第九章碳水化合物的测定
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徐州工程学院食品科学与工程《食品分析》讲义 第九章 糖类物质的测定
⑶ 试样溶液预测 吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性 酒石酸铜乙液，置于锥形瓶中，加水10mL， 加入玻璃珠两粒，控制在2min内加热至沸， 保持沸腾以先快后慢的速度，从滴定管中 滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待 溶液颜色变浅时，以1滴/2S的速度滴定， 直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液 消耗体积。
三、总糖的测定 （一）蔗糖的测定—盐酸水解法（GB/T 5009.8～2008） 蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还 原性，但在一定条件下，蔗糖可水解为具 有还原性的葡萄糖和果糖。因此，可以用 测定还原糖的方法测定蔗糖含量。 对于浓度较高蔗糖溶液，其相对密度、折 光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有 一定关系，也可用物理检验法测定蔗糖的 含量。
3、澄清剂的用量 澄清剂的用量必须适当。用量太少，达不到澄清 的目的，用量太多则会使分析结果产生误差。即 使是中性乙酸铅之类的安全澄清剂，用量也不能 过大。因为当样品液在测定过程中加热时，铅与 糖（特别是果糖）结合生成铅糖化合物，使测得 的糖含量降低。因此，在分析中尽可能使用最少 量的澄清剂，以降低测定误差。也可以除去经铅 盐澄清的样液中残留铅。常用的除铅剂有草酸钠、 草酸钾、硫酸钠、磷酸氢二钠。除铅剂以固态或 液态加入都可以。
1、糖类澄清剂的要求 糖类澄清剂须满足以下几个条件： （1）能较完全地除去干扰物质； （2）不吸附或沉淀被测糖分，也不改变 被测糖分的理化性质； （3）过剩的澄清剂应不干扰分析操作， 或易于除掉。
2、常用的澄清剂 在糖类分析中主要使用的澄清剂有以下几 种： （1）中性乙酸铅：这是最常用的一种澄清 剂。铅离子能与多种离子生成沉淀，同时 吸附除去部分杂质。中性乙酸铅可除去蛋 白质、果胶、有机酸、单宁等杂质，其澄 清效果明显，不会沉淀样液中的还原糖， 在室温下也不会形成铅糖复合物，因此适 用于测定样品还原糖的澄清，但它脱色能 力较差，不宜用于深色样液的澄清，适用 于浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤 制品，但铅有一定毒性，使用时需注意。
《食品分析》课程教学大纲
《食品分析》课程教学大纲（Food Analysis）适用专业:食品科学与工程课程学时:32课程学分:2课程代码:先修课程：无机化学，有机化学，分析化学，食品化学，仪器分析一、课程的性质与任务食品分析是食品科学与工程等专业的一门专业限定选修课程，是根据食品的特点，利用分析仪器和分析方法，对食品的品质和卫生进行分析检验的一门专业性很强的课程。
食品分析是研究和评定食品品质及其变化和食品安全的一门科学，任务是依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和运用各种科学技术，按照制订的技术标准，对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品以及成品、副产品等)主要成分及其含量和有关工艺参数及污染与残留物及掺假等指标进行检测。
研究方法主要是理论解析和在理论指导下的实验研究。
培养学生运用辩证唯物主义观点和科学方法考察、分析和处理工程实际问题；培养学生的工程观点以及实验技能和设计能力。
二、课程的内容与基本要求本课程以食品中一般成分分析为主，兼顾食品添加剂和有害物质分析。
本课程教学内容如下:第一章绪论教学目标与要求：1.了解食品分析检验的历史与发展方向。
2.理解食品分析检验在食品工业与人们生活中的重要地位。
3.掌握食品分析检验的内容。
4.熟练掌握怎样选择一种食品分析检验的方法。
主要内容：第一节食品分析检验的性质、性质第二节食品分析检验的内容第三节食品分析检验的方法及其发展方向第二章食品分析检验的基本知识教学目标与要求：1.了解食品分析检验的国内外标准与法规及其发展。
2.理解食品分析检验方法选择的重要性。
3.掌握样品的采集、制备和预处理方法，会处理实验数据。
4.熟练掌握样品的概念，样品预处理的原理。
主要内容：1 样品的采集、制备和预处理2 分析方法的选择3 国内外食品分析标准简介4 实验结果及数据分析第三章水分的测定教学目标与要求：1.了解水分测定的新方法及其发展。
2.理解食品中水分测定的重要性。
3.掌握重量法的原理及操作。
第9章糖代谢-1引言无氧酵解
many ATP molecules: energy. Hydrolysis breaks the bonds in ATP, thus
releasing energy. Used for muscular contractions, enzyme
activity, etc.
How is energy produced?
