氰化物的检验

氰化物实验作业指导书(共14页) -本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

本方法检出限为L，测定下限为L，测定上限L。

3、测定原理总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。

4、干扰和消除活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。

亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。

硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。

油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。

5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。

氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。

本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。

氰化钾贮备溶液的标定：吸取氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。

另取实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。

检测氰化物的方法
1. 铁盐法：将待测物加入铁盐的溶液中，如果有氰化物存在，则会发生氰化反应，生成蓝色的亚铁氰化物。

2. 火焰试验法：将待测物添加到火焰中，如果有氰化物存在，则会出现蓝绿色的火焰。

3. 银镜反应法：将待测物与银盐反应，如果有氰化物存在，则会生成镜面银。

4. 转移分析法：将待测物分别加入稀硝酸和氢氧化钠的溶液中，然后将两种溶液混合，如有氰化物存在，则会出现可见的白色沉淀。

5. 毒蛋白法：将待测物加入一种含有毒性的蛋白质溶液中，如果有氰化物存在，则会导致蛋白质失去活性而不能杀死细菌。

注意：在进行氰化物检测时，应采取正确的保护措施，避免接触到有毒的氰化物。

水质中氰化物的测定验证报告2015-12-21 其他培训.水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告检验依据：HJ 484-20091 •仪器参数：仪器：UV-mini1020型紫外分光光度计仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）2.操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。

3.试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。

4.校准曲线：标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL, , , , , , mL,加氢氧化钠溶液至；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。

标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

表1氰化钾标准系列图1氰化钾标准曲线5.方法检出限在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。

计算结果如表2所示。

表2方法检出限6.精密度方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD直，结果见表3所示。

表3方法精密度由实验数据表明，本方法测定的RSD小于7%符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。

表4空白及样品的测定值8.准确度（加标回收）分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（p =mL ,,，使其加标量为卩g,卩g,卩g, 每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。

表5回收率样品中的含取样量（ml）试样中的含添加量（ug）测定值（ug）回收率（% 平均回收率由实验数据表明，本方法测定的回收率在 ％%乙间，说明本实验准确度良好。

9. 是否对方法偏离否。

氰化物的监测方法氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。

水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。

简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其它金属的盐类（金属氢化物）。

在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在，二者之比取决于PH。

大多数天然水体中，HCN占优势。

在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。

络合氰化物有多种分子式，但碱金属—金属氰化物通常用A y M （CN）X来表示。

式中A代表碱金属，M代表重金属（低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，x代表氰基的数目，每个溶解的碱金属—金属络合氰化物，最初离解都产生一个络合阴离子，即M（CN）X y-根。

其离解程度，要由几个因素而定，同时释放出CN-离子，最后形成HCN。

HCN分子对水生生物有很大的毒性。

锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解，这种溶液在天然水体正常的pH下，对鱼类有剧毒。

虽然络合离子比HCN的毒性要小很多，然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液，对鱼类的剧毒性，方要是由未离解离子的毒性造成的。

铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性。

但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。

在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时，可产生氯化氢（CNCI），它是一种溶解有限，但毒性很大的气体，其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。

在碱性时，CNCI水解为氰酸盐离子（CNO-），其毒性不大，但经酸化，CNO-分解为氨，分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。

硫化氰酸盐（CNS-）本身对水生生物没有多大毒性。

但经氯化会产生有毒的CNCI，因而需要先预测定CNS-）。

氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。

氰化物的危害及检测方法概述【摘要】氰化物是剧毒物质，一旦发生泄漏，会给人体及人类的生存环境造成严重后果，因此对氰化物的检测具有重要意义。

文章对氰化物测定的主要手段进行了阐述，希望能为相关工作者提供有益参考。

【关键词】氰化物危害检测氰化物在水体中存在的形式是多样的，可能以氢氰酸、氰离子的简单形式存在，他们易溶于水，毒性较大。

也可能以络合物氰化物形式存在于水中，其毒性虽然比简单氰化物小，但由于在水体中受ph、温度、光照等影响，能分解为简单氰化物，仍具有较大毒性。

笔者就氰化物的危害及主要检测手段进行了概述。

1氰化物的危害氰化物属剧毒物质，极少的量就能致人、畜中毒死亡，还会造成农作物减产。

文章主要介绍氰化物对人的危害。

氰化物对人体的危害分为急性中毒和慢性影响两方面。

氰化物所致的急性中毒分为轻、中、重三个级别。

轻度中毒表现为眼及呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而出现恶心、呕吐、震颤等症状；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、粘膜呈鲜红色，其他症状加重，最终可死于呼吸麻痹；重度中毒，可在4～6秒内突然昏倒，呼吸困难，出现强直性和阵发性抽搐，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭，经约2～3分钟后呼吸及心跳停止，呈“闪电式”死亡。

