分析化学实验基本知识与基本技能复习资料
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分析化学第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用;分析化学的发展;分析化学的方法分类(定性分析、定量分析、结构分析和形态分析;无机分析和有机分析;化学分析和仪器分析;常量、半微量、微量和超微量分析;常量组分、微量组分和痕量组分分析);分析过程和步骤(明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达);分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用;分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念:准确度与误差,精密度与偏差,系统误差与偶然误差;误差的传递和提高分析结果准确度的方法;有效数字及其运算法则;基本统计概念:偶然误差的正态分布和t分布,平均值的精密度和置信区间,显著性检验(t检验和F检验),可疑数据的取舍;相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系,误差产生的原因及减免方法,有效数字的表示方法及运算法则;误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布,置信区间的含义及表示方法,显著性检验的目的和方法,可疑数据的取舍方法,分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算;滴定分析的特点,滴定曲线,指示剂,滴定误差和林邦误差计算公式,滴定分析中的化学计量关系,与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算,待测物质的质量和质量分数的计算;各种滴定方式及其适用条件;标准溶液和基准物质;水溶液中弱酸(碱)各型体的分布和分布系数;配合物各型体的分布和分布系数;化学平衡的处理方法:质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件;选择指示剂的一般原则;标准溶液及其浓度表示方法;滴定分析法中的有关计算,包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算;水溶液中弱酸(碱)和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算;质子平衡的含义及其平衡式的表达。
无机及分析化学超详细复习知识点(大一,老师整理)第一章化学基本概念和理论1. 物质和化学变化物质:具有质量和体积的实体。
化学变化:物质发生变化,新的物质。
2. 物质的组成和结构元素:由同种原子组成的物质。
原子:物质的基本单位,由原子核和核外电子组成。
3. 化学键和分子间作用力化学键:原子之间通过共享或转移电子而形成的连接。
分子间作用力:分子之间的相互作用力,包括范德华力、氢键等。
4. 化学反应化学反应方程式:表示化学反应过程的方程式。
化学反应速率:单位时间内反应物的浓度变化。
化学平衡:反应物和物浓度不再发生变化的状态。
5. 氧化还原反应氧化:物质失去电子的过程。
还原:物质获得电子的过程。
氧化还原反应:同时发生氧化和还原的反应。
6. 酸碱反应酸:能够释放H+离子的物质。
碱:能够释放OH离子的物质。
中和反应:酸和碱反应盐和水。
7. 溶液溶质:溶解在溶剂中的物质。
溶剂:能够溶解溶质的物质。
溶液的浓度:单位体积或单位质量溶剂中溶解的溶质的量。
8. 化学平衡常数的计算平衡常数:表示化学反应平衡状态的常数。
计算方法:根据反应物和物的浓度计算平衡常数。
9. 氧化还原反应的平衡电极电位:表示氧化还原反应进行方向的电位。
计算方法:根据电极电位计算氧化还原反应的平衡常数。
10. 酸碱反应的平衡pH值:表示溶液酸碱性的指标。
计算方法:根据酸碱的浓度计算pH值。
11. 溶液的酸碱滴定滴定:通过滴加已知浓度的溶液来确定未知溶液的浓度。
计算方法:根据滴定反应的化学方程式和滴定数据计算未知溶液的浓度。
12. 气体定律波义耳定律:在一定温度下,气体的压力与体积成反比。
查理定律:在一定压力下,气体的体积与温度成正比。
阿伏伽德罗定律:在一定温度和压力下,等体积的气体含有相同数量的分子。
13. 气体混合物的计算分压定律:气体混合物中每种气体的分压与该气体在混合物中的摩尔分数成正比。
计算方法:根据分压定律计算气体混合物中每种气体的分压和摩尔分数。
分析化验工职业技能鉴定考试复习要点一、分析化学学基础知识和操作技能(一)分析化学中常用的法定计量单位 1、物质的量 n B = mol 摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单位数与0.012kg 碳—12的原子数核等。
在使用摩尔时,基本单元应予以指明,可以是原子、分子、离子、电子及其它粒子,或是这些粒子的特定组合。
2、摩尔质量M B = kg/mol 或g/mol 3、物质的量浓度cn= mol/m 3 或mol/L 4、百分浓度(1)质量百分浓度ω= ×100% (2)体积百分浓度φ= ×100% 5、溶液稀释表示法 V 1=V2 V 1→V 2 6、质量浓度ρ= g/L 7、滴定度T M2/M1= g/L 或mg/mL 8、量的符号与单位符号的规范使用及标签(二)等物质的量反应规则1、等物质的量反应规则:当化学反应完全时,消耗的各反应物及生成的各生成物间,按反应方程式所确定的基本单元的物质的量相等。
C 1V 1=C 2V 2 或 CV= ×10002、滴定分析中基本单元的确定方法(1)酸碱滴定法:以提供或接受一个质子时的粒子为基本单元(2)氢化还原滴定法:以转移或相当转移一个电子时的粒子为基本单元(3)沉淀滴定法:以转移带一个单位正(负)电荷离子相应的粒子为基本单元m M Bm M B n B VM B m V o Vm V C M1·M M2 1000m M B(4)配位滴定法:以与一个EDTA分子配位的粒子为基本单元。
(三)实验室用水与溶液配制1、实验室用水(1)实验室用水规格GB6682(2)制备方法:蒸馏法、离子交换法、电渗析法(3)检验方法2、化学试剂及指示剂(1)化学试剂(2)常用指示剂3、标准滴定溶液的配制与标定(1)标准滴定溶液的配制:直接配制法、间接配制法(2)标准滴定溶液的标定a.基准试剂标定法:称量法、吸量管法b.基准溶液标定法(四)常用玻璃量器的操作规范1、洗涤与干燥2、滴定管操作规范3、移液管操作规范4、容量瓶操作规范(五)天平1、天平的种类2、天平的操作规范(六)采样方法1、采样总则2、固体试样采取3、液体试样采取4、气体试样采取二、化学分析法(一)滴定分析法1、滴定分析:将已知准确浓度的试剂溶液滴加到一定量的待测溶液中,直到所加试剂与待测物质定量反应为止。
滴定分析基本操作一、知识及能力目标1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。
2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。
3. 学会滴定操作,正确观察和判断滴定终点,正确读数与记录数据等。
二、仪器与试剂仪器:酸式滴定管(50mL),碱式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL),量筒(100mL),烧杯(100mL),容量瓶(50mL、100mL),洗耳球,比重计。
试剂:氢氧化钠(A.R),盐酸(A.R),甲基橙指示剂(0.1%),酚酞指示剂(0.1%),铬酸洗液。
