最新X射线粉末衍射物相分析物理化学实验一PPT课件
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第二章 X射线衍射分析方法及应用 ppt课件
设备：Bruker D8 ADVANCE 衍射仪.
辐射：单色化的 Cu K 射线
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41
1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
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42
2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
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40
物相定性分析实例
2.753
PPT课件
55
例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
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31
区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
辐射：单色化的 Cu K 射线
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1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压 粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉 末，将样品，置于测角仪中心。
X 光管 固定
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2 - 设置参数并进行衍射花样测量：
（2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)
分析以2<90的衍射线为主， 2测 量精度要达到0.01，d 值计算到0.001位
有效数字。衍射强度取相对强度。
（3） 检索PDF卡片
先进行单相分析,不成功则进行多相 分析
（4） 最后判定存在的物相。
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物相定性分析实例
2.753
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55
例：图a为SrTiO3的XRD谱， 图b为以SrTiO3为主晶相的SrTiO3-CaTiO3 系固溶体的XRD谱，
图c为SrTiO3-CaTiO3机械混合物XRD谱， 图d 为CaTiO3的XRD谱。 可见: SrTiO3-CaTiO3系固溶体的XRD谱 图与SrTiO3的XRD谱图相似，由于CaTiO3的 加入使峰值、峰形稍有变化。
如, Diffractometer代表衍射仪法； Ref．—该区数据来源。
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区间4：物相的结晶学数据, 其中
Sys. — 晶系;
S. G. — 空间群符号；
a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 、 、 — 轴角;
Z — 单位晶胞内“分子”数；
衍射曲线：衍射峰 基线
粉末X射线衍射分析 PPT课件
2
1.1 晶体
晶体区别于其他状态的物质： 长程有序、有固定熔点、各相异性、自范性
3
1.2 晶体结构与空间点阵
晶体结构（以CsCl为例）
Cl离子和Cs离子 按照一定规律周期排列
Cl
Cs Cs
Cl
抽象出排列周期，物质点抽象为几何 点称结点或等同点，结点在三维作周 期排列构成空间点阵 结点代表的具体内容为结构基元
26
二、衍射基础
衍射的产生及衍射方向的确定 劳埃方程及布拉格方程 反射球及劳埃方程在反射球上的表达 布拉格方程与反射球 产生衍射的方法 小晶体衍射线的强度
27
2.1 衍射的产生及衍射方向
确定衍射产生及衍射方向的基本原则: 光程差为波长的整倍数
28
Laue方程
三维点阵：按周期a，b，c分别沿X、Y、 Z轴构成原子立体网。 三维Laue方程: a •(cos a - cos a0 ) = h b •(cos b - cos b0 ) = k c •(cos c - cos c0 ) = l
C
2q
S/
2q
s S0 /
s
O
2q
S/
终点永远在球面上
33
劳埃方程在反射球上的表达
Laue方程
( S S0 ) / H
S/
倒易阵点
S/ H
1 / C
hkl
Hhkl S0/
O
S0 /
反射球342 sinqhkl / H hklHhkl 1/ dhkl
入射方向
粉末X射线衍射分析
0
主要内容：
第五章 X射线衍射仪及物相定性分析PPT课件
16
1938年哈那瓦特创立了一套基本的迅 衍射图线条位置由衍射角2θ决定，而2θ角决定于波长及 面间距d值，d值是由物质确定的参数，不随衍射条件的 改变而改变，改由d值来代替2θ值就可避免衍射条件的不 确定性，即
(2)
2θ －－→ d
