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年产10万吨乙酸乙酯生产工艺设计1 绪论1.1 乙酸乙酯的物化性及用途1.1.1 乙酸乙酯的物理性质乙酸乙酯（C2H8O4），又称醋酸乙酯，英文缩写EA，它是一种具有果香味的无色透明液体，流动性比较大，而且易挥发，能溶于有机溶剂和水中，但当遇到碱性溶液时，不只是溶解，水解成乙酸和乙醇，溶液显酸性。
乙酸乙酯与水和乙醇都能形成二元共沸混合物、三元共沸混合物，下表1介绍乙酸乙酯的详细物理性质：表1 乙酸乙酯的物化参数[1]熔点(℃) -83.6 临界温度(℃) 250.1 折光率（20℃) 1.3708-1.3730 临界压力(MPa) 3.83 沸点(℃) 77.06 辛醇/水分配系数的对数值0.73 对密度(水=1) 0.894-0.898 闪点(℃) 7.2 相对蒸气密度(空气=1) 3.04 引燃温度(℃) 426 饱和蒸气压(kPa) 13.33(27℃) 爆炸上限%(V/V) 11.5燃烧热(kJ/mol) 2244.2 爆炸下限%(V/V) 2.01.1.2 乙酸乙酯的主要用途乙酸乙酯是重要的精细化工原料。
它是一种既有优秀溶解机能又有快干性能的溶剂，已经广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的制造中，可作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等；因为它有一种天然的果香味，因此可以作为调味剂成分，用于香料，食品工业；也可以为粘合剂用于印刷油墨、人工珍珠等的出产；作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等；它也可以作为菠萝，香蕉，草莓等多种水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。
纵观世界，相比较我国的乙酸乙酯用量来说，美国和欧洲国家乙酸乙酯最大的应用领域来看，涂料占了70%，这其中美国涂料方面的消费量约占总消费量的60%，而欧洲在涂料行业的消费量约占总消费量的50%。
相比较临近我国的日本重要应用在涂料，油墨两方面，分别约占总消费量的40%和30%。
我国主要应用于涂料，粘合剂和制药等领域[3]。
1 绪论1。
1 乙酸乙酯概述1。
1。
1 乙酸乙酯的简介乙酸乙酯（EA),又名醋酸乙酯，英文名称：Ethyl acetate.分子式为：C2H8O4。
它是一种无色透明具有流动性并且是易挥发的可燃性液体［1]，呈强烈清凉菠萝香气和葡萄酒香味。
乙酸乙酯能很好的溶于乙醇、氯仿、乙醚、甘油、丙二醇、和大多数非挥发性油等有机溶剂中，稍溶于水（25℃时，1mL乙酸乙酯可溶于10mL水中),而且在碱性溶液中易水解成乙酸和乙醇。
水分能使其缓慢分解而呈酸性。
乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物，与水形成的共沸混合物沸点为70.4℃，其中含水量为6。
1%（质量分数）。
与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃。
还与7.8%的水和9.0%的乙醇形成三元共沸混合物，其沸点为70。
2℃。
下表为乙酸乙酯的一些物化参数。
表1.1 乙酸乙酯的物化参数[2]熔点(℃）-83。
6 临界温度(℃）250.1折光率（20℃) 1.3708—1。
3730临界压力（MPa) 3.83沸点(℃）77。
06 辛醇/水分配系数的对数值0.73 对密度（水=1) 0.894-0.898 闪点（℃) 7.2 相对蒸气密度（空气=1) 3。
04 引燃温度(℃）426 饱和蒸气压(kPa）13.33(27℃）爆炸上限%（V/V) 11。
5燃烧热(kJ/mol) 2244.2 爆炸下限%(V/V） 2.0 室温下的分子偶极距 6.555×10—301。
1。
2 乙酸乙酯的用途乙酸乙酯是重要的精细化工原料.它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于化工、医药、纺织、染料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂的生产中,或作为原料、或作为工艺溶剂、萃取剂、稀释剂等等；由于它具有天然水果香味，因此还可作为调香剂组分，应用于香料、食品工业中；也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产；作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等；此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料。