氰化物毒性的主要机理是cn￣进入人体后便生成氰化氢，氰化氢能迅速地被血浆吸收和输送, 它能与铁、铜、硫以及在生存过程中起重要作用的某些化合物中的关键成分相结合, 抑制细胞色素氧化酶,使之不能吸收血液中的溶液氧, 当这些酶不起作用时, 就会导致细胞窒息和死亡。

由于人的中枢神经系统需氧量大, 因而它受到的影响也大,当供氧受到阻碍时, 就会引起身体各主要器官活动停止和机体的死亡。

2氰化物的检测方法2.1光度法我国《生活饮用水标准检验方法》（gb 5750.5-2006）中采用了异烟酸-吡唑酮分光光度法及异烟酸-巴比妥酸分光光度法两种微量氰化物分析的经典方法。

该两法均以氯胺t释放活性氯将氰化物转变为氯化氢，再与显色剂作用生成有色络合物，根据颜色深浅比色定量。

1．检验依据
本方法依据HJ 484-2009 方法1 硝酸银滴定法 2．主要仪器和设备
滴定管 3．分析步骤
参考HJ 484-2009 方法1 硝酸银滴定法要求 4．验证结果 4.1 检出限
按HJ 168-2010规定公式1
01
0V M M V k MDL ρλ
=计算，=k 1；=λ1；25mL 滴定
管（聚四氟芯）的最小液滴体积为=0V 0.02mL ；
170
1017001.03
0-⨯⨯=
M ρ
mol/L =1.0×10-5 mol/mL ；=1M 52.04g/mol ；=1V 100.0mL ；测得=MDL 1.0×10-7g/mL =0.10mg/L 。

4.2 精密度
取2个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算浓度、平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果如下：
4.3 准确度
取2份实际水样，两人按照步骤3分别做2次平行测定，计算出样品值、平均值，相对偏差，结果见表2：
表8：准确度测试数据
5. 结论
5.1 检出限测定结论
实验测得检出限为0.10mg/L（以100.0mL水样计），标准最低检测质量浓度为0.25 mg/L，验证结果符合方法要求。

5.2 精密度测定结论
测定样品1和样品2，相对标准偏差分别为2.45%和0.91%，验证结果符合要求。

5.3 准确度测定结论
两人对2份样品测定，相对偏差分别为0.91%和0.28%，结果符合方法要求。

0806氰化物检查法1第一法 仪器装备 照砷盐检查法（通则 0822）项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气管 C 中不装醋酸铅棉花，并将旋塞 D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸（临 用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各 1 滴，使湿透，即得） 。

检查法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置 A 瓶中，加水 10ml 与 10% 酒石酸溶液 3ml，迅速将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上，摇匀，小火加热，微沸 1 分钟。

取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各 1 滴，15 分钟内不得显绿色或蓝 色。

第二法 仪器装置 如图。

A 为 200ml 具塞锥形瓶；B 为 5ml 的烧杯，其口径大小应能置于 A 瓶 中。

图 第二法仪器装置 标准氰化钾溶液的制备 取氰化钾 25mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀 释至刻度，摇匀。

临用前，精密量取 5ml，置 250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 （每 1ml 相当于 2μg 的 CN） 。

本液须新鲜配制。

检查法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置 A 瓶中，加水至 5ml，摇匀， 立即将精密加有三硝基苯酚锂试液 1ml 的 B 杯置入 A 瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出 B 杯，精密加水 2ml 于 B 杯中，混匀，照紫外-可见分光光度法（附录 501） ，在 500nm 的波 长处测定吸收度，与该品种项下规定的标准氰化钾溶液加水至 5ml 按同法操作所得的吸光 度相比较，不得更大。

