土壤环境监测有机项目(课堂PPT)
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《土壤污染监测》PPT课件
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五、土壤质量标准
土壤环境质量标准值(GBl5618—1995)
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24
第二节 土壤环境质量监测方案
一、监测目的 二、资料收集 三、监测项目 四、采样点的布设 五、监测方法 六、土壤监测质量控制 七、农田土壤环境质量评价
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一、监测目的
1、土壤质量现状监测 2、土壤污染事故监测 3、污染物土地处理的动态监测 4、土壤背景值调查
土壤中生活着微生物(细菌、真菌、放线菌、藻类 等)及动物(原生动物、蚯蚓、线虫类等)
是土壤有机质的重要来源，对进入土壤的有机污 染物的降解及无机污染物(如重金属)的形态转化 起着主导作用，是土壤净化功能的主要贡献者。
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一、土壤组成
（四）土壤水
土壤水是土壤中各种形态水分的总称 。
土壤水非指纯水，实际是含有复杂溶质的稀溶液， 因此，通常将土壤水及其所含溶质称为土壤溶液。
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30
四、采样点的布设
(二)采样点数量 要求每个采样单元最少设3个采样点。 单个采样单元内采样点数可按下式估算：
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31
四、采样点的布设
(三)采样点布设方法
1、对角线布点法 适用于面积较小、地势平坦的污水灌溉或污染河
水灌溉的田块。由田块进水口引一对角线，在对 角线上至少分5等分，以等分点为采样分点。
土壤较不均匀的田块，一般设10个以上分点。也 适用于受固体废物污染的土壤，因为固体废物分 布不均匀，应设20个以上分点。
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四、采样点的布设
(三)采样点布设方法
4、蛇形布点法 适用于面积较大，地势不很平坦，土壤不够均匀
土壤环境调查与分析-PPT课件
土壤组成很复杂，总体来说是由矿物质、动植物残体腐解 产生的有机质、水分和空气等固、液、气三相组成的。
（一）土壤矿物质
1.土壤矿物质的矿物组成
1）原生矿物质：它是各种岩石经受不同的物理风化，仍遗 留在土壤中的一类矿物，其原来的化学组成没有改变。 2）次生矿物质：它大多是由原生矿物质经风化后形成的新 矿物。
非金属无机 化合物
有机化合物 无机化合物
苯并（a）芘、三氯乙醛、油类 、挥发酚、DDT、六六六等
我国土壤常规监测项目
《农田土壤环境质量监测技术规范》规定
必测项目：《土壤环境质量》规定的11项 选择必测项目：在土壤中积累较多、对农业危害较大、 影响范围广、毒性较重的污染物 选择项目：新纳入的在土壤中积累较少的污染物；因污 染导致改变的土壤形状指标和农业生态环境指标 后两类包括铁、锰、总钾、有机质、总氮、有效磷、水分、 总硒、有效硼、总硼、总钼、氟化物点
污染较重的地区布点要 密些。常根据土壤污染 发生原因来考虑布点多 少
要在非污染区的同类土 壤中布设一个或几个对 照采样点
大气污染物引起：布点以污 染源为中心，据当地风向、 风速及污染强度等因素来确 定
城市污水或被污染的河水灌 溉农田引起：采样点应根据 水流的路径和距离来考虑 化肥、农药引起：特点是分 布比较均匀广泛
四 土壤污染
定义：当进入土壤的污染物质量和
速度超过土壤能承受的容量和净化 速度时，就破坏了土壤环境的自然 动态平衡，使污染物的积累逐渐占 据优势，引起土壤的组成、结构、 性状改变，功能失调，质量下降， 导致土壤环境污染。
污染源
天然污染源：矿物风化后自然扩散，火山爆发后降
落的火山灰等。
土壤环境监测ppt课件
河流雾
图5.2
农田灌溉 雪
土壤溶液的来源
雨 浅层地下水
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
(五) 土壤空气
土壤空气存在于未被水分占据的土壤孔隙中， 来源于大气、生物化学反应和化学反应产生 的气体(如甲烷、硫化氢、氢气、氮氧化物、 二氧化碳等)。
蚯蚓
放线菌
细菌
线虫
图5.1 土壤微生物和动物