三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中,直到反应完全为止,然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。
这种分析方法的操作手段主要是滴定,因此称为滴定分析法;又因为这种分析方法是以测量容积为基础的,所以又称容量分析法。
准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一,为此必须学会正确使用滴定分析仪器,掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。
四、容量仪器的使用(一)滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器,为量出式计量玻璃仪器。
按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。
常量滴定管的容量限度为50mL和25mL,最小刻度为0.1mL,而读数可以估计到0.01mL;10mL滴定管用于半微量分析;1~5mL微量滴定管用于微量分析。
按构造上的不同,又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。
(1)酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管,如图2-2(a)所示。
酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。
玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。
(2)碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管,如图2-2(b)所示。
碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。
与胶管起作用的溶液(如KMnO4、I2、AgNO3等溶液)不能用碱式滴定管。
分析化学实验室基础知识1、实验课必须认真预习,明确实验目的,领会实验原理,熟悉实验内容和步骤,写好实验预习报告,对将要进行的实验做到心中有数。
2、实验过程中,保持实验室的安静,严格遵守操作规范。
应积极思考每一步操作的目的和作用,认真观察实验现象,发现异常情况时,要研究其原因并找出解决的方法。
3、对不熟悉的实验仪器和设备,应仔细阅读使用说明,听从老师的教导,切不可随意动手。
4、实验台保持清洁,爱护公物.5、认真做好原始数据的记录,实验现象的记录。
不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据,更不能更改数据。
若记错了,在错的数据上划上一道杠线,再将对的记录.6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后,认真书写实验报告和回答思考题,及时总结做好实验的要领,存在的问题并进行误差分析。
常用玻璃器皿的洗涤1、机械洗涤(烧杯、表面皿、试剂瓶、锥形瓶、量筒)用刷子刷干净.2、洗液洗涤(移液管、吸量管、滴定管)用洗涤剂洗净.分光光度计中使用的吸收池,一般采用酸洗液洗涤。
注意:无论上述哪种方法洗涤器皿,最后都必须用自来水冲洗,再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。
干净的标准:洗净的器皿在水流出后,内壁应均匀的润上一薄层水,若器壁仍挂有水珠,说明未洗净必须重洗.分析数据的记录和处理一、所有的分析数据,应当根据仪器的测量误差,只保留一位不定数字。
常用的如:质量:0。
000X g;四位有效数字。
体积:0.0X ml;两位有效数字.PH:0.0X;两位有效数字。
电位:0。
000X;四位有效数字。
吸光度:0。
00X;三位有效数字。
分析天平和称量主要技术指标1、最大称量(100—200g);2、分度值(不同的天平分度值不同)电子天平的使用方法:(1)使用前检查天平是否水平,调整水平;(2)称量前接通电源预热30分钟;(3)校准(按说明书)(4)称量:按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将物品放在秤盘上,关上防风门,显示稳定后即可读数.注意:用小烧杯称取:先将洁净的小烧杯放在秤盘天平中央,显示数字稳定后,按“去皮”键,显示即恢复为零,再缓缓加试样至显示出所需试样的质量时,停止加样,直接读取显示的数据,即为试样的质量。
分析化学实验基础知识及解答.doc分析化学实验基础知识及解答(1).doc分析化学实验基础知识及解答(1)考⽣:考试总分:100分考⽣选择题总得分:⼀、单选题(每题1分,共50题)1.在配位滴定中,要准确滴定M离⼦⽽N离⼦不⼲扰须满⾜lgKMY-lgKNY ≥5( B )。
A.对B.错2.在实验室常⽤的玻璃仪器中,可以直接加热的仪器是( C )A.量筒和烧杯B.容量瓶和烧杯C.锥形瓶和烧杯D.容量瓶和锥形瓶3.使⽤分析天平进⾏称量过程中,加、减砝码或取、放物体时,应把天平梁托起,这是为了( B )A.程量快速B.减少玛瑙⼑的磨损C.防⽌天平盘的摆动D.减少天平梁的弯曲4.化学分析实验室常⽤的标准物质中,基准物质的准确度具有国内最⾼⽔平,主要⽤于评价标准⽅法、作仲裁分析的标准( B )。
A.对B.错5.酸碱质⼦理论认为:凡是能给出质⼦的物质就是酸,凡是能接受质⼦的物质就是碱( A )。
A.对B.错6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是( C ):A.0.73146B.0.731349C.0.73145D.0.7314517.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中,再加⽔稀释( A )。
A.对B.错B.错9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练⽽引起的( B )。
A.对B.错10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加⼊三⼄醇胺,以EDTA 滴定,⽤铬⿊T为指⽰剂,则测出的是( C )。
A.Mg2+量B.Ca2+量C.Ca2+、Mg2+总量D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量11.配制EDTA标准溶液⽤⾃来⽔,在直接滴定中将使测定结果( A )A.偏⼤B.偏⼩C.不影响D.⼤⼩不确定12.浓度≤1µg/ml的标准溶液可以保存⼏天后继续使⽤( B )。
A.对B.错13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是( A )。
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(P2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
有机化学实验中考复习资料在有机化学实验中,考试是必不可少的一环。
为了让自己在考试中取得好成绩,我们需要在平时的实验中多加练习,同时也需要熟练掌握一些考试重点。
首先,我们需要掌握有机化学实验室中的基本操作。
比如说,溶液的配制、反应物的称量、实验器材的使用等等。
这些操作看似简单,但都十分重要。
在考试中,如果这些基本操作都做不好,无论实验结果如何,都难以取得好成绩。
其次,我们需要熟练掌握有机化学的常用反应和实验方法。
这些反应和方法包括但不限于:重氮化反应、格氏反应、酯化反应、烷基化、醇的酸碱滴定、蒸馏收集等等。