(2) 每一个d值对应一个强度，而强度随实验条件的变化而变 化，应此用各衍射线的相对强度代替绝对强度
(1) 连续扫描
探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测 器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确， 一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。
(2) 步进扫描
探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰 位较准确。
F. 峰值的确定
现代衍射仪的测量与计算均由计算机来控制,在出现峰值时， 计算机根据一定的规则确定峰位，即2θ角的位置。
第五章
X射线衍射仪及物相定性分 析
1
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前言
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2
回顾－－粉末法成像原理
粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。这些晶粒的取向完 全是任意无规则的。各晶粒中指数相同的晶面取向分布于空间 的任意方向。如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢 量分布于整个倒易空间的各个方向，而它们的倒易结点布满在 以倒易矢量的长度|g*|为半径的倒易球面上。
粉末法成像原理
圆柱试样的衍射几何 3
5.1 引言
1、发展历史：劳埃照相、德拜照相、衍射仪 2、德拜照相的优缺点：
优点：设备简单、要求试样量少 缺点：摄照时间长、准确度不高 3、衍射仪的优缺点： 优点：测量精确、信息量大、速度快、操作简便 缺点：设备昂贵、要求试样量大 特别是近年来，X射线衍射仪向大功率和全自动化的方向迅 速发展，采用计算机控制，结果数字化，衍射分析有特定的程 序，这就更充分显示了X射线衍射仪方法的优越性。目前，绝 大部分衍射工作都可以在X射线衍射仪上进行。
1938年哈那瓦特创立了一套基本的迅 衍射图线条位置由衍射角2θ决定，而2θ角决定于波长及 面间距d值，d值是由物质确定的参数，不随衍射条件的 改变而改变，改由d值来代替2θ值就可避免衍射条件的不 确定性，即
(2)
2θ －－→ d
(2) 每一个d值对应一个强度，而强度随实验条件的变化而变 化，应此用各衍射线的相对强度代替绝对强度
(1) 连续扫描
探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测 器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确， 一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。
(2) 步进扫描
探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰 位较准确。
F. 峰值的确定
现代衍射仪的测量与计算均由计算机来控制,在出现峰值时， 计算机根据一定的规则确定峰位，即2θ角的位置。
第五章
X射线衍射仪及物相定性分 析
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2
回顾－－粉末法成像原理
粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。这些晶粒的取向完 全是任意无规则的。各晶粒中指数相同的晶面取向分布于空间 的任意方向。如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢 量分布于整个倒易空间的各个方向，而它们的倒易结点布满在 以倒易矢量的长度|g*|为半径的倒易球面上。
粉末法成像原理
圆柱试样的衍射几何 3
5.1 引言
1、发展历史：劳埃照相、德拜照相、衍射仪 2、德拜照相的优缺点：
优点：设备简单、要求试样量少 缺点：摄照时间长、准确度不高 3、衍射仪的优缺点： 优点：测量精确、信息量大、速度快、操作简便 缺点：设备昂贵、要求试样量大 特别是近年来，X射线衍射仪向大功率和全自动化的方向迅 速发展，采用计算机控制，结果数字化，衍射分析有特定的程 序，这就更充分显示了X射线衍射仪方法的优越性。目前，绝 大部分衍射工作都可以在X射线衍射仪上进行。
X射线衍射图谱分析——介绍 ppt课件
六、X射线衍射仪组成：
带有稳压稳流装置的X射线发生器 精密的测角仪系统
控制及数据处理系统
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4
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5
（利用单色器得到特征X射线）
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6
七、数据分析方法
X射线物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算 结晶度的测量 晶粒取向测定 ……
