鲁安监发〔2011〕140号蒸馏系统文件

枣庄瀚邦化工有限公司工艺符合性审查报告审批：韩兴河编写：杜伟日期： 2018 年 1 月一、评审目的检查各生产岗位的作业活动、安全设备设施、产品工艺等有关的危害及环境因素。

二、评审范围车间生产活动三、评审依据相关法律、法规、标准、规划、管理制度、技术规程。

四、评审方式检查车间相关作业记录、检查生产现场设备设施运行及人员的操作对照是否符合法律法规要求。

五、评审人员评审组长：韩兴河评审组员：杜伟、杜迎超、杜传千六、评审时间： 2018 年 1 月 8 日七、工艺流程简述公司主要原料为废醋酸，产品为除杂之后的稀醋酸。

工艺流程：（1）向预热罐中注入废醋酸，预热后导入精馏塔。

（2）利用导热油炉循环加热，对废醋酸进行脱色，除去杂质。

（3）利用气相色谱法（使用少量压缩空气、压缩氮气）检验精馏后的乙酸品质是否达标。

八、工艺过程中危险性分析1物料危险性分析1.1 涉及的危险化学品的特性根据《危险化学品目录》（2015 年版），项目涉及的危险化学品为乙酸、压缩空气、压缩氮气。

根据《重点监管的危险化学品名录》（2013 完整版），项目未涉及重点监管的危险化学品。

根据《易制毒化学品管理条例》（国务院令第 445 号， 2016 年 2 月 6 日修正版），项目不涉及易制毒化学品。

根据《中华人民共和国监控化学品管理条例》附件，项目不涉及上述化学品。

根据《易制爆危险化学品名录》（2017 版），项目不涉及易制爆危险化学品。

1.2 建设项目生产过程中涉及具有爆炸性、可燃性、毒性、腐蚀性的危险化学品数量项目生产过程中主要涉及乙酸，年产量500吨；压缩空气、压缩氮气为分析化验时使用，量很少。

2建设项目工艺过程可能导致泄漏、爆炸、火灾、中毒事故的危险源2.1 生产过程危险有害因素1.火灾、爆炸乙酸：易燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。

与空气混合可形成爆炸性混合物，遇明火，热源能引起燃烧爆炸。

与铬酸、过氧化物、硝酸或其他氧化剂接触，有爆炸危险。

化工装置设计安全诊断重点内容分析山东省安监局危化处（2012年11月29日）去年8月份，省局制订下发的《关于开展化工装置设计安全诊断工作的意见》，确定了四个方面的诊断内容：一是工艺技术及流程，二是主要设备和管道，三是自动控制，四是重要设备设施布置。

其中，第一、二项的主要内容，由于相关法规标准不同和专业水平所限，各级安监部门的日常检查和安全评价机构的安全评价不能充分辨识和确定这方面的缺陷和隐患，必须由具备了相应资质的设计单位，依据相关设计标准进行诊断；第三项内容，日常检查和安全评价虽然有所涉及但深度不够，需设计单位组织工艺、设备、自控等专业力量，深入分析查找存在的问题；第四项内容，日常检查和安全评价均应发现，但需要设计单位进行诊断补充，并对设备设施布置的合理性和整改方案进行检查确认。

四个方面重点内容的具体要求如下：一、工艺技术及流程（一）工艺技术是否成熟、可靠，采用的新技术、新工艺是否在小试、中试或工业化试验的基础上逐步放大到工业化生产。

1、依据化工装置的工艺技术资料、安全评价报告及其他相应资料，诊断工艺技术是否有同类生产企业、是否成熟可靠。

2、诊断出来的新技术、新工艺，应当具有小试、中试或工业化试验的鉴定材料。

3、对于国内首次使用的化工工艺，承担诊断的设计单位应当会同企业组织相关专家，对工艺技术的安全可靠性进行分析，再由各市安监局组织进行安全可靠性论证。

（二）工艺流程的组成，主要包括：原料处理、化学反应、产品精制、储存和装卸等环节组成，每个环节的单元操作过程或工序组成，每个单元操作过程或工序的设备构成和连接（含反应器、塔、炉、槽罐等各类设备、设施、管道、自控联锁装置、监测报警设施、泄压止逆设施、阻火设施、吸收、中和及破坏设施、惰性气体保护和置换设施等），是否合理并保证安全运行。

1、按照诊断范围对整套装置的工艺流程进行介绍，并逐一进行安全分析。

原料处理、化学反应、产品精制、储存和装卸等环节的工艺流程组成是否齐全、合理并符合工艺安全要求。

化工装置设计安全诊断重点内容分析山东省安监局危化处（2012年11月29日）去年8月份，省局制订下发的《关于开展化工装置设计安全诊断工作的意见》，确定了四个方面的诊断内容：一是工艺技术及流程，二是主要设备和管道，三是自动控制，四是重要设备设施布置。

