黄铜类成分分析
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黄酮类化合物一概述黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的重要有机化合物。
黄酮类化合物不同的颜色为天然色素家族添加了更多的色彩。
这类化合物多存在与高等植物及蕨类植物中。
苔藓类植物中部分存在黄酮类化合物,而藻类,微生物(如细菌)及其他海洋生物中没有发现黄酮类化合物的存在。
黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类,小部分以游离态(苷元)的形式存在。
绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物,它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。
它是很多中药的活性成分,具有抗氧化、抗菌消炎、抗病毒、抗癌等生物活性。
1.1黄酮类化合物的基本结构以前黄酮类化合物主要是指基本母核为2-苯基色原酮(flavone见图1)结构类的化合物。
现在泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳基团相互连接而成的一系列化合物。
图1它们分子中有一个酮式羰基,第一位上的氧原子具碱性,能与强酸成盐,其羟基衍生物多具黄色,故又称黄碱素或黄酮。
黄酮类化合物结构中常见的取代基团有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等。
1.2黄酮类化合物的生物合成黄酮的基本骨架是由三个丙二酰辅酶A和一个桂皮酰辅酶A生物合成而产生。
经同位素标记,大体合成过程如下图5所示:上述标记实验同时证明了间苯三酚不是黄酮类化合物的生物合成前体,而桂皮酸和对羟基桂皮酸是黄酮类化合物B环更适合的生物合成前体。
1.3黄酮类化合物的分类(见图2):根据中央三碳链的氧化程度、B-环连接位置(2-或3-)以及三碳链是否构成环状等特点,可将主要的天然黄酮类化合物分类。
图2 黄酮类化合物的分类1.3.1黄酮类及黄酮醇类黄酮及黄酮醇类是数量最多、分布最广的黄酮类化合物。
木犀草素是最常见的黄酮类化合物,在植物界分布较广,具有抗菌作用。
清热解毒中药黄芩含有较多的黄酮类化合物,主要成分为黄芩苷和次黄芩苷等。
槲皮素及及其苷类则是植物界分布最广、最常见的黄酮化合物。
1.3.2二氢黄酮类及二氢黄酮醇类二氢黄酮和二氢黄酮醇类是黄酮和黄酮醇的2,3-双键饱和结构,绝大部分天然来源的二氢黄酮是2S构型,二氢黄酮醇是2R,3R构型。
分析检测无花果中黄酮类化学成分及抗氧化活性研究董丽梅,孔令熙,陈玳欣,蓝乐淇,吴梓怡,赵 彤*(广东生态工程职业学院,广东广州 510520)摘 要:采用多种色谱分离技术从无花果中分离得到4个黄酮类化合物,经波谱分析,分别鉴定为槲皮素、山奈酚、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷。
抗氧化活性测试表明,山奈酚、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷显示出比维生素C更强的ABTS自由基清除活性;槲皮素、山奈酚、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷显示出比维生素C更好的DPPH自由基清除活性。
关键词:无花果;黄酮;化学成分;抗氧化活性Study on Chemical Constituents and Antioxidant Activities ofFlavonoids in FigDONG Limei, KONG Lingxi, CHEN Daixin, LAN Leqi, WU Ziyi, ZHAO Tong*(Guangdong Eco-Engineering Polytechnic, Guangzhou 510520, China) Abstract: Four flavonoids were isolated from figs by various chromatographic separation techniques. On the basis of spectral data, they were identified as quercetin, kaempferol, kaempferol-3-O-β-D-glucoside, quercetin-3-O-β-D-glucosyl-7-O-α-L-rhamnoside. Antioxidant activity test demonstrated that kaempferol, kaempferol-3-O-β-D-glucoside and quercetin-3-O-β-D-glucosyl-7-O-α-L-rhamnoside