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7
X射线物相分析
① 粉末衍射图谱的获得 ② d 值的测量： 2θ →d 2dsinθ=nλ ③ 相对强度的测量
各衍射线的峰高比——最强线为100 ④ 查阅索引 ⑤ 核对卡片
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9
1、晶体不同晶面“反射”衍射强度不同,测得的衍射线强度是一组晶 面（hkl）反射的X射线总量，即积分强度。
2、入射X射线不是严格平行而是有一定散度的光束，晶体也非严整的 格子，一组晶面反射的X射线是在θ附近一个小的角度范围内
13
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二、晶胞参数测定方法
• 间接方法；直接测量某一衍射线的θ 角，然后通 过晶面间距公式、布拉格公式计算出晶格常数。
• 以立方晶体为例，其晶面间距公式为：
•
a d H 2 K 2 L2
• 根据布拉格3 方程2dsinθ =λ，则有：
•
H 2 K 2 L2
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1 横坐标：衍射角2θ 单位 °
2 纵坐标：强度标值 I 单位cps(记数/秒)
3 峰顶标值：网面间距d 单位埃
4 基线：BL
5 衍射强度：去背景后的峰高h 单位cps
可用相对强度 峰值最大为100
6 半高宽：峰高的1/2宽度（表示某些晶体的
结晶度）单位 °
X射线粉末衍射仪原理及应用 ppt课件
ppt课件 3
晶体X射线衍射原理
晶体中各个电子的散射波可互相干涉。 散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。 Bragg公式： 2dhklsinθhkl =nλ 实质：光程差等于波长整数倍（周相一致）
ppt课件
4
衍射仪法
方法实质：X射线与物质作用产生衍射花样 衍射花样三要素：峰位、峰强、峰形
x射线粉末衍射仪原理及应用1ppt课件主要内容?x射线衍射基础知识简介?x射线衍射仪主要结构?x射线衍射仪主要功能及分析方法2ppt课件x射线物理学概要?1895年伦琴w
X射线粉末衍射容
X射线衍射基础知识简介 X射线衍射仪主要结构 X射线衍射仪主要功能及分析方法
ppt课件
5
X射线粉末衍射仪系统工作原理
ppt课件
6
主要结构
光源：高压发生器与X光管 精密测角仪 光学系统 探测器
ppt课件
7
光源：高压发生器与X光管
用阴极射线 (高速电子束) 轰击对阴极 (靶) 的表面获得有 足够强度的X射线。
ppt课件
8
X射线测角仪
测角仪是粉末衍射仪的核心，是衍射仪最精密的机械部分。 XD-2自动衍射仪的测角仪由以下3部分组成： 1. 测角仪主体：包括轴系、驱动电机、样品台和检测 器转臂等； 2. X射线管管座； 3. 底座。其作用是支撑并固定测角仪主体和X射线管管 座； 测角仪通过一个25针的连接器和衍射仪的计算机系统 连接，通过衍射仪计算机系统可编程控制。
ppt课件
2
X射线物理学概要
1895年伦琴 (W. C. Roentgen) 研究阴极射线管时，发现 管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称 为X射线(伦琴射线)。 1912年劳埃 (M. Von Laue) 以晶体为光栅，发现了晶体的 X射线衍射现象，确定了X射线的电磁波性质。 在物质的微观结构中，原子和分子的距离 (1～10埃左右) 正好落在X射线的波长范围内，所以物质 (特别是晶体) 对 X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
晶体X射线衍射原理
晶体中各个电子的散射波可互相干涉。 散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。 Bragg公式： 2dhklsinθhkl =nλ 实质：光程差等于波长整数倍（周相一致）
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衍射仪法
方法实质：X射线与物质作用产生衍射花样 衍射花样三要素：峰位、峰强、峰形
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X射线粉末衍射容
X射线衍射基础知识简介 X射线衍射仪主要结构 X射线衍射仪主要功能及分析方法
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X射线粉末衍射仪系统工作原理
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主要结构
光源：高压发生器与X光管 精密测角仪 光学系统 探测器
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光源：高压发生器与X光管
用阴极射线 (高速电子束) 轰击对阴极 (靶) 的表面获得有 足够强度的X射线。
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X射线测角仪