在考试中,这些反应和方法常常会被要求操作或让你给出相应的反应方程式,因此熟练掌握这些内容是非常必要的。
第三,我们需要掌握有机化学实验室中的安全知识。
在实验中,安全性是最重要的。
我们需要熟知有机化合物的性质,避免误操作引起的火灾、爆炸等危险。
同时,在进行实验前必须要做好实验前安全检查,保证实验操作和实验环境的安全。
在考试中,安全知识也往往会被考察。
除此之外,我们还需要认真阅读教材、实验指导书。
在实验中,教材和实验指导书是我们最重要的参考资料之一。
一些反应的操作方法、反应条件以及相应的反应机理等信息都可以在这些资料中找到。
因此,我们需要认真阅读相关资料,掌握重点内容。
最后,我们还可以参考一些有机化学实验考试的学习资料。
不同的学校、不同的老师对有机化学实验的考试内容和难度要求都不尽相同。
因此,参考一些学校或老师提供的考试资料,对自己的考试备考也会有一定的帮助。
总之,为了在有机化学实验考试中取得好成绩,我们需要多加实验练习,掌握实验基本操作和实验安全知识,熟练掌握常用反应和实验方法,并认真阅读相应的实验资料。
通过不断地练习和总结,相信大家一定能够取得很好的成绩。
《分析化学》复习要点第一章绪论一、分析化学概述1、定义:分析化学是研究物质组成、含量和结构的分析方法及相关理论的一门学科。
2、定量分析过程取样、试样的分解、消除干扰、测定、分析结果计算及评价。
二、分析方法的分类1、按分析对象分:无机分析;有机分析。
2、分析化学的任务:定性分析和定量分析3、按试样用量分:常量分析半微量分析微量分析超微量分析固体(m) >0.1g 0.01~0.1g 0.0001~0.01g <0.1mg 液体(V) >10mL 1~10mL 0.01~1mL <0.01mL4、按组分在试样中的质量分数分:常量组分分析微量组分分析痕量组分分析% >1 0.01~1 <0.01 质量分数wB5、按测定原理和操作方法分:化学分析与仪器分析。
(1)化学分析:根据化学反应的计量关系确定待测组分含量的分析方法。
重量分析:使试样中待测组分转化为另一种纯粹的、固定组成的化合物,再通过称量该化合物的质量,计算待测组分含量的分析方法。
据分离方法的不同,可分为沉淀法和气化法。
滴定分析法:将巳知浓度的试剂溶液(标准滴定溶液)滴加到待测物质的溶液中,直至到达化学计量点,据标准滴定溶液的浓度和体积计算待测组分含量的分析方法。
据反应的类型,可分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
(2)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础测定组分含量的分析方法。
这类方法通常需要借助特殊的仪器进行测量,故将它们称为仪器分析法。
仪器分析法包括光学分析、电化学分析、色谱分析等等。
(3)化学分析法与仪器分析法的关系:仪器分析法的优点是迅速、灵敏、操作简便,能测定含量极低的组分。
但是仪器分析是以化学分析为基础的,如试样预处理、制备标样、方法准确度的校验等都需要化学分析法来完成。
因此仪器分析法和化学分析法是密切配合、相互补充的。
只有掌握好化学分析法的基础知识和基本技能,才能学好和掌握仪器分析法。
《化学实验基本技能训练》知识清单一、实验仪器的认识与使用1、试管用途:用于少量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。
注意事项:加热时要先预热,液体体积不超过试管容积的 1/3,加热固体时试管口应略向下倾斜。
2、烧杯用途:用作配制溶液和较大量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。
注意事项:加热时应垫石棉网,使其受热均匀。
3、量筒用途:用于量取一定体积的液体。
注意事项:不能加热,不能用作反应容器,读数时视线应与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。
4、集气瓶用途:用于收集或贮存少量气体。
注意事项:不能加热。
5、酒精灯用途:用于加热。
注意事项:使用时要注意“两查、两禁、一不可”。
“两查”是检查灯芯是否平整和酒精的量;“两禁”是禁止向燃着的酒精灯内添加酒精,禁止用一只酒精灯引燃另一只酒精灯;“一不可”是用完酒精灯后,必须用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭。
6、胶头滴管用途:用于吸取和滴加少量液体。
注意事项:滴加液体时,滴管应垂直悬空在容器口上方,不要伸入容器内,也不要接触容器壁。
7、玻璃棒用途:用于搅拌、引流、转移固体等。
注意事项:搅拌时不要碰撞容器壁。
8、托盘天平用途:用于称量物质的质量。
注意事项:称量时要“左物右码”,一般能精确到 01g。
二、化学药品的取用1、固体药品的取用块状固体:用镊子夹取,放入容器时要“一横、二放、三慢竖”,防止打破容器。
粉末状固体:用药匙或纸槽取用,放入容器时要“一斜、二送、三直立”。
2、液体药品的取用倾倒法:瓶塞倒放,标签向着手心,瓶口紧挨容器口,缓慢倒入。
滴加法:使用胶头滴管时,应垂直悬空在容器口上方滴加。
3、取用药品的原则“三不”原则:不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口闻药品的气味,不得尝任何药品的味道。
节约原则:按规定用量取用,如果没有说明用量,液体取1 2 mL,固体只需盖满试管底部。
处理原则:实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定的容器内。
普通高中学业水平测试(化学复习提纲)
一、化学基础知识回顾
- 元素、化合物和混合物的概念及特点
- 原子结构和元素周期表
- 化学键的种类和特点
二、化学反应与能量变化
- 化学反应的基本概念和特征
- 反应物、生成物和化学方程式
- 反应速率和化学平衡
- 能量变化与化学反应的关系
三、化学式与化学计算
- 化学式的表示和命名规则
- 化学计算中的基本概念和方法
- 摩尔质量和摩尔计算
- 溶液浓度的计算
四、化学元素及其化合物
- 常见元素的特性和应用
- 酸、碱和盐的性质及应用
- 金属与非金属元素的特点和反应
- 有机化合物的基本概念和分类
五、化学实验与实验技能
- 常见实验室仪器的使用和操作技巧
- 常见化学实验的步骤和安全注意事项
- 数据处理和实验结果的分析
六、环境保护与可持续发展
- 环境污染的种类和影响
- 节约能源和资源的重要性
- 可持续发展的概念和措施
- 化学在环境保护中的应用
以上是普通高中学业水平测试化学复习的提纲,希望能够帮助你复习化学知识。
记住要理解概念,掌握基本原理,并多做相关练习和实验,加深对化学的理解和应用能力。
祝你成功!。
第一部分基础知识§1-1 实验室安全知识在分析化学实验中,大量使用易损的玻璃仪器和精密分析仪器,经常使用的化学试剂中有些易燃、有毒、有腐蚀性。
为确保实验的正常进行和人身安全,必须严格遵守实验室的安全规则。
(1) 实验室内严禁饮食、吸烟,一切化学药品禁止入口。
水、电、煤气使用完毕后,应立即关闭。
实验完毕须洗手。
(2) 使用电器设备时,不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。
(3) 浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。
使用浓HCl、氨水等时,应在通风条件下操作。
如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内,应立即用水冲洗,再分别用50g·L-1的碳酸氢钠或硼酸溶液冲洗,最后用水冲洗。
(4) 如发生烫伤,可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。