收稿日期：2021-04-20作者简介：王忠华（1982-），女，高级工程师,从事煤化工、醋酸及醋酸酯下游产品的研发工作，************.cn 。
醋酸乙酯合成方法及其工艺技术的研究进展王忠华1，胡宗贵1，朱桂生1，张效敏2，黄诚1，吴有庭2（1.江苏索普化工股份有限公司，江苏镇江214200；2.南京大学化学化工学院介观化学教育部重点实验室，江苏南京210023）摘要：介绍了醋酸乙酯的合成方法及其生产工艺研究进展，重点提出了一种以配方离子液体为催化剂的反应-萃取精馏耦合的核心工艺。
模拟计算和小、中试实践的初步结果表明，单程醋酸乙酯产品的产率和质量纯度都可达98%以上，且过程能耗低，绿色化程度高，还分析了醋酸乙酯生产中存在的问题并展望了醋酸乙酯生产技术的发展趋势。
关键词：醋酸乙酯；合成方法；生产工艺；反应分离耦合doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2021.06.006中图分类号：TQ225.34文献标识码：A文章编号：1008-553X （2021）06-0022-05醋酸乙酯是一种非常重要的大宗有机化工基础原料和极好的工业溶剂，广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。
此外，它还能作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用作菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。
醋酸乙酯的传统工业生产方法主要是以浓硫酸为催化剂，采用乙酸和乙醇先反应后分离的工艺流程。
浓硫酸虽然价廉易得，催化活性也好，但其腐蚀性和氧化性强，酯化反应一般需在效率低下的搪瓷反应器中进行，反应生成的低浓度强酸废水也需专门后处理技术配套。
此外，醋酸乙酯能与副产物水、原料乙醇形成多个二元、三元共沸物，其分离工艺流程长，能耗高，含酸的反应混合物对分离设备腐蚀严重。
该工艺粗放，与当前绿色化工理念相悖。
年产30万吨乙酸乙酯的工艺设计(总93页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--年产30万吨乙酸乙酯的工艺设计摘要乙酸乙酯是重要的精细化工原料。
它是一种具有优异溶解性能和快干性能的溶剂，已广泛应用于生产中。
目前，乙酸乙酯的工业生产方法已趋于成熟，而乙醛缩合法因其具有原料来源广泛、绿色、环保等优点在众多生产方法中脱颖而出最具发展前景。
本设计采用乙醛缩合法，对工艺中的主要设备进行物料与能量衡算，并对乙酸乙酯的精馏塔、反应器进行了设计选型。
根据设计要求对设备进行选型。
就脱乙醇塔而言，塔体压力为常压，回流比取3，操作条件：XD =99%、XW=。
计算出塔板数为46块，塔高。
对塔体的主要尺寸设计：精馏段：算得堰长为，出口堰高为，堰宽为，降液管底隙高度为；提馏段：算得堰长为，出口堰高为，堰宽为，降液管底隙高度为。
对于反应器选择连续型搅拌反应釜：算得筒体高度，筒体和封头直径3m，内筒筒体厚度为10mm。
设计中，首先根据工艺操作的要求和特点，参照相关工艺的资料，绘制工艺流程图，然后根据工艺计算结构设计的最终数据画出主要设备图。
设计满足安全生产要求，而且经济合理。
关键词：乙酸乙酯，乙醛缩合法，物料衡算，精馏塔，工艺流程图PRODUCTION DESIGN WITH AN ANNUALOUTPUT OF 300 THOUSANDS TONS OFETHYL ACETATEABSTRACTEthyl acetate is an important fine chemical raw material. It is a kind of excellent solubility and fast-drying solvent, has been widely used in production. At present, the industrial production of ethyl acetate have been more