GC-YL-10320薤白检验操作规程

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2020版药典远志(制)检验操作规程

远志（制）检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】本品形如远志段，表面黄棕色。

味微甜。

2【鉴别】2.1 鉴别(1)2.1.1试剂：盐酸、无水乙醇、氯仿、醋酸乙酯、甲苯、甲酸。

硫酸、2.1.2 仪器与用具：电子天平(1/100)、水浴锅、离心器、烘箱。

量筒、分液漏斗、离心管、展开缸、硅胶G薄层板。

2.1.3 操作步骤：取本品粉末0.5g, 加70%乙醇5ml, 超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取远志对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μ1, 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸－水(55 : 13 : 13) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.2鉴别(2)2.2.1试剂：三氯甲烷、甲醇、10%硫酸乙醇溶液2.2.2仪器与用具：烘箱、展开缸等2.2.3操作步骤：取细叶远志皂苷〔含量测定〕项下的供试品溶液20μl和对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(6：3：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3【检查】3.1酸不溶性灰分不得少于3.0%。

3.2水分照水分测定法测定，不得过12.0%。

3.3总灰分不得少于6.0%。

3.4黄曲霉素照真菌毒素测定法（通则2351) 测定。

本品每1000g 含黄曲霉毒素B1不得过5μg, 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过lOμg 。

3.5杂质不得过3%。

3.6二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/g。

3.7禁用农药：按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。

2、半成品检验标准操作规程(修改后)

广西德联制药有限公司半成品检验标准操作规程一、范围：本规程规定了百柏搽剂半成品清膏的检验方法和操作要求。

二、程序：含醇量取样品10ml至50ml烧杯中，轻轻用手扇动，嗅无醇味为符合规定，有乙醇味为不符合规定。

广西德联制药有限公司半成品检验标准操作规程一、范围：本规程规定了百柏搽剂半成品稠膏的检验方法和操作要求。

二、引用标准：《中国药典》2010年版一部三、程序：相对密度具体操作同检验操作规程SOP-QC-6110-0165℃下检验，结果在1.22～1.28之间为符合规定，否则为不符合规定。

广西德联制药有限公司半成品检验标准操作规程一、范围：本规程规定了百柏搽剂半成品待灌装液的检验方法和操作要求。

二、引用标准：《中国药典》2010年版一部WS-5409（B-0409）-2002（试行）三、程序：1、鉴别①主要仪器与用具量筒分液漏斗容量瓶蒸发皿硅胶G 薄层板展开缸分析天平水浴锅毛细管烘箱②试剂石油醚（60～90℃）乙酸乙酯③对照品冰片对照品④操作方法供试品配的配制取本品5ml，置分液漏斗中，加石油醚（60～90℃）5ml，振摇数分钟，分取石油醚溶液，浓缩至约 1ml，作为供试品溶液。

对照品溶液的配制称取冰片对照品适量，加石油醚（60～90℃）制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

点样用毛细管吸取供试品溶液10µl，对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上。

广西德联制药有限公司半成品检验标准操作规程展开剂的配制量取石油醚（60～90℃）8.5 ml，乙酸乙酯1.5 ml，混合均匀，即得。

展开将点好样的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点1.0～1.5㎝为宜,密闭，待展开约为10㎝后取出，晾干。

显色剂的配制 5%香草醛硫酸溶液取香草醛硫5g,加硫酸100ml，使溶解，即得。

显色在薄层板上喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

结果与判定供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，具此特征为检出冰片,否则为未检出冰片。

01004白蔹检验操作规程

目的：建立败酱的检验操作规程。

范围：适用于败酱的检验。

责任者：饮片质量管理部对本规程的实施负责。

内容：1 品名败酱2 编码 YL 030033 检验依据山东省中药材4 检验项目4.1 性状本品黄花败酱全长50-100cm。

根茎呈圆柱形，多向一侧弯曲，直径0.3-1cm，表面暗棕色至紫棕色。

有节，节间长不超过2cm，节上有细节。

茎圆柱形，直径0.2-0.8cm；表面黄绿色至黄棕色，节明显，常有倒生粗毛；质脆，断面中部有髓或呈细小空洞。

叶对生，叶片薄，多卷缩或破碎，完整者展平后呈羽状深裂至全裂，有5-11裂片，先端裂片较大，长椭圆形或卵形，两侧裂片狭椭圆形至条形，边缘有粗锯齿，上表面深绿色或黄棕色，下表面色较浅，两面疏生白毛，叶柄短或近无柄，基部略抱茎，茎上部叶较小，常三裂裂片狭长，有的枝端带有伞房状聚伞圆锥花序，花黄色。

