5-1水分的测定
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水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：① 常压干燥法(此法用的广泛)；② 真空干燥法(有的样品加热分解时用)；③ 红外线干燥法(此法用的广泛)；④ 真空器干燥法(干燥剂法)；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
食品中水分的测定方法及操作步骤
食品中水分的测定方法及操作步骤食品中水分的测定方法及操作步骤 1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用；3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
水分是食品的天然成分，通常虽不看作营养素，但它是动植物体内不可缺少的重要成分，具有十分重要的生理意义。
食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状态的形成和稳定。
控制食品水分的含量，可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。
因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基础数据，同时，增加了其他测定项目数据的可比性。
在食品中水分存在形态有三种：即游离水、结合水和化合水。
游离水，指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水，包括吸附于食品表面的吸附水；结合水，指形成食品胶体状态的结合水，如蛋白质、淀粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶水；化合水，指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水，如碳水化合物中的水。
前一种形态存在的水分，易于分离，后两种形态存在的水分，不易分离。
如果不加限制地长时间加热干燥，必然使食物变质，影响分析结果。
所以要在一定的温度、一定的时间和规定的操作条件下进行测定，方能得到满意的结果。
测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
(一)直接干燥法(第一法)1.原理食品中的水分一般是指在100 5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂(1)盐酸(1+1)(2)氢氧化钠溶液(240g/L).(3)海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸(1+1)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100 5?C干燥备用。
水分含量的几种测定方法
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定：
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称
0."30～
0."50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
求苯中饱和溶解水值：
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于
0."01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/V
苯甲苯二甲苯CCl4
密度
0."
880."
860."
861."59
沸点80℃80℃140℃
76."8℃
选择依据：
对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定：
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称
0."30～
0."50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
求苯中饱和溶解水值：
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于
0."01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/V
苯甲苯二甲苯CCl4
密度
0."
880."
860."
861."59
沸点80℃80℃140℃
76."8℃
选择依据：
对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
水分的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水分测定实验的基本原理和方法。
2. 了解常用的水分测定仪器及其使用方法。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理水分测定实验是通过对样品中水分含量的测定，了解样品的干燥程度。
常用的水分测定方法有烘干法、卡尔·费休法、库仑滴定法等。
本实验采用烘干法进行水分测定。
烘干法的基本原理是将样品放入干燥箱中，在一定温度下加热，使样品中的水分蒸发，通过称量干燥前后样品的质量差，计算出样品中的水分含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：干燥箱、分析天平、烘箱温度控制器、干燥器、样品瓶等。
2. 试剂：无水硫酸铜、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 准备样品：将待测样品放入样品瓶中，称取一定质量（如10g）。
2. 干燥样品：将样品瓶放入干燥箱中，设定温度（如100℃）和时间（如2小时），开启干燥箱。
3. 称量：待样品干燥后，取出样品瓶，放入干燥器中冷却至室温，然后称量干燥后样品的质量。
4. 计算水分含量：根据样品干燥前后质量差，计算水分含量。
五、实验数据与结果1. 样品干燥前质量：10.0g2. 样品干燥后质量：9.5g3. 水分含量计算：水分含量 = (10.0g - 9.5g) / 10.0g × 100% = 5%六、实验讨论与分析1. 实验过程中，应注意样品的称量精度，确保实验结果的准确性。
2. 在干燥过程中，应注意干燥箱的温度和时间，避免样品过度干燥或未完全干燥。
3. 实验结果与理论值存在一定误差，可能由于实验操作不规范、仪器精度等因素引起。
4. 通过本次实验，掌握了水分测定实验的基本原理和方法，提高了实验操作技能和数据处理能力。
七、实验结论本实验采用烘干法测定了样品中的水分含量，结果表明，样品中的水分含量为5%。
实验过程中，通过严格控制实验条件，确保了实验结果的准确性。
本次实验对提高水分测定实验的操作技能和数据处理能力具有重要意义。
水分的测定
水分测定法通常分为两类直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。
如如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。
间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，叫间接法。
一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
一、重量法重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。
如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。
（一）烘箱干燥法1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫做烘箱干燥法。
2、分类：a：常压烘箱干燥法：（1）不可能测出食品中的真正水分，残留学1%的水分（2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。
b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。
（1）测定结果比较接近真正水分，重现性好。
（2）温度低，可减少氧化，时间短。