第九章
糖代谢
Metabolism of Carbohydrates
•糖的化学
（一）糖的概念
糖(carbohydrates)即碳水化合物，其化 学本质为多羟醛或多羟酮类及其衍生物或多 聚物。
（二）糖的分类及其结构
根据其水解产物的情况，糖主要可分为 以下四大类。
单糖 (monosacchride) 寡糖 (oligosacchride) 多糖 (polysacchride) 结合糖 (glycoconjugate)
Three stages: 1. Carbohydrates , fats and proteins are
broken down during digestion and absorption into smaller units: AA’s monosaccharides and fatty acids. 2. These smaller compounds are further broken down into 2-carbon compounds. 3. Compounds are degraded into CO2 and H20.
ubiquitous
liver, pancreas, glucose (low
intestine, kidney affinity); fructose;
releasing energy. Used for muscular contractions, enzyme
activity, etc.
How is energy produced?
第九章
糖代谢
Metabolism of Carbohydrates
•糖的化学
（一）糖的概念
糖(carbohydrates)即碳水化合物，其化 学本质为多羟醛或多羟酮类及其衍生物或多 聚物。
（二）糖的分类及其结构
根据其水解产物的情况，糖主要可分为 以下四大类。
单糖 (monosacchride) 寡糖 (oligosacchride) 多糖 (polysacchride) 结合糖 (glycoconjugate)
Three stages: 1. Carbohydrates , fats and proteins are
broken down during digestion and absorption into smaller units: AA’s monosaccharides and fatty acids. 2. These smaller compounds are further broken down into 2-carbon compounds. 3. Compounds are degraded into CO2 and H20.
ubiquitous
liver, pancreas, glucose (low
intestine, kidney affinity); fructose;
10第九章碳水化合物的测定
四、总糖的测定
❖ (二)蒽酮比色法 ❖ 原理：糖与硫酸反应，脱水生成羟甲基呋喃甲醛，再与蒽酮缩合成蓝色
配合物。其颜色与糖浓度成正比。单糖、双糖、糊精、淀粉等均与蒽酮 反应。因此，如测定不需要包括糊精、淀粉等糖类时，需将它们除去后 测定。本法在20mg/L～200mg/L含量范围内呈良好的线性关系。
第二节 可溶性糖类的测定
❖ 一、可溶性糖类的提取和澄清 ❖ 二、还原糖的测定 ❖ 三、蔗糖的测定 ❖ 四、总糖的测定 ❖ 五、可溶性糖类的分离与定量
一、可溶性糖类的提取和澄清
❖ (一)糖类的提取：可溶性游离态单糖和低聚糖总称为糖类。提取糖类时， 先将样品磨碎浸渍成溶液，用石油醚除去其中的脂类和叶绿素。水提取 液中除糖类外，还可能含有蛋白质、氨基酸、多糖及色素等干扰物质。 糖类在乙醇水溶液中有一定的溶解度，是常见的糖类提取剂。常用的提 取液中乙醇浓度为75～85％，用这种提取剂可避免糖类被酶水解。
❖ （二）测定：吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥 形瓶中，加水l0mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少lmL的 试液至锥形瓶中，2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒l滴的速度滴定， 直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。平行测定三份，得出平 均消耗体积。同时进行试剂空白测定。结果按公式计算：
❖ 本法快速、准确、重现性好、样品用量少，适于各种食品中单糖、低聚
糖和多糖的测定。
第三节 淀粉的测定
❖ 一、酸水解法 ❖ 二、酶水解法 ❖ 三、旋光法 ❖ 四、熟肉制品中淀粉的测定 ❖ 五、植物性样品中淀粉的测定
一、酸水解法
❖ （一）原理：试样除去脂肪及可溶性糖类后，淀粉用酸水解成还原性单 糖测定，并折算成淀粉。
第九章碳水化合物的测定ppt课件
CHOH
CH 2OH
COONa
CH 2OH
COONa
• 2、测定
• ①碱性酒石酸铜溶液的标定
• （乙液（内有亚铁氰化钾）
• 取甲、乙液各5.00mL，加入9～9.5ml葡萄糖标准 溶液(1mg/mL)，△2min内沸腾，准确沸腾30s， 滴至蓝色褪去，记下消耗葡萄糖V1。
•
F = C·V1
• （F--10mL斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg；C--葡萄糖 液浓度mg/mL；V1--葡萄糖液消 A.新鲜样品 • 切片+无水乙醇→ 沸水浴中回流15min→过滤→