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
(四) 土壤溶液
土壤水分及其所含溶质的总称，溶有土壤中可 溶成分的稀溶液，来源主要有：大气降水、降雪、 地表径流、灌溉、地下水。
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
(一) 土壤矿物质
土壤矿物质是由岩石经风化而来的，一般占土 壤固体部分质量的95％～98％。矿物质直接影响土 壤性质，又是植物矿质养分的主要来源，故同土壤 肥力有密切关系。
资金是运动的价值，资金的价值是随 时间变 化而变 化的， 是时间 的函数 ，随时 间的推 移而增 值，其 增值的 这部分 资金就 是原有 资金的 时间价 值
土壤
土壤固相 (占容积的50％)
矿物质(质量占固相 总质量的95％～98％)
有机质和生物（质量 占固相总质量的2％～ 5％）
土壤溶液
空隙
空气
土壤溶液和空气占土壤总体积的50％， 且二者之间经常处于彼此消长的状态。
土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点实用PPT(52张)
➢ 淋洗剂
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
➢ 重复使用、自动化
➢ 溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
目标化合物
净化方法
分析方法
有机氯农药
氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化
GC/GC-MS
多氯联苯
氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化
GC/GC-MS
多环芳烃 氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化 HPLC/GC-MS
3、挥发性有机物
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
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1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
√
√
非挥 发性
√
√
√
√
√√√
√
√
√√√
√
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三、有机物分析方法
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 （GB/T 14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
2、多环芳烃
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016) 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）
率方
的 极 为
法 要
重 要 的
求 干
步燥
骤
5
二、样品前处理
样品萃取（提取） 样品净化
6
1、索氏抽提法，EPA方法 3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 ，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的 过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样 品含水情况加入无水硫酸钠量） 萃取溶剂
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
➢ 重复使用、自动化
➢ 溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
目标化合物
净化方法
分析方法
有机氯农药
氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化
GC/GC-MS
多氯联苯
氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化
GC/GC-MS
多环芳烃 氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化 HPLC/GC-MS
3、挥发性有机物
