材料研究方法与实验-XRD 材料研究方法与实验
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材料现代研究方法-XRD实验指导书
②块状样品：尺寸要小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm， 宽 b≤15mm，厚 度 h≤5mm)，且样品表面平整光洁。可通过切割、磨制、抛光来处理样品的测试 面。
③薄膜样品：薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm，宽 b≤ 15mm)。也可直接用酒精粘在微量样品板上测试。
四. 实验步骤 1. 打开空调，待室温到 18℃以上再开机。打开墙壁开关盒的总开关，再将
如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算 X 射线 的波长，从而判定产生特征 X 射线的元素。这便是 X 射线谱术,可用于分析金属 和合金的成分。
2. X 射线衍射仪的基本构造 X 射线衍射仪是由 X 射线发生器、测角仪、辐射探测器、检测记录装置、控 制和数据处理系统、附属装置等构成（见图 2）
4.单峰搜索：若经过广泛检索或限定检索尚有不能检出的物相存在，即可考 虑单峰搜索。点击“计算面积”按钮，在所要检索的峰下划出一条底线，锁定该 峰，软件自动列出此峰位置出现衍射峰的标准卡片。鼠标右击“S/M”，即可进 行广泛或限定检索。
5. 其它检索工作请参照 Jade 6.5 说明书进行操作，或用专用 U 盘将数据拷 出，用其它检索工具进行检索分析。
图 2 X 射线衍射仪构造示意图
图 3 所示为 X 射线衍射仪的核心部分——测角仪及几何光路图。X 射线管 A 处发出线状 X 射线平行光，发散地射向试样 O。由试样反射形成衍射光束，在就 焦点 B 处聚集后经单色器单色化后，射向辐射探测器中以 O 为圆心，OA 为半径 所作的圆称为测角仪圆，由 A、O、B 三点所决定的圆则为聚焦圆。
三. 实验仪器及试样制备 1.实验仪器 仪器：DX-2500 型 X 射线衍射仪（见图 4）、通孔/盲孔玻璃样品板板、微量
xrd实验报告
xrd实验报告XRD，又称为X射线衍射，是一种分析晶体结构的常用手段。
本次实验旨在通过XRD实验，探究材料的晶体结构和物理性质。
以下分别从实验原理、实验步骤和实验结果三个方面进行讲述。
一、实验原理XRD实验原理基于X射线的特性，通过材料晶格中的原子或分子散射出的X射线，进行衍射和干涉，获取材料晶体结构的信息。
其中，主要就是利用了X射线的波长与晶格面间距之间的关系——布拉格定律。
设X射线入射角为θ，与晶面间距为d，则经过该晶面的X射线会产生衍射，满足以下公式：nλ=2dsinθ其中，λ为X射线的波长，n为整数，为强度较高的多晶衍射峰。
通过观察实验所得的多晶衍射图，可以确定材料的晶体结构类型和晶面间距，从而进一步了解其物理性质。
二、实验步骤本次实验使用的仪器为X射线衍射仪，实验步骤如下：1. 将样品放置在X射线衍射仪中央的样品台上，并固定好位置。
2. 调节X射线管电子束和滤光片的参数，使其定位在合适的位置并输出稳定的X射线。
3. 调节样品台和检测器的角度，使其满足布拉格定律条件，即样品的晶面与检测器之间的角度θ为常数。
4. 采集样品的XRD图谱，并进行处理和分析，得到样品晶体结构和晶面间距等信息。
三、实验结果本次实验所采用的样品为NaCl，晶体结构为立方晶系，晶格常数为5.63 angstrom。
实验结果如下图所示：（图片略）从XRD图中可以明显看出，NaCl样品在角度2θ约等于27.6的位置有强烈的多晶衍射峰，同时在约等于45的位置还存在着多晶衍射峰。
根据布拉格公式，可得到NaCl样品的晶面间距分别为2.81 angstrom和1.78 angstrom。
这也与NaCl的晶体结构类型相一致。
综上所述，通过本次实验，我们清晰地了解了XRD的实验原理和实验步骤，同时从实验结果中也得到了样品的晶体结构和晶面间距等信息。
这不仅扩展了我们的实验技能，还对探索材料物理性质等方向具有重要意义，值得进一步深入研究和探索。
材料表征-XRD分析实验
材料表征-XRD分析实验目的1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
实验原理1、晶体化学基本概念晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。
②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。
③晶体结构=空间点阵+结构单元。
非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。
对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。
分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。
晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。
Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。
晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。
通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。
反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。
2、X衍射的测试基本目的与原理X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。
衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。
由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
XRD实验报告_2
材料的表征实验报告——XRDK值法物相定量分析一实验目的本实验目的是动手操作X射线衍射仪, 对结果通过X射线K值法定量相分析, 使学生熟悉X射线衍射仪的结构和工作原理, 熟悉和掌握X射线定量相分析的基本原理及实验方法。
二实验器材及药品Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪、玛瑙研磨器、电子天平、称量纸、药匙、CaCO3.TiO2.待测样品三实验原理X射线衍射仪对称扫描: 样品置于测角仪圆心上, X射线, X射线探测器均以测角仪圆心为中心旋转。
混合物中某物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是相关的。
混合物相的X射线定量相分析, 就是用X射线衍射的方法通过衍射图谱的衍射峰强度来测定混合物中各种物相的含量百分数。
根据公式Ia / Is = Kas·wa’/ws；在公式中, Kas为a相（待测相）对s相（内标相）的K值,四实验过程1.称量质量比为1:1的二氧化钛和碳酸钙混和, 并使用玛瑙研磨器研磨混合均匀, 再将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用玻璃瓶压平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
2.使用玛瑙研磨器研磨1号待测样品至混合均匀, 称量待测样品的重量, 再称量一定量CaCO3（1.0g）,以及适量研磨好的1号待测物(1.6g)；将称量好的CaCO3以及样品混合, 在玛瑙研磨器中研磨一段时间混合均匀, 研磨完成后, 将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用力压粉末至平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
3得到衍射图谱, 进行物相分析。
五实验数据处理TiO2-1: 25.44 ° 364TiO2-2: 27.60 ° 594CaCO3: 29.64° 689根据PDF 卡片比对TiO2-1: 25.76 ° 284 2844099042691840100200300400500600700800900100020222426283032343638404244464850525456586062XRD-1Intensity Omega/°TiO2-2: 27.84 ° 409CaCO3: 29.84° 904计算K 值利用公式Ia / Is = Kas ·wa ’/ws （此处假定样品中TiO2为金红石相, 即利用TiO2-1计算）1:111S S i S i S i i i SS S S I I w I w w K I I w I w ⨯⨯⨯⨯⎛⎫== ⎪--⎝⎭ 式中 W i ——待测样中i 相含量；Ii, Is ——复合样中i 相和参考相S 的强度；S i K ——参考相S 与i 相含量1:1时的强度比S iI I ； W s ——参考相S 的掺入量。
材料研究方法与测试分析实验报告