严重者应立即送医院治疗。
实验室如发生火灾,应根据起火原因进行针对性灭火。
当导线或电器着火时,不能用水及CO2灭火器,而应首先切断电源,用CCl4灭火器灭火,必要时向消防部门报告。
(5) 实验室应保持室内整齐、干净。
不能将毛刷、抹布扔在水槽中;禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内,以免造成下水道堵塞。
3§1-2 常用器皿与试剂(1)玻璃器皿的洗涤实验中常用的烧杯、量筒、锥形瓶等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。
滴定管、移液管、容量瓶、吸量管等具有精确刻度的仪器,可采用合成洗涤剂洗涤。
常将配成0.1%~0.5%的洗涤液倒入容器中,摇动几分钟,弃去,用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。
(2)化学试剂的规格化学试剂产品门类很多。
我国国产一般试剂的等级及用途为:试剂级别中文名称英文符号标签颜色主要用途一级优级纯GR 绿色精密分析实验二级分析纯AR 红色一般分析实验三级化学纯BR 蓝色一般化学实验在一般分析工作中,通常要求使用AR级的分析纯试剂。
国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级、E级。
第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学.是化学学科的一个重要分支.是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)定量分析:测定各组分相对含量或纯度结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)二、按对象分类:无机分析.有机分析三、按测定原理分类(一)化学分析定义:以化学反应为为基础的分析方法.称为化学分析法.分类:定性分析重量分析:用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式:mC+nR→CmRnX V W特点:仪器简单.结果准确.灵敏度较低.分析速度较慢.适于常量组分分析(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类:电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点:灵敏.快速.准确.易于自动化.仪器复杂昂贵.适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析:>1%;微量组分分析:0.01%~1%;痕量组分分析;< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1~0.01g 10~1ml微量 10~0.1mg 1~0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析)、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样(采样):要使样品具有代表性.足够的量以保证分析的进行2、试样的制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品.必要时要进行样品的分离与富集。
3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料请复习《分析化学实验》(第三版)华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题!!一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(P2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
分析化学实验试题一、单项选择( 在四个答案中,选一个正确的答案将其序号填在( ) 内,每小题 1 分,共12 分)1 、莫尔法的指示剂是(B)。
A. K 2Cr2O7B. K2 CrO 4C. Fe3+D. SCN-2 、佛尔哈德法的指示剂是(C)。
A. K 2Cr2O7B. K2 CrO 4C. Fe3+(硫酸铁铵)D. SCN-3 、测定FeCl3 中Cl 含量时,选用(C)指示剂指示终点。
(佛尔哈德法)A. K 2Cr2O7B. K2 CrO 4C. NH 4 Fe(SO 4)2•12H 2OD. NH 4 SCN4 、提高氧化还原反应的速度可采取(A)措施。
完整版)分析化学知识点总结第二章:误差和数据分析处理-章节小结1.基本概念及术语准确度是指分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。
精密度是指平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。
系统误差是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小,重复测定时重复出现。
它包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。
偶然误差是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。
有效数字是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)。
t分布指少量测量数据平均值的概率误差分布。
可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。
置信水平与显著性水平指在某一t值时,测定值x落在μ±tS范围内的概率,称为置信水平(也称置信度或置信概率),用P表示;测定值x落在μ±tS范围之外的概率(1-P),称为显著性水平,用α表示。
置信区间与置信限系指在一定的置信水平时,以测定结果x为中心,包括总体平均值μ在内的可信范围,即μ=x±uσ,式中uσ为置信限。
分为双侧置信区间与单侧置信区间。
显著性检验用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。
包括t检验和F检验。
2.重点和难点1)准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念。
当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。
准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。
虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。
只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值)。
在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。
系统误差可分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。
这种误差由确定的原因引起,具有固定的方向和大小,会在重复测定时重复出现。
