0301ZYT—1型自动永停滴定仪操作规程

湖北长久瑞华药业有限公司GMP文件编码：SOP-SB-HY010-00
1．目的
建立永停滴定仪使用与维护保养标准操作规程。

2．适用范围
适用于永停滴定仪的使用与维护保养。

3．职责
QC人员：严格按本标准操作规程进行操作。

QC主管：监督检查本标准操作规程执行情况。

4．内容
4.1.操作步骤
4.1.1.用作重氮化法的终点指示时,调节R
使加于电极上的电压约为50mV。

1
4.1.2.取供试品适量,精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂—铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。

使电流计的初始电流为5—10µA，待滴定4.1.3.用作水分测定的终点指示时，可调节R
1
到电流突增至50—150µA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。

4.1.4.仪器定期校验。

4.2.维护保养
4.2.1 仪器室内温度应为25℃±3℃
4.2.2 仪器室内相对湿度应为≤60%
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湖北长久瑞华药业有限公司GMP文件。

制药GMP管理文件一、目的：建立ZYT-1型自动永停滴定仪操作规程。

二、适用范围：适用于ZYT-1型自动永停滴定仪的操作。

三、职责：质检员对本标准的实施负责。

四、正文：1 将立杆插入管脚，对准位置后，旋紧紧定螺丝，使其不能动摇和保证垂直度即可。

将小玻璃滴管与硅胶管连接。

连接处不能有裂缝，以防漏水。

将电磁阀弹簧夹插入立杆，捏动弹簧夹，既可任意上下移动。

放开弹簧夹，即可自行锁住。

2 开启电源开关，复位指示灯亮。

检查搅拌装置，观察是否运行正常。

3 赶气泡，调液滴装上25ml滴定管，并加入标准液。

按住手动键，手动指示灯亮，电磁阀吸动，标准液流下，慢滴开始，过5-7秒后慢滴转变为快滴，硅胶管内气泡亦下，待导管内无气泡时，松开手动键。

调节液滴速度，按住手动键，拧动电磁阀调节螺丝，使慢滴速度为每吸动一次控制在0.02-0.03ml左右/次，过5-7秒后快滴出现，速度成线状。

4 安装活化电极，注意电极活化不宜过长，过长会影响分析。

使电极的铂片与烧杯的周围方向一致。

5 将标准液注入滴定管内，按手动键，使滴定管内标准液为零刻度线。

6 将测定样品烧杯置搅拌器上，滴管插入液面避开与搅拌棒相碰，打开搅拌开关，调节好适当的搅拌速度。

7 按自动键自动指示灯亮，自动滴定开始，同时面板上绿灯随滴定反应的电流大小而改变，到达终点后达1分30秒红灯亮，蜂鸣响，记录滴定管读数。

8 按复位键终点灯灭，用蒸馏水冲洗电极和滴定管口，然后测定下一个样品。

9 测定结束后，关闭电源开关，将滴定管中溶液放掉，并用蒸馏水冲洗乳胶管，然后将电极取出，洗净晾干放置。

作使用登记。

自动滴定管使用方法自动滴定管，也称为自动滴定仪，是一种用来实现精确滴定操作的仪器。

它通过自动控制滴定剂的加入和反应终点的检测，可以提高实验的准确性和效率。

下面将详细介绍自动滴定管的使用方法。

自动滴定管的使用步骤如下：1. 准备工作：首先需要准备好需要进行滴定的试剂和溶液。

滴定试剂一般为强酸、强碱、氧化剂、还原剂等，而滴定溶液则是需要滴定的样品溶液。

此外，还需要确保仪器的准确度，如校准pH计等。