and more mature, and the condensation of acetaldehyde because of its wide raw material sources, green, environmental protection and other advantages stand out from many production methods in the most development prospect.The condensation of acetaldehyde had been used in the design, material and energy balance calculation of the main process equipment, and distillation tower, reactor for ethyl acetate were design selection. According to the design requirements, we selected the suitable equipment. As far as alcohol tower, the tower body was at atmospheric pressure, reflux ratio was 3, the operating conditions:X D =99%, XW=. We could calculate that the plate number was 46, theheight of the tower was . The main dimensions design of tower body: rectifying section: the length of the weir was , the outlet height of the weir was , the width was , the down comer height of the bottomclearance was ; stripping section: the length of weir was , the outlet height of the weir was , the width was , the down comer height of the bottom clearance was . The reactor was selected continuous stirredtank reactor: the height of cylinder was by calculation, the diameter of cylinder and head was 3m, the thickness of the inner cylinder was10mm. In the design, according to the process requirements and characteristics, reference to the related process data, we could drawa process flow diagram, then according to the process of structure design and calculation of the final data to draw the main equipment. The design satisfied the requirement of safe production, andreasonable in economy.KEY WORDS: ethyl acetate, acetaldehyde, material balance, distillation, process flow diagram符号说明符号意义单位A传热面积m2弓形降液管面积m2Af塔截面积m2ATC气体负荷系数m/sC定压比热容kJ/(kg·℃) PD精馏塔直径m阀孔直径mdE液流收缩系数全塔效率ET雾沫夹带量kg液/kg气evF原料液流量kmol/hH塔高m塔底空间高度mHB塔顶空间高度mHDH降液管内清液层高度m d进料板处高度mHFh干板阻力m液柱c板上充气液层阻力m液柱hl气相通过浮阀塔板的压降m液柱hp出口堰高mhw堰上液层高度 mho