附离子表面活性剂检测细则(亚甲蓝分光光度计)

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87方法验证报告一、目的对实验室选用的GB7494-87方法进行确认，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。

二、技术指标本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水的低浓度亚甲蓝活性物质及阴离子表面活性物质。

当采用10nm的比色皿，试料体积为100ml时，本方法的最低检出限为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

三、检测设施与环境条件实验室环境条件要求：四、检测过程受控文件vis-722N型可见分光光度计作业指导书vis-722N型可见分光光度计期间核查作业指导书GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法分析原始记录表GB7494-87，水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法样品前处理原始记录表标准储备溶液配制记录表地表水采样原始记录表五、主要测量设备、配套设备、标准物质六、检测人员七、质量控制措施八、项目验证1、标准曲线在652nm波长下，用1cm比色皿进行比色，以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的LAS含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。

计算得出线性方程为：y=0.0046x+0.0041相关系数r=0.9993 。

具体数据见表1。

表1按照本标准方法测得LAS的线性方程式为：y=0.0046x+0.0041，相关系数r=0.9993。

符合方法要求。

2、方法检出限根据国际纯粹与应用化学联合会对检出限的要求，按照样品的的测定步骤，分3批以空白吸收液为样品进行21次平行测定，计算21次平行测定的标准偏差，结果如表2。

表2经验证，实验室根据标准方法测得的检出限为0.02mg/L，符合方法要求。

3、精密度用0.100mg/L、0.700mg/L、1.50mg/L三个浓度梯度的LAS标准溶液分别进行6次重复性测试，计算相对标准偏差，如表3所示：表3经验证，实验室使用本方法测定样品中LAS的相对标准偏差为1.5%-5.1%，精密度良好，符合要求。

亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂
崔丽英;马海丽;孙军
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2003(012)003
【摘要】利用三氟甲烷萃取水体样品中的阴离子表面活性剂,用50 mL比色管代替50 mL容量瓶对三氯甲烷萃取液进行定容,以亚甲蓝分光光度法进行测定.该方法操作简便,测定阴离子表面活性剂的线性范围为0.150～1.70mg/L,检出限为
0.050mg/L,样品加标回收率为89%～98%.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】崔丽英;马海丽;孙军
【作者单位】济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014;济南市环境保护科学研究所,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】TQ423
【相关文献】
1.亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨 [J], 田永斌;柳淼;罗志华
2.亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 彭玉娥
3.亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的方法改进 [J], 李怀旻
4.液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进 [J], 贾秀清
5.亚甲蓝分光光度法测定水质中阴离子表面活性剂的方法验证报告 [J], 杨珂;孙文
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亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。

1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。

氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。

当天配制10.0mg L的标准贮备液。

亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。

1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。

加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。

1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。

亚甲蓝分光光度法测定铁路客运污水中阴离子表面活性剂的研
究
亚甲蓝分光光度法测定铁路客运污水中阴离子表面活性剂的研究为做好铁路客运污水中阴离子表面活性剂的考核监测,本文针对GB 7494-87<水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法>,结合铁路客运污水中阴离子表面活性剂排放的特点,进行了实验性研究.标准曲线的浓度范围由国标的0-2.0mg/L扩展为0-2.5mg/L,确定了测试中破乳剂-异丙醇加入量为4.0mL及体系酸度应控制在pH值在8~10,做了脱脂棉对测定的影响,讨论了铁路客运洗涤污水中阴离子表面活性剂的干扰试验,阐述了阴离子表面活性剂测定中的关键问题.并通过加标实验、精密度实验、国家标准样品的测定、现场连续监测对测定方法进行了验证.
作者：宋珺作者单位：中国铁道科学研究院环控劳卫研究所,北京,100081 刊名：铁道劳动安全卫生与环保英文刊名：RAILWAY OCCUPATIONAL SAFETY HEALTH & ENVIRONMENTAL PROTECTION 年，卷(期)：2008 35(3) 分类号：X832 关键词：铁路客运污水阴离子表面活性剂亚甲蓝分光光度法。