残渣→分别用乙醇、乙醚洗涤→残渣 • B.干燥样品 • 研细过筛→称样 + 70%乙醇→过滤（反复） →
残渣→分别用乙醇、乙醚洗涤→残渣 • ②提取 • A.水溶性果胶：残渣→水→沸腾1h →冷却→定容
Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O →K2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH
• 红棕
无色
终点的确定：葡萄糖+亚甲基蓝（氧化态）→亚甲基蓝（还原态
COOK
过量 兰色
无色COOH COOK
CHO
CHO
CHOH
+ ( CHO 4 H )
+ + Cu 2H2O=(CHO 4 H2)
+ C2 uO
CHO
第九章 碳水化合物的测定
• 一、 测定方法概述
•
物理法（密度法、折光法、旋光法）
•
还原糖法（蓝爱农法、直接滴定法、
•
高锰酸钾法、斐林氏法、
• 单糖
铁氰化钾法、二硝基水杨酸比色法）
• 低聚糖 碘量法 (测定醛糖）
食品样品的采集与处理
第九章 碳水化合物的测定
• 说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。 • 直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行 滴定，且不能随意摇动三角瓶？ • 高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在测定过程中 应注意那些问题？ • 用铁氰化钾法测定食品中的还原糖时，向样品中加入铁氰化 钾溶液后再加热，是否会引起还原糖水解，为什么？ • 测定食品中的蔗糖时、为什么要严格控制水解条件？ • 食品中淀粉测定时，酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺 点是什么？现需测定糙米、木薯片、面包和面粉中淀粉含量， 试说明样品处理过程及应采用的水解方法。 • 为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？ • 咔唑比色法测定食品中果胶物质的原理是什么，如何提高测 定结果的准确度？
第四章 水分测定
• 根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食 品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、 干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。 • 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ • 1.烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性 成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中 的硅胶已受潮。 • 2.蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 • 3.卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品 中含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 • 在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用 和维护干燥器？
• 当选择蛋白质测定方法时，那些因素是必须考虑的？ • 为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含 量？ • 在消化过程中加入硫酸铜试剂有那些作用？ • 样品消化过程中加入的硫酸铜试剂有那些作用？ • 样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠？这时溶液的 颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什 么问题？ • 蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成 酸性？ • 简述染料结合法测定食品中的蛋白质的原理？ • 蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？6.25的 系数是怎么得到的？ • 说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作要点。 • 用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析？、食品酸度的测 • 3、食品总酸度测定 时，应该注意一些 定有何意义？
食品分析教学大纲
《食品分析》教学大纲前 言《食品分析》 是研究各类食品组成成分的检测方法及相关理论，进而评定食品品质的一门学科。
是食品工程专业、化学检验学生学习的一门专业基础课。
通过本课程的课堂讲授及实验教学，要求学生掌握食品营养成分、污染物质及辅助材料添加剂分析的基本原理与操作方法；熟悉食品分析的发展方向；了解掌握食品的感官鉴定的方法。
本课程是食品工程专业与化学检验的必修课。
总学时为64，其中理论课32学时，实验课32学时。
理论课教学方法主要是课堂讲授，并适当运用多媒体等方法进行。
