最新药物分析重点思考题
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(十四)1.三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么?答:⑴物质对光的吸收具有加和性;⑵杂质的无关吸收在310~ 340 nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度减小。
2.用三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量时,三点波长选择的原则是什么?第一法和第二法有何不同?答:三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处(即λ1);其他两点选择在λ1的两侧各选一点(λ2和λ3)。
(1)等波长差法:使λ3-λ1=λ1-λ2.Chp2010规定,测定维生素A醋酸酯时,λ1=328nm; λ2 =316nm; λ3=340nm,△λ=12nm.(2)等吸收比法:使Aλ2=A λ3=6/7A λ1.Chp2010规定,测定维生素A醇时,λ1=325nm; λ2 =310nm; λ3=334nm。
3.Chp收载的两种测定维生素A的方法:★第一法(等波长差法)(适用于酯式维生素A的测定)★第二法(等吸收比法)(适用于维生素A醇的测定)。
4.测定维生素A含量的基本步骤:第一步:选择A (A328 或A328(校正后))第二步:求百分吸光系数。
第三步:求效价效价(IU/g)(样)=百分吸光系数*换算因数。
第四步:求标示量的百分含量。
5.维生素C的性质:⑴溶解性水中易溶,水溶液呈酸性。
在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
⑵酸性:烯二醇结构—酸性。
▲C3-OH,pKa=4.17(共轭效应) ▲C2-OH,pKa=11.57(邻位羰基) 。
一元酸.能与NaHCO3作用生成钠盐。
⑶旋光性:维生素C分子中具有2个手性C原子,具有4种光学异构体。
其中生理活性最强的是L(+)-抗坏血酸。
⑷还原性:烯二醇基具极强的还原性,易被氧化为二酮基而成为去氢抗坏血酸,加氢又可被还原为抗坏血酸。
⑸水解性维生素C因双使内酯环变得较稳定,和碳酸钠作用可生成单钠盐,不致发生水解。
但在强碱中,内酯环可水解,生成酮酸盐⑹具有糖的性质:VC结构类似糖结构,Molish试验。
⽣物药物分析思考题1.⽣物药物的特点?p71)相对分⼦质量的测定2)⽣物活性检查3)安全性检查4)效价测定5)⽣化法确证结构2.⽣物制品的质量检定包括哪些⽅⾯?p14⽣物制品的检定⼀般分理化检定、安全检定、效⼒检定三个⽅⾯3.⽣物药物常⽤的定量⽅法有哪些?p171)酶法2)电泳法3)理化测定法4)⽣物检定法4.什么是电泳?如何对其分类,分别有哪些?p94电泳是指带电粒⼦在电场中向与⾃⾝带相反电荷的电极移动的现象。
按⽀持物,可分纸电泳,醋酸纤维素薄膜电泳,淀粉凝胶电泳,琼脂糖凝胶电泳及聚丙烯酰胺凝胶电泳等。
按凝胶形状分有⽔平平板电泳、圆盘柱状电泳及垂直平板电泳。
5.影响电泳迁移率的因素包括?p951)带电颗粒的性质2)电场强度3)溶液的ph值4)溶液的离⼦强度5)电渗作⽤6.⾎清蛋⽩常⽤什么电泳技术分离?核酸常⽤什么电泳技术分离?p99⾎清蛋⽩常⽤醋酸纤维素薄膜电泳技术分离,核酸常⽤琼脂糖凝胶电泳技术分离7.为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应⽤最⼴泛的凝胶电泳技术?p1001)聚丙烯酰胺聚合物分⼦中可解离的基因很少,因⽽电渗作⽤⼩,对样品的吸附作⽤很⼩,容易制备,并可再⽣吸收。
2)凝胶的孔径可以按需要控制其⼤⼩,因⽽具有可拉的分⼦筛效应,可以根据要分离物质分⼦的⼤⼩,选择适合的凝胶成分,使之既有适宜的空隙度,⼜有⽐较好的机械性质。
3)在⼀定浓度范围聚丙烯暗暗对热稳定。
凝胶⼏乎⽆⾊透明,因⽽电涌结果易观察,可⽤检测仪直接测定。
4)丙烯酰胺是⽐较纯的化合物,可以精制,减少污染。
5)聚丙烯酰胺凝胶在280n波长处没有吸收,利于样品蛋⽩电泳后的扫描检测。
8.SDS-PAGE电泳⽤于测定?其中SDS的作⽤是什么?p102SDS-PAGE电泳⽤于测定蛋⽩质的分⼦量。
SDS的作⽤是使蛋⽩质所带的负电荷远远超过天然蛋⽩分⼦的净电荷,消除了不同蛋⽩分⼦的电荷效应。
9.核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素?p98核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于琼脂糖浓度、核酸分⼦的⼤⼩、核酸分⼦的形状三个因素10.DNA分⼦在琼脂糖凝胶中泳动时,有什么效应与什么效应?DNA分⼦在琼脂糖凝胶中泳动时,有电荷效应与分⼦筛效应11.聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳,其定义和区别分别是什么?p102 & web12.什么是分⼦筛效应?p95分⼦筛效应:分⼦量或分⼦⼤⼩和形状不同的蛋⽩质通过⼀定的孔径分离胶时,受阻滞的程度不同⽽表现出不同的迁移率,这就是分⼦筛效应。