第三法 原理 在酸性条件下溴化氰与吡啶联苯胺发生显色反应，采用紫外-可见分光光度法测 定 Hib 多糖衍生物中溴化氰的含量。

试剂 （1）60%的吡啶溶液 量取吡啶 30ml，加水 20ml，摇匀，即得。

（2）2%盐酸溶液 量取盐酸 0.5ml，加水 9.5ml，摇匀，即得。

（3）吡啶联苯胺溶液 取联苯胺 0.5g，精密称定，加 60%吡啶溶液 50ml 使溶解，再 加入 2%盐酸溶液 10ml，摇匀，即得。

一、目的：氰化物检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品氰化物的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、第一法：1.1仪器装备：照砷盐检查法（见EKSOP-QC7019 砷盐检验操作规程）项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气管C中不装醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸(临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）1.2检查法：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水10ml与 10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。

取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。

2、第二法：2.1仪器装置：如图所示。

A为200ml具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯，其口径大小应能置于A瓶中。

2.2标准氰化钾溶液的制备：取氰化钾25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

临用前，精密量取5ml, 置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml 相当于2μg的CN)。

本液须临用前配制。

2.3检査法:除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml,摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液lml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在500nm的波长处测定吸光度，与该品种项下规定的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所得的吸光度相比较，不得更大。

水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。

蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。

一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。

（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。

二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。

②贮存：采样后及时分析。

若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。

③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。

可用乙酸铅试纸检测。

2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。

去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。

②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。

去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。

③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。

去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。

④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。

去除方法：加硝酸盐和EDTA。

3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。

②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。

氰化物的测定硝酸银滴定法1 概述方法1 硝酸银滴定法方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法3 异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为0.25mg/L，测定上限为100mg/L。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限为0.25mg/L。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L，测定上限为0.45mg/L。

吡啶-巴比妥酸分光光度法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.45mg/L。

2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

2.1 总氰化物 （total cyanide）在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。

2.2 易释放氰化物 （easily liberatable cyanide）在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。

3 干扰及消除试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。

试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸（NH2SO2OH）排除干扰。

试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3)或碳酸铅（PbCO3)固体粉末排除干扰。

少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。

第一部分 样品的采集与制备氰化物样品在蒸馏条件不同的情况下可作为总氰化物和易释放氰化物分别加以制备。

氰化物的检测（三）三、测定办法水中氰化物的测定办法通常有容量法、分光光度法、催化法、离子挑选性电极法和流淌注射在线蒸馏法等。

地表水、工业废水和生活污水中的氰化物按照中国环境庇护标准《水质氰化物的测定》(HJ484-2009 )规定容量法和分光光度法测定水中氰化物，中国《生活饮用水标准检验办法》(GB/T5750.5-2006)和《饮用自然矿泉水检验办法》(GB/T8538-2008)采纳分光光度法测定氰化物。

氰化物含量大于lmg/L的高浓度废水样和氰化物标准溶液浓度的标定通常采纳容量法。

氰化物含量小于1 mg/L的水样通常采纳分光光度法。

分光光度法敏捷度高，应用比较广泛。

氰离子挑选性电极法，不受色彩和浊度的影响，具有较大的测定范围，但因为电极本身不稳定，敏捷度较低，且电极易受硫化物的腐蚀，所以目前较少用法。

1.硝酸银滴定法经蒸馏得到的碱性试样，用稀标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰协作离子[Ag(CN)2]-，反应彻低后，过量的银离子即与黄色试银灵指示剂反应生成橙红色化合物而显示尽头，按照消耗的硝酸银溶液的体积，即可求出氰化物的含量。

其反应式如下：容量法是测定氰化物的经典办法，但易受卤素化合物、硫化物、油类等物质的干扰，因此需要做前处理去除干扰。

地表水、工业废水和生活污水中的氰化物采纳硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.000mg/L，测定上限为100mg/L。

