卡地酰胺钠杂质经验总结分享
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乐卡地平杂质列表湖北扬信医药科技有限公司经营上万种杂质对照品(优势供应①溴已新葡萄糖 ②奥司他韦葡萄糖加合物 ③替洛福韦乳糖 ④阿德福韦酯乳糖加合物 ⑤硫酸羟氯喹杂质 ⑥硝苯地平杂质 ⑦沙丁胺醇杂质 ⑧达格列净杂质 ⑨厄贝沙坦杂质 ⑩阿莫西林克拉维酸钾杂质⑪利伐沙班杂质⑫阿托伐他汀钙杂质 ⑬西格列汀杂质 ⑭利格列汀杂质 ⑮他克莫司杂质 ⑯舒更葡糖钠杂质等),并代理销售中检所、STD、LGC、TLC、EP、USP、TRC等多个品牌产品,提供上万种标准品对照品,真诚为您服务。
杂质会实时更新,如列表没有您需要的产品可随时联系我 扬信医药小周 Q3003379697中文名英文名货号CAS号规格结构式乐卡地平杂质1Lercanidipine Impurity 198301L89267-42-510mg-25mg-50mg-100mg 乐卡地平杂质2Lercanidipine Impurity 298302L75130-24-410mg-25mg-50mg-100mg 乐卡地平杂质3LercanidipineImpurity 398303LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质4Lercanidipine Impurity 498304L39562-18-010mg-25mg-50mg-100mg 乐卡地平杂质5LercanidipineImpurity 598305LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质6Lercanidipine Impurity 698306L 1119226-97-910mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质7Lercanidipine Impurity 798307L 887769-34-8(freebase)10mg-25mg-50mg-100mgImpurity 871-850mg-100mg乐卡地平杂质9Lercanidipine Impurity 998309L74936-74-610mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质10Lercanidipine Impurity 10983010L 1797124-83-410mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质11Lercanidipine Impurity 11983011LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质12Lercanidipine Impurity 12983012L 100442-33-910mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质13Lercanidipine Impurity 13983013L 39562-70-410mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质14Lercanidipine Impurity 14983014LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质15Lercanidipine Impurity 15983015LN/A10mg-25mg-50mg-100mg16Impurity 16L50mg-100mg乐卡地平杂质17Lercanidipine Impurity 17983017LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质18Lercanidipine Impurity 18983018LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质19Lercanidipine Impurity 19983019L558-42-910mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质20Lercanidipine Impurity 20983020L558-30-510mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质21Lercanidipine Impurity 21983021L563-47-310mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质22Lercanidipine Impurity 22983022L 20017-68-910mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质23Lercanidipine Impurity 23983023LN/A10mg-25mg-50mg-100mg24Impurity 24L50mg-100mg乐卡地平杂质25Lercanidipine Impurity 25983025L 184866-29-310mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质26Lercanidipine