土壤—游离氧化铝的测定—光度法

SS—ZG—0001 Y-氧化铝入库检验规程编制审核批准状态编制日期：2011-08-19 发布日期：2011-08-261、目的严格把握Y-氧化铝来料质量，为后续生产提供有保障的原材料，以生产出优质的产品。

2、范围本规程规定了用于制造三元催化转化器的Y-氧化铝的检验方法、验收标准、检验规则。

3、技术指标Y-氧化铝应符合表1的要求。

44．1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作是须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。

使用易燃品时，严禁使用明火加热。

激光粒度分析仪在使用过程中有激光辐射，电力有害的被测样品和悬浮介质可能对人体造成伤害，在使用时请多加留意。

4．2粒度分析4．2．1实验原理利用激光束的反射与衍射，测度材料颗粒的粒径大小。

4．2．2仪器与试剂激光粒度分析仪电脑打印机50ml量杯电动搅拌机玻棒去离子水4．2．3实验步骤4．2．3．1测量单元的预热。

打开激光粒度分析仪，一般要等半小时以后，激光功率才能稳定。

如果环境温度较低，等待时间还要延长。

判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分部的零环高度是否稳定。

正常情况下，零环高度在30S内的上下起伏应不超过3个刻度格（纵坐标）。

4．2．3．2系统对中打开计算机，在windows操作系统桌面上，双击“OMEC激光粒度仪”图标，即可进入激光粒度分析仪的配套软件介面。

旋转上下两个对中旋钮，使“背景光能分布”中“零”环最高（40~80之间），而其它环相对低。

如果零环下降，15~25环的高度超过5以上，或者零环调到最高时，高度低于40，说明仪器处于不正常状态，请进行维修。

在主菜单下，单击“文件”，“重新开始”，“系统参数设置”。

按提示输入相关项目。

注：采样持续时间在1〜3S，采样开始时间在1〜5S，采样间隔时间在1〜2S，测试次数3〜5次。

4．2．3．3样品的准备在50ml量杯内盛大约25ml的去离子水，用取样勺取适量的待测样品，投入量杯中；在量杯中，用玻第3页共10页棒搅拌去离子水；样品与液体应混合良好，否则要更换去离子水；将量杯放入超声波清洗机中，让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟左右（振动时间视具体样品而定）；样品振动分散好后，关闭超声波清洗机，样品准备完毕。

游离氧化铁，游离氧化铝的测定试剂：1.连二亚硫酸钠2.柠檬酸溶液（0.3mol/L）称取5个结晶水的柠檬酸钠104.4克溶于水，稀释至1L.3.重碳酸钠溶液(NaHCO3=1mol/L) 称取84克碳酸氢钠溶于蒸馏水中，稀释至1L.4.氯化钠溶液（1mol/L）称取氯化钠58.45克溶于蒸馏水，稀释至1L.5.盐酸羟胺溶液（100克/L）称10克盐酸羟胺溶于蒸馏水，定容至100ML6.邻啡罗啉显色剂（1克/L）称0.1克邻啡罗啉溶于100ML蒸馏水中，不溶可少许加热。

7.乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML8.铁标准溶液：取纯金属铁粉0.1000克溶于稀盐酸中，加热溶之，冷却，洗入1000ML容量瓶中，定容后摇匀，即为铁标准液（P(Fe=100mg/L)）操作步骤：1.游离氧化铁、铝的分离称取过0.25MM筛（60目）土壤样品1.0－2.0克，置于50ML离心管中。

加20ML柠檬酸溶液和2.5ML 重碳酸钠溶液，在水浴中加热至80℃，用小勺加入连二亚硫酸钠0.5克（估计量），不断搅动，维持15分钟。

冷却后离心机分离，如分离不清，可加饱和氯化钠溶液5ML。

将清液倾入50ML容量瓶中，如此重复处理1次至2次，此时离心管中的残渣是浅灰色或灰白色。

最后用氯化钠溶液洗涤离心管中的残渣2次至3次。

洗液一并倾入同一容量瓶中，定容，供测铁铝之用。

2.试铁灵铁铝联合比色法测定提取液中铁、铝铝－试铁灵络合物在波长370NM时出现吸收，铁－试铁灵络合物则在600NM和370NM时均出现吸收。

因此，试铁灵比色法就能在一个显色液中同时测定铁和铝。

1）硝酸溶液（1MOL/L）吸取63ML硝酸稀释至1L.2）乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML,以PH计指示用NaOH或冰乙酸调至PH5.5.3）试铁灵溶液：0.2克试铁灵试剂溶于100ML蒸馏水中。