测角仪是粉末衍射仪的核心，是衍射仪最精密的机械部分。 XD-2自动衍射仪的测角仪由以下3部分组成： 1. 测角仪主体：包括轴系、驱动电机、样品台和检测 器转臂等； 2. X射线管管座； 3. 底座。其作用是支撑并固定测角仪主体和X射线管管 座； 测角仪通过一个25针的连接器和衍射仪的计算机系统 连接，通过衍射仪计算机系统可编程控制。
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X射线物理学概要
1895年伦琴 (W. C. Roentgen) 研究阴极射线管时，发现 管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称 为X射线(伦琴射线)。 1912年劳埃 (M. Von Laue) 以晶体为光栅，发现了晶体的 X射线衍射现象，确定了X射线的电磁波性质。 在物质的微观结构中，原子和分子的距离 (1～10埃左右) 正好落在X射线的波长范围内，所以物质 (特别是晶体) 对 X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
最新第五章_x射线物相分析(课件)讲学课件
❖ 索引中分组法类同于哈那瓦尔特法。
（2）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就 可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍 射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一 组衍射线强度明显地强。那么，就可以根据三条 强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据 从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中， 找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次 进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则， 准确性也会有问题。
❖ 一条标准曲线只适合于确定的两相混合物。不具 普适性。另外，混合物中的相多于两个标准曲线 的测定是困难的。因此，外标法适合于特定两相 混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构 体）混合物的定量分析。
2、内标法 内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质
作为标准进行定量分析的。其目的是为了消除基体效应。
哈氏（Hanawalt）索引：
❖ 索引构成：每一种物相的数据占一行，成为一个项。由每个物质 的八条最强线的d值和相对强度、化学式、卡片号、显微检索号 组成。
❖ 8条强线的构成：首先在2θ＜90°的线中选三条最强线，d1、d2、 d3。然后在这三条最强线之外，再选出五条最强线，按相对强度 由大而小的顺序其对应的d值依次为d4、d5、d6、d7、d8，它们 按如下三种排列:
❖ 若该物质的衍射线少于八根，则以0.00补足。每种物质在 索引中至少出现四次。若设八根最强线的d值顺序为d1、 d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8，而其中假定d2、d4、 d5、d7为八根强线中强度比其它四根d1、d3、d6、d8 强的话，那么在索引中四次的排列是这样的： 第1次 d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8、d1 第2次 d4、d5、d6、d7、d8、d1、d2、d3 第3次 d5、d6、d7、d8、d1、d2、d3、d4 第4次 d7、d8、d1、d2、d3、d4、d5、d6
（2）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就 可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量与其衍 射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一 组衍射线强度明显地强。那么，就可以根据三条 强线定出量多的那种物相。并属于该物相的数据 从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中， 找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次 进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则， 准确性也会有问题。
❖ 一条标准曲线只适合于确定的两相混合物。不具 普适性。另外，混合物中的相多于两个标准曲线 的测定是困难的。因此，外标法适合于特定两相 混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构 体）混合物的定量分析。
2、内标法 内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质
作为标准进行定量分析的。其目的是为了消除基体效应。
哈氏（Hanawalt）索引：
