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电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它金属元素的研究摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁一、引言铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。
铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。
所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。
对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。
为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。
国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。
一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9，14-18]。
ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。
基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。
通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。
２０１１年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．４４６５～４６８收稿日期：２０１０－０８－１３；修订日期：２０１０－１２－２４作者简介：胡顺峰，工程师，从事进出口矿石和煤炭检验。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｉｑｈｓｆ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０４０４６５０４电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴胡顺峰，王 霞，郭合颜，金 伟（日照出入境检验检疫局，山东日照 ２７６８２６）摘要：选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验，结果表明采用王水溶解，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好；用盐酸溶解盐类，电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素，对目标元素进行了光谱干扰考察，选择了合适的分析谱线，结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高，采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰；除铬元素外其他目标元素加标回收率在９６．８３％～１０５．２３％，相对标准偏差小于３．３％。
建立的方法应用于标准样品分析，除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。
铬元素回收率较低，有待进一步研究。
关键词：等离子体发射光谱法；红土镍矿；镍；铬；镁；铝；钴ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，Ｃｒ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｉｎＮｉｃｋｅｌ ＢｅａｒｉｎｇＬａｔｅｒｉｔｅｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＨＵＳｈｕｎ ｆｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａ，ＧＵＯＨｅ ｙａｎ，ＪＩＮＷｅｉ（ＲｉｚｈａｏＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｒｉｚｈａｏ ２７６８２６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｃｉｄｓｙｓｔｅｍｓｏｆａｑｕａｒｅｇｉａ，ＨＦ＋ＨＣｌＯ４ａｎｄＨＣｌｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｔｅｓｔｓｆｏｒＮｉ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅｓａｍｐｌｅｓ．ＲｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｕｓｉｎｇａｑｕａｒｅｇｉａｔｏｄｉｓｓｏｌｖｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｔｈｅｓｕｐｐｏｒｔｏｆＨＦａｃｉｄａｎｄａｄｄｉｎｇＨＣｌＯ４ａｃｉｄｔｏｒｅｍｏｖｅＨＦ，ｉｓａｎｉｄｅａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒＮｉ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅ．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙＨＣｌｂｅｆｏｒｅｌｏａｄｉｎｇｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＮｉ，Ｃｒ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＭＳ）．Ｔｈｅｒｉｇｈｔａｎａｌｙｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎａｆｔｅｒｓｔｕｄｙｉｎｇｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｏｒｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ．ＴｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔＦｅｃａｎｉｎｃｒｅａｓｅｄｔｈｅｂａｃｋｇｒｏｕｎｄｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄｅｌｅｍｅｎｔｓ′ｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓ．ＴｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓａｍｅａｍｏｕｎｔｏｆＦｅｗｉｔｈｓａｍｐｌｅｓｉｎｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｃａｎｅｌｉｍｉｎａｔｅｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｆａｃｔｏｒｓｏｆＮｉ，Ｍｇ，ＡｌａｎｄＣｏｗｅｒｅ９６．８３％－１０５．２３％ｗｉｔｈａｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ３．３％，ｅｘｃｅｐｔＣｒ．Ｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ（ｅｘｃｅｐｔＣｒ）ｗｅｒｅｉｎｇｏｏｄａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｓ．ＡｆｕｒｔｈｅｒｓｔｕｄｙｉｓｎｅｃｅｓｓａｒｙｆｏｒｔｈｅｌｏｗｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆＣｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｎｉｃｋｅｌ ｂｅａｒｉｎｇｌａｔｅｒｉｔｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｈｒｏｍｉｕｍ；ｍａｇｎｅｓｉｕｍ；ａｌｕｍｉｎｉｕｍ；ｃｏｂａｌｔ２００６年以来，我国开始大量进口红土镍矿。
2023年 7月下 世界有色金属129化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钴镍矿中银铜铅锌铝铁镁陈尤和（甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院，甘肃 兰州 ７３００４６）摘 要：试样经盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸混合酸消解，硝酸提取定容，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定试液中银、铜、铅、锌、铝、铁、镁７个组分浓度，经计算求得组分的含量。
通过试验确定了基体元素对待测组分的光谱干扰系数，与国标方法进行比对，测定结果两者相符。
各组分方法检出限银为０．０２ｍｇ／ｋｇ、铜为０．８ｍｇ／ｋｇ、铅为２ｍｇ／ｋｇ、锌为０．６ｍｇ／ｋｇ、铝为５ｍｇ／ｋｇ、铁为１４ｍｇ／ｋｇ、镁为８ｍｇ／ｋｇ。
测定范围银为０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ、铜为４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铅为８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、锌为３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％、铝为０．００２％~１０％、铁为０．００６％~１０％、镁为０．００４％~１０％。
标准物质测定结果的准确度精密度和正确度均满足日常要求。
关键词：钴镍矿石；电感耦合等离子体发射光谱法；多组分同时测定中图分类号：ＴＱ４２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１４－０１２９－３Determination of silver, copper, lead, zinc, aluminum, iron, magnesium in cobalt nickel oreby inductively coupled plasma atomic emission spectrometryCHEN You-he（Ｌａｎｚｈｏｕ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ， Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００４６， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｉｘｅｄ ａｃｉｄ， ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｃｏｎｓｔａｎｔ ｖｏｌｕｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｓｉｌｖｅｒ， ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｚｉｎｃ， ａｌｕｍｉｎｕｍ， ｉｒｏｎ， ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ， ｗｅｒｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗａｓ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｅｌｅｍｅｎｔ ｔｏ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ， ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｆｏｒ ｅａｃｈ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ０．０２ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｓｉｌｖｅｒ， ０．８ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ， ２ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｌｅａｄ， ０．６ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｚｉｎｃ， ５ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ， １４ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ８ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒａｎｇｅ ｉｓ ０．０８ｍｇ／ｋｇ~１０００ｍｇ／ｋｇ ｆｏｒ ｓｉｌｖｅｒ， ４ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ， ８ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｌｅａｄ， ３ｍｇ／ｋｇ~０．