蓄光型发光涂料的研究进展

蓄光将是现代领域中应用范围较广的一种油墨，它可适用于公文、有价证券、证件和高级烟、酒、、的印刷，甚至可在一些货币上应用蓄光油墨起到作用。

荧光油墨中的主要成分是荧光，而蓄光油墨中的主要成份是蓄光颜料，这两类颜料的区别在于：荧光颜料：当外来光(含紫外光)照射时，吸收的一定形态的能量，不转化成热能而是激发光子以低可见光形式将吸收的能量释放出来，从而产生不同色相的荧光现象，不同色光结合形成异常鲜艳的，而当光照停止后，发光现象消失，为此称谓荧光颜料。

荧光油墨的耐光性差，不适于在室外长期使用。

蓄光颜料：而蓄光颜料是一种长余辉发光材料简称长余辉材料，又称夜光材料。

这类材料在合成过程中所形成晶体的晶格里产生结构缺陷和杂质缺陷才具有发光性能，由材料晶格缺陷所引起的发光叫自激发光，而由杂质缺陷引起的发光叫激活发光。

实际应用的各类发光材料大多是激活型发光材料。

夜光材料是依据发光原理进行的，它的激发光源一般是日光和人工光源()，发光时间长短不等，不含放射性，对人和环境均是安全的。

这种发光材料在没有外界光源的黑暗环境中发光，它的发光时间被称为余辉。

长余辉发光材料是一类吸收了激发光能并储存起来，光激发停止后，再把储存的能量以光的形式慢慢释放出来．并可持续几个甚至十几个小时的发光材料。

把这种吸收光→发光→储存→再发光，并可无限重复多次的过程可以和人们手中的的蓄电池一样，进行着充电→放电→再充电→再放电反复使用的原理是相似的。

所以，有人建议把长余辉发光材料称为蓄光型发光材料，用此材料调配的油墨自然称为蓄光油墨。

长余辉材料所涉及的应用领域相当广泛，其制品种类很多，将长余辉材料制成发光、发光油墨、发光塑料、发光纤维、发光纸、发光、发光、发光大理石、发光混凝土，可用于安全应急、交通、装潢、、电气开关显示以及日用消费品装饰等诸多方面。

现在把其中与印刷业有关的蓄光油墨、蓄光浆的调配方法和使用中的注意事项介绍如下：一、蓄光油墨(发光油墨)发光油墨的名字在过去的书刊中有过不少介绍，而今天本文介绍的与它们大有不同，其实质应叫做蓄光油墨更为贴切。

揭阳职业技术学院毕业论文（设计）题目：发光功能涂料的研究及其应用学生姓名陈耿斌指导教师刘淑媛系（部）化学工程系专业精细化学品生产技术班级日用化学品121班学号 12272102提交日期200 年月日答辩日期 200 年月日200 年月日发光功能涂料的研究及其应用摘要本文主要围绕发光功能涂料的历史发光功能涂料的组成、性能、应用及其发光功能涂料的发光原理进行研究然后通过一些相关知识来推出今后发光功能涂料的发展趋势。

关键字：发光功能涂料发光原理应用发展趋势目录1 发光涂料 (1)1.1 发光功能涂料的定义 (1)1.2 发光涂料的发光原理 (1)1.3 发光功能涂料的基料和填料 (1)1.4 发光涂料的应用 (2)2 自发光涂料实例1-水性丙烯酸蓄能发光涂料 (2)2.1 水性丙烯酸蓄能发光涂料定义 (2)2.2 水性丙烯酸蓄能发光涂料的特点 (2)2.3 水性丙烯酸蓄能发光涂料 (3)3 自发光涂料实例2-永久性氚发光涂料 (3)3.1 永久性氚发光涂料的特点 (3)3.2 氚发光涂料的配制与施工 (4)4 发光涂料近期发展动态 (4)5 发光功能涂料的发展趋势 (5)5.1 发光涂料行业概况 (5)5.2 行业发展现 (5)5.3 行业市场竞争程 (5)5.4 行业稳定性 (5)5.5发光涂料产业链分析现状 (5)5.6行业企业分述 (5)5.7发光涂料行业经营关键因素 (6)结语 (6)1 发光涂料1.1 发光功能涂料的定义发光功能涂料常是一种光致发光的功能性涂料。

