Chem 241 Individual Labs Lab 05 - FC Alkylation
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版本:A4 修改日期:2023.12.18 磷钨酸负染色液(2%,pH7.0)产品简介:负染色又称阴性染色,是由Hall 发现的相对于普通染色(即正染色)而言的染色技术,其原理在于利用重金属盐包绕低电子密度的样品,增强样本四周的电子密度,造成细微结构之间的"质量-厚度”差异,增强散射吸收反差,使样品在黑暗的背景上呈现明亮的结构,负染色液有磷钨酸、钼酸铵、印度墨汁等,其中最常用的是1~3%磷钨酸。
Leagene 磷钨酸负染色液(2%,pH7.0)适用于显示大分子、细菌、病毒、原生动物、噬菌体、细胞器、核酸大分子、蛋白质晶体及其他大分子材料等,染色后的样品图像呈现透明的亮光,而背景图像呈黑色。
该试剂仅用于科研领域,不适用于临床诊断或其他用途。
产品组成:自备材料:1、 离心机2、 载网3、 显微镜操作步骤(仅供参考):(一)滴染法1、样品低速离心(2000g ,10min)或采用其他方法浓缩样品,制成悬浮液并且使其达到一定浓度和纯度。
2、将样品悬浮液直接滴于带有支持膜的载网上。
3、用滤纸条从液滴边缘吸去多余液体,稍干燥。
4、 滴加负染色液。
5、吸去多余染色液,自然干燥,进行显微镜观察。
(二)漂浮法1、样品低速离心(2000g ,10min)或采用其他方法浓缩样品,制成悬浮液并且使其达到一定浓度和纯度。
2、将带有支持膜的载网置于样品液滴上漂浮以沾取样品。
编号 名称 DZ0035 Storage 磷钨酸负染色液(2%,pH7.0) 100ml RT 避光 使用说明书 1份3、载网置于负染色液上漂浮1~2min。
4、吸去多余染色液,自然干燥,进行显微镜观察。
染色结果:样品透明的亮光背景黑色注意事项:1、目的样本尽量新鲜。
2、样品应为均匀的悬浮液,其纯度和浓度应适宜,否则无法与染色剂之间产生特异和清晰的结合反应。
3、为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。
4、试剂开封后请尽快使用,以防影响后续实验效果。
二氟溴乙酸乙酯的制备方法二氟溴乙酸乙酯是合成药物和高能材料的中间体。
例如,二氟溴乙酸乙酯是抗肿瘤药物吉西他滨的中间体。
一种二氟溴乙酸乙酯的制备方法,以三氯乙烯为原料,包括如下步骤:S1、将三氯乙烯置于反应器中,并加入复合催化剂,均匀搅拌,加热至70~100℃,开启150W高压汞灯,在剧烈搅拌下以500ml/min的速度通入经硫酸干燥后的空气,保持18~24h,对所得物进行常压蒸馏加工,收集105~108℃馏分,得产物二氯乙酰氯;所述复合催化剂为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵,复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1~1.0:100。
S2、在室温下将二乙胺、甲苯依次投入反应釜内,搅拌,控制温度到10℃以下在1h 内滴加二氯乙酰氯,滴加完成,保温反应2h,有机层抽入蒸馏釜中减压回收甲苯,浓缩出产物二氯乙酰二乙胺。
S3、在室温下将二氯乙酰二乙胺、环丁砜、无水氟化钾、相转移催化剂投入反应釜内,搅拌,升温145~150℃反应5~6h,降温至室温后离心除去氟化钠,母液进行减压蒸馏产品并回收溶剂,溶剂套用,得产物二氟乙酰二乙胺;二氯乙酰二乙胺、环丁砜、无水氟化钾、相转移催化剂的重量比为1:1.5~2.5:2.5~3.5:0.04。
S4、将二氟乙酰二乙胺再投入反应釜,在室温下按重量比1:0.6~1滴加浓硫酸,保温反应30min,加入无水乙醇,升温至100℃,保温回流反应5h,升温蒸馏至内温145℃得粗品,用10%碳酸钠溶液进行对粗品进行中和处理,再用水清洗,加入无水氯化钙进行干燥 12h以上,检测水分合格后进行精馏得成品二氟乙酸乙酯;二氟乙酰二乙胺与无水乙醇的摩尔比为1.0:1.05~1.1。
S5、将二氟乙酸乙酯投入反应釜,加入溴化铜和催化剂N,N-二甲基甲酰胺,加热到60℃,保温回流65h,停止加热,分馏,收集110~115℃之间的馏分,并回收溶剂,溶剂套用,得成品二氟溴乙酸乙酯;二氟乙酸乙酯与溴化铜的重量比为1~1.2:1。
