透射电镜(TEM)习题

一、名词解释（每题3分，共24分）：1、电镜：电镜即电子显微镜。

根据电子光学原理，利用电子束放大成像。

与光学显微镜相比电子显微镜用电子束代替了可见光，用电磁透镜代替了光学透镜并使用荧光屏将肉眼不可见电子束成像。

有透射电子显微镜和扫描电子显微镜。

2、分辨率：分辨率又称为分辨力和分辨本领。

它表示仪器的分辨能力足以清楚的分开两个小点间的最小距离。

这距离指两个质点圆心间的最小距离。

3、喷金：喷上一层几纳米厚度的金、铂等导电性能好的重金属，即进行导电处理。

也就是在样品以及样品托表面同时喷镀一层金属膜。

4、二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子叫做二次电子。

是作为SEM的成像信号，代表样品表面的结构特点。

5、像差：实际光学系统所成的像与理想光学系统（近轴光学，Paraxial Optics，高斯光学)所获得的结果有一定的偏差，称像差。

6、TEM ：透射电子显微镜,简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。

即电子束透过样品(透射电子）直接放大成像。

7、电子枪：位于电镜顶部，由阴极、栅极和阳极组成，普通电镜中，阴极是钨丝做成的灯丝，被加热至2227℃以上时即可发射出大量电子，这些电子在高真空环境下，受数万伏加速电压的作用，形成电子束，向下发射，就形成了电镜的照明源。

8、静电透镜：静电透镜属于电子透镜，是电镜的重要部件。

利用电场做成的透镜被称之为“静电透镜”;9、SEM ：即扫描电子显微镜（SEM）,电子束以扫描形式轰击在样品上，产生二次电子等信息，而后再将二次电子等信息收集起来放大成像。

10、分辨率：分辨率又称为分辨力和分辨本领。

它表示仪器的分辨能力足以清楚的分开两个小点间的最小距离。

这距离指两个质点圆心间的最小距离。

11、透射电子：在真空条件下,经高电压加速电子束穿透超薄样品，即电子束和样品发生作用后，穿过样品的电子，称为透射电子。

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。

答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。

与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。

中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。

采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。

图：PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。

层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。

孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。

反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。

层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。

形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。

电镜习题1. 金属薄膜显微相的衬度主要是什么原因产生的？非晶复型像的衬度主要是什么原因产生的？2. 金属薄膜的选区衍射图象中，出现弥散分布的两花瓣斑点图案，可能是什么原因引起的；出现多条明暗相间的条纹的原因可能有哪些，如何区分？3. 电子衍射与X 射线衍射比较有哪些异同点。

4. 解释下列名词(1) TEM 的明场相、暗场相 （2）电磁透镜的球差与像散; (3)近似双束条件，（4）罗朗圆；（5）选区衍射5. 已知双束条件下从完整晶体试样发出的衍射电子波强度I k 的表达式为：222)()(s st Sin I gk ππξπ= 试用上式解释：(1) 晶界衍衬像的形成机理；(2) 当晶体试样倾动时，等倾消光条纹为什么会移动；(3) 同一晶粒内不同亚晶的亮度为什么不同。

6. 二次电子像SEI 具有高分辨本领的主要原因是什么？SEI 可否用作成分分析的工具？为什么？7. 图M-2-1为含V 低合金钢薄膜的选区电子衍射照片，其中的德拜环系由钢中的VC n 微晶所产生，衍射斑系由铁素体基体所致。

VC n 为fcc 结构，a=4.16Å。

铁素体为bcc 结构，a=2.86Å。

试：(1) 标定三个德拜环的指数。

(2) 计算仪器常数L λ，并估计其误差。

(3) 标定A 、B 、C 等斑点的指数。

(4) 计算A 、B 、C 相应的晶带轴指数[uvw]。

(5) 分析高阶劳埃斑没有在照片上出现的可能原因。

8. 简述电子衍射的基本原理，与X 射线衍射比较，电子衍射有那些基本特点？9. 绘简图说明透射电镜镜筒的结构并简述其工作原理？10. 绘图示意说明双晶带、高阶劳厄带、二次衍射、孪晶、菊池线等的形成原理与斑点花样特征11. 绘简图说明晶界、层错、位错、第二相、空洞等图像衬度特征？12. 双束条件下，多晶薄膜试样衍射像中不同晶粒，同一晶粒不同亚晶的亮度为什么不同？同一晶界的衍衬相中衬度条纹的间距为什么不同？13. 设面心立方晶体试样中存在一个61[211]位移矢量的倾斜层错，依次选用(111)、(111-)、(220)、(-202)作双束条件下的工作晶面。

一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。

答：取材的基本要求如下：组织从生物活体取下以后，如果不立即进行及时固定处理，就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微结构的改变，如细胞出现细胞器变性或溶解等现象，这些都可造成电镜观察中的人为假象，直接影响观察结果分析，甚至导致实验失败。

此外，由于处理不当造成组织微生物污染，导致细胞的超微结构结构遭受破坏。

因此，为了使细胞结构尽可能保持生前状态，取材成败是关键，取材成功的关键在于操作者必须要注意把握“快、小、冷、准”四个取材要点。

(1)．快：就是指取材动作要迅速，组织从活体取下后应在最短时间 ( 争取在 1～ 2分钟之内 ) 投入前固定液。

对于实验动物，最好在断血流、断气之前就进行取材，以免缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而破坏细胞的超微结构。