其中，第一、二项的主要内容，由于相关法规标准不同和专业水平所限，各级安监部门的日常检查和安全评价机构的安全评价不能充分辨识和确定这方面的缺陷和隐患，必须由具备了相应资质的设计单位，依据相关设计标准进行诊断；第三项内容，日常检查和安全评价虽然有所涉及但深度不够，需设计单位组织工艺、设备、自控等专业力量，深入分析查找存在的问题；第四项内容，日常检查和安全评价均应发现，但需要设计单位进行诊断补充，并对设备设施布置的合理性和整改方案进行检查确认。

四个方面重点内容的具体要求如下：一、工艺技术及流程（一）工艺技术是否成熟、可靠，采用的新技术、新工艺是否在小试、中试或工业化试验的基础上逐步放大到工业化生产。

1、依据化工装置的工艺技术资料、安全评价报告及其他相应资料，诊断工艺技术是否有同类生产企业、是否成熟可靠。

2、诊断出来的新技术、新工艺，应当具有小试、中试或工业化试验的鉴定材料。

3、对于国内首次使用的化工工艺，承担诊断的设计单位应当会同企业组织相关专家，对工艺技术的安全可靠性进行分析，再由各市安监局组织进行安全可靠性论证。

（二）工艺流程的组成，主要包括：原料处理、化学反应、产品精制、储存和装卸等环节组成，每个环节的单元操作过程或工序组成，每个单元操作过程或工序的设备构成和连接（含反应器、塔、炉、槽罐等各类设备、设施、管道、自控联锁装置、监测报警设施、泄压止逆设施、阻火设施、吸收、中和及破坏设施、惰性气体保护和置换设施等），是否合理并保证安全运行。

1、按照诊断范围对整套装置的工艺流程进行介绍，并逐一进行安全分析。

原料处理、化学反应、产品精制、储存和装卸等环节的工艺流程组成是否齐全、合理并符合工艺安全要求。

山东省重点行业领域安全生产集中执法标准（第一版）目录1.1危化品生产企业管理层面检查标准 (2)1.2危化品生产企业专业层面检查标准 (5)1.3危化品生产企业管理层面问题处置标准 (9)1.4危化品生产企业专业层面问题处置标准 (12)1.5危化品生产企业处罚标准 (16)1.6危化品生产企业重大事故隐患判定标准 (20)1.7危化品生产企业模拟特殊作业执法检查程序 (22)11.1 危化品生产企业管理层面检查标准序号检查项目检查内容检查依据检查方法1 组织机构安全生产管理机构设置和安全生产管理人员配备①从业人员不足100人的，应当设置安全生产管理机构，配备专职安全生产管理人员；《安全生产法》第21、24条、《山东省生产经营单位安全生产主体责任规定》第9条。

查看能证明员工数量的相关资料；查看任命文件、注册安全工程师执业证。

安全生产委员会建立及安全总监设置①从业人员在300人以上的危化品生产企业应当设置安全总监并建立本单位的安全生产委员会；②安全生产委员会由本单位的主要负责人、分管安全生产的负责人(安全总监)、相关负责人、专门的安全生产管理机构及相关机构负责人、安全生产管理人员和工会代表以及从业人员代表组成；③安全生产委员会每季度至少召开一次会议，会议应当有书面记录。

《山东省生产经营单位安全生产主体责任规定》第11条、第12条。

查看任命文件、机构组建文件及会议通知、纪要等资料。

2 教育培训主要负责人及安全管理人员培训主要负责人、分管安全生产的负责人或者安全总监、安全生产管理人员经过培训，并由负有安全生产监督管理职责的主管部门对其安全生产知识和管理能力考核合格。

《安全生产法》第24条、《山东省生产经营单位安全生产主体责任规定》第25条、《生产经营单位安全培训规定》第9条。

查阅相关安全培训合格证书。

特种作业人员培训①特种作业人员按照国家有关规定经专门的安全作业培训，取得相应资格后上岗作业，包括电工作业操作证、焊接与热切割作业操作证、高处作业操作证、制冷与空调作业操作证、危险化学品安全作业操作证等（重点检查15种危险化工工艺过程操作及化工自动化控制仪表作业操作证）；②生产经营单位应当加强对本单位特种作业人员的管理，建立健全特种作业人员培训、复审档案，做好申报、培训、考核、复审的组织工作和日常的检查工作。

硝化工艺重点监管工艺参数及安全控制系统设置要求一、重点监控的工艺参数及控制要求1・1温度硝化反应剧烈，放热量大，工艺过程中存在反应温度较高,深度氧化、副反应过度产生。