《BiVO4基光阳极设计及其光电协同活化过氧单硫酸盐降解四环素研究》篇一摘要:本文旨在研究BiVO4基光阳极的设计及其在光电协同活化过氧单硫酸盐(PMS)降解四环素(TC)中的应用。
通过优化光阳极的结构和性能,提高光电催化过程中过氧单硫酸盐的活化效率,从而实现四环素的高效降解。
本文首先介绍了BiVO4基光阳极的设计原理和制备方法,然后探讨了其在光电催化过程中的作用机制,最后通过实验验证了其降解四环素的效果及性能优化。
一、引言随着工业的发展和抗生素的广泛使用,四环素(TC)类抗生素的污染问题日益严重。
因此,研究高效、环保的抗生素降解技术具有重要意义。
BiVO4作为一种具有优异光电性能的材料,被广泛应用于光电催化领域。
本文旨在研究BiVO4基光阳极的设计及其在光电协同活化过氧单硫酸盐(PMS)降解四环素的应用,为解决四环素污染问题提供新的思路和方法。
二、BiVO4基光阳极设计原理与制备方法1. 设计原理BiVO4基光阳极的设计主要基于其优异的光电性能和良好的化学稳定性。
通过调整BiVO4的晶体结构、能带结构以及表面修饰等手段,提高其光吸收性能、光生载流子分离效率和催化活性。
此外,还需考虑光阳极与电解液的界面性质,以利于过氧单硫酸盐的吸附和活化。
2. 制备方法BiVO4基光阳极的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、化学气相沉积法等。
本文采用溶胶-凝胶法,通过调整前驱体的组成和反应条件,制备出具有不同形貌和结构的BiVO4基光阳极。
三、光电协同活化过氧单硫酸盐降解四环素的作用机制1. 过氧单硫酸盐活化在光电催化过程中,BiVO4基光阳极受到光照激发,产生光生电子和空穴。
这些光生载流子具有强氧化还原能力,能够活化过氧单硫酸盐(PMS),生成具有更强氧化性的活性氧物种(ROS)。
2. 四环素降解活性氧物种(ROS)与四环素发生氧化还原反应,破坏其分子结构,从而实现四环素的高效降解。
同时,光电催化过程中产生的光生电子和空穴还能够直接参与四环素的氧化还原反应,进一步提高降解效率。
衍生化-手性毛细管色谱分离和测定水中的!,"-滴丙酸文岳中* 蔡喜运 马 云 刘维屏(浙江大学环境科学研究所,杭州310029)摘 要 建立了一种采用手性气相色谱分离、测定水中2,4-滴丙酸(DCPP )的分析方法。
通过对样品的酯化处理降低了被测物的沸点,提高了其挥发性;利用手性气相色谱-ECD 检测灵敏度高、量程宽的优点,实现了水中DCPP 的手性分离、定量分析,平均回收率达90%。
该方法安全、快速、准确,可用于水中2,4-滴丙酸和2,4-滴丙酸甲酯对映体定量分析。
关键词 衍生化,2,4-滴丙酸,气相色谱,对映体分离 2003-10-19收稿;2004-06-15接受本文系国家自然科学基金资助项目(No.30270767)#$引$$言全世界销售的农药中,大约25%的农药是手性的。
由于生物体是一种特殊的手性环境,手性物质进入生态环境被生物摄取后,其各个对映体在体内的代谢、毒性会存在差异;不同生物可能选择性摄取、代谢同一手性物质的不同对映体[1,2]。
因而,手性农药的对映体选择性研究是环境科学研究的前沿领域之一。
芳氧丙酸类除草剂是一类高效、低毒、广谱性的除草剂,经常在地下水中检出,可能是饮用水恶化的污染源之一。
2,4-滴丙酸(DCPP ,结构见图1)含有一个手性中心,其生理活性主要体现在!对映体,"对映体的活性比较小。
因此,研究其各个对映体的环境行为具有重要意义。
进行对映体选择性研究的前提是建立灵敏、准确、快捷的分离、分析方法。
现行的手性分离分析方法主要有手性液相色谱[3,4]、手性气相色谱、毛细管电泳及液相色谱与质谱联用[5]等。
水中2,4-滴丙酸的非手性气相分析已有报道,但手性气相色谱分离分析报道不多。
本研究建立了水中2,4-滴丙酸手性分离、分析方法。
该法通过重 图1 2,4-滴丙酸对映异构体Fig.1 The enantiomers of dichIorprop (DCPP )氮甲烷甲基化,手性分离分析等一系列操作,具有安全、快速、准确等优点。
邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁如何使用邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁1. 概述邻苯二酚紫双峰双波长光度法(DPD法)是一种常用的测定微量铁的方法,它通过使用邻苯二酚紫作为指示剂,在两个波长下进行测定,可以提高测试的准确性和稳定性。
