灰分
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灰分测定
灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。
2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
3、粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
6、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
7、灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①面粉的加工精度②要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。
④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
二、总灰分的测定(一) 原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择1、灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
第五章灰分的测定
（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况； （2）灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦
麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/L的 HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗 涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭 化、灰化，直到恒重。
计算: 酸不溶性灰分％= m5 ×1m010% m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
说明：
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且 冷却速度慢。冷却后干燥器内形成较大真空。
第五章 灰分的测定
一、 概述
二、总灰分的测定
一、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富 的无机成分组成。
2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主
要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它表示食品中无机成分总量的一 项指标。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类
麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/L的 HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗 涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭 化、灰化，直到恒重。
计算: 酸不溶性灰分％= m5 ×1m010% m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
说明：
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且 冷却速度慢。冷却后干燥器内形成较大真空。
第五章 灰分的测定
一、 概述
二、总灰分的测定
一、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富 的无机成分组成。
2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主
要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它表示食品中无机成分总量的一 项指标。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类
灰分测定
能力点:
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的 操作方法。
2.1 概述
自 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 学 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 引 3、灰分测定的意义是什么？ 导 4、与食品加工工艺结合，请举例说明食 题 品中灰分的意义。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
阅读与讨论
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行， 把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直 至无黑烟产生。
近些年炭化多采用红外灯。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
（6） 结果计算
铂坩埚：具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿 性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使 用时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如 果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却 时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到 室温，缩短了冷却时间。
