执业医师复习要点：化妆品卫生化学标准检验方法砷

1、下列哪种食品可以生产经营 DA.超过保质期限的B.被有毒、有害物质污染的C.掺假的D.有特定保健功能的食品2、颧骨骨折复位的主要标准是A.开口活动无障碍B.闭口活动无障碍C.面部无畸形D.说话正常E.无复视3、A.构效关系分析B.致突变试验，恶性转化试验C.哺乳动物短期致癌试验D.哺乳动物长期致癌试验E.流行病学调查(1).用于确证人类致癌物的研究方法是【正确答案】 E【答案解析】用于确定人类致癌物的研究方法应该是流行病学调查。

第一，因为是人群的结果，不存在种系差异问题;第二，流行病学研究中的队列研究、实验研究和干预研究可以得到处理因素与结局的因果关系，因此，该法为最为有效的研究方法。

(2).用于确证哺乳动物致癌物试验是【正确答案】 D【答案解析】用于确认哺乳动物致癌物的试验是哺乳动物长期致癌试验，可以确实观察到受试物在正常动物诱发的肿瘤类型、数量和潜伏期。

(3).阳性结果可确定哺乳动物致癌物，阴性结果不能否定对哺乳动物致癌性，这类试验是【正确答案】 C【答案解析】阳性结果确定为致癌物，阴性结果不能否定对哺乳动物致癌性，这类试验是哺乳动物短期致癌试验，主要是因为该实验周期短，且动物需要经过特殊处理，观察终点不是全部脏器肿瘤等因素。

(4).用于筛选致癌物的试验是【正确答案】 B【答案解析】一般的筛选试验都选用体外试验进行，因此筛选致癌物的试验是致突变试验、恶性转化试验，这种体外方法可以对多种化合物同时进行筛选，工作量相对小，效率较高。

4、5mm，针距1mm B.距创缘1mm，针距2mmC.距创缘5、《护士管理办法》中规定的法律责任不包括 DA.用骗取、伪造或替换的方法取得执业证书者，卫生行政部门应予以撤销B.违反医疗护理规章的，卫生行政部门视情节予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册C.违反技术规范的，卫生行政部门视情节予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册D.行为造成医疗事故的，由卫生行政部门予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册6、颌下间隙感染较多见的感染源是A.牙源性B.外伤性C.过敏性D.腺源性E.血源性7、A.阻断D1、D2受体B.使突触间隙的NA浓度下降C.阻断中枢胆碱受体D.对心肌β1受体有兴奋作用E.使突触间隙的5-HT浓度升高(1).苯海索【正确答案】 C【答案解析】苯海索为中枢胆碱能受体阻断药，是最早治疗帕金森病和帕金森综合征的药物。

1、5km处【正确答案】 A【答案解析】根据地表水水源卫生防护的规定取水点上游1000m至下游100m的水域为水源保护区，不得排人工业废水和生活污水。

根据提供的材料，第5题应选择A。

(3).生活饮用水水质卫生标准中砷的最高容许浓度(mg/L)是A.10B.5C.O.01D.2、进口装备有放射性同位素的仪表的单位或个人，应向哪个部门登记备案D DA.当地卫生部门B.当地公安部门C.当地环境保护部门D.以上都需要3、《食品卫生法》中对保健食品的相关规定是 DA.具有特定保健功能的食品，其产品及说明书应报省级卫生行政部门审查批准B.对保健食品实行两级审批制度，县级卫生行政部门初审，省级卫生行政部门终审C.产品的功能和成分必须与说明书一致，不得有虚假D.保健食品是人工合成的食品，适应各人群的营养需要4、某孕妇经产前检查，诊断出胎儿有严重缺陷。

