石墨消解在样品前处理中的应用
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石墨消解仪的维护介绍石墨消解仪是一种用于样品前处理的仪器,可以将样品中的有机物质转化为气态或液态的形式,以便后续分析。
使用石墨消解仪需要注意其维护和保养,以确保其正常工作和延长使用寿命。
1. 保持干燥石墨消解仪需要保持干燥,以避免各种元件和电子器件受潮损坏。
在使用过程中,应尽量避免水、油等液体进入仪器内部并及时清理。
2. 定期清洁定期清洁是保持石墨消解仪性能良好的必要操作。
清洁时,应使用沙子纸或软布擦拭仪器表面,并注意不要损坏各种传感器和电子器件。
清洁时,应注意避免用过于湿润的布或不宜的清洁液清洗,以免进一步损坏仪器。
3. 定期更换石墨管石墨消解仪中的石墨管是使用寿命较短的易损部件,使用时间一般不超过200次。
如果没有及时更换石墨管,将会影响仪器的分析精度和精度。
在更换石墨管时,应注意选择质量可靠的产品,避免使用次品或假冒产品。
4. 定期检查和校准石墨消解仪的各种传感器和电子器件需要定期检查和校准,以确保其工作准确和可靠。
检查和校准应由专业资质的人员进行,校准前应确认标准物质的来源和纯度。
5. 保持通风良好石墨消解仪使用过程中需保持通风良好,预防挥发性化学物质沉积在仪器内部或对人体产生危害。
在使用过程中,应注意关闭石墨消解仪门,但应保持仪器内部通风良好。
6. 保持电源稳定石墨消解仪需要稳定的电源供应,以确保所有元件和电子器件正常工作。
在使用过程中,应避免在电压不稳定的区域使用石墨消解仪,或使用不同电源连接石墨消解仪。
以上就是石墨消解仪的维护介绍,对于使用石墨消解仪的人来说,维护是使其正常工作和延长使用寿命的重要保障。
石墨消解仪注意事项及日常操作首先,使用时必须穿戴实验室安全防护用品,如实验服、手套、防护眼镜等。
其次,操作前需要仔细阅读和理解石墨消解仪的使用说明书,特别是关于仪器的安全操作和维护要求部分。
在样品处理过程中,要注意避免与强酸或有毒物质接触,避免吸入有毒气体或产生有毒气体的烟雾。
如果有可能,应选择无毒或低毒的替代物质。
在操作前应将石墨消解仪的操作台面清洁干净,以免样品受到污染或干扰。
操作时应根据实验需求选择适当的石墨舟,并确保舟底平整,不得有凸起或凹陷。
选择合适的石墨舟后,将样品装入舟中,注意避免样品超过石墨舟的容量或溢出。
在操作过程中需要注意加热的控制,以避免样品烧毁或产生有害气体。
应根据样品的性质和消解温度要求,设置合适的加热时间和温度。
在操作过程中需要定时观察和监测样品溶解的状态,例如颜色的变化或气泡的产生等。
如果发现异常情况,应停止加热并采取相应的措施。
在操作结束后,应确保将石墨舟和其他使用过的实验器皿进行彻底的清洗和消毒,以避免交叉污染。
此外,日常维护也是确保石墨消解仪正常工作和延长使用寿命的重要环节。
首先,定期检查石墨消解仪的加热装置,确保其功能正常。
必要时,还可以进行热均匀性测试,并校正加热系统。
其次,保持石墨消解仪的清洁,避免样品残渣或化学物质在仪器内堆积。
可定期使用化学品进行清洗,并定期更换石墨舟,避免使用老化或磨损的石墨舟。
还应定期检查和校准石墨消解仪的温度显示和控制系统,确保其准确性。
另外,对于一些易腐蚀性或有毒的样品,应采取额外的防护措施,如选择合适的石墨舟材料、使用密闭的反应容器等。
总之,使用石墨消解仪需要遵守一系列的注意事项和操作步骤,以确保样品的有效消解和元素的准确测定。
此外,定期的维护和保养也是确保仪器正常工作的重要环节。
只有严格按照操作规程进行,才能保证实验结果的可靠性和准确性。
73全自动石墨消解原子吸收法测定土壤中的Pb郑兴宝(辽宁省沈阳生态环境监测中心,辽宁沈阳110167)摘要:建立了用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系全自动石墨原子吸收分光光度法测定土壤中的Pb的分析方法°土壤中Pb的检出限可达0.07mg/kg,线性相关系数为0.9998,加标回收率为92.8%〜98.4%。
所建立的方法安全、快速、简单、灵敏度高、重现性好,是同时大批量分析土壤中Pb含量的可靠高效方法。
关键词:全自动石墨消解;原子吸收分光光度法;铅;土壤样品Abstract:The research establishes a method to determine the lead in soil using nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid system automatic graphite atomic absorption spectrophotometry.The linear correlation coefficient was0.9998,and the detection limit of Pb in soil was0.07mg/kg.The recovery of the spiked soil samples were from92.8%to98.4%.The developed method is safe,rapid,simple,sensitive and has good reproducibility,which is a reliable and efficient method for simultaneous determination of lead in the soil in large quantities.Key words:automatic graph让e digestion;atomic absorption spectrometry;Pb;soil samples中图分类号:X833文献标识码:A文章编号:1674-1021(2021)01-0073-031引言土壤样品的前处理分为干法和湿法消解.