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的 操作方法。
2.1 概述
自 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 学 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 引 3、灰分测定的意义是什么？ 导 4、与食品加工工艺结合，请举例说明食 题 品中灰分的意义。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
阅读与讨论
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行， 把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直 至无黑烟产生。
近些年炭化多采用红外灯。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
（6） 结果计算
铂坩埚：具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿 性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使 用时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如 果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却 时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到 室温，缩短了冷却时间。
灰分的概念
灰分的概念
一、灰分的概念
灰分指的是物质在高温下被燃烧后，剩余的灰状物的质量占物质
总质量的比例。
通俗来讲，灰分就是燃料燃烧后残留下来的无机物质
的含量。
灰分是煤、石油焦、液化气、天然气等燃料中不可避免的成分。
它的含量多寡直接影响燃料的热效率和环境污染程度。
二、灰分的作用
1. 影响燃料的热效率
燃料的灰分含量越高，其燃烧过程中的热值就越低，燃烧产生的
热能也会受到影响，从而降低燃烧效率，导致废气排放量增加。
2. 影响环境污染
高灰分的燃料，燃烧后会产生大量灰尘和颗粒物，这些物质会对
周围环境和人体健康造成不良影响，例如雾霾、呼吸道疾病等。
三、如何降低灰分
1. 优化燃料选择
为了减少燃料中的灰分含量，可以采用低灰分的燃料，例如天然气、液化气等。
这些燃料灰分含量较低，燃烧后减少废气排放和环境
污染。
2. 优化操作方式
对于高灰分燃料，可以采取优化燃烧方式的措施，如增加燃料预
处理、调整燃烧参数、提高燃烧效率等，从而降低灰分含量和减少废
气排放。
3. 加强清洁排放技术
利用先进的清洁技术来减少废气排放和环境污染。
例如采用文氧
燃烧、多级预热、脱硝脱硫等技术，有效减少灰分含量和污染物排放。
四、结论
灰分虽然是无法避免的燃料成分，但是对于环保和能源效率来说，
降低灰分含量是非常必要的。
通过选择低灰分燃料、优化操作方式、加强清洁排放技术等措施，可以有效减少空气污染和能源浪费。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤炭中固定碳以外的其他成分，包括挥发分和灰分。
灰分的含量对煤炭的燃烧特性和利用价值有着重要影响，因此准确测定灰分含量对于煤炭的生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分测定方法一，烘干法。
烘干法是一种简单直观的测定灰分含量的方法。
首先将一定质量的煤样放入干燥器中，在一定温度下烘干一定时间，然后取出称重，再放入干燥器中继续烘干，直至质量不再发生变化。
最后计算煤样的灰分含量。
这种方法操作简单，但需要较长的烘干时间，且对煤样的形状和大小有一定要求。
二、灰分测定方法二，热解法。
热解法是利用高温将煤样中的有机物热解掉，留下灰分的方法。
首先将煤样放入热解器中，在一定温度下热解一定时间，然后取出冷却称重，得到灰分的质量。
这种方法操作相对简单，速度较快，但对热解温度和时间有一定的要求。
三、灰分测定方法三，化学分解法。
化学分解法是利用化学方法将煤样中的有机物分解掉，留下灰分的方法。
常用的化学分解剂有盐酸、硝酸等。
首先将煤样放入容器中，加入化学分解剂，加热反应一定时间，然后过滤、干燥、称重，得到灰分的质量。
这种方法操作相对复杂，但对煤样的形状和大小要求较低，适用范围广。
四、灰分测定方法四，图像分析法。
图像分析法是利用图像处理技术对煤样中的有机物和灰分进行分离和测定的方法。
首先将煤样的图像进行采集和处理，然后利用图像处理软件对有机物和灰分进行区分和计算，最终得到灰分的含量。
这种方法操作简单，速度较快，但对图像采集和处理技术要求较高。
总结，不同的灰分测定方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据实际情况综合考虑。
在进行灰分测定时，需要严格按照操作规程进行，确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，也可以结合不同的方法进行对比和验证，以提高测定结果的可信度。
希望本文介绍的灰分测定方法对大家有所帮助。
灰分
灰分科技名词定义中文名称：灰分英文名称：ash content;ash定义1：煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。
包括有机质燃烧后的残渣和无机矿物质在煤燃烧过程中形成的反应产物。
所属学科：电力（一级学科）；燃料（二级学科）定义2：煤样在规定条件下完全燃烧后所得残留物。
所属学科：煤炭科技（一级学科）；煤炭加工利用（二级学科）；煤化学及煤质分析（三级学科）本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布百科名片灰分是指一种物质中的固体无机物的含量。
这种物质可以是食品也可以是非食品，可以是包含有机物的无机物也可是不含有机物的无机物，可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。