Impurity 26983026LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质27Lercanidipine Impurity 27983027L 1119226-97-910mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质28Lercanidipine Impurity 28983028LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质29Lercanidipine Impurity 29983029LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质30Lercanidipine Impurity 30983030LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质31Lercanidipine Impurity 31983031LN/A10mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质32LercanidipineImpurity 32983032L187731-34-610mg-25mg-50mg-100mg乐卡地平杂质33LercanidipineImpurity 33983033LN/A10mg-25mg-50mg-100mg。
药物分析重点总结第1篇P440溶出度:系指活性药物成分从片剂(或胶囊剂等普通制剂)中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液(不得用于椎管内注射)不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中,90%的乳滴粒径应小于1um,且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外,混悬剂注射液(不得用于静脉注射或椎管内注射)中,原料药物的粒径应小于15um,粒径为15~20um者不应超过10%;若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物)1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。
加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸,加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴,振摇1分钟,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴,水浴蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2-3滴湿润,加固体氢氧化钾一粒,显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇到润湿的红色石蕊试纸,变蓝,并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一:用稀硝酸酸化后,滴加硝酸银,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀再次生成。
法二:加与供试品等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓慢加热,即产生氯气,能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一:加氯化钡试液,产生白色沉淀;分离,沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
水及杂质积累对粗蒽溶剂结晶精制咔唑的影响叶翠平;毋亭亭;李文英;郑环;冯杰【摘要】To investigate the effect of water and other impurities in solvents on crystallization of carbazole from crude anthracene, the accumulation amount of impurities in xylene and water in ethanol in the solvent recycling were studied. Results showed that with the increase of xylene recycling, the main impurities in mother solution gradually accumulated in xylene, with the concentration of naphthalene up to 0.35 mg·ml-1 after recycling twice, and the carbazole content in the corresponding filter cake was reduced about 2.77%(mass) and the yield decreased 7.05%(mass). At the