气特异，味微苦。

4.2 鉴别4.2.1 仪器设备显微镜、电子天平、水浴锅、粉碎机、三用紫外仪、烘箱、吹风机4.2.2 玻璃仪器量筒、漏斗、蒸发皿、移液管、载玻片、盖玻片、容量瓶、分液漏斗、烧杯、玻璃棒4.2.3 试剂与试液 1%氢氧化钠、水合氯醛试液、4.2.4 操作方法4.2.4.1 黄花败酱上表皮细胞表面有角质线纹，垂周壁略弯曲。

气孔不定式。

非腺毛多存在与叶缘及叶脉，单细胞，长200-1250µl，壁厚表面有细小颗粒状突起，腺毛多存在于下表皮，头部4个细胞，近球形，直径25-40µl；柄短，单细胞。

海绵组织含草酸钙簇晶，直径约30µl。

白花败酱非腺毛长约至550µl，壁较薄，无草酸钙簇晶。

4.2.4.2取本品的粗粉0.5g，加水10ml，置水浴上加热10分钟，滤过。

滤液置带塞试管中，强力振摇1分钟，产生持久性泡沫，10分钟内不消失。

4.2.4.3取鉴别（2）项下滤液，点于滤纸上，干后，置紫外灯（365nm）下观察，显浅紫蓝色荧光，再加1%氢氧化钠溶液一滴，则显绿黄色荧光。

GC-YL-10110山慈菇检验操作规程

计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：毛慈菇最外层为一层扁平的表皮细胞，其内有2～3列细胞，壁稍厚，浅黄色，再向内为大的类圆形薄壁细胞，含黏液质，并含有淀粉粒。近表皮处的薄壁细胞中含有草酸钙针晶束，长70～150μm。维管束散在，外韧型。作规程
编号：TS-GC-YL-10110-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020 年月日
目的：规范山慈菇原药材检验操作
范围：山慈菇原药材检验
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
分发部门：质量部、化验室、生产部

GC-YL-10380仙茅检验操作规程

（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末2g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取仙茅对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取仙茅昔对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl，对照品溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲酸（5:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过2.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
对照品溶液的制备取仙茅苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含70µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

YL-11020黄芪原料检验操作规程

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器与试剂：2%硝酸溶液、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、电热板、消解罐、石墨炉原子化器等。
1.铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

GC-YL-11200明党参检验操作规程

（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末1g，加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加酸性稀乙醇（用稀盐酸调节pH值至2～3）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取明党参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，二次展开，第一次展至5cm，第二次展至10cm，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈细长圆柱形、长纺锤形或不规则条块，长6～20cm，直径0.5～2cm。表面黄白色或淡棕色，光滑或有纵沟纹和须根痕，有的具红棕色斑点。质硬而脆，断面角质样，皮部较薄，黄白色，有的易与木部剥离，木部类白色。气微，味淡。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：木栓层有时残存，为多列扁平的木栓细胞。栓内层窄，有少数分泌道散在。韧皮部宽广，分泌道多数，由5～7个分泌细胞围绕而成，内含黄色分泌物。形成层成环。木质部导管单个散在或2～5个相聚，放射状排列。初生木质部二原型。薄壁细胞中含大量糊化淀粉粒团块。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。

2020版《中国药典》氰化物检验操作规程

2020版《中国药典》氰化物检验操作规程一、目的：氰化物检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品氰化物的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、第一法：1.1仪器装备：照砷盐检查法（见EKSOP-QC7019 砷盐检验操作规程）项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气管C中不装醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸(临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）1.2检查法：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A 瓶中，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。

取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。

2、第二法：2.1仪器装置：如图所示。

A为200ml具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯，其口径大小应能置于A瓶中。

2.2标准氰化钾溶液的制备：取氰化钾25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

临用前，精密量取5ml, 置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml 相当于2μg的CN)。

本液须临用前配制。

2.3检査法:除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml,摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液lml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在500nm的波长处测定吸光度，与该品种项下规定的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所得的吸光度相比较，不得更大。

