二ˊ苯基3ˊ甲基5ˊ氧代吡唑4ˊ基丁二酮的合成研究毕业教学教材

新型含异噁唑环的苯腙基吡唑酮与芳偶氮基吡唑酮衍生物的合成阿娜姑·托合提;阿布拉江·克依木【摘要】以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经四步反应制备了关键中间体3-甲基-5-苯基异嗯唑甲酰肼(2);2分别与取代苯腙基乙酰乙酸乙酯和取代苯腙基乙酰丙酮反应合成了一系列新型的1.(3′-甲基-5′-苯基-异噁唑4′-甲酰基)-3-甲基4-苯腙基吡唑酮和1-(3′-甲基-5′-苯基-异噁唑-4′-甲酰基)-3,5-二甲基4-芳偶氮基吡唑酮衍生物,其结构经<'1>H NMR,IR和MS表征.%A key intermediate, 3-methyl-5-phenyl-isoxazole formic hydrazide(2), was prepared from ethylacetoaeetate by a four-step reaction. A series of novel 1-( 3'-methyl-5'-phenyl-isoxazole-4'-formyl) -3-methyl-4-phenylhydrazonyl pyrazolone and 1-( 3 '-methyl-5 '-phenyl-isoxazole-4'-formyl ) -3,5-dimethyl-4-arylazo-pyrazolone derivatives were synthesized by 2 with substituted phenyl hydrazonyl ethyl acetoacetate and substituted phenyl hydrazonyl acetylacetone, respectively. The structures were characterized by 1H NMR, IR and MS.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2011(019)004【总页数】4页(P509-512)【关键词】3-甲基-5-苯基异噁唑甲酰肼;腙;吡唑;合成;衍生物【作者】阿娜姑·托合提;阿布拉江·克依木【作者单位】新疆大学,化学化工学院,新疆,乌鲁木齐,830046;新疆大学,化学化工学院,新疆,乌鲁木齐,830046【正文语种】中文【中图分类】O626.21吡唑类杂环化合物具有抗菌、抗痉挛、消炎、调节植物生长和抗血小板凝聚等生理和药理活性[1～3]，在医药和农药中扮演着重要的角色,已广泛用于除草、杀虫、杀菌等植物保护剂以及热和光敏性记录材料领域[4]。

20卷6期 结 构 化 学（JIEGOU HUAXUE） V ol.20, No.6 2001.11 Chinese J. Struct. Chem. 505~5072-氨基-3-氰基-7，7-二甲基-4-苯基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成和晶体结构高原1（1深圳大学化学系，广东深圳，518060）崔桂友2 郭照冰3（2扬州大学旅游烹饪学院，扬州225001，3中国矿业大学化学系，徐州221008）标题化合物C18H18N2O2是由亚苄基丙二睛和5，5-二甲基-1，3-环己酮在乙二醇中反应2小时得到，结构通过单晶X-射线衍射法确定，其晶体属单斜晶系，空间群P21/c，M r=294.34，a = 11.3070(1)，b= 9.4750(1)，c = 14.919(2) Å，β= 99.34(1)°，V = 1577.1(3) Å3，Z = 4，D c=1.240Mg·m－3，μ=0.082mm－1，F(000)=624, 最终的偏离因子为R=0.0381，wR=0.0961，在分子结构中存在3个环：苯环（A）、吡喃环(B)及与吡喃环稠合的六员环（C）。

A与B、A与C及B与C之间的两面角分别为 92.5°、85.7°和8.2°。

关键词：苯并吡喃, 合成, 晶体结构苯并吡喃类具有广泛的生物活性和药理活性[1]。

已有其抗过敏[2]和抗癌[3]等方面的报道。

Kamaljit . 用芳亚苄基丙二睛、哒咪酮在10:1的乙睛-醋酸溶液中回流合成了标题化合物[4]，Hassanien等用芳醛、丙二睛、哒咪酮在醋酸溶液中用六氢吡啶作催化剂合成了标题化合物的类似物[5]，但未见其晶体结构的报道，本文报道在无催化剂条件下标题化合物的合成及晶体结构。

2 1 实验部分1.1 仪器和试剂X-射线衍射分析在Siemens P4型四圆衍射仪上进行；红外光谱由Shimadzu IR 408 红外光谱仪测定，KBr压片；１H NMR由Bruker DPX 300 MHz 光谱仪测定，TMS为内标，CDCl3为溶剂；元素分析用Perkin 240C测定；熔点测定用毛细管法，温度计未经校正。