当然，最好是采用灌注固定法。

为了使前固定的效果更佳，组织块要充分和固定液混合，应采用振荡固定 10 分钟以上，有条件的可采用微波固定法固定。

(2)．小：由于常用的固定剂渗透能力较弱，组织块如果太大，块的内部将不能3得到良好的固定。

因此所取组织的体积要小，一般不超过 1mm。

为便于定向包埋，可将组织修成大小约 1mm×1mm×2mm长条形。

(3)．冷：为了防止酶对自身细胞的酶解作用，取材操作最好在低温 (5 ℃～ 15℃)环境下进行，这样可以降低酶的活性，防止细胞自溶。

所采用的固定剂以及取材器械要预先在冰箱 (5 ℃）中存放一段时间。

(4)．准：就是取材部位要准确，这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟悉，必须取到与实验要求相关的部位，不同实验组别间要取相同部位，如需要定向包埋的标本，则要作好定向取材工作。

此外，还要求操作动作轻柔，熟练，尽量避免牵拉、挫伤与挤压对组织造成的人为损伤。

二、什么是瑞利准则？电镜与光镜在原理上有何相似和不同之处？答： 1、光线通过二个比较靠近的小孔时，这二个小孔的衍射图会重叠在一起。

材料结构分析试题1（参考答案）一、基本概念题（共8题，每题7分）1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？2．下列哪些晶面属于[111]晶带？（111）、（321）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12），（1-32），（0-11），（212），为什么？答：（-1-10）（321）、（211）、（1-12）、（-101）、（0-11）晶面属于[111]晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。

3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。

4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。

称之为宏观应力。

它能使衍射线产生位移。

第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。

它一般能使衍射峰宽化。

第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。

它能使衍射线减弱。

5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。

透射电镜习题答案及总结二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么？答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成、1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100120um，无磁金属制成。

作用：a、提高像衬度，b、减小孔经角，从而减小像差。

C、进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍作用a、控制电镜总放大倍数。

B、成像/衍射模式选择。

5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。

投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：a、景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。

焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

5、简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

《透射电子显微学》课程论文：结合自己的研究方向，通过查阅文献，撰写HRTEM在有关凝聚态物质微结构和成分分析方面的应用论文。

内容要求有分析原理、分析方法、样品制备、结果分析与解读、相关应用的总结及参考文献。

论文字数3000，文献不少于5篇。

《材料微观分析方法》考试作业⏹思考论述题（含电子衍射作业）⏹1、场发射扫描电镜(FSEM)为何具有更高的空间分辨率？叙述在纳米材料研究中的主要应用。

⏹2、论述衍射衬度像在材料研究中的主要应用。

⏹3、何为结构象？HREM相位衬度像的主要影响因素？⏹4、STEM方式中HADDF高分辨像的原理和特点是什么？（与相位衬度像比较）⏹5、为何重视研究材料特别是纳米材料的表（界）面结构？列出你所了解的表面（结构和组成）研究的主要手段。

⏹6、SPM家族的主要仪器有哪些？简述各自的原理和分析特点。

⏹7、试比较AFM/STM、AFM/SEM、STM/HRTEM的特点、样品要求和应用范围。

⏹8、AEM/EDS微区定量成分分析的原理与主要影响因素。

⏹9、讨论待分析研究的一固体块状样品（金属材料、非金属如陶瓷功能材料、高分子材料、复合材料、薄膜材料等），若需获得较全面的显微学信息如表面形态、组织结构和大小、晶体结构与取向、缺陷和界面结构、原子结构、表面结构、表面吸附、界面粘结、掺杂元素及其分布等，由样品制备方法始，根据所介绍仪器FSEM、HREM STM、AFM，按从宏观到微观，由表及里，整体－部分－整体的分析原则，设计分析路线，説明各个仪器所能得到的样品信息。

⏹10、若我们已能从原子开始设计和建造先进材料，你会选择从哪开始呢？(Idea,Function,Object,tool,Technique,Material。

TEM习题第五章一、选择题1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（）。

A. 1000；B. 10000；C. 40000；D.600000。

2. 可以消除的像差是（）。

A. 球差；B. 像散；C. 色差；D. A+B。

3. 可以提高TEM的衬度的光栏是（）。

A. 第二聚光镜光栏；B. 物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。

4. 电子衍射成像时是将（）。

A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合；B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合；C. 关闭中间镜；D. 关闭物镜。

5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是（）。

A. 物镜的物平面；B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面；D. 物镜的前焦面。

二、正误题1.TEM的分辨率既受衍射效应影响，也受透镜的像差影响。

（）2.孔径半角α是影响分辨率的重要因素，TEM中的α角越小越好。

（）3.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。

（）4.TEM中主要是电磁透镜，由于电磁透镜不存在凹透镜，所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差，故TEM中的像差都是不可消除的。

（）的数值减小而减小；随孔径半角α的减小而增加；随放大倍数的提高而减小。

（）5.TEM的景深和焦长随分辨率Δr三、填空题1.TEM中的透镜有两种，分别是和。

2.TEM中的三个可动光栏分别是位于，位于，位于。

3.TEM成像系统由、和组成。

4.TEM的主要组成部分是、和观；辅助部分由、和组成。

5.电磁透镜的像差包括、和。

四、名词解释1.景深与焦长——2.电子枪——3.点分辨与晶格分辨率——4.消像散器——5.选区衍射——6.分析型电镜——7.极靴——8.有效放大倍数——9.Ariy斑——10.孔径半角——思考题1.什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？2.有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？3.球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？4.聚光镜、物镜和投影镜各自具有什么功能和特点？5.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响？6.消像散器的作用和原理是什么？7.何为可动光阑？第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？它们各具有什么功能？8.比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。

2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。

3.做TEM测试时样品有什么要求？很简单，只要不含水分就行。

如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。

如果样品本身导电就无需喷碳。

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。

一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。

如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5.粉末状样品怎么做TEM？扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。

分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。

拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况？用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。