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
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1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
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非挥 发性
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√
√√√
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√
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三、有机物分析方法
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 （GB/T 14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
2、多环芳烃
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016) 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）
率方
的 极 为
法 要
重 要 的
求 干
步燥
骤
5
二、样品前处理
样品萃取（提取） 样品净化
6
1、索氏抽提法，EPA方法 3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 ，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的 过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样 品含水情况加入无水硫酸钠量） 萃取溶剂
土壤质量监测PPT演示文稿
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4．采样时间 采样时间应根据监测的目的和污染特点而定。 为了解土壤污染状况，可随时采集土样测定。 如果测定土壤的物理、化学性质，可不考虑季 节的变化；如果调查土壤对植物生长的影响， 应在植物的不同生长期和收获期同时采集土壤 和植物样品；如果调查气型污染，至少应每年 取样一次；如果调查水型污染，可在灌溉前和 灌溉后分别取样测定；如果观察农药污染，可 在用药前及植物生长的不同阶段或者作物收获 期与植物样品同时采样测定。
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（3）棋盘式布点法 该法适用于中等面积，地 势平坦，地形完整开阔，但土壤较不均匀的田 块，一般采样点在10个以上。此法也适用受固 体废物污染的土壤，因固体废物分布不均匀， 采样点需设20个以上。 （4）蛇形布点法 该法适用于面积较大，地势 不太平坦，土壤不够均匀的田块。采样点数目 较多。
12
（5）放射状布点法 适用于大气污染型 土壤 以大气污染源为中心，向周围画 射线，在射线上布设采样点 图p211(e) （6）网格布点法 适用于地形平缓的地 块 将地块划分成若干均匀网状方格，采 样点设在两条直线的交点处或方格中心 图211 (f)
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3．采样深度 如果只是一般了解土壤污染情况，采样 深度只需取由地面垂直向下0-15cm左右 的耕层土壤或由地面垂直向下0~20cm范 围内的土样。 如果了解土壤污染对植物或农作物的影 响，采样深度通常在耕层地表以下1530cm,对于根深的作物，也可取50cm处。
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如果要了解土壤污染深度，则应按土壤 剖面层分层取样。土壤剖面指地面向下 的垂直土体的切面，其采样次序是由下 而上逐层采集，然后集中混合均匀。 用于重金属项目分析的土样，应将和金 属采样器接触部分弃去。
第六章 土壤污染监测
授课学时：4学时
1
4．采样时间 采样时间应根据监测的目的和污染特点而定。 为了解土壤污染状况，可随时采集土样测定。 如果测定土壤的物理、化学性质，可不考虑季 节的变化；如果调查土壤对植物生长的影响， 应在植物的不同生长期和收获期同时采集土壤 和植物样品；如果调查气型污染，至少应每年 取样一次；如果调查水型污染，可在灌溉前和 灌溉后分别取样测定；如果观察农药污染，可 在用药前及植物生长的不同阶段或者作物收获 期与植物样品同时采样测定。