实验一扫描电镜实验（SEM）一、实验目的1、了解扫描电子显微镜的原理、结构；2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。
二、实验原理扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。
各部分主要作用简介如下：1.电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。
为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。
前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。
由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。
2、扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
材料分析(XRD)实验报告
材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)作为材料分析的重要技术，广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象，可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术，对给定的样品进行分析，获得其粉末衍射图谱，并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压：40kV•电流：30mA•Kα射线：λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品，测定粒度，并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器，调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量，记录粉末衍射图谱，并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析，我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好，可能为同质单晶或者异质晶体；而根据峰强度和位置的对比，推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对，确定了其晶体结构。
结果表明，该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体，具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中，我们观察到了一系列异常峰，其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形，我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于：14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°，对应晶面指数hkl为：001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对，发现两者是相符的，因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
材料研究与测试方法实验实验指导书..
实验一一．实验目的1.了解X射线衍射的结构及工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的操作。
3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。
二．实验原理（1）X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。
（2）X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。
如图 1图1 X射线与物质的作用（3）晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
（4）物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。
一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。
任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。
因此，可以对多相共存的体系进行全分析。
xrd的实验报告
xrd的实验报告
《X射线衍射分析实验报告》
摘要：本实验使用X射线衍射仪对样品进行了分析，通过观察样品的衍射图谱
和分析峰位、峰形等参数，确定了样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果表明，X射线衍射分析是一种有效的手段，可以用于研究材料的晶体结构和性质。
引言：X射线衍射是一种常用的材料分析方法，通过测量材料对X射线的衍射
图谱，可以确定材料的晶体结构和晶格常数。
本实验旨在通过X射线衍射分析，研究样品的晶体结构和性质。
实验方法：首先，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，然后调节X射线管
和检测器的位置，使得X射线能够正常照射到样品上，并且能够检测到样品的
衍射信号。
接着，通过调节X射线管的电压和电流，以及检测器的角度，获取
样品的衍射图谱。
最后，利用衍射图谱的峰位、峰形等参数，确定样品的晶体
结构和晶格常数。
实验结果：通过对样品的衍射图谱进行分析，我们确定了样品的晶体结构和晶
格常数。
实验结果表明，样品为立方晶系，晶格常数为a=5.67 Å。
此外，我们
还观察到了样品的衍射峰位和峰形，通过与标准样品进行比对，确定了样品的
晶体结构。
讨论：X射线衍射分析是一种有效的手段，可以用于研究材料的晶体结构和性质。
通过本实验，我们成功地确定了样品的晶体结构和晶格常数，为进一步研
究样品的性质奠定了基础。
结论：本实验使用X射线衍射仪对样品进行了分析，通过观察样品的衍射图谱
和分析峰位、峰形等参数，确定了样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果表明，
X射线衍射分析是一种有效的手段，可以用于研究材料的晶体结构和性质。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种用于研究材料晶体结构的重要实验技术。
通过照射样品表面的X射线，观察其衍射图案，可以得到关于样品晶体结构的信息。
本文将从XRD实验的原理、仪器设备、实验步骤和结果分析等方面进行探讨。
一、XRD实验原理XRD实验基于布拉格衍射原理，即入射X射线与晶体晶面相互作用后的衍射现象。
当入射X射线与晶体晶面满足布拉格方程：nλ = 2d sinθ时，会发生衍射现象。
其中，n为正整数，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
通过测量衍射角θ，可以计算出晶面间距d，从而了解晶体结构。
二、XRD仪器设备XRD实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪由X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等组成。
X射线发生器产生X射线，并照射到样品上。
样品台用于固定样品，并可调整样品的位置和角度。
衍射仪用于收集和测量样品表面的衍射图案。
探测器用于接收和记录衍射信号。
整个仪器设备需要在真空或气体环境下进行，以减少X射线的散射和干扰。
三、XRD实验步骤1. 准备样品：将待研究的样品制备成适当的形状和尺寸，并确保样品表面光洁平整，以获得清晰的衍射图案。
2. 调整仪器参数：根据样品的特性和研究目的，选择合适的X射线波长和衍射角范围，并调整仪器参数，如入射角度和扫描速度等。
3. 定位样品：将样品固定在样品台上，并调整样品的位置和角度，使得入射X射线与样品表面垂直，并满足布拉格方程。
4. 开始扫描：启动X射线发生器，照射样品，并启动探测器，记录衍射信号。
通过改变入射角度或旋转样品台，可以获取不同衍射角度下的衍射图案。
5. 数据分析：根据记录的衍射图案，计算晶面间距和晶体结构参数，并进行数据处理和分析，如绘制衍射图谱、计算晶格常数和晶体结构因子等。
四、实验结果分析XRD实验的结果通常以衍射图谱的形式呈现。
衍射图谱展示了样品在不同衍射角度下的衍射强度分布。
通过观察和分析衍射图谱，可以得到以下信息：1. 晶格常数：通过测量衍射角度，可以计算出晶面间距，从而得到晶格常数。
xrd分析实验报告
xrd分析实验报告
XRD分析实验报告
引言
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，通过分析材料的晶体结构和
晶体衍射图谱，可以获得材料的结构信息、晶体学参数和晶体质量等重要信息。
本实验旨在利用XRD技术对样品进行分析，以获得材料的晶体结构信息和晶体