4,4′-二苯甲酮类化合物的合成方法研究李衍飞【摘要】从分子设计的角度,用典型的傅-克烷基化反应[1],将甲苯、无水AlCl3粉末和用4A分子筛干燥过的CCl4等通过一系列的反应合成了4,4′-二甲基二苯甲酮,确定了化合物的目标产品.通过傅-克烷基化等一系列的实验研究,探讨并研究了实验过程中某些化合物的实验条件,比如催化剂及其用量,反应温度等,通过探究总结出了最佳的合成反应温度,时间以及所使用的溶剂.通过探究合成方法在有机合成反应中的所起到的作用,充分利用其优势路线,并且在前人研究的基础上,在合成方法以及合成条件上进行改进,并简化了实验过程当中的复杂合成路线,由此解决了在以往实验过程中所遇到的合成方面的问题,并提高了产率.【期刊名称】《泰山学院学报》【年(卷),期】2017(039)006【总页数】6页(P119-124)【关键词】傅-克烷基化反应;聚集诱导发光;4,4′-二甲基二苯甲酮【作者】李衍飞【作者单位】泰山学院化学化工学院,山东泰安 271021【正文语种】中文【中图分类】TQ244.22001年，香港科技大学的唐本忠研究小组发现，一种噻咯类化合物具有一种的特殊的发光现象，即在溶液中不发光，而在固态或成膜后荧光大大增强.这种特殊的发光现象与传统的荧光发光现象(在发生聚集时荧光强度比较弱还可能不发光，但是在溶液中却发出很强的荧光)是完全相反的，然后把这一特别的现象叫做聚集诱导发光(简称AIE)[2].科学家们察觉聚集诱导发光现象后引发了很大的影响，它极大的推动了荧光材料的发展，随着许多AIE现象的研究者的钻研探索，继而设计合成出越来越多的聚集诱导发光材料，至今开发出的聚集诱导发光材料已经覆盖了整个可见光范围.用4,4′-二甲基二苯甲酮作为中间产物合成的3-(4-(1,2,2-三甲苯基乙烯基)苯基)戊烷-2,4-二酮在水中发出荧光[3]，具有显著的聚集诱导发光性质，并在良性溶液中无荧光，而荧光强度却随着不良溶剂水的含量的增加也在相应加强.鉴于此，我们设计了经过Friedel-Crafts烷基化反应[4]合成4,4′-二甲基二苯甲酮，过程中用到的化学物质有甲苯、无水AlCl3粉末和用4A分子筛干燥过的CCl4等，并对反应产物进行了结构表征.傅-克烷基化反应是傅-克反应的一类.傅-克反应，全称为傅里德-克拉夫茨反应，英文为Friedel-Crafts reaction，是一种芳香族亲电取代反应.在1877年，傅-克反应被法国化学家查尔斯·傅里德(Friedel C)和美国化学家詹姆斯·克拉夫茨(Crafts J)共同发现[5].傅-克反应重要的有两类：烷基化反应和酰基化反应.自从Friedel Crafts研究小组报道了第一个傅-克反应后，该反应受到了广大化学科技工作者的广泛关注，并且在以后的研究科研工作者的研究当中被越来越多的应用到繁杂分子的合成中去.当有催化剂作用时，如无水AlCl3或无水FeCl3等,芳香烃及其衍生物的环上的氢原子也能够很容易的被烷基和酰基所取代.这是一种制备烷基烃和芳香酮的方法，称为Friedel—Crafts反应.而苯环上同时具有很强的吸电子基时，发生的不是傅-克反应.目前4,4′-二甲基二苯甲酮作为中间体和相应的有机基团和合成得到的3-(4-(1,2,2-三甲苯基乙烯基)苯基)戊烷-2,4-二酮及1,1,2,2-四(4-(1H-咪唑-1-基)苯基)乙烯等是具有聚集诱导发光(AIE)性质的分子,表现出能显著增强的荧光发射，是由于其自身特点的分子结构和聚集态结构，所以在很多研究领域的应用前景非常广阔.在2001年，是Tang研究小组命名的聚集诱导发光(AIE).这是源于他们研究组察觉到siloses衍生物在稀溶液中基本不发光，而反常的是在聚集态时发光却明显增强这种现象[6].科学界普遍关注聚集诱导发光化合物的独特发光性质，很多研究组深刻探究了AIE 化合物的构造设计，并相应提出了不同的聚集诱导发光机制，例如分子内旋转受限机制、分子构想扭曲以避免进行excimer的机制以及特殊的分子堆积方式，分子堆积方式比如J-聚集体的形成、交叉分子堆积、由分子间的C-H...π功能或是特殊的氢键功能致使的聚集体等理论.并且，研究者们还不断探索了AIE化合物在生物传感、生物标记、化学传感、电致发光以及逻辑门器件等各个领域的运用.近些年来，聚集诱导发光领域的研究已经有了迅速的发展.(1)试剂2-甲基二苯甲酮、无水三氯化铝为分析纯，阿法埃莎化学试剂公司.四氯化碳，甲苯，无水碳酸氢钠等试剂均从天津市光复精细化工研究所(A.R.)购得.氢氧化钠和无水硫酸镁等都来自于天津长河化工有限公司(A.R.).(2)仪器旋转蒸发仪，电热恒温油浴锅，智能集热式恒温磁力搅拌器，电子天平，真空干燥箱.(1) 4,4′-二甲基二苯甲酮的合成机理(图1)(2)傅里德一克拉夫茨烷基化反应在反应起始阶段，相应的卤代烷烃被路易斯酸(AICI3)极化，得到过渡态的中间络合物.进而与芳香烃及芳香烃衍生物进行亲电子取代.其反应过程如下(图2):在反应过程中，卤代烷烃的极化有难易的变化，原则上，由于位阻的影响，叔卤代烷烃要比仲卤代烷烃以及伯卤烷要难.而对于四氯甲烷即四氯化碳，由于其分子的对称性更高而不容易被极化.四氯化碳在该反应过程中既充当反应物又充当反应溶剂.(3)水解二芳基二氯甲烷在一种极易水解的烷烃,其水解过程包含以下两个过程(图3):而在该烷烃的水解过程中，二芳香基二氯甲烷先经过一个过渡态水解生成一种相应的酮，而这种酮化合物可以溶解在四氯化碳中.(4)目标产物特性名称：4,4′-二甲基二苯甲酮颜色：浅棕色结晶粉末熔点：90-93℃4,4′-二甲基二苯甲酮的合成：方案一：(1)在实验中用的反应溶剂，比如甲苯，需要先用金属钠进行除水，然后在4A分子筛中浸泡过夜，使用前通过蒸馏后放到专门的容器中备用.(2)该反应是在500mL三口瓶中，分别加入温度计、冷凝管，在冷凝管的另一端需要连接尾气吸收(饱和氢氧化钠溶液)装置，并根据反应的先后顺序依次加入74.8g(0.56mol)无水AlCl3粉末、300mL通过除水并且用4A分子筛浸泡过的四氯化碳，装置安装完毕将三口瓶固定铁架台上，并通过利冰水水浴，将该反应体系的温度控制在0℃左右，在搅拌过程中，用恒压滴液漏斗缓慢向反应体系内滴加25.8g(0.28mol)甲苯和60mL无水CCl4的混合液，在一小时内滴完.(3)当将甲苯和CCl4混合溶液滴加完毕后，将冰水浴撤掉，在20℃恒温水浴锅中继续搅拌五个小时.(4)接着，把三口烧瓶放在恒温水浴锅内继续加热一个小时，严格控制反应体系的温度不要高于60℃，以便除尽反应中产生的氯化氢气体[7].反应完毕后将体系冷却至室温，把反应溶液缓慢倒入500mL冰水混合液中，继续搅拌5h，以便使得未反应完全的AlCl3充分水解.(5)将这些溶液移入到分液漏斗中，摇匀并静置一段时间后，分液并将水相用CCl4萃取(50mL×3)，将剩余的有机相合并，并把配制好的5%的NaHCO3溶液和饱和NaCl溶液洗中和至中性，最后利用无水MgSO4粉末进行过滤以除去有机相中的水分.