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（3）棋盘式布点法 该法适用于中等面积，地 势平坦，地形完整开阔，但土壤较不均匀的田 块，一般采样点在10个以上。此法也适用受固 体废物污染的土壤，因固体废物分布不均匀， 采样点需设20个以上。 （4）蛇形布点法 该法适用于面积较大，地势 不太平坦，土壤不够均匀的田块。采样点数目 较多。
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（5）放射状布点法 适用于大气污染型 土壤 以大气污染源为中心，向周围画 射线，在射线上布设采样点 图p211(e) （6）网格布点法 适用于地形平缓的地 块 将地块划分成若干均匀网状方格，采 样点设在两条直线的交点处或方格中心 图211 (f)
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3．采样深度 如果只是一般了解土壤污染情况，采样 深度只需取由地面垂直向下0-15cm左右 的耕层土壤或由地面垂直向下0~20cm范 围内的土样。 如果了解土壤污染对植物或农作物的影 响，采样深度通常在耕层地表以下1530cm,对于根深的作物，也可取50cm处。
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如果要了解土壤污染深度，则应按土壤 剖面层分层取样。土壤剖面指地面向下 的垂直土体的切面，其采样次序是由下 而上逐层采集，然后集中混合均匀。 用于重金属项目分析的土样，应将和金 属采样器接触部分弃去。
第六章 土壤污染监测
授课学时：4学时
1
《环境监测》第6章___土壤污染监测及固体废物监测PPT课件
HNO3 -HF-HClO4 消化 HCl-HNO3-HClO4 消化 HNO3-HF-HClO4 消化 Na2CO3-Na2O2 熔融法 Zn(Ac)2-酒石酸蒸馏分离法
盐酸蒸馏分离法
石油醚-丙酮萃取分离法
三氯甲烷萃取分离法
测定方法
冷原子吸收法 冷原子吸收法 原子吸收法 原子吸收法 石墨炉原子吸收法 F- 选择电极法 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 对氨基二甲基苯胺比色法
6.1.3 样品预处理
1.酸溶法（又称湿法氧化、湿法消化） （1）王水（盐酸-硝酸）消化 （2）硝酸-硫酸消化 （3）硝酸-高氯酸消化 （4）硫酸-磷酸消化 2.碱熔法 3.干法灰化法
4.溶剂提取 （1）振荡浸取法 （2）索氏提取法 （3）柱层析法
图6-5 氧瓶燃烧法示意图
图6-6 索氏提取器
6.1.4 土壤污染物的监测
④气相色谱法
表6-2 土壤中某些金属、非金属组分的溶解、测定方法
待测组分 As Cd Cr
Cu
溶解方法
HNO 3 -H 2 SO 4 消化 HNO 3 -HF-HClO 4 消化 HNO3-H2SO4-H3PO4 消化 HNO3 -HF-HClO4 消化 HCl-HNO3-HClO4 消化 HNO 3 -HF-HClO 4 消化
土壤污染与水和大气污染相比，有以下特点： （1）土壤污染比较隐蔽 （2）土壤被污染后很难恢复 （3）土壤污染后果严重 （4）土壤污染的判断比较复杂
6.1.2 土壤样品的采集、制备及保存
1.土壤污染样品采集 （1）现场调查，收集资料 （2）采样点的布设
①对角线布点法 ②梅花形布点法 ③棋盘式布点法 ④蛇形布点法
②采样点不设在水土流失严重或表土被破坏处。
③采样点远离铁路、公路至少300m以上。 ④选择土壤类型特征明显的地点挖掘土壤剖面，要求剖面 发育完整、层次清楚且无侵入体。
盐酸蒸馏分离法
石油醚-丙酮萃取分离法
三氯甲烷萃取分离法
测定方法
冷原子吸收法 冷原子吸收法 原子吸收法 原子吸收法 石墨炉原子吸收法 F- 选择电极法 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 对氨基二甲基苯胺比色法
6.1.3 样品预处理
1.酸溶法（又称湿法氧化、湿法消化） （1）王水（盐酸-硝酸）消化 （2）硝酸-硫酸消化 （3）硝酸-高氯酸消化 （4）硫酸-磷酸消化 2.碱熔法 3.干法灰化法
4.溶剂提取 （1）振荡浸取法 （2）索氏提取法 （3）柱层析法
图6-5 氧瓶燃烧法示意图
图6-6 索氏提取器
6.1.4 土壤污染物的监测
④气相色谱法
表6-2 土壤中某些金属、非金属组分的溶解、测定方法
待测组分 As Cd Cr