本文将从原理、仪器、试剂和操作步骤等方面进行分析,帮助读者更深入了解并掌握该方法。
2. 原理邻苯二酚紫在紫外光下有两个吸收峰,一个在510nm处,另一个在710nm处。
铁离子与邻苯二酚紫反应生成稳定的有色络合物,从而产生吸收峰。
通过在两个波长下测定样品吸光度的差值,可以计算出样品中铁离子的浓度。
这种双波长法可以有效地消除干扰物质对测试结果的影响,提高了测试的准确性和稳定性。
3. 仪器和试剂进行邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁时,需要使用紫外-可见分光光度计。
还需要准备好邻苯二酚紫试剂、标准铁离子溶液和样品处理试剂等。
在选择仪器和试剂时,应优先考虑其稳定性和准确性。
4. 操作步骤进行测量时,首先应将样品与处理试剂混合,使铁离子与其中的干扰物质分离出来。
接下来,将混合液置于紫外-可见分光光度计中,分别在510nm和710nm处进行测定。
记录两个波长下的吸光度值,并计算出两者之差。
根据事先建立的标准曲线,即可确定样品中铁离子的浓度。
5. 个人观点和理解邻苯二酚紫双峰双波长光度法是一种准确性高、稳定性强的测定微量铁的方法。
通过合理地选择波长和处理样品,可以有效地消除干扰物质的影响,从而得到准确的测试结果。
在实际应用中,我们需要注意仪器的校准和试剂的保存,以确保测试结果的准确性和可靠性。
也需要结合样品的特点和测试所需的灵敏度等因素来选择合适的测试方法。
总结通过本文的介绍,读者可以更深入地了解邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁的原理、操作步骤和注意事项,希望对读者有所帮助。
在实际操作中,我们应该根据样品的特点和测试的目的选择合适的测试方法,并结合标准曲线和仪器的准确性,以确保测试结果的准确性和可靠性。
哈希公司成立于1947年,现为美国丹纳赫集团一级子公司,总部设在美国科罗拉多州的拉夫兰市,是设计和制造水质、水文监测仪器的专业厂家。
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作为水质、水文监测仪器的世界领导者,哈希公司产品被全球用户广泛应用于饮用水、地下水、地表水、市政污水、工业污水、半导体超纯水、制药/电力及其他工业净水、等领域,其全线产品系列涵盖实验室定性/定量分析、现场分析、流动分析测试、在线分析测试。
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哈希公司一直致力于使水质分析过程更方便、更迅捷、更可靠:各类包装的即开即用型化学试剂包,不仅为精确的化学分析提供了可靠的质量保障,也为用户节约了宝贵的时间和人力资源,成为了中国环境现场应急监测的首选工具;各种类型的在线水质分析仪器,以其准确度高、维护量小、可测量的水质参数多等特点,可以满足污水处理厂、饮用水厂、工业过程水处理、工业污染源、水质自动监测站等不同场合的应用。
哈希公司的水质分析仪器产品在中国已经有超过20年的成功应用, 哈希在线水质分析仪器在中国水处理市场以及全球范围内都得到了广泛的应用,一直以来哈希在线浊度分析仪都是饮用水行业关键性运行指标-浊度测试的常用仪器。
我们的目标是继续为广大用户提供可靠的仪器、测试方法、简单的操作步骤和优质的客户服务,不断地提高产品的质量以满足客户需求不断变化的需要。
目前公司已经在北京、上海、广州和重庆、沈阳、西安、武汉、济南、南京、福州设立了办事处,为中国的广大客户提供方便、周到的服务。
目录水位监测 (2)流量监测 (12)雨量监测 (29)气象监测 (31)水质监测 (33)典型应用 (60)基本介绍用于连续测量水位的精巧型气泡水位计。
它具有高量程、高精度的特点,并带有4-20 mA 模拟输出和SDI12标准接口,最新设计的智能型气泵可以在满足测量精度的前提下减小打气体积,以便节省系统功耗。
2.性能指标2.1外观2.1.1分析仪外壳上的图形和文字应准确、清晰、均匀;2.1.2分析仪外观应整洁,无裂纹或划痕,文字和标识清晰;2.1.3分析仪运动部件应平稳,不应卡住或突跳;2.1.4分析仪紧固件连接应牢固可靠,不得有松动。