实验室常用的方法是混合酸湿法消解,有硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解体系、硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸消解体系、硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解高氯酸赶酸消解体系-匕按所用前处理仪器设备的不同可分为微波消解法亠C、高压密封消解罐消解法:7〕和国家标准中的电热板消解法⑷等。
石墨消解仪注意事项及日常操作石墨消解仪是一种常用并且常温状态下的实验室样品前处理设备,消解、加热、赶酸功能远比实验室电热板效率更高,消解速度比一般的电热板方法要快10-100倍,消解的效果也非常的好,石墨消解仪包裹式消解对样品能消解得彻底,对于难消解的样品效果更加明显。
石墨消解仪按自动化程度可以分为半自动石墨消解仪和全自动石墨消解仪,按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪,目前都有比较成熟的产品,应用也很广泛。
一、注意事项:1、安全:样品处理需要用到各种不同的酸,如盐酸、硝酸等。
大部分酸具有挥发性而且对人体有害,因此建议在通风的环境下使用仪器,并做好各种防护措施。
使用含HClO4的消解剂时,控制好HClO4量和消解温度等条件,安全才有保障,否则有燃烧、爆炸的危险。
2、使用:在说明书指定的工作环境下使用,不用时要拔掉电源,清洁石墨块表面污垢时,要用布轻擦,尽量不使用有机溶剂,不能损坏表面的涂层。
3、存储:仪器长期不用时,按说明书指定的存储环境存放。
二、仪器的使用和操作:仪器的使用:为了方便大批量样品处理,消解管放到支架(选配件)后,再一起放到石墨块的消解孔中,建议样品尽量放在石墨块中间的孔,多样品时要均匀放置,以获得效果。
仪器维护和故障对策:仪器的维护:仪器要求放置于通风良好的环境中,建议在通风橱内使用。
同时,避免强烈的震动,也是维护仪器所必需的。
每次清洁仪器时,需要小心用柔软的布清洁残留在石墨块上的污垢,不能破坏表面的涂层,不能用水和其他有机溶剂清洗仪器。
不使用仪器时,请关断电源。
国内目前石墨消解仪哪个品牌好目前国内做石墨消解仪的品牌蛮多的,我这里推荐我现在实验室的品牌,鼎泰恒胜。
鼎泰恒胜DTI系列全自动石墨消解仪性能稳定、操控智能。
它将电热消解、自动试剂选择添加系统、非接触式机械振荡、液位传感定容、机械臂托举、PC智能控制等部件集成,一站式完成样品消解过程中的自动加酸、样品混匀、加热消解、赶酸、托举冷却、定容等实验操作。
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬任兰;胡晓乐;吴丽娟【摘要】建立石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定.铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9995,方法检出限为0.7~1.5 μg/g.测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%.土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定.%A method for the determination of 4 heavy metals of copper(Cu), zinc(Zn), nickel(Ni) and chromium(Cr) in soil and sediment by graphite digestion-flame atomic absorption spectrometry was established. The samples were digested by hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid, then diluted to constant volume by 1% nitric acid solution for Cu, Zn, Ni determination and by 3% hydrochloric acid for Cr determination. The mass concentration of Cu, Zn, Ni and Cr had good linear relationships with the