Cu
溶解方法
HNO 3 -H 2 SO 4 消化 HNO 3 -HF-HClO 4 消化 HNO3-H2SO4-H3PO4 消化 HNO3 -HF-HClO4 消化 HCl-HNO3-HClO4 消化 HNO 3 -HF-HClO 4 消化
土壤污染与水和大气污染相比，有以下特点： （1）土壤污染比较隐蔽 （2）土壤被污染后很难恢复 （3）土壤污染后果严重 （4）土壤污染的判断比较复杂
6.1.2 土壤样品的采集、制备及保存
1.土壤污染样品采集 （1）现场调查，收集资料 （2）采样点的布设
①对角线布点法 ②梅花形布点法 ③棋盘式布点法 ④蛇形布点法
②采样点不设在水土流失严重或表土被破坏处。
③采样点远离铁路、公路至少300m以上。 ④选择土壤类型特征明显的地点挖掘土壤剖面，要求剖面 发育完整、层次清楚且无侵入体。
土壤污染监测 ppt课件
PPT课件
1
（一） 土壤矿物质
1． 土壤矿物质的矿物组成 土壤矿物质是组成土壤的基本物质，约占土壤固体部 分总重量的90%以上，它还是植物营养元素的重要供给源， 按其成因可分为原生矿物和次生矿物。
PPT课件
2
（一） 土壤矿物质
（1）原生矿物:是指各种岩石经受不同程度的物理风化、仍 遗留在土壤中的一类矿物，其原来的化学组成没有改变。 （2） 次生矿物质:大多是由原生物质经风化后形成的新矿物 质。它包括各种简单盐类，如碳酸盐、硫酸盐、卤化物等。 次生矿物质中的简单盐类呈水溶性，易被淋失。
采 样 方 法 ： ① 采 样 筒 取 样 ； ② 土 钻 取 样 ； ③ 挖 坑 取 样 。
PPT课件
28
4、采样时间
为了解土壤污染状况，可随时采集样品进行测定。如需 同时掌握在土壤上生长的作物受污染状况，可依季节变化 或作物收获期采集。一年中在同一地点采样两次进行对照。
PPT课件
29
5、采样量
PPT课件 11
四、土壤污染
土壤污染源
天然污染源－－矿物质风化后自然扩散、火山爆发后的火 山灰等 人为污染源－－不合理使用农药、化肥、污水灌溉、污泥、 城市垃圾、工业废渣、固体废弃堆放或填埋、大气沉降等
PPT课件
12
土壤污染物
化学污染物－－重金属、硫化物、氟化物、农药等 生物污染物－－病原微生物等 放射性污染－－90锶、137铯等
品采集时，要格外注意样品的合理代表性，最好能在采样前通过一定的调查研究，选择出 一 定 量 的 采 样 单 元 ， 合 理 布 设 采 样 点 。
PPT课件
22
2
、
采
《土壤质量监测》课件
壤结构不被破坏。
样品量控制
根据监测要求，确定每 个采样点的样品量，保 证分析结果的准确性。
土壤样品处理技术
01
02
03
04
样品风干
将采集的土壤样品放置在阴凉 通风处自然风干，避免阳光直
射。
研磨与过筛
将风干的样品研磨并过筛，使 土壤颗粒达到分析所需的细度
。
除杂
去除样品中的石块、根系等杂 质，保证分析的准确性。
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
05
未来展望与挑战
未来展望
土壤质量监测技术革新
监测指标多样化
随着科技的发展，土壤质量监测将更 加精准、快速和自动化，实现实时监 测和预警。
除了传统的理化指标外，未来土壤质 量监测将更加关注生物指标、有机污 染物等，以全面反映土壤健康状况。
监测网络覆盖更广
详细描述
工业区土壤质量监测通常包括工业废气、废水、固体废弃物等排放物的监测，以及土壤 中重金属、有机物、无机物等污染物的监测。通过监测工业区土壤中的污染物种类和浓 度，了解工业区土壤污染状况，评估环境污染对生态和人体健康的影响，为工业区环境
污染治理和风险控制提供科学依据，保障工业区的可持续发展。
REPORT
土壤质量监测是促进可持续发展的重要支撑
通过对土壤质量状况的长期监测，可以了解土壤资源的可持续利用状况，为土地资源管理 、农业生产等提供科学依据，促进可持续发展。
土壤质量监测的流程
确定监测点位和监测项目
根据土地利用类型、污染源分布等因素，合理设 置监测点位，确定需要监测的项目，如重金属、 农药残留等。
REPORT
CATALOG
DATE
样品量控制
根据监测要求，确定每 个采样点的样品量，保 证分析结果的准确性。
土壤样品处理技术
01
02
03
04
样品风干
将采集的土壤样品放置在阴凉 通风处自然风干，避免阳光直
射。
研磨与过筛
将风干的样品研磨并过筛，使 土壤颗粒达到分析所需的细度
。
除杂
去除样品中的石块、根系等杂 质，保证分析的准确性。
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
05
未来展望与挑战
未来展望