same time, the accumulation of impurities makes solvent recovery difficult, and the loss ratio of xylene increased from 44.75% (vol) to 79.17% (vol) after recycling three times. Water was gradually accumulated to 6.65% (vol) in ethanol. The purity of carbazole was higher than 98% (mass) when the water content added was between 0 to 12% (vol). The relative crystallinity of carbazole decreased from 45.67% to 40.79%when added water content is between 0 and 6%(vol) in ethanol;with the added water content of 9%(vol) and 12%(vol) in ethanol, it increased to 48.85%and48.52%, respectively.%考察了粗蒽结晶分离过程在溶剂循环使用时二甲苯中杂质和乙醇中水的积累对精制咔唑的影响。
巴氯芬杂质总结分享
序号
名称
CAS
分子式
规格
用途
结构式
1
Baclofen Impurity 1
53911-68-5C11H9ClO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
2
Baclofen Impurity 2
35271-74-0C11H11ClO4
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
3
Baclofen Impurity 3
66514-99-6C10H12ClNO2
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
4
Baclofen EP Impurity A
22518-27-0C10H10ClNO
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
5
Baclofen EP Impurity B
1141-23-7C11H12ClNO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品:①雷尼替丁杂质②利伐沙班杂质③甲泼尼龙杂质④依折麦布杂质⑤恩杂鲁胺杂质q:300-
⑥文拉法辛杂质⑦坦索罗辛杂质⑧雷贝拉唑杂质⑨奥美拉唑杂质⑩诺氟沙星杂质-8058-⑪孟鲁司特杂质⑫美托洛尔杂质
⑬氯雷他定杂质
⑭兰索拉唑杂质
⑮伊曲康唑杂质
-303
⑯头孢孟多酯杂质......等更多项目品种
并代理:CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。
药物分析重点药物总结药物分析重点药物总结芳酸类药物总结:1.可与三氯化铁发生反应的药物:丙磺舒2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物:阿司匹林3.用酸碱滴定法测定含量的药物:阿司匹林、布洛芬、丙磺舒典型药物阿司匹林布洛芬丙磺舒化学鉴别水解后三氯化铁反应(紫堇色)水解反应(白色↓+醋酸臭气)三氯化铁反应(米黄色↓)水解产物反应(硫酸盐反应)特殊杂质检查溶液澄清度游离水杨酸有关物质(HPLC)有关物质(TLC法)酸度(酸碱滴定法)有关物质(HPLC法)含量测定原料:酸碱滴定法制剂:HPLC法原料:酸碱滴定法制剂:HPLC法酸碱滴定法、HPLC法巴比妥类药物总结:鉴别反应1.与银盐反应生成白色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物:硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物,随即转为橙红色的药物:苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物:苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物:司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀,加热变成黑色的药物:硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定:1.银量法测定含量的药物:苯巴比妥2.溴量法测定含量的药物:司可巴比妥钠3.紫外分光光度法测定含量的药物:注射用硫喷妥钠典型药物苯巴比妥化学鉴别银盐反应(白色↓)铜盐反应(紫色或紫色↓)Na4反应(橙黄色)甲醛H2SO4反应(玫瑰红色环)银盐、铜盐反应(同上)烯丙基反应(使碘褪色)测定衍生物熔点Na火焰反应银盐反应(同上)铜盐反应(绿色↓)硫元素反应(碱性下与铅生产白色↓,加热产生黑色PbS↓)测定衍生物熔点Na火焰反应特殊杂质检查酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质溶液的澄清度中性或碱性物质含量测定原料:银量法片剂:HPLC司可巴比妥钠溴量法注射用硫喷妥钠碱度有关物质紫外法胺类药物总结:1.