2. 样品处理：将需要滴定的样品溶液放置在自动滴定管的滴定池中。

根据实验要求，可以事先加入适量的指示剂或染料，以便观察溶液的颜色变化。

3. 设置滴定参数：根据具体实验要求，设置好滴定参数。

这包括滴定速度、滴定剂的初始体积和终点酸碱度等。

通常可以通过仪器上的控制面板进行设置。

4. 启动滴定：在准备完滴定参数后，可以开始启动自动滴定。

仪器会自动控制滴定剂的加入速度，并监测溶液的酸碱度。

一般情况下，溶液开始滴定时会显示为初始酸碱度，滴定过程中会逐渐变化，直到达到滴定终点。

5. 检测滴定终点：滴定终点是滴定过程中的重要指标，用于判断滴定反应是否完成。

常见的判断方法有以下几种：（1）视觉指示法：通过观察溶液颜色的变化来判断滴定终点。

这种方法通常会在样品中加入指示剂或染料，当溶液的颜色发生明显变化时，表示滴定终点已经达到。

（2）pH检测法：通过pH计来检测酸碱度的变化。

当溶液的pH值发生突变时，表示滴定终点已经达到。

（3）电位滴定法：通过测量溶液的电位变化来判断滴定终点。

当电位变化突变时，表示滴定终点已经达到。

6. 记录滴定结果：在滴定完成后，记录下滴定的数据，包括滴定剂的总体积和滴定终点的酸碱度等。

这些数据可以用于计算溶液的浓度或进行其他进一步的分析。

7. 清洗仪器：在使用完毕后，需要对仪器进行彻底的清洗和消毒，以防止污染和交叉感染的发生。

清洗仪器时，应注意使用适当的洗涤剂和温度，彻底清洗掉残留的试剂和样品。

并确保仪器干燥后存放。

滴定仪维护保养操作规程
一﹑目的
为进一步强化实验仪器设备维护保养工作，特此制定滴定仪维护保养操作规程，旨在保障仪器设备持续正常，平稳运行状态，提高效能。

二﹑应用范围
本规程适用于滴定仪的维护保养工作。

三﹑维护内容及流程
1.清洁仪器，定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁，用干净的软布清洁仪器外部，也可用软布蘸上乙醇溶液进行擦拭。

2.检查密封管路及密封垫，定期检查仪器管路和密封垫等，如有老化破损等现象，应及时更换新的配件。

3.检查电极管，定期检查电极，根据所用电极的不用，按照各电极厂家推荐的方法进行活化。

四﹑常见故障处理
1.如有数字乱跳情况，检查线路连接﹑是否有电磁干扰。

2.滴定灯闪亮，但无滴定液滴下，在电磁阀连接无误条件下，调节电磁阀支头上的螺丝，并调节至适当流量。

3.电磁阀关闭状态下，仍有滴定液滴出，可重新调节电磁阀支头上的螺丝，若仍不能排除故障，说明橡皮管道已老化变形需更换。

五﹑维护周期
1.清洁仪器每月一次
2.检查密封管路及密封垫每季度一次
3.检查电极管每季度一次
六﹑维护内容记录
本规程制定的维护周期，使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。

操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作，并做好维护记录，记录格式见下表。

滴定仪维护保养操作记录表
注：①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。

②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。

自动电位滴定仪的使用简介自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中化学反应的组成量的仪器，通常用于定量测定酸和碱、氧化还原和其他化学反应中的物质。