❖ 索引构成：每一种物相的数据占一行，成为一个项。由每个物质 的八条最强线的d值和相对强度、化学式、卡片号、显微检索号 组成。
❖ 8条强线的构成：首先在2θ＜90°的线中选三条最强线，d1、d2、 d3。然后在这三条最强线之外，再选出五条最强线，按相对强度 由大而小的顺序其对应的d值依次为d4、d5、d6、d7、d8，它们 按如下三种排列:
❖ 若该物质的衍射线少于八根，则以0.00补足。每种物质在 索引中至少出现四次。若设八根最强线的d值顺序为d1、 d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8，而其中假定d2、d4、 d5、d7为八根强线中强度比其它四根d1、d3、d6、d8 强的话，那么在索引中四次的排列是这样的： 第1次 d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8、d1 第2次 d4、d5、d6、d7、d8、d1、d2、d3 第3次 d5、d6、d7、d8、d1、d2、d3、d4 第4次 d7、d8、d1、d2、d3、d4、d5、d6
《X射线衍射》PPT课件
峰于M、N点，直线MN的中点对应
的 2θ角位置为峰位。（适用于峰形
光滑，高度较大情况，此法精度高）
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17
3°查索引，对照卡片
取三条强线，查数值索引 如果试样为单一物相，则实验数据与标准数据均能基本对 应（主要对应d值） 如果试样为多种物相，则先选取最强峰（100）对应的d值 组与标准数据对应，确定物相；剩余d值再做归一化处理，依 次确定物相。
➢ 1938年，哈那瓦特（Hanawalt)等人－－开始收集和摄取各种已 知晶体物相的衍射花样，将其衍射数据进行整理和分类。 ➢ 1942年，美国材料试验协会－－最初出版约1300张衍射数据卡 片－－ASTM卡片。 ➢ 1969年起， “粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构， －－统一分类和编号，编制标准粉末衍射卡片出版－－PDF卡片。
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23
衍射积分强度公式可简化为： Ia K 1 Ca
Ia为某相的衍射强度，K1为未知常数，Ca为某相的体积分 数，μ为混合物相的线吸收系数。
若混合物中只有两相α和β，其密度分别为ρα、ρβ，线 吸收系数分别为μα、μβ，质量百分比为xα、xβ。
则某物相α的衍射强度为
Ia
K1x
[x(
2区 I/I1 ：上述 各衍射线的相 对强度，其中 最强线的强度 为100；
1a 1b 1c 1d
精选课件ppt
6
3区 实验条件：
辐射光源及波长
滤波片（Filler） 相机直径（Dia.） 所用仪器可测最大 面间距（Cut off） 相对强度的测量方 法（I/I1） 参考资料（Ref.）
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度递减顺序排列）； 后面依次排列着化学式，卡片编号，（参比强度）。
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凯氏定氮方法简介
➢ 凯氏定氮法是1883年Kjeldahl发明，当时凯氏只使用 H2SO4来分解试样，来定量谷物中的蛋白质，后来由 Gunning加入改进，在消化时加入K2SO4使沸点上升， 加快分解速度，凯氏定氮法至今仍在使用。
➢ 根据食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、 半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。
➢ 在食品和生物材料中常包括蛋白质，可能还包括有非蛋白 质含氮的化合物，（如核酸、含氮碳水化合物、生物碱等 ；含氮类脂、卟啉和含氮的色素）。
蛋白质检测方法简介
➢ 测定蛋白质含量的常规方法有五种： 1、凯氏定氮法 2、乙酰丙酮比色法？ 3、双缩脲比色法等，
（这些方法均存在着样品需要预处理、操作繁琐耗时 等缺点。但凯氏定氮法和乙酰丙酮比色法作为我国食 品卫生标准检测方法，分析成本低，测定结果准确， 应用十分广泛。）
蛋白质检测方法简介
➢ 4、近红外光谱技术是20世纪80年代后期迅速发展起来 的一项物理测试技术。近红外透射或反射光谱具有分 析样品用量少、分析速度快和结果稳定等优点，在食 品分析领域已经逐步得到了应用。
➢ 5、杜马斯燃烧法比凯氏定氮法还早，近年来杜马斯燃 烧法测定饲料、肥料等农产品中氮含量在我国也有了 应用。
第一法：凯氏定氮法
➢ 原理：食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使 蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱 化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或者盐酸标准滴 定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白 质的含量。其反应方程式如下：