由于容量法的检测限较高，为了提高精确度，水样体积应取足够量，普通消耗0.02mol/L AgNO3滴定液的体积为2～10ml。

当CN-浓度为5mg/L时，起码需取400ml水样，并将所有蒸馏液供滴定。

用标准溶液滴定试样前，应以pH试纸检查试样的pH。

须要时，用溶液将试样pH调整至11以上。

2．分光光度法利用氯胺T 将氰化物衍生为，再与吡啶-巴比妥酸、异烟酸-巴比妥酸或异烟酸-吡唑啉酮反应后生成有色染料，采纳分光光度计举行检测。

第1篇一、引言氰化物是一种广泛应用于工业生产、采矿、化工、农业等领域的化学品。

然而，氰化物具有较强的毒性和腐蚀性，对人体和环境均有严重危害。

为确保氰化物产品的质量，保障人民生命财产安全，制定氰化物标准具有重要意义。

本标准规定了氰化物的分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和储存等方面的要求。

二、范围本标准适用于以氰化物为原料或含有氰化物的产品，包括但不限于氰化钠、氰化钾、氰化锌、氰化亚铜、氰化铁等。

三、术语和定义1. 氰化物：指含有氰根（CN-）的化合物。

2. 氰根含量：指氰化物中氰根的质量分数。

3. 纯度：指氰化物中氰根含量的相对误差。

四、分类氰化物按用途和性质可分为以下几类：1. 氰化钠：白色结晶或颗粒状固体，易溶于水，有刺激性气味。

2. 氰化钾：白色结晶或颗粒状固体，易溶于水，有刺激性气味。

3. 氰化锌：白色结晶或颗粒状固体，易溶于水，有刺激性气味。

4. 氰化亚铜：红色结晶或颗粒状固体，易溶于水，有刺激性气味。

5. 氰化铁：棕色或黑色结晶或颗粒状固体，易溶于水，有刺激性气味。

五、技术要求1. 氰化物应符合本标准规定的分类和纯度要求。

2. 氰化物中不得含有其他有害杂质。

3. 氰化物产品的包装、标志、运输和储存应符合国家相关法规和标准。

六、试验方法1. 氰根含量的测定：采用滴定法。

2. 纯度的测定：采用高效液相色谱法。

3. 杂质含量的测定：采用原子吸收光谱法。

七、检验规则1. 检验批：以同一批次的氰化物产品为检验批。

2. 抽样：按GB/T 2828《计数抽样检验程序及抽样表》进行抽样。

3. 检验项目：氰根含量、纯度、杂质含量。

4. 检验结果判定：检验结果应符合本标准规定的各项要求。

八、包装、标志、运输和储存1. 包装：氰化物产品应采用防潮、防腐蚀、防泄露的包装材料。

2. 标志：包装容器上应标明产品名称、规格、批号、生产日期、有效期、生产单位、使用说明、警示标志等。

3. 运输：氰化物产品应采用专用运输工具，防止泄露和污染。

氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（A）xx xxx xxxx 1 适用范围1.1用于固定污染源油组织排放和无组织排放的氰化氢测定。

1.2 在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采集体积为30L时，方法的加你出现为2×10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17 mg/m3，在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09 mg/m3，定量测定浓度范围为0.29~8.80.09 mg/m3。

1.3硫化氢和氧化剂（如Cl2）存在对测定有干扰。

2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。

3 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生产氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生产戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生产蓝色化合物。

根据颜色深浅用欧冠分光光度法测定。

当采气体积为30L时，氰化氢的最低检出浓度为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017mg/m3。

在本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。

4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。

4.1不含有机物的蒸馏水：于2L蒸馏水中加入1mol/L高锰酸钾溶液5ml，再行蒸馏，在蒸馏的全过程中式中保持紫红色，否则应随时补加高锰酸钾。

4.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.3 0.1%（m/V）氢氧化钠溶液：取0.1g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.4 0.2%（m/V）氢氧化钠吸收液（A）C NaOH=0.05mol/L：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.5 0.4%（m/V）氢氧化钠吸收液（B）C NaOH=0.1mol/L：取4g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.6 0.6%（m/V）乙酸溶液：移取冰乙酸3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

浅谈地下水中氰化物检验方法摘要：本文主要通过异烟酸—吡唑啉酮光度法测定地下水中氰化物。

检验中准备分光光度计、吸量管、比色管、烧杯、异烟酸、磷酸盐缓冲液、EDTA二钠盐等溶液，并分别选用馏出液体积、取样体积、加入不同试剂的标准样品制备措施进行制备标准样品，分析不同样品制备方法比色皿比色定量差异，可得正确制备标准溶液方法，采用1cm比色皿测定氰化物含量。