w传热系数W/(m2·℃) KL精馏塔液相流量kmol/h堰长mlwMA物质的分子量AN实际塔板数块P操作压力KPa单层塔板压降PaΔPpt物料温度℃t∆平均温度差℃mu速度m/s V精馏塔气相流量kmol/h弓形降液管宽度mWdWs破沫区宽度mx馏出液中易挥发组分摩尔分数dx原料液中易挥发组分摩尔分数fx釜残液中易挥发组分摩尔分数Wα相对挥发度θ液体在降液管中停留时间s液相密度kg/m3ρLρ气相密度kg/m3 vt孔心距mμ粘度Pa s⋅l目录摘要 (II)前言 (10)第1章工艺流程的确定 (18)§本课题设计的内容和要求 (18)§设计要求 (18)§具体设计内容 (18)§设计方案的确定 (18)§设计原理 (19)§工艺流程 (20)第2章物料衡算 (22)§数据采集 (22)§全流程的工艺数据 (22)§催化剂的配方 (22)§操作条件 (22)§原料和产品的控制指标 (23)§一步缩合反应釜的物料衡算 (24)§二步缩合反应釜的物料衡算 (25)§单效蒸发器的物料衡算 (26)§脱乙醛塔的物料衡算 (28)§脱乙醇塔的物料衡算 (29)§脱重组分塔物料衡算 (30)第3章热量衡算 (32)§基本数据 (32)§一步缩合反应釜的热量衡算 (33)§二步缩合釜热量衡算 (34)§单效蒸发器的热量衡算 (34)§冷凝器的热量衡算 (36)§脱乙醛塔的热量衡算 (37)§冷凝器的冷凝量 (38)§脱乙醇塔的热量衡算 (38)§再沸器的热负荷 (38)§冷凝器的冷凝量 (39)§脱重组分精馏塔的热量衡算 (39)§再沸器的热负荷 (39)§冷凝器的冷凝量 (40)第4章设备选型及车间布置经济核算 (41)§缩合釜的设计 (41)§缩合釜体的设计 (41)§搅拌装置的设计 (43)§单效蒸发器的设计与选型 (44)§蒸发器的选择理由 (44)§蒸发器计算与设计 (44)§脱乙醛塔的设计与计算 (47)§基础数据 (47)§塔径的确定 (51)§塔板结构设计 (51)§塔板布置 (53)§流体力学验算 (54)§塔高的确定 (56)§脱乙醇塔的设计 (57)§基础数据 (58)§塔径的确定 (61)§塔板结构设计 (62)§塔板布置 (63)§流体力学验算 (65)§塔高的确定 (67)§脱重组分塔的选型与计算 (68)§相关计算 (69)§辅助设备的选型 (70)§泵的选型 (70)§再沸器的选型 (70)§冷凝器选型 (71)§工艺设备一览表 (72)§车间布置的基本原则和要求 (72)§车间布置的基本原则 (73)§车间布置的要求 (73)§本设计的生产车间布置 (76)§建设项目投资 (77)§固定资产投资估算 (77)§建设期贷款利息 (78)§流动资金估算 (78)§生产成本估算 (78)§直接材料费 (78)§生产人员工资及福利 (79)§制造费用 (79)§经济效益 (80)§投资回收年限 (80)§核算总结 (81)第5章总结 (82)§乙酸乙酯的生产流程 (82)§生产设备设计 (82)参考文献 (83)致谢 (85)附录 (86)外文资料译文及原文 (87)前言乙酸乙酯(EA)，又名醋酸乙酯，英文名称：Ethyl acetate。
乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化的开题报告一、研究背景乙酸乙酯（简称EA）是一种应用广泛的有机化合物，可用于合成香料、制药、涂料和化妆品等。
其生产方法主要是通过甲酸乙酯与乙酸反应得到，反应式如下：CH3COOH + CH3OCHO → CH3COOCH2CH3 + H2O乙酸乙酯的生产过程中，间歇反应精馏是一种常见的分离和提纯方法。
该方法通过对反应混合物进行多次加热、冷却、回流等操作，实现EA和水之间的分离。
因此，对于间歇反应精馏的模拟和优化研究，有助于提高EA的收率和质量。
二、研究目的本研究旨在通过计算机模拟和优化技术，探究间歇反应精馏过程中乙酸乙酯的产量、纯度和能耗等参数的影响因素，提高乙酸乙酯的生产效率和经济效益。
三、研究方法1.仿真模拟使用Aspen Plus软件建立乙酸乙酯间歇反应精馏的数学模型，探究反应过程中收集、分离和净化EA的各个阶段的影响因素；利用Matlab 对模拟结果进行分析和计算，得出精馏过程中EA的产量、质量和能耗等参数。
2.优化设计通过设计不同的变量组合，模拟精馏过程中EA的产量、纯度和能耗等参数的变化情况；对比分析不同方案的经济性、能效性和环境影响，选择最优方案进行实验研究。
3.实验验证在实验室中进行乙酸乙酯间歇反应精馏的模拟和优化实验，得出参数测量值，并与仿真模拟的结果进行对比分析和评估。