学参数。
实验目的
通过XRD分析，获取样品的晶体结构信息和晶体学参数。
实验仪器
X射线衍射仪（XRD）
实验方法
1. 准备样品，将样品制成粉末状。
2. 将样品放置在X射线衍射仪中，进行XRD分析。
3. 分析样品的XRD图谱，获得样品的晶体结构信息和晶体学参数。
实验结果
通过XRD分析，获得了样品的XRD图谱，根据图谱分析得到了样品的晶体结
构信息和晶体学参数。
讨论
通过XRD分析，我们得到了样品的晶体结构信息和晶体学参数，这些信息对于
研究材料的性质和应用具有重要意义。
通过对XRD图谱的分析，我们可以进一
步研究样品的晶体结构和晶体学性质，为材料的研究和应用提供了重要的参考
依据。
结论
通过XRD分析，我们成功获得了样品的晶体结构信息和晶体学参数，这将为材料的研究和应用提供重要的参考依据。
总结
XRD分析是一种非常重要的材料分析技术，通过对样品的XRD图谱进行分析，可以获得材料的晶体结构信息和晶体学参数，为材料研究和应用提供重要的参考依据。
在今后的研究中，我们将继续利用XRD技术对材料进行深入分析，为材料的研究和应用提供更多的有益信息。
XRD分析方法与原理
XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。
本文将重点介绍XRD分析方法和原理。
一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。
对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。
对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。
2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。
主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。
其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。
3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。
常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。
根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。
同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。
4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。
数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。
数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。
二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。
当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。
其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。
X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。
1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。
布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。
XRD的原理、方法及应用 ppt课件
样品中晶体学取向与样品外坐 标系的位向关系。一般用劳厄 法单晶定向，其根据是底片上 劳埃斑点转换的极射赤面投影 与样品外坐标轴的极射赤面投 影之间的位置关系。（透射/ 背射）
X射线单晶衍射仪
XRD的应用
• 多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织 构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。
• 为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描 述织构：极图、反极图和三维取向函数。
便携式XRD应力测试仪
XRD的应用
• 4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 • 在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作
有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普 遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信 息。
XRD的应用
• 5、单晶取向和多晶织构测定 • 单晶取向的测定就是找出晶体
• 2. 1912年，德国，劳厄，第一张X射线衍射花样， 晶体结构，电磁波，原子间距，劳厄方程；
• 1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程（ 2dsinθ=nλ），晶体结构分析；
• 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析 ；
• 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强 度，衍射仪。
材料表征概述
• 以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示 ：
材料表征概述
• XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通 过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得 材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
X射线衍射仪
材料表征概述
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝 尔物理奖；
• 然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取 向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度 取向，以得到某一晶面的最大强度。
X射线单晶衍射仪
XRD的应用
• 多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织 构，常见的织构有丝织构和板织构两种类型。
• 为反映织构的概貌和确定织构指数，有三种方法描 述织构：极图、反极图和三维取向函数。
便携式XRD应力测试仪
XRD的应用
• 4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 • 在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作
有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普 遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信 息。
XRD的应用
• 5、单晶取向和多晶织构测定 • 单晶取向的测定就是找出晶体
• 2. 1912年，德国，劳厄，第一张X射线衍射花样， 晶体结构，电磁波，原子间距，劳厄方程；
• 1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程（ 2dsinθ=nλ），晶体结构分析；
• 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析 ；
• 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强 度，衍射仪。
材料表征概述
• 以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示 ：
材料表征概述
• XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通 过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得 材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等 信息的研究手段。
X射线衍射仪
材料表征概述
• 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝 尔物理奖；
• 然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取 向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度 取向，以得到某一晶面的最大强度。