２５％ ｆｏｒ ｚｉｎｃ， ０．００２~１０％ ｆｏｒ ａｌｕｍｉｎｕｍ， ０．００６~１０％ ｆｏｒ ｉｒｏｎ， ａｎｄ ０．００４~１０％ ｆｏｒ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ． Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ， ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｍｅｅｔ ｄａｉｌｙ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Keywords: Ｃｏｂａｌｔ ｎｉｃｋｅｌ ｏｒｅ；ＩＣＰ－ＯＥＳ；Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｕｌｔｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ收稿日期：２０２３－０５作者简介：陈尤和，男，生于１９７４年，云南宣威人，本科，地质实验测试高级工程师（副高）。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂薛宁;石磊;吴豫强;张莹莹【摘要】工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要.采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9 nm、Mg 297.5 nm、Li 670.7 nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响.建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法.结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计.共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定.按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合.同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69％～5.7％,满足生产分析的需要.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)003【总页数】4页(P54-57)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;工业电解质;钙;镁;锂【作者】薛宁;石磊;吴豫强;张莹莹【作者单位】中国铝业郑州有色金属研究院有限公司,国家轻金属质量监督检验中心,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司,国家轻金属质量监督检验中心,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司,国家轻金属质量监督检验中心,郑州450041;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司,国家轻金属质量监督检验中心,郑州450041【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言铝电解质是铝电解的核心部分，它是连接阳极和阴极之间的高温熔体，电解质主要以冰晶石为熔剂，氧化铝为溶质。
在工业生产中，为了提高电流效率、减少碳耗，减少槽的热损失，改善槽寿命、降低含氟气体的排放，通过添加一定量的氟化钙、氟化镁、氟化锂来降低冰晶石氧化铝体系的熔点，实现电解槽低温稳定运行。
电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法测定镍钴铝酸锂中主元素含量作者：刘海云李萍张英英张方方来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期摘要：建立了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂电池正极材料镍钴铝酸锂中主元素含量的方法。
通过优选测试谱线、酸基体、仪器设置参数，对Ni、Co、Al、Li元素进行测定，结果表明，方法具有很高的准确度和精密度，加标回收率为102.8%～105.3%，相对标准偏差RSD关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪；镍钴铝酸锂锂离子二次电池目前已经广泛应用，而正极材料是锂电池中最关键的原材料，正极材料在电池成本中比例可高达35%左右[1]。
锂离子电池正极材料有磷酸铁锂、锂镍氧化物和三元材料等。
镍系正极材料具有放电比容量高、价格低等优点，但其存在室温及储存性能较差等缺点[2]，而钴、铝的掺杂可以稳定层状结构，提高电化学性能。
近两年NCA正极材料研究越来越多，因此建立NCA的主要元素分析检测方法对材料研发具有重要影响。
传统方法为元素单独测定，Ni采用重量法，Co采用电位滴定法，操作方法繁杂，测定周期长。
电感耦合等离子发射光谱法具有准确度高、多元素同时测定的优点，适合用于NCA的研究和工业化生产控制。
1 实验1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司Optima 8000型）；微波消解仪（美国CEM 公司MARS6型）；电子天平（0.0001g）。
硝酸（UP级）；盐酸（UP级）；超纯水（18.20 MΩ·cm）。
1.2 样品前处理①母液制备：称取0.5样品，加入8mL王水，使固体样品浸没于液体中。
然后微波消解，转移至50mL容量瓶中，超纯水定容，摇匀。
②样品制备：移取1mL母液，到另一100mL容量瓶，用硝酸溶液定容，摇匀。
2 结果与讨论2.1 分析波长选择每种元素选取2～3 条谱线进行分析，综合考察谱线强度、干扰情况。
选择元素干扰小、谱线强度较高的谱线，拟选择的谱线为：Li（670.784nm），Ni（341.476nm），Co（228.616nm），Al（396.153nm）。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素摘要：采用加热板前处理，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓等12种杂质元素进行定量分析。