做出这一诊断的行为属于医疗保健机构为育龄妇女和孕产妇提供的孕产期保健服务活动中的 BA.母婴保健指导B.孕妇、产妇保健C.胎儿保健D.母婴健康检查5、医疗机构在药品购销中暗中收受回扣或者其他利益的，应承担的法律责任是 AA.罚款B.吊销医疗机构制剂许可证C.民事赔偿D.撤销药品批准证明文件6、下列哪项不属于特殊用途化妆品 DA.烫发液B.脱毛霜C.防晒霜D.滋养霜7、医疗机构对限于设备或者技术条件不能诊治的病人，应当依法采取的措施是 BA.立即抢救B.及时转诊C.继续观察D.提请上级医院派人会诊8、所有局麻药都使血管扩张，而致吸收加快，其原因是A.阻滞了副交感神经节和节后神经纤维B.阻滞感觉神经纤维C.阻滞了交感神经节的节后神经纤维D.阻滞了运动神经纤维E.以上均不是9、拔牙时牙挺应安放于A.远中牙颈部与牙槽骨之间B.近中牙颈部与牙槽骨之间C.颊侧牙颈部与牙槽骨之间D.舌侧牙颈部与牙槽骨之间E.近中相邻牙之牙槽嵴顶10、护士是指 DA.获得普通中等卫生(护士)学校护理专业中等文凭者B.取得《中华人民共和国护士执业证书》者C.护理员D.按《中华人民共和国护士管理办法》规定取得《中华人民共和国护士执业证书》并经过注册的护理专业技术人员11、涎腺炎的主要感染途径是A.血源性B.腺源性C.逆行性D.损伤性E.异物性12、A.可引起瞳孔扩大B.可引起呼吸抑制C.可引起共济失调D.可引起急性心力衰竭E.可引起再生障碍性贫血(1).吗啡【正确答案】 B【答案解析】吗啡为阿片类镇痛药，对呼吸中枢有直接的抑制作用，小于镇痛剂量即可抑制呼吸，使呼吸频率减慢，潮气量降低，每分通气量减少。

化妆品的卫生化学检测方法
重金属检测是为了确保化妆品产品中的重金属元素含量符合卫生标准。

检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。

这些方法以其高灵
敏度、高选择性和高准确性在化妆品行业得到广泛应用。

残留物检测主要是检测化妆品中残留的药物成分、有害物质、添加剂
和污染物等。

常见的检测方法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和紫外-可见分光光度法等。

这些方法通过提取样品中的有机物或无机物，然后以色谱或光谱技术进行分离和鉴定。

挥发性有机物检测主要是检测化妆品产品中的甲醛、甲苯等有害挥发
性有机物。

检测方法包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、气相色谱法（GC）和红外光吸收法等。

这些方法通过灵敏的仪器分析技术，可以快速、准确地检测出化妆品中的有害挥发性有机物。

除了以上几个方面的卫生化学检测外，化妆品还需要进行其他物理性
和理化性的测试，例如颗粒度分析、粘度测定、pH值测定、保质期测试等。

这些测试方法可以帮助生产企业确保化妆品产品的质量和安全性。

总之，化妆品的卫生化学检测是确保化妆品产品质量和安全的重要手段。

各种化学检测方法的应用可以全面、准确地评估化妆品产品的卫生性能，为消费者提供安全、可靠的化妆品产品。

化妆品中微量砷的测定探讨摘要砷及其化合物被认为是致癌物质，长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。

如出现斑点，头发变脆，断裂和脱落，严重者患皮肤癌。

因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质，砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。

因此化妆品中砷的测定是必要的。

关键词化妆品；砷；银盐法；比色法随着经济的发展和生活水平的提高，人们对化妆品的需求量不断增大，近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化，使其使用范围也更加广泛，并且成为日常生活中的必需品。

与此同时，有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多，性质日渐严重，砷及其化合物被认为是致癌物质，长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常.如出现斑点，头发变脆，断裂和脱落，严重者患皮肤癌，砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染.因此化妆品中砷的测定是必要的。

因此，为了减少和避免砷过量，保障人们的身体健康，严格检测化妆品和原料中砷的含量，具有重要意义。

目前，化妆品中砷含量检测最常用的方法是银盐法（仲裁法），本检验法灵敏度高，仪器设备简单，所需试剂无毒并易购得，适合于化妆品中微量砷的测定。

1 应用范围本方法检出限为0.03µg，定量下限为0.1µg，若取1g样品，本方法检出浓度为0.03µg/g，最低定量浓度为0.1µg/g。

2 原理KBH+H--+3H2O→8[H]+K++H3BO3As3++3[H]→AsH36Ag+AsH3+3H2O→6Ag+H3AsO3+6H+黄色溶胶Ag的最大吸收在400nrn处，其颜色强度与砷的量成正比。

其中Sb、Bi、Se等元素用二甲基甲酰胺（DMF）和乙醇胺混合液消除硫化氢可用醋酸铅脱脂棉除去。

3 试剂及配制1）硫酸（1＋1）：取硫酸（3.2）100mL，缓慢加入到100mL水中。

一、目的与要求：1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。

二、原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。

三、试剂与仪器：1、5％溴化汞乙醇溶液2、溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。

使用前取出，使其自然干燥后备用。

3、40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。

另加2颗锡粒于溶液中。

4、10％醋酸铅溶液。

5、醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。

6、醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。

7、无砷锌细粒。

8、浓盐酸。

9、20％碘化钾溶液。

10、10％硝酸镁溶液。

11、氧化镁；12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，并用水稀释至刻度。

此液每毫升含0.1毫克砷。

使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。

13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。

14、1N硫酸溶液。

15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)四、操作方法：1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。

