环境空气和废气 丙烯酸酯类的测定 气相色谱法的检出限和测定下限、精密度和准确度

热脱附-气相色谱质谱法测定空气中丙烯酸酯类展卫红;周民锋;朱月芳;徐恒省;孙欣阳【摘要】研究探索了环境空气中7种丙烯酸酯类的热脱附-气相色谱质谱法的测定方法。

结果表明：7种丙烯酸酯类在10～200 ng范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，当采样体积为10 L时，方法检出限为0.11～0.20μg/m3；各组分平均空白加标回收率范围为92.2%～111.0%，测定结果的相对标准偏差为2.1%～10.0%（=6）。

该方法样品处理简单、精密度与准确度高、检出限低、抗干扰。

%Determination of acrylic esters in air by gas chromatography was developed. Seven compounds showed good linear relationship in range from 10~200 ng with the correlation coefficients of more than 0.999, and the limit was detected to be the range from 0.11~0.20μg/m3 by the air standard of 10 L. The recovery rate of spiked sample ranged from 92.2% to 111% and the relative standard deviation of determination results was 2.1%~10%( =6). The method is simple in sample processing, has high precision and accuracy, low detection limit and interference.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2016(057)006【总页数】3页(P30-32)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气;污染【作者】展卫红;周民锋;朱月芳;徐恒省;孙欣阳【作者单位】江苏省连云港市环境信息中心，江苏连云港 222001;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州 215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州 215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X831丙烯酸酯类一般为无色透明液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域。

气相色谱法测定固定污染源废气中6种丙烯酸酯
刘淼;孙欣阳;尹燕敏
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2023(32)1
【摘要】建立气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。

采用气袋采样,直接进样,以气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。

6种丙烯酸酯在
0.5~20μmol/mol范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.5~2.0 mg/m^(3)。

对低、中、高三种浓度标准气体进行分析,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为1.8%~3.5%、3.1%~4.1%和1.9%~3.0%;相对误差(n=6)分别为-6.2%~5.5%、1.2%~8.2%和-6.0%~(-4.1%),实际样品加标回收率为91.3%~125%。

该方法适合于固定污染源废气中丙烯酸酯化合物的分析。

【总页数】5页(P56-60)
【作者】刘淼;孙欣阳;尹燕敏
【作者单位】江苏省苏州环境监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定固定污染源废气中的三甲胺
2.气相色谱法测定固定污染源废气中氯苯类化合物
3.顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺
4.直接
进样利用便携式气相色谱法(PID)快速准确测定固定污染源废气中苯系物探究5.气相色谱法测定固定污染源废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的研究
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

工作场所空气中丙烯酸甲酯毛细管柱气相色谱测定方法汪洋;李波;华绍广【摘要】为建立工作场所空气中丙烯酸甲酯的毛细管柱气相色谱测定的方法，用二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法进行了测定。

丙烯酸甲酯的线性回归方程为 y ＝501．18x －528．06，相关系数为0．9999；丙烯酸甲酯的线性范围为0．47～500 g／mL，采集1．5 L 空气样品时最低检出浓度为0．31 mg／m3；试验的精密度（RSD）为1．82％～2．97％，洗脱效率为95．2％，加标回收率为99．4％～101.9％，样品在常温下至少可以保存7 d。

该测定方法快速、简单、准确度高、精密度好，可应用于工作场所空气中丙烯酸甲酯的测定。

【期刊名称】《现代矿业》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】2页(P266-267)【关键词】工作场所空气;丙烯酸甲酯;气相色谱【作者】汪洋;李波;华绍广【作者单位】中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司; 华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司; 金属矿山安全与健康国家重点实验室;中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司; 华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司; 金属矿山安全与健康国家重点实验室;中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司; 华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司; 金属矿山安全与健康国家重点实验室【正文语种】中文丙烯酸甲酯是一种不饱和脂肪族酯类化合物，常被用于皮革、涂料及制药工业。

工作场所空气中丙烯酸甲酯对人体健康有一定的危害，浓度过高对人体的呼吸道及皮肤会产生刺激作用，暴露时间长者可导致痉挛甚至休克，长期接触者亦可致皮肤、肝脏、肺部等病变。

我国对工作场所中丙烯酸甲酯的接触限制有严格的规定，其PC-TWA的浓度为20 mg/m3[1]。

目前，工作场所空气中不饱和脂肪族酯类化合物的测定方法中只有气相色谱填充柱检测法[2]。

与填充柱相比，毛细管柱具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性高等优点。

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【摘要】建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法.将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量.结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1～100 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010～0.017 mg/m3.各组分平均空白加标回收率为84％～120％,测定结果的相对标准偏差为2.2％～15.0％(n=6).该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)003【总页数】4页(P37-40)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气【作者】周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.7丙烯酸酯类大多为无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域［1］。