土壤质量监测技术革新
监测指标多样化
随着科技的发展，土壤质量监测将更 加精准、快速和自动化，实现实时监 测和预警。
除了传统的理化指标外，未来土壤质 量监测将更加关注生物指标、有机污 染物等，以全面反映土壤健康状况。
监测网络覆盖更广
详细描述
工业区土壤质量监测通常包括工业废气、废水、固体废弃物等排放物的监测，以及土壤 中重金属、有机物、无机物等污染物的监测。通过监测工业区土壤中的污染物种类和浓 度，了解工业区土壤污染状况，评估环境污染对生态和人体健康的影响，为工业区环境
污染治理和风险控制提供科学依据，保障工业区的可持续发展。
REPORT
土壤质量监测是促进可持续发展的重要支撑
通过对土壤质量状况的长期监测，可以了解土壤资源的可持续利用状况，为土地资源管理 、农业生产等提供科学依据，促进可持续发展。
土壤质量监测的流程
确定监测点位和监测项目
根据土地利用类型、污染源分布等因素，合理设 置监测点位，确定需要监测的项目，如重金属、 农药残留等。
REPORT
CATALOG
DATE
土壤污染监测ppt
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包权
人书友圈7.三端同步
2.土壤化学组成 氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁八大元素含 量约占96％以上，与岩石中各元素的含量相似。 3.土壤机械组成 指不同大小颗粒（沙砾、粉粒、黏粒）的相对 含量。不同粒径的矿物质颗粒的成分和物理化学性 质有很大差异，如对污染物的吸附、解吸和迁移、 转化能力，有效含水量及保水、保温能力等。 我国土壤质地分类参见表5.1；国际制土壤质地 分类见表5.2。
类 别
黏壤土 类
黏土类
质地名称
砂土及壤质砂土 砂质壤土 壤土 粉砂质壤土 砂质黏壤土 黏壤土 粉砂质黏壤土 砂质黏土 壤质黏土 粉砂质黏土 黏土 重黏土
各级土粒质量分数/％
黏粒
粉沙砾
沙砾
(<0.002mm) (0.002~0.02mm) (0.02~2mm)
0~15
0~15
85~100
0~15
0~45
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2.土壤化学组成 氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁八大元素含 量约占96％以上，与岩石中各元素的含量相似。 3.土壤机械组成 指不同大小颗粒（沙砾、粉粒、黏粒）的相对 含量。不同粒径的矿物质颗粒的成分和物理化学性 质有很大差异，如对污染物的吸附、解吸和迁移、 转化能力，有效含水量及保水、保温能力等。 我国土壤质地分类参见表5.1；国际制土壤质地 分类见表5.2。
类 别
黏壤土 类
黏土类
质地名称
砂土及壤质砂土 砂质壤土 壤土 粉砂质壤土 砂质黏壤土 黏壤土 粉砂质黏壤土 砂质黏土 壤质黏土 粉砂质黏土 黏土 重黏土
各级土粒质量分数/％
黏粒
粉沙砾
沙砾
(<0.002mm) (0.002~0.02mm) (0.02~2mm)
0~15
0~15
85~100
0~15
0~45
(7-岳新斌)土壤环境监测有机项目PPT课件
处理
如使用索氏提取，样品使用硅藻土均匀分散，使用石油醚-丙酮（1：
4 1）提取，浸提溶剂注入一次虹吸的量使样品完全浸没，以每小时不
小于4次（最多15min完成一次回流）回流速度。（6分）
5
如使用加压流体提取，样品使用硅藻土分散和脱水，正已烷-丙酮（1： 1）提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。（6分）
.
35
检查 项目
内容
1 仪器参数条件(进样口，柱温，检测器)选择合适（2分）。 灵敏度、检出限满足方法要求（2分）。
2 标准曲线采用一次线性曲线拟合（2分），至少包含5个浓度点（2分）， 相关系数不低于0.999（2分）。
3.测试 过程
依次测定标准曲线、空白和质控样，测定结果满足相关要求后方可进 行样品测定（5分）。
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
.
22
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
.
23
土壤中六六六和滴滴涕的测定
.
1
• VOCs分析 • SVOCs分析
样品制备
样品前处理
• 有机物提取 • 样品净化
• 定性分析 • 定量分析
仪器分析
.
2
样品预处理耗时的统计
分析测试 (6%) 样品采集 (6%)
数据处理 (27%)
样品预处理 (61%)
.