但灰分一定是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。
目录编辑本段我国是世界上规模最大的煤炭生产国，年产量达10亿吨以上，煤炭是我国的主要能源和重要化工原料。
显然，提高煤炭的利用效率对发展我国的国民经济意义重大。
编辑本段四、油品中的灰分灰分是指在规定的条件下，试样被灼烧后，所剩残留物经煅烧所得的无机物，以质量百分数表示。
物理意义：灰分对于不同的油品有着不同的概念，对于基础油或不含金属盐类添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度，越少越好，对于加油金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就可以作为定量控制添加剂加入量的手段，这时的灰分在指标意义上不是越少越好，而是应不低于某个值或范围。
测量标准：GB/T508-85(多用于基础油或不含有金属盐类添加剂油品的灰分检定）；GB/T 2433-88编辑本段测定灰分的意义1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。
一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。
另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。
又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。
灰分的测定
即：称样
称重
加入乙酸镁 除去乙酸镁 计算
炭化
灰化
五．结果计算
（m1 m0） （m3 m2） 灰分（干基 %） 10000 m（ 100 M）
式中 m0——坩埚质量，g； m1——灰分和坩埚质量，g； m2——空白试验坩埚质量，g； m3——氧化镁和坩埚质量，g； m ——试样质量，g； M ——试样水分百分率，％。
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法
以钙的测定为例
含钙量：
黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）； 北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（ 200毫克／100 克）
表5-4 部分食品中钙的含量（mg/100g）
影响钙吸收的因素：
蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂
2.仪器、试剂：
仪器：
⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳
⑷干燥器
3.试剂：
⑸分析天平
⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混 合液
⑶ 6mol/L硝酸
⑷ 36%过氧化氢
⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
（4）灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定 温度500~550 0C 的高温炉炉口 处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖 斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
灰分不合格的原因
灰分不合格的原因
灰分不合格的原因可以有很多种，以下是几个常见的原因：
1. 原材料不符合要求：灰分是指在高温的条件下，原材料中不能挥发的无机物质。
如果原材料中含有过多的挥发性有机物，或者含有过多的灰分，那么制成的产品的灰分就会超标。
因此，原材料的选用十分重要。
2. 工艺控制不当：生产过程中，加热的温度、时间、气氛等因素都会影响产品的灰分含量。
如果这些参数没有得到正确的控制，那么最终产品的灰分就可能超标。
3. 装置设备问题：如果生产设备的密封性不好，或者设备内部存在残留物，那么就会导致产品的灰分含量超标。
4. 检测方法不准确：灰分的检测方法主要是烘干法和灰化法，如果检测时的操作不规范，或者使用的仪器不准确，也会导致灰分检测结果不准确。
因此，检测方法的准确性也很重要。
总之，要保证产品的灰分合格，需要注意以上几个方面。
选用符合要求的原材料，控制好生产工艺，保持设备的清洁度和密封性，以及使用准确的检测方法，都是保证产品质量的关键。
- 1 -。
化验室灰分的测定及其方法
蒸馏法
前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有
溶剂提取法 磺化和皂化法 色层分离法
其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散， 而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法 灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分解食品的 方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使
有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水 等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品 中总灰分的含量。 仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平
灰化容器
通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发 皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中 最常用的是素烧瓷坩埚。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处 理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量 较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰 化容器过大会使称量误差增大。