白芍检验操作规程

白芍检验操作规程1.适用范围：适用于白芍进厂检验。

2.职责检验员：严格按检验操作规程进行检验。

QC主管：监督检查执行情况。

3.性状：取本品观察。

3.1.原药材本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5~18cm，直径1~2.5cm。

表面类白色或淡红棕色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。

质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明显，射线放射状。

气微，味微苦、酸。

3.2.白芍片本品为圆形薄片，厚1～2mm。

切面类白色或淡棕红色，有环纹及放射状纹理，味微苦、酸。

4.鉴别4.1.粉末特征：照《药材显微鉴别法操作规程》（WA1302·025）粉末制片。

本品粉末黄白色。

糊化淀粉团块甚多。

草酸钙簇晶直径11~35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。

具缘纹孔及网纹导管直径20~65μm。

纤维长梭形，直径15~40μm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。

4.2.取本品粉末5g，加乙醚50ml，加热回流10分钟，滤过。

取滤液10ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸4~5滴，先显黄色，渐变成红色、紫色，最后呈绿色。

4.3.薄层鉴别4.3.1.仪器器皿：具塞三角瓶、水浴锅、分析天平、层析缸、硅胶G薄层板、试剂瓶。

4.3.2.试剂：乙醇、氯仿、醋酸乙酯、甲醇、甲酸、香草醛、浓硫酸。

5%香草醛硫酸溶液：称取5g香草醛，加入浓硫酸使溶解成100ml，即得。

氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）展开剂：量取氯仿40ml、醋酸乙酯5ml、甲醇10ml、甲酸0.2ml于试剂瓶中，摇匀，即得。

4.3.3.试验原理：薄层色谱法（WA1302·009）。

4.3.4.操作方法4.3.4.1.供试品溶液的制备取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

4.3.4.2.对照品溶液的制备取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。

GC-YL-10460白蔹检验操作规程

【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末淡红棕色。淀粉粒单粒，长圆形、长卵形、肾形或不规则形，直径3～13µm，脐点不明显；复粒少数。草酸钙针晶长86～169µm，散在或成束存在于黏液细胞中。草酸钙簇晶直径25～78µm，棱角宽大。具缘纹孔导管，直径35～60µm。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取白蔹对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。

GC-YL-10390白及检验操作规程

f-------------------------稀释体积。
【检查】
水分不得过15.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过5.0％（通则2302）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22:78）为流动相，检测波长为223nmo理论板数按1，4-二［4-（葡萄糖氧）节基］-2-异丁基苹果酸酯峰计算应不低于2000.

薤白生产工艺规程

xxxxxxxxx有限公司生产工艺规程1 目的：建立薤白生产工艺规程，用于指导现场生产。

2 范围：薤白生产过程。

3 职责：生产部、生产车间、质保部。

4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。

5 产品概述：5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：薤白5.1.2规格：统5.1.3性状：小根蒜：呈不规则卵圆形，高0. 5〜1. 5cm ，直径0. 5 〜 1. 8cm 。

表面黄白色或淡黄棕色，皱缩，半透明，有类白色膜质鳞片包被，底部有突起的鳞茎盘。

质硬，角质样。

有蒜臭，味微辣。

薤白：呈略扁的长卵形，高1〜3cm，直径0.3 〜1.2cm 。

表面淡黄棕色或棕褐色，具浅纵皱纹。

质较软，断面可见鳞叶2 〜 3 层。

嚼之粘牙。

5.1.4企业内部代码：5.1.5性味与归经：辛、苦，温。

归心、肺、胃、大肠经。

5.1.6功能与主治：通阳散结，行气导滞。

用于胸痹心痛，脘腹痞满胀痛，泻痢后重。

5.1.7 用法与用量：5～10g。

5.1.8 贮藏：置干燥处，防蛀。

5.1.9 包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；10g/罐；20g/罐；30g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；25kg/袋；30 kg/袋；50 kg/袋。

5.1.10 贮存期限：36个月5.2生产批量：5~10000kg。

5.3辅料：无5.4生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 薤白生产工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取薤白原料。

6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。

6.2.2净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。

将净薤白置净料袋或周转箱。

GC-YL-10100山柰检验操作规程

【检查】
水分不得过15.0%（通则0832第四法）。
仪器：甲苯法仪器装置、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末0.25g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（18:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
方法：取本品约5mm的短段适量，称定重量（准确至0.O1g），置烧瓶中，每100g供试品加水600ml，与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约3小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）

GC-YL-10330石菖蒲检验操作规程

测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：表皮细胞外壁增厚，棕色，有的含红棕色物。皮层宽广，散有纤维束和叶迹维管束；叶迹维管束外韧型，维管束鞘纤维成环，木化；内皮层明显。中柱维管束周木型及外韧型，维管束鞘纤维较少。纤维束和维管束稍纤维周围细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维。薄壁组织中散有类圆形油细胞；并含淀粉粒。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第四法）。
仪方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。