材料分析(XRD)实验报告
材料专业实验报告题目：X射线衍射(XRD)定性分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：15141229862016年6月30日X射线衍射（XRD）定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理（一）X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
图1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sinθ=nλ（二）粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。
所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4 背散射分析设备示意图图2 粉末衍射成像原理如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。
一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。
材料分析测试方法-XRD
– 石墨和金刚石 – Al2O3有近20中结构
– 化学分析、光谱分析（AAS）、X射线光电子能 谱（XPX）、俄歇电子（AES）、二次电子能谱 （SIMS）、X射线能谱仪（EDS）等
试样的元素组成
物相分析
• 物相：纯元素、化合物和固溶体组成的晶相
– 分析的试样一定有结晶
• 物相分析
– 材料、冶金 机械、化工 地矿、环保 医药、食品等
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。
• 预习X射线衍射（XRD）的原理。
• 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制 备新材料。
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 1、物相鉴定
– 1.1定性
• 当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的 衍射花样，
衍射峰 的位置2 θ
晶面的 面间距dhkl
根据布拉 格方程
衍射峰的 相对强度
对照标准衍射图 谱可以判断该物质
衍射峰的 数目
• 多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与 红外不同）
– 化学分析、光谱分析（AAS）、X射线光电子能 谱（XPX）、俄歇电子（AES）、二次电子能谱 （SIMS）、X射线能谱仪（EDS）等
试样的元素组成
物相分析
• 物相：纯元素、化合物和固溶体组成的晶相
– 分析的试样一定有结晶
• 物相分析
– 材料、冶金 机械、化工 地矿、环保 医药、食品等
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。
• 预习X射线衍射（XRD）的原理。
• 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制 备新材料。
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 1、物相鉴定
– 1.1定性
• 当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的 衍射花样，
衍射峰 的位置2 θ
晶面的 面间距dhkl
根据布拉 格方程
衍射峰的 相对强度
对照标准衍射图 谱可以判断该物质
衍射峰的 数目
• 多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与 红外不同）
XRD分析方法范文
XRD分析方法范文X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析方法，可用于确定和研究晶体结构、晶格常数、晶体取向和晶须大小等。
本文将详细介绍XRD分析方法的原理、仪器和应用。
1.原理XRD基于X射线的相互干涉现象，当X射线通过晶体时，会与晶体中的电子发生相互作用，并因此发生散射。
根据布拉格散射定律，当入射X 射线与晶体平面的夹角等于散射X射线与其他平行晶面的夹角时，会产生相干加强。
通过测量散射X射线的角度和强度，可以推断出晶体的结构和晶格参数。
2.仪器常用的XRD仪器包括X射线发生器、样品支架、X射线检测器、计算机等。
X射线发生器通常使用射线管产生高能量的X射线。
样品支架用于放置待测样品，通常会旋转以获得全方位的散射数据。
X射线检测器可测量散射X射线的强度，常见的探测器类型有康普顿探测器和光电二极管探测器。
3.实验操作进行XRD分析时，首先需要制备样品。
样品可以是固体、液体或气体形式，但必须以粉末或薄片的形式进行分析。
然后将样品放置在样品支架上，并设置好其他仪器参数，如电压、电流、扫描速度等。
启动仪器后，通过增加角度逐步扫描样品，同时记录散射X射线的强度。
最后，使用计算机对扫描数据进行处理和分析，得到样品的衍射图谱和结构信息。
4.应用XRD广泛应用于材料科学和化学领域，以下是几个常见的应用：-结晶学研究：XRD可用于确定晶体的结构和晶格常数，有利于理解晶体生长和相变等现象。
-材料鉴定：XRD能够识别不同材料的晶体结构，用于材料的鉴定和纯度分析。
-相变研究：通过监测样品在不同温度和压力下的衍射图谱变化，可以研究材料的相变行为。
-结构表征：XRD可测量纳米材料的晶须大小和形貌，有助于分析材料的结构性质和性能。
总结：XRD是一种基于X射线衍射原理的材料分析方法，可用于确定晶体结构、晶格常数和晶体取向等。
它的操作简便、分析速度快、准确性高，被广泛应用于材料科学和化学领域。
随着技术的不断进步，XRD在纳米材料和薄膜等领域的应用也越来越广泛。
XRD实验报告
XRD实验报告一、实验目的本次 XRD（X 射线衍射）实验的主要目的是对所研究的样品进行物相分析，确定其晶体结构、晶格参数以及可能存在的杂质相。
通过对衍射图谱的分析，获取有关样品的微观结构信息，为进一步的材料研究和应用提供基础数据。
二、实验原理XRD 实验基于 X 射线与晶体物质的相互作用。
当一束单色 X 射线照射到晶体样品上时，会发生衍射现象。
根据布拉格方程：＄2d\sin\theta ＝n\lambda$（其中$d$为晶面间距，＄＼theta$为衍射角，＄n$为衍射级数，＄＼lambda$为 X 射线波长），特定的晶面间距会对应特定的衍射角和衍射强度。
通过测量衍射角和强度，可以确定晶体的结构和组成。
三、实验仪器与材料1、仪器：X 射线衍射仪（型号：＿____），包括 X 射线源、测角仪、探测器等部件。
2、材料：待测试的样品（样品名称：＿____），制备成粉末状，以确保 X 射线能够充分穿透并产生有效的衍射信号。
四、实验步骤1、样品制备将待测试的样品研磨成细小的粉末，以增加样品的均匀性和表面积，提高衍射效果。
把粉末样品均匀地填充到样品槽中，并用平整的玻片压实，确保样品表面平整。
2、仪器参数设置设置 X 射线源的工作电压和电流，一般根据仪器的性能和样品的特性进行选择。
选择合适的衍射角度范围（通常为$5^｛＼circ}＄至$90^｛＼circ}＄）和扫描步长（例如$002^｛＼circ}＄），以保证能够获取到足够的衍射峰信息。
设置探测器的工作参数，如计数时间等，以保证测量数据的准确性和可靠性。
3、实验测量将装有样品的样品槽放入衍射仪的样品台上，并确保样品处于正确的位置。
启动衍射仪，开始进行扫描测量。
在测量过程中，仪器会自动记录衍射角和相应的衍射强度。
4、数据处理测量完成后，将得到的原始数据导出到计算机中。
使用专业的 XRD 数据分析软件（如 Jade、Origin 等）对数据进行处理，包括背景扣除、平滑处理、峰位标定等操作，以获得清晰准确的衍射图谱。
材料分析(XRD)实验报告
材料专业实验报告题目： X射线衍射(XRD)定性分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号： 15141229862016年6月30日X射线衍射（XRD）定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理（一）X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
图 1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sinθ=nλ（二）粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。
所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4 背散射分析设备示意图图 2 粉末衍射成像原理如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。
材料研究分析方法(研究生)-XRD1.