absorbance in the range of 0.00-1.00 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 4-0.999 5, and the detection limits were 0.7-1.5 μg/g. The relative standard deviation of the results was 1.8%-3.4% (n=6), and the sample recoveries were 92.0%-105%. The measurements of soil and sediment standard samples were within the uncertainty of certified values. Themethod is simple, fast, accurate and reliable. It is suitable for the determination of Cu, Zn, Ni, Cr and other metallic elements in soil and sediment samples.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P14-17)【关键词】石墨消解;火焰原子吸收法;土壤;沉积物;铜;锌;镍;铬【作者】任兰;胡晓乐;吴丽娟【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013【正文语种】中文【中图分类】O657.3土壤重金属污染是全球主要环境危害之一,特别是铜、锌、镍、汞等金属,容易在土壤中积累,极有可能通过农作物进入人类食物链。
目前土壤中镉的测定方法有多种,如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法,设备简单且成本低,缺点是加热不均匀,用酸量大,消解时间长,重现性相对较差;全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制,不需要人工干预,温度控制准确,缺点是设备昂贵,消解成本较高;微波消解法消解效果好,消解速度快,对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂,通常有机质含量高,采用微波消解能很好地处理有机质,减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定结果,同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪,德国耶拿;BSA124S-CW 电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司;MASTER 自动微波消解仪,上海新仪。
镉标准储备溶液:1000μg/mL ;土壤标准物质:GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15;HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂,试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干,剔除草根、树叶、石子等杂物后,混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干,球磨机中磨细后过200目筛。
取10~20g 样品放入干燥器待测,余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法,升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃,保温5min ;保温阶段目标温度180℃,保温12min ;降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器,操作如下:准确称取0.2000g (精确到0.0001g )土壤样品放入专用消解皿中,加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2,盖好盖子静置不少于6h ,按照上述的升温程序用微波消解样品,然后用赶酸器赶酸至近干,加入1mL 蒸馏水重复,将酸赶尽,加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水,低温加热至盐类充分溶解,冷却后定容于50mL 容量瓶,摇匀静置后测定。
全自动石墨消解仪需要注意的几大操作全自动石墨消解仪是一种用于分析样品中的有机和无机元素的仪器。
它能够将样品中的有机物和无机物转化为气体或液体形式,以便进一步进行分析。
在操作全自动石墨消解仪时,需要注意以下几个重要的操作步骤和注意事项。
1.准备样品:在进行全自动石墨消解仪分析之前,首先需要准备好样品。
样品可能是固体、液体或气体形式的物质,因此在准备样品时需要确保样品的正确性和一致性。
同时,还需要注意避免样品中的杂质干扰分析结果。