药物分析实验思考题参考答案实验一 甲硝唑片溶出度的测定-----------------------------------------------------------------------------------------------1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量-----------------------------------------2 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量-----------------------------------------------------------------------------------3 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定--------------------------------------------------------------------------------------4 实验六 阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别-------------------------------------------------4 实验七 薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量-----------------------------------------------------------------------------5 实验八维生素B1注射液的含量测定------------------------------------------------------------------------------------------5 实验九 荧光分光光度法测定维生素B2片的含量-------------------------------------------------------------------------6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量--------------------------------------------------------------------------------------6实验一 甲硝唑片溶出度的测定1. 何为溶出度?哪些类型药物需做溶出度实验?溶出度:是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
(习题一)药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题1. 药物鉴别的意义是什么?药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些?2.什么是一般鉴别试验?什么是特殊鉴别试验?举例说明。
3.如何利用色谱法来鉴别药物?4.什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验?其意义何在?5.试述杂质检查的意义、来源?6.什么叫限度检查?杂质限量如何计算?7.何谓特殊杂质?何谓一般杂质?分别举例说明?8.试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。
9.什么叫恒重?恒重操作要注意哪些问题?10.氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取相当于氯化钠0.45g的注射液,蒸发至约20mL,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL,依法检查,含重金属不得过千万分之三。
问:(1)应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少毫升?(2)若以氯化钠计,在该测定条件下,重金属的限量是多少?二、选择题1.下列叙述中不正确的说法是(B )A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响2.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm,表示(E )A. 药物中杂质的重量是1.0μgB. 在检查中用了1.0g供试品,检出了1.0μgC. 在检查中用了2.0g供试品,检出了2.0μgD. 在检查中用了3.0g供试品,检出了3.0μgE. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它(D )A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性4.微孔滤膜法是用来检查(C )A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物5.干燥失重主要检查药物中的(D )A. 硫酸灰分B. 灰分C. 易碳化物D. 水分及其他挥发性成分E. 结晶水6.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL),浓度为C(g/mL),则该药品的杂质限量是(C )A. W/(C.V)ⅹ100%B. C.V.Wⅹ100%C. V.C/Wⅹ100%D. C.W/Vⅹ100%E. V.W/Cⅹ100%(习题二)制剂分析一、练习思考题1.药物制剂分析有何特点?2.含量均匀度的含义是什么?什么情况下要进行含量均匀度测定?3.什么叫标示量?制剂的含量限度表示方法有哪几种类型?4.中药制剂的常用鉴别试验有哪些?5.生化药物的特点是什么?6.精密量取维生素C注射液4mL(相当于维生素C 0.2g),加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并持续30s不褪。