它采用电位滴定法对溶液中的物质进行测定，通过电位滴定技术从滴定曲线上读取滴定终点，从而得出化学反应中物质的数量。

使用步骤自动电位滴定仪是一种相对复杂的仪器，需要按照正确的步骤进行操作，才能得到准确的结果。

下面是使用自动电位滴定仪的基本步骤：步骤一：准备溶液首先需要准备待测溶液和标准溶液，将它们分别放入容量瓶中，定容至标线。

对于待测溶液，通常需要进行前处理，例如过滤、沉淀等。

步骤二：调整仪器调整自动电位滴定仪的各项参数，包括电压、电流、电极的距离和位置等。

根据不同的实验需要，还可以进一步调整滴定速度、滴定剂量等参数。

步骤三：加入指示剂加入适量的指示剂，可以帮助检测溶液中物质的酸碱性质，常用指示剂包括酚酞、溴甲酚等。

步骤四：进行滴定将待测溶液放入自动电位滴定仪中，开始进行滴定。

在滴定过程中需要注意仪器的读数和滴定曲线，及时调整参数使其符合预期结果。

步骤五：计算结果根据校准曲线和滴定终点的位置，可以计算出溶液中物质的含量。

注意在计算过程中要考虑到滴定剂量和浓度等因素的影响。

实验注意事项•操作过程中要注意仪器的维护和保养，避免对仪器造成损坏。

•溶液的质量和纯度对实验结果有着重要影响，因此应尽可能使用高质量、高纯度的试剂。

•在调整仪器参数时应根据实验需要进行调整，尽量减小误差。

•滴定过程中不要过快或过慢，要保持稳定持续滴定。

•在进行滴定时要注意滴定终点的判断，可以采用多种方法来判断终点，例如指示剂变色、电流突变等。

•实验结束后要清洗仪器，并注意安全问题，防止化学品溅出和火灾等意外情况发生。

结论自动电位滴定仪是一种广泛使用的化学分析仪器，可以快速、准确地测定溶液中的物质含量。

使用自动电位滴定仪需要遵循一定的操作流程和实验注意事项，才能得到可靠的实验结果。

在实际操作中，要注意仪器的维护和保养，并尽可能使用高质量的试剂，避免误差和实验失败的发生。

使用自动电位滴定仪时需要注意什么滴定仪操作规程自动电位滴定仪作为一种敏感的分析测试仪器，使用时对操作以及仪器的测试环境要求较高，使用人员须把握操作时的注意事项，避开因操作失误造成检测结果误差过大。

1.在进行滴定分析前输液管需用滴定剂至少清洗6次以上，才能保证分析精度。

2.在进行酸碱滴定时，为了保证测量精准性，电极应先用标准缓冲溶液进行二次标定。

3.每测定完一次都须用去离子水清洗电极，并用吸水纸吸去电极外壁的水。

4.选择预设尽头滴定法，须事先已知该被测溶液尽头mV值或pH（可通过预滴定得到），再设置该溶液的尽头值。

5.在分析结束后，要用蒸馏水反复清洗滴定管，以免产生结晶损坏阀门。

6.在更换滴定管之前，要先让仪器完成补液动作。

7.测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用，再关闭滴定仪和电脑关闭电源。

8.关机以后，至少要等1分钟以上的时间再开机，以使计算机系统和掌控系统牢靠地复位。

9.取下电极套后，应避开电极的敏感玻璃泡与硬物接触，由于任何破损或擦毛都将使电极失效。

电极也应避开长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，应避开与有机硅油接触。

10复合电极的外参比（或甘汞电极）应常常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。

自动电位滴定仪的测量精度自动注入器的精度与滴定液—被滴定的关系，将会影响测量的精度。

A）自动滴定注入器的精度；把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。

若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。

所以说，滴定一滴（0.05mL）假设滴入与不滴入，其测量精度如如下；（1）滴定量为10mL时，其精度为±0.5%,（2）滴定量为1mL 时，其精度为±5%。

B）滴定液—被滴定液的关系；有很多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明；（1）若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。

自动滴定仪与主机连接过程- 自动滴定仪主机插口“Controller”与电脑主机USB接口相连- “搅拌器”与“加液器”接线与滴定仪主机后方左侧4个MSB插口中任意两个相连，现“加液器”连接“MSB1”插口，“搅拌器”连接“MSB3”插口。