教学目的要求和内容绪论 第1章【目的要求】1、掌握食品分析的内容。
2、熟悉仪器分析在食品分析中的应用。
3、了解食品分析的发展趋势。
【教学内容】1、食品分析的性质和任务。
2、食品分析的研究内容以及该课程在食品科学中的地位和意义。
3、常用食品分析方法。
4、食品分析的现状及食品分析的发展趋势。
【教学方法】讲授、多媒体。
第二章 样品的采集、制备、处理与保存【目的要求】1、掌握了解样品的制备与处理，明确本章的基本概念。
2、熟悉食品分析的误差与数据处理。
3、了解如何对食品分析方法进行评价。
【教学内容】1、样品的采集、制备及保存。
2、样品预处理。
3、分析方法的评价。
4、食品分析的误差与数据处理【教学方法】讲授、多媒体。
第三章 比重法（食品的液态比重的测定） 【目的要求】1、掌握牛奶比重及糖液比重的测定原理、测定方法及注意事项。
2、熟悉食品中其它液体比重测定。
3、了解食品搀假情况及加工、运输、储藏过程中的污染情况。
【教学内容】1、介绍液态食品物理量比重的测定，介绍测牛奶的比重、测糖液的比重和食品中其它液体比重测定。
2、检验食品搀假情况及加工、运输、储藏过程中的污染情况【教学方法】讲授、多媒体。
第四章 食品中水分的测定【目的要求】1、掌握掌握水分测定的原理及操作方法，各种测定方法的注意事项。
2、了解测定水分时产生误差的原因。
【教学内容】1、 水分在食品中的存在形式。
食品分析讲课ppt课件
• 谢谢 ！
食品分析
玉林师范学院 化学与材料学院 化学111班
第九章 碳水化合物的测定
1
概述
2
可4
纤维素的测定
5
果胶物质的测定
6 碳水化合物的分离与鉴定
第一节 概述
一、碳水化合物的定义和分类 ：
•
碳水化合物是C、H、O三元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化
合物，而且绝大多数氢原子是氧原子的两倍。即氢与氧为2：1。
它们的比例与水分的组成相同（水分子H2O）。因此被人们称为“ 碳水化合物”即写成CH2O。它们可用通式Cn（H2O）m表示，好像碳 的水化物。但是笼统地说糖类称为CH2O是不太确切的。
还原性
还 无还原性 原
性
无还原性
二、食品中碳水化合物的分布与含量 ：
四、食品中糖类物质的测定方法 ：
① 物理法 ② 化学法 ③ 色谱法
相对密度法 折光法 旋光法
β-半乳糖脱氢酶
④ 酶法
葡萄糖氧化酶
⑤重量法
测定果胶、膳食纤维
还原糖法
直接滴定法 (改良的蓝—爱农法） 高锰酸钾法 萨氏法
化学法 碘量法 比色法
3，5—二硝基水杨酸 酚—硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸—咔唑法
色谱法
纸色谱 薄层色谱 GC HPLC
• 讲课完毕，请大家多多指教。
食品分析
玉林师范学院 化学与材料学院 化学111班
第九章 碳水化合物的测定
1
概述
2
可4
纤维素的测定
5
果胶物质的测定
6 碳水化合物的分离与鉴定
第一节 概述
一、碳水化合物的定义和分类 ：
•
碳水化合物是C、H、O三元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化
合物，而且绝大多数氢原子是氧原子的两倍。即氢与氧为2：1。
它们的比例与水分的组成相同（水分子H2O）。因此被人们称为“ 碳水化合物”即写成CH2O。它们可用通式Cn（H2O）m表示，好像碳 的水化物。但是笼统地说糖类称为CH2O是不太确切的。
还原性
还 无还原性 原
性
无还原性
二、食品中碳水化合物的分布与含量 ：
四、食品中糖类物质的测定方法 ：
① 物理法 ② 化学法 ③ 色谱法
相对密度法 折光法 旋光法
β-半乳糖脱氢酶
④ 酶法
葡萄糖氧化酶
⑤重量法
测定果胶、膳食纤维
还原糖法
直接滴定法 (改良的蓝—爱农法） 高锰酸钾法 萨氏法
化学法 碘量法 比色法
3，5—二硝基水杨酸 酚—硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸—咔唑法
色谱法
纸色谱 薄层色谱 GC HPLC
• 讲课完毕，请大家多多指教。
第九章-糖的测定ppt课件
（一）直接法
直接法比间接法更基本更实际，主要包括：
物理法——包括前文已介绍的相对密度
法、折光法、旋光法等。 化学法——还原糖法、比色法等，本章 重点介绍。
层析法——纸层析、薄层层析、柱层析
等，包括气相色谱（GC）、高效液相色 谱（HPLC）、糖离子色谱等。
酶分析——利用酶的专一性，例如用淀
（二）澄清
目的：除去提取液中存在的干扰物质。
可能存在的干扰物：色素、蛋白质、单
宁质、有机酸、氨基酸、果胶质、可溶 性淀粉等。
1、对选用的澄清剂的要求。
(1)能充分除去干扰物质； (2)对被测糖分不改变其含量和理化性质； (3)不干扰后面的分析测定。
2、可供选用的澄清剂： （1）中性乙酸铅（最常用）可除去蛋白 质、单宁、果胶、有机酸等杂质，但脱色 力较差；适用于浅色糖液、果蔬制品、焙 烤食品等； （2）乙酸锌—亚铁氰化钾（生成氰亚铁 酸锌沉淀)吸附或带去干扰物质，对除去蛋 白质能力强，脱色力差； （3）硫酸铜—氢氧化钠溶液：碱性条件 下，铜离子使蛋白质沉淀，适合于富含蛋 白质样品，如乳品等；
第九章-糖的测定
主要内容
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节
概述 可溶性糖类的测定 淀粉的测定 粗纤维的测定 果胶物质的测定
第一节
概述
一、糖类物质的定义和分类 二、食品中糖类物质的分布与含量 三、食品中糖类物质测定意义 四、食品中糖类物质的测定方法