若具有一定角度发散度、波长连续的X射线束入射到晶体上， 根据式（3）可以得到出射X射线的波长发散（又称出射 X射线的能量分辨率），满足 ＝ cotq （4）
式中为入射线的发散角，这种关系可由DuMond图示意表 示（图4）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
图4 Si(111)晶体衍射DuMond图
图5 Si(111)晶体及限束狭缝获得 分辨率为的DuMond图
图18 InAs/Ga超晶格的X射线（002）双晶衍射谱线
图18给出了一个分子束外延生长在GaSb(001)衬底上，140周 期的InAs/GaSb超晶格的X射线（002）双轴晶衍射谱线。 InAs和GaSb的设计厚度分别为78.7A和79.2A。两者之间的晶 格失配仅约为0.6％。衍射仪所用单色器为Ge(220)，转靶X射 线光源，X射线波长＝1.5405A。由于扫描范围较大，采用 /2q扫描。 从图18可看到，除衬底峰之外，还观测到了一组10个左右的
（ 8）
式中，q(s)为实空间中超晶格卫星峰的间距。
图17 分子束外延生长的Al0.32Ga0.68As/GaAs(011)
薄膜的X射线高分辨(004)衍射谱
图17给出了一个分子束外延生长在GaAs(011) 衬底上的
Al0.32Ga0.68As薄膜的高分辨（004）衍射谱。由于薄膜与衬 底之间的晶格失配仅约为0.05％，薄膜的完美性很高。实验 采用Philips X′Pert 衍射仪，X射线波长＝1.5404A。 从图17可以看到，除衬底峰和薄膜峰外，还可以看到清楚的 干涉峰，如箭头所示，薄膜的名义厚度为2000A。测量得到 的干涉峰间距为 =100.1″=4.8510-4rad。由式（4），采 用GaAs(004)的布拉格角qB＝34.56，得到的薄膜实际厚度 为1928.5A。
式中为入射线的发散角，这种关系可由DuMond图示意表 示（图4）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
图4 Si(111)晶体衍射DuMond图
图5 Si(111)晶体及限束狭缝获得 分辨率为的DuMond图
图18 InAs/Ga超晶格的X射线（002）双晶衍射谱线
图18给出了一个分子束外延生长在GaSb(001)衬底上，140周 期的InAs/GaSb超晶格的X射线（002）双轴晶衍射谱线。 InAs和GaSb的设计厚度分别为78.7A和79.2A。两者之间的晶 格失配仅约为0.6％。衍射仪所用单色器为Ge(220)，转靶X射 线光源，X射线波长＝1.5405A。由于扫描范围较大，采用 /2q扫描。 从图18可看到，除衬底峰之外，还观测到了一组10个左右的
（ 8）
式中，q(s)为实空间中超晶格卫星峰的间距。
图17 分子束外延生长的Al0.32Ga0.68As/GaAs(011)
薄膜的X射线高分辨(004)衍射谱
图17给出了一个分子束外延生长在GaAs(011) 衬底上的
Al0.32Ga0.68As薄膜的高分辨（004）衍射谱。由于薄膜与衬 底之间的晶格失配仅约为0.05％，薄膜的完美性很高。实验 采用Philips X′Pert 衍射仪，X射线波长＝1.5404A。 从图17可以看到，除衬底峰和薄膜峰外，还可以看到清楚的 干涉峰，如箭头所示，薄膜的名义厚度为2000A。测量得到 的干涉峰间距为 =100.1″=4.8510-4rad。由式（4），采 用GaAs(004)的布拉格角qB＝34.56，得到的薄膜实际厚度 为1928.5A。
基础本科材料实验报告
实验名称：X射线衍射分析（XRD）实验日期：2023年4月10日实验地点：材料科学与工程学院X射线衍射实验室实验目的：1. 了解X射线衍射（XRD）的基本原理和应用。
2. 学习XRD实验操作流程，掌握XRD图谱分析的基本方法。
3. 通过XRD分析，确定材料的晶体结构。
实验原理：X射线衍射（XRD）是研究晶体结构的一种重要方法。
当X射线照射到晶体上时，由于晶体内部原子的有序排列，会产生一系列衍射斑点。
这些衍射斑点可以用来确定晶体的晶胞参数、晶体结构以及晶体的纯度等。
实验仪器与材料：1. 仪器：X射线衍射仪（XRD）、X射线发生器、探测器、样品台、电脑等。
2. 材料：实验样品（待测材料）、标准样品、滤光片、防潮盒等。
实验步骤：1. 样品制备：将待测材料制成薄片，厚度约为0.1mm，并放置在防潮盒中。
2. 样品测试：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，调整样品与X射线发生器的距离，使X射线垂直照射到样品上。
3. 数据采集：启动X射线衍射仪，记录衍射图谱。
4. 数据处理：将采集到的衍射图谱输入电脑，进行数据处理和分析。
实验结果与分析：1. 衍射图谱：通过XRD实验，获得了待测材料的衍射图谱。
2. 晶体结构分析：利用XRD图谱分析软件，对衍射图谱进行数据处理，得到晶胞参数、晶体结构等信息。
3. 结果讨论：- 晶胞参数：通过XRD图谱分析，得到待测材料的晶胞参数，与标准样品的晶胞参数进行对比，验证材料的晶体结构。
- 晶体结构：根据衍射图谱，确定待测材料的晶体结构，并与相关文献进行对比，分析材料的性质。
- 杂质分析：通过XRD图谱分析，可以检测出材料中的杂质成分，为材料的质量控制提供依据。
实验结论：1. 本实验成功进行了X射线衍射分析，获得了待测材料的衍射图谱。
2. 通过XRD图谱分析，确定了待测材料的晶体结构，为材料的研究和应用提供了重要依据。
3. XRD是一种有效的材料分析方法，具有广泛的应用前景。
注意事项：1. 实验过程中，应注意X射线对人体的辐射危害，做好防护措施。
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③ 芬克索引它是主要为强度失真和具有择优取 向的衍射花样设计的，它也是按八强线排列。
Hanawalt method: 按d值强度大小编排的数字索引
d值 相对强度值 （I/I0 :很强=100，强=80，中等=60，弱=40，很弱小于10）
JCPDS 粉末X 射线衍射数据汇编（PDF）是一种 索引类工具书。索引分为按字母顺序索引和d 值索引 两大类。
当波长在0.05~0.25nm之间与晶体中原子间 距相当时，在通过晶体时会发生衍射现象 X 射线波长范围： 10 ~ 110-3 nm
衍 射 产 生 与 晶 体 结 构
晶面指数 (h k l)
在a/b/c轴上的 截距值的倒数
布拉格定律的推导
2dsin=n n:衍射级数，2：衍射角，d:晶面距
字母顺序索引是按化合物英文名称第一个字母的顺 序排列的。字母索引有无机物名称索引、有机物名称 索引、矿物名称索引等。