2.2反应盘温度控制的准确性与波动度反应盘的温度准确性应在设定值37℃的±0.3℃内,温度波动度不超过0.2℃。
2.3分析仪稳定性分析仪开机处于稳定工作状态后第 4h、第 8h 的测试结果与处于稳定工作状态初始时的测试结果的相对偏倚不超过±10%。
2.4批内测量重复性批内测量重复性(CV,%)≤8%。
2.5线性相关性在不小于 2 个数量级的浓度范围内,线性相关系数(r)≥0.99。
2.6携带污染率携带污染率应≤5×10-6。
2.7加样准确性对 10ul 允许误差±5%,变异系数不超过 2%;对 200ul 允许误差±3%,变异系数不超过 1%。
2.8功能2.8.1样本管理具有通过人机对话指令完成常规/急诊样本的申请和样本自动稀释功能,传输功能。
2.8.2试剂耗材管理具有试剂耗材设置,试剂耗材状态查看,试剂效期管理功能。
2.8.3校准管理具有校准申请,校准结果查看,主曲线条码识别功能。
2.8.4质控管理具有质控申请,质控数据显示及查看功能。
2.8.5测试管理具有开始测试、紧急停止功能,具有液面检测功能、加样针防撞功能、堵针检测功能,具有扫描样本、扫描试剂及底物的功能。
2.8.6项目管理应支持常规项目、组合项目、项目编辑功能。
2.8.7仪器管理具有自检功能,观察系统状态和仪器状态功能,提示操作错误、机械及电路故障报警功能。
2.8.8数据管理功能具有结果查询,结果审核功能。
2.8.9系统设置应能设置系统参数,具有用户权限管理、软件版本查看功能。
2.8.10维护功能具有维护功能,支持定时维护功能。
2.8.11打印功能具有打印模板定制功能,具有打印测试结果功能。
专利名称:用于蛋白微阵列检测的多效性细胞蛋白提取液及制备方法
专利类型:发明专利
发明人:王楠
申请号:CN201711323182.6
申请日:20171213
公开号:CN108088990A
公开日:
20180529
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及蛋白微阵列检测试剂,公开了一种用于蛋白微阵列检测的多效性细胞蛋白提取液,包括十二烷基硫酸钠、二硫苏糖醇、Tris缓冲液系统、二甲亚砜、亚精胺、氯化钠、氯化镁以及蛋白酶抑制剂,此外还公开了上述用于蛋白微阵列检测的多效性细胞蛋白提取液的制备方法。
本发明的优点在于,解决了目前市场上已经有的商用裂解液/蛋白提取液通用性较差,价格高昂,效果不佳,和真实数据偏差较大,相关性不高的问题,具有较高的应用价值。
申请人:杭州埃锐晶生物医学技术有限公司
地址:310011 浙江省杭州市西湖区西斗门路22号西楼五层502室
国籍:CN
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C
H3C C
CH3
C-C-C-C-Br
3
EXPERIMENT FIVE
Friedel Craft Alkylation: Formation of sec-Butylbenzene
DISCUSSION
The reaction between bromobutane and benzene in the presence of AlCl
3
is a classic Friedel-
Craft alkylation reaction. The reaction begins with the removal of the bromine by the AlCl
3
to produce a bromobutane carbocation. This cation rearranges to place the positive charge on the secondary carbon of butane. Thus, when benzene attacks the butane carbocation the attachment is on the secondary rather than the primary carbon. The only product formed in this reaction is sec-butylbenzene. No butylbenzene is formed.
EQUIPMENT
250 mL round bottom flask
condenser
7.8 mL n-butyl bromide
50 mL benzene
