旋和右旋异构体。
它们的物理和化学性质相同,但是它们的空间结构不同,所以它们与其他分子的相互作用也会存在差异。
这就是手性分离技术应用的基础。
手性分离技术的原理包括静态手性分离和动态手性分离两种。
静态手性分离一般通过化学合成或者某些物理方法来分离手性分子,比如手性层析、手性指示剂、手性凝胶等。
这些方法的主要原理是利用分子的手性特征来选择性地分离手性异构体,但并不能实现分离过程的连续进行。
而动态手性分离则可以实现连续分离过程,主要包括膜分离、萃取、化学反应等方法。
这些方法可以利用介质中的分子间相互作用来选择性地分离手性异构体。
手性分离技术广泛应用于制药、食品、农业和环境等领域。
在制药方面,手性药物的制备和分离是一个十分重要的问题。
由于手性异构体的物理和化学性质差异,不同的手性异构体有时会产生完全不同的药理活性。
有些药物的作用机理也与其手性形态有关。
所以制备单一手性异构体的手性药物对于研究其药理活性以及提高治疗效果都具有重要意义。
手性分离技术通过选择性地分离单一的手性异构体,可以在一定程度上解决这个问题。
在食品方面,手性分离技术也被广泛应用于食品添加剂和保健品的制备中。
手性异构体的不同会对食品味道、香味和颜色产生影响。
在一些情况下,只有特定手性异构体具有所需的口感和香味。
手性分离技术可以帮助生产商制备出符合消费者要求的食品。
在农业方面,手性分离技术也有很多应用。
例如,手性农药的制备可以提高农药的利用效率,同时也能减少对环境的污染。
手性分离技术还可以用来分离天然产物中的手性异构体,以便生产高纯度的天然活性成分。
对于植物提取物和草药的制备过程中,手性分离技术也能提高提取效率和纯度。
总之,手性分离技术的应用领域非常广泛,能够为人类的生产和生活带来很多好处。
四川理工学院文献综述手性药物拆分方法的研究进展综述姓名:学号:专业:班级:指导教师:四川理工学院化学与制药工程学院2012 年11月手性药物拆分方法的研究进展综述摘要:手性药物(chiral drug),是指药物分子结构中引入手性中心后,得到的一对互为实物与镜像的对映异构体。
这些对映异构体的理化性质基本相似,仅仅是旋光性有所差别,分别被命名为R-型(右旋)或S-型(左旋)[1]。
往往两种异构体中仅有一种是有效的,另一种无效甚至有害。
因此,手性拆分已成为药理学研究和制药工业迫切需要解决的问题。
目前利用酶法、超临界流体色谱(SFC)法、化学法、高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱(GC)法、毛细管电泳(capillary electrophoreisis,CE)法和分子烙印法等方法拆分手性药物,已成为新药研究和分析化学领域的重要课题[1]。
本文综述了近年来利用这些方法拆分手性药物的研究进展。
关键词: 旋光性、手性药物、手性拆分、研究进展1.前言手性(Chirality)是自然界的本质属性之一。
作为生命活动重要基础的生物大分子,如蛋白质、多糖、核酸和酶等,几乎全是手性的,这些小分子在体内往往具有重要生理功能。
目前所用的药物多为低于50个原子组成的有机小分子,很大一部分也具有手性,他们的药理作用是通过与体内大分子之间严格手性匹配与分子识别实现的。
含手性因素的的化学药物的对映体在人体内的药理活性、代谢过程及毒性存在显著的差异。
当前手性药物的研究已成为国际新药研究的主要方向之一。
手性药物(chiral drug),是指药物分子结构中引入手性中心后,得到的一对互为实物与镜像的对映异构体。
这些对映异构体的理化性质基本相似,仅仅是旋光性有所差别,分别被命名为R-型(右旋)或S-型(左旋)、外消旋[2]。
绝大多数的药物由手性分子构成,两种手性分子可能具有明显不同的生物活性。