d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小排列的。 首先是以第一条衍射线d值大小分组，例如，以10.00 以上为一组，以8.00-9.99 为一组等。同一组中再按 第二个d值大小次序排列。每条索引都列出了按大小 次序排列的8个d值（相应与粉末衍射图中8条最强的 衍射线）
晶体
照相底片
X射线
X射线的衍射示意图
X射线 分析 技术
1. 光谱术：利用高能X射线束撞击物质时，会激发出 相应于物质中各元素的特征X射线，根据谱线的 波 长和强度，以测定其化学组成和含量的X射线 荧光 光谱术
2. 衍射术：由于X射线波长与晶体中的原子间距属同 一数量级，以X射线在晶态和非晶态物质中的衍 射 和散射效应来分析物质结构类型和不完整性
确定物相
位置、峰宽、强度（原子系数Z、晶体对称性，强度法（线形尖 锐），(b)切线法（线 形顶部平坦/两侧直线 性好），(c)半高宽中点 法（线形光滑、高度较 大时），(d)7/8高度法
（与背底平行的线作在 7/8高度处），(e)中点 连线法，(f)抛物线拟合 法（抛物线的对称轴的 位置作为峰位。
3. 形貌术：利用不同元素对X射线的不同吸收效应， 以检查、发现物体内部的缺陷及其形态
X射线分析法特点： 1 非破坏性和大面积上的平均性； 2 对结构和缺陷的灵敏性； 3 对成分、组成、结构和缺陷等参量单一对应性和可定量测量性； 4 制样简单且代表实际使用材料的真实性
X射线物相分析特点
① 鉴定可靠，因d值精确、稳定； ② 直接鉴定出物相，并确定物相的化合形式； ③ 需要样品少，不受晶粒大小的限制； ④ 晶体结构相同、晶胞参数相近的物相，有相似的 衍射花样； ⑤ 不能直接测出化学成分、元素含量； ⑥ 对混合物相中含量较少的相，有一定的检测误差。
H. C. Crick、JAMES h. f.Wilki ns
d. Watson、
1964 化学
Dorothy Crowf o t Hodgki n
1985 化学
霍普特曼Herbert Haupt man 卡尔J erome Karle
鲁斯卡E. Ruska
1986 物理
宾尼希G. Bi n ig
罗雷尔H. Rohrer
X射线的发现
英国的克鲁克斯，德国的赫兹、列纳德等发现阴极射线； 维尔茨堡大学教授伦琴，夫人贝尔塔，1895年11月8日，星 期五；论文《一种新的射线初步报告》， 1896年1月23日，伦琴研究所关于新射线的报告会
与X射线及晶体衍射有关诺贝尔奖获得者
年份 学科
得奖者
1901 物理 伦琴Wilhel m Conral Ront gen
材料研究方法与实验
X-ray Diffraction (XRD)
X 射线
波长范围： 10 ~ 110-3 nm
产生：
快速带电粒子能量变化受激
原子内层轨道电子能级跃
1895年德国物理学家伦琴发现了X射线；1912年德国物理学 家劳厄发现了X射线在晶体中的衍射现象，确证了X射线是 一种电磁波。同年布拉格利用X射线衍射测定了NaCl晶体 的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史
压 片 法 制 备 试 样 粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在
5m左右，亦即通过320目的筛子
样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒
中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，
影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结
构，同样会影响实验结果
2
各结晶物质有自己独特的衍射花样（ d 和 I）
波长越短的X射线能量越大 越能穿透厚的物体
入射X射线强度为Io 高速电子流 射线、中子流、 X射线
X射线经过物质时的相互作用
光子与电子或原子核相遇，运动方向发生 改变，称为散射
入射光子在散射前后的能量不变、只改变方 向的散射称为相干散射
如果散射光是相干的，那么在偏离入射光线 方向上的观察点所观察到的光便称为衍射光
衍射强度I相－－－原子种类，原子位置 晶面间距d－－－－晶胞形状，尺寸
物相定性分析
利用X射线进行物相定性分析的步骤为: ① 用某一种实验方法获得待测试样的衍射 花样；
② 计算并列出衍射花样中各衍射线的d 值和相应的相对强度I值；
③ 参考对比已知的资料鉴定出试样的 物相。
XRD实验值与JCPDS卡中数据比较
粉末衍射卡片集索引：
① 字顺索引即为名称索引，是按物质的英文名 称或矿物学名称的字母顺序排列的，每种物质的名称 后面列出其化学分子式，三根最强的d值和相对强度 数据，以及该物质对应的JAPDS卡片的顺序号。
② 数字索引（哈那瓦特索引） 它是鉴定未知 相时主要使用的索引，它按衍射花样的三条最强线d 值排列，1972年以后出版的书还列出了外五条较强的 线，即为八强线排列，每种物质的三强线或八强线在 索引中重复三次或八次，即每一强线都作为第一根线 排列一次。
中子谱学 中子衍射
100-0.01Ǻ
提纲
一、X-射线的产生 二、X-射线与晶格的相互作用及衍射 三、X-射线谱仪 四、X-射线图谱及索引 五、X-射线衍射分析实例
原子结构壳层理论
高能电子撞击阳极靶时，会将阳极物 质原子中K层电子撞出电子壳层，在K壳 层中形成空位，原子系统能量升高，使体 系处于不稳定的激发态，按能量最低原理， L、M、N一层中的电子会跃入K层的空位， 为保持体系能量平衡，在跃迁的同时，这 些电子会将多余的能量以X射线光量子的 形式释放
德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上 衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再 计算出θ(hkl)和晶面间距d(hkl)
单晶
多晶 非晶态
X射线衍射仪
X射线管
粉末衍射仪的构造
测 角 仪 示 意 图
工作原理
参数选择
• 狭缝宽度 增加发散狭缝宽度可增强入射光，虽然这对提高灵敏度、
待鉴定矿物衍射图
实验值 5-586 d (Å) I/Io 3.857 10 3.035 100 2.842 10 2.493 15 2.292 20 2.091 20 1.927 10 1.910 25 1.873 25 1.623 10 1.601 15
d (Å) 3.86 3.035 2.845 2.495 2.285 2.095 1.927 1.913 1.875 1.626 1.604
L系激发
K系激发
K系激发 L系激发
原子核
K
L M N
K系标识X射线 对于从L，M，N… 壳层中的电子跃入
