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(完整版)重结晶提纯法
实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点：1、重点：重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂)：1、试剂：己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理：1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质,再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:（1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去);d、溶剂的沸点适中，沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册，也可以通过实验来确定。
重结晶方法.
7
五、实验步骤（影像资料）
称取 2.5 g乙酰苯胺，放入100 ml圆底烧瓶中，加2-3粒沸石。
加入45 ml水，在电热套上加热，搅拌溶解.若不全溶， 分批加 5 ml水，至全溶，总水量不超过60 ml。
若有颜色，稍冷，加入适量（0.1 g）活性炭，煮沸5分钟。 趁热抽滤（事先预热布氏漏斗、抽滤瓶）
乙酰苯胺水中溶解度
温度（℃） 20 25 50 80 100
溶解度
仪器：
• 烧杯：100 ml • 圆底烧瓶：100 ml • 回流冷凝管：球型 • 布氏漏斗： • 抽滤瓶： • 滤纸： • 玻璃棒：
2020/10/15
回流装置
抽滤装置
用抽滤瓶接收热过滤液，倒入250 ml烧杯中，缓慢冷却，析出结晶。
2020/10/15
抽滤，干燥（80 ℃，30 min)，称重量。
8
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？ 4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 5、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
2）溶解固体：
• 所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点； • 比熔点低的温度下溶解（低熔点物质的重结晶）。
2020/10/15
4
三、重结晶提纯法的一般过程（二）
3）除去杂质：
• 趁热过滤：有不溶性杂质时。 • 活性炭处理：吸附颜色、悬浮状微粒、树脂状物质。
4）晶体析出：
• 缓慢冷却； • 冷却后仍不出结晶时，可投“晶种”，或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。
重结晶提纯法范文
重结晶提纯法范文重结晶法是一种常用的物质纯化方法，通过溶解和再结晶的过程，提高目标物质的纯度。
下面将详细介绍重结晶提纯法的原理、步骤以及实验技巧。
一、原理：重结晶法的主要原理是利用目标物质在溶液中的溶解性差异，在恰当的溶剂中加热溶解，然后逐渐冷却结晶，最终获得目标物质的纯化产物。
在溶解过程中，杂质物质往往较难溶解，并且随着溶剂的继续加热，它们逐渐析出形成固体的结晶，而目标物质在较高温度下能够较好地溶解，随着溶液的逐渐降温，目标物质逐渐结晶出来。
通过过滤和洗涤，可以将结晶产物与溶剂中的杂质分离，从而达到纯化的目的。
二、步骤：1.选择适当的溶剂：重结晶的前提是要找到适合目标物质溶解的溶剂，并且杂质物质在该溶剂中不易溶解。
溶剂的选择需要根据目标物质的性质、溶解度以及需要分离的杂质的性质进行综合考虑。
2.溶解：将目标物质和选择的溶剂加入适当大小的烧杯中，加热搅拌使目标物质溶解。
溶解温度要考虑溶剂的沸点和目标物质的稳定性，一般溶解温度可以比溶剂的沸点略低。
3.去杂质：将溶液过滤，去除杂质。
可以使用玻璃棒、玻璃棉等进行过滤，确保易溶于溶剂的杂质不进入结晶中。
过滤时注意过滤器要湿润，以避免过滤过程中的溶质丢失。
4.结晶：将过滤后的溶液缓慢地冷却至室温，促使目标物质结晶沉淀出来。
可以通过水浴或冰浴等方法进行控制。
结晶时要搅拌均匀，避免晶体过快结晶产生小颗粒。
5.分离：通过过滤，将结晶从溶液中分离出来。
可以使用毛细管吸滤器或玻璃棒进行过滤。
过滤过程中避免晶体丢失。
6.洗涤：用少量的冷溶剂洗涤结晶，以去除结晶表面的杂质。
洗涤时要充分搅拌以确保洗涤均匀。
7.晾干：将洗涤后的结晶置于过滤纸上，晾干除去溶剂中的水分。
8.称量计算：将纯化后的结晶物质进行称量，记录质量以评估纯度。
三、实验技巧：1.注意安全：重结晶过程中需要加热溶液，要注意火源的安全，避免烧伤和火灾。
2.搅拌均匀：在结晶过程中要进行充分的搅拌，以便晶核均匀分布，晶体生长均匀。
精制-重结晶法
四、热过滤
方法一：常压过滤 用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减 少溶剂挥发用的表面皿）。 方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸 孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、 抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂 被抽进泵中。
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的 溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度 大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度 10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB， 将这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以 完全溶解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB 从溶液中析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中 还溶有1gA和0.5gB。
三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操 作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体 大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可 考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决 定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱 和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应 同时考虑热过滤的实际操作温度。 3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒， 应在单口瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管 的上端加入。 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注 意活性炭的使用。降温后加入活性炭，再次升温回流。
五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液 已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷 水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷 却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水 中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
重结晶方法
实验二
重结晶
整理课件
1
一、实验目的
1）学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2）掌握回流、热过滤、抽滤操作。
二、实验原理
重结晶是提纯固体有机化合物最常用的方法之一。
从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质，需选用 适当的溶剂进行重结晶提纯。
原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同
整理课件
5
三、重结晶提纯法的一般过程（三）
6）晶体的干燥。
• 晾干； • 加热干燥； • 红外线干燥； • 干燥器干燥； • 恒温减压干燥； • 冷冻干燥。
整理课件
6
四、试剂与仪器
试剂：
• 乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃） • 活性炭 • 水（溶剂）