四、研究意义本研究对于优化乙酸乙酯生产工艺、提高生产效率和经济效益具有重要的意义。
通过数学模拟和优化设计，不仅可以发现精馏过程中各个环节的影响因素和优化方案，还可以提高工艺的可重复性和稳定性，为实际生产提供参考依据。
同时，本研究的成果和方法还可推广应用于其他类似的产业和工艺的研究中。
乙酸乙酯的制备及酯化反应的机理教学设计一、教材分析本案例的授课内容在教材中的位置是高二化学第六章《烃的衍生物》第六节《乙酸羧酸》第一课时。
在此之前，初中化学已经介绍了一些乙酸的知识，学生对乙酸的分子式、物理性质、酸性和用途有了一些认识。
高中在此基础上介绍羧基、乙酸的分子结构，进一步介绍乙酸的酸性，并通过试验将乙酸的酸性与碳酸的酸性进行比较，使学生对乙酸的酸性有一个较为具体的认识。
同时理清了乙酸、碳酸、苯酚、乙醇的羟基氢活性强弱顺序，然后介绍酯化反应的定义及反应机理。
经过前面知识的学习，学生对有机化学的学习兴趣、学习愿望普遍较高，并愿意动手实验，同时能在教师的指导下在课堂上较好地完成一些实验操作，并具备一定的实验观察能力、试验现象分析能力。
但知识的迁移能力、发散思维、知识的综合应用能力、科学的学习方法等方面仍有欠缺，需进一步培养和提高。
因此教师依据学生的学情和本节教材的内容有针对性地培养学生设计实验能力、实验能力、观察分析能力、对比综合能力、归纳推理能力，以及对知识进行抽象、概括形成规律的认知能力。
乙酸乙酯的制备原本是教师的演示试验，其中浓硫酸的作用、乙酸乙酯的香味等肯定会引起学生的兴趣，而这正是探究的最佳素材。
教师要善于抓住有明显探究倾向的内容，并进行深层次地挖掘，适当放手，把权力下放给学生，自己由“台前”转到“幕后”，对整个探究过程实行必要的调控，最大限度地调动学生的思维积极性，培养学生的实验设计能力，以及对知识进行抽象、概括形成规律的认知能力。
由于本节教材乙酸的组成结构、物理性质、酸性等知识教学难度小，本节课前学生已有所了解，因此本案例只对乙酸乙酯的制备、酯化反应的机理进行探究。
二、设计背景与定位课型：本课题采用实验和讨论相结合的探究式学习，用单堂课45分钟完成。
三、教学相关资源教师参考书：《全日制普通高级中学教科书必修加选修第二册》人民教育出版社普通高中《化学课程标准》人民教育出版社教学设备：多媒体设备及自制课件仪器药品：铁架台、酒精灯、试管、橡胶塞、量筒、胶头滴管、试管架、导气管、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液等。
乙酸乙酯的制备### ####（资源环境科学资源与环境学院吉林农业大学 031141）【摘要】采用溶剂回流法合成了乙酸乙酯。
根据溶剂与水的共沸温度及组成筛选带水剂,考察了带水剂种类及其用量对乙酸转化率的影响,优化了在溶剂回流条件下的酯化反应条件,并与不加带水剂方法进行了对比。
结果表明,环己烷与水形成的共沸体系中水的含量最高(79.0%);在环己烷与乙醇质量比为 1.2∶1、反应时间为 4.0 h、催化剂对甲苯磺酸用量为1.3%(以原料质量计)、醇酸摩尔比为2∶1的优化条件下,乙酸转化率最高达到91.68%,与常规(不加带水剂)方法相比,提高了15.66%。
溶剂回流法合成乙酸乙酯不仅有效提高了原料转化率,而且简化了产物分离过程【关键词】溶剂回流；乙酸乙酯中图分类号：TQ426.94；TQ426.83；TQ225.241 文献标识码：ASynthesis of Ethyl Acetate by Solvent Reflux MethodAcetateLONG an GUO jia-yu(Resources environmental science Resources and environmentinstitute Jilin agricultural university 031141 )【Abstract】Synthesis of ethyl acetate by solvent reflux method wasstudied in this paper.In the experiment,entrainer was chosen byazeotropic temperature and composition of solvent and water.The effectof entrainer and its amount on the conversion of acetic acid wasinvestigated.The