(6)通过利用旋转蒸发仪减压蒸馏，移出大部分溶剂，把余下的部分溶液倒入60mL无水乙醇中，摇匀并静置后，可以看到有大量黄色针状结晶析出，利用无水乙醇进行重结晶得到淡黄色产物.(7)将产物放到真空干燥箱中进行干燥并称重，得到目标产物，并计算产率.方案二：该反应的基本反应步骤与方案一有相类似的地方.其不同在于方案二在室温搅拌5h 后，不进行水浴加热，而是直接将其倒入冰水混合液中进行水解，后续处理则与方案一大同小异[8].利用乙醇进行重结晶并得到产物，称量并计算产率.该实验的目标产物的合成过程是运用了典型的Friedel-Crafts中的烷基化反应(简称傅-克反应)，反应过程中采用无水AlCl3作为催化剂，由于反应AlCl3遇到水会反应水解反应，在该反应过程中要严格保证无水.并且实验中用的甲苯需要除水并用4A 分子筛干燥，四氯化碳通过氢化钙进行除水并在4A分子筛浸泡干燥，来最大程度的保证该反应处在一个无水的环境当中.由于甲基是供电基团，在定位效应中应该是邻对位定位，所以在该反应过程中会生成一种副产物为邻位二酮化合物，因此在很大程度上会降低反应的产率[9].另外，在反应过程中，通过水浴加热，会产生一定量的焦油状物质，根据分析应该是因为在高温条件下得到了副产物，并因此得到了一种树脂状物质[11].为了进一步确定我们的分析结果，我们对实验的合成方法进行了改进，也就是在反应第二个方案中的反应条件，避免了经水浴加热除去反应过程中得到的氯化氢的过程，在反应结束后，冷却到室温后把反应液倒进冰水混合液中，等到化合物中的无机物充分溶解在水里，而有机物在水里是不溶的，可以除去无机化合物，通过分液，得到有机相并用5%的NaHCO3溶液分三次，每次50毫升进行洗涤，目的是将反应得到的盐酸进行中和(图4).通过对比，方案一优于方案二，因为在反应过程中省去了水浴加热的过程，因此，反应物的产率也就相应的提高了1.5倍.在有机化合物的反应过程中，反应温度对反应速度有很大的影响,反应温度的高低直接影响着反应的进程以及产物和副产物的量(表1)，特别是芳香烃及其衍生物的烷基化反应，结果会受反应温度的变化展现相应的产物的产率,这是因为该缩合反应是平行反应[10].图5是反应温度与生成物产率的关系图.从图中我们可以看出，该实验的最适宜反应温度为20℃；在低于20℃反应温度时，由于反应物的分子没有被激活而导致反应速度相对于较慢，经过5h的反应，仍然没有反应完全；而当反应温度提高到25℃时，明显可以看出在实验过程中产生的焦油状副产物增多，后来的水解时间变长，分离处理变得更加复杂，同时相应的生成物产率降低.由图5可见，开始随着反应温度的升高，产物含量提高，但是温度高于20℃时，产物含量又开始下降.所以，反应最佳的反应温度为20℃.如下是一些无水氧化物的催化活性顺序:由此可知无水三氯化铝是傅一克反应活性最强的催化剂,故使用AICl3作为本实验的催化剂是最合适的.从图6中可以看出，在1736 cm-1处有一个特征峰，而频率为1710 cm-1至1750cm-1 区间段内有特征峰是表明羰基酮的存在.在1300 cm-1处有一个明显的特征峰，表明甲基的存在.在770 cm-1左右有一个特征峰，表明有一取代苯环的存在.在3038 cm-1处有一个特征峰，表明有芳环的存在[11-12].由此可知，反应产物正是我们的目标产物4,4’一二甲基二苯甲酮.本论文的研究对象采用Friedel-Crafts烷基化反应，并通过水解的反应制备4,4’-二甲基二苯甲酮的方法是可行的.该烷基化反应过程的较佳反应温度是20℃，最适合的路易斯酸催化剂是AlCl3.上述条件下反应所得的产物,方案一中经过真空干燥箱干燥称重，为21.4g，产率为36.3%.而方案二经过乙醇重结晶得到产物32.1g，产率为54.5%.由于四氯化碳是一种有毒的有机溶剂，因此我们反应完成后要进行回收利用，而因为在烷基化反应过程中四氯化碳既做溶剂又参与了反应,投入的量很大，而反应过程中的很大一部分四氯化碳可以通过相应的方法进行回收,因此四氯化碳的回收利用是十分重要的.本试验通过利用4A分子筛和蒸馏两种方法对四氯化碳进行脱水处理.通过实验结果表明，在用分子筛处理所得四氯化碳做为反应物时,反应产物的产率有所下降.而通过蒸馏方法处理的四氯化碳作为原料时，产物的收率和纯度都和预期结果相差不大.【相关文献】[1]黄伟,毛春强,崔伟. 二苯甲酮的合成研究[J].上海化工,2008(33): 4-7.[2]戴明之. 二苯甲酮衍生物光引发剂的合成及光聚合性能研究[D].北京：北京化工大学,2008.[3]张宗浩. 3,3',4,4'一四甲基二苯甲酮的合成研究[J]. 黎明化工, 1986(1): 38-46.[4]钱立军,支俊格,佟斌,等.具有聚集诱导发光性质的化合物[J].化学进展,2008,20(5): 673-678.[5]唐海云,曾毅,李迎迎,等.α-吡喃酮衍生物的合成及聚集荧光增强性质研究[J]. Acta. Chimica. Sinica,2011,69(19): 2241-2247.[6]张双,秦安军,孙景志,唐本忠,聚集诱导发光机理研究[J]. 化学进展,2011,23(4): 623-636.[7]赵国生,史川兴,郭志前,等.聚集诱导发光应用研究进展[J].有机化学,2012(32)： 1620-1632.[8]阮启蒙,伍杰,束怡,等.4,4'-二羟基二苯甲酮的合成[J].中国医药工业杂志, 2005,36(4): 197-198.[9]Farinola G M, Ragni R. Electroluminescent materials for white organic light emittingdiodes[J]. Chem. Soc. Rev,2011, 40(7): 3467-3482.[10]Ren Y, Dong Y Q, Lam J W Y, Tang B Z, Wong K S. Studies on the aggregation-induced emission of silole film and crystal by time-resolved fluorescence technique[J]. Chem. Phys. Lett, 2005,402(4-6): 468-473.[11]Lee S H, Jang B B , Kafafi Z H. Highly Fluorescent Solid-State Asymmetric Spirosilabifluorene Derivatives[J]. J. Am. Chem. Soc,2005(127): 9071-9078.[12]Tong X, Zhao Y, An B K, Park S Y. Fluorescent Liquid-Crystal Gels with Electrically Switchable Photoluminescence [J]. Adv. Funct. Mater,2006(16): 1799-1804.。