此方法准确度、稳定性均符合标准。

关键词：地下水；氰化物；测定方法；研究氰化物具有极高毒性，可结合人体中高铁细胞色素氧化酶，让高铁细胞失去氧传递功能，导致人体窒息死亡。

而在地下水中，为保证人体饮用水的安全性，则需要测定被污染水体中氰化物总量，以此为依据制定专项解决措施[1]。

可采取异烟酸—吡唑啉酮光度法，此种方法具有稳定性好、仪器简单、灵敏度高的特点，可有效检测地下水中氰化物含量。

一、实验准备1.方法原理在水样中添加EDTA二钠与磷酸，可在PH值小于2的情况下，加热蒸馏后，利用EDTA与金属离子络结合能力高于氢离子络结合能力的特点，通过络合氧化物将氢离子解离，蒸馏出氰化氢被氢氧化钠吸收[2]。

中性条件下，氯胺T会与水样中氰化物反应，以此生成氯化氢后，与异烟酸作用，水解生成戊烯二醛与吡唑啉酮反应为蓝色染料，可在638nm波长下测量吸光度。

2.仪器与试剂紫外—可见分光光度计（上海美普达器有限公司）；吸量管；烧杯、25mL比色管。

氰化钾标准溶液，应用19021批次编号的水中氰成分分析标准物质，配置1.00µg/mL质量浓度的工作液；总氰化物质控样，编号为202273，均为中国环境监测总站所得[3]。

磷酸二氢钠；氢氧化钠；异烟酸；氯胺T；磷酸氢二钠；吡唑啉酮；N，N-二甲基甲酰胺；EDTA二钠盐为分析纯。

溶液制备方法见《水质氰化物的测定容量法与分光光度法》及《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（）中规定。

具体如下：磷酸盐缓冲液：称量无水磷酸氢二钠35.4g与无水磷酸二氢钾33.0g，将其放置于烧杯中，添加适量水溶解稀释到1000mL，即可得试验溶液。

1.目的氰化物定性检测。

2.适用范围适用于氰化物中毒定性检测。

3.职责氰化物中毒检验人员严格按照本方法操作。

4.操作方法4.1原理氰化物在弱酸性下加热，产生氢氰酸，遇碳酸钠生成氰化钠，再遇苦味酸即生成异紫酸钠，成玫瑰红色。

4.2 仪器4.2.1圆底烧瓶4.2.2气体发生器4.2.3 冷凝管4.2.4烧杯4.2.5三角烧瓶4.3试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

碱性苦味酸试纸：将苦味酸溶于10%碳酸钠溶液中至饱和状态。

用此饱和溶液将定性滤纸湿润，然后阴干，避光贮存。

4.4 分析步骤4.4.1 样品处理：取检体少许，切细，装入蒸馏瓶中，加入少量水混匀，再加少量乙醇，并用酒石酸调成酸性，接收瓶中先加少量碳酸钠或氢氧化钠溶液并置冰浴中，然后将CO2气体发生器和蒸馏瓶以及洗气瓶、冷凝管、接收瓶全部装好。

把蒸馏瓶防入50-600C水浴中加热，同时开启CO2气体发生器活塞使CO2通入圆底烧瓶中进行蒸馏，馏液收集于接收器中。

取检体加少量水及碳酸氢钠于50-600C水浴中，通CO2气体进行蒸馏。

因低于600C时赤血盐与黄血盐不能分解，单纯把氢氰酸蒸馏出来加以分解。

4.4.2样品测定：取检体20-30克，于三角烧瓶中，加蒸馏水调成粥状，加10%酒石酸使成酸性，立即于瓶口上塞一事先插有玻管的胶塞。

放于暗处，在500C水浴中加热15分钟，如含氰化物则试纸变成玫瑰红色。

5.注意事项5.1 本反应灵敏度为15微克。

5.2本反应专一性较差，非氰化物所特有的反应。

醛、酮、硫化氢等还原物质也可呈阳性反应。

因此应作空白对照试验。

此法仅可作为预试验，呈阳性反应时，要进一步作确证试验，方可下结论。

1。

两种氰化物测定方法的验证与对比摘要：通过对水中氰化物的测定方法《水质（总）氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法》（HJ 484－2009）与《连续流动注射仪法SXSHJ/ZB002-2015》进行方法验证实验，并对两种方法从标准曲线、样品加标回收率、方法检出限、实验精密度与测定结果、实验试剂消耗与作业速率五个方面对比，得出连续流动注射分析法：具有更良好的线性（r=0.9994～0.9999），较低的检出限（0.00078），回收率为（97.3～101％），相对标准偏差为（1.06～1.26％），相对误差为（0.0010～0.0058）。