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(1)称量过程中天平零点略有变动__________; (2)分析用试剂中含有微量待测组分__________; (3)重量分析中, 沉淀溶解损失__________; (4)读取滴定管读数时, 最后一位数值估计不准__________. , 4, 有效数字是指________, 它是由________加一位________数字组成. ,5, 分析结果地准确度是指________与________之间地符合程度. ,6, 用计算器计算地结果为________. ,7, 某一试样分析地结果为12.50%,如果产品标准地技术指标为≤12.50%, 如果要求以全数值比较法报出结果, 应表示为: ________产品应判为________. ,8, 偶然误差符合正态分布规律, 其特点是________, ________和________. 根据上述规律, 为减少偶然误差, 应________. ,9, 一元线性回归方程地表达式为________ . ,10, 相关分析是研究________之间地关系, 回归分析是研究________和________之间地关系. ,11, 可疑值地检验方法常用法, ________法, ________法, ________法. ,12, 显著性检验最常用地方法有________和________法. ,13, t检验法是检验与________, ________, 或________是否有显著性差异地. ,14, F检验法是通过比较两组数据地________以确定它们________地是否有显著性差异. ,15, 检验并消除系统误差地常用方法是________, ________, ________, ________. ,二, 单选题,1, 使分析天平较快停止摆动地部件是(),A, 吊耳B, 指针C, 阻尼器D, 平衡螺丝,2, 天平零点相差较小时, 可调节(),A, 指针B, 拔杆C, 感量螺丝D, 吊耳,3, 天平及砝码应定时检定, 一般规定检定时间间隔不超过(),A, 半年B, 一年C, 二年D, 三年,4, 使用分析天平进行称量过程中, 加减砝码或取放物体时应该把天平横梁托起是为了(),A, 称量迅速B, 减少玛瑙刀口地磨损C, 防止天平地摆动D, 防止天平梁地弯曲,5, 使用电光分析天平时, 标尺刻度模糊, 这可能是因为(),A, 物镜焦距不对B, 盘托过高C, 天平放置不水平D, 重心铊位置不合适,6, 同一样品分析, 采取一种相同地分析方法, 每次测地地结果依次为31.27%,31.26%, 31.28%, 其第一次测定结果地相对偏差是(),A, 0.03%B, 0.00%C, 0.06%D, -0.06%,7, 下列方法中可以减少分析中偶然误差地是(),A, 增加平行试验地次数B, 进行对照试验C, 进行空白试验D, 进行仪器地校正, 8, 测定某铁矿石中硫地含量, 称取0.2952g, 下列分析结果合理地是(),A, 32% B, 32.4% C, 32.42% D, 32.420%,9, 三人对同一样品地分析, 采用同样地方法, 测地结果为: 甲: 31.27%, 31.26%, 31.28%; 乙:31.17%, 31.22%, 31.21%; 丙: 31.32%, 31.28%, 31.30%. 则甲, 乙, 丙三人精密度地高低顺序为(),A, 甲>丙>乙B, 甲>乙>丙C, 乙>甲>丙D, 丙>甲>乙,10, 在一组平行测定中, 测地试样中钙地百分含量分别为22.38, 22.36, 22.40, 22.48, 用Q检验判断, 应弃去地是(). (已知: n=5时, Q0.90 =0.64),A, 22.38 B, 22.40 C, 22.48 D, 22.39,11, 对某试样进行平行三次测定, 地CaO 平均含量为30.60% , 而真实含量为30.30% 则30.60%-30.30%=0.30% 为(),A, 相对误差B, 绝对误差C, 相对偏差D, 绝对偏差,12, 测定某石灰石中地碳酸钙含量, 地以下数据: 79.58%, 79.45%, 79.47%, 79.50% 79.62%, 79.38%其平均值地标准偏差为(),A, 0.09% B, 0.11% C, 0.90% D, 0.06%,13, 用25mL移液管移出溶液地准确体积应记录为(),A, 25mL B, 25.0mL C, 25.00mL D, 25.000mL,14, 下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.5624地是: ()(1)0.56235(2)0.562349 (3)0.56245 (4)0.562451,A, 1,2 B, 3,4C, 1,3 D, 2,4 ,15, 下列各数中, 有效数字位数为四位地是(),A, [H+]=0.0003mol/L B, pH=8.89,C, c(HCl)=0.1001mol/L D, 4000mg/L,16, 测地某种新合成地有机酸地pKa值为12.35, 其Ka值应表示为(),A, 4.5×1013 B, 4.5×10-13 C, 4.46×1013 D, 4.46×10-13,17, 在某离子鉴定时, 怀疑所用蒸馏水含有待检离子, 此时应(),A, 另选鉴定方法B, 进行对照试验C, 改变溶液酸度D, 进行空白试验,18, 在进行某离子鉴定时未地肯定结果, 如怀疑试剂已变质, 应进行(),A, 重复实验B, 对照试验C, 空白试验D, 灵敏性试验,19, 能更好地说明测定数据分散程度地是(),A, 标准偏差B, 相对偏差C, 平均偏差D, 相对平均偏差,20, 测定过程中出现下列情况, 导致偶然误差地是(),A, 砝码未经校正B, 试样在称量时吸湿,C, 几次读取滴定管地读数不能取地一致D, 读取滴定管读数时总是略偏高,21, 计算式(30.582—7.43)+(1.6—0.54)+2.4963中, 绝对误差最大地数据是(), A, 30.582 B, 7.43 C, 1.6 D, 0.54 ,22, 若一组数据中最小测定值为可疑时, 用Q检验法地公式为(),A, d/R B, S/R C, (Xn-Xn-1)/R D, (X2-X1)/(Xn-X1),23, 定量分析工作要求测定结果地误差(),A, 愈小愈好B, 等于0 C, 没有要求D, 在允许误差范围内,24, 标准偏差地大小说明(),A, 数据地分散程度B, 数据与平均值地偏离程度,C, 数据地大小D, 数据地集中程度,25, 按被测组分含量来分, 分析方法中常量组分分析指含量(),A, <0.1%B, >0.1%C, <1%D, >1%,26, 分析工作中实际能够测量到地数字称为(),A, 精密数字B, 准确数字C, 可靠数字D, 有效数字,27, 1.34×10-3%有效数字是()位. ,A, 6 B, 5 C, 3 D, 8,28, pH=5.26中地有效数字是()位. ,A, 0 B, 2 C, 3 D, 4,29, 比较两组测定结果地精密度(),甲组: 0.19%, 0.19%, 0.20%, 0.21%, 0.21%,乙组: 0.18%, 0.20%, 0.20%, 0.21%, 0.22%,A, 甲, 乙两组相同B, 甲组比乙组高C, 乙组比甲组高D, 无法判别,30, 试液取样量为1~10mL地分析方法称为(),A, 微量分析B, 常量分析C, 半微量分析D, 超微量分析,31, 下列论述中错误地是(),A, 方法误差属于系统误差B, 系统误差包括操作误差,C, 系统误差呈现正态分布D, 系统误差具有单向性,32, 欲测定水泥熟料中地SO3含量, 由4人分别测定. 