3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件符合条件：1、水分是唯一的挥发物质；2、水分排除情况很完全；3、食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应，而引起的重量变化可忽略不计。
4、烘箱干燥法的操作要点（1）样品的预处理：a、固体样品：必须磨碎过筛。
谷类约为18目其他食品为30—40目。
b、液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
c、浓稠液体：如糖浆、甜炼乳等，一般要加水稀释。
糖浆稀释到固形物含量为20—30%。
如甜炼乳稀释，取样品25克加水定容到100ml。
d、水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。
如面包称重——切片（2-3mm）——风干（15-20小时）——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分二步干燥法：先在低温条件下干燥，再用较高温度干燥的方法。
在二步操作法中，测定结果用下式表示：z（%）=（W1-W2）+W2x%/W1*100其中z：新鲜面包的水分百分含量x：风干面包的水分百分含量W1：新鲜面包的总重量W2：风干面包的总重量二步操作法的分析结果准确度较高，但费时更长。
《食品分析》课件——第五章 水分和水分活度值的测定
❖ 间接法 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成， 因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物 含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%﹣可溶性固形物%
28
思考题
1、请详细写出减压干燥法测定水分的原理、试剂 、仪器和用具。
2、请详细写出蒸馏法测定水分的原理、试剂、仪 器和用具。
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：加水稀释， 最后要把加入的水除 去。
第五章 水分和水分活度值的测定
GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定
【教学目标与要求】
1、教学目标：根据样品性质不同，能够选择 合适方法测定其中水分含量。
2、教学要求：通过本章学习，要求学生能够 理解水分测定的意义，掌握干燥法、蒸馏法和 卡尔费休法的特点及具体操作，能够根据样品 的性质进行前处理并选取测定方法。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
干燥法
直接干燥法
减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方法
第二节 水分的测定
一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件：
• ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发 性成分极微。
加入海砂，海砂与玻 璃棒在水浴上干燥后 入干燥箱，两者要知 重量。
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思考题
1、请详细写出减压干燥法测定水分的原理、试剂 、仪器和用具。
2、请详细写出蒸馏法测定水分的原理、试剂、仪 器和用具。
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：加水稀释， 最后要把加入的水除 去。
第五章 水分和水分活度值的测定
GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定
【教学目标与要求】
1、教学目标：根据样品性质不同，能够选择 合适方法测定其中水分含量。
2、教学要求：通过本章学习，要求学生能够 理解水分测定的意义，掌握干燥法、蒸馏法和 卡尔费休法的特点及具体操作，能够根据样品 的性质进行前处理并选取测定方法。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
干燥法
直接干燥法
减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方法
第二节 水分的测定
一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件：
• ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发 性成分极微。
加入海砂，海砂与玻 璃棒在水浴上干燥后 入干燥箱，两者要知 重量。
水分测定方法
水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
食品分析第5章水分和水分活度值
第五章 水分和水分活度值的测定
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
（四）红外干燥法
1、原理： 以红外线灯管做为热源，利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸 发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压，使食品的水分蒸发 出来，同时由于不断的加热和排走水蒸气，而达 到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
（四）红外干燥法
1、原理： 以红外线灯管做为热源，利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸 发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压，使食品的水分蒸发 出来，同时由于不断的加热和排走水蒸气，而达 到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项
水分测定方法
水分测定方法水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
第五章水分和水分活度的测定
二、水分活度值的测定方法
（一）康威氏皿扩散法
原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒
温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和 溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和 减少，得出样品的水分活度值。 测定方法：见P58
（二）Aw水分测定仪法
原理
在一定温度下，用标准饱和溶液校正Aw测定 仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测 定仪上的传感器，根据食品中蒸汽压力的变 化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度 。
分和废物的载体，它还是一种反应介质、润滑剂
和增塑剂、生物大分子构象的稳定剂。
食品中水分多少，直接影响到食品的感官性状， 影响胶体状态的形成和测定。不同食品中含水量 差别很大。如表5-1。
食品的变质或腐败是由于微生物的生长引起
的，这与食品的水分含量有直接的关系。 控制食品中的水分含量，对于保持食品良好 的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关 系、保证食品具有一定的保存期均起着重要 作用。
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。
若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。
将I2、 SO2、C5H5N 按1：3：10的比例溶在 CH3OH 溶液中，该溶液称为卡尔-费休 试剂。
⑵ 适用范围
适用于含有1%或更多水分的样品。
在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00
①
直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分.