小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。

化妆品中砷测定的能力验证分析摘要：[目的] 对参加化妆品中砷检测能力验证活动进行分析。

[方法] 按照卫生部《化妆品卫生规范》(2007年版)第三部分卫生化学检验方法中砷的氢化物原子荧光光度法检测样品中的砷。

[结果] 2个不同浓度考核样品中砷检测结果均未出现可疑数据，室间Z比分数为-0.71,︱ZB︱<2；室内Z比分数为-0.77,︱ZW︱<2，结果满意。

[结论] 实验室在本次能力验证活动中达到能力验证分析要求。

关键词：化妆品;砷;能力验证;分析Subject Determination of arsenic in cosmetics ability verification analysis Authors Wang Peiqiang,Fang Zhengbin,Cui xiaobo,Huang Chao(Hubei province Yunxian Center for Disease Control and prevention, Hubei Yunxian 442500，China)Abstract [objective]Determination of arsenic in cosmetics capacity verificationanalysis.[Methods]According to the Ministry of health" Hygienic standard forcosmetics" (2007 version ) third part of health chemical test methods of arsenic byHydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry arsenic in samples.[results]Two different concentrations of arsenic in examination sample test results were not appeared suspicious data, room Z score of - 0.71,︱ZB︱<2；Z indoor ratio scores - 0.77,︱ZW︱<2,the result is satisfactory. [Conclusion]Laboratory in this capacity verification activities to achieve competency validation analysis requirements.Key words Cosmetics；Arsenic；Ability verification；Analysis砷是化妆品卫生化学主要监测毒物之一，有严格的限量要求。

执业医师复习要点：化妆品卫生化学标准检验方法砷本标准适用于化妆品中总砷的测定。

本法最低检出量为0.01μg汞，若取 l g样品测定，最低检测浓度为0.01 ppm.本标准采用冷原于吸收分光光度法。

1 方法提要汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具特征吸收。

在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。

样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列比较定量。

2 样品采集2.1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。

2.2 供检样品应严格保持原有的包装状态。

容器不得破损。

2.3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。

2.4 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。

最少对其中室个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数);未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。

3 试剂3.1 去离于水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。

3.2 硝酸(密度1.42g/ml)：优级纯。

3.3 硫酸(密度1.84g/ml)：优级纯。

3.4 盐酸(密度1.19g/ml)：优级纯。

3.5 过氧化氢(30%)：分析纯。

3.6 五氧化二钒：分析纯。

3.7 硫酸(10%)。

3.8 氯化亚锡溶液(20%)：称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250 ml烧杯中，加入20ml浓盐酸(3.4)，加水稀释至100 ml.3.9 重铬酸钾溶液(10%)：称取10g重铬酸钾(分析纯)，溶至100 ml水中。

3.10 重铬酸钾硝酸溶液：取5 m1重铬酸钾溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀释室1000 ml.3.11 汞标准溶液3.11.1 称取0.1354g氯化汞(HgC12，分析纯)置于100ml烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。

化妆品中砷的测定方法化妆品是现代人日常生活中常用的产品之一，然而，有些化妆品中可能含有有害物质，如砷。

砷是一种有毒物质，长期接触或摄入砷可能对人体健康造成严重影响。

因此，对于化妆品中砷的测定方法显得尤为重要。

砷的测定方法主要有化学分析法和仪器分析法两种。

1. 化学分析法化学分析法是一种传统的砷测定方法，它通过一系列化学反应来确定样品中砷的含量。

常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧光光谱法等。

原子吸收光谱法是一种常用的砷测定方法，它利用砷原子对特定波长的光的吸收来测定砷的含量。

该方法的优点是灵敏度高，测定范围广，但需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。

电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的砷测定方法，它利用质谱仪测定样品中砷的质量信号来确定砷的含量。