4.1 概述
食品在500一600℃灼烧灰化时，发生的变化：
水分及挥发物质以气态放出； 有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及电
气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失； 有机酸的金属同盐转变为碳酸盐或金属氧化物（会使灰分
增加）； 有些组分转变成为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物； 有的金属，或直接挥发散失（如Pb、P、S，会使灰分减
水不溶性灰分反应的是污染泥沙，铁、铝等氧化 物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来 的微量氧化硅的含量。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和，是煤炭中一种重要的性质指标。
灰分的含量对煤炭的燃烧性能和利用价值有着重要的影响。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量是很有必要的。
本文将介绍灰分的检测方法及计算公式。
一、灰分检测方法常用的灰分检测方法有干燥法、干燥后燃烧法和化学分析法。
1. 干燥法：将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重，然后称量煤样质量差，即为灰分的质量。
该方法简单易行，但并不能准确地测定灰分的组成。
2. 干燥后燃烧法：先将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重，然后将干燥后的煤样放入燃烧器中燃烧，将燃烧后的残渣质量除以煤样质量再乘以100，即可得到灰分的质量百分比。
该方法相对于干燥法更加准确，但仍然无法确定灰分的具体组成。
3. 化学分析法：该方法是利用化学方法将煤样中的有机物质分解，然后通过称量残渣的质量来确定灰分的含量。
该方法需要使用特定的化学药剂，操作相对复杂，但可以准确地测定灰分的组成。
二、灰分计算公式灰分的计算公式是：灰分（%）=（灰分质量/煤样质量）×100%。
其中，灰分质量是指在灰分检测过程中得到的残渣质量，煤样质量是指进行灰分检测的煤样的质量。
需要注意的是，不同的检测方法得到的灰分质量可能存在一定的误差，因此在实际应用中，应根据具体的检测方法来选择相应的计算公式。
三、灰分的影响因素灰分的含量受到多种因素的影响，主要包括煤种、煤质、采煤方法和煤的贮存等因素。
不同的煤种和煤质具有不同的灰分含量，例如无烟煤的灰分含量一般较低，而褐煤的灰分含量相对较高。
采煤方法和煤的贮存条件也会对灰分含量产生影响，不恰当的采煤方法和贮存条件可能会导致煤中的灰分含量增加。
四、灰分的应用灰分作为煤炭的重要指标之一，对于煤炭的利用具有重要意义。
一方面，灰分的含量可以用来评价煤炭的燃烧性能，灰分含量较高的煤炭燃烧后会产生大量的灰渣，降低燃烧效率。
另一方面，灰分的含量也与煤炭的利用价值相关，一些工业过程对灰分含量有一定的要求，例如冶金和水泥行业。
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5)对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。
6)新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。
7)反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。
现象:当加入邻二氮菲，溶液就变成了红色的溶液。
实验数据：
灰分的测定：
奶粉：坩埚的重量：28.1900g
坩埚和灰分的重量：28.2495g
坩埚和样品的重量：29.1945g
木耳：坩埚的重量：21.1430g
坩埚和灰分的重量：21.1675g
坩埚和样品的重量：22.1525g
铁含量的测定:（空白试验为0）
另外奶粉和木耳的铁的含量还是比较的接近的，但是X奶粉铁含量＜X木耳铁含量。
讨论分析：
1．经网上搜查资料发现，普通乳粉的灰分含量是5~5.7g/100g，而本实验，所测得的结果稍微有点偏高了，但是测验的结果还是比较理想的，有稍微的偏高的原因可以是灰化没有完全，又或者是由于试样在加工过程受到了污染，也就是自身产品的原因。
而奶粉的铁含量的测定结果是偏高的，根据文献数据可得：
就是在500-600℃，奶粉的铁的含量就是在71.8到72.7左右。我们所测的结果是正常含量的两倍多，因此误差较多。
可能是因为试样液加入盐酸羟胺溶液还原三价铁，时间过长可能会影响吸光度的值。
2．根据所查文献的结果表明，黑木耳中的铁含量是99.41mg/kg，所测的结果还是比较偏高。两次不同物料的测定，所测的数据还是偏高的，可能方法和一起的误差比较大，致使所测的数据难以接近正常的数据，另外一个很重要的原因就是木耳的种类，不同的物种的木耳，铁的含量的结果都是不一样的。
m--称取试样的质量（g）
结果保留三位有效字。
仪器试剂：
灰分测定：马弗炉、天平、石英干锅或者是瓷坩埚、干燥器、电热板、水浴锅、移液管、洗耳球、奶粉、木耳、硝酸、25ml比色管、蒸馏水
铁含量测定：移液管、25ml的比色管、洗耳球、分光光度计、25ml的容量瓶、盐酸羟胺溶液、酒石酸溶液、乙酸钠溶液、邻二氮菲、蒸馏水
样品中的灰分含量≥10g/100g时，就保留三位有效数字，若是＜10g/100g，就保留两位有效数字。
铁含量的测定（邻二氮菲比色法）：
Fe3+盐酸羟胺Fe2+邻二氮菲、pH=3-9红色络合物
如上述的反应流程所示，试样经过干法灰化或者是湿法消化后所制成的稀硝酸溶液，使用盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+，Fe3+和邻二氮菲在pH=2-9的条件下，形成的稳定存在的红色络合物，可以在510nm的分光光度计测定吸光度，再利用标准曲线算出铁含量。