一、糖类物质的定义和分类
定义:糖是多羟基醛或多羟基酮以及可以水 解产生这些化合物的物质的总称。
（1）单糖：葡萄糖、果糖等。 （2）低聚糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、 低聚果糖、低聚半乳糖等。 （3）多糖—同多糖：由同一种单糖构成的多聚糖， 如淀粉、糊精、纤维素等；杂多糖：由不同单糖分 子和糖醛酸分子组成的多聚糖，如果胶、黄原胶、 半纤维素等。
食品理化检验
《食品理化检验》复习大纲第一章绪论1.食品理化检验的内容包括：食品的感官检查、食品营养成分的检验、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食物中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。
2.食品理化检验常用的方法：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法、酶分析法和免疫分析法。
3.感官检查：①感官检查是指利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。
②如果食品的感官检查不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的检测，直接判断为不合格食品。
③一般嗅觉的敏感度远高于味觉。
④触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。
对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。
4.相对密度：是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比，以d表示。
液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。
测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。
脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。
5.化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。
容量法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。
化学分析法是食品理化检验的基础。
样品的前处理方法无机化处理溶剂提取法干法灰化湿法消化「浸提法溶剂萃取法.常压蒸馏法蒸馏法色层分离法减压蒸馏水蒸汽蒸馏第二章食品样品的米集、保存和处理1.食品理化检验的一般程序为：1.食品样品的米集、制备；2.样品的预处理；3.选择适当的检验方法进行测定；4.检测结果的计算，将所获得的数据进行处理或统计分析；5.按检验目的，报告检测结果。
2.正确的采样必须遵循两个原则：一是所采集的样品对总体应该有充分的代表性；二是采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。
碳水化合物的测定方法
碳水化合物的测定方法三、碳水化合物的测定1.还原糖含量测定（1）高锰酸钾滴定法1.原理○样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐（碱性酒石酸铜）还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。
○2.适用范围gb5009.7-85，本法适用于于所有食品中还原成糖的测量以及通过酸水解或酶水解转化成还原成糖的非还原性糖类物质的测量。
3.试剂○除特定表明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析氢铵。
4.16mol/l盐酸：量挑50ml盐酸搅拌吸收至100ml。
4.2甲基白指示剂：称取10mg甲基白，用100ml乙醇熔化。
4.35mol/l氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。
4.4碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（cuso45h2o），加适量水溶解，加0.5ml硫酸再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。
4.5碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，提拌匀熔化，并吸收至500ml，用精制石棉过滤器，储藏于橡胶纳玻璃瓶中。
4.6精制石棉：挑石棉先用3mol/l盐酸煮沸2～3天，用水晒干，再加2.5mol/l氢氧化钠溶液煮沸2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液煮沸数小时，用水晒干。
再以3mol/l盐酸煮沸数小时，以水洗至不能呈酸性。
然后搅拌振摇，凵致密的浆状硬县委，用水煮沸并储藏于玻璃瓶中，即可用作充填古氏坩埚用。
4.70.1000mol/l高锰酸钾标准溶液。
4.81mol/l氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，搅拌熔化并吸收至100ml。
4.9硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，重新加入200ml水熔化后，慢慢重新加入100ml硫酸，加热后搅拌吸收至1l。