人类生产和使用涂料历史悠久，功能涂料是从传统涂料基础上发展起来的，能提供不同的特殊功能。

自发光涂料不依靠外来能源而自身含有放射性物质而发光。

自发光涂料的放射能源，最初是使用天然铀，后来利用人工放射性同位素，如钷（147Pm）、氚（3H）、放射性碳（14C）、氪（84Kr）和镭（226Ra），且达到实用化。

自发光涂料的发光亮度因所含放射性物质种类和数量而异，放射性高的亮度亦高。

长余辉材料的种类，性质和应用摘要：长余辉发光材料又称蓄光型发光材料，是一种重要的发光材料，在陶瓷、消防、传感、涂料、纺织、高分子中都发挥着重要的作用。

本文简述长余辉发光材料的种类、性质,介绍长余辉发光材料的研究进展和最新研究成果，剖析长余辉发光材料发光机理,对长余辉发光材料的应用有着积极的研究参考作用.关键词:长余辉发光材料；发光机理；基本规律长余辉发光材料简称长余辉材料，又被称为蓄光型发光材料、夜光材料,其本质上是一种光致发光材料。

发光是物质将某种方式吸收的能量转化为光辐射的过程。

发光材料是在各种形式能量激发下能发光的固体物质。

长余辉发光材料是指在光源激发停止后发出被人眼察觉的光的时间在20min 以上的发光材料。

［1]长余辉发光材料是常见的发光材料，应用非常广泛,如环卫工人的工作服,发光涂料、发光塑料、发光玻璃和发光陶瓷等夜光产品，背光显示、甚至应用于生物医学检测探针,对我们日常生活也发挥着非常重要的作用。

余辉其实就是在撤去光源后发出的光，这种现象在我们古代的时候就有发现，比如说夜光杯或是夜明珠在夜间发出的夜光，但那时候人们并没有对这种现象进行深入的研究.直到20 世纪初，第二次世界大战军事和防空的需要,进一步促进了这种功能材料的研究和应用.在1866 年，法国化学家Theodore Sidot 初次成功制备了ZnS：Cu，该晶体经过激发光源后,能发出较长的余辉。

这种晶体的成功制备是长余辉发光材料的一个里程碑,大大地激发着科研人员进一步研究长余辉发光材料,也就是从20 世纪初，长余辉得到了迅猛的发展。

[2]1。

长余辉材料的种类1。

1硫化物长余辉发光材料长余辉材料的第一代是硫化物，如碱土硫化物、硫化锌等.最具代表性的是发光颜色为黄绿色的ZnS:Cu系列、发光颜色为蓝色的CaS:Bi系列和发光颜色为红色的CaS：Eu系列。

硫化物长余辉发光材料的突出优点是体色鲜艳、发光颜色多样、弱光下吸光速度快；但是硫化物长余辉材料存在着明显的缺点,如余辉亮度低、余辉时间短、化学稳定性差、易潮解，不能用于室外：而且生产过程对环境污染大。