奶粉吸光度
0.252
0.254
0.250
0.252
木耳吸光度
0.275
0.270
0.275
0.273
结果计算：
灰分的测定:
奶粉：X（灰分的含量）=(28.2495-28.1900)*100/（29.1945-28.1900）=5.92 g/kg
木耳：X（灰分的含量）=(21.1675-21.1430)*100/（22.1525-21.1430）=2.43g/kg
2)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
3)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。
4)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
2)空白液制备（目的是为了使分光光度计为标定0）：取1.25ml 1:1硝酸溶液于25ml比色管，用水稀释至刻度线，摇匀，此溶液为空白液溶液。
3)标准工作曲线的绘制：精确的吸取铁标准使用液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml，分别置于25ml容量瓶中，加2.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，盖上盖子静置反应10min，之后加入1ml酒石酸溶液，2.5ml乙酸钠，5ml邻二氮菲，用水稀释至刻度，摇匀，此事的容量瓶中溶液铁的浓度分别是0.001μg/ml、0.40μg/ml、0.80μg/ml、1.2μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml。在510nm处测定其吸光值，以标准工作曲线液中铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线（求出的线性回归方程如下）。
8)灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
现象；
样品逐渐的变黑色，是由于炭化的原因，当灼烧将近4h的时候，可以看到样品的灰白色的灰分出现。
铁含量的测定（邻二氮菲比色法）：
1)将已经灰化好的试样用1.25ml1:1硝酸溶液溶解。转移到25ml的比色管中，用少量水冲洗坩埚，合并洗液，定容备用。
Y=0.004A+0.001
△R2=0.992
Y--吸光度A--铁的质量
根据所求的线性回归方程，求出样品中的铁的质量。
4)测定：精确吸取10ml试样液，空白液置于25ml容量瓶中，按照步骤三处理灰分中的铁离子，测定试样液的吸光值（用空白液来调零），根据试样液的吸光度和标准线性回归方程计算对应的铁的质量。
关键词：灰分铁含量高温加热吸光度称重邻二氮菲
正文：
实验原理：
总灰分的测定：食品经灼烧后所残留的无机物质成为灰分，灰分数值用灼烧称重得出。
总灰分的计算公式：（m2-m0)*100/(m1-m0)
m0——坩埚的质量，单位为克（g);
m1——坩埚和样品的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚灰分的质量，单位为克（g）。
所有玻璃仪器均以硝酸溶液浸泡2h以上，用去离子水冲洗后晾干或烘干，方可使用。
实验步骤及现象：
测量灰分：
1)称量干净的坩埚的重量，记录下来。称量奶粉和木耳各1g，分别置于放入坩埚中。
2)先在电热板上以小火加热炭化直至无烟产生了，再把坩埚转移到马弗炉中，控制加热温度为550±25℃下灼烧3h。
3)冷却至室温，就是200℃左右，马上转移到干燥器中冷却30min，称重，直至恒重（即前后两次称重的质量差不超过0.5mg）。
4)处理，后期的铁含量的测定做好处理。向灰分加入1.25ml的硝酸溶解，转移至25ml的刻度试管中，用少量的水冲洗坩埚，合并洗液，移入刻度试管试管，定容到25ml的刻度线。
注意事项：
1)若灼烧称量前就发现了灼烧的残渣有炭粒，应向试样中滴入少许的水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒那就是表示已经灰分完全，才可以去称重的。
铁含量的测定：
根据公式：Y=0.004A+0.001得出：
吸光度平均值
0.252
0.273
A（铁的质量，μg）
63.25
68
X（铁的质量，mg/kg)
157
168
结论与讨论：
结论：
灰分含量g/100g
铁含量mg/kg
奶粉
5.92
157
木耳
2.43
168
根据以上数据，X奶粉灰分＞X木耳灰分可以看出奶粉所含有的无机物的含量比木耳的多很多。
华南农业大学
综合性实验报告
实验项目名称：两种不同食品中的总灰分与铁含量较分析
实验项目性质：综合性实验
所属课程名称：食品分析B
班级：
姓名：
学号：
指导老师：沈玉栋
2014年4月24日
两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析
摘要：利用干法灰化得到样品中的无机盐的含量，其中需要主要的就是干法灰化的是测定方法和原理操作。另外在干法灰化所获得的灰分中测量出铁的含量，把铁离子还原成亚铁离子，在利用亚铁离子与邻二氮菲形成了络合物的稳定红色物，可以通过测定吸光度推定铁离子的含量。但是推定前需要得出的就是铁离子的标准曲线。
铁的含量的计算公式：
W=((A-A0)*10-3)/(m*(V1/V2)*10-3)
式子中：W--试样中铁的含量（mg/kg），
A,A0--分别是根据标准线性曲线回归方程计算出样液、空白液中铁的含量（μg），已知A0=0；
V1--测定用消化液的体积（ml）V1=10ml；
V2--样品测定液总体积（ml）V2=25ml；
参考文献：
［1］宋龙波,赵龙刚,赵延伟等.火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量.安徽农业科学,2012,40(33):16374-16376.
［2］吕文英.黑木耳和毛木耳中无机营养元素含量的测定与研究[J].微量元素与健康研究，2007，24(4):30-31.
［3］薛云云，王小燕，何邦平，等.分光光度法测定微量金属元素铁铜锌镁钙含量的研究概况[J].微量元素与健康研究，2006，23(5):51.