试样称取2.164g, 四份报告如下, 哪一份是合理地(),A, 2.163%B, 2.1634%C, 2.16%D, 2.2%,33, 在不加样品地情况下, 用测定样品同样地方法, 步骤, 对空白样品进行定量分析, 称之为(),A, 对照试验B, 空白试验C, 平行试验D, 预试验,34, 如果要求分析结果达到0.1%地准确度, 使用灵敏度为0.1mg地天平称取时, 至少要取(),A, 0.1g B, 0.05g C, 0.2g D, 0.5g ,35, 在滴定分析法测定中出现地下列情况, 哪种属于系统误差(),A试样未经充分混匀 B 滴定管地读数读错,C 滴定时有液滴溅出D 砝码未经校正,36, 滴定分析中, 若试剂含少量待测组分, 可用于消除误差地方法是(),A, 仪器校正B, 空白试验C, 对照分析D, 方法校正,37, 一个样品分析结果地准确度不好, 但精密度好, 可能存在(),A, 操作失误B, 记录有差错,C, 使用试剂不纯D, 随机误差大,38, 某产品杂质含量标准规定不应大于0.033, 分析4次地到如下结果: 0.034, 0.033, 0.036, 0.035, 则该产品为(),A, 合格产品B, 不合格产品C, 无法判断,39, NaHCO3纯度地技术指标为≥99.0%, 下列测定结果哪个不符合标准要求?(), A, 99.05% B, 99.01% C, 98.94% D, 99.03% ,40, 某标准滴定溶液地浓度为0.5010 mol/L-1, 它地有效数字是(),A, 5位B, 4位,C, 3位D, 2位,41, 测定某试样, 五次结果地平均值为32.30%, S=0.13%, 置信度为95%时(t=2.78),置信区间报告如下, 其中合理地是哪个(),A, (32.30±0.16)% B, (32.30±0.162)% C, (32.30±0.1616)% D, (32.30±0.21)%,42, 下列叙述错误地是(),A, 误差是以真值为标准地, 偏差是以平均值为标准地,B, 对某项测定来说, 它地系统误差大小是可以测定地,C, 在正态分布条件下, σ值越小, 峰形越矮胖,D, 平均偏差常用来表示一组测量数据地分散程度,43, 下列关于平行测定结果准确度与精密度地描述正确地有(),A, 精密度高则没有随机误差B, 精密度高测准确度一定高,C, 精密度高表明方法地重现性好D, 存在系统误差则精密度一定不高,44, 下列有关置信区间地定义中,正确地是(),A, 以真值为中心地某一区间包括测定结果地平均值地几率,B, 在一定置信度时,以测量值地平均值为中心地,包括真值在内地可靠范围,C, 总体平均值与测定结果地平均值相等地几率,D, 在一定置信度时,以真值为中心地可靠范围,45, 系统误差地性质是(),A, 随机产生B, 具有单向性C, 呈正态分布D, 难以测定,46, 当置信度为0.95时, 测地Al2O3地μ置信区间为(35.21±0.10)%, 其意义是(), A, 在所测定地数据中有95%在此区间内,B, 若再进行测定, 将有95%地数据落入此区间内,C, 总体平均值μ落入此区间地概率为0.95,D, 在此区间内包含μ值地概率为0.95,47. 衡量样本平均值地离散程度时, 应采用(),A, 标准偏差B, 相对标准偏差C, 极差D, 平均值地标准偏差,48.当煤中水份含量在5%至10%之间时, 规定平行测定结果地允许绝对偏差不大于0.3%, 对某一煤试样进行3次平行测定, 其结果分别为7.17%, 7.31%及7.72%, 应弃去地是(),A, 7.72% B, 7.17% C, 7.72%, 7.31% D, 7.31%,49, 表示一组测量数据中, 最大值与最小值之差地叫做(),A, 绝对误差B, 绝对偏差C, 极差D, 平均偏差,50, 当测定次数趋于无限大时, 测定结果地总体标准偏差为(),A, B, C, D, ,51, 关于偏差, 下列说法错误地是(),A, 平均偏差都是正值B, 相对偏差都是正值,C, 标准偏差有与测定值相同地单位D, 平均偏差有与测定值相同地单位,52, 对同一盐酸溶液进行标定, 甲地相对平均偏差为0.1%, 乙为0.4%, 丙为0.8%. ()对其实验结果地评论是错误地. ,A, 甲地精密度最高B, 甲地准确度最高,C, 丙地精密度最低D, 不能判断,53, 在同样地条件下, 用标样代替试样进行地平行测定叫做(),A, 空白实验B, 对照实验C, 回收实验D, 校正实验,54, 滴定分析地相对误差一般要求达到0.1%, 使用常量滴定管消耗标准溶液地体积应控制在(),A, 5~10mL B, 10~15mL C, 20~30mL D, 15~20mL ,三, 简答题,1, 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差, 应如何消除?,(1)砝码被腐蚀: ,(2)天平地两臂不等长: ,(3)滴定管未校准: ,(4)容量瓶和移液管不配套: ,(5)在称样时试样吸收了少量水分: ,(6)试剂里含有微量地被测组分: ,(7)天平零点突然有变动: ,(8)读取滴定管读数时, 最后一位数字估计不准: ,(9)重量法测定SiO2时, 试液中硅酸沉淀不完全: ,(10)以含量约为98%地Na2CO3为基准试剂来标定盐酸溶液: ,2, 分析化学地任务?,3, 简述定量分析地过程. ,四, 计算题,.按有效数字运算规则, 计算下列结果. ,(1)7.9936 ÷0.9967 - 5.02,(2)2.187 ×0.584 + 9.6 ×10-5 - 0.0326 ×0.00814 ,(3)0.03250 ×5.703 ×60.1 ÷126.4 ,(4)(1.276 ×4.17)+(1.7 ×10-4)-(0.0021764 ×0.0121),(5)(1.5 ×10-8 ×6.1 ×10-8 ÷3.3 ÷10-5)1/2 ,2.滴定管误差为±0.01mL, 滴定剂体积为(1)2.00mL; (2)20.00mL; (3)40.00mL. 试计算相对误差各为多少?,3.天平称量地相对误差为±0.1%, 称量: (1)0.5g; (2)1g; (3)2g. 试计算绝对误差各为多少?,4.有一铜矿试样, 经两次测定, 地知铜地质量分数为24.87%, 24.93%, 而铜地实际质量分数为24.95%, 求分析结果地绝对误差和相对误差(公差为±0.10%). ,5.某铁矿石中含铁量为39.19%, 若甲分析结果是39.12%, 39.15%, , 39.18%; 乙分析结果是39.18%, 39.23%, 39.25. 试比较甲, 乙二人分析结果地准确度和精密度. ,6.按GB534-82规定, 检测工业硫酸中硫酸质量分数, 公差(允许误差)为≤±0.20%. 今有一批硫酸, 甲地测定结果为98.05%, 98.37%; 乙地测定结果为98.10%, 98.51%. 问甲, 乙二人地测定结果中, 哪一位合格?由合格者确定地硫酸质量分数是多少?,7.某试样经分析测地锰地质量分数为41.24%, 41.27%, 41.23%, 41.26%. 试计算分析结果地平均值, 单次测地值地平均偏差和标准偏差. ,8.钢中铬含量五次测定结果是: 1.12%, 1.15%, 1.11%, 1.16%, 1.12%. 试计算标准偏差, 相对标准偏差和分析结果地置信区间(置信度为95%). ,9.石灰石中铁含量四次测定结果为: 1.61%, 1.53%, 1.54%, 1.83%. 试用Q检验法和4 法检验是否有应舍弃地可疑数据(置信度为90%)?,10.有一试样, 其中蛋白质地含量经多次测定, 结果为: 35.10%, 34.86%, 34.92%, 35.36%, 35.11%, 34.77%, 35.19%, 34.98%. 根据Q检验法决定可疑数据地取舍, 然后计算平均值, 标准偏差, 置信度分别为90%和95%时平均值地置信区间. ,11.若要求分析结果达0.2%地准确度, 试问减量法称样至少为多少克?滴定时所消耗标准溶液体积至少为多少毫升?,12.按极值误差传递, 估计HCl溶液浓度标定误差, 称Na2CO3基准物0.1400g, 甲基橙为指示剂标定消耗HCl溶液22.10mL. ,13, EDTA法测定水泥中铁含量, 分析结果为6.12%, 6.82%, 6.32%, 6.22%, 6.02%, 6.32%. 