如:重量法、蒸馏法、卡尔· 费休法、化学方法。
② 间接法——利用食品的密度、折射率、电导 率、介电常数等物理性质测定水分的方法。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食 品不变质的手段，也是食品营养价值的计量值的 要求和其他分析的测定的需要。
第五章水分和水分活度的测定
根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4， 甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:(I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→
2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法
（2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿 后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中, 恒温3h 。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样, 经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底 部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读 出Aw值
射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法
原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分 的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二 甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水 分含量。
有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围：
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度 低，设备简单,操作方便。
适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发 性组分的样品。
测得水分为总水分=自由水+结合水
二、水分活度的测定
1、测定意义及测定方法
测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动 仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为 后三种。
2、 AW测定仪法
（1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变 化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。
（3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品， Aw的温度校正
2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法
（2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿 后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中, 恒温3h 。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样, 经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底 部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读 出Aw值
射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法
原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分 的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二 甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水 分含量。
有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围：
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度 低，设备简单,操作方便。
适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发 性组分的样品。
测得水分为总水分=自由水+结合水
二、水分活度的测定
1、测定意义及测定方法
测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动 仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为 后三种。
2、 AW测定仪法
（1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变 化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。
（3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品， Aw的温度校正
水分测定原理
7、 说明及注意事项
①水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸 馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 ②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应 迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒 重。 ③干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后 效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及 时换出，置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。 硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。
食品化学分析检验技术（重量分析法） 食品化学分析检验技术（重量分析法）
第一节 水分的测定 教学目标： 教学目标： 1、掌握蒸发、干燥、恒量的概念和知识， 、掌握蒸发、干燥、恒量的概念和知识， 水分、水分活度等的概念和知识； 水分、水分活度等的概念和知识； 2、掌握干燥恒量的操作知识； 、掌握干燥恒量的操作知识； 3、熟练地掌握电热干燥箱、干燥器的使 、熟练地掌握电热干燥箱、 用知识。 用知识。 教学重点与难点 ： 干燥恒量的操作； 干燥恒量的操作；常压干燥法及蒸馏法测定水分的操作 知识