6)新坩埚在使用前须在体积分数为20﹪的盐酸溶液中煮沸1~2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。
7)反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有碳粒存留。
现象:当加入邻二氮菲，溶液就变成了红色的溶液。
实验数据：
灰分的测定：
奶粉：坩埚的重量：28.1900g
坩埚和灰分的重量：28.2495g
坩埚和样品的重量：29.1945g
木耳：坩埚的重量：21.1430g
坩埚和灰分的重量：21.1675g
坩埚和样品的重量：22.1525g
铁含量的测定:（空白试验为0）
另外奶粉和木耳的铁的含量还是比较的接近的，但是X奶粉铁含量＜X木耳铁含量。
讨论分析：
1．经网上搜查资料发现，普通乳粉的灰分含量是5~5.7g/100g，而本实验，所测得的结果稍微有点偏高了，但是测验的结果还是比较理想的，有稍微的偏高的原因可以是灰化没有完全，又或者是由于试样在加工过程受到了污染，也就是自身产品的原因。
而奶粉的铁含量的测定结果是偏高的，根据文献数据可得：
就是在500-600℃，奶粉的铁的含量就是在71.8到72.7左右。我们所测的结果是正常含量的两倍多，因此误差较多。
可能是因为试样液加入盐酸羟胺溶液还原三价铁，时间过长可能会影响吸光度的值。
2．根据所查文献的结果表明，黑木耳中的铁含量是99.41mg/kg，所测的结果还是比较偏高。两次不同物料的测定，所测的数据还是偏高的，可能方法和一起的误差比较大，致使所测的数据难以接近正常的数据，另外一个很重要的原因就是木耳的种类，不同的物种的木耳，铁的含量的结果都是不一样的。
m--称取试样的质量（g）
结果保留三位有效字。
仪器试剂：
灰分测定：马弗炉、天平、石英干锅或者是瓷坩埚、干燥器、电热板、水浴锅、移液管、洗耳球、奶粉、木耳、硝酸、25ml比色管、蒸馏水
铁含量测定：移液管、25ml的比色管、洗耳球、分光光度计、25ml的容量瓶、盐酸羟胺溶液、酒石酸溶液、乙酸钠溶液、邻二氮菲、蒸馏水
样品中的灰分含量≥10g/100g时，就保留三位有效数字，若是＜10g/100g，就保留两位有效数字。
铁含量的测定（邻二氮菲比色法）：
Fe3+盐酸羟胺Fe2+邻二氮菲、pH=3-9红色络合物
如上述的反应流程所示，试样经过干法灰化或者是湿法消化后所制成的稀硝酸溶液，使用盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+，Fe3+和邻二氮菲在pH=2-9的条件下，形成的稳定存在的红色络合物，可以在510nm的分光光度计测定吸光度，再利用标准曲线算出铁含量。
奶粉吸光度
0.252
0.254
0.250
0.252
木耳吸光度
0.275
0.270
0.275
0.273
结果计算：
灰分的测定:
奶粉：X（灰分的含量）=(28.2495-28.1900)*100/（29.1945-28.1900）=5.92 g/kg
木耳：X（灰分的含量）=(21.1675-21.1430)*100/（22.1525-21.1430）=2.43g/kg
2)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。
3)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。
4)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因过热产生对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
2)空白液制备（目的是为了使分光光度计为标定0）：取1.25ml 1:1硝酸溶液于25ml比色管，用水稀释至刻度线，摇匀，此溶液为空白液溶液。
3)标准工作曲线的绘制：精确的吸取铁标准使用液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml，分别置于25ml容量瓶中，加2.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，盖上盖子静置反应10min，之后加入1ml酒石酸溶液，2.5ml乙酸钠，5ml邻二氮菲，用水稀释至刻度，摇匀，此事的容量瓶中溶液铁的浓度分别是0.001μg/ml、0.40μg/ml、0.80μg/ml、1.2μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml。在510nm处测定其吸光值，以标准工作曲线液中铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线（求出的线性回归方程如下）。