药物分子必须与受体(起反应的物质)分子几何结构匹配,才能起到应有的药效,就如右手只能带右手套一样。
精心整理手性分子的拆分技术郝婷玉级材料工程摘要:对外消旋体实施拆分是获得手性物质的重要途径。
本文综述了外消旋体的拆分方法,主要有直接结晶拆分法、化学拆分法、动力学拆分法、色谱拆分法(含毛细管电泳法)和手性膜拆分法等五大类。
其中,包括目前作为手性拆分主要方法的色谱技术在内的前4类方法,由于批处理能力小、工业放大成本高,不适合大规模生产;相反,膜分离技术具有能耗低、易于连续操作等优点,被普遍认为是手性的。
,,有限,因而在应用上也受到一定的限制。
(3)外消旋体拆分法:是在拆分剂的作用下,将外消旋体拆分成对映体。
因为化学法合成外消旋体比较简单,这种方法成本相对较低,因而得到广泛应用。
据统计,大约有65%的非天然手性药物是由外消旋体或中间产物拆分得到的。
本文依据国内外相关文献报道,总结了外消旋体的拆分方法。
迄今,手性拆分技术主要有直接结晶拆分法、化学拆分法、动力学拆分法、色谱拆分法(含毛细管电泳法)和手性膜拆分法等五大类[3]。
1.直接结晶拆分法对于一个外消旋混合物,其两种对映体常自发地以宏观晶体分别析出,如果这些晶体可以用肉眼区别,那么就可在放大镜的帮助下,用镊子之类的工具将他们拣出分开,从而达到拆分的目的。
这就是所谓的机械拆分法。
机械拆分法的缺点是过于繁琐,不能应用于外消旋化合物和外消旋固体溶液。
Wynbery等[4]用(-)-α-蒎烯作溶剂,通过直接结晶法拆分了类似七环杂螺烯的外消旋体。
但这种方法需要寻找特殊的手性溶剂,且适于拆分的外消旋混合物的范围相当狭窄,故实际工业生本。
2.2.1体,拆分剂和溶剂的选择较为盲目;(2)拆分的产率和产品的旋光纯度不高;(3)适用于手性拆分的化合物的类型不多。
近年来,随着主-客体化学的深入研究而开发出来的包结拆分和组合拆分等新型手性拆分技术,在一定程度上解决了经典成盐拆分方法的不足。
2.2包结拆分由日本化学家Toda教授发明的包结拆分[6]与经典成盐拆分相比,所拆分的化合物不再局限于有机酸或者有机碱。
手性化学的概念与合成方法手性化学是有关手性分子的学科。
在有机化学中,分子的立体构型通常包括立体异构体和对映异构体。
其中立体异构体指的是分子在立体构型上的不同,而对映异构体指的是分子的镜像和非镜像形成的两种互补的结构。
手性分子是指这种对映异构体。
手性分子在生物过程中发挥着极其重要的作用。
例如,人体中的酶、激素和药物等都是手性分子。
对于手性分子的研究,早在19世纪中叶,对羟基萜类化合物的光学活性已经引起了普遍关注。
随着有机合成、分析技术的发展,人们对手性分子的认识不断深化,相关的合成方法也不断丰富。
手性合成方法手性合成方法一般分为外消旋法和内消旋法两类。
外消旋法:这种方法往往是通过化学反应特异性地产生某一对映异构体而得到手性物质的合成方法。
目前较为常见的外消旋法合成方法是采用光学活性试剂,或者通过催化剂诱导不对称反应,或者采用手性分子筛进行不对称分离等。
而内消旋法则是在不对称裂解的外消旋物质中产生不对称中心,形成手性物质。
这种方法的典型案例有毛驴子碱的合成。
外消旋法和内消旋法合成方法的不同之处在于,前者是通过添加手性试剂实现反应物的不对称反应得到手性物质,后者则是通过使用外向手性的官能团结构,合成含有手性中心的分子。
手性应用场景手性分子的应用涉及到许多领域,例如农药、医药、杀菌剂、防曬剂、香料等。
其中医药领域是最具前景的应用领域之一。
很多化学品都是由一些手性分子组成的,例如在制药中常使用的β受体激动药为具有竞争性的β受体激动剂。
而对于手性分子的化学合成在门槛上较高,因此从合成多数手性复合物的方法上,希望能得到一些突破。
结语手性化学是一个非常深刻和具有挑战性的研究领域。
解决手性分子带来的问题,对人类健康、农业生产、市场竞争等均产生了积极作用。