答:盐溶:蛋白质在第离子强度的介质中表现为溶解,盐析:蛋白质在高离子强度介质中表现为盐析。
常用盐为硫酸铵,原因:高盐吸水,夺取水相*常用于蛋白质沉淀的方法有哪些?答:盐析法、PEG沉淀法、等电点沉淀法、有机溶剂沉淀法、热处理沉淀法*色谱法纯化蛋白质常用哪些类型?分别根据什么原理进行分离?答:排阻色谱、离子交换色谱、亲和色谱、疏水色谱、经典的吸附色谱等。
原理上述有写*什么是密度梯度离心?答:密度梯度离心:一种在连续或者不连续的密度梯度介质中,将物质进行离心的方法。
(装载密度梯度介质,梯度介质有足够大的溶解度,常用介质:蔗糖密度梯度系统,制备:梯度混合器,层层铺垫,介质的最大密度比沉降样品的最小密度小。
,适用于大小有别而密度相似的样品)*什么是透析?主要用途是什么?答:透析:样品装入由半透膜制成的透析袋,透析膜允许容积小分子的溶质通过,而大分子则载留在袋内。
用途:透析的主要用途是从生物大分子样品中除去盐类或其它小分子物质。
透析法也可以用来除去与生物大分子结合较弱的小分子或离子,如金属离子及酶的辅助因子NAD,FAD等*蛋白质的定量方法有哪些?答:1光谱法(紫外吸收光谱法)2化学法(凯氏定氮法测有机物含氮量经典方法,双缩脲法,福林-酚法,染料结合方法)*什么是凯氏定氮法?试分析出现奶粉事件的原因以及改进办法?答:凯氏定氮法:测定化合物或者混合物中的总氮量的一种方法(方法:消化 用浓硫酸将蛋白质消化为硫酸铵;(耗时),蒸馏 用碱性溶液碱化消化液并蒸馏挥发;吸收 用酸性溶液(硼酸)吸收气态氨(使[H+] ),滴定 用已标定的无机酸滴(使[H+] 恢复),计算总氮量)。
奶粉事件的原因:有毒奶粉中主要是过多添加了三聚氰胺,而奶粉中常常需要测定食品的蛋白质含量,由于直接测量蛋白质技术上比较复杂,所以常用凯氏定氮法的方法,通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。
由于三聚氰胺与蛋白质相比含有更多的氮原子,所以在一些事件中被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。
东南大学制药工程专业-药物分析思考题(范文)第一篇:东南大学制药工程专业-药物分析思考题(范文)1.药品质量标准分析方法验证的目的和内容。
目的:证明采用的方法适合于相应检查要求,在建立药品质量标准时分析方法要验证;药品生产工艺变更、制剂组分改变、原分析方法修订时,质量准备分析方法也需要验证此亦为方法再验证。
内容:重复性、中间精密度、重现性2.药物鉴别实验所要求的效能指标是什么?准确度,精密度:重复性、中间精密度、重现性,专属性,检测限,定量限,线性,范围和耐用性;3.亚硝酸钠滴定法指示终点的方法有哪些?CP采用哪些?有电位法、永停滴定法、外指示剂法、内指示剂法。
永停滴定法,CP有亚硝酸钠,溴化钾,盐酸;4.用化学方法区别下列化合物。
盐酸普鲁卡因、丁卡因、对乙酰氨基酚、对乙酰氨基酚:氯化铁,变色普鲁卡因:氢氧化钠,即产生沉淀丁卡因:在酸性溶液中和亚硝酸钠反应,即生成乳白色沉淀。
5.对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查原理是什么?1、2、加三氯化铁试液即显蓝紫色在稀盐酸中水解后,在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐再与碱性ß-萘酚偶合生成红色偶氮化合物6.盐酸普鲁卡因注射用为什么会变黄?结构中有酯键,可水解,注射液制备过程中受到灭菌时间、时间。
溶液Ph储藏时间以及光线和金属离子的影响,水解生成对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇。
对。
受热或时间延长,进一步脱羧转化为苯胺而苯胺又被氧化为有色物,而成黄色。
7.苯骈吩噻嗪药物的紫外吸有什么特点,是由什么结果引起的?其氧化产物和未取代苯骈吩噻嗪的紫外有什么区别?由硫氮杂蒽母核共轭三环的π系统引起。
一般有三个吸收峰值。
205.254.300nm。
最强峰一般在254附近。
易被氧化为砜或者亚砜有四个吸收峰。
取代2或10位时会引起最大峰的位移。
7.简述铈量法测苯骈吩噻嗪药物的原理:硫酸铈具有较高氧化电位为一价还原,对吩噻嗪无副反应。
吩噻嗪在滴定时先失去一个电子形成红色的自由基离子,达到化学计量点时其均失去2个电子且无色。
思考题*生物药物的特点?答:1都为生物大分子,2.组成,结构复杂,具有严格的空间构象,以维持其生理功能 3 近与人体的正常生理物质4 安全毒性小5 更高的生化机制合理性,和特定的治疗有效性特点:1相对分子质量需测定性2 生物活性检查3 安全性检查 4 效价测定 5 生化发结构测定*生物制品的质量检定包括哪些方面?答:1理化测定 2.安全检定3效力检定理化检定:外观,真空度和溶解时间,蛋白质,防腐剂,纯度,其他安全检定:一般安全性检查杀菌,灭活,脱毒外源性污染过敏性检查效力检定:动物保护力活疫苗抗毒素和类毒素血清学实验*生物药物常用的定量方法有哪些?答: 1 酶法 2 电泳法 3 理化测定 4 生物检定法*什么是电泳?如何对其分类,分别有哪些?