对于多级硝化器串联硝化工艺，根据硝化反应机理和生产数据表明：80%以上的副反应在第一个反应器内产生，若第一硝化器温度超过一定温度，产生二硝和硝基酚，硝基酚极易造成爆炸。

因此要严格控制硝化温度。

12反应投料速度和投料比硝化工艺反应剧烈、放热量大，若投料速度过快或反应投料比不当，会造成反应温度过高，导致爆炸事故。

因此需严格控制反应投料速度和投料比。

13压力硝化反应过程中，随着反应温度的升高，压力也不断升高,如控制不当，引发设备超压，爆炸事故。

因此需监控反应压力。

14物料混合大多数硝化反应是在非均相中进行的，停止搅拌，两相分层,大量活泼的硝化剂在酸相中积累，引起局部过热；一旦搅拌再次开动，引发剧烈反应，引起火灾爆炸。

硝化反应混合停止，两相分层，如不及时进行撇液操作，再次进行混合发生剧烈反应，引发爆炸。

因此需严格监控物料混合。

1.5采用连续硝化过程代替间歇过程硝化工艺采用连续法比间歇法更安全。

连续硝化过程所需反应器容积小，因每次投料少及设备中滞留的硝化产物少，可明显地降低火灾爆炸危险性和中毒危险性；能加快热量的交换，提高过程控制和调节的可靠性。

采用多段式硝化器可使硝化过程达到连续化，梯恩梯生产的连续过程已投入使用。

因此推荐采用连续化硝化工艺过程代替间歇过程。

1.6冷却水硝化反应器夹套用冷却水的温度和流量必须满足具体工艺的要求。

冷却水的流量依据硝化釜内温度进行自动调节。

当冷却系统失效时，能及时启动紧急停车系统。

17其他硝化产物中杂质及塔釜杂质（如硝基酚及其盐类）性质不稳定极易燃烧爆炸，因此要对硝化产物中杂质含量及塔釜杂质含量进行分析监控。

有些硝化反应，对PH值、精偏分离系统温度等也要进行监控。

二、硝化工艺安全控制系统2.1各工艺参数的控制方式硝化工艺的温度、反应釜搅拌速率、硝化剂流量、冷却水流量、PH值、硝化产物中杂质含量、精储分离系统温度、塔釜杂质含量等重点监控工艺参数的控制方式见附表2o2.2工艺系统控制方式1基本监控要求硝化工艺的生产装置设置的自动控制系统应达到重点监管危险化工工艺目录中有关安全控制的基本要求，重点监控工艺参数应传送至控制室集中显示，并按照宜采用的控制方式设置相应的联锁。

关于转发《山东省安监局关于印发蒸馏系统安全控制指导意见的通知》青安监[2011]147号各区、市安全监管局，保税港区安全监管局，高新区安全城管执法局，各有关企业，各安全评价机构：现将《山东省安全监管局关于印发蒸馏系统安全控制指导意见的通知》(鲁安监发〔2011〕140号)转发你们，并提出如下要求，请认真贯彻执行。

各区、市安全监管局要认真贯彻落实《国家安全监管总局工业和信息化部关于危险化学品企业贯彻落实<国务院关于进一步加强企业安全生产工作的通知>的实施意见》(安监总管三〔2010〕186号)有关要求，切实加强建设项目安全管理，督促重点危险化学品企业(剧毒化学品、易燃易爆化学品生产企业和涉及危险工艺的企业)积极开展工艺过程风险分析、大力提高工艺自动化控制与安全仪表水平，鼓励和指导企业采用新技术，改造提升现有装置，以满足安全生产的需要。

涉及蒸馏操作的化工、医药生产企业应根据本企业生产操作的物料和工艺特点，严格按照《蒸馏系统安全控制指导意见》的要求，落实完善重点监控工艺参数和安全控制措施，完善危险化学品安全措施和应急处置准备，提高装备安全控制设施(措施)及相应的自动控制水平；工艺技术自动控制水平较低的重点危险化学品企业，要制定技术改造计划，尽快完成自动化控制技术改造，通过装备基本控制系统和安全仪表系统，提高生产装置本质安全化水平。

各安全评价机构要认真学习国家、省相关文件要求，有针对性地加强重点危险化学品企业和相关建设项目的安全评价，严格按照国家安全监管总局和省安监局的要求，不断规范安全评价，指导企业提高本质安全水平。

附件：《关于印发蒸馏系统安全控制指导意见的通知》(鲁安监发〔2011〕140号)二○一一年九月十三日附件：关于印发蒸馏系统安全控制指导意见的通知各市安监局，各县(市、区)安监局，各有关企业，有关设计、安全评价单位：近年来，我省化工、医药生产企业产品后处理过程特别是蒸馏过程的事故时有发生，主要原因是，一些企业涉及高温、高压、易燃、易爆和有毒有害物料(特别是硝基化合物)蒸馏系统的安全控制措施不完善，安全操作规程执行不严格。