- 主机后方右侧插口均为电极插口。

pH电极与氧化还原电极均应与“Ind.”连接。

- 主机插好电源后，打开工作站，完成连接。

使用：1.安上电极（先扣上，再拧紧螺旋），将电极和滴头并排放在螺旋桨两侧（使两者距离最远），注意螺旋桨不要碰到电极和滴头，电极的中部有一橡胶块堵住了一个圆孔，防止电极保护液流出，测PH时要使圆孔暴露，液面要高过电极下部的磨砂玻璃透析膜。

2.接上电源。

3.打开软件，两声“嘀”后，自检完成，表示滴定仪已被电脑识别。

4.棕色瓶内液体应保证足量。

5.软件打开后会出现如下界面，点击图中的红色区域（“人工控制”按钮），出现“人工控制”界面，单击“加液设备1（800）”再在出现的新窗口点击“准备”按钮，点击“开始”点击“排空”，再点“开始”如此“准备”“开始”“排空“开始”“准备”“开始”“排空”“开始”进行两到三遍，达到润洗的目的，再点击“准备”“开始”吸满液体。

一、PH校正操作过程- 点击图标，打开方法界面。

- 点击菜单栏中“文件”选项，选择“新建”；或直接点击快捷菜单中，创建一个新方法。

- 弹出下列对话框后，按实际情况选择所需方法模板。

pH校正时，选择“校正”-“pH校正”- 选定后，界面上将显示主进程模板（Main track）- 双击打开”CAL LOOP pH”项，缓冲数目设定为“3”，缓冲液类型为“特殊”，缓冲液测定顺序可改变，一般设定为“7-4-9”-打开“CAL MEAS pH”项，“常规/硬件”栏中，打开“装置-设备名”下拉菜单，选择“809_1”。

“搅拌器”编号，以与主机相连的MSB端口号为准。

可打开“人工控制”，检查各部分连接的端口号。

30种药品检验仪器自检和操作规程1.仪器自检规程1．净化工作台和净化空调器2．半自动青霉素电位滴定仪3．四道生理记录仪2.仪器操作规程1．高压消毒锅2．AE-240电子天平3．AEL-200电子天平4．ZRS-6型智能溶出试验仪5．ZRS-4型智能溶出试验仪6．BP-9300高分子杂质分析仪7．ZY-300A型抑菌圈测量仪10．ZRY-2智能热原仪11．MS-302多媒体化生物信号记录分析系统12．ZYT-1型自动永停滴定仪13．智能崩解试验仪ZBS-6B型14．Waters高效液相色谱仪15．501/486/U6K/746HPLC仪16、DL?熔点测定仪17．pHS-3C型酸度计18．旋转式粘度计19．紫外分光光度计UV-2401PC 20．紫外分光光度计UV-160 21．天平的操作规程与维护保养22．折光计23．韦氏比重秤24．TLC操作规程25．TLC照相操作规程26．显微镜的使用规程及日常维护27.DWNER`SMANUAL纯水器一、仪器自检规程1、净化工作台和净化空调器1.1技术指标：1)净化工作台的操作台面空间的尘粒数和沉落菌应符合GMP100级的2)净化空调器的空间的尘粒数和沉落菌应符合GMP10000级的1.2检定方法1)检定前仪器应先翻开20～30分钟使平衡2)用尘粒计数器测定空间的尘粒数(0.5μ和5μ),做好记录3)用平皿计数法测定30分钟的沉落菌,做好记录1.3以上二项假设达不到要求,应及时进行处理(清洗过滤无纺布或清洁无菌室等)1.4检定周期1)净化工作台：必要时或半年2)净化空调器：必要时或每次抽样时2、半自动青霉素电位滴定仪本仪器为配合中国药典一九九五年版硝酸汞电位滴定法的实施测定青霉素类抗生素电位滴定的专用仪器。