可发生重氮化反应的药物:盐酸普鲁卡因2.水解后可发生重氮化反应的药物:对乙酰氨基酚3.可与三氯化铁发生反应的药物:对乙酰氨基酚、肾上腺素4.可与硫酸铜发生反应的药物:盐酸利多卡因5.可与过氧化氢发生反应的药物:肾上腺素5.用非水溶液滴定法测定含量的药物:肾上腺素6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:盐酸普鲁卡因典型药物化学鉴别特殊杂质检查对氨基苯甲酸(HPLC)含量测定原料:亚硝酸钠滴定法制剂:离子对C原料:紫外法制剂:HPLC原料:非水滴定法水解反应(白色↓)盐酸普鲁卡因重氮化反应(橙黄-猩红↓)氯化物反应(与硝酸银生成白色↓,与二氧化锰生成氯气)盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素硫酸铜的反应(紫色)氯化物反应(同上)三氯化铁反应(蓝紫色)重氮化反应(水解后)三氯化铁反应(翠绿色→碱化后紫色→红色)对氨基酚对氯苯乙酰胺酮体过氧化氢反应(血红色)磺胺类药物总结1.可以与硫酸铜发生反应的药物:磺胺甲唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸利多卡因)2.可以发生重氮化反应的药物:磺胺甲唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:磺胺甲唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)有关物质制剂:HPLC典型药物磺胺甲唑化学鉴别硫酸铜反应(草绿色)重氮化-偶合反应沉淀反应(与碘生成棕褐色)重氮化-偶合反应硫酸铜反应(生成黄绿色↓,放置后变为紫色)重氮化-偶合反应特殊杂质检查酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物硫酸盐酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物含量测定原料:亚硝酸钠滴定法制剂:亚硝酸钠滴定法HPLC原料:亚硝酸钠滴定法制剂:HPLC复方磺胺甲唑磺胺嘧啶杂环类药物的分析鉴别反应:1.能与氨制硝酸银发生反应的药物:异烟肼2.能与氢氧化钠发生反应的药物:硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的药物:盐酸氯丙嗪4.与硫酸反应,在紫外下显黄绿色荧光的药物:地西泮5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物:氟康唑,左氧氟沙星含量测定:6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法测定含量,电位法指示终点的是:氟康唑8.采用非水溶液滴定法测定含量,滴定前需要加入醋酸汞的是:盐酸氯丙嗪9.铈量法测定含量的药物:硝苯地平典型药物异烟肼硝苯地平化学鉴别氨制硝酸银反应(黑色↓)氢氧化钠反应(橙红色)特殊杂质检查游离肼有关物质(HPLC)有关物质(HPLC)酸碱度溶液的澄清度吸光度光学异构体残留溶剂有关物质(HPLC)溶液澄清度与颜色有关物质(TLC)含量测定HPLC铈量法左氧氟沙星比旋度测定原料:HPLC制剂:HPLC盐酸氯丙嗪地西泮氧化反应(硝酸氧化呈色)Cl-的反应原料:非水溶液滴定法制剂:UV原料:非水溶液滴定法片剂:HPLC注射液:HPLC原料:非水溶液滴定法片剂:HPLC 胶囊:HPLC乙醇溶液澄清度硫酸反应(紫外光灯(365nm)下,显黄绿色荧光)氯化物氯化物反应有关物质(HPLC)溶液的澄清度熔点测定氟有机氟鉴别(有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应)有关物质含氯化合物:氟康唑生物碱类药物鉴别反应1.能与硫酸铜反应的药物:盐酸麻黄碱(之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因);2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物:硫酸阿托品;3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物:盐酸吗啡(之前介绍苯巴比妥);4.能与钼硫酸反应的药物:盐酸吗啡;5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物:盐酸吗啡;6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物:硫酸奎宁;7.与亚硒酸、硫酸反应的药物:磷酸可待因;8.与溴试液和氨溶液反应的药物:硫酸奎宁。
酰胺开环氧实验总结第一篇:酰胺开环氧实验总结试验编号 96 97 97.1 98 98.1 99 100 103(109)催化剂无无碳酸钾无碳酸钾对甲苯磺酸无碳酸钾 t-BuOK溶剂环氧氯丙烷乙腈乙腈乙腈乙腈乙腈:水=4:1DMF DMF DMF温度室温室温室温82℃ 82℃ 82℃ 100℃ 100℃ 100℃反应时间 10h 12h 8h 12h 8h 10h 10h 10h 10h反应情况不反应不反应不反应不反应不反应有两个产物点不反应有一个产物点有一个产物点备注99反应情况较杂。
103,104,109有一个烤板发白的产物点(可能是DMF),无紫外,但是处理之后易变,变为两个有荧光,有紫外的点。