蒸馏系统安全控制指导意见鲁安监发〔2011〕140号为有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸馏过程事故的发生，指导全省化工、医药企业蒸馏操作安全控制系统的改造和安全操作规程的修订工作，提升蒸馏操作的本质安全水平，并为有关设计单位相应的安全控制系统设计提供参考，依据国务院安委会办公室《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的指导意见》（安委办[2008]26号）、省政府办公厅《关于进一步加强危险化学品安全生产工作的意见》（鲁政办发[2008]68号）和有关法规、标准的规定，制订本意见。

1.概述1.1工艺简介蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性能的不同，通过部分气化或部分冷凝，来达到组分相对分离的一类化工单元操作。

蒸馏操作广泛应用于化工、医药等行业，如：石油炼制的常减压蒸馏，基本有机化工产品的提纯，精细化工产品的精制，化学制药过程的溶剂回收，空气分离等。

1.2分类1.2.1按组分，可分为双组分和多组分蒸馏。

1.2.2按操作压力，可分为常压蒸馏，减压蒸馏（用于常压下沸点较高、难挥发或高温下蒸馏能引起分解、爆炸、聚合等的热敏性物质的混合物，减压可以降低物料的沸点，借以降低蒸馏温度，增加安全性，如硝基甲苯在高温下分解爆炸、苯乙烯在高温下易聚合；还可用于剧毒物料蒸馏，防止泄漏到空气中），加压蒸馏（用于常压下为气体的物系）。

1.2.3按生产连续性，可分为连续蒸馏和间歇蒸馏。

1.2.4按操作方式，可分为无回流、有回流蒸馏；其中，无回流的又分为简单蒸馏和平衡蒸馏，有回流的蒸馏称为精馏；精馏又可分为一般精馏和恒沸精馏、萃取精馏、水蒸汽精馏等。

1.3装置组成一套完整的蒸馏系统一般由蒸馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐、物料泵、产品储罐等部分组成，也可能是其中两个或几个部分的组合。

简单蒸馏系统通常是由蒸馏釜及其加热装置、冷凝冷却器及受液槽组成。

釜式蒸馏的加热装置有釜外夹套式，釜内盘管式，有些物料还采用釜外直接火加热式或电热式。

化工装置设计安全诊断重点内容分析化工装置设计安全诊断重点内容分析山东省安监局危化处（2012年11月29日）去年8月份，省局制订下发的《关于开展化工装置设计安全诊断工作的意见》，确定了四个方面的诊断内容：一是工艺技术及流程，二是主要设备和管道，三是自动控制，四是重要设备设施布置。

其中，第一、二项的主要内容，由于相关法规标准不同和专业水平所限，各级安监部门的日常检查和安全评价机构的安全评价不能充分辨识和确定这方面的缺陷和隐患，必须由具备了相应资质的设计单位，依据相关设计标准进行诊断；第三项内容，日常检查和安全评价虽然有所涉及但深度不够，需设计单位组织工艺、设备、自控等专业力量，深入分析查找存在的问题；第四项内容，日常检查和安全评价均应发现，但需要设计单位进行诊断补充，并对设备设施布置的合理性和整改方案进行检查确认。

四个方面重点内容的具体要求如下：一、工艺技术及流程（一）工艺技术是否成熟、可靠，采用的新技术、新工艺是否在小试、中试或工业化试验的基础上逐步放大到工业化生产。

1、依据化工装置的工艺技术资料、安全评价报告及其他相应资料，诊断工艺技术是否有同类生产企业、是否成熟可靠。

2、诊断出来的新技术、新工艺，应当具有小试、中试或工业化试验的鉴定材料。

3、对于国内首次使用的化工工艺，承担诊断的设计单位应当会同企业组织相关专家，对工艺技术的安全可靠性进行分析，再由各市安监局组织进行安全可靠性论证。

（二）工艺流程的组成，主要包括：原料处理、化学反应、产品精制、储存和装卸等环节组成，每个环节的单元操作过程或工序组成，每个单元操作过程或工序的设备构成和连接（含反应器、塔、炉、槽罐等各类设备、设施、管道、自控联锁装置、监测报警设施、泄压止逆设施、阻火设施、吸收、中和及破坏设施、惰性气体保护和置换设施等），是否合理并保证安全运行。

1、按照诊断范围对整套装置的工艺流程进行介绍，并逐一进行安全分析。

原料处理、化学反应、产品精制、储存和装卸等环节的工艺流程组成是否齐全、合理并符合工艺安全要求。