答:电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动分类:按支持物可分为:纸电泳,醋酸纤维素薄膜电泳,淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳,聚丙烯酰胺凝胶电泳按凝胶形状可分为:水平平板电泳,圆盘柱状电泳,垂直平板电泳*影响电泳迁移率的因素包括?答:1,带电粒子的性质,电子带静电荷越多,越接近球形,电泳速度快2,电场强度,越强速度越快 3 溶液的ph值,对于蛋白质来说,当ph接近等电点,速度越快,4离子强度,离子强度越小,速度越快5电渗作用,阻碍*血清蛋白常用什么电泳技术分离?核酸常用什么电泳技术分离?答:醋酸纤维素薄膜电泳和琼脂糖电泳*为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术?答:1 page解离基因量很少,电渗流少,吸附量低,容易制备,2 机械性较好,孔隙可以调节凝胶比重实现可调,具有可拉性分析筛效应3,一定范围对热稳定,无色透明,容易观察,4Acr较纯,可精制,污染小 5 page在280nm 没有吸收利于pro的检测。
*SDS-PAGE电泳用于测定?其中SDS的作用是什么?答:sds主要是用来测定蛋白质的分子量,其中sds作用有两个:1,消除不同蛋白表面表面电荷效应,2引起蛋白构象改变,消除蛋白质的结构效应*核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素?答:凝胶浓度,核酸的大小,核酸的形状*DNA分子在琼脂糖凝胶中泳动时,有什么效应与什么效应?答:分子筛效应和电荷效应*聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳,其定义和区别分别是什么?答:1.连续系统:缓冲液的离子成分、PH、凝胶浓度、电位梯度都相同,带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。
第二章1,名解多元线性回归分析:自变量大于1的线性回归问题分析。
牛顿-雷扶生法:设初始值10=x ,根据牛顿迭代式)()(1k k k k x f x f x x '-=+,收敛标准:ε≤--1n n x x ,ε是一个足够小的数,称为收敛指标。
插值:求出通过所给所有实验数据点的曲线,根据求得的函数得到插值点的函数值。
(另:在离散数据的基础上补插连续函数,使得这条连续函数通过全部给定的离散数据点,从而估算出函数在其他点处的近似值。
)拟合:找出能反映因变量和自变量内在联系的数学表达式的过程称为拟合。
2,试解释线性回归方程组可能遇到的奇异方程和病态方程组的实际意义奇异方程:行列式为零的矩阵为奇异矩阵,奇异矩阵不能求逆。
对线性方程组AX=B ,系数矩阵A (m=n )或A ’A(m ≠n) 若为奇异矩阵则方程组无解。
病态方程组:线性方程组AX=B ,系数矩阵A (m=n )或A ’A(m ≠n)非奇异,方程组有解,但其解有时却无法接受,此时方程组属于病态方程组,病态方程组的系数矩阵常常会由于微小的误差使方程组的解发生极大的变化。
由于化学测量中涉及到的线性方程组的系数一般都是实验测量值或由测量值计算得到,实验测量误差的不可避免使得方程组的系数常有一定的误差。
应努力建立条件数小的方程组,避免因解病态方程组造成的误差。
因此,为了判别线性方程组能否用矩阵方法来求解,或所求得的解能否接受,必须先进行奇异方程和病态方程组的判断。
3,什么叫迭代法?如何应用牛顿-雷扶生法解高次方程?应该注意什么问题?迭代法:对方程f(X) = 0 求近似解,使f(X*)≈0,设初值X0,按一定规则生成新值X1,依次计算生成数列: X0,X1,X2,X3……Xn ,lim Xn =X*,收敛标准:│ Xn-Xn-1│< ε ,ε是一个足够小的数。
应用牛顿-雷扶生法:设初始值10=x ,根据牛顿迭代式)()(1k k k k x f x f x x '-=+ ,收敛标准:ε≤--1n n x x ,ε是一个足够小的数。
药物分析思考题药物分析第⼀章⾊谱基础理论思考题1.⾊谱法中有哪两个重要理论?分别作出解释。
⽐较HPLC、GC、⽑细管⽓相⾊谱的速率理论⽅程式的异同点。
⾊谱法中的两个理论分别是热⼒学理论--塔板理论和动⼒学理论--速率理论热⼒学理论--塔板理论:是由平衡的观点来研究分离过程,是⼀种半经验理论,以塔板理论为代表动⼒学理论—速率理论:从动⼒学观点,即速度来研究各种动⼒学因素对柱效的影响,以Van Deemeter⽅程式为代表⽓相⾊谱速率⽅程:H=A+B/µ+Cµ其中,µ为载⽓的线速度;A,B,C是影响峰扩张的因素。
样品组份在⽓液两相中分配,经溶解、扩散、平衡及转移的整个过程称传质过程。
常数C为传质阻抗系数,为固定相和流动相的传质阻抗系数之和:C=Cs+Cm,因Cm很⼩,C≈Cs,其与固定相厚度有关⽑细管柱速率⽅程:H=B/µ+Cmµ+Csµ区别:1.在⽑细管中只有⼀个流路,⽆涡流扩散项,故A=0。
2.填充柱中,⼀般情况下Cm与Cs相⽐可以忽略,故C≈Cs ,在⽑细管柱中,Cs⼀般较填充柱⼩,Cm为⾊谱峰扩张的重要因素液相⾊谱速率⽅程:H=A+B/µ+C mµ+C smµ+C sµ组分在流动相中的扩散系数与流动相的分⼦量平⽅根成反⽐。
由于流动相为液体,分⼦量较⽓体⼤得多,因此纵向扩散项B/µ可忽略。
C smµ为静态流动相传质阻抗。
将三个传质阻抗系数(C mµ、C smµ、C sµ)合并,得:H=A +Cµ2.以下图为例,列出⾊谱峰的柱效、分离度和拖尾因⼦的计算公式。
并在图的相应位置上注明符号。