丙烯酸酯类化合物一般都容易挥发，有特殊性气味（或臭味），具有不稳定且易聚合等特点。

丙烯酸酯类有一定的毒性，对眼睛、皮肤、呼吸道等有较强的刺激性和腐蚀性，有些还有一定的致癌性。

丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性；丙烯酸乙酯已被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物。

甲基丙烯酸甲酯在空气中能发生光化学反应形成臭氧，从而导致光化学烟雾和灰霾的形成。

环境保护和环境监测中的气相色谱法运用分析气相色谱法主要应用于环境中常见的有机污染物和大气中有害成分的分析。

在环境污染监测中，气相色谱法可以用于分析以下类别的物质：1. 挥发性有机物（Volatile Organic Compounds, VOCs），包括各种烷烃、芳香烃、酮类和酯类等。

2. 消毒副产物，包括氯代烷、酸类和酮类等。

3. 大气污染物，包括二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物和臭氧等。

4. 农药残留，包括有机磷、有机氯和氨基甲酸酯等。

5. 工业废水中的有机物和金属离子等。

除了以上应用领域，气相色谱法还常常用于环境监测中的水质分析、土壤分析、食品分析、医药化学和生物学等领域。

二、气相色谱法的分析方法1. 样品提取和预处理由于环境样品中的污染物通常十分稀释，因此在分析之前需要将样品提取出来。

一些常用的样品提取方法包括：液液提取、固相微萃取、超声波萃取和固相萃取等。

2. 气相色谱分离将预处理之后的样品通过气相色谱分离，不同组分会在分离柱上通过不同的时间而分开。

3. 检测器测得样品分离后的峰在分析过程中，通过检测器检测样品分析柱上流过的化合物。

常用的检测器包括火焰离子化检测器（flame ionization detector, FID）、电子捕获检测器（Electron-capture detector, ECD），质谱检测器（mass spectrometry detector, MS）等。