二取代嘧啶类衍生物的合成本科毕业本科毕业论文（设计）题目 2,4-二取代嘧啶类衍生物的合成院系化学与材料科学学院学生姓名学号专业名称化学教育指导老师目录摘要 (I)关键词 (I)Abstract (II)Key Words (II)1．前言 (1)1.1嘧啶类化合物的简介 (1)1.2 嘧啶类化学物的合成方法 (2)1.3实验的课题目的意义以及设计方案 (4)2.实验 (6)2.1 试剂与仪器 (6)2.2实验步骤 (7)3.结果与讨论 (16)3.1 噻唑接嘧啶衍生物的合成 (16)3.2 目标产物的合成 (18)4.结论 (20)参考文献 (22)致谢 (24)2,4-二取代嘧啶类衍生物的合成摘要：嘧啶类化合物是许多有用的化合物的组成结构，这些化合物应用于大量的医药品，农药，超分子化合物和天然有机产物等，同时嘧啶类化合物是重要的药物中间体，近年来对嘧啶类化合物的研究从未停止，特别是对其合成路线的研究越来越热。

本文以2-氨基噻唑-5-羧酸乙酯与4,6-二氯-2-甲基嘧啶为反应原料，先合成噻唑接嘧啶的衍生物，然后分别尝试用Pd2(dba)3和CuI为催化剂使噻唑接嘧啶的衍生物与苯甲醇反应去合成嘧啶类化合物。