4.103mol/l盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。
（2）直接滴定法1.原理○样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原成划出氧化亚铜后，过量的还原成糖立即将次甲基蓝还原成，并使蓝色退色。
碳水化合物测定
碳水化合物测定一、碳水化合物测定的那些事儿碳水化合物在我们的生活里可太常见啦，就像米饭、面包、土豆这些食物里都有它的身影呢。
那我们为啥要测定碳水化合物呀？其实很简单，就好比我们想知道一个蛋糕里到底有多少能给我们提供能量的东西，这就需要测定碳水化合物啦。
1. 测定的方法有好多呢有直接滴定法。
这就像是一场精准的比赛，用特定的试剂去和碳水化合物反应，然后根据反应的情况来算出它的含量。
这个方法就像是在给碳水化合物做一个小小的测试，看它到底有多少。
还有蒽酮比色法。
这个方法有点像给碳水化合物拍照，通过颜色的变化来确定它的量。
就好比我们看东西是靠颜色来分辨，这个方法就是靠颜色的深浅来知道碳水化合物的多少。
酶 - 比色法也很有趣。
酶就像是一个个小小的助手，帮助我们把碳水化合物转化成我们能测量的东西，然后再通过比色来确定它的含量。
这就像是有一群小帮手在帮我们找碳水化合物的“小秘密”。
2. 测定前的准备工作可不能马虎首先得有合适的样品。
这个样品得是能代表我们要测定的东西的，就像我们要知道面包里的碳水化合物，那这个面包得是正常制作出来的，不能是坏了或者加了很多奇怪东西的。
然后就是仪器的准备啦。
那些测量用的仪器得是干净、准确的。
就好比我们要量身高，尺子要是弯弯曲曲的，量出来的身高肯定不对呀。
所以仪器要校准好，让它能准确地“说话”。
3. 在测定过程中要注意的点要按照步骤来，一步都不能错。
就像搭积木一样，要是中间有一步搭错了，整个积木可能就倒了。
测定的时候要是步骤错了，那结果肯定也不对啦。
还有环境因素的影响。
温度啊、湿度啊这些都会影响测定的结果。
就像我们人在不同的天气里感觉不一样，碳水化合物在不同的环境里反应也会有差别。
所以要尽量保证环境是稳定的。
4. 测定后的结果分析也很重要得到的结果得合理。
要是结果看起来特别奇怪，那可能就是在测定过程中出了问题。
就像我们做数学题，答案要是特别离谱，那肯定是算错了。
而且要把结果放到实际的情况里去看。
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( V2/V ) × m
F---- 10mL斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg V2----消耗样液的体积，ml V----样液定溶的总体积，ml M----样品的质量，mg
思考题：为什么费林试剂甲液和乙液应分别 存放，用时才混合？滴定时为什么要加热？
因为碱性酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性 条件下会缓慢分解出氧化亚铜沉淀，使试 剂有效浓度降低。
Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O →K2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH
红棕
无色
终点的确定：葡萄糖+亚甲基蓝（氧化态）→亚甲基蓝（还原态
COOK
过量 兰色
无色COOH
COOK
CHO
CHO
CHOH
+ ( CHOH ) 4 CHO
+ + Cu 2H2O= (CHOH) 4 2
+ Cu 2O
CHOH
COONa
CH 2OH
COONa
Cu 2O
甲、乙混合→酒石酸钾钠合铜
酒石酸钾钠合铜+葡萄糖 →
葡萄糖酸 + Cu2O↓(红棕)
终点的确定：
葡萄糖+亚甲基蓝（氧化态）→亚甲基蓝（还原态）
过量 兰色
无色
（兰色消失）
终点时的颜色为：兰色消失了的红棕色
2、测定
①预测
准确吸取斐林试剂甲液5.00mL、乙液 5.00mL→锥形瓶中，△至沸腾，再加入亚甲基 蓝指示剂，在加热的条件下，用样液滴至蓝色 褪尽。（先快后慢，要求很快达到终点，因为 亚甲基蓝易被空气氧化为蓝色，且要求在加热 的情况下以除去空气）
CHOH
CH 2OH
COONa
CH 2OH
COONa
2、测定
①碱性酒石酸铜溶液的标定
（乙液（内有亚铁氰化钾）
取甲、乙液各5.00mL，加入9～9.5ml葡萄糖标准溶 液(1mg/mL)，△2min内沸腾，准确沸腾30s，滴 至蓝色褪去，记下消耗葡萄糖V1。
F = C·V1
（F--10mL斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg；C--葡萄糖液 浓度mg/mL；V1--葡萄糖液消耗体积）
求得。 B、查蓝—爱农法专用“还原糖因数表”附表
例 若V1=26 则F=49.9
四、直接滴定法测定还原糖
1、原理
（GB/T5009.7-1985)
斐林试剂甲液（CuSO4·5H2O+亚甲基蓝），斐林试剂乙液（酒 石酸钾钠+NaOH+亚铁氰化钾，混合→酒石酸钾钠合铜，酒 石酸钾钠合铜+葡萄糖→葡萄糖酸 + Cu2O↓(红棕)，亚铁氰 化钾使Cu2O↓（红棕）生成无色络合物K2Cu2Fe(CN)6。
（3）澄清剂用量 用量适宜，以无新沉淀为准，如2ml饱和醋酸铅（30％）
（4）除铅剂 由于铅影响还原糖的测定，生成铅糖化合物 常用除铅剂有草酸钠、硫酸钠、磷酸氢二钠