根据Q检验法判断6.82%是否应舍弃. ,14.用草酸标定KMnO4 4次标定结果为0.2041, 0.2049, 0.2039, 0.2043mol/L,试计算标定结果地平均值, 个别测定值地平均偏差, 相对平均偏差, 标准偏差, 变异系数. ,15.甲, 乙两位分析者分析同一批石灰石中钙地含量, 测地结果如下: ,甲20.48%, 20.55%, 20.58%, 20.60%, 20.53%, 20.55%,乙20.44% , 20.64%, 20.56%, 20.70%, 20.78% , 20.52%,正确表示分析结果平均值, 中位数, 极差, 平均偏差, 相对平均偏差, 标准偏差, 变异系数, 平均值地置信区间. ,16.用硼砂及碳酸钠两种基准物标定盐酸溶液浓度, 标定结果如下: ,用硼砂标定: 0.1012, 0.1015, 0.1018, 0.1021 mol/L,用碳酸钠标定: 0.1018, 0.1017, 0.1019, 0.1023, 0.1021 mol/L,试判断P=95%时两种基准物标定HCl溶液浓度, 如何表示结果?哪种基准物更好?, 17.甲乙两位分析者, 同时分析硫铁矿中含S量, 若称样3.50g, 分析结果报告为,甲42.00% 41.00%,乙40.99% 42.01%,试问哪份报告合理?,18.⑴将下列数据修约成两位有效数字. ,7.4978; ? 0.736; 8.142; ?? 55.5,⑵将下列数字修约成四位有效数字,83.6424; 0.57777; 5.4262×10-7; 3000.24,19, 某测定镍合金地含量, 六次平行测定地结果是34.25%, 34.35%, 34.22%, 34.18%, 34.29%, 34.40%, 计算: ,(1)平均值; 中位数; 平均偏差; 相对平均偏差; 标准偏差; 平均值地标准偏差. ,(2)若已知镍地标准含量为34.33%, 计算以上结果地绝对误差和相对误差. ,20, 分析某试样中某一主要成分地含量, 重复测定6次, 其结果为49.69%, 50.90%, 48.49%, 51.75%, 51.47%, 48.80%, 求平均值在90%, 95%和99%地置信度地置信区间. ,21, 用某法分析汽车尾气中SO2含量(%), 地到下列结果: 4.88, 4.92, 4.90, 4.87, 4.86, 4.84, 4.71, 4.86, 4.89, 4.99. 用Q检验法判断有无异常值需舍弃?,。
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料请复习《分析化学实验》(第三版)华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题!!一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(P2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
(二)试剂及其取用方法(P3-5)1.试剂的分类根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。
二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示。
三级试剂(化学纯)通常用C.P表示。
四级试剂(实验或工业试剂)通常用L.R表示。
生物试剂通常用B.R或C.R表示。
此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。
例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。
取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。
例如一般无机实验用三级或四级试剂即可,分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。
2.试剂的包装固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中,液体试剂则盛在细口瓶中(或滴瓶中),见光易分解的试剂(如硝酸银)应装在棕色瓶中,每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓度、纯度。
(实验室分装时,固体只标明试剂名称,液体还须注名明浓度)。
3.试剂的取用固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。
液体试剂常用量筒量取。
为了达到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质:(1)试剂不能与手接触。
(2)要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。
取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一种试剂。
(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后将瓶放回原处。
(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。
(三)滴定分析1 滴定分析对化学反应的要求滴定分析法是以化学反应为基础的,选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。
可以进行的化学反应虽然很多,但能作为滴定分析用的反应,一定得满足下列要求。
(1)反应必须定量地完成化学反应按一定的反应方程式进行,即反应具有确定的化学计量关系,并且进行得相当完全(通常要求达到99.9%左右),不存在副反应。
只有这样才能进行定量计算。
(2)应必须迅速地完成整个滴定过程一定要在很短的时间内完成,如果反应速度比较慢,可以用加热或加入催化剂等措施来加快反应速度。
(3)可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点有的反应达到化学计量点,靠滴定剂本生就可以确定。
例如用KMnO4滴定还原剂时,过量一滴KMnO4溶液就会使无色溶液显出淡红色。
但这样的反应是不多的,通常需借助指示剂的颜色变化来指示化学计量点。
有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来指示化学计量点。
2 几种滴定分析方式直接滴定法:所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。
凡是能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。
直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。
例如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。
往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求,这时可选用下列几种方法之一进行滴定。
返滴定法:当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法。
第一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。
第二、用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。