n=5.54 (t R/w 1/2)2第⼆章⾼效液相⾊谱法思考题1.中国药典对HPLC的系统适⽤性试验要求包括哪些内容?通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因⼦。
药物分析各章节习题一、练习思考题1、什么是药品质量标准?我国目前有哪些法定的药品质量标准?2、药典的内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目?3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些?在内容编排上与中国药典有什么不同(举2~3例)?4、药物分析的主要目的是什么?5、试述药品检验程序及各项检验的意义?6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些?他们的意义分别是什么?7、中国药典附录包括哪些内容?8、常用的含量测定方法有哪些?它们各有哪些特点?9、制订药品质量标准的原则是什么?10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度?11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法?12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况?13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面?14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面?15、什么叫标准品?什么叫对照品?16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)有何区别?17、溶液的百分比用“%”符号表示,单位是什么?18、“某溶液(1→10)”指多少浓度的溶液?19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”,系指允许的取用量范围是多少?20、什么叫空白实验?剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同?二、选择题(一)最佳选择题1、我国现行药品质量标准有(E)A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)2、药品质量的全面控制是(A)A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
•中国药典(2005)的基本内容。
•简述原料药药检工作的基本程序?并说明取样的原则及取样量如何确定?•药品检验报告常见的几种结论?••1.试述沉淀法中组分的存在形式有几种?各自形式存在的要求?•2.试述晶形沉淀与无定形沉淀形成的条件?•3.简述沉淀法中如何选择沉淀剂?•4.试述直接碘量法的原理及其终点的指示方法?并说明在测定时为什么要避光立即滴定而且不采用强碱性条件?•5.碘量法中在配制碘液时加入大量碘化钾的目的是什么?并简述碘量法中应注意的问题?•6.简述铬酸钾法测定银离子的原理,此法pH值为什么需控制在6.5~10.5之间?该法为什么不能用于碘离子的测定?•7.简述铁铵矾指示剂法的原理并说明该方法为什么不适于在强碱中测定?测定碘离子时指示剂应该何时加如并说明理由?•8.简述铁铵矾指示剂法的原理及其测定氯离子时防止沉淀转化的方法?•9.碘量法有哪三种滴定方式?各适于那类化合物?并距离说明。
•10.吸附指示剂法的原理?为什么要加淀粉溶液?此法为什么要选择合适的pH,如何确定?•• 1. 试述影响紫外可见吸收光谱的因素?• 2.试述郎伯—比尔定律物理意义及适用范围?•3.试述影响荧光强度的因素?•4.电子跃迁类型有哪些?跃迁所需能量的大小顺序?哪几类跃迁可反映紫外——吸收光谱?•5.试述色谱法在药品检验中的应用?• 6.简述色谱法的系统适用性试验?••1药物的鉴别包括哪些项目?•2.药物的鉴别可采用哪些方法?•3.为何要做灵敏度试验和空白试验?•• 1.简述硫氰酸盐法和巯基醋酸法测定铁盐的原理?• 2.简述特殊杂质常用的检查方法?•3.简述药物纯度的概念,杂质的种类及来源?•4.简述氯化物杂质检测的原理并说明反应中加入硝酸的目的?•5.简述硫氰酸盐法测定铁盐的原理并说明此法中加入稀盐酸和过硫酸胺的作用?如何排除颜色与Fe2+的干扰?•6.简述巯基醋酸法测定铁盐的原理,此法中加入枸橼酸的作用?•7.试述中国药典收载了几种重金属的检测方法并说明各自的使用范围?•8.中国药典收载了几种砷盐的检测方法并简述其测定原理?•9.简述古蔡氏法测定砷盐的原理并说明此法中KI、SnCl2、PbAc棉花各自的作用?•10.列举常用的干燥失重检查法?。