其中以Pd2(dba)3为催化剂的反应并未有新物质产生，而以CuI为催化剂的反应产生了新物质，噻唑接嘧啶衍生物及新产物的结构将由IR、1H-NMR予以证明。

关键词：Pd2(dba)3；CuI；嘧啶类化合物Synthesis of 2, 4-disubstitued pyrimidine derivatives Abstract：Pyrimidine compounds is in many useful compounds, which used in a lot of pharmaceuticals, pesticides, supramolecular complexes and natural organic products, etc, at the same time, pyrimidine is an important drug intermediate．In recent years, the study of pyrimidine derivatives was never stopped,especially in the study of its synthetic route has become very hot. In this paper we tried to synthesize thiazole of pyrimidine derivatives from 2-amino thiazole-5-carboxylic acid ethyl ester and 4,6-dichloro-2-methyl pyridine firstly. Then thiazole of pyrimidine derivatives reacted with benzyl alcohol to get the final pyrimidine compounds under the catalysts Pd2(dba)3and CuI, respectively. No target compound was found under the catalyst of Pd2(dba)3while the the catalyst of CuI succeeded. All structures of thiazole of pyrimidine derivatives and new substance will be proved by IR、1H-NMR.Key Words：Pd2(dba)3；CuI；Pyrimidine compounds1．前言1.1嘧啶类化合物的简介嘧啶也叫l，3-二嗪，是重要的杂环母核，它的衍生物广泛存在于自然界。

本科毕业论文题目：2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻烷的合成学院：专业：学号：学生姓名：指导教师：职称：年月日2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻烷的合成摘要探索寻找安全、高效、绿色、具有新颖作用机制及环境友好型的杀虫剂,已经成为当今世界农药研究和开发方面的热点，合成新型的1,3-二噻烷的衍生物有可能开发出新的低毒绿色、新型高效的农药。