如HCl滴定固体CaCO3。
第三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl–缺乏合适的指示剂。
对上述这些问题,通常都采用返滴定法。
返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
例如,对于上述Al3+的滴定,先加入已知过量的EDTA标准溶液,待Al3+与EDTA反应完成后,剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定;对于固体CaCO3的滴定,先加入已知过量的HCl标准溶液,待反应完成后,可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl;对于酸性溶液中Cl–的滴定,可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl–沉淀完全后,再以三价铁盐作指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+,出现[Fe(SCN)]2+淡红色即为终点。
置换滴定法:对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。
这种滴定方法称为置换滴定法。
例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32–氧化为S4O62–或SO42–等混合物,没有一定的计量关系。
但是,硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。
这样一来,如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾,用重铬酸钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非常好。
实际工作中,就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。
间接滴定法:有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。
例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。
由于Ca2+在溶液中没有可变价态,所以不能直接用氧化还原法滴定。
但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4,过滤洗涤后用H2SO4溶解,再用KmnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42–,便可间接测定钙的含量。
显然,由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。
(四)标准溶液(P6-10)1 标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素:⑴滴定终点的敏锐程度;⑵测量标准溶液体积的相对误差;⑶分析试样的成分和性质;⑷对分析准确的要求。
显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显,因为它所含的作用物质较多。
但标准溶液越浓,由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大,这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数(50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL)。
所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%,所用标准溶液的体积一般不小于约20mL,而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。
另一方面,在确定标准溶液浓度大小时,还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。
关于标准溶液需要量的多少,不仅决定它本身的浓度,也与试样中待组分含量的多少有关。
待测定组分含量越低,若使用的标准溶液浓度又较高,则所需标准溶液的量就可能太少,从而使读数的准确度降低。
同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度(其值很小)时,可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定,但在测定石灰石中的碱度时,则需要0.2mol/L 标准酸溶液(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完全溶解后,再用碱标准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。
纵上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L~0.2000mol/L,而以0.1000mol/L溶液用得最多,在工业分析中,时常用到1.000mol/L标准溶液;微量定量分析中,则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。
2 基准物质用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。
作为基准物质应符合下列要求:⑴物质的组成应与化学式完全相符。
若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式相符。
如草酸H2C2O4·2H2O,硼砂Na2B4O7·10H2O等。
⑵试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。
⑶试剂在一般情况下应该很稳定。
例如不易吸收空气中的水份和CO2,也不易被空气所氧化等。
⑷试剂最好有比较大的摩尔质量。
这样一来,对相同摩尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。
⑸试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副反应。
最常用的基准物质有以下几类:⑴用于酸碱反应:无水碳酸钠Na2CO3,硼砂Na2B4O7·10H2O,邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4,恒沸点盐酸,苯甲酸H(C7H5O2),草酸H2C2O4·2H2O等。
⑵用于配位反应:硝酸铅Pb(NO3)2,氧化锌ZnO,碳酸钙CaCO3,硫酸镁MgSO4·7H2O 及各种纯金属如Cu,Zn,Cd,Al,Co,Ni等。
⑶用于氧化还原反应:重铬酸钾K2Cr2O7,溴酸钾KBrO3,碘酸钾KIO3,碘酸氢钾KH(IO3)2,草酸钠Na2C2O4,氧化砷(III)As2O3,硫酸铜CuSO4·5H2O和纯铁等。
⑷用于沉淀反应:银Ag,硝酸银AgNO3,氯化纳NaCl,氯化钾KCl,溴化钾(从溴酸钾制备的)等。
以上这些反应的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99%以上。
值得注意的是,有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高,但这只说明其中金属杂质的含量很低而已,却并不表明它的主成分含量在99.9%以上。