三、气相色谱法在环境监测中的技术优势1. 灵敏、准确气相色谱法可以对各类化合物进行高效的分离和定量分析，具有很高的精度和准确性。

2. 快速、高效气相色谱法分析速度较快，并能同时对多种有害化学物质进行分析。

3. 适应范围广气相色谱法适用于监测大量有机化合物和某些常规无机化合物的含量，具有适应性较强的优势。

四、结论总体来说，气相色谱法在环境保护和环境监测中起着十分重要的作用。

虽然气相色谱法在分析过程中会遇到一些限制，但是其技术优势仍旧显著，适合应用于复杂的环境样品分析。

工作场所丙烯酸的测定方法引言：丙烯酸是一种常见的有机化合物，在工作场所中广泛应用于聚合物、溶剂和涂料等行业。

然而，在工作环境中，丙烯酸的浓度如果超过了安全标准，可能对人体健康造成危害。

因此，准确测定工作场所中丙烯酸的浓度至关重要。

本文将介绍几种常用的工作场所丙烯酸测定方法。

一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的丙烯酸测定方法。

该方法利用气相色谱仪对气体样品中的丙烯酸进行分离和定量分析。

首先，将空气中的丙烯酸通过进样系统引入气相色谱仪中，然后利用柱上的固定相对丙烯酸进行分离，最后通过检测器对丙烯酸进行定量测定。

气相色谱法具有测定速度快、准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于工作场所丙烯酸测定中。

二、化学分析法化学分析法是另一种常见的丙烯酸测定方法。

该方法通过与特定试剂发生化学反应，从而产生颜色变化或生成沉淀来定量测定丙烯酸的浓度。

例如，可以利用溴化钠溶液与丙烯酸反应生成溴代丙烯酸，然后通过测量溴代丙烯酸的吸光度来计算丙烯酸的浓度。

化学分析法具有操作简便、成本低廉等优点，适用于一些简单的工作场所丙烯酸测定。

三、红外光谱法红外光谱法是一种利用丙烯酸分子与红外光发生特定的振动吸收谱来测定丙烯酸浓度的方法。

该方法通过将丙烯酸样品暴露在红外光下，测量其吸收红外光的强度，然后根据吸收峰的强度或面积来计算丙烯酸的浓度。

红外光谱法具有非破坏性、快速、准确等优点，被广泛应用于工作场所丙烯酸测定中。

四、电化学法电化学法是一种通过测量丙烯酸在电极上发生的电化学反应来测定其浓度的方法。

该方法将丙烯酸样品溶解在电解质溶液中，通过施加电势使丙烯酸发生氧化还原反应，然后测量电流或电位的变化来计算丙烯酸的浓度。

电化学法具有灵敏度高、准确度高等优点，适用于一些复杂的工作场所丙烯酸测定。

结论：工作场所中丙烯酸的浓度测定是确保工作环境安全的重要一环。

气相色谱法、化学分析法、红外光谱法和电化学法是常用的丙烯酸测定方法，它们各具特点，可根据实际情况选择合适的方法进行测定。

HJ1317—2023环境空气和废气6种丙烯酸酯类化合物的测定气相色谱法警告：实验中使用的标准样品和二氯甲烷均为易挥发的有毒化学品，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中6种丙烯酸酯类化合物的气相色谱法。

本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯等6种丙烯酸酯类化合物的测定。

环境空气和无组织排放监控点空气采样体积为20L，解吸体积为1.0ml，进样量为1.0μl时，方法检出限为0.02mg/m3，测定下限为0.08mg/m3；固定污染源有组织排放废气的进样体积为1.0ml时，方法检出限为1mg/m3～2mg/m3，测定下限为4mg/m3～8mg/m3。

详见附录A。

2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法3方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的丙烯酸酯类化合物经活性炭采样管富集，二氯甲烷解吸后进样；固定污染源有组织排放废气中的丙烯酸酯类化合物经气袋采集直接进样。

气相色谱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等不干扰测定。

其他保留时间相同的物质可能会产生干扰，可通过优化色谱条件消除干扰，必要时通过固定相为100%二甲基聚硅氧烷的色谱柱验证，或使用气相色谱-质谱仪确认定性结果。

气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯作者：李冠华来源：《北方环境》2013年第04期摘要：建立了用气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯的方法。

大气中甲基丙烯酸甲酯活性炭吸附，二硫化碳解吸，DB-200毛细管柱分离，直接进样分析，FID检测器检测。

本方法前处理简便，分离度好，分析灵敏度高，满足环境分析要求。

关键词：甲基丙烯酸甲酯；空气和工业废气；气相色谱法中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1007-0370（2013）03-0135-02甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃，能溶于氯仿、乙醇、丙酮、二硫化碳和乙醚等多种有机溶剂，主要用于制造其他树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂、印染助剂和绝缘灌注材料。

由于甲基丙烯酸甲酯挥发性强，在生产和使用的过程中，容易弥撒在空气中，长时间接触对人有麻醉作用，中毒主要表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失。

目前国内还没有对空气中甲基丙烯酸甲酯的标准测定方法，本文通过实验，建立了活性炭吸附，二硫化碳解吸，毛细管柱气相色谱测定空气和工业废气中的甲基丙烯酸甲酯的方法。

活性炭吸附采集大气中的有机污染物技术成熟，操作方便，适用范围较广，对仪器设备要求较低。

此法采样简单方便，分析快速，准确度、灵敏度高，适合对环境空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯的监测。

1 试验部分1.1仪器和试剂气相色谱仪，Agilent6890N，FID检测器，美国Agilent仪器公司；2ml安捷伦螺纹口样品瓶；10ml溶剂解吸瓶；活性炭吸附采样管；青岛崂山多路气体采样器；二硫化碳和甲基丙烯酸甲酯（均为色谱纯）；安捷伦微量注射器10μl、25μl ；1000μl移液器。

1.2色谱条件DB-200毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1μm）；柱温：80℃；汽化室温度：200℃；检测器温度：250℃；空气流量：400ml/min；氢气流量60ml/min；载气为高纯氮气流量：4.0 ml/min 分流进样，分流比为20：1，进样量为1μl。

工作场所空气有毒物质测定第127部分：丙烯酸酯类1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸戊酯的溶剂解吸-气相色谱法和丙烯酸甲酯的热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸戊酯浓度的检测。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 丙烯酸酯类的基本信息丙烯酸酯类的基本信息见表1。

表1 丙烯酸酯类的基本信息表1（续）4 丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态丙烯酸酯类（包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸戊酯等）用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积值定量。

4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～200mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b)柱温：100℃；或程序升温：初温40℃，保持1min，以10℃/min 升至100℃，再以20℃/min升至200℃，保持1min；c)气化室温度：200℃；d)检测室温度：230℃；e)载气(氮)流量：1mL/min；f)分流比：10:1。

4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的一种或多种待测物，再准确称量；加二硫化碳至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。