m1 − m2 ×100 水分（%）= m1 − m3
式中m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量，g m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量，g m 3 --------- 称量瓶质量 ， g
①对于水分含量再16%以上的样品，通常采用二步干燥法 进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干 15~20小时，使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平 衡），再准确称重，然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀， 贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。测定时按上述安全水分含量 的样品操作手续进行。分析结果按下式计算：
5、计算： 、计算：
第一步：算出蒸发水分的质量 第二步：算出水分的百分含量。 蒸发水分的质量（g） 水分的百分含量（%）＝----------------------------- ×100 称取样品的质量（g）
5-1重量分析法---水分的测定
重量分析法重量分析法一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该组分的含量。
食品中水分测定、灰分测定、脂肪测定，多属于重量分析法。
重量分析法---水分的测定一、概述1.水的作用①水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。
除谷物和豆类等的种子类食品以外，作为食品的许多动植物一般含有60~90%水分，有的甚至更高，水是许多食品组成成分中数量最多的组分。
如蔬菜含水分85~97%、水果80~90%、鱼类67~81%、蛋类73~75%、乳类87~89%、猪肉43~59%，即使是干态食品，也含有少量水分，如面粉12~14%、饼干2.5~4.5%。
②在动、植物体内，水分不仅以纯水状态存在，而且常常是溶解那些可溶性物质（例如糖类和许多盐类）而构成溶液以及把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散在水中形成凝胶来保持一定形态的膨胀体的溶剂。
另外，即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。
③水的介电常数很大，能促进电解质的电离。
水不但是生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应物。
水还是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体内物质运输的载体，没有水就没有生命。
2.水分的存在状态系着水分子的作用力可以分为氢键结合力和毛细管力两类。
由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水，如在食品中与蛋白质活性基（-OH、=NH、-NH2、-COOH、-CONH2）和碳水化合物的活性基（-OH）以氢键相结合而不能自由运动的水即属此类。
束缚水有两个特点：①不易结冰（冰点为-40 ℃）；②不能作为溶质的溶媒。
与束缚水相对应的水称为自由水或游离水（Free water），即指组织、细胞中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类：①不可移动水或滞化水（Immobilized water）；②毛细管水（Capillarywater）；③自由流动水（Fluidal water）。
水分测定标准操作规程
1目的标准水分测定的标准操作规程。
2范围适用于水分测定的操作。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1．依据：中国药典2021 年版一部。
4.2．第一法〔烘干法〕：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
4.2.1 测定法：取供试品1g，精细称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，翻开瓶盖在100~105℃枯燥5小时，将瓶盖盖好，移置于枯燥中，冷却30分钟，精细称定，再在上述温度枯燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%〕。
阿胶水分的检测根据第一烘干法进展检测。
4.3．第二法〔甲苯法〕本法适用于含挥发性成分的药品。
4.3.1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
4.3.2 测定法：取供试品适量〔约相当于含水量1～4ml〕，精细称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时参加枯燥、干净的玻璃珠数粒，将仪器各局部连接，自冷凝管顶端参加甲苯至充满B 管的狭细局部。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开场沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全别离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便别离观察〕。
检读水量，并计算成供试品的含水量〔%〕。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层别离弃去，经蒸馏后使用。
4.4．第三法〔减压枯燥法〕：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
4.4.1 减压枯燥器：取直径12cm左右的培养皿，参加五氧化二磷枯燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度，放入直径30cm的减压枯燥器中。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛)；②真空干燥法(有的样品加热分解时用）;③红外线干燥法；④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛,操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度.⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发.例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分.⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖氨基化合物△→变色（美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸）2NaHCO3→NaC4H4O6（酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6）△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员，或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差.此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时）,或者高温短时（105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差.3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