K壳层空位时所释放的X射线，分别称 之为K 、 K 、 K …谱线，共同构成 K系标识X射线
X射线管示意图
X射线的性质
￭ X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多 对于可见光不透明的物质； ￭X射线沿直线传播，即使存在电场和磁场，也不能 使其传播方向发生偏转； ￭X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。 在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃 迁发出可见光； ￭ X射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到X 射线的辐射时，生理上会产生一定的反应。
1994 物理
布罗克豪斯 B. N. Brockhouse 沙尔 C. G. Shul l
内容 X射线的发现 晶体的X射线衍射 晶体结构的X射线分析 元素的特征X射线 X射线光谱学 电子衍射 化学键的本质 蛋白质的结构测定
脱氧核糖核酸DNA测定 青霉素、B12生物晶体测定 直接法解析结构 电子显微镜 扫描隧道显微镜
卡片
I/Io 12 100
3 14 18 18 5 17 17 4 8
XRD定性分析步骤
物相定性分析的一般步骤如下： 试样制备粉末衍射图的获得d值和相对强度I/Io 的确定查阅索引核对卡片确定物相对余下 的峰重新计算相对强度
计 算 机 检 索 程 序 框 图
物相定性分析所应注意问题
(1)对于数据d值，处理时精度要求高，一般只允许 小数点后第二位才能出现偏差
JCPDS粉晶衍射卡片
(Joint Committee on Powder Diffration Standards) 1971年前称ASTM卡片 (American Sociaty for Test Materials)
卡片的索引：
Alphabetical In
Hanawalt Index
Fink Index
(1912年)
由于只要角度满足上式就能产生衍射，因此，衍射线将 分布在以衍射角2θ为半顶角的一系列圆锥面上
布拉格方程的应用
1）已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体 的晶面间距d，结构分析；
2）已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X 射线的波长，X射线光谱学
2dsin=n
最基本的衍射实验方法
粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样 品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验 法。 照相法的实验主要装置为粉末照相机(德拜照相 机), 可称为德拜法或德拜-谢乐法
Hanawalt method: 按d值强度大小编排的数字索引
d值 相对强度值 （I/I0 :很强=100，强=80，中等=60，弱=40，很弱小于10）
JCPDS 粉末X 射线衍射数据汇编（PDF）是一种 索引类工具书。索引分为按字母顺序索引和d 值索引 两大类。
当波长在0.05~0.25nm之间与晶体中原子间 距相当时，在通过晶体时会发生衍射现象 X 射线波长范围： 10 ~ 110-3 nm
衍 射 产 生 与 晶 体 结 构
晶面指数 (h k l)
在a/b/c轴上的 截距值的倒数
布拉格定律的推导
2dsin=n n:衍射级数，2：衍射角，d:晶面距
字母顺序索引是按化合物英文名称第一个字母的顺 序排列的。字母索引有无机物名称索引、有机物名称 索引、矿物名称索引等。
d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小排列的。 首先是以第一条衍射线d值大小分组，例如，以10.00 以上为一组，以8.00-9.99 为一组等。同一组中再按 第二个d值大小次序排列。每条索引都列出了按大小 次序排列的8个d值（相应与粉末衍射图中8条最强的 衍射线）
晶体
照相底片
X射线
X射线的衍射示意图
X射线 分析 技术
1. 光谱术：利用高能X射线束撞击物质时，会激发出 相应于物质中各元素的特征X射线，根据谱线的 波 长和强度，以测定其化学组成和含量的X射线 荧光 光谱术
2. 衍射术：由于X射线波长与晶体中的原子间距属同 一数量级，以X射线在晶态和非晶态物质中的衍 射 和散射效应来分析物质结构类型和不完整性
确定物相
位置、峰宽、强度（原子系数Z、晶体对称性，强度法（线形尖 锐），(b)切线法（线 形顶部平坦/两侧直线 性好），(c)半高宽中点 法（线形光滑、高度较 大时），(d)7/8高度法
（与背底平行的线作在 7/8高度处），(e)中点 连线法，(f)抛物线拟合 法（抛物线的对称轴的 位置作为峰位。
3. 形貌术：利用不同元素对X射线的不同吸收效应， 以检查、发现物体内部的缺陷及其形态
X射线分析法特点： 1 非破坏性和大面积上的平均性； 2 对结构和缺陷的灵敏性； 3 对成分、组成、结构和缺陷等参量单一对应性和可定量测量性； 4 制样简单且代表实际使用材料的真实性
X射线物相分析特点
① 鉴定可靠，因d值精确、稳定； ② 直接鉴定出物相，并确定物相的化合形式； ③ 需要样品少，不受晶粒大小的限制； ④ 晶体结构相同、晶胞参数相近的物相，有相似的 衍射花样； ⑤ 不能直接测出化学成分、元素含量； ⑥ 对混合物相中含量较少的相，有一定的检测误差。
H. C. Crick、JAMES h. f.Wilki ns
d. Watson、
1964 化学
Dorothy Crowf o t Hodgki n
1985 化学
霍普特曼Herbert Haupt man 卡尔J erome Karle
鲁斯卡E. Ruska
1986 物理
宾尼希G. Bi n ig
罗雷尔H. Rohrer
X射线的发现
英国的克鲁克斯，德国的赫兹、列纳德等发现阴极射线； 维尔茨堡大学教授伦琴，夫人贝尔塔，1895年11月8日，星 期五；论文《一种新的射线初步报告》， 1896年1月23日，伦琴研究所关于新射线的报告会
与X射线及晶体衍射有关诺贝尔奖获得者
年份 学科
得奖者
1901 物理 伦琴Wilhel m Conral Ront gen
材料研究方法与实验
X-ray Diffraction (XRD)
X 射线
波长范围： 10 ~ 110-3 nm
产生：
快速带电粒子能量变化受激
原子内层轨道电子能级跃