2.1要紧技术规格电源电压：220V±10%，50Hz工作条件:环境温度0-40℃相对湿度:80%(20℃)电位值输进范围:0±1000MV测量精度:0.25%2.2检定方法取经110℃枯燥至恒重的基准氯化钠约15mg,周密称定,加水50ml使溶解,以下按照本仪器"使用讲明书"四项"操作与使用"测得硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的浓度;滴定的同时按照中国药典记录一九九五年版电位滴定法(附录VIIA),具体记录硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的消耗体积和电位,依据硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的消耗量和氯化钠的取用量,算出硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的浓度.两种方法误差不得过0.5%.2.3检定周期二年.3、四道生理记录仪3.1生物电放大器1)阻尼校验方法连续打下数个l毫伏标准电压后按以下判定：如升落线全然陡直，横线全然平直既为阻尼正常。

电位滴定仪的操作规程与注意事项自动电位滴定仪在实验室的使用频率非常高，在使用过程中经常会遇到各种各样的问题，掌握其使用的操作规程及注意事项，不但可以避免延误实验进程，还可以延长仪器使用寿命。

今天小编就和大家聊一聊自动电位滴定仪的使用注意事项。

1、什么是等当点(EQP)滴定？当样品中不断加入滴定剂，达到按照化学反应方程式的反应比例的摩尔量时，被测样品完全与滴定剂反应完全，反应终止。

等当点即我们平时说的“拐点”、“突越点”或“转折点”。

以往来看，大多数精确的滴定测试原理为等当点(EQP)滴定。

逐渐添加滴定剂的同时，根据电势和体积来绘制滴定曲线，并绘制出一阶导数曲线。

通过算法确定出一阶导数曲线的最大峰值，该点即是滴定和样品反应完全的等当点，如图1：2、什么是终点(EP)滴定?当样品中不断加入滴定剂，滴定到某一PH或mv值时，反应终止。

如图3、电极应该保存在什么溶液中？当存放一支复合电极时，理想的情况是保持电极的平衡。

这个原理通常应用于有电解液流动的电极的参比部分。

通常情况下，最好的保存介质是参比系统的电解液。

对于半电极而言，目前使用的主要有三种类型。

一种是通常的PH半电极,它的最佳存储介质是pH=7的缓冲液。

常使用的半电极的第二种类型是离子选择性电极(ISE)。

多数ISE短时间的保持液通常是被测离子的稀释液(0.001M),这可以保证电极随时可用；多数ISE长期的保存是干放。

第三个半电极类型是双接合部(或单接合部)的参比电极,它短时间的保持液是盐桥电解液，长期的保持是倒空电解液后干放。

4、为什么测量结果是估计结果的一半或2倍？这种现象有二个主要的原因。

一个是滴定管的大小没有被正确定义，如自动电位滴定仪中定义的是Iom1滴定管，而实际使用的滴定管是20m1的。

在这种情况下得到的结果将是估计值的一半。

第二种可能性是计算公式中z(等量数或者化合价)的设置值的问题。

这种情况，您应该知道滴定的真实等当点。

最典型的例子是HC1滴定碳酸钠的含量。

自动电位滴定仪使用方法
自动电位滴定仪是一种用于化学分析的仪器，用于测量待分析物中的化学物质浓度。

以下是自动电位滴定仪的使用方法：
1.准备工作：
将自动电位滴定仪放在稳定的台面上，并将其连接到电源。

确保电极处于清洁且干燥的状态，并取得使用的试剂。

2.设置测量参数：
使用设备上的控制菜单设置测量参数，例如测量温度、滴定液的浓度和体积以及样品的体积等参数。

3.样品处理：
将待分析的样品注入装有电极的钨玻璃瓶中，然后将其插入到电位滴定仪中，并按照设备操作指南操作。

4.开始测量：
按下“开始测量”按钮，自动电位滴定仪将开始自动滴定，指示物质的浓度逐渐递增，直到达到设定的终点。

5.记录结果：
测量完成后，记录测量结果并保存数据，然后将设备清理干净以备下次使用。

以上是使用自动电位滴定仪的基本方法，但是请确信您在使用设备前仔细阅读和理解设备操作指南和安全注意事项。