三、蓝—爱农（Lane-Eynon）法 测定还原糖
（国际上常用的定量糖的方法） 1、原理 斐林试剂甲液（CuSO4·5H2O） 斐林试剂乙液（酒石酸钾钠+NaOH）
加热的目的：（1）加速还原糖与Cu2+的 反应速度（2）次甲基蓝变色反应是可逆的， 还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成氧化 态次甲基蓝 ，此外氧化亚铜极其不稳定， 易被空气中氧气氧化，保持沸腾，防止氧 气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。
五、高锰酸钾法测定还原糖
1、原理 （GB/T5009.7-1985) 还原糖与酒石酸合钠反应生成Cu2O↓
②预测： 吸取甲、乙液各5.00mL，加水10mL， 2min内△至沸，准确沸腾30s，用样液滴定至蓝色 褪去，记录V样液预测
③测定： 吸取甲、乙液各5.00mL，加入预测样液V 少1mL样液，△，2min内沸腾，准确沸腾30s，继 续滴定至蓝色褪去，记下V2
3、计算
F 还原糖 % = --------------------×100
Cu2O + 2Fe3+ + 2H+ → 2Cu2+ + 2Fe2+ + H2O 10Fe2+ + 2MnO4- +16H+ → 10Fe3+ + 2Mn2+ + 8H2O 5mol Cu2O 相当于 2mol KMnO4 由KMnO4耗量求出Cu2O量， 再由Cu2O检索表得出相当的还原糖量 2、适用范围及特点 适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液不受限制，
②测定
甲液5mL、乙液5mL→锥形瓶中，加入比上 述预测量少0.5～1ml样液在2min内沸腾，维 持沸腾2min，加入3滴亚甲基蓝指示剂，再在 3min内滴定至蓝色褪尽。
3、计算
F 还原糖 % = --------------------- ×100
( V1/V ) × m
m--样品质量，mg；V1--滴定量mL；V--样液总mL； F--还原糖因素，10mL费林试剂，相当的还原糖量mg F的求得有两种方法： A、用标准还原糖液用上面同样方法标定10ml费林试剂
第九章 碳水化合物的测定
一、 测定方法概述
物理法（密度法、折光法、旋光法）
还原糖法（蓝爱农法、直接滴定法、
高锰酸钾法、斐林氏法、
单糖
铁氰化钾法、二硝基水杨酸比色法）
低聚糖 碘量法 (测定醛糖）
色谱法 气相色谱法 液相色谱法
酶法 葡萄糖氧化酶→葡萄糖
β—半乳糖脱氢酶→半乳糖、乳糖
淀粉 水解成单糖→测定， 旋光法 多糖 果胶 重量法，比色法
+ CuSO 4
2NaOH =
+ Cu(OH) 2
Na 2SO4
COOK
CHOH
OH
+ Cu
CHOH OH
COONa
COOK
CHO
Cu +
CHO
2H2O
COONa
CHO
+ ( CHOH ) 4
CH 2OH
COOK
COOH
COOK
CHO CHO
CHOH
+ + Cu 2H2O= (CHOH) 4 2
+
纤维 重量法
二、可溶性糖类的提取和澄清
1、提取液制备
（1）常用提取剂——水、乙醇
（2）提取液中含糖量控制0.5～3.5mg/mL
（3）含脂肪食品先脱脂，然后用水提取
（4）含淀粉及糊精食品（乙醇沉淀淀粉等）用70～ 75％乙醇溶液提取
（5）含乙醇及CO2液态食品，蒸发至1/3～1/4原体 积，以除去C2H5OH及CO2
（6）酸性食品应先中和防止低聚糖部分水解
（7） 提取固体样品有时需要加取剂加热时应安装回流装置
2、提取液的澄清
（1）影响测定的杂质 色素、蛋白质、果胶、可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、 单宁，可影响颜色、浑浊、过滤困难
（2）澄清剂 ①醋酸铅（中性）Pb（CH3COO）2·3H2O，形成沉淀，吸 附杂质，可除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等。 ②乙酸锌和亚铁氰化钾二者生成氰亚铁酸锌↓吸附蛋白质等干 扰物 ③硫酸铜和氢氧化钠 Cu离子使蛋白质沉淀
F---- 10mL斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg V2----消耗样液的体积，ml V----样液定溶的总体积，ml M----样品的质量，mg
思考题：为什么费林试剂甲液和乙液应分别 存放，用时才混合？滴定时为什么要加热？
因为碱性酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性 条件下会缓慢分解出氧化亚铜沉淀，使试 剂有效浓度降低。
Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O →K2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH
红棕
无色
终点的确定：葡萄糖+亚甲基蓝（氧化态）→亚甲基蓝（还原态
COOK
过量 兰色
无色COOH
COOK
CHO
CHO
CHOH
+ ( CHOH ) 4 CHO
+ + Cu 2H2O= (CHOH) 4 2
+ Cu 2O
CHOH
COONa
CH 2OH
COONa
Cu 2O
甲、乙混合→酒石酸钾钠合铜
酒石酸钾钠合铜+葡萄糖 →
葡萄糖酸 + Cu2O↓(红棕)
终点的确定：
葡萄糖+亚甲基蓝（氧化态）→亚甲基蓝（还原态）
过量 兰色
无色
（兰色消失）
终点时的颜色为：兰色消失了的红棕色