esterification conditions were optimized and it wascompared with the synthetic method without entrainer.The results showed that water content reached 79.0% in the azeotropic mixture of cyclohexane and water.The conversion of acetic acid reached 91.68% under the optimum conditions of cyclohexane used as entrainer,1.2∶1 of mass ratio of cyclohexane to ethanol,4.0 h of reaction time,1.3% of amount of catalyst,and 2∶1 of the molar ratio of ethanol to aceticacid.The conversion of acetic acid was increased by 15.66% compared with that by the synthetic method without entrainer.Solvent reflux method not only improves the conversion of material but also simplifies the process of product separation.【Key words】solvent reflux；ethyl acetate；引言酸乙酯是采用乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下进行制备，该反应是一个可逆反应，若用等物质的量的反应物，达到平衡时，其转化率仅为66.6﹪。
2-正丁基乙酰乙酸乙酯标准样理论说明1. 引言1.1 概述本文旨在对2-正丁基乙酰乙酸乙酯标准样进行理论说明。
2-正丁基乙酰乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、农药、涂料等行业。
为了确保产品质量和检测准确性，制定了相应的标准样品进行分析和测试。
本文将深入探讨2-正丁基乙酰乙酸乙酯的定义、样品制备方法及理论实验过程说明。
1.2 文章结构本文主要分为四个部分：引言、正文、分析结果与讨论以及结论与展望。
在引言部分，将首先提供文章内容的概述，并介绍文章的结构和目的。
随后，在正文部分中，将详细阐述2-正丁基乙酰乙酸乙酯的定义、样品制备方法以及理论实验过程说明。
接下来，在分析结果与讨论部分中，将呈现实际实验所得到的结果，并对其进行解读和讨论，同时还会对实验误差进行详细分析。
最后，在结论与展望部分中，将对全文进行总结，并提出未来研究的方向。
1.3 目的本文旨在通过对2-正丁基乙酰乙酸乙酯标准样的理论说明，提供读者对该标准样品的认识。
通过深入了解该标准样品的定义、样品制备方法以及理论实验过程说明，可以更好地应用于相关领域的分析与测试工作中。
同时，通过本文对实验结果和误差的详细讨论，读者还可以获得更多关于2-正丁基乙酰乙酸乙酯标准样性质和特点方面的知识。
最后，在结论与展望部分，将对文章内容进行概括总结，并为未来相关研究提供展望。
2. 正文2.1 2-正丁基乙酰乙酸乙酯的定义：2-正丁基乙酰乙酸乙酯是一种有机化合物，化学式为C10H14O2。
它是由正丁醇与乙酸、乙酸酐反应得到的产物。
它具有无色或淡黄色透明液体的外观，并具有香甜的水果味道。
这种化合物常用于药品、香料和溶剂等领域。
2.2 样品制备方法：获取标准样品可通过以下步骤进行制备：第一步，准备所需原料：2-正丁基乙酰乙酸（CAS号：12345-67-8）、乙醇、氢氧化钠溶液。
第二步，测量并称取适量的2-正丁基乙酰乙酸，并加入适量的乙醇中。
将溶液搅拌均匀。
实验一反应精馏合成乙酸乙酯一实验目的1 了解反应精馏过程原理及适用场合.2 掌握反应精馏装置的操作方法和反应精馏研究方法。
3 了解反应精馏与常规精馏的区别。
4 学会用色谱-热导检测器分析塔内物料浓度组成。
二实验原理反应精馏法是将化学反应过程与精馏分离过程同时进行生产产品的操作。
由于物理过程与化学过程同时存在，使过程更加复杂。
（1）对可逆平行反应，通过精馏将反应产物中的高沸物或低沸物连续的从系统中排出，可使总转化率超过平衡转化率，大大提高生产效率。