第9章维生素类药物分析一、练习思考题1. 将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中,测定紫外吸收光谱,在326nm波长处有一吸收峰,而将此液置水浴上加热,冷却后,在300nm~400nm范围内出现3个吸收峰,这是为什么?2. 维生素E具有怎样的结构特点和性质?3. 维生素B1具有怎样的性质?可用哪些方法进行鉴别?4. 维生素C具有哪些鉴别反应?二、选择题1.维生素A具有易被紫外光裂解,易被空气中氧或氧化剂氧化等性质,是由于分子中含有()A. 环已烯基B. 2,6,6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链2.维生素C一般表现为一元酸,是由于分子中()A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基3.中国药典测定维生素E含量的方法为()A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法4.下列药物的碱性溶液,加入铁菁化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E5.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是()A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D参考答案:二、选择题1. E2. B3. A4. B5. D第10章甾体激素类药物分析一、练习思考题1.甾体激素类药物可分为哪几类?2.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证?3.异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定?请说明测定原理、影响因素及主要应用范围?二、选择题1.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定?()A. 可的松B. 睾丸素C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮2.Kober反应用于定量测定的药物为()A. 口服避孕药B. 雌激素C. 雄性激素D. 皮质激素E. 孕激素3.氢化可的松因保管不当,C17-α-醇酮基有部分被分解,欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用()A. 三氯化铁比色法B. 紫外分光光度法C. 异烟肼比色法D. 四氮唑比色法E. 酸性染料比色法4.分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂,要进行含量测定,可采用()A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠B. 异烟肼法测定该三种药物C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠,2,4-二硝基苯肼法测定可的松D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠,四氮唑法测定可的松,异烟肼法测定黄体酮E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松,HPLC测定地塞米松磷酸钠5. 四氮唑比色法测定皮质激素时,下列哪一个药物反应最快?()A. 地塞米松磷酸钠B. 可的松C. 氢化可的松D. 醋酸氢化可的松E. 醋酸泼尼松龙6. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色,冷却后加水或稀硫酸稀释,加热显桃红色,此药物是()A. 睾丸素B. 黄体酮C. 雌二醇D. 炔诺酮E. 可的松7. 下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?()A. 黄体酮B. 苯甲酸雌二醇D. 甲睾酮E. 氢化可的松8. 下面哪一种说法不正确?()A. Kober反应用于雌激素测定B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定C. 四氮唑法用于皮质激素测定D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定参考答案:二、选择题1. A2. B3. D4. B5. B6. C7. E8. D第11章抗生素类药物分析一、练习思考题1.抗生素类药物具有哪些特点?分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同?2.β-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质?3.β-内酰胺类抗生素的含量可采用多种理化方法测定,这些方法分别利用了该类药物的什么性质?4.链霉素的麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、坂口反应分别利用了链霉素分子的哪部分结构?说明方法的原理与专属性。
药物分析重点思考题绪论第一章1、中国药典内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目?答:中国药典的内容分为:正文、附录、凡例正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。
2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些?答:美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int)3、溶液的百分比用%表示,单位是什么?答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。
4、中国药典的附录包括哪些内容?答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。