该方法的优点是灵敏度高，测定速度快，但同样需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。

荧光光谱法是一种快速、简便的砷测定方法，它利用砷与特定试剂反应产生荧光物质，并通过测定荧光强度来确定砷的含量。

该方法的优点是操作简单，灵敏度高，但测定范围有限。

2. 仪器分析法仪器分析法是一种现代化的砷测定方法，它利用先进的仪器设备和技术来测定样品中砷的含量。

常用的仪器分析方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。

气相色谱法是一种常用的砷测定方法，它利用气相色谱仪分离和检测样品中的砷化合物。

该方法的优点是分离效果好，灵敏度高，但对仪器设备和操作技术要求较高。

液相色谱法是一种常用的砷测定方法，它利用液相色谱仪分离和检测样品中的砷化合物。

该方法的优点是操作简单，灵敏度高，但需要使用昂贵的仪器设备。

质谱法是一种高灵敏度的砷测定方法，它利用质谱仪测定样品中砷的质量信号来确定砷的含量。

该方法的优点是灵敏度高，测定速度快，但同样需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。

化学分析法和仪器分析法是常用的化妆品中砷的测定方法。

化学分析法适用于一般实验室条件下的砷测定，而仪器分析法适用于需要高灵敏度和准确性的砷测定。

砷砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法。

前法具有较好的准确度和精密度。

后法比较简便，是一种半定量分析方法。

一、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总砷的含量。

1.2 钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但饮水中正常存在的量不产生干扰。

水中锑的含量超过0.1mg/L时对测定有干扰。

用本法测定的水样，不宜用硝酸保存。

1.3 本法最低检测量为0.5μg砷。

若取50ml水样测定，最低检测浓度为0.01mg/L。

2、原理锌与酸作用产生新生态氢。

在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价。

三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。

通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用。

生成棕红色的胶态银，比色定量。

3、仪器3.1 砷化氢发生器3.2 分光光度计。

4、试剂4.1 1.00mg/ ml砷标准贮备溶液：称取0.6600g以105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3），溶于5ml 20%氢氧化钠溶液中。

用酚酞作指示剂，以1mol/L硫酸溶液中和到中性后，再加入15ml1mol/L硫酸溶液，加纯水定容500ml。

此溶液1.00ml含1.00mg砷。

4.2 1.00μg/ml砷标准溶液：吸取砷标准贮备液10.00ml，置于容量瓶中，加纯水定容至100ml，混匀。

临用时吸取此溶液10.00ml，置于1000ml容量瓶中，加纯水定容，混匀。

此溶液1.00ml含1.00μg砷。

4.3 1+1硫酸溶液。

4.4 15%碘化钾溶液：称取15g碘化钾（KI），溶于纯水中并稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

4.5 40%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCI2·2H2O），溶于40ml浓盐酸中，并加纯水稀释至100ml，投入数粒金属锡粒。

4.6 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中，2h后取出，让其自然干燥。

1、用人单位应采取下列职业病防治管理措施，除了 DA.制定职业病防治计划和实施方案B.建立、健全职业卫生管理制度和操作规程C.建立、健全工作场所职业病危害因素监测及评价制度D.只聘请临时工2、某男青年婚前医学检查时发现患有梅毒。

该青年对这一诊断结论有异议时，可以 DA.要求婚姻登记部门裁定B.要求婚姻登记部门重新检查C.申请行政复议D.申请医学技术鉴定3、A.地方性砷中毒B.铊中毒C.地方性氟病D.痛痛病E.地方性克汀病(1).以皮肤损害为显著特点的生物地球化学性疾病为【正确答案】 A【答案解析】第4题慢性砷中毒特异体征为皮肤损害，早期可出现弥漫性褐色、灰黑色斑点条纹;皮肤“色素沉着”与“色素缺失”多同时出现在躯干部位，以腹部(花肚皮)、背部为主。

皮肤角化、皲裂以手掌、脚跖部为主。

四肢及臀部皮肤角化，可形成角化斑、赘状物。

皮肤角化、皲裂处易形成溃疡，合并感染，甚至演变为皮肤癌。

(2).胚胎期和婴儿发育早期机体严重碘缺乏可引起【正确答案】 E【答案解析】第5题地方性克汀病是由于胚胎期和婴儿发育早期严重的碘缺乏，从而导致的一种比较严重的碘缺乏病的表现形式。

表现为：患者生后即有不同程度的智力低下、体格矮小、听力障碍、神经运动障碍和甲状腺功能低下，伴有甲状腺肿。

(3).引起居民以斑釉齿和骨骼损害为特征的患病率显著增高的是【正确答案】 C【答案解析】第6题居民斑釉牙和骨骼损伤是较为典型的慢性氟中毒表现。

地方性氟中毒是由于一定地区的环境中氟元素过多，从而致生活在该环境中的居民经饮水、食物和空气等途径长期摄人过量氟所引起的以氟骨症和氟斑牙为主要特征的一种慢性全身性疾病。

4、5mm，针距1mm B.距创缘1mm，针距2mmC.距创缘5、急性冠周炎的局部治疗应首先采用A.切开引流B.龈袋冲洗上药C.银袋切除D.龈袋刮治E.龈袋烧灼6、5℃，血压80/60mmHg，脉搏94次/分。