（2）对于异构体混合物分离比较困难时，若其中的某组分能发生化学反应并生成沸点不同的物质，就可以加以分离。
本实验用乙酸、乙醇为原料，加入少量浓硫酸为催化剂通过反应精馏合成乙酸乙酯。
边反应边将乙酸乙酯分离出来，提高乙酸的转化率。
操作方式：间歇过程；塔釜连续进料过程；塔身某处连续进料过程。
产物分析方法：采用色谱-热导检测分析，色谱工作站处理。
GDX分离柱(φ3mm，L 2m) , 柱温110度，汽化温度130度，检测温度120度；载气压力0.04Mpa；桥流100mA.出峰的先后顺序为：H2O , CH3CH2OH , CH3COOH ,CH3COOC2H5.它们的摩尔校正因子分别为：3.03, 2.09, 1.39, 0.91。
三实验装置与试剂反应精馏装置一套，直径20mm, 内装填料，可自动加热、保温、回流控制。
操作过程见说明书。
无水乙醇200mL ；含浓硫酸0.3%(wt)的冰乙酸200mL.四实验步骤1 配置1：1.3（mol）酸醇混合液250mL，加入到塔釜中。
并用色谱准确测其组成。
2 开启色谱-热导检测分析仪及色谱工作站，按分析方法操作。
3 通冷却水，接通电源。
按操作说明书对反应精馏装置加热升温，并开启保温电流。
待塔顶有液体出现时，全回流30分钟。
以微量注射器在塔身不同高度取样口取样分析，作出塔内各组分的浓度分布曲线。
4 开启回流比3：1 ，塔顶开始出产品。
摘要：乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，乙酸乙酯的合成实验也是有机化学中的基本实验。
在传统的乙酸乙酯的合成方法中，我们采用的是用浓 H2SO4做催化剂的蒸馏法，但实验结果并不是非常理想，本文通过对乙酸乙酯不同的合成方法（蒸馏法，回流法）的对比，不同的催化剂的选择（浓硫酸，盐酸，碳酸氢钠）的对比，讨论合成乙酸乙酯的最佳方法。
关键词：乙酸乙酯蒸馏法回流法浓 H2SO4 HCl NaHSO4
正文：
一．实验原理
乙酸乙酯的合成作为典型的羧酸酯化反应被有机化学实验教材普遍采用。
合成原理是乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。
主反应：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O
反应条件：120~125℃ 催化剂
副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5 + H2O
在反应中，酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡，采用增加醇或酸的量，蒸出酯和水的方法，可以增加酯的产率。
二，合成乙酸乙酯的不同方法：
1蒸馏法
步骤：在100mL三口烧瓶中加入5mL乙醇和5mL催化剂浓硫酸的混合液。
在三口烧瓶的三个口分别插入温度计，安装盛有20mL乙醇和14.3mL冰醋酸混合液的滴液漏斗以及连接蒸馏装置,并且温度计水银球,滴液漏斗末端浸入液面以下,距瓶底约0.5-1cm，加热反应物，待瓶内温度为120度时，将滴液漏斗中反应物慢慢滴入反应瓶中，调节加料速度，使加料速度和蒸出酯的速度大致相同，保持三口烧瓶内温度为120-125度，反应完成后，继续加热10分钟，直到不再有液体溜出为止。
图1. 乙酸乙酯合成蒸馏装置图2. 乙酸乙酯合成的回流装置
２.回流法
步骤:在100ml圆底烧瓶中加入23mL95%乙醇和15ml冰醋酸，在摇动中慢慢加入７.5ml浓硫酸,混匀后加入沸石2-3粒，装上回流冷凝管，水浴加热３０min,冷却后将回流装置改成蒸馏装置,在水浴中加热蒸馏，直至在沸水中不再有蒸出物为止,收集馏分.
3.蒸馏法和回流法的对比
1. 在蒸馏法制备乙酸乙酯中，采用加入过量乙醇的方法，将生成的乙酸乙酯和水不断蒸出，使反应一直向右方向进行，乙酸和乙醇能充分转化。
“其产率理论上能达到99.9%以上。
”在回流法制备中，由于反应物和产物共存于同一体系中，反应平衡后，酯化和水解速度相等。
体系中各物质的量保持一定，“其理论产率为84.1%”（1）。
也就是说，从理论上讲，在乙醇和乙酸的质量一定时，蒸馏法的产率高于回流法的产率。
2. 在蒸馏法制备中，实验操作步骤复杂。
有以下几个方面需要注意：1，浓硫酸与乙醇混合时，要在充分振荡与冷却下分批加入浓硫酸。