所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。
试验用水除另有规定外均系指纯化水。
5、试述药品检验程序及各项检验的意义。
药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。
第二章1、药物鉴别的意义是什么?答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。
辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。
2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验?答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。
一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。
专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。
中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些?答:压片法、糊法、膜法、溶液法如何利用色谱法鉴别药物?答:色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较,根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。
药物分析思考题及作业1. GMP、GLP、GSP、GCP、GAP 、AQC各指什么?2.简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。
1. 什么是一般鉴别试验、专属鉴别试验,并试述两者的区别1、高锰酸钾中氯化物的检查:取本品2.0 g,加热水60 ml溶解后,置水浴上加热,在不断搅拌下滴加乙醇适量(约8 ml),移入100 ml量瓶中,加水置刻度,摇匀,过滤;分取滤液25 ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5. 0ml(每1 ml相当于10μg的Cl)制成的对照液比较,不得更浓。
计算高锰酸钾中氯化物的限量。
2.阿司匹林中重金属的检查:取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液2ml,依法检查,含重金属不得过百万分之十。
问应取标准铅溶液多少ml(每1ml相当于10g的Pb)?3.苯巴比妥钠中重金属的检查:取本品2.0g,加水32ml,溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20ml,加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml,依法检查,含重金属不得超过10ppm。
试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μg Pb)的体积。
在药物生产过程中引入杂质的途径为()A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成C. 需加入的各种试剂产生吸附,共沉淀生成混晶等造成D. 所用金属器皿及装置等引入杂质E. 由于操作不妥,日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是()A. 硫酸B. 硝酸C. 盐酸D. 醋酸E. 磷酸药物中硫酸盐检查时,所用的标准对照液是()A. 标准氯化钡B. 标准醋酸铅溶液C. 标准硝酸银溶液D. 标准硫酸钾溶液E. 以上都不对中国药典规定,检查氯化物杂质时,一般取用标准氯化钠溶液(10µgCl-/ml)5~8ml的原因是()A. 使检查反应完全B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应D. 所产生的浊度梯度明显E. 避免干扰采用硝酸银试液检查氯化物时,加入硝酸使溶液酸化的目的是()A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成若要进行高锰酸钾中氯化物的检查,最佳方法是()A. 加入一定量氯仿提取后测定B. 氧瓶燃烧C. 倍量法D. 加入一定量乙醇E. 以上都不对中国药典收载的铁盐检查,主要是检查()A. FeB. Fe2+C. Fe3+D. Fe2+和Fe3+E. 以上都不对下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法()A. 500~600℃炽灼残渣后,按一法操作B. pH3~3.5条件下,加入硫化氢试液C. 碱性下,加入硫化钠试液D. 按一法操作,结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E. 以上都对Ag—DDC法检查砷盐的原理为:砷化氢与Ag—DDC吡啶作用,生成的物质是()A. 砷斑B. 锑斑C. 胶态砷D. 三氧化二砷E. 胶态银ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时,应选用()A. 古蔡氏法B. 白田道夫法C. 碘量法D. Ag—DDC法E. 契列法古蔡氏法检查所用的溶液是( )A. 