本文以3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)为原料，与1,3-丙二硫醇发生硫缩醛反应，合成了2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻烷。

探讨了溶剂种类，催化剂种类、催化剂用量、反应时间、原料配比、反应温度因素对产物2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻烷得率的影响，确定较佳的合成工艺条件为：3,4,5-三甲氧基苯甲醛和1,3-丙二硫醇的摩尔比为1:1.2，以无水乙醇为溶剂，以氯化亚锡（SnCl2·2H2O）为催化剂，催化剂量与原料3,4,5-三甲氧基苯甲醛的摩尔比为0.05:1，35℃条件下反应0.6h，得率可稳定达到99%以上。

产物结构通过FT-IR、GC-MS等进行表征。

关键词3,4,5-三甲氧基苯甲醛；1,3-丙二硫醇；硫缩醛；合成；工艺条件Synthesis of 2-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-1,3-dithianeAbstractThe exploration seeking for safe,efficient,green,with a novel mechanism of action and environment-friendly pesticides has become the hotspots of the pesticide's research and development all over the world.Synthesising the new 1,3-dithiane derivatives maybe excogitated low toxicity,green,new and efficient pesticides. In this paper,the raw material 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde was synthesized 2-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-1,3-dithian by thioacetalization with dimercaptopropane.By exploring of the factors about Solvents type ,catalyst type ,catalyst dosage,reaction time,material ratio, reaction temperature on the synthesis of 2-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-1,3-dithiane,we can determine the optimum conditions: ethanol as solvent and tin chloride dihydrate(SnCl2·2H2O) as catalyst,molar ratio of catalyst dosage and 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde is 0.05:1,molar ratio of 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde and 1,3-dimercaptopropane is 1:1.2, the reaction temperature is 35 ℃and the reaction time is 0.6 hour, the yield can reach more than 99% stable.The structure of was determined by FT-IR, GC-MS and so on.Key words: 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde; 1,3-dimercaptopropane; synthesis; 2-(3,4,5- trimethoxyphenyl)-1,3-dithiane; yield；process conditions目录1 前言 (1)1.1 课题的来源、依据及意义 (1)1.2文献综述 (1)1.2.1 1,3-丙二硫醇的物化性质及应用 (2)1.2.2 3,4,5-三甲氧基苯甲醛的概述 (2)1.2.2.1 3,4,5-三甲氧基苯甲醛的来源 (2)1.2.2.2 3,4,5-三甲氧基苯甲醛的物化性质 (5)1.2.2.3 3,4,5-三甲氧基苯甲醛的应用 (5)1.3二噻烷类化合物的性质及应用 (7)1.3.1 二噻烷类化合物的性质 (7)1.3.2 二噻烷类化合物的应用 (7)1.4 2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻烷的研究现状 (9)1.5 本论文的研究内容 (10)2 2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻烷的合成 (10)2.1 实验部分 (10)2.1.1 原料、试剂与仪器 (10)2.1.2 反应式 (11)2.1.3 反应机理 (11)2.1.4 实验方法 (12)2.1.4.1 实验过程 (12)2.1.4.2 实验装置图 (12)2.1.4.3 工艺流程示意图 (13)2.2 分析方法 (13)2.2.1 薄板层析法跟踪监测 (13)2.2.2 熔点测定 (13)2.2.3 FT-IR分析 (13)2.2.4 UV分析 (13)2.2.5 GC分析 (13)2.2.6 GC-MS分析 (13)2.3 实验设备图 (14)3 结果与讨论 (15)3.1 2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻烷的合成工艺 (15)3.1.1 溶剂种类的影响 (15)3.1.2 催化剂种类的影响 (16)3.1.3 催化剂用量的影响 (16)3.1.4 反应温度的影响 (17)3.1.5 反应时间的影响 (18)3.1.6 物料配比的影响 (19)3.1.7 较佳工艺的稳定性实验 (20)3.2 产品分析 (21)3.2.1 熔点的测定 (21)3.2.2 FT-IR分析 (21)3.2.3 UV分析 (22)3.2.4 GC-MS分析 (22)4 结论 (23)致谢 (24)参考文献 (25)1 前言1.1 课题的来源、依据及意义五倍子单宁是多种聚没食子酰葡萄糖酯的混合物，富含于中国五倍子中。