4）铁标液的配制见上面的方法（已有铁标液，不需要同学配制）5）铝标准溶液：称取金属铝片0.5000克，加15ML 盐酸（1：1）溶解，稀释至1L,铝的浓度为500MG/L.再稀释至5MG/L备用，比色时，铝的色阶可采用0，0. 1，0.2，0.3，0.4，0.6，0.8，1MG/L.3.取待测液（即上面游离氧化铁，铝分离方法中得到的待测液）10ML于25ML容量瓶中，加1.0ML硝酸溶液，再加PH5.5的乙酸钠溶液6ML，试铁灵溶液2ML,用玻璃棒沾少许液体于PH试纸上，如果此时液体的PH值约为5.0-5.5，即可定容，如果不在此范围要调PH值。

FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0156土壤—络合态铁、铝的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。

2 原理土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。

在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。

土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。

络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。

此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。

因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。

在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。

但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。

一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。

3 试剂3.1 焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。

土壤样本中的有效硫-分光光度法的检测1. 背景土壤中的硫是植物生长所必需的元素之一，它对植物的生长发育和产量具有重要的影响。

土壤中的硫主要以有机硫和有效硫两种形式存在，其中有效硫是植物可以直接吸收利用的形态。

因此，准确测定土壤样本中的有效硫含量对指导农业生产具有重要意义。

分光光度法作为一种快速、准确、可靠的检测方法，在土壤样本中有效硫的检测中得到了广泛的应用。

2. 原理分光光度法是基于物质对光的吸收特性进行分析的方法。

在一定的波长下，物质对光的吸收程度与物质的浓度成正比。

在土壤样本中的有效硫检测中，首先将土壤样本与一种特定的试剂反应，使有效硫转化为易于测定的形态。

然后，通过分光光度计测定反应后的溶液在特定波长下的吸光度，结合标准曲线，可以计算出土壤样本中有效硫的含量。

3. 仪器与试剂3.1 仪器1. 分光光度计：用于测定溶液的吸光度。

2. 分析天平：用于称量土壤样本和试剂。

3. 研钵和研磨器：用于充分混合土壤样本和试剂。

4. 容量瓶：用于配制溶液。

5. 移液器：用于移取溶液。

3.2 试剂1. 氢氧化钠溶液：用于与土壤样本中的有效硫反应。

2. 乙酸盐缓冲溶液：用于维持反应液的酸碱度。

3. 硫酸盐标准溶液：用于制备标准曲线。

4. 去离子水：用于稀释溶液和清洗仪器。

4. 实验步骤1. 土壤样本处理：称取一定量的土壤样本，加入适量的氢氧化钠溶液和乙酸盐缓冲溶液，充分混合后放入研钵中，研磨均匀。

2. 反应：将研磨后的土壤样本转移至容量瓶中，加入适量的去离子水，定容至标线。

振荡混合后，放入分光光度计中进行测定。

3. 标准曲线制备：分别配制不同浓度的硫酸盐标准溶液，按照与土壤样本相同的处理方法进行测定，绘制标准曲线。

4. 样品测定：将处理后的土壤样本溶液放入分光光度计中，根据标准曲线计算土壤样本中有效硫的含量。

5. 结果与分析通过分光光度法测定土壤样本中的有效硫含量，可以了解土壤肥力状况，为农业生产提供科学依据。

游离铝测定方法——DCB提取-铝试剂比色法1 原理土壤中游离氧化铝是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠（DCB）提取法提取出来的氧化铝（常用Al d表示）。

分析游离氧化铝对于了解土壤的成土过程及成土环境、判断土壤的一些基本形状如重金属和阴离子的吸附过程具有重要的意义。

尤其是对于富含铝氧化物或水铝英石热带和亚热带土壤、或火山灰土壤，更是如此。

其含量可作为判断这类土壤性状的一个重要依据。

2 实验材料2.1 仪器振荡机、离心机（最大转速5000r/min，附100ml离心管）、容量瓶（100ml、50ml）、加热板、烧杯（100ml）、分光光度计、恒温水浴锅等2.2 试剂连二亚硫酸钠（Na2 S2O4，分析纯）；柠檬酸钠溶液：称取104.4g柠檬酸钠（Na3C6O7·5H2O，分析纯），溶于水，再加水稀释至1000mL；碳酸氢钠溶液：称取84g碳酸氢钠（NaHCO3，分析纯），溶于水，再加水稀释至100mL。