储能自发光涂料的研制及性能黄韦星;曾和平;余力;彭益文【摘要】Synthesis of afterglow rare earth luminescent materialsSrAl2O4 ;Eu2+ , Dy3+ were described by combustion method. A new kinds of afterglow self - luminous coatings was prepared by adding proper dosage of luminescent powders and other aids into polyacrylic acid resin modified by Siloxane - silica sol. Optimum formulation for the self - luminous coatings were determined. Various properties of the self - luminous coatings were tested. Factors influencing the self - luminous coatings performance were also discussed.%采用燃烧法制备了长余辉稀土发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+.以有机硅-硅溶胶改性丙烯酸树脂为基料,添加适当的发光粉及助剂研制出一种新型长余辉发光涂料,确定了该涂料的最佳配方,测定了发光涂料的各种性能,探讨了影响发光涂料性能的各种因素.【期刊名称】《华南师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(000)003【总页数】5页(P66-70)【关键词】丙烯酸树脂;长余辉;硅溶胶改性;自发光涂料【作者】黄韦星;曾和平;余力;彭益文【作者单位】华南师范大学化学与环境学院,广东广州510631;华南师范大学化学与环境学院,广东广州510631;华南师范大学化学与环境学院,广东广州510631;华南师范大学化学与环境学院,广东广州510631【正文语种】中文【中图分类】O63以SrAl2O4: Eu2+, Dy3+为代表的铝酸盐长余辉储能发光材料是20世纪90年代发展起来的新一代发光材料[1-2]. 该类发光材料在太阳光或灯光等可见光照射下吸收并储存光能，光照停止后，将吸收的能量再以可见光的形式缓慢释放出来[3-4]. 此类发光材料发光亮度高，余辉时间长，无放射性辐射，余辉性能可调等特性，与传统ZnS 基质发光材料相比，制备过程中不会产生有毒物质[5-8]. 这种功能性光致发光材料用途十分广泛，可用于建筑装饰装璜、公共场所安全通道的警示标志，还可用作应急照明[6-7].由于稀土金属铝酸盐材料自身耐水性差，极易吸水而失去发光特性，在制作水性涂料时，发光材料必须先对表面进行耐水处理(包膜)[8-10]，工艺复杂.作为发光涂料,选用的成膜物必须具备的基本条件:(1)成膜物与发光粉的匹配性能要好;(2)成膜物的透明性要好,杂质含量要低,不带其他色调,只有透明的胶料才能充分显示发光效果;(3)树脂的附着性、耐磨性,尤其是抗老化性能等各项指标要符合实际应用的需要[11].丙烯酸类树脂具有良好的透光性、耐油性、耐氧化性和耐候性，对极性和非极性表面均具有很强的附着力，但其耐水性、耐沾污性差及低温变脆、高温变粘等缺点严重影响了其性能的发挥[12]；而有机硅树脂具有耐热性、耐候性、憎水性能和保光性等，但不能常温自干，对底层的附着力差，耐有机溶剂性差，价格较贵[13]. 因此，本文将2类高分子材料复合在一起，制备出兼具二者优异性能的新材料.1.1 实验试剂和仪器试剂：Sr(NO3)2(A.R)；A1(NO3)3·9H2O(A.R)；尿素(A.R)；H3BO3(A.R)；HNO3(A.R)；Eu2O3(99.99%)；Dy2O3(99.99%)；无水乙醇(A.R)；正硅酸乙酯(A.R)；γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A.R)；甲基丙烯酸甲酯(A.R)；甲基丙烯酸丁酯(A.R)；甲基丙烯酸(A.R)；过氧化二苯甲酰(A.R)；助剂(A.R);以上试剂均来自上海晶纯试剂有限公司.仪器：SX2-4-13高温箱式电阻炉，武汉亚华电炉有限公司；日立F-2500型荧光光谱仪；TES-1332A光照度计，泰仕电子工业股份有限公司；DW-3数显电动搅拌器，巩义市予华仪器有限公司；国家标准不锈钢74 μm检验筛，金坛市富华仪器有限公司；11W，220W日光灯；刚玉坩埚.1.2 发光材料的制备与性能依次称取适量氧化铕、氧化镝粉末，用稀释后的浓硝酸溶解，加热搅拌配成离子溶液A，再依次称取适量硝酸锶、九水硝酸铝、尿素、硼酸，用二次蒸馏水溶解，配成基体溶液B，在加热搅拌状态下，将B缓慢加入到A中得到混合溶液，80 ℃蒸发部分水后至溶胶状，将前驱体溶液迅速转移到刚玉坩埚中，密封；预先将高温电阻炉预热至600 ℃，将装有前躯体溶液的坩埚快速放入，关闭炉门.前驱体溶液受热即刻沸腾，燃烧反应激烈进行，反应放出大量的热，整个过程在5 min 完成，取出样品后室温冷却，产物为淡黄绿色疏松多孔固体，对产物研磨，即为SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 发光材料粉体，其初始照度15 lux，余辉时间长达12 h，激发峰为320 nm和365 nm，发射峰为510 nm[14].如果发光粉粒度达到纳米级时，Dy和Eu的相对含量发生变化，或者晶格被破坏，发光亮度降低甚至不发光[15].但发光粉的粒度过大,会导致涂膜不均匀或者表观不光滑，在本试验中发光粉粒径在75 μm以上.1.3 发光涂料的制备1.3.1 涂料的制备过程(1)改性硅溶胶的制备取10.42 g 正硅酸乙酯和9.15 g无水乙醇，搅拌均匀，于70 ℃水浴加热，然后缓慢加入7.2 g蒸馏水继续搅拌，用少量乙酸作催化剂，直至混合溶液由混浊变澄清形成溶胶，用浓盐酸调节溶胶pH至2，静置陈化后使用[15].取一定质量上述制备的硅溶胶，加入2倍量的硅烷偶联剂(γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，于70 ℃水浴加热搅拌3 h，静置陈化备用.