➢ 蛋白质+ H2SO4 → （NH4） 2SO4 ➢ （NH4）2SO4+NaOH=NH4OH+Na2SO4 ➢ NH4OH → H2O + NH3 → NH4OH ➢ NH3+(标准) H2SO4→（NH4）2SO4 ➢ (标准) H2SO4+NaOH→Na2SO4+H2O
蛋白质检测方法简介
➢ 目前国家标准中用于检测食品中蛋白质的方法共有三 种：
1、凯氏定氮法（适用于各种食品中蛋白质的测定） 2、乙酰丙酮分光光度法（适用于各种食品中蛋白质的测 定） 3、燃烧法（适用于蛋白质含量在10 g/100 g 以上的粮食、 豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的筛选测定）
➢ 不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质 的食品测定。
水冷却器
X射线光管、测角仪、计数器、样品台
控制板
X光发生器控制板
3、实验步骤
开机:
第一步，启动水制冷器，使冷却水温度降到 18度以下；
第二步，按动衍射仪右边控制器上的绿色按 钮，启动控制器开关；
第三步，启动X光发生器，报警灯灭（红）。
装样:
将TiO2粉末磨细后装入样品槽压实抹平， 然后放置在衍射仪的测角器中心的样品台上。
三、数据处理
找出衍射图各峰的衍射角、晶面间距，与PDF 数据库中TiO2的标准衍射图对照，确定TiO2粉末的 物相。
四、思考题
1、布拉格方程并未对衍射级数n和晶面间距d作 任何限制，但实际应用中为何只用数量非常有限的 一些衍射线？
2、X射线对人体有什么危害？应如何防护？ Nhomakorabea结束
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注： ➢ 凯氏定氮法所测得的含氮量为食品的总氮量，其中还 包括少量的非蛋白氮，如尿素氮、游离氨氮、生物碱 氮、无机盐氮等，由凯氏定氮法测得的蛋白质称为粗 蛋白质。
试剂和材料
➢ 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。
➢ 4.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 ➢ 4.2 硫酸钾（K2SO4）。 ➢ 4.3 硫酸（H2SO4 密度为1.84Kg/L）。 ➢ 4.4 硼酸（H3BO3）。 ➢ 4.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）。 ➢ 4.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。 ➢ 4.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）。 ➢ 4.8 氢氧化钠（NaOH）。 ➢ 4.9 95%乙醇（C2H5OH）。
食品中蛋白质的测定
GB5009.5-2010
第一法：凯氏定氮法
内容梗概
➢GB 5009.5-2010 内容简介 ➢ 食品中蛋白质检测方法简介 ➢ 第一法：凯氏定氮法（详细） ➢ 第二法：分光光度法（略） ➢ 第三法：燃烧值法（略）
GB 5009.5-2010 内容简介
➢《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》于2010 年3月26日发布，2010年6月1日实施。
X射线粉末衍射物相分析物理化 学实验一
一、实验目的
1、掌握X射线衍射法的基本原理和 技术
2、初步了解X射线衍射仪的构造和 使用方法
三、实验部分
1、仪器和样品
仪器：布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪。 样品：TiO2晶体粉末。
布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪
控制及数据收集计算机
2、仪器结构
➢本标准代替GB/T 5009.5-2003《食品中蛋白质的测 定》、GB/T 14771-1993《食品中蛋白质的测定方法 》和GB/T 5413.1-1997《婴幼儿配方食品和乳粉蛋 白质的测定》。
➢ 统一了食品中蛋白质的测定方法，强制性
GB 5009.5-2010 内容简介
✓本标准与GB/T 5009.5-2003相比主要修改如下： ✓ ——在第一法中增加了自动蛋白质测定仪的方法； ✓ ——增加了燃烧法，作为第三法； ✓ ——修改了换算系数；（复合配方食品为6.25） ✓ ——对计算结果的有效数字规定进行了修改；（蛋
样品槽
样品台
测量:
启动控制计算机，打开X射线衍射仪的控制 程序，设定扫描初始角度和扫描结束角度。点击 Data collection，开始收集数据。
扫描结束后，将衍射图保存到当地硬盘中， 待分析。
关机：
第一步，按动X光发生器中间的按钮，将电 压降到20kV，电流5mA；
第二步，关闭X光发生器； 第三步，按动衍射仪右边控制器上的红色按 钮，关闭控制器开关； 第四步，待5分钟后，关闭冷却器； 第五步，关闭计算机，结束实验。
白质含量≥1 g/100 g 时，结果保留三位有效数字 ；蛋白质含量＜1 g/100 g 时，结果保留两位有效 数字） ✓ ——增加pH计对滴定终点的判定。
蛋白质概况
➢ 蛋白质是含氮的有机化合物，分子量很大。主要由C、H、 O、N、S五种元素组成。某些蛋白质中还含有微量的 P、 Cu、Fe、I 等。