2、测定
①预测
准确吸取斐林试剂甲液5.00mL、乙液 5.00mL→锥形瓶中，△至沸腾，再加入亚甲基 蓝指示剂，在加热的条件下，用样液滴至蓝色 褪尽。（先快后慢，要求很快达到终点，因为 亚甲基蓝易被空气氧化为蓝色，且要求在加热 的情况下以除去空气）
CHOH
CH 2OH
COONa
CH 2OH
COONa
2、测定
①碱性酒石酸铜溶液的标定
（乙液（内有亚铁氰化钾）
取甲、乙液各5.00mL，加入9～9.5ml葡萄糖标准溶 液(1mg/mL)，△2min内沸腾，准确沸腾30s，滴 至蓝色褪去，记下消耗葡萄糖V1。
F = C·V1
（F--10mL斐林试剂相当于葡萄糖质量，mg；C--葡萄糖液 浓度mg/mL；V1--葡萄糖液消耗体积）
求得。 B、查蓝—爱农法专用“还原糖因数表”附表
例 若V1=26 则F=49.9
四、直接滴定法测定还原糖
1、原理
（GB/T5009.7-1985)
斐林试剂甲液（CuSO4·5H2O+亚甲基蓝），斐林试剂乙液（酒 石酸钾钠+NaOH+亚铁氰化钾，混合→酒石酸钾钠合铜，酒 石酸钾钠合铜+葡萄糖→葡萄糖酸 + Cu2O↓(红棕)，亚铁氰 化钾使Cu2O↓（红棕）生成无色络合物K2Cu2Fe(CN)6。
（3）澄清剂用量 用量适宜，以无新沉淀为准，如2ml饱和醋酸铅（30％）
（4）除铅剂 由于铅影响还原糖的测定，生成铅糖化合物 常用除铅剂有草酸钠、硫酸钠、磷酸氢二钠
三、蓝—爱农（Lane-Eynon）法 测定还原糖
（国际上常用的定量糖的方法） 1、原理 斐林试剂甲液（CuSO4·5H2O） 斐林试剂乙液（酒石酸钾钠+NaOH）
加热的目的：（1）加速还原糖与Cu2+的 反应速度（2）次甲基蓝变色反应是可逆的， 还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成氧化 态次甲基蓝 ，此外氧化亚铜极其不稳定， 易被空气中氧气氧化，保持沸腾，防止氧 气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。
五、高锰酸钾法测定还原糖
1、原理 （GB/T5009.7-1985) 还原糖与酒石酸合钠反应生成Cu2O↓
②预测： 吸取甲、乙液各5.00mL，加水10mL， 2min内△至沸，准确沸腾30s，用样液滴定至蓝色 褪去，记录V样液预测
③测定： 吸取甲、乙液各5.00mL，加入预测样液V 少1mL样液，△，2min内沸腾，准确沸腾30s，继 续滴定至蓝色褪去，记下V2
3、计算
F 还原糖 % = --------------------×100
Cu2O + 2Fe3+ + 2H+ → 2Cu2+ + 2Fe2+ + H2O 10Fe2+ + 2MnO4- +16H+ → 10Fe3+ + 2Mn2+ + 8H2O 5mol Cu2O 相当于 2mol KMnO4 由KMnO4耗量求出Cu2O量， 再由Cu2O检索表得出相当的还原糖量 2、适用范围及特点 适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液不受限制，
②测定
甲液5mL、乙液5mL→锥形瓶中，加入比上 述预测量少0.5～1ml样液在2min内沸腾，维 持沸腾2min，加入3滴亚甲基蓝指示剂，再在 3min内滴定至蓝色褪尽。
3、计算
F 还原糖 % = --------------------- ×100
( V1/V ) × m
m--样品质量，mg；V1--滴定量mL；V--样液总mL； F--还原糖因素，10mL费林试剂，相当的还原糖量mg F的求得有两种方法： A、用标准还原糖液用上面同样方法标定10ml费林试剂
第九章 碳水化合物的测定
一、 测定方法概述
物理法（密度法、折光法、旋光法）
还原糖法（蓝爱农法、直接滴定法、
高锰酸钾法、斐林氏法、
单糖
铁氰化钾法、二硝基水杨酸比色法）
低聚糖 碘量法 (测定醛糖）
色谱法 气相色谱法 液相色谱法
酶法 葡萄糖氧化酶→葡萄糖
β—半乳糖脱氢酶→半乳糖、乳糖
淀粉 水解成单糖→测定， 旋光法 多糖 果胶 重量法，比色法
+ CuSO 4
2NaOH =
+ Cu(OH) 2
Na 2SO4
COOK
CHOH
OH
+ Cu
CHOH OH
COONa
COOK
CHO
Cu +
CHO
2H2O
COONa
CHO
+ ( CHOH ) 4
CH 2OH
COOK
COOH
COOK
CHO CHO
CHOH
+ + Cu 2H2O= (CHOH) 4 2
+
纤维 重量法
二、可溶性糖类的提取和澄清
1、提取液制备
（1）常用提取剂——水、乙醇
（2）提取液中含糖量控制0.5～3.5mg/mL
（3）含脂肪食品先脱脂，然后用水提取
（4）含淀粉及糊精食品（乙醇沉淀淀粉等）用70～ 75％乙醇溶液提取
（5）含乙醇及CO2液态食品，蒸发至1/3～1/4原体 积，以除去C2H5OH及CO2
（6）酸性食品应先中和防止低聚糖部分水解
（7） 提取固体样品有时需要加取剂加热时应安装回流装置
2、提取液的澄清
（1）影响测定的杂质 色素、蛋白质、果胶、可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、 单宁，可影响颜色、浑浊、过滤困难
（2）澄清剂 ①醋酸铅（中性）Pb（CH3COO）2·3H2O，形成沉淀，吸 附杂质，可除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等。 ②乙酸锌和亚铁氰化钾二者生成氰亚铁酸锌↓吸附蛋白质等干 扰物 ③硫酸铜和氢氧化钠 Cu离子使蛋白质沉淀