3.25 g Anhydrous Aluminum chloride
6 mL conc. HCl
40 g ice
steam bath
250 mL separatory funnel
3-4 g CaCl
2
thermometer (0-200E C)
EXPERIMENT
In a dry 250 mL round-bottomed flask fitted with an upright condenser, place 11g (7.8 mL) of n-butyl bromide and 50 mL of benzene. To provide for the acid vapors evolved during the reaction do the experiment in the hood.
Add 0.025 mole (3.25g) of pulverized anhydrous aluminum chloride and allow the reaction to proceed in the cold, shaking the flask occasionally on a steam bath, and finally reflux the mixture on a steam bath for about an hour. Cool the reaction mixture and pour it with stirring into a mixture of 40 g ice, 25 g water, and 6 mL of concentrated HCl. Stir thoroughly to dissolve the excess aluminum compounds and transfer the mixture to a large separatory funnel. Separate the benzene layer and dry it with 3-4 g anhydrous calcium chloride, and decant the dried liquid into a
250 mL round bottom flask. Fit the flask with a fractionating column and distill the mixture. Distill very slowly but at a regular rate. Save all the sample that distills above 130E C and put this into a 50 mL round bottom flask and refractionate, keeping the ethylbenzene fraction which boils from 173-178E C.
NAME DATE
sec-Butyl Benzene Worksheet
Mass of Product Boiling Point CRC Boiling
Point
Theoretical
Yield (grams)
Actual Yield
(Percent)
Questions
1) Why is such a large excess of benzene used in this experiment?
2) What products would be formed by the reaction of the following alkenes with benzene, in the presence of aluminum chloride: ethylene? isobutylene? cyclohexene?
3) Explain why n-propyl bromide reacts with benzene in the presence of aluminum chloride to form mainly isopropylbenzene. How could you make propylbenzene?
4) Write the reactions for the formation of;
diphenylmethane
triphenylmethane
p-chloroethylbenzene。