通过基体匹配，选择仪器最佳工作条件，被测元素的检出限为0.001～0.007 μg/mL，工作曲线的相关系数大于0.999，测定值与标准值吻合，回收率为94.0%～108.0 %，相对标准偏差小于4.0%。
该方法简便快速，检出限低，精密度和准确度满足铝锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可适用于铝锭中杂质元素的测定。
关键词：ICP-AES；铝锭；杂质元素；基体匹配铝锭作为重要的工业原料，广泛应用于机械、航空、型材合金、食品包装、电缆电线、耐火材料、催化剂载体、阻燃剂、精密电子工业以及尖端科学等众多工业和科研部门[1]。
牌号不同的铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆等元素的含量各异，由于各元素含量直接影响到材料的性能。
目前，铝锭中杂质元素主要以化学分析方法[2-3]，其分析过程繁琐，时间长，操作困难。
本文采用ICP-AES法，对各工作参数进行研究，确定了铝锭中12种杂质元素的测定。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min，蠕动泵进样量:2.5mL/min，积分时间:3s。
1.2 试剂铝基体溶液：2.5 mg/mL,用99.99 %标准铝配制;硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓标准溶液，500或1000 μg/mL(钢铁研究总院);硝酸、盐酸均为优级纯（西陇化工）。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁成勇【摘要】采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)002【总页数】6页(P65-70)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;硫酸氧钒;钙;镁;镍;铜;铝;铁【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文硫酸氧钒在工业领域应用广泛，常用作脱硫脱碳脱硝剂、媒染剂、催化剂、还原剂、饲料添加剂、废气处理、以及陶瓷、玻璃着色剂等，鲜见有关硫酸氧钒中元素检测方法的文献报道。
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙张超1，李享（中国中钢集团天津地质研究院有限公司，天津300181）摘要：样品用硝酸溶解，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟除去氢氟酸，盐酸溶解盐类后，在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙，解决了利用常规化学法测定步骤繁琐、分析周期长、工作量大等问题。
与同类电感耦合等离子体发射光谱法相比较，本方法提高的检测的灵敏度，降低了检出限。
选择Ni221.6nm，Al396.1nm，P178.2nm Mg285.2nm，Ca393.3nm分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线；通过在标准曲线中加入与待测样品等量的铁，补偿基体组分引起的基体效应。
方法回收率在98.00%～100.50%，镍、铝、磷、镁、钙的精密度分别为：0.23、0.39、0.38、0.02、0.18；检出限分别为：0.0054μg·mL-1、0.0028μg·mL-1、0.0060μg·mL-1、0.0030μg·mL-1、0.0013μg·mL-1。
用本法测定了2010年四月、六月来自印尼的两批次镍矿石样品编号为10-40T-25和10-60T-11，ICP-AES法测定值与化学法测定值基本一致，相对标准偏差小于1%（n=6）。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；镍；铝；磷；镁；钙；镍矿Determination of Ni,Al,P,Mg and Ca in Niclel Ores by Inductively Coupled Plasma-atomic Emission SpectrometryZhang Chao，Li Xiang(Geological Academy CO.,LTD Sinosteel Corporation,Tianjin,300181,China)Abstract：The simultaneous determination of Ni,Al,P,Mg,and Ca in niclel ores by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was developed.The sample was dissolved in nitric acid,with hydrofluoric acid as flux.In order to eliminate hydrofluoric acid,perchloric acid was added and heated to evolve fumes of perchloric acid After dissolving the salts with hydrochloric,Ni、Al、P、Mg and Ca were determined by ICP-AES in measuring conditions selected,without the problems of complex steps,long analysis period and troublesomeness in usual chemical method.This method increased sensitivity and decreased detection limit.The spectral lines for analysis were Ni221.6nm,Al396.1nm,P178.2nm,Mg285.2nm,Ca393.3nm;The matrix effect was also investigated,the interference of matrix effect was eliminated by addition of Fe into the standard curve.The recovery was98.00%～100.50%.The precision of Ni,Al,P,Mg and Ca are0.23,0.39,0.38,0.02and0.18;The detecting limit of Ni、Al, P,Mg and Ca are0.0054μg·mL-1,0.0028μg·mL-1,0.0060μg·mL-1,0.0030μg·mL-1and0.0013μg·mL-1,This method was applied to the determination of niclel ores10-40T-25and10-60T-11from Indonesia,The measured results were in consistency with the standard values and RSD was below1%(n=6).Key words：inductively coupled plasma atomic emission spectrometry;Ni；Al；P；Mg；Ca;niclel ores镍矿石作为重要的矿产资源，已经成为继铁矿、铝土矿之后的另一个进口大宗资源矿种。