β-二酮类化合物的合成及其活性研究的开题报告
尊敬的评委们：
我是来自化学系的XXX，今天我想向各位介绍我的毕业设计课题：β-二酮类化合物的合成及其活性研究。

β-二酮类化合物是一类重要的有机分子，具有广泛的生物活性和药
理学应用。

例如，它们被用作具有抗炎、抗癌、抗抑郁、减轻焦虑等作
用的药物。

本次毕业设计将重点研究两个β-二酮类化合物：2-巯基-5-苯
基-3-氧代己-2-烯酮和3,5-二苄基-4-羟基-3-环己烯-1,2-二酮，分别合成
和探究其生物活性。

β-二酮的合成方法有许多种，我们选择使用文献报道的方法进行合成。

对于2-巯基-5-苯基-3-氧代己-2-烯酮，在3-巯基丙酸酯与苯乙烯、
环氧氯丙烷反应生成二氢恶唑酮后，还原在巯基上的C=S键生成巯基-醇，再进行烯酮化反应，得到目标产物。

对于3,5-二苄基-4-羟基-3-环己烯-1,2-二酮，按照一种经典的文献报道进行合成。

（详见参考文献1）
在得到这两种化合物之后，我将对它们的生物活性进行研究。

首先，我将使用细胞学方法评价它们对人类细胞生长的影响。

其次，我将评价
它们对脂肪氧合酶-2（COX-2）的抑制作用，以及对癌细胞的生长抑制作用。

最后，我期望此次研究可以为β-二酮类化合物的合成方法提供新的
思路，并揭示出它们作为生物活性分子的潜在应用。

感谢各位评委的聆听。

2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究齐小燕;伍林;易德莲;梁爽;王建国;黄雯;周锦霞【摘要】以2,4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料,合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮.通过TLC得到优化反应条件如下:以丙酮为溶剂、反应温度为65℃、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(K2CO3)=1∶1.8、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(异戊烯基溴)=1∶1.8,此时反应时间最短,目标产物收率达73%.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2010(027)007【总页数】3页(P34-36)【关键词】2,4-二羟基苯乙酮;2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮;合成【作者】齐小燕;伍林;易德莲;梁爽;王建国;黄雯;周锦霞【作者单位】武汉科技大学应用化学研究所,湖北,武汉,430081;武汉科技大学应用化学研究所,湖北,武汉,430081;武汉科技大学应用化学研究所,湖北,武汉,430081;中南财经政法大学外国语学院,湖北,武汉,430073;武汉科技大学应用化学研究所,湖北,武汉,430081;九江学院化学化工学院,江西,九江,332005;武汉科技大学应用化学研究所,湖北,武汉,430081;武汉科技大学应用化学研究所,湖北,武汉,430081【正文语种】中文【中图分类】O625.4异戊烯基黄烷酮类化合物是天然黄酮化合物家族的成员之一，可从豆科、桑科和菊科等植物中分离得到，具有明显的化学分类学特征[1]。

研究表明，异戊烯基黄烷酮类化合物具有多种生物活性，如降血压、抗病菌、抗肿瘤、抗HIV[2]、抑制醛糖还原酶和透明质酸[3]等。

在异戊烯基黄烷酮类化合物分子的基本骨架中存在一个异戊烯基化的侧链(如异戊烯基、香叶基、法呢基等)，该侧链的存在可引起相关生物活性的显著提高。

因此，对异戊烯基黄烷酮类化合物的合成方法与构效关系进行研究不仅有重要的理论意义，而且具备潜在的药用前景[4]。

二苯基3甲基5氧代吡唑4基毕业1,4-二（1-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基）丁二酮缩邻苯二胺的合成研究Studies of 1,4-bis (3-Methyl-1-Phenyl-5-Oxo-Pyrazole-4-yl) Butanedione Shrinkage O-phenylendiamine's Synthesis目录摘要 (I)Abstract (II)引言 (1)第一章绪论 (2)1.1课题来源 (2)1.2课题目的及意义 (2)1.2.1本课题研究目的 (2)1.2.2研究意义 (3)1.3研究状况 (3)1.3.1 4-酰基吡唑啉酮及其希夫碱的合成方法 (3)1.3.2 4-酰基吡唑啉酮的性质及应用 (8)第二章实验内容 (11)2.1方案依据 (11)2.1.1 合成依据 (11)2.1.2 合成路线 (11)2.2 过程论述 (12)2.2.1 实验试剂 (12)2.2.2 实验仪器 (13)2.2.3 实验过程 (13)第三章结果讨论与分析 (15)3.1 图谱分析生成的产物 (15)3.2 反应机理的讨论 (19)3.3 试剂的作用 (19)3.3.1 1,4二氧六环的作用 (19)3.3.2 氢氧化钙的作用 (19)3.3.3 盐酸的作用 (20)3.4 结构分析 (20)3.5 反映的性能探索 (20)3.5.1 光致变色的分析 (20)3.5.2 生成配合物的可行性分析 (21)结论 (22)致谢 (23)参考文献 (24)1，4-二(1-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基)丁二酮缩邻苯二胺的合成研究摘要:吡唑啉酮及其衍生物是一类重要的有机化合物，由于其具有特殊的结构特征和巨大的科学应用而引起了人们的广泛关注。