showed stronger ABTS free radical scavenging activity than vitamin C. Quercetin, kaempferol and quercetin-3-O-β-D-glucosyl-7-O-α-L-rhamnoside showed better DPPH free radical scavenging activity than vitamin C.Keywords: fig; flavonoid; chemical constituents; antioxidant activity无花果又称奶浆果、文仙果,为桑科榕属植物无花果(Ficus carica Linn.)的聚花果,富含膳食纤维、维生素和矿物质[1-2],有润肺止咳、健脾开胃、润肠通便等功效[1,3]。
总黄酮的测定方法黄酮类化合物是广泛存在于植物界的一大类天然产物,种类繁多, 大多数黄酮类化合物与葡萄糖或鼠李糖结合成苷,部分为游离态或与鞣质结合存在。
黄酮化合物系色原烷或色原酮的2-或3-苯基衍生物, 一般具有C6-C3-C6的基本骨架结构。
近年来, 黄酮类化合物以其广谱的药理作用倍受青睐, 人们对含有黄酮的化合物进行大量研究, 以期获得黄酮含量较高的中草药。
因此黄酮的含量测定成为研究的关键步骤。
一、方法(一)高效液相色谱法1. 原理植物类样品用石油醚脱脂后,经甲醇加热回流提取,以高效液相色谱法分离,在紫外检测器360nm条件下,以保留时间定性、峰面积定量。
2.仪器和试剂(1)高效液相色谱仪(2)紫外检测器(3)层析柱(4)超声波清洗仪(5)索氏提取器(6)微孔过滤器(滤膜0.45um)(7)甲醇(色谱纯)(8)芦丁标准品(9)石油醚,盐酸,磷酸(分析纯)。
(10)去离子水(11)芦丁标准溶液:精确称取经105℃干燥恒重的芦丁标谁品15.0mg,加甲醇溶解并定容至100ml,配成150ug/ml的芦丁标准溶液3. 操作步骤(1)样品处理1)固体样品:称取2.0g干燥的固体样品,研细,置于索氏提取器中,用石油醚(60~90℃)提取脂肪等脂溶性成分,弃去石油醚提取液,剩余物挥去石油醚,加人甲醇50ml和25%HC1 5ml,80℃水浴回流水解1h,取出后快速冷却至室温,转移至50ml容量瓶中,甲醇定容,经0.45um滤膜过滤,供分析用。
2)液体样品:准确吸取样品2.0ml,直接以石油醚萃取脱脂,挥去石油醚后,以甲醇溶解并定容,经微孔滤膜(0.45um)滤过后供测定用。
(2)色谱分离条件色谱柱:CLC-ODS,6mm×150mm,5um;流动相:0.3%磷酸水溶液:甲醇(V:V)=40:80,临用前用超声波脱气;流速:lml/min;柱温:40℃;检测波长:360nm;灵敏度:0.02AUFS;进样量:20ul。
黄酮类化合物的提取分离纯化和含量测定方法的研究进展一、本文概述黄酮类化合物,作为一类具有广泛生物活性的天然产物,近年来在医药、食品、化妆品等领域引起了广泛关注。
这些化合物因其独特的抗氧化、抗炎、抗癌等生物活性,成为了科学研究的热点。
黄酮类化合物的提取、分离纯化以及含量测定方法的研究,对于深入了解其生物活性、开发新的应用领域以及实现黄酮类化合物的有效利用具有重要意义。
本文旨在全面综述黄酮类化合物提取、分离纯化以及含量测定方法的最新研究进展。
通过对不同提取方法(如溶剂提取、微波辅助提取、超声波提取等)的优缺点进行比较分析,探讨各种方法在提取黄酮类化合物中的应用前景。
本文还将关注分离纯化技术的发展趋势,如色谱技术、薄层色谱、高效液相色谱、超临界流体萃取等,分析这些技术在黄酮类化合物分离纯化中的应用及优缺点。
本文还将对黄酮类化合物含量测定方法的研究进展进行综述,包括光谱法、色谱法、免疫法等,为黄酮类化合物的质量控制和定量分析提供理论支持。
通过对黄酮类化合物提取、分离纯化以及含量测定方法的研究进展进行全面梳理和分析,本文旨在为相关领域的研究人员提供有价值的参考信息,推动黄酮类化合物的研究与应用取得更大进展。
二、黄酮类化合物的提取方法研究进展黄酮类化合物作为一类重要的天然产物,其提取方法的研究一直是黄酮类化合物研究领域的热点之一。
近年来,随着科学技术的进步和提取技术的不断创新,黄酮类化合物的提取方法取得了显著的进展。
传统的黄酮类化合物提取方法主要包括溶剂提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法等。
这些方法虽然在一定程度上能够实现黄酮类化合物的提取,但存在提取效率低、时间长、溶剂消耗大等问题。
近年来,随着绿色化学和可持续发展的理念日益深入人心,新型的黄酮类化合物提取方法不断涌现。
其中,超临界流体萃取技术以其高效、环保、低能耗等特点,在黄酮类化合物的提取中表现出巨大的潜力。
超临界流体萃取技术利用超临界状态下的流体(如二氧化碳)作为萃取剂,通过调节压力、温度和流体组成等参数,实现对黄酮类化合物的选择性萃取。