乙酰苯胺水中溶解度
温度（℃） 20 25 50 80 100
整理课件
9
实验 三：薄层色谱，柱层析 （10月09日）
整理课件
10
8
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？ 4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 5、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
溶解度 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 （g/100ml)
仪器：
• 烧杯：100 ml • 圆底烧瓶：100 ml • 回流冷凝管：球型 • 布氏漏斗： • 抽滤瓶： • 滤纸： • 玻璃棒：
回流装置整理课件
抽滤装置
7
重结晶
整理课件
1
一、实验目的
1）学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2）掌握回流、热过滤、抽滤操作。
二、实验原理
重结晶是提纯固体有机化合物最常用的方法之一。
从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质，需选用 适当的溶剂进行重结晶提纯。
原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同
整理课件
5
三、重结晶提纯法的一般过程（三）
6）晶体的干燥。
• 晾干； • 加热干燥； • 红外线干燥； • 干燥器干燥； • 恒温减压干燥； • 冷冻干燥。
整理课件
6
四、试剂与仪器
试剂：
• 乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃） • 活性炭 • 水（溶剂）
乙酰苯胺水中溶解度
温度（℃） 20 25 50 80 100
整理课件
9
实验 三：薄层色谱，柱层析 （10月09日）
整理课件
10
8
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？ 4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 5、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
溶解度 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 （g/100ml)
仪器：
• 烧杯：100 ml • 圆底烧瓶：100 ml • 回流冷凝管：球型 • 布氏漏斗： • 抽滤瓶： • 滤纸： • 玻璃棒：
回流装置整理课件
抽滤装置
7
完整版精制 重结晶法
二、溶剂的选择
4. 酮类溶剂 丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都 有溶解能力，而且毒性低。
5. 酯类溶剂 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香 气味，不溶于水
6. 醚类溶剂 乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂 四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂
7.其他---水、DMF 、DMSO 等
二、溶剂的选择
I、溶剂分类 II、溶剂极性大小 III、选择溶剂标准 IV 、选择溶剂的实验操作
二、溶剂的选择
I、常用溶剂分类 1.烃类溶剂
己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂，易燃，苯、甲苯、二甲苯 等 毒性溶剂，易燃 烃类溶剂极性小，密度比水小，难溶于水 2.卤代烃溶剂 二氯甲烷、四氯化碳 、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大， 难燃性。 3.醇类溶剂 一元醇---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂，可以与水任意比混溶， 丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。 多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂
苯、四氯化碳、甲苯等毒性大
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时， 最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使 用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚 易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出， 以致影响结晶的纯度。
二、溶剂的选择
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学物质的结构， 因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相 溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极 性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而 难溶于极性溶剂。
（9）适当时候可以选用混合溶剂 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、 异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚 等。此外四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二 甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
重结晶的实验方法、原理及实验结果
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。 把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于 溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯 物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶 液中，从而达到提纯的目的。
溶剂选择
（1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在低温 时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使 杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情 况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或量 100% 5g
五、基本操作
扇形滤纸的折叠方法
热过滤：
• 过滤使用扇形（菊花）滤纸。 • 在保温漏斗中使用短而粗的
玻璃漏斗趁热过滤。 • 过滤速度要快，操作迅速。
抽滤：
• 滤纸的直径应比布氏漏 斗内径略小，但应盖住 所有孔洞。
• 停止抽滤时，应注意先 将橡皮管从吸滤瓶上拔 下，后关闭抽气泵，以 防倒吸。
三、实验步骤
（1）制备饱和溶液：台秤称取5.0g 苯甲酸置于150 mL 烧杯中，加100 mL去离子水，加热煮沸并搅拌溶解。
（2）热过滤：用折叠扇形（菊花）滤纸在保温漏斗上 趁热过滤。烧杯收集滤液冷却至室温，待晶体析出。
（3）减压过滤。采用抽滤装置把结晶从母液中分离出 来
（4）称重。晶体干燥后，用台秤称量晶体的质量，计 算收率。
实验十八 重结晶
一、实验目的
1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
意义：
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的 原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提 纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯 物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶 液中，从而达到提纯的目的。
溶剂选择
（1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在低温 时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使 杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情 况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或量 100% 5g