05+水分与灰分含量测定
四、水分的测定方法
（一）直接法 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 1、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、红外线 、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、 干燥法等 2、蒸馏法 、 3、卡尔费休法 、 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 人工操作。 人工操作。
1、干燥法 、
在一定的温度（ 压力条件下 条件下， 在一定的温度（95~105 ℃）和压力条件下，将样品 加热干燥， 加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来 计算水分含量的方法，称为干燥法 干燥法。 计算水分含量的方法，称为干燥法。
常压干燥法（常压烘箱干燥法） 常压干燥法（常压烘箱干燥法） 干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法） 减压干燥法（真空烘箱干燥法）
计算
称取2.00g-10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 称取 切碎或磨细的试样 试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95-105℃干燥 试样厚度约为 。加盖，精密称量后， ℃ 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 后 盖好取出， 燥器内冷却0.5 后称量 然后再放入95℃ 后称量。 燥器内冷却 h后称量。然后再放入 ℃-105℃干燥箱中 ℃ 干燥1h左右 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前 左右， 后再称量。 干燥 左右，取出，放干燥器内冷却 后再称量 后两次质量差不超过2mg，即为恒量。 恒量。 后两次质量差不超过 ，即为恒量
B 减压干燥法
1）原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 ）原理：在低压条件下， 2）适用范围：适用于在 ）适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不 ℃ 易除去结合水的食品， 淀粉制品、豆制品、罐头食品、 易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 3）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； ）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的 样品在高温下分解等。 样品在高温下分解等。
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密切的关系。 （3）测定水分含量增加其他测定项目的可比性。
第一节 水分的测定
二、水分的测定 干燥法 测定方 法种类 蒸馏法
常压干燥法 减压干燥法
红外线干燥法
其他方法
第一节 水分的测定
（一）干燥法 1、常压干燥法 1）原理 水分 2）使用范围 加热 样品 3）仪器 在95～105℃范围不含其他挥发成分，其他成 纯干样品 分受热引起的化学变化可忽略不计，水分能完 4）干燥条件 称量瓶、铝质称量盒 全挥发的样品； 烘箱 5）称样量 温度：一般在103℃±2 ℃ 不适用于一些糖和果胶、明胶所形成的冻胶类 干燥时间：干燥至恒重 一般控制在其干燥后的残留物质量1.5～3g为宜。 分析天平、干燥器 样品，含果糖高的样品
水分（%）=v×100/m
式中 V-----接受管内水的体积, mL
W-----样品的质量 ,g
第一节 水分的测定
6、说明及注意事项 （1）有机溶剂的选择 （2）加热温度不宜太高 甲苯，沸点110.7℃，用于大多数香辛料 （3）仪器必须洗干净 纯苯，沸点80.2℃ ，用于高温易分解样品 水苯，沸点69.25℃，用于高温易分解样品 正戊醇—二甲苯，沸点129～134 ℃，用于奶酪 己烷，用于辣椒类、葱类、大蒜类和其他含糖多的香辛料
第四章 食品的 一般成分分析
第二章 食品的一般成分分析
内容简介
本章讲述了食品的水分、灰分、 酸度、脂类、碳水化合物、蛋白 质及维生素的测定方法以及各种 测定方法的注意事项。
第二章 食品的一般成分分析
学习目的与要求：
1、掌握食品的水分、灰分、酸度、脂类、碳 水化合物、蛋白质及维生素的测定操作方法 2、理解食品的水分、灰分、酸度、脂类、 碳水化合物、蛋白质及维生素的测定原理
第一节 水分的测定
1、常压干燥法 6）测定步骤 （1）固态样品 （2）浓稠态样品 ① 水分≤14%的样品（安全水分样品） ②水分≥16%的样品 样品→磨碎→过20～40目筛→称样至恒重称 （3）液态样品 第一步：称取样品总质量→样品自然风干 样品→称样至恒重称量瓶→加入已知质量 量瓶→干燥至恒重→称重 7)计算 15～20h至安全水分标准→称重 的恒重海砂或无水硫酸钠→拌匀→干燥至 称样至蒸发皿 → 水浴蒸发至近干 → 式中 第二步：风干样品→磨碎→过20～40目筛 干燥箱干燥至恒重→称重 m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量，g 恒重→称重 m1 - m2 m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量，g 水分（ ） % = →称样至恒重称量瓶→干燥至恒重→称重， g m 3 --------- 称量瓶质量 m -m
1 3
第一节 水分的测定
2、减压干燥法 水分 低压 1）原理 样品 2）使用范围 低温加热 较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品 纯干样品 3）仪器 真空烘箱 如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食 品、果蔬及其制品等
第一节 水分的测定
4)操作方法
准确称取 2-5g样品 于称量皿 真空烘箱 打开活塞
第一节 水分的测定
（三）其他方法
1、卡尔•费休法：痕量水分测定的标准分析方法
主要仪器：
KF-1型水分测定仪
第一节 水分的测定
（三）其他方法 2、微波法 仪器：微波水分测定仪
3、仪器及试剂 仪器： 蒸馏式水分测定仪
冷凝管
试剂：甲苯或二注入甲苯(或二甲苯),使之 充满水分接受刻度管.