试验编号 101(102)催化剂溶剂温度82℃反应时间 10h反应情况有两个产物点备注三氟甲磺酸乙腈:水=4:1试验编号 105(106)催化剂无溶剂乙醇温度冰浴-室温反应时间不确定反应情况有一个产物点备注氨水一滴加进去既有白色物析出,但CBZ-Cl反应不完,搅一天,产物越来越多,最终还有原料剩余。
但怀疑氨水量不够所致。
试验编号 107 108(110)115(116)117(119)118(120)121 122 123 催化剂碳酸钾碳酸钾碳酸钾氯化锌BF3·OEt TFA TFA 醋酸醋酸碳酸钾氢氧化钠氯化铵溶剂 DMF 环氧氯丙烷乙腈二氯甲烷二氯甲烷二氯甲烷 THF 二氯甲烷 THF 水水乙醇-水=1:1温度100℃ 100℃ 82℃ 室温室温室温室温室温室温室温-加热室温-加热冰浴-室温反应时间 5h 5h 16h 16h 16h 16h 16h 48h 48h反应情况不反应不反应不反应不反应有反应不反应有反应不反应有新点有新点有新点不反应113反应稍杂,主斑点不明显。
除113以外,反应情况均相同,新点待确认。
备注115(116)的新点很小,rt搅16h后,25℃加热一小时,后40℃加热,产物点变大,但烤板久烤消失。
分析氨苄西林钠溶析结晶工艺技术作者:邵丽丽来源:《中国科技博览》2015年第16期[摘要]目的:解决当前氨苄西林钠生产结晶过程中出现的颗粒聚集,颗粒大小不均的问题。
方法:对氨苄西林钠晶体的具体加入量和结晶时需要的温度和溶析剂流的加速度等进行详细的分析。
结果:晶种加入量是产品加入量的0.1%,结晶的温度为288K,变速流加溶析剂选择十二烷基磺酸钠,同时还能够充分的发挥出其自身功能作用的条件下是可以制取质量较好的氨苄西林钠晶体的。
结论氨卡西林钠溶析结晶生产中可以使用反应结晶法,它能够体现出非常好的效果,能够提高药物有效成分的含量,结晶的均匀度也非常好。
[关键词]氨苄西林钠;溶析结晶;力度分布;聚结中图分类号:P785.36 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)16-0392-01氨苄西林钠是应用于临床的第一个广谱半合成青霉素药物,所以这种药物的药用价值也是十分明显的,在氨苄西林钠的生产当中,溶析结晶的质量将直接影响到氨苄西林钠成品的质量和疗效,所以对氨苄西林钠溶析结晶的工艺进行详细的研究也有着十分重要的现实意义。
1、实验部分1.1 实验材料试剂:氨苄西林三水酸、异辛酸钠;二异丙胺、无水硫酸镁、二氯甲烷、甲醇均为分析纯。
1.2 实验过程与实验装置1.2.1氨苄西林钠溶析结晶工艺实验过程本文提出的溶析结晶工艺是在25℃下将反应结晶得到的氨苄西林钠粗品溶解在溶剂中,然后流加二氯甲烷析出晶体产品,溶析剂滴加完毕后,养晶1h,抽滤并使用二氯甲烷洗涤晶体,在真空干燥箱中干燥2h,实验考察了晶种加入量、结晶温度、流加速率、表面活性剂等因素对产品聚结及粒度分布的影响,并经验优化了氨苄西林钠溶析结晶的最佳工艺条件。
1.2.3实验装置实验装置中,结晶器为不含导流筒的圆柱形结晶器,容积为300mL,高径比为1.1:1,搅拌桨为锚式搅拌桨。
1.3 分析方法使用MalvernS型粒度分布仪对产品的粒度分布进行分析,以及使用Olympus偏光显微镜对产品的形态进行分析,并通过计算比较产品的变异系数(C.V.值)。
提高AAO工艺处理效果经验总结一、AAO工艺原理及过程A-A-O生物脱氮除磷工艺是传统活性污泥工艺.生物硝化及反硝化工艺和生物除磷工艺的综合。
在该工艺流程内,BOD x SS和以各种形式存在的氮和磷将一并被去除。
该系统的活性污泥中,菌群主要由硝化菌、反硝化菌和聚磷菌组成,专性厌氧和一般专性好氧菌群均基本被工艺过程所淘汰。
在好氧段,硝化细菌将入流中的氨氮及由有机氮氨化成的氨氮,通过生物硝化作用,转化成硝酸盐;在缺氧段,反硝化细菌将内回流带入的硝酸盐通过生物反硝化作用,转化成氮气逸入大气中,从而达到脱氮的目的;在厌氧段,聚磷菌释放磷,并吸收低级脂肪酸等易降解的有机物;而在好氧段,聚磷菌超量吸收磷,并通过剩余污泥的排放,将磷去除。
在以上三类细菌均具有去除BOD的作用,但BOD的去除实际上以反硝化细菌为主。
以上各种物质去除过程可直观地用图所示的工艺特性曲线表示。
污水进入曝气池以后,随着聚磷菌的吸收、反硝化菌的利用及好氧段好氧生物分解,BOD浓度逐渐降低。
在厌氧段,由于聚磷菌释放磷,TP浓度逐渐升高,至缺氧段升至最高。
在缺氧段,一般认为聚磷菌既不吸收磷,也不释放磷,TP保持稳定。
在好氧段,由于聚磷菌的吸收,TP迅速降低。
在厌氧段和缺氧段,氨氮浓度稳中有降,至好氧段,随着硝化的进行,氨氮逐渐降低。
在缺氧段,N03-N 瞬间升高,主要是由于内回流带入大量的NO3-N,但随着反硝化的进行,硝酸盐浓度迅速降低。
在好氧段,随着硝化的进行,N03-N浓度逐渐升高。
二、AAO工艺参数和影响因素A-A-O生物脱氮除磷的功能是有机物去除、脱氮、除磷三种功能的综合,因而其工艺参数应同时满足各种功能的要求。
如能有效去除脱氮或除磷,一般也能同时高效地去除BOD,但除磷和脱氮往往是相互矛盾的,具体体现在某些参数上,使这些参数只能局限在某一狭窄的范围内,这是A-A-O系统工艺控制较为复杂的主要原因。
1.F/M和SRT完全的生物硝化,是高效生物脱氮的前提,因而F/M越低SRT越高,脱氮效率越高,而生除磷则要求高F/M低SRT oA-A-O生物脱氮除磷是运行较灵活的一种工艺,可以以脱氮为重点,也可以以除磷为重点,当然也可以二者兼顾。