土壤组成的复杂性； 土壤本身的特殊性； 土壤与土壤之间的特异性； 仪器分析的苛刻要求 前处理工作本身核心作用决定
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分析测试 (6%) 样品采集 (6%)
数据处理 (27%)
样品预处理 (61%)
土壤组成的复杂性； 土壤本身的特殊性； 土壤与土壤之间的特异性； 仪器分析的苛刻要求 前处理工作本身核心作用决定
内容
4
一、样品制备
VOCs分析用土壤样品 SVOCs分析用土壤样品
所
有
是固
获 得 高
体 的
萃 取 效
萃 取
有机磷农药
氟罗里硅土净化
GC
半挥发性有机物
凝胶渗透、酸-碱分配、硫净化
GC-MS
邻苯二甲酸酯 氧化铝、氟罗里硅土、凝胶渗透色谱净化 GC/GC-MS
苯酚类
硅胶、凝胶渗透色谱、酸碱分配净化
GC
溶剂交换
样品净化（固相萃取）之前改变样品提 取液中溶剂极性
–二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯 己烷、环己烷、石油醚等
20g样品
加入替代物
200mL乙醚/己烷 (1:1)
溶剂萃取 脱水 浓缩
脱硫
正己烷/丙酮 (1+1)
5g无水
Na2SO4 氮吹、减压 快速浓缩、 旋转蒸发
2g铜粉 净化柱上层
萃取液
样品萃取
PCBs、666 硫丹、异 、DDT、氯 狄氏剂
丹
浓缩
1g硅酸镁小柱 4 mL正己烷
活化
0.5mL正己烷
凝胶色谱净化
8 样品提取液使用无水硫酸钠脱水（2分）。
9 样品转移、定容过程无损失，无交叉污染（3分）。
10 完成提取的样品溶液应在保存期（40d）内完成测试（2分）。 35
1、气相色谱法检查内容
检查 项目
内容
仪器参数条件(进样口，柱温，检测器)选择合适（2分）。 1
灵敏度、检出限满足方法要求（2分）。
标准曲线采用一次线性曲线拟合（2分），至少包含5个浓度点（2 2
4 1）提取，浸提溶剂注入一次虹吸的量使样品完全浸没，以每小时不
小于4次（最多15min完成一次回流）回流速度。（6分）
5
如使用加压流体提取，样品使用硅藻土分散和脱水，正已烷-丙酮（1： 1）提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。（6分）
34
1、气相色谱法检查内容
检查 项目
6
2.前 处理
6 样品提取液使用无水硫酸钠脱水。
如采用氮吹浓缩法，氮气流速不宜过快（溶剂表面有气流波动， 避免液面形成气涡），温度不宜过高。 7 如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂的沸点合理选取，不 宜过高，确保浓缩过程不出现暴沸，旋蒸速度也不宜过快，尽量 保证溶液蒸汽的高度不超过冷凝管整体高度的1/3。
定容
石油醚相净化
1/2体积的硫酸钠溶液
1/10体积的浓硫酸
2~4次
石油醚相
浓缩 干燥
uV(x10,000) 3 .0 色谱
/11.487 /12.204 /12.670 /13.164
2.5
2.0
1.5
1.0
/12.605
0.5
0.0
12.5
15.0
/17.396 /19.270 /19.853 /21.760
➢ 淋洗剂
环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
➢ 重复使用、自动化
➢ 溶剂用大，操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
目标化合物
净化方法
分析方法
有机氯农药
氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化
GC/GC-MS
多氯联苯
氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化
GC/GC-MS
多环芳烃 氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化 HPLC/GC-MS
4 样品浓度超出曲线范围须进行逐级稀释（2分）。
5
测试过程能发现问题（2分）并及时采取有效措施解决问题（3分）， 如进样口惰性检查等。
1
及时处理测试数据（2分），按技术要求和标准方法进行数值修约 （2分），结果计算正确（2分）。
及时规范填写定容体积（1分）、稀释过程（1分）、仪器参数（1
2 分）、称量（1分）、测试数据记录（1分）和仪器使用记录等（1
该项目监测人员持证上岗（2分）； 1
并按要求报总站备案（2分）。
使用备案仪器（1分）； 使用记录填写及时规范（1分）； 气相色谱仪、天平等定量仪器按要求检定/校准合格且在有效 2 期内（2分）； 并规范张贴检定标签（1分）； 仪器性能和状态稳定，满足测试要求（1分）。
3 各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（5分）。
23
土壤中六六六和滴滴涕的测定
（GB14550-2003）
20g土壤 4g硅藻土