2.样品处理:在将样品放入全自动石墨消解仪之前,需要进行样品处理。
这可能包括样品的研磨、溶解、稀释等操作。
样品处理的目的是将样品转化为适合于全自动石墨消解仪分析的形式,并消除可能的杂质干扰。
3.设置参数:在操作全自动石墨消解仪之前,需要设置好仪器的参数。
这些参数包括消解时间、消解温度、加热功率等。
设置参数时需要根据具体的样品和分析要求进行调整,以确保获得准确和可靠的分析结果。
4.校准仪器:在进行全自动石墨消解仪分析之前,需要对仪器进行校准。
校准的目的是确保仪器的准确性和精确度,以便进行准确的分析。
校准包括校准曲线的绘制和仪器性能的验证。
5.安全操作:全自动石墨消解仪在操作过程中会产生高温和有毒气体。
因此,在操作仪器时需要注意安全。
必须穿戴适当的个人防护装备,同时要确保实验室通风良好,以避免有害气体的积聚。
6.质量控制:在进行全自动石墨消解仪分析之前,需要进行质量控制。
质量控制的目的是验证分析方法的准确性和可靠性。
质量控制包括使用标准物质进行校准和重复分析样品来检验结果的可重复性。
7.数据分析:在完成全自动石墨消解仪分析后,需要对数据进行分析。
数据分析包括数据处理、结果统计和报告撰写等步骤。
数据分析的目的是从大量数据中提取有用的信息,并进行准确的结果解释。
总之,在操作全自动石墨消解仪时,需要注意样品的准备和处理,参数的设置和校准,安全操作,质量控制以及数据分析等几个关键步骤。
土壤石墨消解仪使用方法一、前言土壤石墨消解仪是一种用于土壤样品中有机物和无机物的检测仪器,其使用方法直接影响到实验结果的准确性和稳定性。
正确地掌握土壤石墨消解仪的使用方法对于科研工作者和实验室技术人员来说是非常重要的。
本文将详细介绍土壤石墨消解仪的使用方法,以期能够帮助用户正确操作这一仪器,获取准确可靠的实验数据。
二、土壤石墨消解仪的主要组成土壤石墨消解仪主要由消解炉、石墨坩埚、石墨舟、温度控制系统、控制面板和废气处理系统等组成。
在使用前,用户需要对这些主要组成部分有所了解。
1. 消解炉:用于加热土壤样品和消解试剂,通常具有高温稳定性和加热均匀性;2. 石墨坩埚和石墨舟:用于容纳和加热土壤样品和消解试剂,在使用前需要进行干燥处理;3. 温度控制系统:用于设定消解炉的加热温度和控制加热过程;4. 控制面板:用于设置加热温度、时间和其他操作参数;5. 废气处理系统:用于处理消解过程中产生的废气,保证实验室环境的安全和清洁。
在了解了土壤石墨消解仪的主要组成后,我们接下来将介绍具体的使用方法。
三、土壤石墨消解仪的使用方法1. 准备工作(1)根据实验需要选择合适的石墨坩埚或石墨舟,并进行干燥处理;(2)根据实验要求,称取适量的土壤样品,并加入相应的消解试剂;(3)打开消解炉的盖子,将石墨坩埚或石墨舟放入消解炉中,并将土壤样品和消解试剂倒入石墨坩埚或石墨舟中;(4)检查废气处理系统是否正常运行,确保实验室环境安全。
2. 设置操作参数(1)设定消解炉的加热温度,根据实验要求一般设置为400-550摄氏度;(2)设置加热时间,根据实验要求一般设置为1-2小时;(3)根据需要设置其他操作参数,例如加热速率、保温时间等。
3. 启动土壤石墨消解仪(1)关闭消解炉盖,启动土壤石墨消解仪;(2)根据实验要求,监控消解炉的加热温度和加热时间,确保加热过程稳定和准确。
4. 取出样品(1)当消解过程结束后,关闭消解炉,待石墨坩埚或石墨舟冷却后取出;(2)将土壤样品残留物转移到适合的容器中,以备后续分析。
石墨消解仪作用安全操作及保养规程石墨消解仪的作用石墨消解仪是一种化学实验仪器,被广泛用于分析样品中的金属元素。
通过高温石墨舟加热,将样品中的金属元素转化为气态,再通过气体分析仪进行分析。
石墨消解仪的使用注意事项1.发热体加热时,不得有任何物品接触或堵塞其通风口。
2.石墨舟不能碰撞或摔落,每次使用前要进行检查。
3.在操作过程中,不得随意更换使用的铜箔,必须使用与机器配套的铜箔。
4.注意保持实验室内的干燥环境,避免仪器受潮。
5.在使用石墨消解仪前,应先检查气源是否稳定,并检查煤气、氧气压力是否达到标准要求。
6.操作过程中应注意保持实验室内的通风,避免烟雾积累。
7.在进行实验前,应先将石墨消解仪预热至设定温度,并保持一段时间,直到温度稳定。
石墨消解仪的保养规程1.每次使用后,要及时清洗内外部分,以及石墨舟和装置,防止溶液残留和石墨舟附着。
2.定期检查发热体、温控仪、气阀、气路,维护设备正常运转。
3.石墨消解仪长期未使用时,需将气源关闭,清洗并干燥内外部分。
4.保持仪器的干燥环境,避免机器受潮。
5.确保机器输出的温度和气压稳定,及时维修更换损坏部件,避免影响实验结果。
注意事项石墨消解仪是一种高温设备,必须由专业人员进行操作。
操作过程中要注意的安全事项包括:1.切勿将化学试剂等易燃物品与仪器放置在同一处。
2.使用启动石墨消解仪前,应先在操作手册中详细查看正确的操作步骤,并进行模拟操作。
3.避免操作过程中接触高温部件以及石墨舟。
4.确保在实验室内设置正确的安全标识,进行正确的安全管理。
总之,在使用石墨消解仪时,必须严格遵守正确的操作步骤和安全操作规程,以免产生安全事故和仪器损坏。
为了使石墨消解仪性能得到最佳的发挥,还需定期进行保养,以确保设备长期运转和分析实验精准度。