1mo1/L氯化钠溶液：称取58.45g氯化钠（NaCl，分析纯），溶于水，再加水稀释至1000mL。

饱和氯化钠溶液：称取400g氯化钠（NaCl，分析纯），加入1000mL水，充分搅拌后，静置，取上部澄清溶液。

丙酮。

铝试剂显色剂：量取120ml冰醋酸(CH3COOH，分析纯)，用水稀释至800ml 左右，加入24g氢氧化钠(NaOH，分析纯)，溶解后再溶入0.350g铝试剂（分析纯），全部移入1000ml量瓶中，用水定容（此液pH为4.0）；l.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.lg对硝基酚溶于l00ml水中；Al标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g，加入15mlHCl （1:1）溶解，稀释至1L，铝的浓度为500mg/L。

再稀释成10mg/L，备用。

10g/L抗坏血酸溶液：称取lg抗坏血酸（维生素C，分析纯），溶于l00ml水中（现用现配，不能加热）；1:4 NH4OH溶液：20ml浓氨水（化学纯）与80ml水混合；0.1mol/LH2SO4溶液：3ml1:9 H2SO4溶液用水稀释至l00ml。

FHZDZTR0155 土壤 非晶质氧化硅的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0155土壤—非晶质氧化硅的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤非晶质氧化硅的测定。

2 原理土壤中的非晶质氧化硅以蛋白石为主，也包括氧化硅的水凝胶和干凝胶等，广泛存在于各种土壤中。

非晶质氧化硅活性较高，具有一定的羟基化表面，在pH>3.5时，可以吸附阳离子和极性物质，也能接受带氢键的基和带正电荷的溶胶，还能明显影响土壤的物理性质，改善土壤的持水性能，因此非晶质氧化硅分析对了解土壤的理化性状有较大作用。

非晶质氧化硅广泛采用热碱溶提取法，以0.5mo1/L氢氧化钠溶液为提取液，加热提取 2.5min，由于非晶质氧化硅具有较大的比表面，在碱溶液中的溶解速率很快，而层状硅酸盐矿物的溶解度是很低的。

但加热煮沸时间必须严格控制，否则会引起过多晶体矿物的溶解。

提取液以硅钼蓝光度法测定非晶质氧化硅，提取液也可同时测定非晶质氧化铝。

3 试剂3.1 氢氧化钠溶液：0.5mo1/L称取20g氢氧化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。

3.2 饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠，加入100mL水，充分搅拌后，静置，取上部澄清溶液。

3.3 硅标准溶液：称取0.1068g纯石英（精确至0.0001g）置于铂坩埚中，加入0.75g无水碳酸钠，混匀，再在上面复盖0.25g无水碳酸钠。

将铂坩埚置于高温炉中，在1000℃熔融15min。

取出冷却，熔块用水提取溶解后，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含50μg硅，溶液移入塑料瓶中保存。