(2)涂料的制备丙烯酸树脂采用本体聚合的方法[16]，所用试剂配方见表1.首先向四口烧瓶中通入氮气5 min，然后抽空，再通入氮气5 min,再抽空，往复3次，以保障反应中为无氧氛围，同时，按表1配比先加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯，然后加入少量引发剂，搅拌,并打开冷凝装置,控制在85 ℃，反应时间为2～3 h，产物为白色澄清透明丙烯酸树脂.继续添加适量有机硅-硅溶胶,并补加引发剂过氧化二苯甲酰，85 ℃继续搅拌2 h，整个反应始终在氮气的保护下进行.1.3.2 涂料的性能指标有机硅-硅溶胶改性丙烯酸树脂配备的涂层性能测试方法见表2.1.3.3 发光涂料的制备在上述制备的涂料中按一定比例加入荧光粉(5%～50%)，搅拌均匀后备用，成膜时按照表1比例在上述树脂中加入适量固化剂，在玻璃板上室温固化成膜.1.4 发光涂料的辉度测试将制备的发光涂料样板进行辉度测试，测试条件为：220 W日光灯照射5 min，发光涂料板与灯距离20 cm，照度计与发光涂料板距离3.0 cm.1.5 发光涂料的激发光谱和发射光谱测试用日立F-2500型荧光分光光度计测定样品的激发光谱和发射光谱,光源为150 W 氙灯.2.1 发光涂料的发光强度、长余辉特征表3看出，照射5 min的样板在暗室前1 min内衰减最快，从13.7 lux快速衰减到1.2 lux，随后衰减逐渐趋缓，从第6 min到60 min照度只衰减了0.1 lux，6h后持续照度0.4 lux，这比人眼最低可见0.35 lux仍高，余辉衰减曲线如图1所示.2.2 发光涂料的激发光谱和发射光谱图2为SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 发光粉的激发光谱和发射光谱，图3为SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 发光涂料的激发光谱和发射光谱.从图2看出，该材料的激发光谱是一个较宽的谱带，在320 nm和365 nm附近各有1个激发峰，属于Eu2+的 4f →5d 跃迁.该激发谱在可见光区仍有较大强度，说明此类发光粉可应用于以可见光为激发光源的领域.将发光光度计的激发波长固定在 320 nm和365 nm，测得此样品的发射峰均为510 nm，属于 Eu2+的5d→4f跃迁[15].图3表明，稀土长余辉发光涂料的激发和发射光谱与图2中稀土长余辉发光粉的激发和发射光谱相似.长余辉涂料的发射光谱峰值也在510 nm处，属于Eu2+的5 d→4f跃迁.2个图中激发光谱存在细微区别，365 nm的激发峰较图2中有所减弱，可能是涂料母体的影响，但整体来看，改性丙烯酸涂料对发光粉的光致发光特性几乎无影响.2.3 发光涂料的照度随质量分数的变化曲线如果仅考虑发光涂料的照度，一般随着发光粉质量分数的增加,发光涂料的照度也会随着增加，但当发光粉质量分数超过30%时，涂料照度增加缓慢，超过50%,对照度提高不明显(图4).发光粉的掺入量对发光涂料的余辉照度和时间以及干燥时间也有影响，发光粉的掺入量越大，发光涂料的余辉亮度越高，衰减越慢，余辉时间越长，干燥时间也越短，但当超过50%时涂料很容易固化而导致发光粉与涂料混合不匀.2.4 发光涂料在不同光源下的余辉特性图5(发光粉质量分数为30%)表明，太阳光光源初始照度最高(10.8 lux)，最后余辉照度也最高(0.5 lux，比人眼可见最低照度0.35 lux高)，在前60 s快衰减阶段，太阳光衰减最慢，因为太阳光为复合光，波谱宽亮度也较高.220 W日光灯照30 min比照5 min的初始亮度要高，但在10 s后衰减照度基本相同，最后余辉亮度和时间也基本相同(0.5 lux，16 h).但是日光灯11 W照射15 min,比用220 W照射5 min效果要差(220 W、5 min初始照度6.8 lux，11 W、30 min初始照度3.4 lux)，说明光照强度越高，初始亮度和余辉亮度都会较高.2.5 发光涂料的化学稳定性将发光涂料涂于玻璃基板上，在水、质量分数(下同)5%NaCl溶液、体积分数(下同)5%HCl溶液、质量分数(下同)5%NaOH溶液中各浸泡96h，其发光性能基本无变化(表4)，表明该发光涂料可在潮湿的环境甚至酸碱性较强的环境中长期使用.从图6和表4中可以看出，在5%HCl中初始照度比未处理前初始照度略低，这说明仍有极少量盐酸溶液浸入涂料母体与发光粉发生反应，但其对余辉照度和余辉时间并没有太大影响.相对来说，5%HCl溶液和5%NaOH溶液处理后初始照度较低及余辉衰减较快，但最后持续照度和时间在60 s后基本相同.(1)以有机硅-硅溶胶改性丙烯酸树脂为成膜物质，加入长余辉发光粉及其他助剂，研制出超长余辉稀土发光涂料，其中发光粉的含量为30%～50%时，成膜性较好，余辉时间可达12 h以上.(2)发光粉的掺入量越大，初始亮度越高，衰减越慢，余辉时间也越长.考虑成本及亮度等相关因素，掺入量40%效果较好，同时发光粉粒径也应该控制，既要保持其亮度，同时又需保证成膜后的光滑性.(3)在采用SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 发光粉和有机硅-硅溶胶改性丙烯酸树脂制备发光涂料时，SrAl2O4: Eu2+, Dy3+发光粉不需要预先包膜处理，制备工艺简单.发光涂料经复合光如太阳光照射时其发光亮度和余辉性能均比日光灯或者单一波长光源照射效果较好.Key words: polyacrylic acid resin; long afterglow; modified silica-sol; self-luminous coatings【相关文献】[1] 罗昔贤，于晶杰，林广旭.长余辉发光材料研究进展[J].发光学报，2002，23 (5)：497-502. 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136中国纤检 2018年 8月纤纺广角Foreign Views 蓄光膜面料是以蓄光材料为涂层剂、织物为基布，经涂层工艺，将蓄光材料在织物表面形成一层蓄光膜的自发光涂层织物。