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究作者：李超来源：《安徽农学通报》2019年第17期摘要：亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的国标方法操作复杂，不仅耗时长而且大量使用有机溶剂对实验人员身体损伤较大。

该研究通过同步实验对比分析，结果表明：加入25mL亚甲蓝，一次性20mL三氯甲烷萃取，再使用洗涤的方法，其测定结果的精密性和准确度等同于国标方法，且具有良好的可操作性、安全性和經济性。

关键词：亚甲基蓝分光光度法;阴离子表面活性剂;对比分析;等同;国标方法中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）17-0122-02Determination of Anionic Surfactant in Water by Methylene Blue SpectrophotometryLi Chao（Nanping Environment Testing Center in Fujian，Yanping 353000，China）Abstract：The national standard method for determination of anionic surfactant by methylene blue spectrophotometry is complicated，which not only consumes a long time but also causes great physical damage to the experimentalists by using a lot of organic solvents. Through comparison and analysis of synchronous experiments，this paper concludes that the precision and accuracy of the determination results obtained by adding 25mL methylene blue，extracting 20mL trichloromethane and rewashing are equivalent to that of the national standard method，and have good operability，safety and economy.Key words：Methylene blue spectrophotometry;Anionic surfactant;Comparativeanalysis;Precision;Accuracy;Equivalent;National standard method1 引言阴离子表面活性剂作为水环境污染控制的基础性指标，是地下水和地表水水质的必测项目。

《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB 7494-87)在环境监测应用中的优化探讨丁淑琴;周宇;冯晓华【摘要】目前,在环境监测中测定水中阴离子表面活性剂时,人们主要应用《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB7494-87).本文探讨了该方法在采样和保存方法、干扰消除和质控措施等方面的优化路径,使得测定更加简便,同时确保数据的准确和可靠.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】3页(P160-162)【关键词】水质;阴离子表面活性剂;亚甲蓝分光光度法;优化【作者】丁淑琴;周宇;冯晓华【作者单位】常熟市环境监测站,江苏常熟 215500;常熟市环境监测站,江苏常熟215500;常熟市环境监测站,江苏常熟 215500【正文语种】中文【中图分类】X832;O657.32对于水中阴离子表面活性剂的测定，目前应用较多的方法主要有两种：《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87）和《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲蓝分光光度法》（HJ826-2017）[1]。

相关环境管理标准中推荐的方法是《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87），《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》（以下简称《作业指导书》）要求使用的方法是《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87），可见其在环境监测工作中的重要性[2-4]。

1 测定原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成的蓝色离子对化合物被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，在波长652 nm处测量三氯甲烷的吸光度。

2 对《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87）的优化2.1 玻璃棉或脱脂棉《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-87）要求玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用三氯甲烷抽提4 h后使用。

附离子表面活性剂检测细则（亚甲蓝分光光度计）一、方法与原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂（包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠）作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活生物质（MBAS）。

生成的黑色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652mm处测量三氯甲烷层的吸光度。

二、仪器1、分光光度剂2、250ml分液漏计（最好用TFE活塞）3、索氏抽提器（150ml平底烧瓶，φ35×160nm抽出器蛇形冷凝管）三、试剂1、4%氢氧化钠溶液2、3%硫酸3、三氯甲烷4、直链烷基苯磺酸钠标准贮备液：称取0.100g标LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

如需要，每周配制一次。

5、直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS，当天配制。

6、亚甲蓝溶液：称取50g-水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水缓慢加入6.8ml浓硫酸,混匀,转移入1000ml容量瓶中，称取30mg亚甲蓝（指示剂），用50ml水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。

7、洗涤液：称取50g一水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水，缓慢加入6.8ml 浓硫酸, 用水稀释至1000ml容量瓶中。

8、酚酞指示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边觉拌边加入50ml 水，滤去沉淀物。

9、玻璃棉或脱脂棉：在索式抽提器中，用三氯甲烷萃取4h后，取出干燥，保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。

四、步骤1、校准曲线的绘制，取一组分液漏斗四个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1:00、3:00、5:00、7:00、9:00、11:00、13:00、15:00、20:00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。