8)灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
现象；
样品逐渐的变黑色，是由于炭化的原因，当灼烧将近4h的时候，可以看到样品的灰白色的灰分出现。
铁含量的测定（邻二氮菲比色法）：
1)将已经灰化好的试样用1.25ml1:1硝酸溶液溶解。转移到25ml的比色管中，用少量水冲洗坩埚，合并洗液，定容备用。
Y=0.004A+0.001
△R2=0.992
Y--吸光度A--铁的质量
根据所求的线性回归方程，求出样品中的铁的质量。
4)测定：精确吸取10ml试样液，空白液置于25ml容量瓶中，按照步骤三处理灰分中的铁离子，测定试样液的吸光值（用空白液来调零），根据试样液的吸光度和标准线性回归方程计算对应的铁的质量。
关键词：灰分铁含量高温加热吸光度称重邻二氮菲
正文：
实验原理：
总灰分的测定：食品经灼烧后所残留的无机物质成为灰分，灰分数值用灼烧称重得出。
总灰分的计算公式：（m2-m0)*100/(m1-m0)
m0——坩埚的质量，单位为克（g);
m1——坩埚和样品的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚灰分的质量，单位为克（g）。
所有玻璃仪器均以硝酸溶液浸泡2h以上，用去离子水冲洗后晾干或烘干，方可使用。
实验步骤及现象：
测量灰分：
1)称量干净的坩埚的重量，记录下来。称量奶粉和木耳各1g，分别置于放入坩埚中。
2)先在电热板上以小火加热炭化直至无烟产生了，再把坩埚转移到马弗炉中，控制加热温度为550±25℃下灼烧3h。
3)冷却至室温，就是200℃左右，马上转移到干燥器中冷却30min，称重，直至恒重（即前后两次称重的质量差不超过0.5mg）。
4)处理，后期的铁含量的测定做好处理。向灰分加入1.25ml的硝酸溶解，转移至25ml的刻度试管中，用少量的水冲洗坩埚，合并洗液，移入刻度试管试管，定容到25ml的刻度线。
注意事项：
1)若灼烧称量前就发现了灼烧的残渣有炭粒，应向试样中滴入少许的水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒那就是表示已经灰分完全，才可以去称重的。
铁含量的测定：
根据公式：Y=0.004A+0.001得出：
吸光度平均值
0.252
0.273
A（铁的质量，μg）
63.25
68
X（铁的质量，mg/kg)
157
168
结论与讨论：
结论：
灰分含量g/100g
铁含量mg/kg
奶粉
5.92
157
木耳
2.43
168
根据以上数据，X奶粉灰分＞X木耳灰分可以看出奶粉所含有的无机物的含量比木耳的多很多。
华南农业大学
综合性实验报告
实验项目名称：两种不同食品中的总灰分与铁含量较分析
实验项目性质：综合性实验
所属课程名称：食品分析B
班级：
姓名：
学号：
指导老师：沈玉栋
2014年4月24日
两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析
摘要：利用干法灰化得到样品中的无机盐的含量，其中需要主要的就是干法灰化的是测定方法和原理操作。另外在干法灰化所获得的灰分中测量出铁的含量，把铁离子还原成亚铁离子，在利用亚铁离子与邻二氮菲形成了络合物的稳定红色物，可以通过测定吸光度推定铁离子的含量。但是推定前需要得出的就是铁离子的标准曲线。
铁的含量的计算公式：
W=((A-A0)*10-3)/(m*(V1/V2)*10-3)
式子中：W--试样中铁的含量（mg/kg），
A,A0--分别是根据标准线性曲线回归方程计算出样液、空白液中铁的含量（μg），已知A0=0；
V1--测定用消化液的体积（ml）V1=10ml；
V2--样品测定液总体积（ml）V2=25ml；
参考文献：
［1］宋龙波,赵龙刚,赵延伟等.火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量.安徽农业科学,2012,40(33):16374-16376.
［2］吕文英.黑木耳和毛木耳中无机营养元素含量的测定与研究[J].微量元素与健康研究，2007，24(4):30-31.
［3］薛云云，王小燕，何邦平，等.分光光度法测定微量金属元素铁铜锌镁钙含量的研究概况[J].微量元素与健康研究，2006，23(5):51.