无论在冶金制造业还是在化工合成领域都是不可缺少的重要原材料，因此对镍矿石的商检也越来越多并且要求愈加严格。
目前镍矿检验有国标GB／T15923—1995《镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量》[1]、YS／T341《镍精矿化学分析方法》[2]，而对于铝、磷、镁、钙的分析尚没有国家标准可依，多依照行业标准DZG20.01[3]采用分光光度法、火焰原子吸收光谱法、容量法等[4-8]，每种元素需要单独分解试样，单项测定，耗时长、基体干扰严重、线性范围窄，分离手续复杂，在实际应用中有很多的不便。
而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）可同时测定多种元素且测定浓度线性范围宽，化学干扰主要考虑谱线干扰和酸度、基体及试剂的干扰，并且以上干扰在谱线选择和分析过程中通过使用软件将试剂空白和基体收稿日期：2011-01-17；修订日期：2011-**-**作者简介：张超，助理工程师，主要从事原子光谱分析。
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信号扣除等手段基本可以被消除，而现在此类文献并不多见，以往多采用聚四氟乙烯烧杯用王水溶样，实验耗时长，而且稳定性较差[9-16]。
本文采用HF、HNO3、HClO4分解样品，并且通过实验确定了仪器的最佳工作参数，分析谱线，建立了镍矿中镍、铝、磷、镁、钙的ICP-AES光谱分析方法，较以前的方法更简捷、快速，稳定性好，检出限更低，并成功地用于进出口商检工作中，取得了很好的社会效益和经济效益。
1实验部分1.1仪器及工作条件ICAP6300型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Thermo公司）：配CID(电荷注入式)检测器，Meinhard C型高盐雾化器，Cyclone旋流雾室。
仪器工作条件为：高频功率1150W，载气压力0.21MPa，辅助氩气流量0.5L/min，分析泵速50r/min，积分时间30s，垂直观测高度12mm。
启动ICP-AES光谱仪后至少运转30min，以使仪器充分稳定。
高纯氩气(纯度99.999%)。
1.2主要试剂Ni标准溶液100μg·mL-1、Al标准溶液1000μg·mL-1、P标准溶液20μg·mL-1、Mg标准溶液1000μg·mL-1、Ca标准溶液100μg·mL-1、HF（≥40%，体积分数）、HClO4、HNO3(22.90mo l/L）、HCl（36%~38%，体积分数）：均为优级纯。
标准溶液为实验室内部配制。
实验用水为去离子水（电阻率≥18ΩM∙cm-1）。
1.3实验方法称取0.2000g样品于铂金皿中，用水湿润，缓慢依次加入10mL HF、2.5mL HNO3、2mL HClO4，于低温电炉加热蒸干，冷却，加12mL HCl，加热，试样溶清之后，冷却，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
分别移取10mL至100mL容量瓶中，并加入4mL HCl，用水稀释至刻度，混匀待测。
2结果与讨论2.1样品分解用酸的选择实验中首先选择缓慢依次加入10mL HF、2.5mL HNO3、1mL H2SO4分解样品；但是发现由于H2SO4的分解温度较高，在冒SO3烟时容易溅跳，造成样品损失。
再次选择缓慢依次加入10mL HF、2.5mL HNO3、2mL HClO4进行实验，上述现象完全消除，为本法采用。
2.2分析线的选择以谱线的信背比高，不受或少受光谱干扰为原则，选择待测元素的分析谱线[17-19]。
根据实验观察到被测元素谱线附近的光谱干扰和背景影响情况，Ni选择最灵敏的Ni221.6nm；由于Mg属于高含量元素，为防止测量时出现饱和溢出现象，所以没有选择Mg279.5nm和Mg280.2nm两条灵敏线，而是选择了Mg 285.2nm；测量磷选择P178.2nm，由于样品中P含量较低，所以选择较灵敏的谱线178.2nm，而178.2nm 属于低于190nm的远紫外谱线，为了防止存在O2对其产生测定干扰，需先使用高纯Ar吹扫光路30min，而P177.4nm在CID检测器边缘[20]，稳定性较差；测量Al选择Al309.2nm；测量Ca选择Ca396.8nm。
2.3基体基体对各被测元素的发射强度均有一定影响，而且基体对分析元素发射强度的增感与抑制是同时存在的[21-22]。
本方法在绘制标准曲线时，根据试液中的铁量，每个点加入10mL0.60mg/mL铁标准溶液进行基体匹配，可消除基体干扰的影响，获得较为满意的结果。
2.4标准曲线按表1分别加入Ni、Al、P、Mg、Ca、Fe标准溶液，用水稀释至刻度，混匀后进行光谱测定，绘制标准曲线。
各元素的线性回归方程、相关系数、线性范围见表2。
表1混合标准溶液系列Table1Mixed standard solution series标准溶液编号ρB/（μg·mL-1）Ni Al P Mg CaStd00.000.000.000.000.00Std1 1.0020.000.1020.00 1.00Std2 2.0040.000.2040.00 2.00Std3 4.0060.000.3060.00 3.00Std4 6.0080.000.4080.00 4.00表2各元素的线性回归方程、相关系数和线性范围Table2Linear regression equation，correlation coefficient，linear range of every element元素线性回归方程相关系数线性范围w B/% Ni y=4156.07x-0.370.9999950.25～3.00Al y=2675.57x-18.530.9999750.125～1.00P y=3549.3x+1.9784520.9999870.0025～0.02Mg y=12854.56x+230.23 1.000000 5.00～20.00Ca y=462387.26x+1645.70.9998000.25～2.002.5方法检出限以测定11次标准曲线空白溶液的标准偏差的3倍所对应浓度值为每个元素的检出限。