(1).对该患者做进一步体检时最可能发现的体征是A.脑膜刺激征B.球结膜充血，皮肤出血点C.皮肤黄染，肝、脾肿大D.腓肠肌压痛E.腹部压痛及反跳痛【正确答案】 B【答案解析】根据病人的表现可以判断此病人患有流行性出血热，且为低血压休克期。

美白化妆品中汞、砷、铅的测定1、汞的测定: 冷原子吸收法1.方法提要汞蒸气对波长253.7nm 的紫外光具特征吸收。

在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。

样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。

本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01 μg 和0.04 μg ，若取1g 样品测定，检出浓度为 0.01μg/g，最低定量浓度为0.04 μg/g。

2 试剂2.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL ），优级纯。

2.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL ），优级纯。

2.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL ），优级纯。

2.4 过氧化氢[ω（H2 O2 ）＝30％]。

2.5 五氧化二钒。

2.6 硫酸[（H2 SO4 ）＝10％]：取硫酸（2.2）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。

2.7 盐酸羟胺溶液（120g/L ）：取盐酸羟胺 12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL 水中。

2.8 氯化亚锡溶液（200g/L ）：称取氯化亚锡 20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（2.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。

2.9 重铬酸钾溶液（100g/L ）：称取重铬酸钾 10g，溶于100mL 水中。

2.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（2.9）5mL ，加入硝酸（2.1）50mL，用水稀释至1L。

2.11 辛醇。

2.12 汞标准溶液2.12.1汞标准溶液[ ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2 ）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）溶解。

移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。

2.12.2汞标准溶液[ ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（2.12.1 ）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10 ）稀释至刻度。

化妆品中含砷量测定样品消化方法的改进
陈春祝
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】1992(0)3
【摘要】下乙氨基二硫代甲酸银比色法(下简称 DDC—Ag比色法)测定化妆品中砷的含量,样品消化常用硝酸—硫酸湿式消解法。

据现行的标准检验法操作,样品的预处理需数小时,既费时又耗电。

试验如下改进的方法,大大缩短了消解时间,操作简单,实验室易采用。

一、操作步骤:1.样品前处理:若含有乙醇等溶剂的化妆品,应顶先将溶剂挥发(不得干涸)。

称取1.00～2.00g 经充分混匀的化妆品试样,同时作试剂空白。

置于250ml
【总页数】1页(P193-193)
【关键词】消解时间;含砷量;试剂空白;比色法;湿式消解法;乙氨基;消化方法;前处理;消解过程;草酸溶液
【作者】陈春祝
【作者单位】泉州市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.改进高氯酸消化HG／AAS测定煤和环境及生物样品中砷和硒 [J], 黄卓尔
2.测定消毒剂含砷量样品消解方法的改进 [J], 陈春祝
3.生物样品中含砷量测定—石墨炉原子法 [J], 张敬华;张志峰;张联合;罗定强;席小平;尚宁宽
4.保健食品含砷量测定样品预处理方法探讨 [J], 陈春祝;赖晓红;胡桂莲
5.化妆品含砷量的测定——样品消化方法的改进 [J], 陈春祝
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此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。

一、银盐法1. 原理样品经消化后, 以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷, 然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢, 经银盐溶液吸收后, 形成红色胶态物, 在 510nm 处比色,与标准系列比较定量。

最低检出量为 0.2mg/kg。

2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996 ,适用于各类食品中总砷的测定。

3. 试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。

(1 硝酸。

(2 硫酸。

(3 盐酸。

(4 硝酸+高氯酸混合液 (4+1 :量取 80ml 硝酸,加 20ml 高氯酸,混匀。

(5 硝酸镁溶液 (150g/L:称取 15g 硝酸镁〖 Mg(NO32·6H2O 〗溶于水中,并稀释至 100ml 。

(6 氧化镁。

(7 碘化钾溶液 (150g/L:称取 15g 碘化钾溶于水中,并稀释至 100ml ,储于棕色瓶中。

(8 酸性氯化亚锡溶液:称取 40.0g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O ,加盐酸溶解并稀释至100.0ml ,加入数颗金属锡粒。

**氯化亚锡(SnCl2又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O 的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。

氯化亚锡试剂不稳定, 在空气中被氧化成不溶性氯氧化物, 失去还原作用, 为了保持试剂具有稳定的还原性, 在配制时, 加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液, 并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。

氯化亚锡在本实验的作用为将 As5+还原为 As3+; 在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。

(9盐酸溶液 (1+1 :量取 50ml 盐酸,小心倒入 50ml 水中,混匀。

(10乙酸铅溶液 (100g/L。

(11乙酸铅棉花:用 100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后, 压除多余溶液,并使疏松,在 100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。