陈皮中黄酮类有效成分的提取方法分析闫文莉【摘要】目的分析不同提取方法对陈皮中黄酮类有效成分的提取优势.方法选取商丘市2016年10—12月来自不同产地的陈皮药材,优化建立超声提取工艺,分别以索氏提取法及超声提取法对各个产地陈皮中的黄酮类有效成分进行提取,利用HPLC对其中川陈皮素及橙皮苷含量进行检测.比较两组检测方法黄酮类有效成分的提取结果 .结果索氏提取法与超声法对陈皮中的橙皮苷平均提取含量分别为2.78%、2.83%,两种方法比较,差异无统计学意义(P>0.05);对川陈皮素的提取,超声提取法提取平均含量(0.46%)高于索氏提取法(0.20%),差异有统计学意义(P<0.05).结论超声提取法对川陈皮素提取率优于索氏提取法,具有操作简单、省时、经济等优点,更适用陈皮黄酮类有效成分的提取.【期刊名称】《河南医学研究》【年(卷),期】2018(027)012【总页数】3页(P2188-2190)【关键词】陈皮;黄酮;超声波提取;索氏提取;含量测定【作者】闫文莉【作者单位】睢县中医院河南商丘 476900【正文语种】中文陈皮属于芸香科植物橘及其变种栽培的成熟干燥果皮,陈皮用作药材使用可分为“陈皮”及“广陈皮”,有极高的药用价值,具有燥湿化痰、理气健脾等功效[1]。
实验研究证实,陈皮主要成分除挥发油外,还存在黄酮类有效成分,陈皮内所含黄酮主要类别包括多甲氧基黄酮类及二氢黄酮苷类,前者主要为川陈皮素,后者主要为橙皮苷[2]。
甲氧基黄酮类成分结构独特且含量高,加之具有极佳的抗氧化、抗诱变、心血管保护、抗肿瘤、抗炎等活性,目前已成为研究热点,并且在陈皮质量控制的应用中起到关键作用[3]。
2015年我国将橙皮苷作为单一陈皮质量控制指标,其样品提取主要方法为索氏提取与石油醚脱色相结合,然而因该提取方法操作复杂、耗时长,加之单一的标本无法对陈皮具体药材特征全面反映,因此考虑陈皮素具有的活性及结构独特等特点,在对橙皮苷检测基础上加入陈皮素测定,与超声提取相结合以促进陈皮中黄酮类有效成分的测定,并将联合提取方法同传统索氏提取比较,为陈皮的质量控制提供更为科学合理的依据[4]。
鉴别生药中黄酮类成分的常用方法近年来,随着人们对天然药物的关注度逐渐增加,生药中黄酮类成分作为一类重要的药用成分备受瞩目。
黄酮类化合物具有多种生物活性,对于各种疾病的治疗和预防具有重要的药用价值。
然而,鉴别生药中的黄酮类成分并非易事,因此需要采用一些常用方法来进行准确鉴别。
本文将从不同角度深入探讨鉴别生药中黄酮类成分的常用方法。
一、外观鉴别在鉴别生药中的黄酮类成分时,可以首先从外观出发进行初步鉴别。
由于黄酮类化合物具有独特的颜色和形状特征,因此可以通过肉眼观察和比较,对生药进行初步鉴别。
某些黄酮类化合物在阳光下呈现出明亮的黄色,而另一些则呈现出深红色或紫色。
通过外观鉴别,有助于初步判断生药中是否含有黄酮类成分。
二、化学鉴别化学鉴别是鉴别生药中黄酮类成分的重要方法之一。
通过化学方法可以对黄酮类化合物进行特定的反应和检测,从而确定其在生药中的含量和类型。
常用的化学鉴别方法包括高效液相色谱法(HPLC)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、质谱法(MS)等。
这些方法可以对生药中的黄酮类成分进行精确的定量和定性分析,为进一步研究和利用提供可靠的数据支持。
三、生物学鉴别除了化学方法外,生物学鉴别也是鉴别生药中黄酮类成分的重要手段之一。
通过利用生物学特性来鉴别黄酮类成分的方法越来越受到重视,比如通过细胞生物学实验、动物实验等手段来研究黄酮类成分的生物学活性和药理效应。
通过生物学鉴别,可以更全面地认识黄酮类成分的药理作用和药效特点,为药物研发和临床应用提供理论依据。
总结与展望鉴别生药中的黄酮类成分是一项复杂而重要的工作,需要综合运用外观鉴别、化学鉴别和生物学鉴别等多种方法。
通过文章的阐述,相信读者已经初步了解了这一领域的基本知识和方法。
未来,随着科学技术的不断进步,相信会有更多更精准的鉴别方法被开发出来,为生药中黄酮类成分的鉴别和利用提供更多可能性。
我认为,鉴别生药中黄酮类成分既是一项重要的科学工作,也是一项富有挑战的任务。
黄酮类成分分析
一、概述
黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物。
它们分子中有一个酮式羰基,第一位上的氧原子具碱性,能与强酸成盐,其羟
基衍生物多具黄色,故又称黄碱素或黄酮。
黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类,
小部分以游离态(苷元)的形式存在。
绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物,它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方面起着重要的作用。