索氏萃取器 +100ml石油醚/丙酮（1:1） +30ml石油醚/丙酮（1:1)浸泡12h
70~95℃ 4h 每小时回流4-6次
GC/ECD分析
300ml分液漏斗 10ml石油醚洗涤 100ml硫酸钠溶液(20g/L)
果满足规定的要求，各组分的回收率在60%～120%之间（3分）。
36
1、气相色谱法检查内容
检查项 目
内容
3.测试 过程
4.结果 与记录
4、每20 个样品或每批次（少于20 个样品/批）须用校准曲线的中 3 间浓度点进行1 次连续校准。连续校准的相对误差应≤20%，否则
应查找原因，或重新绘制校准曲线（5分）。
样品在保存期内完成提取（1分），按技术要求规定选择提 2
取方法（1分）。 2.前处理
3 样品提取前应加入替代物（2分）。
如使用索氏提取，样品用适量无水硫酸钠研磨均化成流沙
状（2分）；按方法规定选择提取溶剂（2分）。 4
如使用加压流体提取，样品用适宜的粒状硅藻土研磨均匀（ 2分）；按方法规定选择提取溶剂（2分）。
样品净化方法
净化方法
净化类型
净化方法
净化类型
氧化铝净化
吸附
酸碱分配净化
酸碱分配
氟罗里硅土净化
吸附
硫净化
硅胶净化
吸附
浓硫酸-高锰酸盐 净化
凝胶渗透色谱净化 分子大小 分离
氧化-还原 氧化-还原
1、氟罗里硅土净化
16
2、环境样品净化方法
多层硅胶净化
浓硫酸净化
3、凝胶渗透色谱（GPC）
➢ 根据凝胶对不同大小分 子的排阻效应进行分离 ，即根据组分的相对分 子质量大小进行分离
7
内容
如采用氮吹浓缩法，氮气流速不宜过快（溶剂表面有气流波动，避免 液面形成气涡），温度不宜过高。(4分) 如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂的沸点合理选取，不宜过 高，确保浓缩过程不出现暴沸，旋蒸速度也不宜过快，尽量保证溶液 蒸汽的高度不超过冷凝管整体高度的1/3。
如采用浓硫酸净化，酸加入量不超过提取液体积的十分之一，慢慢振 摇，不断放气，防止发热爆炸。石油醚提取液用硫酸钠水溶液洗成中 性（一般2次～4次）。（3分）如采用柱层析净化，按照标准方法操作 。
39
2、气相色谱-质谱法检查内容
检查 项目
2.前 处理
内容
如使用索氏提取注意检漏（检查提取液液面），浸提溶剂注入一 次虹吸的量使样品完全浸没，以每小时不小于4次（最多15min完 5 成一次回流）的回流速度提取16 h~18 h。 如使用加压流体提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态 提取时间。
3、挥发性有机物
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 6052011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
22
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）
17.5
20.0
α-BHC γ-BHC β-BHC δ-BHC p,p’-DDE o,p’-DDT p,p’-DDD p,p’-DDT
25
min
索氏提取、自动索 氏提取、加压流体 萃取、超声萃取
硅酸镁层析柱 10~20g硅酸镁（130℃/12hr） 200mL乙醚/正己烷 (6:94, 5mL/min)
GC/HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或 极性，以适合GC/HPLC分析溶剂体系
正己烷、乙腈
三、有机物分析方法
土壤样品中常用的前处理、仪器分析技术对比
项目
吹扫 顶 索式 加压流 超声波 微波 GC/GC
HPLC-
捕集 空 提取 体萃取 萃取 萃取 -MS HPLC MS/MS
挥发 分性
√
√
析 半挥 物 发性
率方
的 极 为
法 要
重求
要 的
干
步燥
骤
5
二、样品前处理
样品萃取（提取） 样品净化
6
1、索氏抽提法，EPA方法 3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 ，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的 过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样 品含水情况加入无水硫酸钠量） 萃取溶剂
二氯甲烷 二氯甲烷/正己烷 (2:1, v/v)、丙酮/正己烷 (1:1, v/v)、二氯甲烷/丙酮 (1:1, v/v)、甲苯/ 甲醇 (10:1, v/v)
→240℃(1.0min), 1℃/min→250℃(2.0min)→(280℃后程序2min)
色谱柱30 m × 0.25 mm × 0.25μm（5%苯基甲基聚硅氧烷）
离子化能量70eV，四极杆150℃，离子源温度230℃，接口温度280℃，溶剂延迟时间5min
，调谐方式DFTPP
27
四、质量保证和质量控制
√
√
非挥 发性
√
√
√
√
√√√
√