连接冷凝管及接受管
馏出液2d/s
新蒸馏的甲苯(或二甲 苯)50~75ml 适量样品(估计含水量2~5ml)
加热慢慢蒸馏
第一节 水分的测定
5、结果计算
冷凝 样品 ＋ 不溶于水的有机溶剂 加热
水分
脱水样品+残余有机溶剂
第一节 水分的测定
2、特点及适用范围
特点：速度快，温度低，对易氧化、分解、热敏性、
以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优
于干燥法。
适用范围：谷类、果蔬、油类、香料等，是香料的唯 一公认水分含量的标准分析方法。
第一节 水分的测定
第二章 食品的一般成分分析
重点：食品的水分、灰分、酸度、脂类、
碳水化合物、蛋白质及维生素的测定操
作方法
难点：食品的水分、灰分、酸度、脂类、
碳水化合物、蛋白质及维生素的测定原
理
第二章 食品的一般成分分析
本章目录
第一节 水分的测定
第二节 灰分的测定
第三节 酸度的测定 第四节 脂类的测定 第五节 碳水化合物的测定 第六节 蛋白质的测定 第七节 维生素的测定
第一节 水分的测定
一、概述 1、水分的存在状态 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒
（1）结合水或束缚水
（2）自由水或游离水
组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质的这部分水
第一节 水分的测定
2、水分测定的意义
（1）食品中水分的含量，对食品的贮存性有重要影响
（2）水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有
关闭活塞
保持50-60 ℃的温 度和40-53.3KPa 压力一定时间
取出称量皿
干燥器内 冷却0.5h
。。。→ 恒重
5)计算:同直接干燥法
第一节 水分的测定
3、红外先干燥法
1）仪器（红外线水分测定仪）
2）方法特点 快速、精密度差
第一节 水分的测定
（二）蒸馏法（香料水分唯一标准测定法）
1、原理
互不相溶的液体二元体系的沸点＜各组分的沸点
第一节 水分的测定
二、水分的测定 干燥法 测定方 法种类 蒸馏法
常压干燥法 减压干燥法
红外线干燥法
其他方法
第一节 水分的测定
（一）干燥法 1、常压干燥法 1）原理 水分 2）使用范围 加热 样品 3）仪器 在95～105℃范围不含其他挥发成分，其他成 纯干样品 分受热引起的化学变化可忽略不计，水分能完 4）干燥条件 称量瓶、铝质称量盒 全挥发的样品； 烘箱 5）称样量 温度：一般在103℃±2 ℃ 不适用于一些糖和果胶、明胶所形成的冻胶类 干燥时间：干燥至恒重 一般控制在其干燥后的残留物质量1.5～3g为宜。 分析天平、干燥器 样品，含果糖高的样品
水分（%）=v×100/m
式中 V-----接受管内水的体积, mL
W-----样品的质量 ,g
第一节 水分的测定
6、说明及注意事项 （1）有机溶剂的选择 （2）加热温度不宜太高 甲苯，沸点110.7℃，用于大多数香辛料 （3）仪器必须洗干净 纯苯，沸点80.2℃ ，用于高温易分解样品 水苯，沸点69.25℃，用于高温易分解样品 正戊醇—二甲苯，沸点129～134 ℃，用于奶酪 己烷，用于辣椒类、葱类、大蒜类和其他含糖多的香辛料
第四章 食品的 一般成分分析
第二章 食品的一般成分分析
内容简介
本章讲述了食品的水分、灰分、 酸度、脂类、碳水化合物、蛋白 质及维生素的测定方法以及各种 测定方法的注意事项。
第二章 食品的一般成分分析
学习目的与要求：
1、掌握食品的水分、灰分、酸度、脂类、碳 水化合物、蛋白质及维生素的测定操作方法 2、理解食品的水分、灰分、酸度、脂类、 碳水化合物、蛋白质及维生素的测定原理
第一节 水分的测定