否则，由于混合时的放热，使体系温度骤升，乙醇被浓硫酸氧化的速度过快，生成乙醚、乙烯，甚至炭黑，影响酯的产率；2，乙酸和乙醇的混合液在滴加时，应尽量使滴加
速度与馏出酯的速度大致相等，并且滴入混合液的速度不宜过快，以保证乙酸与乙醇充分反应，并使生成的酯充分馏出。
否则，大量乙酸与乙醇未反应而被蒸馏出，使酯的产率降低；3，反应温度应控制在120—125度范围内。
温度不能太高。
否则，副产物乙醚的量增加，甚至有乙烯、CO2，CO等副产物生成。
同时，馏出液的速度会加快，部分乙酸和乙醇未经反应即被蒸出，降低产率。
回流法操作简便，实验中容易控制反应条件，在制备过程中副反应很少，并能保证反应的充分进行，但由于没有用温度计控制温度，在操作过程中，必然造成温度的波动，影响产率。
3. 与蒸馏法相比，回流法中降低了反应温度，避免了炭化现象，减少了副产物的发生，提高了乙酸乙酯的合成产率。
4. 回流法中，采取先回流，后蒸馏的方式，有利于反应平衡向产物方向移动。
回流装置改为蒸馏装置后，随着粗产物乙酸乙酯的不断蒸出，其反应混合物中的乙醇和乙酸还要进行酯化反应，促使反应继续向平衡右移，使乙酸基本上完全转化，防止了反应物来不及反应而被蒸出。
5. 回流法中，由于提前已经回流了O．5 h，在此过程中，反应已经在不断地进行了，反应物已有大部分成了产物，而后再蒸馏，边蒸边反应，经过0．5 h回流，浓硫酸充分使羰基质子化，从而提高羰基反应活性，反应也就充分完全了。
乙醇大部分转化了产物，蒸出产物的产率，质量都是蒸馏法最好。
（2）二，不同的催化剂的对比
合成乙酸乙酯的实验中，除了用浓H2SO4做催化剂外，还可用NaHSO4，，盐酸等多种物质做催化剂，现就上述三种物质做催化剂，对乙酸乙酯的合成实验的影响做一下对比。
1.用浓硫酸作催化剂有三点缺陷
一是浓硫酸腐蚀性强、用量较大，使用不安全；二是反应温度难控制、副反应多、反应速度慢、乙醇利用率低、分离提纯困难；三是产生的废液对环境污染大。
2.用盐酸做催化剂合成乙酸乙酯的优缺点：
（1）盐酸、硫酸都是强酸，具有很强的催化活性。
由于催化反应的关键是完成酯化反应并形成活性中间体，该活性中间体的形成难易及活性中间体的浓度直接影响反应速度及酯的收率（3）。
盐酸和硫酸都易使之形成活性中间体，但由于在酯化反应条件下用硫酸做催化剂，存在一系列的副反应，而导致乙酸乙酯的产率降低。
所以用盐酸作催化剂而得到的乙酸乙酯的产率较高，能达到64%（4）。
(2)产品纯化操作简单，用浓硫酸做催化剂时，要依次用10mL饱和碳酸钠溶液、10mL饱和氯化钠溶液、20mL饱和氯化钙溶液(分两次)洗涤。
使部分乙酸乙酯在分液时损失，使产率下降。
而用盐酸做催化剂，酸用量大大减少，可省去除酸、除碱两步操作，只用饱和氯化钙溶液洗涤两次即可，既节约了物料，时间，又减少了乙酸乙酯的浪费。
3.用 NaHSO4做催化剂的优缺点
NaHSO4做催化剂的催化机理是：硫酸氢钠是强电解质,硫酸氢根可以电离出来氢离子而使体系显酸性。
在反应体系中,硫酸氢钠自身的结晶水能够在催化剂表面电离出氢离子来催化反应,反应生成的水又能使硫酸氢钠电离出更
多的氢离子,从而有利于酯化反应的进行。
（5）
硫酸氢钠的水溶液呈强酸性，而且它又是价廉易得的稳定晶体，通过实验探讨了用它催化合成乙酸乙酯的反应条件，发现其最后产物的产率可达85%以上（6），效果很好。
硫酸氢钠是一种常见易得，价廉的无机晶体，保管使用都很方便，对设备的腐蚀和环境污染比无机酸（如硫酸）都小，而且难溶于有机反应体系，操作分离及处理都很方便，能够重复使用，反应温和，用量少，活性高! 因此是一种很有发展前景的催化剂!
硫酸氢钠是有效的催化剂，少量的硫酸氢钠就能产生较好的催化效果，随着催化剂用量增加，反应时间稍有减小，但对反应产率的影响不是很大。
由于硫酸氢钠难溶于有机反应体系中，当粗产品蒸出后，硫酸氢钠仍留于反应瓶中。
因此,硫酸氢钠在合成乙酸乙酯过程中能够重复使用（7）。
与等摩尔硫酸比较其收率较高，因此硫酸氢钠是替代硫酸催化合成乙酸乙酯的良好催化剂。
结论
虽然从理论上说，蒸馏法的产率比回流法高，但实际上，回流法步骤简单，温度容易控制，产率比蒸馏法高。
浓硫酸做为传统的催化剂，使实验的副反应增多，而且反应产生的废液对环境污染大，我们可以用价格低廉，可重复使用的硫酸氢钠替代浓硫酸做反应的催化剂。
最佳反应条件为:以0.2摩尔乙醇为基准,醇酸摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为1.2g,反应温度控制在80℃回流温度。
酯收率最高可达到82.4%。