1895年德国物理学家伦琴发现了X射线；1912年德国物理学 家劳厄发现了X射线在晶体中的衍射现象，确证了X射线是 一种电磁波。同年布拉格利用X射线衍射测定了NaCl晶体 的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史
压 片 法 制 备 试 样 粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在
5m左右，亦即通过320目的筛子
样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒
中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，
影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结
构，同样会影响实验结果
2
各结晶物质有自己独特的衍射花样（ d 和 I）
波长越短的X射线能量越大 越能穿透厚的物体
入射X射线强度为Io 高速电子流 射线、中子流、 X射线
X射线经过物质时的相互作用
光子与电子或原子核相遇，运动方向发生 改变，称为散射
入射光子在散射前后的能量不变、只改变方 向的散射称为相干散射
如果散射光是相干的，那么在偏离入射光线 方向上的观察点所观察到的光便称为衍射光
衍射强度I相－－－原子种类，原子位置 晶面间距d－－－－晶胞形状，尺寸
物相定性分析
利用X射线进行物相定性分析的步骤为: ① 用某一种实验方法获得待测试样的衍射 花样；
② 计算并列出衍射花样中各衍射线的d 值和相应的相对强度I值；
③ 参考对比已知的资料鉴定出试样的 物相。
XRD实验值与JCPDS卡中数据比较
粉末衍射卡片集索引：
① 字顺索引即为名称索引，是按物质的英文名 称或矿物学名称的字母顺序排列的，每种物质的名称 后面列出其化学分子式，三根最强的d值和相对强度 数据，以及该物质对应的JAPDS卡片的顺序号。
② 数字索引（哈那瓦特索引） 它是鉴定未知 相时主要使用的索引，它按衍射花样的三条最强线d 值排列，1972年以后出版的书还列出了外五条较强的 线，即为八强线排列，每种物质的三强线或八强线在 索引中重复三次或八次，即每一强线都作为第一根线 排列一次。
中子谱学 中子衍射
100-0.01Ǻ
提纲
一、X-射线的产生 二、X-射线与晶格的相互作用及衍射 三、X-射线谱仪 四、X-射线图谱及索引 五、X-射线衍射分析实例
原子结构壳层理论
高能电子撞击阳极靶时，会将阳极物 质原子中K层电子撞出电子壳层，在K壳 层中形成空位，原子系统能量升高，使体 系处于不稳定的激发态，按能量最低原理， L、M、N一层中的电子会跃入K层的空位， 为保持体系能量平衡，在跃迁的同时，这 些电子会将多余的能量以X射线光量子的 形式释放
德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上 衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再 计算出θ(hkl)和晶面间距d(hkl)
单晶
多晶 非晶态
X射线衍射仪
X射线管
粉末衍射仪的构造
测 角 仪 示 意 图
工作原理
参数选择
• 狭缝宽度 增加发散狭缝宽度可增强入射光，虽然这对提高灵敏度、
待鉴定矿物衍射图
实验值 5-586 d (Å) I/Io 3.857 10 3.035 100 2.842 10 2.493 15 2.292 20 2.091 20 1.927 10 1.910 25 1.873 25 1.623 10 1.601 15
d (Å) 3.86 3.035 2.845 2.495 2.285 2.095 1.927 1.913 1.875 1.626 1.604
L系激发
K系激发
K系激发 L系激发
原子核
K
L M N
K系标识X射线 对于从L，M，N… 壳层中的电子跃入
K壳层空位时所释放的X射线，分别称 之为K 、 K 、 K …谱线，共同构成 K系标识X射线
X射线管示意图
X射线的性质
￭ X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多 对于可见光不透明的物质； ￭X射线沿直线传播，即使存在电场和磁场，也不能 使其传播方向发生偏转； ￭X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。 在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃 迁发出可见光； ￭ X射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到X 射线的辐射时，生理上会产生一定的反应。
1994 物理
布罗克豪斯 B. N. Brockhouse 沙尔 C. G. Shul l
内容 X射线的发现 晶体的X射线衍射 晶体结构的X射线分析 元素的特征X射线 X射线光谱学 电子衍射 化学键的本质 蛋白质的结构测定
脱氧核糖核酸DNA测定 青霉素、B12生物晶体测定 直接法解析结构 电子显微镜 扫描隧道显微镜
卡片
I/Io 12 100
3 14 18 18 5 17 17 4 8
XRD定性分析步骤
物相定性分析的一般步骤如下： 试样制备粉末衍射图的获得d值和相对强度I/Io 的确定查阅索引核对卡片确定物相对余下 的峰重新计算相对强度
计 算 机 检 索 程 序 框 图
物相定性分析所应注意问题
(1)对于数据d值，处理时精度要求高，一般只允许 小数点后第二位才能出现偏差
JCPDS粉晶衍射卡片
(Joint Committee on Powder Diffration Standards) 1971年前称ASTM卡片 (American Sociaty for Test Materials)
卡片的索引：
Alphabetical In
Hanawalt Index
Fink Index
(1912年)
由于只要角度满足上式就能产生衍射，因此，衍射线将 分布在以衍射角2θ为半顶角的一系列圆锥面上
布拉格方程的应用
1）已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体 的晶面间距d，结构分析；
2）已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X 射线的波长，X射线光谱学
2dsin=n
最基本的衍射实验方法
粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样 品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验 法。 照相法的实验主要装置为粉末照相机(德拜照相 机), 可称为德拜法或德拜-谢乐法