较传统方法准确度与可信度更高，作业速率更快，样品与实验试剂消耗量更少，实验对人体的危害更小，适用现代环境监测的定时定量危害小的要求，值得推广应用。

关键词：氰化物；流动分析法；方法验证；方法比对氰化物特指含有氰基的化合物，有剧毒。

水中氰化物通常产生于电镀、冶炼、化学工业等企业的工业废水污染。

氰化物对水环境危害巨大，氰根含量浓度0.01mg/L为浮游生物和甲壳类生物的最大允许浓度，氰根含量浓度为0.04～0.1mg/L升时，就可以使鱼类致死。

此外，水中的氰化物还会使得农业减产、牲畜发病或死亡。

因此，在对氰化物检测中获得的数据的准确性与可靠性就显得尤为重要。

本文通过对传统的分光光度法与自编的连续流动法分别做方法验证，并在方法验证实验的过程中对两种方法进行比对。

1、实验1.1、总氰化物的测定方法1.1.1、异烟酸-巴比妥酸分光光度法（1）、异烟酸-巴比妥酸分光光度法是国内测定总氰化物常用的手工方法，稳定且可靠，该方法基本原理是，首先对样品水样进行化学蒸馏方法预处理,随后在弱酸性条件下,将水样中氰化物与氯胺T发生反应形成氯化氰,然后与异烟酸反应,而后经水解生成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸反应得到紫蓝色物质,用比色皿在波长为600nm处测量其吸光度。

1.1.2、连续流动分析法（1）、连续流动法是我中心测定总氰化物常用的方法，作用机理是在酸碱度pH为3.8的环境下，络合氰化物在紫外消解器的作用下消解。

食品中氰化物的检验研究分析摘要：食品安全是重要的民生问题，人民群众对食品品质、食品健康问题保持了持续的关注。

文章首先介绍了氰化物的概念及毒理特性，然后分析了检测食品氰化物的方法，重点对比了不同检验方法在不同类别食品中所表现出的优越性，以及利用差异化的检验手段帮助人们迅速查出食物毒素的根源，并解决食品中氰化物的污染问题。

关键词：食品检验；食品安全；氰化物；毒性随着社会生活水平的提升，人们对食品安全问题产生了更高的关注。

食品安全部门需要重视食品原材料包装、处理、加工、存储、销售等不同的环节，避免食品污染问题发生。

氰化物在自然界中广泛存在，具有一定的毒理特性，在一定程度上威胁了食品安全。

基于这一背景，本文对食品中氰化物的检验问题进行分析。

1.氰化物概念及特征氰化物是碳氮化合物，碳元素及氮元素以碳氮三键的形式构成含有剧毒的化合物，这类化合物具有稳定的化学性质，在人们的生产生活中普遍存在着，例如木薯、高粱苗、枇杷仁、苦杏仁等植物内都存在氰化物前体物质，一旦这些物质碰见氢离子，就能够合成氰化物，释放毒性。

人们生产生活环境中的部分真菌和细菌具有制造氰化物的能力。

人们在食用这些食品时，需要通过持续煮沸的手段将食物内的前体物质破坏。

由此可见，天然可食用植物并非完全无毒，需要人们对其进行检测和鉴别，运用专业技术手段，消除其毒性，避免中毒事件发生。

氰化物具有较强的毒性，通常会通过呼吸或是口服的方式造成人们中毒[1]。

由氰化物引发的食物中毒问题较为常见。

而在化工企业生产过程中，氰化物类产品容易导致工人呼吸中毒。

人体一旦吸收了氰化物，呼吸系统将无法正常工作。

氰化物与三价铁离子的融合会导致人们出现惶恐和昏厥病症，若是长期暴露于氰化物的自然环境之中，人体不良反应将加深，并出现心律不齐、抽搐、恶心、肌肉痉挛、甚至死亡等问题，大脑以及肝肾的发育也将受到严重影响。

当氰化物剂量超过0.3mg/mL时，人体就将表现出中毒反应。

食品中的氰化物大多出自植物，在植物演变和进化的过程中，植物为了抵御外部侵略者的进攻，逐步衍生出了氰化物基因，例如木薯、苦杏仁、樱桃仁、核桃仁等，在对这类食品进行加工的过程中，需要将其内部的氰化物去除，避免在加工环节破坏氰化物，造成食品污染。