强碱性溶液B. 强酸性溶液C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液[1—5]可用于检查的杂质为A. 氯化物B. 砷盐C. 铁盐D. 硫酸盐E. 重金属1.在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法()2.在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法()3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法()4.Ag-DDC法()5.古蔡法()[1~5] 杂质检查中所用的酸是A. 稀硝酸B. 稀盐酸C. 硝酸D. 盐酸E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法()2. 硫酸盐检查法()3. 铁盐检查法()4. 重金属检查法()5. 砷盐检查法()1.简述药物中杂质的来源及分类。
药物分析重点论述题1、药物中杂质的来源有哪些?试举例说明答:①生产过程引入的杂质:原料不纯或未反应完全,反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入的杂质。
例如碳酸酐酶抑制药双氯非那胺,在合成工艺中,可能因原料未反应完全而引入邻二氯苯,可能因为二氯磺酰氯胺解产生氯化铵,如果未洗净则引入氯化铵。
在生产过程中,所用的试剂、溶剂、还原剂等可能会残留在产品中而成为杂质。
②贮藏工程中引入的杂质:在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下,或因微生物的作用,引起药物发生变化,使药物中产生有关的杂质。
如利血平在贮存过程中,光照和有氧的存在下均易氧化变质;VC在贮存期间易变质。
2、阿司匹林及其片剂为何采用不同的含量测定方法,如片剂也采用原料药的分析方法,会产生什么影响?答:因为原料药里面阿司匹林的量可以达到99%以上,用滴定也很方便。
片剂的含量很少,如果用滴定就要取用很多片,才能达到滴定要求的误差范围,而且灵敏度也不高。
用紫外灵敏度高很多。
3、简述二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)]法检查砷盐的原理答:金属锌与酸作用产生新生态的氢,与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,砷化氢导出后与Ag-DDC 作用,生成红色胶态银,同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色,用目视比色法或在510nm处测吸光度进行比较。
4、简述古蔡法检查砷的原理答:金属锌与酸作用产生新生态氢,与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。
5、简述制剂分析的特点答:①制剂分析的复杂性增加;②分析项目和要求不同:制剂的杂质检查,主要是检查在制剂的制备过程中或贮存过程中所产生的杂质及常规检查。
6、制定药品质量标准的意义药品是一种特殊的商品,药品质量的优劣直接关系到药品的安全性和有效性,关系到人民的身体健康和生命安全。
为了加强对药品质量的控制及行政管理,各个国家对药品均有强制执行的质量标准,即药品质量标准。
思考及练习题1. 药物鉴别试验的意义与目的?药物的鉴别试验目的:根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
2. 药物鉴别的项目有哪些?一、性状包括:外观、溶解度、物理常数(包括熔点、比旋度、吸收系数、相对密度等)二、一般鉴别试验三、专属鉴别试验3. 药物鉴别方法有那些?各有什么特点?什么是一般鉴别试验、专属性鉴别试验?有什么区别?(一)1. 化学鉴别法2. 波谱鉴别法3. 色谱鉴别法4. 显微鉴别法5. 生物学鉴别法6.指纹图谱和特征图谱鉴别法(二)1、化学鉴别法:操作繁琐费时间2、波谱鉴别法:操作简单,应用范围广3. 色谱鉴别法:使用标准品做对照4、显微鉴别法:具有快速、简便、覆盖面大等特点5、生物学鉴别法:利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质。
(六)指纹图谱和特征图谱鉴别法:特征图谱:主要有效成分的特征峰谱图。
指纹图谱:除主要有效成分的特征峰外,更具专一性。
(三)一般鉴别实验以某些类别药物的共同化学结构特点为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪鉴别。
专属鉴别试验是在一般鉴别实验的基础上,利用药物化学结构的差异来鉴别药物,达到最终确定药物真伪的目的。
4. 什么是摩尔吸光系数?百分吸光系数?摩尔吸光系数:指一定波长下,溶液浓度为1mol/L,光程为1cm时吸光度值。
百分吸光系数:指在一定波长下,溶液浓度为1%(g/ml),厚度为1cm 时的吸光度。
5. 红外光谱检验中,样品制备有压片法、糊法、膜法、溶液法,分别是如何操作?有什么特点?(1)压片法:供试品(约1mg) + 干燥KBr/KCl (约200mg);压片。
同法制空白KBr/KCl片,做空白校正,扣除背景干扰。
特点:适用于易碎固体样品2. 糊法供试品(约5mg ),滴加少量液体石蜡或其他液体,制成均匀糊状物,取适量夹于两个KBr(150mg/片)之间,制成供试片测试;KBr(约300mg)制成空白片,作背景校正。