再稀释成1mL含10μg硅标准溶液，溶液同样移入塑料瓶中保存。

3.4 钼酸铵溶液：称取50g钼酸铵溶于800mL水中，用0.5mo1/L氢氧化钠溶液调至pH7.0，再加水稀释至1000mL。

3.5 还原剂溶液：称取25g重亚硫酸钠(NaHSO3)溶于200mL水中。

另称取2g无水亚硫酸钠（Na2SO3）和0.4g氨基萘酚磺酸溶于25mL水中。

土壤中有效硫检测方法-分光光度法
简介
土壤中的有效硫含量是衡量土壤肥力和植物生长状况的重要指
标之一。

分光光度法是一种常用的土壤中有效硫检测方法，通过测
量样品溶液在特定波长下的吸光度来确定有效硫的含量。

检测步骤
1. 样品准备：将土壤样品收集并进行干燥和研磨，以获得细粉
末状的样品。

2. 提取溶液：将一定量的土壤样品与适量的提取液（通常为盐
酸或硝酸）混合，进行振荡或加热提取，使有效硫溶解到溶液中。

3. 过滤：将提取液过滤，去除杂质和固体颗粒。

4. 分光光度测定：将过滤后的溶液置于分光光度计中，设置特
定的波长（通常为420 nm），测量样品溶液在该波长下的吸光度。

5. 标准曲线：使用已知浓度的标准样品制备一系列不同浓度的标准溶液，并进行相同的分光光度测定。

根据标准曲线，确定样品溶液的有效硫含量。

优点
- 分光光度法简单易行，操作相对简单，不需要复杂的仪器设备和技术。

- 检测结果准确可靠，对土壤中的有效硫含量具有较高的敏感性和精确性。

- 分光光度法适用于大量样品的快速检测，提高了工作效率。

注意事项
- 在进行分光光度测定时，应根据实际情况选择合适的波长。

- 标准曲线的制备应严格按照操作规程进行，以确保准确性和可重复性。

- 在样品制备和处理过程中，注意避免污染和外界干扰。

结论
分光光度法是一种简单可行的土壤中有效硫检测方法。

通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度，可以准确快速地确定土壤中有
效硫的含量。

该方法具有操作简便、准确可靠的优点，适用于大量样品的检测。

土壤分析方法土壤是指陆地表面由矿物质、有机物质、水、空气和生物组成，具有肥力，能生长植物的未固结层。

正因为土壤中含有多种物质，而这些物质对土壤中的作物及动物、微生物都有一定的影响，因此需要对土壤的组成成分和物理、化学性质进行定性、定量测定。

土壤分析是土壤生成发育、肥力演变、土壤资源评价、土壤改良和合理施肥研究的基础工作，也是环境科学中评价环境质量的重要手段。

土壤分析方法很多，但从大方面来分，主要可以分为物理分析和化学分析。

土壤物理分析主要测定土壤中物质存在的状态、运动形式以及能量的转移，包括土壤含水量（土壤水分测定仪）、土壤水势、饱和和非饱和导水度、水分常数、土壤渗漏速度、土壤机械组成、土壤比重和土壤容重、土壤孔隙度、土壤结构和微团聚体、土壤结持度、土壤膨胀与收缩、土壤空气组成和呼吸强度、土壤温度和导热率、土壤机械强度、土壤承载量和应力分布以及土壤电磁性等。

土壤物理分析方法多以现代化仪器为主，如土壤结构用测控仪；土壤结构的微域变化用磨片、光学技术及扫描电镜；土壤空气组成和土壤力学性质用气相色谱仪和三轴剪力仪，另外土壤物理分析还用到如测温仪、测磁仪、土壤颗粒自动分析记录仪等仪器。

土壤物理分析只占土壤分析方法中的很少一部分，很多情况下我们所说的土壤分析是值土壤化学分析。

土壤化学分析是指测定土壤的各种化学成分的含量和某些性质。

包括土壤矿质全量测定（硅、铝、铁、锰、磷、钛、钾、钠、钙、镁等的含量），土壤活性硅、铝、铁、锰含量测定，土壤全氮、全磷和全钾含量的测定，土壤有效养分图铵态氮、硝态氮、有效磷和钾含量的测定，土壤有机质含量的测定，突然微量元素和有效性微量元素含量的测定，土壤酸碱度、土壤阳离子交换量、土壤交换性盐基的组成测定等。

这些是土壤化学分析的重点项目，其中还有一个概念即土壤常规分析，是指其中的某些项目是必须进行测定的，包括土壤矿质全量、全氮量、土壤酸碱度、阳离子交换量、交换性盐基、有机质含量、有效养分含量项目。

化学品氧化铝化学分析方法氧化铝又称氧化铝粉，是一种纯度高的白色粉末，由氧化铝颗粒组成。

氧化铝是一种常用的化学品，用于制造家具、包装材料、船舶结构材料和机械部件等。

它有良好的物理和化学性质，但氧化铝也是一种潜在的有害物质，因此，对其进行精确的分析和检测是非常重要的。

化学品氧化铝的化学分析可以从以下几个方面进行：一、检测氧化铝的含量：化学品氧化铝的含量是检测其质量的一个重要指标。

可以采用标准滴定法，酸滴定法或硫酸滴定法，以确定氧化铝的净含量。

二、检测氧化铝的结晶状态：可以通过手动检测法或X射线衍射(XRD)法，来检测氧化铝的结晶状态，以确定氧化铝颗粒的形状和大小。

三、检测氧化铝的色泽：可以通过可见分光光度计（Vis/NIR）法或样品反射率测量法，来检测氧化铝的色泽以及其对不同波长光的反射率。

四、检测化学品氧化铝的有机物：可以使用溶剂提取法、蒸馏提取法或固相萃取法，以检测氧化铝的挥发性有机物含量，以及其中的重金属元素。

五、检测氧化铝的表面特性：可以通过扫描电子显微镜（SEM）法或透射电子显微镜（TEM）法，来检测氧化铝的表面特性，以确定其表面粗糙度和结晶度。

六、检测氧化铝中的重金属元素：可以使用电感耦合等离子体光谱（ICP-MS）法，以确定氧化铝中是否存在超标重金属元素，以及它们的含量。

通过上述方法，化学品氧化铝的化学分析可以从多个方面进行，从而确保其质量和性能的稳定。

在施工和使用中，应确保使用氧化铝符合国家标准，以确保产品质量。

综上所述，对氧化铝进行精确的化学分析是很重要的。

首先，应检测其含量，结晶状态，色泽，有机物含量和表面特性，以确保其质量和性能的稳定；其次，应检测其中重金属元素的含量，以便在施工和使用中，确保氧化铝符合国家标准。

因此，在应用氧化铝之前，应首先进行全面的化学分析，以确保它的安全使用。