1、常压干燥法 6）测定步骤 （1）固态样品 （2）浓稠态样品 ① 水分≤14%的样品（安全水分样品） ②水分≥16%的样品 样品→磨碎→过20～40目筛→称样至恒重称 （3）液态样品 第一步：称取样品总质量→样品自然风干 样品→称样至恒重称量瓶→加入已知质量 量瓶→干燥至恒重→称重 7)计算 15～20h至安全水分标准→称重 的恒重海砂或无水硫酸钠→拌匀→干燥至 称样至蒸发皿 → 水浴蒸发至近干 → 式中 第二步：风干样品→磨碎→过20～40目筛 干燥箱干燥至恒重→称重 m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量，g 恒重→称重 m1 - m2 m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量，g 水分（ ） % = →称样至恒重称量瓶→干燥至恒重→称重， g m 3 --------- 称量瓶质量 m -m
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第一节 水分的测定
2、减压干燥法 水分 低压 1）原理 样品 2）使用范围 低温加热 较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品 纯干样品 3）仪器 真空烘箱 如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食 品、果蔬及其制品等
第一节 水分的测定
4)操作方法
准确称取 2-5g样品 于称量皿 真空烘箱 打开活塞
第一节 水分的测定
（三）其他方法
1、卡尔•费休法：痕量水分测定的标准分析方法
主要仪器：
KF-1型水分测定仪
第一节 水分的测定
（三）其他方法 2、微波法 仪器：微波水分测定仪
3、仪器及试剂 仪器： 蒸馏式水分测定仪
冷凝管
试剂：甲苯或二注入甲苯(或二甲苯),使之 充满水分接受刻度管.
连接冷凝管及接受管
馏出液2d/s
新蒸馏的甲苯(或二甲 苯)50~75ml 适量样品(估计含水量2~5ml)
加热慢慢蒸馏
第一节 水分的测定
5、结果计算
冷凝 样品 ＋ 不溶于水的有机溶剂 加热
水分
脱水样品+残余有机溶剂
第一节 水分的测定
2、特点及适用范围
特点：速度快，温度低，对易氧化、分解、热敏性、
以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优
于干燥法。
适用范围：谷类、果蔬、油类、香料等，是香料的唯 一公认水分含量的标准分析方法。
第一节 水分的测定
第二章 食品的一般成分分析
重点：食品的水分、灰分、酸度、脂类、
碳水化合物、蛋白质及维生素的测定操
作方法
难点：食品的水分、灰分、酸度、脂类、
碳水化合物、蛋白质及维生素的测定原
理
第二章 食品的一般成分分析
本章目录
第一节 水分的测定
第二节 灰分的测定
第三节 酸度的测定 第四节 脂类的测定 第五节 碳水化合物的测定 第六节 蛋白质的测定 第七节 维生素的测定
第一节 水分的测定
一、概述 1、水分的存在状态 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒
（1）结合水或束缚水
（2）自由水或游离水
组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质的这部分水
第一节 水分的测定
2、水分测定的意义
（1）食品中水分的含量，对食品的贮存性有重要影响
（2）水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有
关闭活塞
保持50-60 ℃的温 度和40-53.3KPa 压力一定时间
取出称量皿
干燥器内 冷却0.5h
。。。→ 恒重
5)计算:同直接干燥法
第一节 水分的测定
3、红外先干燥法
1）仪器（红外线水分测定仪）
2）方法特点 快速、精密度差
第一节 水分的测定
（二）蒸馏法（香料水分唯一标准测定法）
1、原理
互不相溶的液体二元体系的沸点＜各组分的沸点