蓄光膜面料，属于光致发光材料，即在接受光源照射时可吸收光能并储存，待光源撤去后，再将储存的能量以光的形式释放出来，形成了暗处可见的自发光材料。

引言蓄光膜面料是以蓄光材料为涂层剂、织物为基布，经涂层工艺，将蓄光材料在织物表面形成一层蓄光膜的自发光涂层织物[1]。

蓄光膜面料，属于光致发光材料，即在接受光源照射时可吸收光能并储存，待光源撤去后，再将储存的能量以光的形式释放出来，形成了暗处可见的自发光材料[2]，如图1、图2。

因其自发光特性，蓄光膜面料广泛应用于道路交通、航空航海、夜间作业、舞台表演、服装、玩具等领域，具备广阔的市场应用前景[3]。

图1 在光照环境中的蓄光膜面料蓄光膜面料发光性能的研究Study On Luminescence Properties of Light Storage Membrane Fabric文/王彩云摘要：为了探讨蓄光膜面料的发光性能，以D65光源为激发光源，研究蓄光膜面料在不同照度下、不同照射时间下的初始发光亮度及其发光亮度衰减规律。

该试验结果表明，蓄光膜面料在D65的照射下，初始发光亮度随着激发照度（1000lx~2000lx，步长为500lx）增强而提高；而初始发光亮度及发光亮度衰减规律不随照射时间（5min~20min，步长为5min）改变而变化，表明在固定的照度下照射5min后其发光亮度已达到饱和。

关键词：蓄光膜面料；自发光；发光亮度；发光亮度衰减曲线1372018年 8月 中国纤检纤·纤纺广角Cover .Articles图2 在黑暗环境中的蓄光膜面料对于蓄光膜面料，其蓄光自发光性是其最重要的特性，因此对其发光性能的研究就显得尤为重要。

本文研究的蓄光膜面料的发光性能以初始发光亮度和发光亮度衰减规律展开。