五、基本操作
扇形滤纸的折叠方法
热过滤：
• 过滤使用扇形（菊花）滤纸。 • 在保温漏斗中使用短而粗的
玻璃漏斗趁热过滤。 • 过滤速度要快，操作迅速。
抽滤：
• 滤纸的直径应比布氏漏 斗内径略小，但应盖住 所有孔洞。
• 停止抽滤时，应注意先 将橡皮管从吸滤瓶上拔 下，后关闭抽气泵，以 防倒吸。
三、实验步骤
（1）制备饱和溶液：台秤称取5.0g 苯甲酸置于150 mL 烧杯中，加100 mL去离子水，加热煮沸并搅拌溶解。
（2）热过滤：用折叠扇形（菊花）滤纸在保温漏斗上 趁热过滤。烧杯收集滤液冷却至室温，待晶体析出。
（3）减压过滤。采用抽滤装置把结晶从母液中分离出 来
（4）称重。晶体干燥后，用台秤称量晶体的质量，计 算收率。
实验十八 重结晶
一、实验目的
1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
意义：
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的 原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提 纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
重结晶实验操作过程演示图PPT课件
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
第3页/共68页
重结晶实验操作 过程演示图
第4页/共68页
1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
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重结晶实验操作 过程演示图
第12页/共68页
1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
▲ 用少量水润湿滤纸 倒液体前先把真空泵打开
第19页/共68页
重结晶实验操作 过程演示图
第20页/共68页
1、溶解
装置还原，继续加 热至沸数分钟
加入样品和溶剂(记得加入沸石) 记得再加沸石 稍微冷却后加活性炭
加热煮沸，如未完 全溶解，再加少许 镕剂，继续加热至 沸，后撤去火源。
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2、热过滤
3、结晶
A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多 B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净
第46页/共68页
4、抽虑
最后用少量溶剂洗涤产 物，抽干，转移至表面 皿，烘干，称重，测熔 点
(完整版)重结晶提纯法
溶剂挥发用的表面皿）。
方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可
趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂 润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟 缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压 力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕 没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
操作： 在烧杯中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加 热沸腾；继续滴加溶剂，直至完全溶解， 易挥发的有机溶剂用回流装置。
注意事项： 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶
剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦， 并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会 影响收率。故两者应综合考虑。一般可比 需要量多加20％左右的溶剂。
4）物料的纯度一般在70%以上。 5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，
提高效率。
四、试剂与仪器
试剂： 乙酰苯胺（熔点：114.3℃）； 活性炭；水（溶剂）。
仪器： 烧杯：100 ml； 圆底烧瓶：100 ml； 回流冷凝管：球型； 布氏漏斗；抽滤瓶； 滤纸，玻璃棒。
乙酰苯胺水中溶解度
3、脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱 色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：
活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可 吸附色素及树脂状物质（如待结晶化 合物本身有色则活性炭不能脱色）。
3、脱色
使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶
液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸， 溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1 -5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂 中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。
方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可
趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂 润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟 缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压 力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕 没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
操作： 在烧杯中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加 热沸腾；继续滴加溶剂，直至完全溶解， 易挥发的有机溶剂用回流装置。
注意事项： 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶
剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦， 并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会 影响收率。故两者应综合考虑。一般可比 需要量多加20％左右的溶剂。
4）物料的纯度一般在70%以上。 5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，
提高效率。
四、试剂与仪器
试剂： 乙酰苯胺（熔点：114.3℃）； 活性炭；水（溶剂）。
仪器： 烧杯：100 ml； 圆底烧瓶：100 ml； 回流冷凝管：球型； 布氏漏斗；抽滤瓶； 滤纸，玻璃棒。
乙酰苯胺水中溶解度
3、脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱 色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：
活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可 吸附色素及树脂状物质（如待结晶化 合物本身有色则活性炭不能脱色）。
3、脱色
使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶
液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸， 溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1 -5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂 中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。
重结晶技术
重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理 支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。