GC-YL-30410麻黄原料检验操作规程

C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
仪器与试剂：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚；稀盐酸等。
方法：取本品粉末2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.1.1

薤白微量元素的测定

薤白微量元素的测定吴素珍李加林李银保【摘要】目的运用火焰原子吸收光谱法测定薤白中Fe，Cu，Zn，Mn，Ca，Mg 6种微量元素的含量。

方式用浓硝酸微波消解样品，采纳标准曲线法测定。

结果所测定的薤白中含有丰硕的人体必需微量元素，采纳此方式回收率在%～%之间，相对标准误差（RSD）小于 4%。

结论该方式简单、准确，结果令人中意。

【关键词】微波消解火焰原子吸收光谱法微量元素薤白Abstract:ObjectiveTo determine the contents of six trace elements by flame atomic absorption spectroscopy including Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg in bulb and root of Allium macrostemon. MethodsThe sample was diluted by microwave with HNO3, and the contents were determined by calibration curve method. ResultsThe results showed that the Allium macrostemon contains rich trace elements which is necessary for people. The recovery was in the range of %～% and the RSD was less than 4%.ConclusionThe method is simple, accuarate and satisfactory.Key words:Microwave digestion； Flame atomic absorption spectrometry； Trace elements； Allium macrostemon薤白(Allium macrostemon)，又名小根蒜、野蒜，为百合科葱属连年生草本植物。

聚氯乙烯固体药用硬片检验操作规程

目的：为检验聚氯乙烯固体药用硬片规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围：适用于聚氯乙烯固体药用硬片的检验。

职责：检验室主任、检验员规程：1．外观：取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应无色透明、均匀一致，不允许有凹凸发皱、油污、异物、穿孔、杂质。

每100㎝2中，1.3mm及1.3mm以下的晶点，不得过3颗，不得有1.3mm以上的晶点。

2．鉴别2.1 红外光谱取本品适量，采用内表面反射法，照分光光度法（SOP-QC-302-00）测定，应与对照图谱基本一致。

2.2 密度取本品2g，精密称定（Wa）。

再置水中，精密称定(Ws)。

按公式计算：Wa——————×d （水的密度）Wa – Ws本品的密度应为1.35～1.45（g/㎝3）。

3．检查（分割成长6㎝、宽0.3cm 3.1 溶出物试验取本品适量，分别取本品内表面积为300㎝2，的小片），用适量水清洗，一份置500ml具塞锥形瓶中，加水200ml，密封，置高压蒸汽灭菌器内，121℃±2℃加热30分钟取出，放冷至室温；另二份分别置具塞锥形瓶中，加65%乙醇（70℃±2℃）、正已烷（58℃±2℃）200ml浸泡2小时后取出，放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液，以同批水、65%乙醇、正已烷为空白剂备用。

3.1.1 澄清度取水浸液20ml，置50ml纳氏比色管中，照溶液澄清度检查法（SOP-QC-329-00）测定，溶液应澄清。

3.1.2 重金属精密量取水浸液20ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（SOP-QC-322-00），不得过百万分之一。

3.1.3 易氧化物精密量取水浸液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml 与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.001mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过1.5ml。

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计算公式：
X=
式中：v代表检测水量的体积
M代表供试品重量
总灰分不得过5.0％（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
原料检验操作规程
题目：薤白检验操作规程
编号：TS-GC-YL-10320-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020 年月日
目的：规范薤白原药材检验操作
范围：薤白原药材检验
分发部门：质量部、化验室、生产部
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
计算公式：
水溶性浸出物% =××100%
式中：
W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。
W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（源自）。【检查】水分不得过12.0%（通则0832第四法）。
仪器：甲苯法仪器装置、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
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正文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
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4.1.2
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4.2
4.2.1
4.2.2
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4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：本品呈不规则卵圆形，高 0.5～1.5cm，直径0.5～1.8cm。表面黄白色或淡黄棕色，皱缩，半透明，有类白色膜质鳞片包被，底部有突起的鳞茎盘。质硬，角质样。有蒜臭，味微辣。
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品（1）小根蒜粉末黄白色。较老的鳞叶外表皮细胞，细胞壁稍连珠状增厚。鳞叶内表皮细胞呈类长方形，长68～197μm，宽29～76μm，细胞排列紧密。草酸钙柱晶多见，长（7）～17～29μm。气孔少见，多为不定式，副卫细胞4个。螺纹导管直径12～17μm。
薤鳞叶外表皮细胞，细胞壁无明显增厚。鳞叶内表皮细胞较大，长258～668μm。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末4g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薤白对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙脂（10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。