生长在南太平洋所罗门群岛中的向天果这种野生植物同样含有丰富的黄酮化合物成分,具有很广范的药用功效,《马来西亚草药目录》中记载,向天果味苦、涩、性凉,解热、收敛、种仁强壮!其种子主治:糖尿病、高血压。
中文名
黄酮类化合物
英文名
flavonoids
别称
黄碱素、黄酮
化学式
以C6-C3-C6为基本碳架的系列化合物
外观
多显黄色;多为结晶性固体,少数为无定型粉末
二、定性鉴别
(一)显色反应
1、盐酸-镁粉还原反应
取药材粉末少许与试管中,用乙醇或甲醇数毫升温浸提取,取提取液加镁粉少许振摇,滴加几滴浓盐酸,1-2min内即出现颜色。
大多黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类显红-紫红色,黄酮类显橙色,异黄酮及查尔酮类无变化。
如芦丁的盐酸镁粉反应中溶液由黄色变红色。
其他还原反应还有:盐酸-锌粉反应,黄酮、黄酮醇类常不显色,只有二氢黄酮醇类可被锌粉还原呈深红色;钠-汞齐反应,黄酮类成分可产生黄、橙、红等色;四氢硼钠(钾)反应,仅二氢黄酮醇类可被四氢硼钠还原呈红色,其他黄酮类不反应。
例大山楂丸的鉴别
主要组成:山楂、六神曲(麸炒)、麦芽(炒)。
鉴别:取本品9g,剪碎,加乙醇40ml,加热回流10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,加热使溶解,加正丁醇15ml振瑶提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解,滤过。
取滤液1ml,加少量镁粉与盐酸2-3滴,加热4-5分钟后,即显橙红色。
2、与金属盐类试剂的配合反应
黄酮类成分和铝盐、镁盐、铅盐、锆盐等试剂反应,生成有色的络合物,可供某些类
型黄酮的鉴别。
产生络合作用的条件是黄酮类成分必须具备下列条件之一,如5-羟基、3-羟基或邻二羟基。
根据有色络合物的最大吸收波长,可进行定量测定。
常用的试剂有三氯化铝、醋酸铅、醋酸镁与二氯氧化锆等试剂。
例银黄口服液中黄芩提取液的鉴别
主要组成:金银花提取物、黄芩提取物。
鉴别:取本品少量,加水2ml,滴加亲氧化钠一滴,容液显橙黄色,滴加稀醋酸使溶液颜色基本褪去,再滴加5%二氯化痒锆容液1滴,容液显黄色,加稀盐酸颜色不褪。
(二)色谱鉴别
1、纸色谱:适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。
混合物的鉴定常采用双向色谱法。
以黄酮苷类来说,一般第一向展开采用某种醇性溶剂,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上层)等,主要是根据分配作用原理进行分离。
第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液,如2~6%醋酸等,主要是根据吸附作用原理进行分离。
黄酮类化合物苷元中,平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等,用含水溶剂如3%~5%HOAC 展开时,几乎停留在原点不动(Rf<0.02);而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等,因亲水性较强,Rf值较大(0.10~0.30)。
医学教育|网收集整理黄酮类化合物分子中羟基苷化后,极性随之增大,在醇性展开剂中Rf值相应降低,同一类型苷元,Rf 值依次为:苷元>单糖苷>双糖苷。
但在用水或2~8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时,则苷元几乎停留在原点不动,Rf值大小顺序为:苷元<单糖苷<双糖苷。
2.硅胶薄层色谱:用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。
分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
3.聚酰胺薄层色谱:特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。
展开剂中多含有醇、酸和高效液相色谱法(HPLC)
4.高效液相色谱法:适用于极性大、沸点高、分子量大、热稳定性差的化合物分析,是黄酮类化合物分离检测中使用非常广泛的一种方法,具有效率高、灵敏度高、分离效率高等优点。
高效液相色谱法采用液体为流动相,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
黄酮类化合物的分离中常用的色谱柱是C18柱,对复杂化合物的分析经常采用梯度洗脱系统,实现高效率的分离,紫外检测器、二极管阵列检测器是黄酮类化合物分析中最常用的检测器,具有灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱的特点。
水。