很多吡唑啉酮化合物的研究工作都以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为例展开，这是因为1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成原料（苯肼和乙酰乙酸乙酯）容易得到。

2-苯基-3-溴苯并呋喃的合成研究
陶李明;朱鹤;杨猛;赵丹;周伟成;张述
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2011(41)1
【摘要】以邻碘苯酚为原料,通过Sonogashira交叉偶联反应以及环化反应,选择性合成了2-苯基-3-溴苯并呋喃。

在优化反应条件下,反应总收率为91.1%,产物结构经1H NMR和MS确证。

【总页数】3页(P24-26)
【关键词】邻碘苯酚;2-苯基-3-溴苯并呋喃;合成
【作者】陶李明;朱鹤;杨猛;赵丹;周伟成;张述
【作者单位】湘南学院化学与生命科学系
【正文语种】中文
【中图分类】O621-3
【相关文献】
1.2-(4-溴苯基)-3-乙烯基-4-羟甲基四氢呋喃及双四氢呋喃类木脂素的合成 [J], 路普亮;徐鲁斌
2.1-(5′-溴-2′-比啶基)-5-(4-硝基苯基)-3-(2-呋喃基)甲膳的合成及其与锌显色反应的研究 [J], 杨桂法
3.3’-[辛基(2-甲基苯基)胺基]-6’-(2-甲基苯基)胺基-螺[异苯并呋喃-1(3H),9’-[9H]呫吨-3-酮的合成 [J], 刘景;祁咏梅;李昌德;赵晨;宋昱
4.3,3-二{2,2-二[4-(N,N-二取代氨基)苯基]乙烯基}-4,5,6,7-四氯-2-苯并[c]呋喃酮
的合成 [J], 王清文;孙才英;隋淑娟;刘志明;张学明;刘彦春
5.3-(2-对甲苯基苯并呋喃-3-基)环己-2-烯酮的合成 [J], 唐建生;莫敏;郑敏
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2-(1-苯基-3-甲基-5-氧代-4-吡唑基)-2-磺基丙酸的合成工艺改进王磊;邓金根【摘要】以依达拉奉,丙酮酸和亚磺酸钠为原料,合成了依达拉奉衍生物2-(1-苯基-3-甲基-5-氧代-4-吡唑基)-2-磺基丙酸,总收率54％,纯度＞99.9％,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2014(022)006【总页数】2页(P835-836)【关键词】依达拉奉;药物合成;工艺改进【作者】王磊;邓金根【作者单位】中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;中国科学院大学,北京100049;四川大学华西药学院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】O625.75;R914.5·制药技术·依达拉奉[1-苯基-3-甲基-2-吡咯啉-5-酮,(1)]，在医学上常用作脑自由基清除剂，用于治疗急性脑梗塞[1]。

1可抑制脑细胞、血管内皮细胞和神经细胞的氧化损伤，阻止脑水肿和脑梗塞的恶化，缓解伴随的神经症状，抑制迟发性神经元死亡[2]。

1的衍生物也具有广泛的应用价值，如1-苯基-3-甲基-4-甲醛及-2-吡唑啉-5-酮可用于金属萃取、染料合成、抗氧剂及生物化学；1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-5-氯吡唑可用于酯酶抑制剂的合成；2-(1-苯基-3-甲基-5-氧代-4-吡唑基)-2-磺基丙酸(4)具有和1类似的药物活性，或作为合成前体[3]。

1及其衍生物的合成方法已有文献报道，但反应步骤长，反应条件较苛刻，催化剂毒性较大等缺点限制了1及其衍生物的合成应用。

因此，开展对1及其衍生物合成方法的研究具有重要意义[4-5]。

本文以(1),丙酮酸(2)和亚磺酸钠为原料，合成了1的衍生物(4,Scheme 1)，总收率54%，纯度>99.9%，其结构经1H NMR，13C NMR和HR-MS确证。

与文献报道[4]方法相比，该方法具有操作简便，易于纯化和成本低廉等优点。